JP4067482B2 - 浮遊粒子測定装置の校正方法および校正器 - Google Patents
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Description
本発明は、浮遊粒子測定装置の校正方法及び校正器に関する。
気体中または液体中に浮遊する粒子の測定装置においては、その測定精度を検証するため、製造時などに校正が行われている（例えば、特許文献１参照）。
例えば、大気浮遊粒子測定装置の製造上での最終検査における校正のための測定では、大気浮遊粒子をモデル化した試料を測定している。その試料には、ラテックス粒子や実際の大気浮遊粒子、例えば花粉などが用いられている。これらの粒子を大気中均一濃度になるように攪拌して試料を調製し、この試料を測定し、測定された粒子の光強度が所望の領域に収まるように受光系の感度を調整して校正を行っている。
特開昭５４−１０４８９５号公報
従来の校正方法には、以下のような問題点がある。
ラテックス粒子やサンプルの花粉を用いた試料では、試料そのものの生物学的変化や静電気に起因する凝集などといった化学的変化による特性の経時変化が大きく、これを校正材料として用いた場合、測定精度が一定しない恐れがある。
粒子測定部を通過する粒子は空気などの流体の流れの影響を受けるため、測定領域内の粒子数または花粉数についても不安定であり、測定値はある平均値を中心にしてゆらぐので、校正目的の測定結果としては信頼性が十分とはいえない場合がある。
粒子や花粉を用いた校正では、粒子測定部に粒子が付着する可能性があるので、校正を行った後、測定部を十分に清掃する必要がある。
従って、本発明の課題は、上記問題のない校正方法及び校正器を提供することである。
本発明者らは、一定光量の光信号を離散的（間欠的）に発生する校正器を粒子測定部にセットして、校正を行うことによって、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、以下のものを提供する。
（１）粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に、回転する反射部材を配置し、前記装置の測定操作を行い、測定値に基づいて前記装置の測定系の校正を行うことを含む、前記装置の校正方法。
（２）回転可能な反射部材と、
粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に前記反射部材を配置するための装着部と
前記反射部材を回転させる動力部と
を備える、前記装置の校正器。
粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に前記反射部材を配置するための装着部と
前記反射部材を回転させる動力部と
を備える、前記装置の校正器。
（３）前記反射部材が回転中にある角度近辺にある場合に前記反射部材によって反射された反射光を射出するための射出口を有する部材をさらに備える（２）に記載の校正器。
（４）前記反射部材の回転速度が可変である（２）又は（３）に記載の校正器。
（５）反射部材交換可能機能を備える（２）〜（４）のいずれか１項に記載の校正器。
（６）前記反射部材が、前記反射部材の反射面において、反射面の場所によって反射特性が異なる光学特性を持つ反射部材である（２）〜（５）のいずれか１項に記載の校正器。
（７）前記反射部材を前記装置の粒子測定位置に適切に配置するための位置合わせ機構を備えた（２）〜（６）のいずれか１項に記載の校正器。
本発明の校正方法及び校正器によれば、校正材料に生物学的変化や化学的変化がないため、特性の経時変化が少なく、かつ粒子測定装置の粒子測定部を汚すことなく再現性の高い校正が可能になる。また、光源の光量、測定部の空気の流れ、受光素子感度のばらつきを考慮した調整が可能であり、装置間の測定性能のばらつきを低減することができる。
本発明の校正器の好ましい態様によれば、反射部材の回転速度や光学特性を変えることにより、一つの校正器で様々な条件下での校正が可能であるので、複数種の測定機に対して校正器を共通にできる。
本発明の校正方法は、粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に、回転する反射部材を配置し、前記装置の測定操作を行い、測定値に基づいて前記装置の測定系の校正を行うことを特徴とする。
本発明の校正方法により校正を行うことができる粒子測定装置は、粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備えるものであれば特に限定されない。粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置では、個々の粒子による散乱光及び／又は蛍光が測定可能な状態の粒子に光を照射し、前記粒子による散乱光及び／又は蛍光を測定することにより前記粒子の特性が測定される。このような粒子測定装置の例としては、国際公開第WO00/06994号パンフレットに記載されたものが挙げられる。
粒子測定装置の粒子測定位置に、回転する反射部材を配置する工程は、本発明の校正器を用いることにより行うことができる。反射部材の材質、回転速度等は、粒子測定装置に合わせて適宜選択される。
回転する反射部材を配置した後の、粒子測定装置の測定操作及び測定値（通常には光強度）に基づく粒子測定装置の測定系の校正は、通常の校正方法と同様に行うことができる。例えば、測定された光強度が所定の領域に収まるよう測定部の受光素子感度を調整することによって校正を行うことができる。
回転する反射部材により離散的（間欠的）に生じる一定光量の反射光、散乱光または蛍光を、粒子による散乱光及び／又は蛍光とみなして校正を行うことにより、生物学的変化や化学的変化を受けやすい校正材料を用いた場合の問題点がなく、かつ、粒子測定部を汚すことなく再現性の高い校正が可能になる。また、回転する反射部材を用いた測定では、空気などの流体の流れの影響がないため、複数台の装置を均一に校正することができる。
本発明の校正器は、粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の測定系の校正に用いられるものであり、回転可能な反射部材と、粒子測定装置の粒子測定位置に前記反射部材を配置するための装着部と、前記反射部材を回転させる動力部とを備えることを特徴とする。
反射部材は、光が照射されたときに、反射光、散乱光、及び、蛍光のいずれかに相当する光を生じるものであればよく、粒子測定装置の測定部で測定される光の種類に応じて適宜選択される。反射部材の材料の例としてはガラス（好ましくは蛍光ガラス）、ミラーが挙げられる。蛍光ガラスは散乱光と蛍光とを同時に発生させることができるので好ましい。
前記反射部材は、好ましくは、前記反射部材の反射面において、反射面の場所によって反射特性又は蛍光特性が異なる光学特性を持つ反射部材である。このような反射部材を用いると、複数の測定素子を備える粒子測定装置において、各素子の感度を同時較正することができるので好ましい。
粒子測定装置の粒子測定位置に前記反射部材を配置するための装着部は、粒子測定装置に装着可能な形状を有し、反射部材を粒子測定装置の粒子測定位置に保持できるように構成される。反射部材を粒子測定装置の粒子測定位置に保持するとは、粒子測定装置の光照射部からの照射光を反射部材へ適切に入射させ、反射部材からの反射光等を測定部へ適切に導くように保持することを意味する。
本発明の校正器においては、反射部材は回転可能とされている。例えば、回転可能な軸部材に反射部材を固定することによって反射部材を回転可能にできる。軸部材は、軸受により保持されていることが好ましい。これにより反射部材の回転ぶれを防ぐことができる。反射部材の回転軸は、反射部材の反射面の角度が変化するものであれば特に限定されない。反射面の角度が変化するように回転することによって、一定方向から入射される光により、一定光量の反射光、散乱光または蛍光が離散的（間欠的）に生じることになる。
反射部材を回転させる動力部の例としてはモーターが挙げられる。動力部は、通常には、反射部材を校正を行う間一定速度で回転させる。校正に用いる際の回転速度は、粒子測定装置により異なるので、反射部材の一定回転速度を可変にできる動力部を用いると、複数種類の粒子測定装置の校正に使用できる。また、複数の光を測定する粒子測定装置の場合には、各光について最適の条件で回転させることができる。
本発明の校正器は、反射部材が回転中にある角度近辺にある場合に反射部材によって反射された反射光を射出するための射出口を有する部材をさらに備えることが好ましい。射出口の大きさを調整したり、射出口にＮＤフィルターを追加することにより、射出光量を調整することができる。
本発明の校正器は、反射部材交換可能機能を備えることが好ましい。これにより、粒子測定装置に適した反射部材を用いることが容易になる。
本発明の校正器は、反射部材を粒子測定装置の粒子測定位置に適切に配置するための位
置合わせ機構を備えることが好ましい。位置合わせ機構により、粒子測定装置の光照射部からの照射光を反射部材へ適切に入射させ、反射部材からの反射光等を測定部へ適切に導くための位置合わせが容易になる。このような機構の例としては、位置決めピンやクリックなどが挙げられる。
置合わせ機構を備えることが好ましい。位置合わせ機構により、粒子測定装置の光照射部からの照射光を反射部材へ適切に入射させ、反射部材からの反射光等を測定部へ適切に導くための位置合わせが容易になる。このような機構の例としては、位置決めピンやクリックなどが挙げられる。
以下、本発明の実施態様を図１〜４を参照して説明する。先ず、粒子測定装置の概要及び光学系について説明する（図１）。
粒子測定装置は、バーチャルインパクター１並びにそれに接続されたフローセル２およびポンプ（図示せず）を有する。吸気孔３の上には、フード４が設けられている。フローセル２は粒子測定部５を有している。この粒子測定装置では、バーチャルインパクター１により分取された粒子が、各粒子の散乱光及び蛍光が測定可能状態でフローセル２に導かれ、フローセル２の粒子測定部５で散乱光及び蛍光の測定が行われる。
光照射部は、紫外線領域の励起光を照射する手段として、光源６、光源６からの光のうち励起光に適した波長を選択する励起光用バンドパスフィルタ７、並びに、励起光の光束の形状を調整するコンデンサレンズ８及びシリンダーレンズ９を備える。
測定部は、側方散乱光および蛍光を測定する手段として、励起光の照射方向に対し１２０度の位置に配置された、側方散乱光及び蛍光の光束の形状を調節する結像レンズ１０、側方散乱光の波長の光を反射し、蛍光の波長の光を透過する側方散乱光反射用ハーフミラー１１、蛍光の青色成分の光を反射し、蛍光の残りの成分の光を透過する青色光反射用ハーフミラー１２、反射ミラー１３を備える。また、測定部は、側方散乱光反射用ハーフミラー１１、青色光反射用ハーフミラー１２及び反射ミラーのそれぞれで反射された光の光束の形状を調整する結像レンズ１４及び光電子増倍管１５を備える。
光源６から照射された励起光はバンドパスフィルタ７にて所望の波長域以外の光をカットした後、粒子測定部５を照射する。粒子測定部５に存在する粒子による散乱光及び蛍光は、それぞれ光電子増倍管１５に導かれ検出される。
図２に校正器の全体図を示す。校正器１６は、蛍光ガラス１７、装着部１８、及び、モーター１９を備えている。蛍光ガラス１７は、軸部材２０に固定され、軸部材２０の一端はモーター１９の回転軸に接続され、他端は軸受２１により保持されている。軸受２１は、軸受固定部材２２により装着部１８に固定されている。なお、軸受固定部材２２は、説明の便宜のため破断して図示している。モーター１９は、コントローラー２５により制御され、回転数が可変にされている。装着部１８は、バーチャルインパクターを取り外した粒子測定装置２３に装着可能とされている。装着部１８は、粒子測定装置２３に装着したときに、蛍光ガラス１７が粒子測定領域に配置されるように位置決めピン２４を備えている。図３に、粒子測定装置２３の上面図を示す。上面には、位置決めピン２４が収まる位置決め孔２６が設けられている。
図４に図２に示した校正器１６の蛍光ガラス１７を横切る断面図を示す。軸受固定部材２２には、蛍光ガラス１７に対応する位置に入射口２７及び射出口２８が設けられている。また。射出口２８の外側にはＮＤフィルタ２９が設けられている。
光照射部のコンデンサレンズ８及びシリンダーレンズ９を通して蛍光ガラス１７に光が照射され、蛍光ガラス１７で生じた散乱光と蛍光は射出口２８から射出され、ＮＤフィルタ２９を通して測定部の結合レンズ１０に至る。
蛍光ガラス１７を紫外線等の励起光で照射すると散乱光と自発蛍光が発生する。蛍光ガ
ラス１７をモーター１９で一定回転させると、射出口２８から射出される散乱光と自発蛍光は受光系の光電子増倍管１５においてパルス波として検出される（図５）。
ラス１７をモーター１９で一定回転させると、射出口２８から射出される散乱光と自発蛍光は受光系の光電子増倍管１５においてパルス波として検出される（図５）。
受光系で観察された校正器からの光を大気浮遊粒子からの散乱光と自発蛍光とみなすことにより、大気浮遊粒子測定装置の校正のための測定を行うことができる。
射出光量をＮＤフィルターや射出口の大きさで調整したり、蛍光ガラスの蛍光スペクトルやモーターの回転数を調整したりすることによって、様々な条件の粒子を再現することが可能である。
１ バーチャルインパクター
２ フローセル
３ 吸気孔
４ フード
５ 粒子測定部
６ 光源
７ バンドパスフィルタ
８ コンデンサレンズ
９ シリンダーレンズ
１０ 結像レンズ
１１ 側方散乱光反射用ハーフミラー
１２ 青色光反射用ハーフミラー
１３ 反射ミラー
１４ 結像レンズ
１５ 光電子増倍管
１６ 校正器
１７ 蛍光ガラス
１８ 装着部
１９ モーター
２０ 軸部材
２１ 軸受
２２ 軸受固定部材
２３ 粒子測定装置
２４ 位置決めピン
２５ コントローラー
２６ 位置決め孔
２７ 入射口
２８ 射出口
２９ ＮＤフィルタ
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２９ ＮＤフィルタ
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- 粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に、回転する反射部材を配置し、前記装置の測定操作を行い、測定値に基づいて前記装置の測定系の校正を行うことを含む、前記装置の校正方法。
- 回転可能な反射部材と、
粒子に光を照射する光照射部および前記粒子による散乱光及び／又は蛍光の測定部を備える粒子測定装置の粒子測定位置に前記反射部材を配置するための装着部と
前記反射部材を回転させる動力部と
を備える、前記装置の校正器。 - 前記反射部材が回転中にある角度近辺にある場合に前記反射部材によって反射された反射光を射出するための射出口を有する部材をさらに備える請求項２に記載の校正器。
- 前記反射部材の回転速度が可変である請求項２又は３に記載の校正器。
- 反射部材交換可能機能を備える請求項２〜４のいずれか１項に記載の校正器。
- 前記反射部材が、前記反射部材の反射面において、反射面の場所によって反射特性が異なる光学特性を持つ反射部材である請求項２〜５のいずれか１項に記載の校正器。
- 前記反射部材を前記装置の粒子測定位置に適切に配置するための位置合わせ機構を備えた請求項２〜６のいずれか１項に記載の校正器。
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