JPH10110165A

JPH10110165A - アルミン酸塩蛍光体の製造方法

Info

Publication number: JPH10110165A
Application number: JP26429396A
Authority: JP
Inventors: Koji Kitamura; 幸二北村; Shozo Oshio; 祥三大塩; Shigeru Horii; 堀井　　滋; Tomizo Matsuoka; 富造松岡
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1996-10-04
Filing date: 1996-10-04
Publication date: 1998-04-28

Abstract

(57)【要約】【課題】蛍光ランプやディスプレイ等の発光デバイス
に使用されているアルミン酸塩蛍光体の高効率化するア
ルミン酸塩蛍光体製造方法を提供する。【解決手段】マグネシウム化合物を含み、熱分解によ
り酸化物となる一種以上のアルカリ土類金属化合物と、
熱分解により酸化物となる希土類化合物と、熱分解によ
り酸化物となるアルミニウム化合物を混合し、加熱によ
り得られるアルミン酸塩蛍光体で、マグネシウム化合物
を、アルミン酸塩蛍光体の化学量論組成に対し、０原子
パーセント（％）より多く、３原子％以下を過剰に添加
し、水蒸気を含む水素ガスと窒素ガスの混合ガスからな
る還元雰囲気中では、水素濃度が０．１体積％以上１０
体積％以下、水蒸気を含まない水素ガスと窒素ガスの混
合ガスからなる還元雰囲気中では、水素濃度が１０体積
％以上の条件で焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光ランプやディ
スプレイ等に用いられるアルミン酸塩蛍光体の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】１９７４年 J.M.P.J.Verstegen らに
よって、３波長域発光形蛍光ランプ用として開発された
アルミン酸塩蛍光体は、３波長域発光形蛍光ランプの普
及と共に広く利用されるようになってきた。

【０００３】このようなアルミン酸塩蛍光体の１つであ
る（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇蛍光体の最新の
焼成方法については、例えば、第６３回電気化学会講演
要旨集（１９９６年）第２２６頁に示されているよう
に、炭酸バリウム、酸化ユーロピウム、塩基性炭酸マグ
ネシウム、酸化アルミニウム原料を化学量論組成（Ｂａ
_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇の原子比となるよう秤量
した混合物を、水素窒素混合ガスの還元雰囲気中で合成
する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】近年、省エネルギーと
いう観点から、蛍光ランプやディスプレイ等の発光デバ
イスの消費電力削減が課題となってきている。そのため
前記発光デバイスに使用されているアルミン酸塩蛍光体
の高効率化が望まれている。

【０００５】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、熱分解により酸化物となるマグネシウム化合物を過
剰に添加する事により、蛍光体の発光効率が向上したア
ルミン酸塩蛍光体の製造方法を提供することを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造方法は、マグネ
シウム化合物を含み、熱分解により酸化物となる一種以
上のアルカリ土類金属化合物と、熱分解により酸化物と
なる希土類化合物と、熱分解により酸化物となるアルミ
ニウム化合物を混合し、加熱する事により得られるアル
ミン酸塩蛍光体で、マグネシウム化合物を、アルミン酸
塩蛍光体の化学量論組成に対し、０原子パーセントより
多く、３原子パーセント以下を過剰に添加し、還元雰囲
気中で焼成することを特徴をする。

【０００７】本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造方法
は、水素ガスと窒素ガスの混合ガス及び水蒸気からなる
還元雰囲気で水素ガスの濃度が０．１体積パーセント以
上１０体積パーセント以下である。

【０００８】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、水素ガスと窒素ガスの混合ガスからなる還元雰
囲気の水素ガスの濃度が、１０体積パーセント以上であ
る。

【０００９】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、アルミニウム化合物が球状または略球状の酸化
アルミニウムである。

【００１０】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、アルカリ土類金属化合物が、バリウム化合物お
よびマグネシウム化合物であり、希土類化合物がユーロ
ピウム化合物である。

【００１１】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、アルカリ土類金属化合物がマグネシウム化合物
で、希土類化合物がセリウム化合物およびテルビウム化
合物である。

【００１２】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、アルカリ土類金属化合物が、アルカリ土類金属
の酸化物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩ならびに塩化
物からなる群から選ばれた少なくとも１種のアルカリ土
類金属化合物である。

【００１３】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、希土類化合物が、希土類元素の酸化物、炭酸
塩、硝酸塩ならびに塩化物からなる群から選ばれた少な
くとも１種の希土類化合物である。

【００１４】また、本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造
方法は、アルミニウム化合物が、アルミニウムの酸化
物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩ならびにアルコキシドから
なる群から選ばれた少なくとも１種のアルミニウム化合
物である。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明のアルミン酸塩蛍光体の製
造方法は、マグネシウム化合物を含み、熱分解により酸
化物となる一種以上のアルカリ土類金属化合物と、熱分
解により酸化物となる希土類化合物と、熱分解により酸
化物となるアルミニウム化合物を混合し、加熱する事に
より得られるアルミン酸塩蛍光体で、マグネシウム化合
物を、アルミン酸塩蛍光体の化学量論組成に対し、０原
子パーセントより多く、３原子パーセント以下を過剰に
添加し、還元雰囲気中で焼成すると、従来の化学量論組
成のアルミン酸塩蛍光体に比べ、発光効率が向上する。

【００１６】アルミン酸塩蛍光体の原料の１つである熱
分解により酸化物となるアルカリ土類金属化合物として
は、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩、塩基性炭酸
塩、硝酸塩または塩化物などが比較的安価で入手が容易
であり、比較的安定な化合物である。熱分解により酸化
物となるアルカリ土類金属化合物の好ましい具体例とし
ては、酸化バリウム、炭酸バリウム、硝酸バリウム、塩
化バリウム、酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウ
ム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、酸化ストロ
ンチウム、炭酸ストロンチウム、硝酸ストロンチウム、
塩化ストロンチウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウ
ム、硝酸カルシウム、塩化カルシウム等が挙げられる。

【００１７】また、前記アルミン酸塩蛍光体の原料の熱
分解により酸化物となる希土類化合物としては、希土類
元素の酸化物、炭酸塩、硝酸塩または塩化物などが比較
的希土類化合物の中では安価で入手が容易であり、比較
的安定な化合物である。具体的には、例えば、酸化ユー
ロピウム、酸化セリウム、酸化テルビウム、酸化ランタ
ン、酸化タマリウム等が例として挙げられる。

【００１８】また、本発明で用いる、前記アルミン酸塩
蛍光体の原料の熱分解により酸化物となるアルミニウム
化合物としては、アルミニウムの酸化物、塩化物、硝酸
塩、硫酸塩ならびにアルコキシ基の炭素数が１〜４のア
ルコキシドなどが比較的安価で入手が容易であり、比較
的安定な化合物である。アルミン酸塩蛍光体の原料の熱
分解により酸化物となるアルミニウム化合物の具体例と
しては、例えば、酸化アルミニウム、塩化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、トリイソプ
ロポキシアルミニウム等が挙げられる。酸化アルミニウ
ムの例としては、アルファアルミナ、ガンマアルミナが
挙げられる。なお、酸化物ではないアルミニウム化合物
を原料として用いる場合は、酸素以外の元素が不純物と
して蛍光体へ混入することを抑制するために、酸化雰囲
気で１０００℃以上の温度で１時間以上の予備焼成して
おく。

【００１９】また、本発明の製造方法は、前記アルミン
酸塩蛍光体の原料を十分均一に混合するために、アセト
ン、エタノール、水等による湿式にて、ボールミル等の
混合粉砕装置にて１時間以上の混合を行う。

【００２０】さらに、本発明の製造方法は、前記アルミ
ン酸蛍光体の原料であるアルミニウム化合物の形状をあ
らかじめ合成後に実現したいアルミン酸塩蛍光体の形状
と同一もしくは略同一の形状のアルミニウム化合物を用
いると、焼成後のアルミン酸塩蛍光体がアルミニウム原
料の形状を反映することが解っている。従って前記アル
ミニウム原料の形状を選択することにより、同一形状も
しくは略同一形状の前記アルミン酸塩蛍光体を合成する
ことができる。即ち、球状化または、略球状化といった
形状制御も可能である。

【００２１】合成されたアルミン酸塩蛍光体は、通常、
他の蛍光体とともに適宜の水性溶媒や有機溶媒等に、必
要に応じて樹脂バインダーと共に分散させて、蛍光ラン
プやディスプレイに塗布される。その後有機溶剤や樹脂
バインダーを飛ばすために、例えば６００〜８００℃で
の大気中で加熱される。その結果表面から酸化し、輝度
が低下することが我々の実験からわかっている。しかし
ながら球状または略球状のアルミン酸塩蛍光体を用いる
ことにより、蛍光体の比表面積が小さくなり前記大気中
での加熱に対し、輝度の低下の程度が極めて低くなり、
好適であることがわかっている。球状のアルミニウム化
合物としては、例えば、アルファアルミナ等のアルミニ
ウム化合物をプラズマ等の高温中にさらし、急冷する事
により球状化したものや、アドマテックス社製高純度球
状アルミナ“アドマファイン”の様に金属アルミニウム
を酸化雰囲気にて焼成する自己焼成法により球状化した
ものなどが挙げられる。また、略球状のアルミニウム化
合物としては、住友化学株式会社製アルミナ“スミコラ
ンダム”の様に、いったんガス化した後、結晶化させる
ことにより８面体等の多面体化した酸化アルミニウムな
どがある。

【００２２】（実施例１）＜化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）Ｍｇ（100+x）／100Ａｌ
₁₀Ｏ₁₇（以下ＢＡＭ蛍光体と略称）で表わされるアルミ
ン酸塩蛍光体の製造方法（ｘは過剰に添加するマグネシ
ウム化合物の原子パーセントで、０＜ｘ≦３）＞以下、
本発明の第１の実施例について（表１）を参照しながら
説明する。（表１）は化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）Ｍｇ
Ａｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる化学量論組成のアルミン酸塩蛍
光体となる各元素の化合物の重量パーセントで、マグネ
シウム化合物を、ｘ原子パーセント過剰に添加したもの
である。

【００２３】

【表１】

【００２４】アルカリ土類金属化合物として炭酸バリウ
ムおよび塩基性炭酸マグネシウム、アルミニウム化合物
としてアルファアルミナ、希土類化合物として酸化ユー
ロピウムを用いた。そして、塩基性炭酸マグネシウム
は、ｘを０原子パーセントから３原子パーセントまで変
化させた。また、アルファアルミナとして、粒径５μｍ
の略球状アルミナを用いた。

【００２５】（表１）の重量パーセント比の原料を乳鉢
やボールミル等でアセトンによる湿式にて混合粉砕し、
管状炉にて窒素ガスと水素ガスの混合ガスを用いて焼成
を行なった。窒素ガスの流量は３８０ｍｌ毎分、水素ガ
スの流量は２０ｍｌ毎分で水素濃度は５体積パーセント
とした。１次焼成として４００℃／時間の昇温速度で昇
温し、１３５０℃で２時間焼成後４００℃／時間で温度
を下げた。

【００２６】粉砕混合後、２次焼成として管状炉にてバ
ブラーを用いて水蒸気を添加した窒素ガスと水素ガスの
混合ガスを用いて焼成を行なった。窒素ガスの流量は３
８０ｍｌ毎分、水素ガスの流量は２０ｍｌ毎分で水素濃
度は５体積パーセントとした。４００℃／時間の昇温速
度で昇温し、１７００℃で２時間焼成後４００℃／時間
で温度を下げるとアルミナ原料の形状を保った前記ＢＡ
Ｍ蛍光体が合成できる。

【００２７】そして、２次焼成後の前記ＢＡＭ蛍光体の
焼結体を粉砕後、さらに分級により凝集粒子を除去し粒
径の揃ったＢＡＭ蛍光体が得られる。

【００２８】以上のように合成したＢＡＭ蛍光体の発光
効率を図１に示す。図１において、縦軸は前記ＢＡＭ蛍
光体の発光スペクトルピーク波長での発光ピーク強度
（以下発光ピーク強度と表す）であり、従来技術を用い
て合成した化学量論組成の化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）
ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる蛍光体の発光ピーク強度を
１００パーセントとして相対値を示している。

【００２９】横軸は、マグネシウムの化学量論組成の組
成に対する過剰添加量である。図１において○印で示し
た点が本実施例の前記ＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度の
相対値の実測データである。そして、図１において実線
ａは実測データに基づいたピーク強度の変化を示すもの
である。従来技術を用いて合成した化学量論組成の化学
式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる蛍
光体の発光ピーク強度を、比較の為に図１のグラフ中に
破線ｂで示した。

【００３０】図１において実測データに示されるよう
に、本実施例のＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度は、マグ
ネシウム化合物を過剰に添加した量が１原子パーセント
で最大となり、０原子パーセントより多く、３原子パー
セント以下で波線ｂ以上となり従来技術を用いて合成し
た化学量論組成の化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁
₀Ｏ₁₇で表わされる蛍光体より高くなる。これは、増量
添加したマグネシウムが効率改善に寄与しているためと
考えられる。

【００３１】この様に、マグネシウムの過剰な添加量を
０原子パーセントより多く、３原子パーセント以下とし
合成することにより、発光ピーク強度の高い、高効率の
前記ＢＡＭ蛍光体を得ることができる。

【００３２】（実施例２）＜水蒸気を添加した還元雰囲気中で焼成したＢＡＭ蛍光
体の製造方法＞次にマグネシウム化合物の過剰に添加し
た量を１原子パーセントに固定し、水蒸気を添加した水
素と窒素の混合ガス中で焼成したＢＡＭ蛍光体の発光特
性を図２に示す。

【００３３】図２は、水素と窒素を混合した還元ガス中
にバブラーを用いて水蒸気を添加した場合の２次焼成時
に水素濃度を０．０５から２０体積パーセントまで水素
濃度を変化させた時のＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度の
変化を示している。なお、本実施例のその他の組成、合
成工程、及び合成条件は実施例１と同様である。

【００３４】図２において、縦軸は、水蒸気を添加した
還元雰囲気中で焼成したＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度
であって、従来技術を用いて合成した化学量論組成の化
学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる
蛍光体の発光ピーク強度を１００パーセントとして相対
値を示している。

【００３５】横軸は、水蒸気を添加した水素と窒素の混
合ガスの全流量にしめる水素の流量割合である。

【００３６】図２において○印で示した点が本実施例の
蛍光体の発光ピーク強度の相対値の実測データである。
そして、図２において実線ａは実測データに基づいたピ
ーク強度の変化を示すものである。従来技術を用いて合
成した化学量論組成の化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）Ｍｇ
Ａｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる蛍光体の発光ピーク強度を、比
較の為に図１のグラフ中に破線ｂで示した。

【００３７】図２において実測データに示されるよう
に、本実施例の水蒸気を添加した還元雰囲気中で焼成し
たＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度は、水素濃度は５体積
パーセントで最大となり、０．１体積パーセント以上、
１０体積パーセント以下で波線ｂ以上となり、従来の技
術を用いて合成した化学量論組成の化学式（Ｂａ_0.9,Ｅ
ｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる蛍光体より高くな
る。

【００３８】これは、水蒸気を含む還元雰囲気中では水
蒸気を介して還元反応が促進され、水素濃度は０．１体
積パーセントより低い濃度では還元力が不十分で、１０
体積パーセントより高濃度では還元力が強すぎるために
むしろ反応が阻害されているためであると考えられる。

【００３９】この様に、２次焼成時に水素と窒素を混合
した、還元ガス中にバブラーを用いて水蒸気を添加し、
水素の濃度を０．１体積パーセント以上１０体積パーセ
ント以下とすることにより、高効率のＢＡＭ蛍光体を得
ることができる。

【００４０】（実施例３）＜水素と窒素の混合ガス中で焼成したＢＡＭ蛍光体の製
造方法＞次にマグネシウム化合物の過剰に添加した量を
１原子パーセントに固定し、水蒸気を添加せず水素と窒
素の混合ガス中で２次焼成した場合の水素濃度を５から
１００体積パーセントまで変化させた時のＢＡＭ蛍光体
の発光特性を図３に示す。尚、本実施例のその他の組
成、合成工程及び合成条件は実施例１と同様である。

【００４１】図３において、縦軸は、水素と窒素の混合
ガス中で焼成したＢＡＭ蛍光体の発光ピーク強度であっ
て、従来の技術を用いて合成した化学量論組成の化学式
（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされる蛍光
体の発光ピーク強度を１００パーセントとして相対値を
示している。横軸は、水素と窒素の混合ガスの全流量に
しめる水素の流量割合である。

【００４２】図３において○印で示した点が本実施例の
水素と窒素の混合ガス中で焼成したＢＡＭ蛍光体の発光
ピーク強度の相対値の実測データである。そして、図３
において実線ａは実測データに基づいたピーク強度の変
化を示すものである。従来技術を用いて合成した化学量
論組成の化学式（Ｂａ_0.9,Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で
表わされる蛍光体の発光ピーク強度を、比較の為に図１
のグラフ中に破線ｂで示した。

【００４３】図３において実測データに示されるよう
に、本実施例の水素と窒素の混合ガス中で焼成したＢＡ
Ｍ蛍光体の発光ピーク強度は、水素濃度は２０体積パー
セントで最大となり、１０体積パーセント以上にて、波
線ｂ以上となり従来法のＢＡＭ蛍光体より高くなる。こ
れは、１０体積パーセント未満では、還元力は不十分で
あるが、１０体積パーセント以上で十分であることによ
ると考えられる。

【００４４】この様に、２次焼成時に水素と窒素を混合
した還元ガスの水素の濃度を１０体積パーセント以上と
することにより、十分な還元力を有する還元雰囲気中で
合成され、より発光ピーク強度が高い高効率のＢＡＭ蛍
光体を得ることができる。

【００４５】なお、実施例１において化学式（Ｂａ_0.9,
Ｅｕ_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇で表わされるアルミン酸塩蛍
光体を用いて説明したが、化学式（Ｃｅ_0.67,Ｔ
ｂ_0.33）ＭｇＡｌ₁₁Ｏ₁₉で表わされるアルミン酸塩蛍光
体を用いてもよい。

【００４６】また、前記ＢＡＭ蛍光体の原料のアルカリ
土類金属化合物として炭酸バリウム及び塩基性炭酸マグ
ネシウムを用いたが、硝酸バリウム、塩化バリウム等の
他のアルカリ土類金属化合物を用いてもよい。また、ア
ルミニウム化合物としてアルファアルミナを用いたが、
ガンマアルミナ、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウ
ム、硫酸アルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウ
ム等の他のアルミニウム化合物を用いてもかまわない。
その際、酸化物ではないアルミニウム化合物は、酸化雰
囲気中にて１０００℃以上の温度で１時間以上予備焼成
しておくと、酸素以外の不必要な元素が不純物として蛍
光体へ混入されることが抑制され、より好ましい。

【００４７】更に、アルカリ土類金属化合物として、カ
ルシウム化合物やストロンチウム化合物を添加してもよ
い。また、輝度を更に上げるために酸化マンガン等のマ
ンガン化合物を添加するとさらに輝度を上げることがで
きる。

【００４８】また、実施例１において、（Ｂａ_0.9,Ｅｕ
_0.1）ＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇の例を示したが、バリウムをサマ
リウム、ツリウム、イッテルビウム、鉛に代表されるよ
り重い元素で１部または、全部を置換することにより、
蛍光体の格子振動を抑制し、蛍光体の発光効率がさらに
向上したり、発光スペクトルをよりシャープにする等ス
ペクトル形状を変化させる事ができる。マグネシウムを
亜鉛、銅、ベリリウムに、また、アルミニウムをガリウ
ム、インジウム、スカンジウムに置換してもその効果は
同様である。

【００４９】

【発明の効果】本発明のアルミン酸塩蛍光体の製造方法
は、マグネシウム化合物を含み、熱分解により酸化物と
なる一種以上のアルカリ土類金属化合物と、熱分解によ
り酸化物となる希土類化合物と、熱分解により酸化物と
なるアルミニウム化合物を混合し、加熱する事により得
られるアルミン酸塩蛍光体で、マグネシウム化合物を、
アルミン酸塩蛍光体の化学量論組成に対し、０原子パー
セントより多く、３原子パーセント以下を過剰に添加
し、水蒸気を含む水素ガスと窒素ガスの混合ガスからな
る還元雰囲気中では、水素濃度が０．１体積パーセント
以上１０体積パーセント以下、水蒸気を含まない水素ガ
スと窒素ガスの混合ガスからなる還元雰囲気中では、水
素濃度が１０体積パーセント以上の条件で焼成すること
により、蛍光体の発光効率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例のマグネシウム化合物の
化学量論組成に対する過剰の添加量と蛍光体の発光ピー
ク強度との関係を示す特性図

【図２】本発明の第２の実施例の水蒸気を添加した水素
と窒素の混合ガスの全流量にしめる水素の流量割合と蛍
光体の発光ピーク強度との関係を示す特性図

【図３】本発明の第３の実施例の水素と窒素の混合ガス
の全流量にしめる水素の流量割合と蛍光体の発光ピーク
強度との関係を示す特性図

フロントページの続き (72)発明者松岡富造大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マグネシウム化合物を含み、熱分解により
酸化物となる一種以上のアルカリ土類金属化合物と、熱
分解により酸化物となる希土類化合物と、熱分解により
酸化物となるアルミニウム化合物を混合し、加熱するこ
とにより得られるアルミン酸塩蛍光体で、マグネシウム
化合物を、アルミン酸塩蛍光体の化学量論組成に対し、
０原子パーセントより多く、３原子パーセント以下を過
剰に添加し、還元雰囲気中で焼成することを特徴をする
アルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項２】還元雰囲気が、水素ガスと窒素ガスの混合
ガス及び水蒸気からなる還元雰囲気であり、水素濃度が
０．１体積パーセント以上１０体積パーセント以下であ
る請求項１記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項３】還元雰囲気が、水素ガスと窒素ガスの混合
ガスからなる還元雰囲気であり、水素濃度が１０体積パ
ーセント以上である請求項１記載のアルミン酸塩蛍光体
の製造方法。
【請求項４】アルミニウム化合物が球状または略球状の
酸化アルミニウムである請求項１〜３のいずれかに記載
のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項５】マグネシウム化合物を含む一種以上のアル
カリ土類金属化合物が、バリウム化合物を含み、希土類
化合物がユーロピウム化合物である請求項１〜４のいず
れかに記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項６】希土類化合物がセリウム化合物およびテル
ビウム化合物である請求項１〜４のいずれかに記載のア
ルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項７】マグネシウム化合物を含む一種以上のアル
カリ土類金属化合物が、アルカリ土類金属の酸化物、炭
酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩ならびに塩化物からなる群
から選ばれた少なくとも１種のアルカリ土類金属化合物
である請求項１〜６のいずれかに記載のアルミン酸塩蛍
光体の製造方法。
【請求項８】希土類化合物が、希土類元素の酸化物、炭
酸塩、硝酸塩ならびに塩化物からなる群から選ばれた少
なくとも１種の希土類化合物である請求項１〜６のいず
れかに記載のアルミン酸塩蛍光体の製造方法。
【請求項９】アルミニウム化合物が、アルミニウムの酸
化物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩ならびにアルコキシドか
らなる群から選ばれた少なくとも１種のアルミニウム化
合物である請求項１〜６のいずれかに記載のアルミン酸
塩蛍光体の製造方法。