JPH10106352A - ペースト及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 原料粒子の二次凝集等を防ぎ分散性を良くす
ると共に、製造コストの低減を図る。 【構成】 主原料粒子等の表面を親油化させてから有機
溶媒に分散させたペーストとする。金属粒子を用いる場
合は、還元析出させた金属水性粒子ディスパージョン中
の粒子を親油化後、油水分離溶剤を投入して油水分離し
て水を除去し、その後、油水分離溶剤を有機溶媒で置換
し、有機溶媒中に金属粒子を分散させる。ガラス粉末粒
子等も同様な方法で製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、品質を向上させ
ながら製造コストを低減可能にするペースト及びその製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ペーストには大別して、導体ペースト、
抵抗ペースト、及び誘電体ペーストの三種類が有る。導
体ペーストは、電気回路や電極用の焼成膜を形成するも
ので、金ペースト、銀ペースト、銀合金ペースト、銅ペ
ースト、銅合金ペースト等が用いられる。抵抗ペースト
は、電気回路形成用の抵抗素子やヒータ等を焼成形成す
るために用いられるもので、白金系ペースト、白金合金
系ペースト、ルテニウム系ペースト等が有る。又、誘電
体ペーストは、電気回路や電極表面の絶縁、コンデンサ
素子の電極間誘電体、ヒータ表面の絶縁、或いは回路素
子、センサ類、定着ローラ他の機器の被覆用として用い
られ、主にガラス類が原材料として用いられる。

【０００３】金ペースト、銀ペースト他の導体ペースト
は、主原料として金属粒子が用いられている。例えば、
金粒子を得るためには、金塊を王水中に投入して溶解さ
せた後、ここに還元水を加えて還元させて金粒子を析出
させた後、これを洗浄してから乾燥して水分を飛ばして
金粒子を得る。銀粒子も類似の化学的方法により得る事
が出来る。かくして得られた金属粒子は、ガラスフリッ
ト、樹脂、その他の添加物と共に有機溶媒中に分散させ
て導体ペーストを得る。この分散のためにロールやブレ
ンダーが用いられる為、乾燥金属粒子が二次凝集したま
ま押圧されて部分的に箔状になり、製品不良を生ずるこ
とが有った。また、抵抗ペーストにおいても、乾燥金属
粒子の凝集によって製品不良を生ずる可能性が有った。

【０００４】誘電体ペーストの場合は、ガラスやセラミ
ックス等を１０μｍ程度の粒径まで粉砕するためにボー
ルミル工程が必要となる。このボールミルポットからの
原料のディスチャージの際に水性液が用いられる上、原
料が水に濡れてしまい、これまた乾燥工程が必要とな
る。この乾燥でガラス類等は再び塊状になってしまい扱
いにくいものとなる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この様に、従来技術に
よれば、必ず原料粒子の乾燥工程がついてまわり、多大
な乾燥空間を要するばかりか、多大な費用と時間とを要
するものであった。そればかりか、ペースト中の原料粒
子の分散性も充分でなく、金属粒子にあっては乾燥によ
って二次凝集することもあった。特に、金粒子の様に軟
質粒子においては、その可能性が高かった。

【０００６】そこでこの発明は、ペースト中の原料粒子
の分散性を良くして焼成膜の品質の向上を図ると共に、
製造コストの低減を図ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明の目的は、少な
くとも主原料粒子の表面を親油化して有機溶媒中に分散
させてなるペーストによって達成される。この発明の目
的は、主原料粒子は金属粒子或いはガラス粉末粒子であ
ることを特徴とする「請求項１」のペーストによって達
成される。又、この発明の目的は、金属粒子水性ディス
パージョンに界面活性剤を投入して金属粒子の表面を親
油化した後、水より比重の大きな油水分離溶剤を投入し
て水を除去し、しかる後に容易に揮発しない有機溶媒を
投入してから前記油水分離溶剤を揮発させて置換し、前
記親油化した金属粒子を有機溶媒中に分散させるペース
トの製造方法によって達成される。この発明の目的は、
金属粒子は金粒子であることを特徴とする「請求項４」
のペーストの製造方法によって良好に達成される。この
発明の目的は、少なくとも一種類の水にぬれた原料粒子
の表面を親油化処理してから水よりも比重の大きな油水
分離溶剤と混合して水を除去し、しかる後に容易に揮発
しない有機溶媒を投入してから前記油水分離溶剤を揮発
させて置換し、前記親油化した原料粒子を有機溶媒中に
分散させるペーストの製造方法によって達成される。更
に、この発明の目的は、少なくとも一種類の原料粒子の
表面を親油化処理してから有機溶媒中に分散させるペー
ストの製造方法によって達成される。

【０００８】

【発明の実施の形態】この発明によれば、少なくとも一
種類の原料粒子の表面を親油化処理後、水よりも比重の
大きな油水分離溶剤を投入して水を除去し、しかる後に
容易に揮発しない有機溶媒を投入してから前記油水分離
溶剤を揮発させて置換し、親油化した原料粒子を有機溶
媒中に分散させてペーストを得るものであるので、原料
粒子が良好に分散して二次凝集を生ずることが無くなる
ばかりか、原料粒子の乾燥工程が不要となり、製造工程
が簡略化出来るものとなる。主原料粒子が金のごとく柔
らかい材質である場合には、不良率が極めて小さくなる
ので、特に有効である。原料粒子としては、各種の金属
粒子やガラス粉末粒子を用いる事が出来る他、市販の乾
燥した原料粒子も、その表面を親油化することにより、
この発明を適用する事が出来る。

【０００９】ガラス粉末粒子類、セラミック粉末粒子類
を得るために、ボールミル内に原料を投入して粉砕する
が、これを取り出す際に水等を用いるので、粒子が濡れ
てしまうため、これを乾燥し、この際固化したものを再
び粉末状にするのは非常にわずらわしく、時間と費用を
要する。そこでこの発明においては、濡れた原料粒子を
乾燥することなく、粒子表面を直接親油化してから油水
分離溶剤と混合して分離した水を除き、この油水分離溶
剤と有機溶媒とを置換して、粒子を溶媒中に分散させて
ペーストを得る。そのため、乾燥の段取りが不要とな
り、流れの良い製造を行える。又、この発明によれば、
粒子表面が親油化されるので、粒子が溶媒中で二次凝集
することが無く、粒径０．５μｍ以下の原料であっても
問題なく用いることが可能であり、その分焼成膜品質の
向上と用途拡大の自由度の大きなペーストを製造できる
ものとなる。

【００１０】更に、この発明による製造方法において一
部の添加物としてあらかじめ乾燥した材料粒子を用いる
場合、或いは乾燥粒子のみでペーストを製造する場合に
は、乾燥粒子の表面を親油化してから有機溶媒に分散さ
せることができる。

【００１１】

【実施例】先ず、９９．９９％以上の純度を持った金１
Ｋｇを４リットルの王水に投入して溶解させた後、これ
に還元剤として４０リットルの塩化ヒドロキシルアミン
を投入して金粒子を還元析出させて４５リットルの金粒
子水性ディスパージョンを得た。この金粒子水性ディス
パージョン中に界面活性剤としてドデシルアミン８０ｇ
を加えて溶解させて、析出金粒子の表面を親油化させ
た。尚、界面活性剤の投入タイミングは、金粒子水性デ
ィスパージョン完成後に限定されるものでは無く、還元
剤投入前、或いは還元剤投入と同時に投入して、金粒子
の還元析出と同時に金粒子の表面を親油化するようにし
ても良い。

【００１２】界面活性剤を加えた金粒子水性ディスパー
ジョンを一昼夜放置し、表面が親油化された金粒子を自
然沈下させて上澄み液を抜き取り、約４リットルまで濃
縮した。この濃縮された金粒子水性ディスパージョン４
リットル中に、水よりも比重の大きな油水分離溶剤とし
てのパークロロエチレン３リットルを投入した。この状
態では、金粒子表面に親水基が吸着すると共に親油基が
外側に向く界面活性剤は、その親油基によってパークロ
ロエチレンに良く濡れ、水はパークロロエチレンの上に
浮く。そこで、ゆっくりと攪拌して水を全部追い出して
上部に浮かせて除去し、金粒子表面を完全に親油化す
る。次いで、パークロロエチレン中に金粒子の分散した
金粒子油性デイスパージョンを放置して金粒子を沈下さ
せて上澄み液を抜き取り、数十ｃｃ程度まで濃縮した。
この濃縮油性ディスバージョンに、容易に揮発しない有
機溶媒としてターピネオイル３リットルを加え、攪拌し
た後静置して上澄み液を抜き取り、これを３回繰り返し
た。その後、更に澄みでてくる有機溶媒を可能な限り吸
い取り、金粒子の含有率を９０％以上とした。この間
に、パークロロエチレンからなる油水分離溶剤は揮発し
た。尚、油水分離溶剤としては、パークロロエチレンの
他に、クロロホルム、メチレンクロライド、フレオン類
等があり、金属粒子の粒径他の条件によって使いわけら
れる。

【００１３】その後、９０％の金粒子を内在する有機溶
媒中に、必要に応じてガラスフリット、無機添加物、樹
脂類等を適量加えて、金粒子の重量パーセントを８０％
から８５％としてから、ロールやブレンダー等の機械に
かけて金粒子を有機溶媒中に分散させる。この際、金粒
子の表面は親油化されているので二次凝集を生ずること
は無く、良好に分散されたペーストを得る事ができる。
ここで得られた金ペーストをスクリーンを用いて基板上
に印刷してから焼成して評価した所、導体抵抗値は３．
５ｍΩ／□（膜厚１０μｍ）、表面粗さは０．３１６μ
ｍ、密着力は３．８Ｋｇ／４ｍｍ²であり、同一の金粒
子径、同一の添加物の従来方式の金ペースト（乾燥金粒
子使用）の導体抵抗値５．１ｍΩ／□（膜厚１０μ
ｍ）、表面粗さ０．４５７μｍ、及び密着強度２．６Ｋ
ｇ／４ｍｍ²であった点と比較すると、導体抵抗値は３
１．４パーセント低下し、表面粗さは３０．９パーセン
ト低下し、密着力は４６．２パーセント向上したことに
なる。

【００１４】ペーストに用いる主原料粒子としては、上
記の実施例に示した様な金粒子等の金属粒子の他、ガラ
ス粉末粒子やセラミック粉末粒子等を用いることができ
る。又、金属粒子としては、合金粒子でも良いが、例え
ば銀−パラジウムペーストのごとく、銀とパラジウムと
を別々に溶解還元析出させた各粒子を、別々に親油化
し、これらを適量ずつ混合して油水分離、或いは油水分
離してから混合する等の方法を用いても良い。白金−パ
ラジウムペースト、白金−ロジウムペースト等は、合金
を用いた方が効率的である。

【００１５】

【発明の効果】以上の通りこの発明によれば、乾燥工程
が省略出来るので、製造コストが低減されるばかりか、
均一分散しているので粘度の急変等の異常が生ずる事が
なく、製造しやすくなる。また、この発明の方法によっ
て得られたペーストは、粒子が均一分散しているため基
板への焼成膜の密着力が大きくなると共に表面粗さも低
減され、導体ペーストにあっては導体抵抗が低減され、
抵抗ペーストにあっては抵抗値の不均一問題やそれによ
る局部的静電破損も生じなくなり、また誘電体ペースト
にあっては安定した絶縁特性が得られる等品質が一段と
向上する効果が得られる。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも主原料粒子の表面を親油化し
   て有機溶媒中に分散させてなるペースト。
2. 【請求項２】 主原料粒子は金属粒子であることを特徴
   とする「請求項１」のペースト。
3. 【請求項３】 主原料粒子はガラス粉末粒子であること
   を特徴とする「請求項１」のペースト。
4. 【請求項４】 金属粒子水性ディスパージョンに界面活
   性剤を投入して金属粒子の表面を親油化した後、水より
   比重の大きな油水分離溶剤を投入して水を除去し、しか
   る後に容易に揮発しない有機溶媒を投入してから前記油
   水分離溶剤を揮発させて置換し、前記親油化した金属粒
   子を有機溶媒中に分散させるペーストの製造方法。
5. 【請求項５】 金属粒子は、金粒子であることを特徴と
   する「請求項４」のペーストの製造方法。
6. 【請求項６】 少なくとも一種類の水にぬれた原料粒子
   の表面を親油化処理してから水よりも比重の大きな油水
   分離溶剤と混合して水を除去し、しかる後に容易に揮発
   しない有機溶媒を投入してから前記油水分離溶剤を揮発
   させて置換し、前記親油化した原料粒子を有機溶媒中に
   分散させるペーストの製造方法。
7. 【請求項７】 少なくとも一種類の原料粒子の表面を親
   油化処理してから有機溶媒中に分散させるペーストの製
   造方法。