JPH0989657A - 測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並びに乳剤製造装置 - Google Patents
測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並びに乳剤製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】液状物質の反射光のスペクトルを簡便にリアル
タイムで測定する測定用センサを提供する。 【解決手段】測定用センサＡは、液状物質に光を照射す
る投光手段と、液状物質によって反射された反射光を受
光する受光手段と、反射光のスペクトルを、リアルタイ
ムで測定する測定手段とを有している。
タイムで測定する測定用センサを提供する。 【解決手段】測定用センサＡは、液状物質に光を照射す
る投光手段と、液状物質によって反射された反射光を受
光する受光手段と、反射光のスペクトルを、リアルタイ
ムで測定する測定手段とを有している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高感度で高い性
能安定性を有する液状物質の製造と、製造安定性を高め
るための測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反
射スペクトル測定方法並びに写真乳剤を製造する乳剤製
造装置に関するものである。
能安定性を有する液状物質の製造と、製造安定性を高め
るための測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反
射スペクトル測定方法並びに写真乳剤を製造する乳剤製
造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、顔料、感光材料に用いられる乳
剤中のハロゲン化銀粒子等は、液状の分散液として取り
扱われることが多い。その光の吸収挙動、反射、散乱挙
動は、その使用目的上非常に重要である。そのため、液
状の分散液の光吸収スペクトル、塗布された状態での光
吸収スペクトルの測定が、一般的に行われている。分散
液のスペクトルを測定することは重要であり、各種の方
法が提案されている。
剤中のハロゲン化銀粒子等は、液状の分散液として取り
扱われることが多い。その光の吸収挙動、反射、散乱挙
動は、その使用目的上非常に重要である。そのため、液
状の分散液の光吸収スペクトル、塗布された状態での光
吸収スペクトルの測定が、一般的に行われている。分散
液のスペクトルを測定することは重要であり、各種の方
法が提案されている。
【０００３】ところで、分散液の特徴として、光の拡散
性が非常に強いので透過光の分光吸収を測定するより
も、拡散反射光のスペクトルを測定する方がより実用的
である。拡散反射光のスペクトル測定法は一般的に積分
球を有する分光光度計を用いて行われる。例えば、化学
同人社発行の第１版の「機器分析の手引き（増補改訂
版）」；第１集頁１０８には、その方法が明示されてい
る。しかし、この方法は液状サンプルを小量分取する必
要があり、化学反応により、スペクトルが短時間で変化
する場合には分取時間中にそのスペクトルが変化してし
まい、正確なスペクトル把握できなかった。
性が非常に強いので透過光の分光吸収を測定するより
も、拡散反射光のスペクトルを測定する方がより実用的
である。拡散反射光のスペクトル測定法は一般的に積分
球を有する分光光度計を用いて行われる。例えば、化学
同人社発行の第１版の「機器分析の手引き（増補改訂
版）」；第１集頁１０８には、その方法が明示されてい
る。しかし、この方法は液状サンプルを小量分取する必
要があり、化学反応により、スペクトルが短時間で変化
する場合には分取時間中にそのスペクトルが変化してし
まい、正確なスペクトル把握できなかった。
【０００４】このため、化学反応に伴うスペクトル変化
を、高い分解能で測定するために流通測定法が用いられ
ることがある。この方法は、やはり、化学同人社発行の
第１版の「機器分析の手引き（増補改訂版）」；第１集
頁１０８に明示されている。この方法では、測定装置の
時間分解能を数ｍｓｅｃ．まで上げることができ、化学
変化に伴うスペクトル変化を正確に追跡することができ
る。
を、高い分解能で測定するために流通測定法が用いられ
ることがある。この方法は、やはり、化学同人社発行の
第１版の「機器分析の手引き（増補改訂版）」；第１集
頁１０８に明示されている。この方法では、測定装置の
時間分解能を数ｍｓｅｃ．まで上げることができ、化学
変化に伴うスペクトル変化を正確に追跡することができ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法は流
通時間のロスを生じるため、この点をも解決しようとす
ると、装置がかなりおおがかりになってしまい、簡便に
使用するには問題がある。例えば、乳剤中のハロゲン化
銀粒子といった分散液を調製する揚合、かなり大きな反
応槽を用いる揚合が多い。分散液を調製しながら、その
分光吸収変化を追跡するためには、液を流通させること
が必要であるが、そのためには配管を新設するなど、負
荷が大きくなることは避けられない。
通時間のロスを生じるため、この点をも解決しようとす
ると、装置がかなりおおがかりになってしまい、簡便に
使用するには問題がある。例えば、乳剤中のハロゲン化
銀粒子といった分散液を調製する揚合、かなり大きな反
応槽を用いる揚合が多い。分散液を調製しながら、その
分光吸収変化を追跡するためには、液を流通させること
が必要であるが、そのためには配管を新設するなど、負
荷が大きくなることは避けられない。
【０００６】また、分光増感は、ハロゲン化銀乳剤の製
造で必須の技術である。分光増感が初期の目的を達成で
きるかどうかは、増感色素がどのように吸着しているか
に大きく依存する。吸着状態を知る手法として、乳剤あ
るいはベース上に塗布された状態での分光スペクトルを
測定する、あるいは写真性能を調ベる、といった手法が
通常用いられている。色素の吸着状態が分光増感工程中
に把握できれば、もし製造中に故障が発生した揚合の処
置を速やかに行うことが可能である。また、分光増感に
おいては増感色素を併用する揚合が多い。増感色素の添
加を１種の吸着状態を確認しながら、他の増感色素を添
加することが可能になれば、分光増感色素の添加方法を
コントロールすることで、分光増感感度を高めたり、保
存性が改良できることが期待できる。
造で必須の技術である。分光増感が初期の目的を達成で
きるかどうかは、増感色素がどのように吸着しているか
に大きく依存する。吸着状態を知る手法として、乳剤あ
るいはベース上に塗布された状態での分光スペクトルを
測定する、あるいは写真性能を調ベる、といった手法が
通常用いられている。色素の吸着状態が分光増感工程中
に把握できれば、もし製造中に故障が発生した揚合の処
置を速やかに行うことが可能である。また、分光増感に
おいては増感色素を併用する揚合が多い。増感色素の添
加を１種の吸着状態を確認しながら、他の増感色素を添
加することが可能になれば、分光増感色素の添加方法を
コントロールすることで、分光増感感度を高めたり、保
存性が改良できることが期待できる。
【０００７】しかし、分光増感色素がハロゲン化銀乳剤
に添加されてから吸着が終了するまで、数分で終了する
場合が多く、乳剤仕込み装置から、それとは別に存在す
る分光スペクトル測定装置で増感色素の吸着状態を確認
するのでは、その間の時間ロスが大きく、実用的な色素
吸着状態のデータは得られない。このような従来の乳剤
製造装置では、増感色素吸着をモニターしながら分光増
感工程を高度にコントロールし、高感度で保存安定性に
優れたハロゲン化銀写真乳剤を製造すること、ロット間
での分光増感の再現性を高めることは達成できない。
に添加されてから吸着が終了するまで、数分で終了する
場合が多く、乳剤仕込み装置から、それとは別に存在す
る分光スペクトル測定装置で増感色素の吸着状態を確認
するのでは、その間の時間ロスが大きく、実用的な色素
吸着状態のデータは得られない。このような従来の乳剤
製造装置では、増感色素吸着をモニターしながら分光増
感工程を高度にコントロールし、高感度で保存安定性に
優れたハロゲン化銀写真乳剤を製造すること、ロット間
での分光増感の再現性を高めることは達成できない。
【０００８】この発明は、かかる点に鑑みてなされたも
ので、請求項１乃至請求項８記載の発明は、液状物質の
反射光のスペクトルを簡便にリアルタイムで測定する測
定用センサ及び測定用センサを用いる測定用センサを提
供することを目的とし、請求項９記載の発明は、高感度
で保存安定性に優れたハロゲン化銀乳剤を製造するこ
と、ロット間での分光増感の再現性を高めることができ
る乳剤製造装置を提供することを目的としている。
ので、請求項１乃至請求項８記載の発明は、液状物質の
反射光のスペクトルを簡便にリアルタイムで測定する測
定用センサ及び測定用センサを用いる測定用センサを提
供することを目的とし、請求項９記載の発明は、高感度
で保存安定性に優れたハロゲン化銀乳剤を製造するこ
と、ロット間での分光増感の再現性を高めることができ
る乳剤製造装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決し、かつ
目的を達成するために、請求項１記載の発明は、液状物
質に光を照射する投光手段と、前記液状物質によって反
射された反射光を受光する受光手段と、前記反射光のス
ペクトルを、リアルタイムで測定する測定手段とを有す
ることを特徴としている。このように、液状物質に光を
照射し、この液状物質によって反射された反射光を受光
し、この反射光のスペクトルをリアルタイムで測定する
ことで、いちいち人手による実験の結果を待つことなく
データを得ることができる。
目的を達成するために、請求項１記載の発明は、液状物
質に光を照射する投光手段と、前記液状物質によって反
射された反射光を受光する受光手段と、前記反射光のス
ペクトルを、リアルタイムで測定する測定手段とを有す
ることを特徴としている。このように、液状物質に光を
照射し、この液状物質によって反射された反射光を受光
し、この反射光のスペクトルをリアルタイムで測定する
ことで、いちいち人手による実験の結果を待つことなく
データを得ることができる。
【００１０】請求項２記載の発明は、前記反射光が、拡
散反射光であることを特徴としている。このように、反
射光が拡散反射光であり、例えば、センサユニットに設
けられた光透過用窓の反射光を受光することなく、測定
対象に反射した拡散反射光を受光し、これを測定するの
で、確実にスぺクトル分析が可能である。
散反射光であることを特徴としている。このように、反
射光が拡散反射光であり、例えば、センサユニットに設
けられた光透過用窓の反射光を受光することなく、測定
対象に反射した拡散反射光を受光し、これを測定するの
で、確実にスぺクトル分析が可能である。
【００１１】請求項３記載の発明は、前記液状物質が、
分光増感過程の感光材料であることを特徴としている。
このように、液状物質が分光増感過程の感光材料であ
り、従来行われていなかった、乳剤の分光増感過程の拳
動を知ることができる。
分光増感過程の感光材料であることを特徴としている。
このように、液状物質が分光増感過程の感光材料であ
り、従来行われていなかった、乳剤の分光増感過程の拳
動を知ることができる。
【００１２】請求項４記載の発明は、前記投光手段及び
前記受光手段を光ファイバーで構成し、この光ファイバ
ーを光透過性窓を有するケース内に配置したセンサユニ
ットに設け、前記液状物質を製造するライン中の前記液
状物質に、前記センサユニットを直接接触させて備えた
ことを特徴としている。このように、光ファイバーを光
透過性窓を有するケース内に配置したセンサユニットに
設けており、液状物質を製造するライン中の液状物質
に、センサユニットを直接接触させることで、液状サン
プルの一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタ
イムに測定することができる。
前記受光手段を光ファイバーで構成し、この光ファイバ
ーを光透過性窓を有するケース内に配置したセンサユニ
ットに設け、前記液状物質を製造するライン中の前記液
状物質に、前記センサユニットを直接接触させて備えた
ことを特徴としている。このように、光ファイバーを光
透過性窓を有するケース内に配置したセンサユニットに
設けており、液状物質を製造するライン中の液状物質
に、センサユニットを直接接触させることで、液状サン
プルの一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタ
イムに測定することができる。
【００１３】請求項５記載の発明は、前記投光手段及び
前記受光手段が、複数本の光ファイバーによって構成さ
れ、前記光ファイバーは一体に束ねられてなり、この束
ねられた光ファイバーは光透過性窓を有するケース内に
配置したセンサユニットに設け、さらに前記液状物質を
製造するライン中から前記液状物質を取り出す測定系を
備え、この測定系で前記液状物質に前記センサユニット
を直接接触させて備えたことを特徴としている。このよ
うに、光ファイバーを光透過性窓を有するケース内に配
置したセンサユニットに設けており、液状物質を製造す
るライン中から液状物質を取り出す測定系に、液状物質
にセンサユニットを直接接触させることで、液状サンプ
ルの一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタイ
ムに測定することができる。
前記受光手段が、複数本の光ファイバーによって構成さ
れ、前記光ファイバーは一体に束ねられてなり、この束
ねられた光ファイバーは光透過性窓を有するケース内に
配置したセンサユニットに設け、さらに前記液状物質を
製造するライン中から前記液状物質を取り出す測定系を
備え、この測定系で前記液状物質に前記センサユニット
を直接接触させて備えたことを特徴としている。このよ
うに、光ファイバーを光透過性窓を有するケース内に配
置したセンサユニットに設けており、液状物質を製造す
るライン中から液状物質を取り出す測定系に、液状物質
にセンサユニットを直接接触させることで、液状サンプ
ルの一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタイ
ムに測定することができる。
【００１４】請求項６記載の発明は、前記センサユニッ
トの内部に前記光ファイバーを配置し、この光ファイバ
ーの先端から光ファイバーの中心軸を延長した前記光透
過性窓との接触部までの距離ｌを、 ｌ≧ａ／ｓｉｎθ｛［ｃｏｓβ／ｃｏｓ（θ＋β）］−ｃｏｓθ｝ ただし、ａ・・・光ファイバー有効径 θ・・・光ファイバーからの光束の広がりの角度 β・・・光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度 の関係式により求めて設定したことを特徴としている。
このように、光ファイバーの有効径、光束の広がりの角
度、光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度及び
光ファイバーの先端から光ファイバーの中心軸を延長し
た光透過性窓との接触部までの距離を設定することで、
小型で、しかも液状サンプルの一部を分取する必要な
く、簡便に、かつリアルタイムに測定することができ
る。
トの内部に前記光ファイバーを配置し、この光ファイバ
ーの先端から光ファイバーの中心軸を延長した前記光透
過性窓との接触部までの距離ｌを、 ｌ≧ａ／ｓｉｎθ｛［ｃｏｓβ／ｃｏｓ（θ＋β）］−ｃｏｓθ｝ ただし、ａ・・・光ファイバー有効径 θ・・・光ファイバーからの光束の広がりの角度 β・・・光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度 の関係式により求めて設定したことを特徴としている。
このように、光ファイバーの有効径、光束の広がりの角
度、光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度及び
光ファイバーの先端から光ファイバーの中心軸を延長し
た光透過性窓との接触部までの距離を設定することで、
小型で、しかも液状サンプルの一部を分取する必要な
く、簡便に、かつリアルタイムに測定することができ
る。
【００１５】請求項７記載の発明は、前記光透過性窓
が、ガラスによって形成されていることを特徴としてい
る。このように、光透過性窓をガラスによって形成する
ことで、スペクトルを測定する液状物質の温度が高い場
合でも、高温により軟化することが防止される。
が、ガラスによって形成されていることを特徴としてい
る。このように、光透過性窓をガラスによって形成する
ことで、スペクトルを測定する液状物質の温度が高い場
合でも、高温により軟化することが防止される。
【００１６】請求項８記載の発明は、感光性乳剤の分光
増感過程において、ハロゲン化銀粒子上の増感色素吸着
状態を測定することを特徴としている。このように、感
光性乳剤の分光増感過程において、ハロゲン化銀粒子上
の増感色素吸着状態を測定することで、従来行われてい
なかった、乳剤の分光増感過程の拳動を知ることができ
る。
増感過程において、ハロゲン化銀粒子上の増感色素吸着
状態を測定することを特徴としている。このように、感
光性乳剤の分光増感過程において、ハロゲン化銀粒子上
の増感色素吸着状態を測定することで、従来行われてい
なかった、乳剤の分光増感過程の拳動を知ることができ
る。
【００１７】請求項９記載の発明は、乳剤を製造するラ
イン中に、前記請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
の測定用センサを備え、この測定用センサから得られる
前記乳剤中のハロゲン化銀粒子に対する増感色素吸着状
態を連続的にモニターすると共に、コントロールしつつ
添加剤をオンラインで添加する添加手段を備えることを
特徴としている。このように、増感色素吸着状態を連続
的にモニターすると共に、コントロールしつつ添加剤を
オンラインで添加することで、高感度で保存安定性に優
れたハロゲン化銀乳剤を製造すること、ロット間での分
光増感の再現性を高めることができる。
イン中に、前記請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
の測定用センサを備え、この測定用センサから得られる
前記乳剤中のハロゲン化銀粒子に対する増感色素吸着状
態を連続的にモニターすると共に、コントロールしつつ
添加剤をオンラインで添加する添加手段を備えることを
特徴としている。このように、増感色素吸着状態を連続
的にモニターすると共に、コントロールしつつ添加剤を
オンラインで添加することで、高感度で保存安定性に優
れたハロゲン化銀乳剤を製造すること、ロット間での分
光増感の再現性を高めることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に、この発明の測定用センサ及
び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並
びに乳剤製造装置について説明する。
び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並
びに乳剤製造装置について説明する。
【００１９】まず、この発明の測定用センサの実施例を
図１に示す。この図１で、測定用センサＡは、センサユ
ニットＢと測定手段Ｃと、光源Ｄとを含み、例えば液状
物質の乳剤を製造する際の分光増感の過程において用い
られる。センサユニットＢは、止めねじ１で、光透過性
窓２を固定しているリング３を筒状のケース６の開口部
６ａに固定する。光透過性窓２は、充分な光透過性を有
する材質ならば、ガラス等の他、透明な合成樹脂等を適
宜選択して使用できる。しかし、スペクトルを測定する
液状物質の温度が高い場合は、高温により樹脂製窓が軟
化することもあるので、光透過性窓２に適用する材料と
しては、ガラスが最も好ましい。
図１に示す。この図１で、測定用センサＡは、センサユ
ニットＢと測定手段Ｃと、光源Ｄとを含み、例えば液状
物質の乳剤を製造する際の分光増感の過程において用い
られる。センサユニットＢは、止めねじ１で、光透過性
窓２を固定しているリング３を筒状のケース６の開口部
６ａに固定する。光透過性窓２は、充分な光透過性を有
する材質ならば、ガラス等の他、透明な合成樹脂等を適
宜選択して使用できる。しかし、スペクトルを測定する
液状物質の温度が高い場合は、高温により樹脂製窓が軟
化することもあるので、光透過性窓２に適用する材料と
しては、ガラスが最も好ましい。
【００２０】ケース６の開口部６ａには環状溝４が形成
され、この環状溝４にＯリング５が収まる構造になって
いる。即ち、光透過性窓２と筒状のケース６の開口部６
ａは、Ｏリング５によって密着しているので、光透過性
窓２全体が液状物質の乳剤中に浸かっても筒状になって
いるケース６の部分の内部には、液は侵入してこない。
され、この環状溝４にＯリング５が収まる構造になって
いる。即ち、光透過性窓２と筒状のケース６の開口部６
ａは、Ｏリング５によって密着しているので、光透過性
窓２全体が液状物質の乳剤中に浸かっても筒状になって
いるケース６の部分の内部には、液は侵入してこない。
【００２１】ケース６の内部には、光ファイバープロー
ブ７が挿入される。この光ファイバープローブ７は、図
１（ｂ）に示すように、光吸収スペクトル測定に必要な
投光用光ファイバー７ａと、受光用光ファイバー７ｂが
多数、均等数づつ、束ねられることによって形成されて
いる。このため、投光範囲と、受光範囲とは一致してい
る。投光用光ファイバー７ｂが乳剤に光を照射する投光
手段を構成し、受光用光ファイバー７ｂが乳剤からの拡
散反射光を得る受光手段を構成し、光ファイバープロー
ブ７から光が出て、光透過性窓２を通して乳剤に光が当
たり、拡散反射された光が再び光透過性窓２を通して光
ファイバープローブ７の受光用光ファイバーに戻る構造
になっている。
ブ７が挿入される。この光ファイバープローブ７は、図
１（ｂ）に示すように、光吸収スペクトル測定に必要な
投光用光ファイバー７ａと、受光用光ファイバー７ｂが
多数、均等数づつ、束ねられることによって形成されて
いる。このため、投光範囲と、受光範囲とは一致してい
る。投光用光ファイバー７ｂが乳剤に光を照射する投光
手段を構成し、受光用光ファイバー７ｂが乳剤からの拡
散反射光を得る受光手段を構成し、光ファイバープロー
ブ７から光が出て、光透過性窓２を通して乳剤に光が当
たり、拡散反射された光が再び光透過性窓２を通して光
ファイバープローブ７の受光用光ファイバーに戻る構造
になっている。
【００２２】光ファイバープローブ７は分光光度計１１
に接続され、分光光度計１１が拡散反射スペクトルが測
定でき、受光手段から得られる拡散反射光からリアルタ
イムで拡散反射スペクトルを測定する測定手段Ｃを構成
している。光ファイバープローブ７はケース６と止めね
じ８で固定される。９はケース６に形成された止めねじ
用孔である。
に接続され、分光光度計１１が拡散反射スペクトルが測
定でき、受光手段から得られる拡散反射光からリアルタ
イムで拡散反射スペクトルを測定する測定手段Ｃを構成
している。光ファイバープローブ７はケース６と止めね
じ８で固定される。９はケース６に形成された止めねじ
用孔である。
【００２３】測定用センサＡは、図２に示すように、セ
ンサユニットＢの内部に光ファイバープローブ７を配置
し、この光ファイバープローブ７の先端から光ファイバ
ーの中心軸Ｌを延長した光透過性窓２との接触部Ｏまで
の距離ｌを、 距離ｌ≧ａ／ｓｉｎθ｛［ｃｏｓβ／ｃｏｓ（θ＋β）］−ｃｏｓθ｝ ただし、ａ・・・光ファイバー有効径 θ・・・光ファイバーからの光束の広がりの角度 β・・・光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度 の関係式により求めて設定している。
ンサユニットＢの内部に光ファイバープローブ７を配置
し、この光ファイバープローブ７の先端から光ファイバ
ーの中心軸Ｌを延長した光透過性窓２との接触部Ｏまで
の距離ｌを、 距離ｌ≧ａ／ｓｉｎθ｛［ｃｏｓβ／ｃｏｓ（θ＋β）］−ｃｏｓθ｝ ただし、ａ・・・光ファイバー有効径 θ・・・光ファイバーからの光束の広がりの角度 β・・・光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度 の関係式により求めて設定している。
【００２４】例えば、投光用光ファイバー７ａ及び受光
用光ファイバー７ｂの光ファイバー有効径ａ＝２ｍｍ、
光ファイバーからの光束の広がりの角度θ＝１０°、光
ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度β＝６０°
とする場合、前記関係式により、 距離ｌ≧２／ｓｉｎ１０°｛［ｃｏｓ６０°／ｃｏｓ７０°］−ｃｏｓ１０°｝ ≧１１．４（ｍｍ） 距離ｌが例えば、略１１．４ｍｍ以上が好ましく、この
値よりも小さいと、光透過性窓２からの正反射光が直接
受光用光ファイバー７ｂに入ってしまい、正確な反射ス
ペクトルを測定することができない。また、光ファイバ
ーの中心軸と光透過性窓のなす角度βが小さい程、距離
ｌは小さくできるが、センサユニットＢの先端部Ｂ１が
前側に出てしまい光透過性窓２の窓面積が大きくなり、
センサユニットＢ全体の大きさは大きくなる。また、距
離ｌが大きすぎると、光ファイバーからの光束が直接ケ
ース６の筒部にあたり、照射光が乱されるため、またセ
ンサユニットＢが大型化することになるので、距離ｌ
は、上記の範囲を満たす範囲で適宜選択できるが、距離
ｌは大きくしすぎない方が良い。
用光ファイバー７ｂの光ファイバー有効径ａ＝２ｍｍ、
光ファイバーからの光束の広がりの角度θ＝１０°、光
ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度β＝６０°
とする場合、前記関係式により、 距離ｌ≧２／ｓｉｎ１０°｛［ｃｏｓ６０°／ｃｏｓ７０°］−ｃｏｓ１０°｝ ≧１１．４（ｍｍ） 距離ｌが例えば、略１１．４ｍｍ以上が好ましく、この
値よりも小さいと、光透過性窓２からの正反射光が直接
受光用光ファイバー７ｂに入ってしまい、正確な反射ス
ペクトルを測定することができない。また、光ファイバ
ーの中心軸と光透過性窓のなす角度βが小さい程、距離
ｌは小さくできるが、センサユニットＢの先端部Ｂ１が
前側に出てしまい光透過性窓２の窓面積が大きくなり、
センサユニットＢ全体の大きさは大きくなる。また、距
離ｌが大きすぎると、光ファイバーからの光束が直接ケ
ース６の筒部にあたり、照射光が乱されるため、またセ
ンサユニットＢが大型化することになるので、距離ｌ
は、上記の範囲を満たす範囲で適宜選択できるが、距離
ｌは大きくしすぎない方が良い。
【００２５】また、測定用センサＡは、０℃〜１００℃
で使用可能であり、特に、１０℃〜８０℃での使用が温
度による変化の影響が少なく高精度の測定ができ好まし
い。また、光の波長は、紫外光、可視光、赤外光の例え
ば１９０ｎｍ〜８００ｎｍで光透過率が大きいものが用
いられる。
で使用可能であり、特に、１０℃〜８０℃での使用が温
度による変化の影響が少なく高精度の測定ができ好まし
い。また、光の波長は、紫外光、可視光、赤外光の例え
ば１９０ｎｍ〜８００ｎｍで光透過率が大きいものが用
いられる。
【００２６】光源Ｄとしては、可視光から赤外光領域を
測定する時は、タングステンランプ、キセノンランプ、
水銀ランプ等が用いられ、波長が４００〜８００ｎｍの
光を発するランプなら特に限定されないが、紫外光領域
を測定するときには紫外線発生装置を用いる。また、フ
ィルタを用いて余分な光をカットしても良い。例えば、
乳剤を製造する際の分光増感の過程において測定する場
合、４００ｎｍより短い波長の光を用いると乳剤を激し
く劣化させるため、フィルタにより余分な光をカットす
る。
測定する時は、タングステンランプ、キセノンランプ、
水銀ランプ等が用いられ、波長が４００〜８００ｎｍの
光を発するランプなら特に限定されないが、紫外光領域
を測定するときには紫外線発生装置を用いる。また、フ
ィルタを用いて余分な光をカットしても良い。例えば、
乳剤を製造する際の分光増感の過程において測定する場
合、４００ｎｍより短い波長の光を用いると乳剤を激し
く劣化させるため、フィルタにより余分な光をカットす
る。
【００２７】光ファイバープローブ７の光ファイバーと
しては、例えば、大塚電子製Ｙ型ファイバーが使用可能
である。このファイバーは、投光及び受光用ファイバー
が数十本の細いファイバーで構成されており、コンパク
トで使いやすいファイバーである。また、単独で液面の
反射スペクトルを測定することが可能である。しかし、
化学反応槽では、乳剤が激しい撹拌が行われるのが普通
であり、表面は、常に流動に伴い変動する。
しては、例えば、大塚電子製Ｙ型ファイバーが使用可能
である。このファイバーは、投光及び受光用ファイバー
が数十本の細いファイバーで構成されており、コンパク
トで使いやすいファイバーである。また、単独で液面の
反射スペクトルを測定することが可能である。しかし、
化学反応槽では、乳剤が激しい撹拌が行われるのが普通
であり、表面は、常に流動に伴い変動する。
【００２８】このため単にファイバーを液面より上に設
置するだけでは投射光が液と空気の界面で直接反射して
くる正反射光の変動を大きく受け、乳剤自体の拡散反射
スペクトル変化を正確に測定することが困難になる。ま
た、乳剤中に、このファイバーの先端を浸漬させれば、
正反射光の変動の影響は受けなくなる。しかし、その測
定法では、ファイバー先端部に存在する分散質に投射光
が集中的に照射されるため、光に対して弱い物質が分散
液である場合は、スペクトル測定中に分散液が劣化する
ことになり、正確なスペクトルが測定できない。もし、
スペクトルが測定できるとしてもそれは、いわゆる拡散
反射スペクトルとは異なる。このことは、「スペクトル
測定と分光光度計」（柴田和夫；講談社）の頁ｌ７を参
照すれば明らかである。
置するだけでは投射光が液と空気の界面で直接反射して
くる正反射光の変動を大きく受け、乳剤自体の拡散反射
スペクトル変化を正確に測定することが困難になる。ま
た、乳剤中に、このファイバーの先端を浸漬させれば、
正反射光の変動の影響は受けなくなる。しかし、その測
定法では、ファイバー先端部に存在する分散質に投射光
が集中的に照射されるため、光に対して弱い物質が分散
液である場合は、スペクトル測定中に分散液が劣化する
ことになり、正確なスペクトルが測定できない。もし、
スペクトルが測定できるとしてもそれは、いわゆる拡散
反射スペクトルとは異なる。このことは、「スペクトル
測定と分光光度計」（柴田和夫；講談社）の頁ｌ７を参
照すれば明らかである。
【００２９】さらに、これを明らかにするため、各種の
方法で測定したスペクトルを図３乃至図５に示す。な
お、スペクトルの縦軸であるＡｂｓ．は、 Ａｂｓ．＝−ｌｏｇ１０（サンプルからの拡散反射光強
度／リファレンスとして用いる標準白板からの拡散反射
光強度） で規定している。
方法で測定したスペクトルを図３乃至図５に示す。な
お、スペクトルの縦軸であるＡｂｓ．は、 Ａｂｓ．＝−ｌｏｇ１０（サンプルからの拡散反射光強
度／リファレンスとして用いる標準白板からの拡散反射
光強度） で規定している。
【００３０】また、縦軸は、 Ｒ（％）＝（サンプルからの拡散反射光強度／リファレ
ンスとして用いる標準白板からの拡散反射光強度） で表してもよい。
ンスとして用いる標準白板からの拡散反射光強度） で表してもよい。
【００３１】図３は通常の積分球を用いて測定した分散
液の拡散反射スペクトルであり、図４がこの発明と、Ｙ
型プローブ及び大塚電子製ＭＣＰＤ−１０００を組み合
わせて得られたスペクトルである。図５はこの発明の測
定用センサを用いることなくＹ型ファイバーの先端を乳
剤に浸漬して得られたスペクトルである。図３、図４の
スペクトルは非常に波形が類似しているが、図５のスペ
クトルは他の２つとは明らかに波形が異なる。このこと
は、この発明が通常の拡散反射スペクトルを測定するの
に適していることを示している。
液の拡散反射スペクトルであり、図４がこの発明と、Ｙ
型プローブ及び大塚電子製ＭＣＰＤ−１０００を組み合
わせて得られたスペクトルである。図５はこの発明の測
定用センサを用いることなくＹ型ファイバーの先端を乳
剤に浸漬して得られたスペクトルである。図３、図４の
スペクトルは非常に波形が類似しているが、図５のスペ
クトルは他の２つとは明らかに波形が異なる。このこと
は、この発明が通常の拡散反射スペクトルを測定するの
に適していることを示している。
【００３２】図６は測定用センサの使用形態を示す図で
ある。液状物質の分光増感の過程において、反応槽２０
が配置され、この反応槽２０内の液状物質が撹拌装置２
１で撹拌される。液状物質の液中には、測定用センサＡ
のセンサユニットＢが上方から液中に浸漬され、光透過
性窓２の部分が液面２２から下方に位置している。ま
た、センサユニットＢには、光源Ｃ、ディテクターとデ
ータ処理部とを含む測定手段Ｃが接続され、光源Ｃと測
定手段Ｄは分光吸収が測定できるのに適した組み合わせ
であればよい。
ある。液状物質の分光増感の過程において、反応槽２０
が配置され、この反応槽２０内の液状物質が撹拌装置２
１で撹拌される。液状物質の液中には、測定用センサＡ
のセンサユニットＢが上方から液中に浸漬され、光透過
性窓２の部分が液面２２から下方に位置している。ま
た、センサユニットＢには、光源Ｃ、ディテクターとデ
ータ処理部とを含む測定手段Ｃが接続され、光源Ｃと測
定手段Ｄは分光吸収が測定できるのに適した組み合わせ
であればよい。
【００３３】センサユニットＢの光透過性窓２は、投光
用光ファイバー７ａからの正反射光が受光用光ファイバ
ー７ｂヘ戻らない構造になっていることが望まれる。図
１及び図２では光透過性窓２がケース６の筒状の中心軸
に対して角度が付けてあるが、このような構造でなくと
も、正反射光が戻らなければよい。光透過性窓２の材質
も石英ガラスでなくともよい。
用光ファイバー７ａからの正反射光が受光用光ファイバ
ー７ｂヘ戻らない構造になっていることが望まれる。図
１及び図２では光透過性窓２がケース６の筒状の中心軸
に対して角度が付けてあるが、このような構造でなくと
も、正反射光が戻らなければよい。光透過性窓２の材質
も石英ガラスでなくともよい。
【００３４】センサユニットＢの内部には、光ファイバ
ーが固定できることが必要である。投光用、受光用光フ
ァイバーが正反射光は除き、おもに拡散反射光のみ測定
できるように固定できればよい。また、投光用光ファイ
バーの位置を調節し、分散液に照射される光の面積を調
節すれば、一部の分散液に光が強く照射されることは避
けられるので、光に弱い分散液の拡散反射スペクトルを
測定することができる。この発明では位置の調節を止め
ねじで行えるようになっているが、この方法に限らな
い。
ーが固定できることが必要である。投光用、受光用光フ
ァイバーが正反射光は除き、おもに拡散反射光のみ測定
できるように固定できればよい。また、投光用光ファイ
バーの位置を調節し、分散液に照射される光の面積を調
節すれば、一部の分散液に光が強く照射されることは避
けられるので、光に弱い分散液の拡散反射スペクトルを
測定することができる。この発明では位置の調節を止め
ねじで行えるようになっているが、この方法に限らな
い。
【００３５】この発明では、センサユニットＢの光透過
性窓２が分散液中に浸漬させて用いられ、光透過性窓２
とケース６の間は密着していて分散液が侵入しない構造
になっていればよい。
性窓２が分散液中に浸漬させて用いられ、光透過性窓２
とケース６の間は密着していて分散液が侵入しない構造
になっていればよい。
【００３６】また、測定用センサＡは、図７に示すよう
に配置することができる。反応槽３０の側壁には、液面
より下の部分に光透過性窓３１を取り付け、この光透過
性窓３１に対向させてケース３２に内蔵させた一体型の
光ファイバープローブ３３を配置することができる。
に配置することができる。反応槽３０の側壁には、液面
より下の部分に光透過性窓３１を取り付け、この光透過
性窓３１に対向させてケース３２に内蔵させた一体型の
光ファイバープローブ３３を配置することができる。
【００３７】また、測定用センサＡは、図８及び図９に
示すように配置することができる。反応槽４０の内部に
は液状物質を製造するときに撹拌する撹拌装置４１が配
置され、また反応槽４０の底部には、製造された液状物
質を排出する排出系４２と、液状物質を製造するライン
中から液状物質を取り出す測定系４３が備えられてい
る。測定系４３には、洗浄系４４が設けられている。測
定系４３のサンプリング管４５にはバルブ４６が備えら
れ、このバルブ４６より下流側には図１及び図２に示す
測定用センサＡが取り付けられている。洗浄系４４の洗
浄管４７にはバルブ４８が取り付けられ、洗浄管４７は
サンプリング管４５に測定用センサＡより上流側に連通
されている。
示すように配置することができる。反応槽４０の内部に
は液状物質を製造するときに撹拌する撹拌装置４１が配
置され、また反応槽４０の底部には、製造された液状物
質を排出する排出系４２と、液状物質を製造するライン
中から液状物質を取り出す測定系４３が備えられてい
る。測定系４３には、洗浄系４４が設けられている。測
定系４３のサンプリング管４５にはバルブ４６が備えら
れ、このバルブ４６より下流側には図１及び図２に示す
測定用センサＡが取り付けられている。洗浄系４４の洗
浄管４７にはバルブ４８が取り付けられ、洗浄管４７は
サンプリング管４５に測定用センサＡより上流側に連通
されている。
【００３８】スペクトル測定時にバルブ４６を開ける
と、液状物質がサンプリング管４５から流れ出し、測定
用センサＡのプローブ部先端に到達し、ここで液状物質
に直接光を照射させ、液状物質からの拡散反射光からリ
アルタイムで拡散反射スペクトルを測定する。この測定
が終了すると、バルブ４６を閉じ、洗浄系４４のバルブ
４８を開き、温純水が洗浄管４７から供給され、測定用
センサＡを洗浄する。
と、液状物質がサンプリング管４５から流れ出し、測定
用センサＡのプローブ部先端に到達し、ここで液状物質
に直接光を照射させ、液状物質からの拡散反射光からリ
アルタイムで拡散反射スペクトルを測定する。この測定
が終了すると、バルブ４６を閉じ、洗浄系４４のバルブ
４８を開き、温純水が洗浄管４７から供給され、測定用
センサＡを洗浄する。
【００３９】また、この発明では、センサユニットＢの
ケース６の内部は、図１０に示すように、光透過性窓２
の中央部に黒体５０を設けて、正反射光が当たる部分が
光を吸収し、その他の部分が拡散反射光を吸収しないよ
うになっていてもよい。具体的には、センサユニットＢ
のケース６の内部に積分球を有していてもよい。さら
に、図１１に示すように、センサユニットＢのケース６
の内部に、光吸収スペクトル測定に必要な投光用光ファ
イバー６０と受光用光ファイバー６１とをそれぞれ別々
に設けてもよい。
ケース６の内部は、図１０に示すように、光透過性窓２
の中央部に黒体５０を設けて、正反射光が当たる部分が
光を吸収し、その他の部分が拡散反射光を吸収しないよ
うになっていてもよい。具体的には、センサユニットＢ
のケース６の内部に積分球を有していてもよい。さら
に、図１１に示すように、センサユニットＢのケース６
の内部に、光吸収スペクトル測定に必要な投光用光ファ
イバー６０と受光用光ファイバー６１とをそれぞれ別々
に設けてもよい。
【００４０】また、測定用センサＡで、例えば液状物質
の乳剤を製造する際の分光増感の過程において用いる場
合、乳剤が静止状態より流動状態で測定する方が測定精
度が向上する。また光透過性窓２に乳剤の付近で乳剤が
滞留しないようにして使用すると測定精度が向上する。
このため、例えば、図１２に示すように、乳剤を撹拌す
る場合には、流れを測定用センサＡの光透過性窓２に向
かうようにする。また、図１３に示すように、整流板７
０を設けて流れが測定用センサＡの光透過性窓２に向か
うようにする。
の乳剤を製造する際の分光増感の過程において用いる場
合、乳剤が静止状態より流動状態で測定する方が測定精
度が向上する。また光透過性窓２に乳剤の付近で乳剤が
滞留しないようにして使用すると測定精度が向上する。
このため、例えば、図１２に示すように、乳剤を撹拌す
る場合には、流れを測定用センサＡの光透過性窓２に向
かうようにする。また、図１３に示すように、整流板７
０を設けて流れが測定用センサＡの光透過性窓２に向か
うようにする。
【００４１】また、この発明で用いられる分光光度計１
１は、シングルビーム式でもダブルビーム式でもよい。
ただし、化学反応の追跡を目的とする揚合には、高い時
間分解能を有することが望ましい。
１は、シングルビーム式でもダブルビーム式でもよい。
ただし、化学反応の追跡を目的とする揚合には、高い時
間分解能を有することが望ましい。
【００４２】さらに、前記したように、測定用センサＡ
を用いた測定では、反応槽に浸漬させても良い場合と、
浸漬させない場合が良い場合がある。反応槽に浸漬させ
ても良い場合としては、光源の光が液状物質に反応に悪
影響を与えることがないように光量を調節し、増感色素
の吸着速度を実験室等で測定するとき、印刷用感光材料
等感度の低い乳剤でカブリの影響が問題にならない乳剤
のとき等である。一方、例えばＩＳＯ感度１００のネガ
フィルムのように感度が高く、カブリの影響が問題にな
り易い乳剤のときは、浸積させる方がよい。 ［実施例１］実際に、写真感光材料における分光増感を
例にとって実施例とする。図１４にこの発明で得られた
拡散反射スペクトル変化を示す。分光増感とはハロゲン
化銀粒子の分散液に増感色素と呼ばれる色素を添加し、
ハロゲン化銀粒子上に吸着させる工程である。増感色素
がハロゲン化銀粒子に吸着すると、その拡散反射スペク
トルは変化するが、その吸着反応が非常に速やかに起こ
る場合が多く、これまではそれを反射スペクトル変化に
より追跡することはできなかった。増感色素は複数併用
されることがあるが、この発明で色素吸着拳動が把握で
きるようになり、他に併用する増感色素を添加するタイ
ミングを正確にコントロールすることができるようにな
った。
を用いた測定では、反応槽に浸漬させても良い場合と、
浸漬させない場合が良い場合がある。反応槽に浸漬させ
ても良い場合としては、光源の光が液状物質に反応に悪
影響を与えることがないように光量を調節し、増感色素
の吸着速度を実験室等で測定するとき、印刷用感光材料
等感度の低い乳剤でカブリの影響が問題にならない乳剤
のとき等である。一方、例えばＩＳＯ感度１００のネガ
フィルムのように感度が高く、カブリの影響が問題にな
り易い乳剤のときは、浸積させる方がよい。 ［実施例１］実際に、写真感光材料における分光増感を
例にとって実施例とする。図１４にこの発明で得られた
拡散反射スペクトル変化を示す。分光増感とはハロゲン
化銀粒子の分散液に増感色素と呼ばれる色素を添加し、
ハロゲン化銀粒子上に吸着させる工程である。増感色素
がハロゲン化銀粒子に吸着すると、その拡散反射スペク
トルは変化するが、その吸着反応が非常に速やかに起こ
る場合が多く、これまではそれを反射スペクトル変化に
より追跡することはできなかった。増感色素は複数併用
されることがあるが、この発明で色素吸着拳動が把握で
きるようになり、他に併用する増感色素を添加するタイ
ミングを正確にコントロールすることができるようにな
った。
【００４３】次に、乳剤製造装置の実施例について説明
する。この乳剤製造装置は、図１５に示すように、乳剤
を製造するライン中に、測定用センサＡを備え、この測
定用センサＡから得られる乳剤中のハロゲン化銀粒子に
対する増感色素吸着状態を連続的にモニターすると共
に、コントロールしつつ添加剤をオンラインで添加する
添加手段Ｅを備えている。
する。この乳剤製造装置は、図１５に示すように、乳剤
を製造するライン中に、測定用センサＡを備え、この測
定用センサＡから得られる乳剤中のハロゲン化銀粒子に
対する増感色素吸着状態を連続的にモニターすると共
に、コントロールしつつ添加剤をオンラインで添加する
添加手段Ｅを備えている。
【００４４】この乳剤製造装置は、図８と同じ符号を付
した部材は同様に構成されるので説明を省略する。ま
た、測定用センサＡは、図９に示すように測定系４３に
備えられ、乳剤通過時に振動しない構造になっている。
また、測定用センサＡは、図１及び図２に示すように構
成される。
した部材は同様に構成されるので説明を省略する。ま
た、測定用センサＡは、図９に示すように測定系４３に
備えられ、乳剤通過時に振動しない構造になっている。
また、測定用センサＡは、図１及び図２に示すように構
成される。
【００４５】分光スペクトルを測定するには、乳剤に光
を照射し、その反射光を測定するのが一般的である。本
来、ハロゲン化銀乳剤は光に弱く、照射光が強い場合は
黒化銀に変成したりする。しかし、一定量のハロゲン化
銀乳剤に照射される光量がある程度以下の場合は、その
生成が抑えられ、分光スペクトルの測定が可能であっ
た。
を照射し、その反射光を測定するのが一般的である。本
来、ハロゲン化銀乳剤は光に弱く、照射光が強い場合は
黒化銀に変成したりする。しかし、一定量のハロゲン化
銀乳剤に照射される光量がある程度以下の場合は、その
生成が抑えられ、分光スペクトルの測定が可能であっ
た。
【００４６】具体的に、その条件は、ハロゲン化銀の組
成、晶癖、粒子径、感度で変化するが、乳剤の流速、照
射光量の最適値は実験的に求められる。ただし、この時
に測定に用いた乳剤は、もとの乳剤には混合されないこ
とが望ましい。そのため、流速が速すぎると乳剤のロス
が大きくなるので、流速は０．１ｍｌ／ｍｉｎから１０
０００ｍｌ／ｍｉｎが好ましく、さらに好ましくは、１
ｍｌ／ｍｉｎから１０００ｍｌ／ｍｉｎである。測定用
センサＡのセンサユニットＢは乳剤が付着したまま乾燥
することは好ましくないので、センサユニットＢの洗浄
が行なわれる。
成、晶癖、粒子径、感度で変化するが、乳剤の流速、照
射光量の最適値は実験的に求められる。ただし、この時
に測定に用いた乳剤は、もとの乳剤には混合されないこ
とが望ましい。そのため、流速が速すぎると乳剤のロス
が大きくなるので、流速は０．１ｍｌ／ｍｉｎから１０
０００ｍｌ／ｍｉｎが好ましく、さらに好ましくは、１
ｍｌ／ｍｉｎから１０００ｍｌ／ｍｉｎである。測定用
センサＡのセンサユニットＢは乳剤が付着したまま乾燥
することは好ましくないので、センサユニットＢの洗浄
が行なわれる。
【００４７】また、スペクトル測定を行うため乳剤に光
を照射しても性能上問題のない場合は、乳剤を捨てる必
要はないので、図６に示すように測定用センサＡのセン
サユニットＢを直接反応槽内に導入してもよく、その場
合は、乳剤内部にガラス窓が浸漬されている必要があ
る。また、図７に示すように反応槽の側部にガラス窓を
設け、このガラス窓にセンサユニットＢを対向させて設
けても良い。
を照射しても性能上問題のない場合は、乳剤を捨てる必
要はないので、図６に示すように測定用センサＡのセン
サユニットＢを直接反応槽内に導入してもよく、その場
合は、乳剤内部にガラス窓が浸漬されている必要があ
る。また、図７に示すように反応槽の側部にガラス窓を
設け、このガラス窓にセンサユニットＢを対向させて設
けても良い。
【００４８】さらに、分光スペクトルの測定装置として
は、比較的高い時問分解能を有する装置が望ましい。例
えば、大塚電子（株）製ＭＣＰＤ−１０００は、少なく
とも秒単位でスペクトルを測定でき、この発明に使用す
るスペクトル測定装置として適する。
は、比較的高い時問分解能を有する装置が望ましい。例
えば、大塚電子（株）製ＭＣＰＤ−１０００は、少なく
とも秒単位でスペクトルを測定でき、この発明に使用す
るスペクトル測定装置として適する。
【００４９】色素吸着状態を、分光光度計１１でモニタ
ーする場合、分光吸収のパターンをコンピュータに記憶
させておき、分光増感工程を管理することも勿論可能で
ある。即ち、工程中の分光スペクトルの波形が基準とな
る分光スペクトルの範囲内であれば、分光増感工程から
次の工程へ進めるが、そうでない場合、ここで対策を打
つことができる。もし、この時点で故障が発見されない
場合は、後工程が無駄になり、被害は甚大なものになる
可能性がある。
ーする場合、分光吸収のパターンをコンピュータに記憶
させておき、分光増感工程を管理することも勿論可能で
ある。即ち、工程中の分光スペクトルの波形が基準とな
る分光スペクトルの範囲内であれば、分光増感工程から
次の工程へ進めるが、そうでない場合、ここで対策を打
つことができる。もし、この時点で故障が発見されない
場合は、後工程が無駄になり、被害は甚大なものになる
可能性がある。
【００５０】また、色素吸着状態をモニターしながら他
の色素、あるいは写真有用の添加剤を添加することも可
能である。増感色素が併用され、１種の色素の吸着途中
で他の増感色素の添加が有用であれば、分光吸収波形が
ある一定の時点で他の色素を添加すれば良い。色素吸着
の過程は、例えば乳剤温度あるいは色素添加流速に影響
されるのでそれらが制御できることが望ましい。 ［実施例２］以下に示す増感色素１を添加して分光増感
途中で色素吸着に伴うスペクトル変化を測定した。
の色素、あるいは写真有用の添加剤を添加することも可
能である。増感色素が併用され、１種の色素の吸着途中
で他の増感色素の添加が有用であれば、分光吸収波形が
ある一定の時点で他の色素を添加すれば良い。色素吸着
の過程は、例えば乳剤温度あるいは色素添加流速に影響
されるのでそれらが制御できることが望ましい。 ［実施例２］以下に示す増感色素１を添加して分光増感
途中で色素吸着に伴うスペクトル変化を測定した。
【００５１】
【化１】 通常のロットでは一定時間後にスペクトルが図１６中の
特性曲線Ｘの通りだったのが、あるロットにおけるスペ
クトルは同時点で図１６中の特性曲線Ｙのようになり、
ピーク強度が特性曲線Ｘに比較して小さくなった。原因
を探索したところ通常のハロゲン化銀乳剤中には図１７
（ａ）のような平板粒子が含まれているのに対し、スペ
クトルが異常であった乳剤中には図１７（ｂ）のよう
に、平板粒子とともに、小粒子が多く含まれていること
がわかった。そこで、ハロゲン化銀乳剤の熟成をこの時
点で打ち切り、ハロゲン化銀粒子の調整段階からやり直
すことになったが、以後の調整工程等を無駄に行わずに
済んだため、被害を最小に抑えることができた。 ［実施例３］前記した増感色素１と、以下に示す増感色
素２を併用する系で、増感色素１が添加されてからある
時間が経過した時点で増感色素２が添加されると分光増
感能が向上させられることがわかった。
特性曲線Ｘの通りだったのが、あるロットにおけるスペ
クトルは同時点で図１６中の特性曲線Ｙのようになり、
ピーク強度が特性曲線Ｘに比較して小さくなった。原因
を探索したところ通常のハロゲン化銀乳剤中には図１７
（ａ）のような平板粒子が含まれているのに対し、スペ
クトルが異常であった乳剤中には図１７（ｂ）のよう
に、平板粒子とともに、小粒子が多く含まれていること
がわかった。そこで、ハロゲン化銀乳剤の熟成をこの時
点で打ち切り、ハロゲン化銀粒子の調整段階からやり直
すことになったが、以後の調整工程等を無駄に行わずに
済んだため、被害を最小に抑えることができた。 ［実施例３］前記した増感色素１と、以下に示す増感色
素２を併用する系で、増感色素１が添加されてからある
時間が経過した時点で増感色素２が添加されると分光増
感能が向上させられることがわかった。
【００５２】
【化２】 しかし、分光増感（ＩＩＲ）スケールが変化するとどれ
だけ時間が経過したときがもっともよい増感色素２の添
加時期なのかがその都度変ってしまい、せっかくの高感
度化処方を工程レベルで実現することができなかった。
ところが、この発明を用いて増感色素の添加タイミング
を探ったところ、図１８に示すように増感色素１の総添
加量の内ちょうど半分が吸着した時点で増感色素２を添
加すると分光増感能がもっとも高められることがわかっ
た。この発明の乳剤製造装置を用いることで、スケール
差に伴う増感色素添加タイミングを毎回的確に判断しな
がら分光増感を行うことができるようになった。なお、
増感色素吸着量の変化は、拡散反射スペクトル測定で得
られるスペクトルの吸光度をクベルカムンク変換するこ
とで求められる（「スペクトル測定と分光光度計」講談
社、柴田和夫著、頁３３参照）。
だけ時間が経過したときがもっともよい増感色素２の添
加時期なのかがその都度変ってしまい、せっかくの高感
度化処方を工程レベルで実現することができなかった。
ところが、この発明を用いて増感色素の添加タイミング
を探ったところ、図１８に示すように増感色素１の総添
加量の内ちょうど半分が吸着した時点で増感色素２を添
加すると分光増感能がもっとも高められることがわかっ
た。この発明の乳剤製造装置を用いることで、スケール
差に伴う増感色素添加タイミングを毎回的確に判断しな
がら分光増感を行うことができるようになった。なお、
増感色素吸着量の変化は、拡散反射スペクトル測定で得
られるスペクトルの吸光度をクベルカムンク変換するこ
とで求められる（「スペクトル測定と分光光度計」講談
社、柴田和夫著、頁３３参照）。
【００５３】
【発明の効果】前記したように、請求項１記載の発明
は、液状物質に光を照射し、この液状物質によって反射
された反射光を受光し、この反射光のスペクトルをリア
ルタイムで測定するから、いちいち人手による実験の結
果を待つことなくデータを得ることができる。
は、液状物質に光を照射し、この液状物質によって反射
された反射光を受光し、この反射光のスペクトルをリア
ルタイムで測定するから、いちいち人手による実験の結
果を待つことなくデータを得ることができる。
【００５４】請求項２記載の発明は、反射光が拡散反射
光であり、例えば、センサユニットに設けられた光透過
用窓の反射光を受光することなく、測定対象に反射した
拡散反射光を受光し、これを測定するので、確実にスぺ
クトル分析が可能である。
光であり、例えば、センサユニットに設けられた光透過
用窓の反射光を受光することなく、測定対象に反射した
拡散反射光を受光し、これを測定するので、確実にスぺ
クトル分析が可能である。
【００５５】請求項３記載の発明は、液状物質が分光増
感過程の感光材料であり、従来行われていなかった、乳
剤の分光増感過程の拳動を知ることができる。
感過程の感光材料であり、従来行われていなかった、乳
剤の分光増感過程の拳動を知ることができる。
【００５６】請求項４記載の発明は、投光手段及び受光
手段を光ファイバーで構成し、この光ファイバーを光透
過性窓を有するケース内に配置したセンサユニットに設
けたから、液状物質を製造するライン中の液状物質に、
センサユニットを直接接触させることで、液状サンプル
の一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタイム
に測定することができる。
手段を光ファイバーで構成し、この光ファイバーを光透
過性窓を有するケース内に配置したセンサユニットに設
けたから、液状物質を製造するライン中の液状物質に、
センサユニットを直接接触させることで、液状サンプル
の一部を分取する必要なく、簡便に、かつリアルタイム
に測定することができる。
【００５７】請求項５記載の発明は、投光手段及び受光
手段が、複数本の光ファイバーによって構成し、光ファ
イバーを光透過性窓を有するケース内に配置したセンサ
ユニットに設けたから、液状物質を製造するライン中か
ら液状物質を取り出す測定系に、液状物質にセンサユニ
ットを直接接触させることで、液状サンプルの一部を分
取する必要なく、簡便に、かつリアルタイムに測定する
ことができる。
手段が、複数本の光ファイバーによって構成し、光ファ
イバーを光透過性窓を有するケース内に配置したセンサ
ユニットに設けたから、液状物質を製造するライン中か
ら液状物質を取り出す測定系に、液状物質にセンサユニ
ットを直接接触させることで、液状サンプルの一部を分
取する必要なく、簡便に、かつリアルタイムに測定する
ことができる。
【００５８】請求項６記載の発明は、センサユニットの
内部に光ファイバーを配置し、この光ファイバーの先端
から光ファイバーの中心軸を延長した光透過性窓との接
触部までの距離ｌを、特定の関係式により求めて設定
し、光ファイバーの有効径、光束の広がりの角度、光フ
ァイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度及び光ファイ
バーの先端から光ファイバーの中心軸を延長した光透過
性窓との接触部までの距離を設定することで、小型で、
しかも液状サンプルの一部を分取する必要なく、簡便
に、かつリアルタイムに測定することができる。
内部に光ファイバーを配置し、この光ファイバーの先端
から光ファイバーの中心軸を延長した光透過性窓との接
触部までの距離ｌを、特定の関係式により求めて設定
し、光ファイバーの有効径、光束の広がりの角度、光フ
ァイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度及び光ファイ
バーの先端から光ファイバーの中心軸を延長した光透過
性窓との接触部までの距離を設定することで、小型で、
しかも液状サンプルの一部を分取する必要なく、簡便
に、かつリアルタイムに測定することができる。
【００５９】請求項７記載の発明は、光透過性窓をガラ
スによって形成することで、スペクトルを測定する液状
物質の温度が高い場合でも、高温により軟化することが
防止される。
スによって形成することで、スペクトルを測定する液状
物質の温度が高い場合でも、高温により軟化することが
防止される。
【００６０】請求項８記載の発明は、感光性乳剤の分光
増感過程において、ハロゲン化銀粒子上の増感色素吸着
状態を測定することで、従来行われていなかった、乳剤
の分光増感過程の拳動を知ることができる。
増感過程において、ハロゲン化銀粒子上の増感色素吸着
状態を測定することで、従来行われていなかった、乳剤
の分光増感過程の拳動を知ることができる。
【００６１】請求項９記載の発明は、乳剤を製造するラ
イン中に、前記請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
の測定用センサを備え、この測定用センサから得られる
乳剤中のハロゲン化銀粒子に対する増感色素吸着状態を
連続的にモニターすると共に、コントロールしつつ添加
剤をオンラインで添加する添加手段を備えるから、増感
色素吸着状態を連続的にモニターすると共に、コントロ
ールしつつ添加剤をオンラインで添加することで、高感
度で保存安定性に優れたハロゲン化銀乳剤を製造するこ
と、ロット間での分光増感の再現性を高めることができ
る。
イン中に、前記請求項１乃至請求項７のいずれかに記載
の測定用センサを備え、この測定用センサから得られる
乳剤中のハロゲン化銀粒子に対する増感色素吸着状態を
連続的にモニターすると共に、コントロールしつつ添加
剤をオンラインで添加する添加手段を備えるから、増感
色素吸着状態を連続的にモニターすると共に、コントロ
ールしつつ添加剤をオンラインで添加することで、高感
度で保存安定性に優れたハロゲン化銀乳剤を製造するこ
と、ロット間での分光増感の再現性を高めることができ
る。
【図１】測定用センサの構成図である。
【図２】測定用センサのセンサユニットの構成図であ
る。
る。
【図３】通常の積分球を用いて測定した分散液の拡散反
射スペクトルである。
射スペクトルである。
【図４】この発明のＹ型プローブ及び大塚電子製ＭＣＰ
Ｄ−１０００を組み合わせて得られたスペクトルであ
る。
Ｄ−１０００を組み合わせて得られたスペクトルであ
る。
【図５】測定用センサを用いることなくＹ型ファイバー
の先端を乳剤に浸漬して得られたスペクトルである。
の先端を乳剤に浸漬して得られたスペクトルである。
【図６】測定用センサの取付状態を示す図である。
【図７】測定用センサの他の実施例の取付状態を示す図
である。
である。
【図８】測定用センサの他の実施例の取付状態を示す図
である。
である。
【図９】測定系に測定用センサを取り付けた実施例の構
成図である。
成図である。
【図１０】測定用センサの他の実施例の構成図である。
【図１１】測定用センサの他の実施例の構成図である。
【図１２】測定用センサの他の実施例の構成図である。
【図１３】測定用センサの他の実施例の構成図である。
【図１４】拡散反射スペクトルを示す図である。
【図１５】乳剤製造装置の構成図である。
【図１６】拡散反射スペクトルを示す図である。
【図１７】乳剤の粒子を示す概念図である。
【図１８】拡散反射スペクトルを示す図である。
Ａ 測定用センサ Ｂ センサユニット Ｃ 測定手段 Ｄ 光源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｃ 1/015 Ｇ０３Ｃ 1/015
Claims (9)
- 【請求項１】液状物質に光を照射する投光手段と、前記
液状物質によって反射された反射光を受光する受光手段
と、前記反射光のスペクトルを、リアルタイムで測定す
る測定手段とを有することを特徴とする測定用センサ。 - 【請求項２】前記反射光は、拡散反射光であることを特
徴とする請求項１記載の測定用センサ。 - 【請求項３】前記液状物質は、分光増感過程の感光材料
であることを特徴とする請求項１または２記載の測定用
センサ。 - 【請求項４】前記投光手段及び前記受光手段を光ファイ
バーで構成し、この光ファイバーを光透過性窓を有する
ケース内に配置したセンサユニットに設け、前記液状物
質を製造するライン中の前記液状物質に、前記センサユ
ニットを直接接触させて備えたことを特徴とする請求項
１乃至請求項３のいずれかに記載の測定用センサ。 - 【請求項５】前記投光手段及び前記受光手段は、複数本
の光ファイバーによって構成され、前記光ファイバーは
一体に束ねられてなり、この束ねられた光ファイバーは
光透過性窓を有するケース内に配置したセンサユニット
に設け、さらに前記液状物質を製造するライン中から前
記液状物質を取り出す測定系を備え、この測定系で前記
液状物質に前記センサユニットを直接接触させて備えた
ことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記
載の測定用センサ。 - 【請求項６】前記センサユニットの内部に前記光ファイ
バーを配置し、この光ファイバーの先端から光ファイバ
ーの中心軸を延長した前記光透過性窓との接触部までの
距離ｌを、 ｌ≧ａ／ｓｉｎθ｛［ｃｏｓβ／ｃｏｓ（θ＋β）］−ｃｏｓθ｝ ただし、ａ・・・光ファイバー有効径 θ・・・光ファイバーからの光束の広がりの角度 β・・・光ファイバーの中心軸と光透過性窓のなす角度 の関係式により求めて設定したことを特徴とする請求項
１乃至請求項５のいずれかに記載の測定用センサ。 - 【請求項７】前記光透過性窓は、ガラスによって形成さ
れていることを特徴とする請求項４乃至請求項６のいず
れかに記載の測定用センサ。 - 【請求項８】感光性乳剤の分光増感過程において、ハロ
ゲン化銀粒子上の増感色素吸着状態を測定することを特
徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の測定
用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法。 - 【請求項９】乳剤を製造するライン中に、前記請求項１
乃至請求項７のいずれかに記載の測定用センサを備え、
この測定用センサから得られる前記乳剤中のハロゲン化
銀粒子に対する増感色素吸着状態を連続的にモニターす
ると共に、コントロールしつつ添加剤をオンラインで添
加する添加手段を備えることを特徴とする乳剤製造装
置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24400595A JP3672268B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並びに乳剤製造装置 |
| US08/711,872 US5712703A (en) | 1995-09-22 | 1996-09-12 | Measuring sensor, diffuse reflectance spectrum measuring method using the measuring sensor, and emulsion production apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24400595A JP3672268B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並びに乳剤製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0989657A true JPH0989657A (ja) | 1997-04-04 |
| JP3672268B2 JP3672268B2 (ja) | 2005-07-20 |
Family
ID=17112304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24400595A Expired - Fee Related JP3672268B2 (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 測定用センサ及び測定用センサを用いる拡散反射スペクトル測定方法並びに乳剤製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5712703A (ja) |
| JP (1) | JP3672268B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2002174596A (ja) * | 2000-09-21 | 2002-06-21 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 水質汚染度測定装置 |
| JP2003035666A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-07 | Pola Chem Ind Inc | 近赤外分光装置用プローブ |
| JP2006064519A (ja) * | 2004-08-26 | 2006-03-09 | Hochiki Corp | 光検出器 |
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| JP2016073687A (ja) * | 2010-10-29 | 2016-05-12 | オリンパス株式会社 | 光学測定装置およびプローブ |
| KR101675559B1 (ko) * | 2016-05-02 | 2016-11-11 | 주식회사 나우정공 | 광전센서 모듈 및 이를 이용한 용접 팁 검사장치 |
| WO2022196486A1 (ja) * | 2021-03-18 | 2022-09-22 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 光学スペクトルの測定方法及びその測定装置 |
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| US20040140812A1 (en) * | 2003-01-21 | 2004-07-22 | Ademir Scallante | Arrangements containing electrical assemblies and methods of cleaning such electrical assemblies |
| US6927846B2 (en) * | 2003-07-25 | 2005-08-09 | Baker Hughes Incorporated | Real-time on-line sensing and control of emulsions in formation fluids |
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| US7847947B2 (en) * | 2005-06-27 | 2010-12-07 | Colin Jeffress | Spectroscopic lance for bulk sampling |
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| US8568039B2 (en) * | 2010-06-21 | 2013-10-29 | Bae Systems Information And Electronic Systems Integration Inc. | Fiber-optic connector |
| CN102735634B (zh) * | 2012-06-08 | 2014-07-30 | 中国科学院半导体研究所 | 介质光栅结构单波长反射光吸收传感芯片及其制造方法 |
| CN115398190A (zh) * | 2019-12-31 | 2022-11-25 | 龙卷风光谱系统有限公司 | 用于减少具有准直的样品光束的光学谱探针中的干扰的设备和方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0396838A (ja) * | 1989-09-08 | 1991-04-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 食肉鮮度測定装置 |
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