JPH0975605A - 過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去方法 - Google Patents
過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去方法Info
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- JPH0975605A JPH0975605A JP24175695A JP24175695A JPH0975605A JP H0975605 A JPH0975605 A JP H0975605A JP 24175695 A JP24175695 A JP 24175695A JP 24175695 A JP24175695 A JP 24175695A JP H0975605 A JPH0975605 A JP H0975605A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去する方
法。 【解決手段】少なくとも４５重量％の過酸化水素水溶液
を特定の温度範囲で、かつ１８〜１５０ｇ／リットル−
過酸化水素水溶液・ｈｒの速度で固相を析出させた後、
固相を融解する。
法。 【解決手段】少なくとも４５重量％の過酸化水素水溶液
を特定の温度範囲で、かつ１８〜１５０ｇ／リットル−
過酸化水素水溶液・ｈｒの速度で固相を析出させた後、
固相を融解する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は過酸化水素水溶液中
に存在する有機不純物の除去方法に関する。さらに詳し
くは、少なくとも４５重量％濃度の過酸化水素水溶液を
特定の温度および特定の固相生成速度に冷却して固相を
析出させ得られた固相を融解する方法である。本発明の
方法により、有機不純物の量が３ｐｐｍ以下である高純
度過酸化水素水溶液を得ることができる。
に存在する有機不純物の除去方法に関する。さらに詳し
くは、少なくとも４５重量％濃度の過酸化水素水溶液を
特定の温度および特定の固相生成速度に冷却して固相を
析出させ得られた固相を融解する方法である。本発明の
方法により、有機不純物の量が３ｐｐｍ以下である高純
度過酸化水素水溶液を得ることができる。
【０００２】
【従来の技術】現在、過酸化水素水溶液の工業的製造法
は、主としてアントラキノンの自動酸化法によっている
（以下、アントラキノン法と記すことがある）。この方
法は一般に、２−アルキルアントラキノンを有機溶媒中
で水素化触媒の存在下で水素化して、対応するアントラ
ヒドロキノンとし、触媒を濾別後、酸素または空気によ
り酸化してアントラヒドロキノンを２−アルキルアント
ラキノンに再生するとともに過酸化水素を生成させ、生
成した過酸化水素を水で抽出することによって粗過酸化
水素水溶液を得る。得られた粗過酸化水素水溶液は減圧
蒸留、精留することによって精製および濃縮される。そ
の後、場合によっては水で所定濃度に希釈され、一般に
は約２０〜７０重量％の過酸化水素を含む水溶液とされ
る。
は、主としてアントラキノンの自動酸化法によっている
（以下、アントラキノン法と記すことがある）。この方
法は一般に、２−アルキルアントラキノンを有機溶媒中
で水素化触媒の存在下で水素化して、対応するアントラ
ヒドロキノンとし、触媒を濾別後、酸素または空気によ
り酸化してアントラヒドロキノンを２−アルキルアント
ラキノンに再生するとともに過酸化水素を生成させ、生
成した過酸化水素を水で抽出することによって粗過酸化
水素水溶液を得る。得られた粗過酸化水素水溶液は減圧
蒸留、精留することによって精製および濃縮される。そ
の後、場合によっては水で所定濃度に希釈され、一般に
は約２０〜７０重量％の過酸化水素を含む水溶液とされ
る。
【０００３】このような方法で製造された過酸化水素水
溶液は、通常不純物の含有量が少なく、漂白、化学研
磨、反応試剤、汚水処理等、非常に多くの分野で使用す
ることができる。しかしながら、アントラキノン法で製
造された過酸化水素水溶液には、反応媒体である２−ア
ルキルアントラキノン、それを溶解している有機溶媒も
しくはそれらの変質物、および抽出水や希釈水に含まれ
ている有機物質が混入し、全有機炭素量として数１０〜
数百ｐｐｍ程度の有機不純物が含まれている。そのた
め、電子材料の分野などの一部の分野においては過酸化
水素水溶液中に含まれる有機物質が問題となり、そのま
までは使用できない場合があり、過酸化水素水溶液中の
有機物質を除去することが必要である。
溶液は、通常不純物の含有量が少なく、漂白、化学研
磨、反応試剤、汚水処理等、非常に多くの分野で使用す
ることができる。しかしながら、アントラキノン法で製
造された過酸化水素水溶液には、反応媒体である２−ア
ルキルアントラキノン、それを溶解している有機溶媒も
しくはそれらの変質物、および抽出水や希釈水に含まれ
ている有機物質が混入し、全有機炭素量として数１０〜
数百ｐｐｍ程度の有機不純物が含まれている。そのた
め、電子材料の分野などの一部の分野においては過酸化
水素水溶液中に含まれる有機物質が問題となり、そのま
までは使用できない場合があり、過酸化水素水溶液中の
有機物質を除去することが必要である。
【０００４】過酸化水素水溶液中の有機物質を除去する
方法としては、一般に吸着剤を使用して吸着除去する方
法が知られている。例えば、特開昭６３−１５６００４
号公報には過酸化水素水溶液をハロゲン含有多孔性樹脂
と接触させることによって、有機不純物を除去すること
が記載されている。また、米国特許第５２６８１６０号
明細書には、過酸化水素水溶液をスチレン重合体のよう
な疎水性の吸着樹脂と接触させることによって、有機不
純物を除去する方法が記載されている。
方法としては、一般に吸着剤を使用して吸着除去する方
法が知られている。例えば、特開昭６３−１５６００４
号公報には過酸化水素水溶液をハロゲン含有多孔性樹脂
と接触させることによって、有機不純物を除去すること
が記載されている。また、米国特許第５２６８１６０号
明細書には、過酸化水素水溶液をスチレン重合体のよう
な疎水性の吸着樹脂と接触させることによって、有機不
純物を除去する方法が記載されている。
【０００５】しかしながら、吸着剤を使用した有機不純
物の除去法は、過酸化水素水溶液中の有機不純物濃度を
全有機炭素量として３ｐｐｍ程度まで低下させることが
ほぼ限界であり、それ以下まで低減することは困難であ
る。また、吸着剤は使用に伴って劣化して有機物の除去
効果が低下するので、そのような場合は再生処理を施し
て使用するか、もしくは新しいものと交換しなくてはな
らない。
物の除去法は、過酸化水素水溶液中の有機不純物濃度を
全有機炭素量として３ｐｐｍ程度まで低下させることが
ほぼ限界であり、それ以下まで低減することは困難であ
る。また、吸着剤は使用に伴って劣化して有機物の除去
効果が低下するので、そのような場合は再生処理を施し
て使用するか、もしくは新しいものと交換しなくてはな
らない。
【０００６】その他の方法としては、特公昭３５−１５
２２１号公報に、少なくとも６１．２重量％の過酸化水
素を含む高濃度過酸化水素水溶液を−０．５〜−５６．
１℃に冷却して結晶を析出させ、その結晶を不純物含量
の少ない過酸化水素水溶液の洗浄液で洗浄して精製する
方法が記載されている。
２２１号公報に、少なくとも６１．２重量％の過酸化水
素を含む高濃度過酸化水素水溶液を−０．５〜−５６．
１℃に冷却して結晶を析出させ、その結晶を不純物含量
の少ない過酸化水素水溶液の洗浄液で洗浄して精製する
方法が記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は過酸化水素水
溶液中の有機不純物を高い除去効率で除去する方法を提
供することにある。
溶液中の有機不純物を高い除去効率で除去する方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、過酸化水素水
溶液を精製するに際し、原料過酸化水素水溶液を特定の
条件下で固相の析出操作を行うことにより、従来から知
られている吸着剤を用いた方法よりも有機物含量の少な
い過酸化水素水溶液を得ることができることを見い出し
た。
溶液を精製するに際し、原料過酸化水素水溶液を特定の
条件下で固相の析出操作を行うことにより、従来から知
られている吸着剤を用いた方法よりも有機物含量の少な
い過酸化水素水溶液を得ることができることを見い出し
た。
【０００９】すなわち、本発明は、通常得られる過酸化
水素水溶液をそのまま、または希釈、あるいは濃縮して
調製された少なくとも４５重量％の過酸化水素を含有す
る過酸化水素水溶液を、−０．５℃〜−５６．１℃の温
度で冷却して固相を析出させ、得られた固相を融解する
ことによる過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去方法
である。
水素水溶液をそのまま、または希釈、あるいは濃縮して
調製された少なくとも４５重量％の過酸化水素を含有す
る過酸化水素水溶液を、−０．５℃〜−５６．１℃の温
度で冷却して固相を析出させ、得られた固相を融解する
ことによる過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去方法
である。
【００１０】
【発明の実施態様】本発明において、好適な実施態様
は、上記温度範囲で固相の生成速度を１８〜１５０ｇ／
リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒとすることによ
り、有機不純物が３ｐｐｍ以下まで除去された高純度の
過酸化水素水溶液を得ることができるものである。
は、上記温度範囲で固相の生成速度を１８〜１５０ｇ／
リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒとすることによ
り、有機不純物が３ｐｐｍ以下まで除去された高純度の
過酸化水素水溶液を得ることができるものである。
【００１１】本発明の方法において、原料過酸化水素水
溶液は少なくとも４５重量％の過酸化水素を含有する水
溶液が用いるられる。特に好ましくは４５〜６１重量％
の過酸化水素を含有する水溶液であり、このような濃度
の過酸化水素を原料として使用することにより、析出す
る固相は、過酸化水素の水和物として得られ、取り扱い
上安全であり好ましい。原料過酸化水素水溶液として４
５重量％よりも濃度の低い過酸化水素水溶液を使用する
と、水が固相として析出するので、過酸化水素水溶液の
精製には効果がない。
溶液は少なくとも４５重量％の過酸化水素を含有する水
溶液が用いるられる。特に好ましくは４５〜６１重量％
の過酸化水素を含有する水溶液であり、このような濃度
の過酸化水素を原料として使用することにより、析出す
る固相は、過酸化水素の水和物として得られ、取り扱い
上安全であり好ましい。原料過酸化水素水溶液として４
５重量％よりも濃度の低い過酸化水素水溶液を使用する
と、水が固相として析出するので、過酸化水素水溶液の
精製には効果がない。
【００１２】一方、６１重量％を超える濃度の高濃度過
酸化水素水溶液を用いると過酸化水素が固相として析出
する。この場合でも過酸化水素水溶液の精製には有効で
はあるが、析出する固相は１００重量％の過酸化水素で
あるため安全性の面から取り扱いが困難となり好ましく
ない。
酸化水素水溶液を用いると過酸化水素が固相として析出
する。この場合でも過酸化水素水溶液の精製には有効で
はあるが、析出する固相は１００重量％の過酸化水素で
あるため安全性の面から取り扱いが困難となり好ましく
ない。
【００１３】本発明において原料として使用する過酸化
水素水溶液は、アントラキノン法により製造されたもの
が好適であるが、アントラキノン法による過酸化水素水
溶液に限らず、その他の方法で製造されたものでもよ
い。
水素水溶液は、アントラキノン法により製造されたもの
が好適であるが、アントラキノン法による過酸化水素水
溶液に限らず、その他の方法で製造されたものでもよ
い。
【００１４】本発明の方法においては、必要により冷
却、固相の回収、固相の融解操作を２回以上繰り返して
も構わない。
却、固相の回収、固相の融解操作を２回以上繰り返して
も構わない。
【００１５】本発明の方法を実施するに当たり、固相を
析出する際に、析出する固相と同じ過酸化水素濃度を有
する固相を種結晶として添加することが好ましい。種結
晶の添加量はごく少量でよく、１リットルの原料過酸化
水素水溶液に対して０．５〜１ｇ程度でよい。種結晶を
添加する際の温度は、原料過酸化水素水溶液濃度におけ
る凝固点温度よりも低い温度で、かつその温度差は小さ
いことが好ましい。有機物をより効果的に除去するため
には、その温度差を５℃以下とすることがより好まし
い。
析出する際に、析出する固相と同じ過酸化水素濃度を有
する固相を種結晶として添加することが好ましい。種結
晶の添加量はごく少量でよく、１リットルの原料過酸化
水素水溶液に対して０．５〜１ｇ程度でよい。種結晶を
添加する際の温度は、原料過酸化水素水溶液濃度におけ
る凝固点温度よりも低い温度で、かつその温度差は小さ
いことが好ましい。有機物をより効果的に除去するため
には、その温度差を５℃以下とすることがより好まし
い。
【００１６】本発明の方法を実施するに際して、固相を
析出させる際の固相の生成速度は、小さくすることが好
ましい。固相の生成速度を小さくするほど、固相に含ま
れる有機不純物の量が少なくなり、精製効果は高くな
る。しかし、固相の生成速度がある一定量以下になると
有機不純物の除去効果はほぼ一定となり精製効果自体は
変わらない。一方、固相の生成速度をある一定量以下に
小さくすると、有機不純物以外の不純物、例えばＦｅ，
Ｃｒなどの金属不純物などが固相に含まれ易くなり、そ
の濃度が増加する傾向が見られる。また、製造設備の容
量が同じである場合、固相の生成速度を小さくすると単
位時間当たりの生産量が少なくなり、工業的観点から好
ましくない。他方、固相の生成速度が大きくなると単位
時間当たりの生産量は上がるが、有機不純物の除去効率
が低下し好ましくない。これらのことから固相の生成速
度は１８〜１５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液
・ｈｒとすることが好ましく、より好ましくは６０〜１
５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒであ
る。
析出させる際の固相の生成速度は、小さくすることが好
ましい。固相の生成速度を小さくするほど、固相に含ま
れる有機不純物の量が少なくなり、精製効果は高くな
る。しかし、固相の生成速度がある一定量以下になると
有機不純物の除去効果はほぼ一定となり精製効果自体は
変わらない。一方、固相の生成速度をある一定量以下に
小さくすると、有機不純物以外の不純物、例えばＦｅ，
Ｃｒなどの金属不純物などが固相に含まれ易くなり、そ
の濃度が増加する傾向が見られる。また、製造設備の容
量が同じである場合、固相の生成速度を小さくすると単
位時間当たりの生産量が少なくなり、工業的観点から好
ましくない。他方、固相の生成速度が大きくなると単位
時間当たりの生産量は上がるが、有機不純物の除去効率
が低下し好ましくない。これらのことから固相の生成速
度は１８〜１５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液
・ｈｒとすることが好ましく、より好ましくは６０〜１
５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒであ
る。
【００１７】生成した固相は液相と分離される。生成し
た固相を液相から分離する方法は、いかなる方法を用い
ても構わないが、液相には不純物が濃縮されているの
で、これが固相に付着するような方法は好ましくない。
一般的には遠心分離機による分離方法が好適である。
た固相を液相から分離する方法は、いかなる方法を用い
ても構わないが、液相には不純物が濃縮されているの
で、これが固相に付着するような方法は好ましくない。
一般的には遠心分離機による分離方法が好適である。
【００１８】また、生成した固相を液相から分離して得
られる固相を、高純度の過酸化水素水溶液で洗浄するこ
とにより、固相に付着した母液をできるだけ完全に除去
することが好ましい。
られる固相を、高純度の過酸化水素水溶液で洗浄するこ
とにより、固相に付着した母液をできるだけ完全に除去
することが好ましい。
【００１９】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例により限定されるものではない。なお、有
機不純物の測定は全有機体炭素計ＴＯＣ−５０００
（（株）島津製作所製）を用いて行った。
れらの実施例により限定されるものではない。なお、有
機不純物の測定は全有機体炭素計ＴＯＣ−５０００
（（株）島津製作所製）を用いて行った。
【００２０】実施例１ 内容積１リットルのガラス製容器に、５５重量％の過酸
化水素を含有する過酸化水素水溶液を原料として入れ、
攪拌しながら水溶液を−５３℃まで冷却した後、過酸化
水素水和物の結晶を種結晶として０．５ｇ添加し、過酸
化水素水和物結晶を一部析出させた後、固相の生成速度
が１５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒに
なるように冷却温度を調整し、水溶液の温度が−５４．
３℃に達するまでこの操作を継続した。次いで、遠心脱
水器により生成した固相と液相とを分離して固相を回収
し、融解して濃度４８．７重量％の過酸化水素水溶液を
得た。この過酸化水素水溶液中の全有機炭素量を測定し
た結果、下記の通りであった。
化水素を含有する過酸化水素水溶液を原料として入れ、
攪拌しながら水溶液を−５３℃まで冷却した後、過酸化
水素水和物の結晶を種結晶として０．５ｇ添加し、過酸
化水素水和物結晶を一部析出させた後、固相の生成速度
が１５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒに
なるように冷却温度を調整し、水溶液の温度が−５４．
３℃に達するまでこの操作を継続した。次いで、遠心脱
水器により生成した固相と液相とを分離して固相を回収
し、融解して濃度４８．７重量％の過酸化水素水溶液を
得た。この過酸化水素水溶液中の全有機炭素量を測定し
た結果、下記の通りであった。
【００２１】実施例２ 固相の生成速度を１８ｇ／リットル−原料過酸化水素水
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
【００２２】実施例３ 固相の生成速度を６０ｇ／リットル−原料過酸化水素水
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
【００２３】実施例４ 固相の生成速度を４０ｇ／リットル−原料過酸化水素水
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を行
った。その結果を以下に示す。
【００２４】実施例５ 固相の生成速度を１００ｇ／リットル−原料過酸化水素
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
【００２５】実施例６ 原料過酸化水素水溶液として５７重量％の過酸化水素を
含有する過酸化水素水溶液を用いて、−５４℃で種結晶
を添加し、−５５．８℃まで冷却した他は実施例３と同
様の操作で精製を行った。その結果を以下に示す。
含有する過酸化水素水溶液を用いて、−５４℃で種結晶
を添加し、−５５．８℃まで冷却した他は実施例３と同
様の操作で精製を行った。その結果を以下に示す。
【００２６】実施例７ 実施例１で使用した原料過酸化水素水溶液を−５５℃ま
で冷却した後、過酸化水素水和物の結晶を種結晶として
添加した他は実施例１と同様の操作で精製を行った。そ
の結果を以下に示す。
で冷却した後、過酸化水素水和物の結晶を種結晶として
添加した他は実施例１と同様の操作で精製を行った。そ
の結果を以下に示す。
【００２７】実施例８ 実施例１で使用した原料過酸化水素水溶液を−５８℃ま
で冷却した後、過酸化水素水和物の結晶を種結晶として
添加した他は実施例１と同様の操作で精製を行った。そ
の結果を以下に示す。
で冷却した後、過酸化水素水和物の結晶を種結晶として
添加した他は実施例１と同様の操作で精製を行った。そ
の結果を以下に示す。
【００２８】実施例９ 原料過酸化水素水溶液として７５重量％の過酸化水素を
含有する過酸化水素水溶液を用いて、−３３℃で種結晶
を添加し、−５２℃まで冷却した他は実施例３と同様の
操作で精製を行った。その結果を以下に示す。
含有する過酸化水素水溶液を用いて、−３３℃で種結晶
を添加し、−５２℃まで冷却した他は実施例３と同様の
操作で精製を行った。その結果を以下に示す。
【００２９】比較例１ 固相の生成速度を３００ｇ／リットル−原料過酸化水素
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
【００３０】比較例２ 固相の生成速度を２００ｇ／リットル−原料過酸化水素
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
水溶液・ｈｒとした他は実施例１と同様の操作で精製を
行った。その結果を以下に示す。
【００３１】比較例３ 原料過酸化水素水溶液を−５９℃まで冷却した後、過酸
化水素水和物の結晶を種結晶として添加した他は実施例
１と同様に操作により精製した。その結果を下記に記
す。
化水素水和物の結晶を種結晶として添加した他は実施例
１と同様に操作により精製した。その結果を下記に記
す。
【００３２】比較例４ ６０重量％の濃度を有する過酸化水素水溶液を、内径１
０ｍｍφのフッ素樹脂製カラム管に吸着剤を１０ｍｌ充
填した吸着樹脂充填カラムに８０ｍｌ／ｈｒで吸着樹脂
充填カラムに通液し吸着剤を用いて有機物を吸着除去を
行った。ここに使用した吸着剤はブロム化スチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体の多孔製樹脂、商品名セパビー
ズＳＰ２０７（三菱化学（株）製）を使用した。２４時
間通液し、その間適宜通液後の過酸化水素水溶液に含ま
れる全有機炭素量を測定した。精製結果を以下に示す。
０ｍｍφのフッ素樹脂製カラム管に吸着剤を１０ｍｌ充
填した吸着樹脂充填カラムに８０ｍｌ／ｈｒで吸着樹脂
充填カラムに通液し吸着剤を用いて有機物を吸着除去を
行った。ここに使用した吸着剤はブロム化スチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体の多孔製樹脂、商品名セパビー
ズＳＰ２０７（三菱化学（株）製）を使用した。２４時
間通液し、その間適宜通液後の過酸化水素水溶液に含ま
れる全有機炭素量を測定した。精製結果を以下に示す。
【００３３】過酸化水素水溶液中の全有機炭素量（ｐｐ
ｍ） 精製前 ８８ ２時間後 ７ ６時間後 １１ ２４時間後 ２８
ｍ） 精製前 ８８ ２時間後 ７ ６時間後 １１ ２４時間後 ２８
【００３４】比較例５ 使用する吸着剤として芳香族径多孔製樹脂である商品名
セパビーズＳＰ８２５（三菱化学（株）製）を使用した
他は比較例４と同様に操作し過酸化水素水溶液を精製し
た。精製結果を以下に示す。
セパビーズＳＰ８２５（三菱化学（株）製）を使用した
他は比較例４と同様に操作し過酸化水素水溶液を精製し
た。精製結果を以下に示す。
【００３５】過酸化水素水溶液中の全有機炭素量（ｐｐ
ｍ） 精製前 ８８ ２時間後 １０ ６時間後 １５ ２４時間後 ３２
ｍ） 精製前 ８８ ２時間後 １０ ６時間後 １５ ２４時間後 ３２
【００３６】
【発明の効果】本発明の方法によると、過酸化水素水溶
液中の有機不純物を高い除去効率で、かつ安全に除去す
ることができる工業的に意義ある有利な方法である。
液中の有機不純物を高い除去効率で、かつ安全に除去す
ることができる工業的に意義ある有利な方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０９Ｋ 13/04 Ｃ０９Ｋ 13/04
Claims (3)
- 【請求項１】少なくとも４５重量％の過酸化水素を含有
する過酸化水素水溶液を、−０．５℃〜−５６．１℃の
温度で冷却し、１８〜１５０ｇ／リットル−原料過酸化
水素水溶液・ｈｒの生成速度で固相を析出させ、得られ
た固相を融解することを特徴とする過酸化水素水溶液中
の有機不純物の除去方法。 - 【請求項２】固相を析出させる際の固相生成速度が６０
〜１５０ｇ／リットル−原料過酸化水素水溶液・ｈｒで
ある請求項１記載の過酸化水素水溶液中の有機不純物の
除去方法。 - 【請求項３】固相を析出させるに際し、冷却温度を原料
過酸化水素水溶液濃度の凝固点温度よりも低くかつその
温度差が５℃以下として種結晶を添加し固相を析出させ
る請求項１〜２記載の過酸化水素水溶液中の有機不純物
の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| WO1999054254A1 (de) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Basf Aktiengesellschaft | Hochreine wässrige wasserstoffperoxid-lösungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| WO2002044083A1 (en) * | 2000-12-02 | 2002-06-06 | Degussa Ag | Crystallisation process for producing highly concentrated hydrogen peroxide |
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1995
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999054254A1 (de) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Basf Aktiengesellschaft | Hochreine wässrige wasserstoffperoxid-lösungen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| WO2002044083A1 (en) * | 2000-12-02 | 2002-06-06 | Degussa Ag | Crystallisation process for producing highly concentrated hydrogen peroxide |
| EP1213262A1 (de) * | 2000-12-02 | 2002-06-12 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von höchstkonzentriertem Wasserstoffperoxid und hiermit erhältliches mindestens 99,9 gew.-%iges Wasserstoffperoxid |
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