JPH0961413A - キャピラリ−パイプの洗浄方法 - Google Patents
キャピラリ−パイプの洗浄方法Info
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- JPH0961413A JPH0961413A JP22023295A JP22023295A JPH0961413A JP H0961413 A JPH0961413 A JP H0961413A JP 22023295 A JP22023295 A JP 22023295A JP 22023295 A JP22023295 A JP 22023295A JP H0961413 A JPH0961413 A JP H0961413A
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- capillary pipe
- pipe
- capillary
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的はキャピラリ−パイプ内に付着
し、熱分解し、高分子化したような物質を除去し、安定
なＬＣ／ＭＳ分析を行うことのできるキャピラ−パイプ
の洗浄方法を提供することにある。 【構成】超音波洗浄器２５をオンの状態にしておいてそ
の中に装置から取外したキャピラリ−パイプ６２を漬
け、このパイプにポンプ２２によりまず０．２％程度の
界面活性剤／メタノ−ル／水の混合溶液を、次いで純水
を、そして最後にメタノ−ルなどの親水性有機溶媒をそ
れぞれ所定の時間だけ流す。これにより、キャピラリ−
パイプ６２は洗浄され、これに付着し、熱分解し、高分
子化したような物質は除去される。
し、熱分解し、高分子化したような物質を除去し、安定
なＬＣ／ＭＳ分析を行うことのできるキャピラ−パイプ
の洗浄方法を提供することにある。 【構成】超音波洗浄器２５をオンの状態にしておいてそ
の中に装置から取外したキャピラリ−パイプ６２を漬
け、このパイプにポンプ２２によりまず０．２％程度の
界面活性剤／メタノ−ル／水の混合溶液を、次いで純水
を、そして最後にメタノ−ルなどの親水性有機溶媒をそ
れぞれ所定の時間だけ流す。これにより、キャピラリ−
パイプ６２は洗浄され、これに付着し、熱分解し、高分
子化したような物質は除去される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフ（以
下ＬＣと言う）と質量分析計（以下ＭＳと言う）との直
結インタ−フェイス部に用いられるキャピラリ−パイプ
の洗浄方法に関する。
下ＬＣと言う）と質量分析計（以下ＭＳと言う）との直
結インタ−フェイス部に用いられるキャピラリ−パイプ
の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＭＳは有機化合物の分子量や構造に関す
る情報を与えてくれる高感度分析装置である。そのた
め、有機化学、薬学、生化学などの分野にとって欠くこ
とのできない機器分析手段である。しかし、ＭＳは混合
物の構成成分を分離、識別する能力に乏しいため、一般
に混合物の分析が困難である。そのため、混合物の分離
分析に優れているクロマトグラフィ−との結合による複
合装置が開発された。クロマトグラフィ−の中で特に溶
媒に可溶であれば不揮発性物質、熱不安定物質、無機化
合物、有機化合物、低分子量物質、高分子量物質を問わ
ず全て分析対象となるＬＣにＭＳが結合したＬＣ／ＭＳ
装置が開発された。
る情報を与えてくれる高感度分析装置である。そのた
め、有機化学、薬学、生化学などの分野にとって欠くこ
とのできない機器分析手段である。しかし、ＭＳは混合
物の構成成分を分離、識別する能力に乏しいため、一般
に混合物の分析が困難である。そのため、混合物の分離
分析に優れているクロマトグラフィ−との結合による複
合装置が開発された。クロマトグラフィ−の中で特に溶
媒に可溶であれば不揮発性物質、熱不安定物質、無機化
合物、有機化合物、低分子量物質、高分子量物質を問わ
ず全て分析対象となるＬＣにＭＳが結合したＬＣ／ＭＳ
装置が開発された。
【０００３】しかし、ＬＣとＭＳの結合はＬＣが大気圧
下で液体を扱う装置であるのに対してＭＳが高真空装置
であるため、困難を極めた。そのため、ＬＣとＭＳの結
合に種々の工夫を凝らしたＬＣ／ＭＳインタ−フェイス
が開発された。これらのインタ−フェイスの中で応用面
の広さ、安定性などから大気圧イオン化(AtmosphericPr
essure Ionization API)が普及してきた。このAPIに
は、大気圧化学イオン化(Atmospheric Pressure Chemic
al Ionization APCI)とエレクトロスプレ−イオン化(El
ectrospray Ionization ESI)があり、両者共広く用いら
れている。このAPIに関しては、アナリテカル ケミスト
リ(Analytical Chemistry),Vol.62,No.13(1990),P713A-
P725A及びジャ-ナル オブ クロマトグラフィック サイ
エンス(Jo-urnal of Chromatographic Science),Vol.29
(1991),P357-P266に詳述がなされている。
下で液体を扱う装置であるのに対してＭＳが高真空装置
であるため、困難を極めた。そのため、ＬＣとＭＳの結
合に種々の工夫を凝らしたＬＣ／ＭＳインタ−フェイス
が開発された。これらのインタ−フェイスの中で応用面
の広さ、安定性などから大気圧イオン化(AtmosphericPr
essure Ionization API)が普及してきた。このAPIに
は、大気圧化学イオン化(Atmospheric Pressure Chemic
al Ionization APCI)とエレクトロスプレ−イオン化(El
ectrospray Ionization ESI)があり、両者共広く用いら
れている。このAPIに関しては、アナリテカル ケミスト
リ(Analytical Chemistry),Vol.62,No.13(1990),P713A-
P725A及びジャ-ナル オブ クロマトグラフィック サイ
エンス(Jo-urnal of Chromatographic Science),Vol.29
(1991),P357-P266に詳述がなされている。
【０００４】APIにおいては、ＬＣから絶えず送りこま
れる、種々の化合物が溶け込んだ溶液を噴霧するための
キャピラリ−パイプが必須不可欠である。このキャピラ
リ−パイプの内径は一般に０．１ｍｍ程度と細いため、
キャピラリ−パイプの出口及びその付近のキャピラリ−
パイプの中で化合物や塩が測定中にわずかに析出し、こ
れらが更に熱分解などを経てキャピラリ−内壁に頑強に
こびりつく。このような析出はその量がわずかであって
も噴霧状態を変化させ安定な測定を不可能にする。更
に、長時間の測定においてキャピラ−パイプそのものを
詰まらせてしまうことがある。この場合、測定はまった
く不可能になりキャピラリ−パイプそのものを交換する
必要がある。
れる、種々の化合物が溶け込んだ溶液を噴霧するための
キャピラリ−パイプが必須不可欠である。このキャピラ
リ−パイプの内径は一般に０．１ｍｍ程度と細いため、
キャピラリ−パイプの出口及びその付近のキャピラリ−
パイプの中で化合物や塩が測定中にわずかに析出し、こ
れらが更に熱分解などを経てキャピラリ−内壁に頑強に
こびりつく。このような析出はその量がわずかであって
も噴霧状態を変化させ安定な測定を不可能にする。更
に、長時間の測定においてキャピラ−パイプそのものを
詰まらせてしまうことがある。この場合、測定はまった
く不可能になりキャピラリ−パイプそのものを交換する
必要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、キャピ
ラリ−パイプの内部や出口付近への有機、無機化合物の
析出は測定を不安定にする。そのため、頻繁に高価なキ
ャピラリ−パイプの交換を必要とする。また、詰まりに
よる圧力の高まりによってカラムやＵＶ検出器（紫外吸
収検出器）のセルなどを破壊してしまう恐れもある。
ラリ−パイプの内部や出口付近への有機、無機化合物の
析出は測定を不安定にする。そのため、頻繁に高価なキ
ャピラリ−パイプの交換を必要とする。また、詰まりに
よる圧力の高まりによってカラムやＵＶ検出器（紫外吸
収検出器）のセルなどを破壊してしまう恐れもある。
【０００６】これを避けるため、一般に以下のような手
順でキャピラリ−パイプの洗浄を行っている。
順でキャピラリ−パイプの洗浄を行っている。
【０００７】（１）測定終了時に、ＬＣに流す溶媒（移
動相）を水に変え、分析カラム、キャピラリ−パイプを
よく洗浄する。
動相）を水に変え、分析カラム、キャピラリ−パイプを
よく洗浄する。
【０００８】（２）その後、ＬＣに流す溶媒をメタノ−
ルなどの有機溶媒に変え分析カラム、キャピラリ−パイ
プをよく洗浄する。
ルなどの有機溶媒に変え分析カラム、キャピラリ−パイ
プをよく洗浄する。
【０００９】しかし、このような洗浄法ではキャピラリ
−パイプ内に付着し、熱分解し、高分子化した物質、炭
化した物質などを除去することは不可能である。
−パイプ内に付着し、熱分解し、高分子化した物質、炭
化した物質などを除去することは不可能である。
【００１０】従来の方法で洗浄した詰まり気味のキャピ
ラリ-パイプを使用し測定した結果を図４に示す。図４
の下段のマスクロマトグラムピ−クＡを与える成分のマ
ススペクトル(上段)は連続スペクトルとなり、有益な情
報を与えない。
ラリ-パイプを使用し測定した結果を図４に示す。図４
の下段のマスクロマトグラムピ−クＡを与える成分のマ
ススペクトル(上段)は連続スペクトルとなり、有益な情
報を与えない。
【００１１】本発明の目的はキャピラリ−パイプ内に付
着し、熱分解し、高分子化したような物質を除去し、安
定なＬＣ／ＭＳ分析を行うことのできるキャピラ−パイ
プの洗浄方法を提供することにある。
着し、熱分解し、高分子化したような物質を除去し、安
定なＬＣ／ＭＳ分析を行うことのできるキャピラ−パイ
プの洗浄方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明のキャピラリ−パ
イプの洗浄方法は、上記目的を達成するために、液体ク
ロマトグラフと質量分析計を結合させるインタ−フェイ
ス部の、前記液体クロマトグラフからの溶出液を前記質
量分析計に導入するキャピラリ−パイプを作動している
超音波洗浄器中に漬けた状態で前記キャピラリ−パイプ
に（１）０．２％程度の界面活性剤／メタノ−ル／水の
混合液、（２）純水及び（３）親水性の有機溶媒をこの
手順で流すことを特徴とする。
イプの洗浄方法は、上記目的を達成するために、液体ク
ロマトグラフと質量分析計を結合させるインタ−フェイ
ス部の、前記液体クロマトグラフからの溶出液を前記質
量分析計に導入するキャピラリ−パイプを作動している
超音波洗浄器中に漬けた状態で前記キャピラリ−パイプ
に（１）０．２％程度の界面活性剤／メタノ−ル／水の
混合液、（２）純水及び（３）親水性の有機溶媒をこの
手順で流すことを特徴とする。
【００１３】
【作用】そのような本発明によると、キャピラリ−パイ
プ内に付着し、熱分解し、高分子化したような物質が除
去され、したがって安定なＬＣ／ＭＳ分析を行うことが
できるようになる。
プ内に付着し、熱分解し、高分子化したような物質が除
去され、したがって安定なＬＣ／ＭＳ分析を行うことが
できるようになる。
【００１４】
【実施例】本発明の方法の具体的な説明に先立って、キ
ャピラリ−パイプの使用目的や使用方法等の理解を助け
るために、一般に知られているAPCIを用いたLC/MSを図
２を参照してまず説明する。
ャピラリ−パイプの使用目的や使用方法等の理解を助け
るために、一般に知られているAPCIを用いたLC/MSを図
２を参照してまず説明する。
【００１５】LC/MSは主としてLC部、LC/MSインタフェイ
ス部及びMS部より構成される。移動相溶液１はポンプ２
により試料注入口３から注入された試料と共に分析カラ
ム４に送りこまれる。ここで、試料は成分毎に分離さ
れ、ＵＶ検知器（紫外吸収検知器）５を経てＬＣ／ＭＳ
インタ−フェイス部に導入される。試料溶液は噴霧器６
のキャピラリ-パイプ６１の先端からガス流、加熱、超
音波振動などの助けにより大気圧の噴霧空間７に噴霧さ
れる。この後、霧はヒ−タ８１を有する気化器８の加熱
された空間９を移動して気化が促進され、それによって
液滴は微細化され、大気圧イオン源１１に導入される。
ス部及びMS部より構成される。移動相溶液１はポンプ２
により試料注入口３から注入された試料と共に分析カラ
ム４に送りこまれる。ここで、試料は成分毎に分離さ
れ、ＵＶ検知器（紫外吸収検知器）５を経てＬＣ／ＭＳ
インタ−フェイス部に導入される。試料溶液は噴霧器６
のキャピラリ-パイプ６１の先端からガス流、加熱、超
音波振動などの助けにより大気圧の噴霧空間７に噴霧さ
れる。この後、霧はヒ−タ８１を有する気化器８の加熱
された空間９を移動して気化が促進され、それによって
液滴は微細化され、大気圧イオン源１１に導入される。
【００１６】ここで高電圧が印加された針電極１０の針
先からのコロナ放電により霧の大部分を占める溶媒分子
がまずイオン化される。溶媒イオンは更に溶媒分子、試
料分子との衝突、反応を繰返し、最終的に試料分子をイ
オン化する。これが、試験管内の化学反応に似ているこ
とから大気圧化学イオン化(APCI)と名付けられた。結果
として、試料分子に由来するイオン、溶媒分子に由来す
るイオン、大気に由来するイオンなどが大気圧イオン源
１１で作られる。生成したこれらのイオンは第一細孔１
４、真空ポンプ１７によって所定の圧力となるように排
気された中間圧力部１５、第二細孔１６を経て真空ポン
プ２２によって所定の圧力となるように排気された質量
分析部１８に取り込まれ、ここで質量分析されて、検出
器１９で検出され、マススペクトルを与える。
先からのコロナ放電により霧の大部分を占める溶媒分子
がまずイオン化される。溶媒イオンは更に溶媒分子、試
料分子との衝突、反応を繰返し、最終的に試料分子をイ
オン化する。これが、試験管内の化学反応に似ているこ
とから大気圧化学イオン化(APCI)と名付けられた。結果
として、試料分子に由来するイオン、溶媒分子に由来す
るイオン、大気に由来するイオンなどが大気圧イオン源
１１で作られる。生成したこれらのイオンは第一細孔１
４、真空ポンプ１７によって所定の圧力となるように排
気された中間圧力部１５、第二細孔１６を経て真空ポン
プ２２によって所定の圧力となるように排気された質量
分析部１８に取り込まれ、ここで質量分析されて、検出
器１９で検出され、マススペクトルを与える。
【００１７】これをまとめると、ＡＰＣＩのＬＣ／ＭＳ
インタ−フェイス部は（１）噴霧手段、（２）霧の微細
化手段、（３）イオン化手段、（４）イオンのＭＳ部へ
の取り込み手段などで構成される。
インタ−フェイス部は（１）噴霧手段、（２）霧の微細
化手段、（３）イオン化手段、（４）イオンのＭＳ部へ
の取り込み手段などで構成される。
【００１８】噴霧は液体中に存在する多くの熱不安定物
質を安定に気相に移すよい手段である。霧は気体と液体
が混在したものを言う。霧を加熱しても霧が完全に気化
し気体になるまで熱は液滴の溶媒の気化熱に消費される
ため霧の温度は上がらない。そのため、熱不安定物質を
安定に気相に移すことができる。
質を安定に気相に移すよい手段である。霧は気体と液体
が混在したものを言う。霧を加熱しても霧が完全に気化
し気体になるまで熱は液滴の溶媒の気化熱に消費される
ため霧の温度は上がらない。そのため、熱不安定物質を
安定に気相に移すことができる。
【００１９】噴霧器６には種々のものがあるが、ここで
は熱噴霧の例を図３に示す。噴霧器６は内径0.1mm程度
の金属キャピラリ−パイプ６１、これを取り囲むヒ−ト
ブロック６２、ヒ−タ６３及び温度センサ−６４などで
構成される。噴霧器６の金属キャピラリ−パイプ６１は
ヒ−タ６３と温度センサ−６４によって加熱制御された
ヒ−トブロック６２を通して加熱される。
は熱噴霧の例を図３に示す。噴霧器６は内径0.1mm程度
の金属キャピラリ−パイプ６１、これを取り囲むヒ−ト
ブロック６２、ヒ−タ６３及び温度センサ−６４などで
構成される。噴霧器６の金属キャピラリ−パイプ６１は
ヒ−タ６３と温度センサ−６４によって加熱制御された
ヒ−トブロック６２を通して加熱される。
【００２０】分析カラム４からの溶出液は金属キャピラ
リ−パイプ６１に送られて一気に２００℃から３００℃
に加熱され、金属キャピラリ−パイプ６１の先端から大
気圧の噴霧空間７に霧として噴出される。気化器８を経
た微細な霧と気化した溶媒分子は混合状態のまま大気圧
イオン源１１に入り、ここで３kVから５kVの高電圧が印
加されたコロナ放電用針電極１０の先端部から発生する
コロナ放電により溶媒分子がまずイオン化される。生成
したイオンはその後イオン分子反応を繰返し、最終的に
試料分子をイオン化する。生成したイオンは大気圧イオ
ン源１１の一つの面を構成し、気化器８の反対面に設け
れた隔壁１４１の中央付近に開けられた第一細孔１４か
ら中間圧力部１５に導入される。イオンはイオンドリフ
ト電圧Ｖの加速を受け、中性分子と衝突、脱溶媒を受け
る。気化した分子量の小さな分子は拡散し、真空ポンプ
１７で排気される。脱溶媒されたイオンは次に隔壁１６
１の中央に開けられた第二細孔１６から質量分析部１８
に入る。ここで、質量分散を受け、検出器１９により検
出され、直流増幅器２０を経てデ−タ処理器２１により
マススペクトルを与える。
リ−パイプ６１に送られて一気に２００℃から３００℃
に加熱され、金属キャピラリ−パイプ６１の先端から大
気圧の噴霧空間７に霧として噴出される。気化器８を経
た微細な霧と気化した溶媒分子は混合状態のまま大気圧
イオン源１１に入り、ここで３kVから５kVの高電圧が印
加されたコロナ放電用針電極１０の先端部から発生する
コロナ放電により溶媒分子がまずイオン化される。生成
したイオンはその後イオン分子反応を繰返し、最終的に
試料分子をイオン化する。生成したイオンは大気圧イオ
ン源１１の一つの面を構成し、気化器８の反対面に設け
れた隔壁１４１の中央付近に開けられた第一細孔１４か
ら中間圧力部１５に導入される。イオンはイオンドリフ
ト電圧Ｖの加速を受け、中性分子と衝突、脱溶媒を受け
る。気化した分子量の小さな分子は拡散し、真空ポンプ
１７で排気される。脱溶媒されたイオンは次に隔壁１６
１の中央に開けられた第二細孔１６から質量分析部１８
に入る。ここで、質量分散を受け、検出器１９により検
出され、直流増幅器２０を経てデ−タ処理器２１により
マススペクトルを与える。
【００２１】図１は本発明のキャピラリ−パイプの洗浄
方法を実施するための洗浄装置の一実施例を示す。図1
において２３は洗浄液、２はポンプ、２４は流路の細
管、６１はキャピラリ-パイプ、２５は超音波洗浄器、
２６は水である。
方法を実施するための洗浄装置の一実施例を示す。図1
において２３は洗浄液、２はポンプ、２４は流路の細
管、６１はキャピラリ-パイプ、２５は超音波洗浄器、
２６は水である。
【００２２】図１に示すように、LC/MSインタ-フェイス
より取外したキャピラリ-パイプ６１は流路の細管２４
により接続し、水２６の満たされた超音波洗浄器２５に
漬けられる。洗浄液２３は次のような混合液を用いる。
2g SDS(sodium dodecyl sulfate)をメタノ-ル/水(50%)
溶液1000mlに溶かす。溶けないSDSは濾過し取り除く。
0.2%のSDS溶液ができる。この溶液を洗浄液瓶に満た
す。
より取外したキャピラリ-パイプ６１は流路の細管２４
により接続し、水２６の満たされた超音波洗浄器２５に
漬けられる。洗浄液２３は次のような混合液を用いる。
2g SDS(sodium dodecyl sulfate)をメタノ-ル/水(50%)
溶液1000mlに溶かす。溶けないSDSは濾過し取り除く。
0.2%のSDS溶液ができる。この溶液を洗浄液瓶に満た
す。
【００２３】まず、超音波洗浄器２５を作動させて、そ
の超音波洗浄機能を発揮させる。この状態において、SD
S溶液２３をポンプ２によりキャピラリ-パイプ６１に1m
l/min程度の流量で流す。流す時間はキャピラリ-パイプ
６１の汚れにもよるが、キャピラリ-パイプ６１が新品
のときの圧力に近づくまで流す。一般に1時間程度であ
る。その後、洗浄液２３を純水に交換し、これをキャピ
ラリ-パイプ６１に流して、このパイプを15分程度洗浄
する。次に、洗浄液２３を親水性の有機溶媒であるメタ
ノ-ルに交換してこれをキャピラリ-パイプ６１に流し、
このパイプを15分程度洗浄する。
の超音波洗浄機能を発揮させる。この状態において、SD
S溶液２３をポンプ２によりキャピラリ-パイプ６１に1m
l/min程度の流量で流す。流す時間はキャピラリ-パイプ
６１の汚れにもよるが、キャピラリ-パイプ６１が新品
のときの圧力に近づくまで流す。一般に1時間程度であ
る。その後、洗浄液２３を純水に交換し、これをキャピ
ラリ-パイプ６１に流して、このパイプを15分程度洗浄
する。次に、洗浄液２３を親水性の有機溶媒であるメタ
ノ-ルに交換してこれをキャピラリ-パイプ６１に流し、
このパイプを15分程度洗浄する。
【００２４】図５に上記のようにして洗浄したキャピラ
リ−パイプを用いて測定したＬＣ／ＭＳ測定結果を示
す。光学異性体分離用のカラムのＣＨＩＲＡＬＰＡＫ(O
P+)を用いてα−トコフェロ−ルアセテ-ト異性体の分析
を行ったものである。４つの成分P1,2,3,4が明瞭に測定
できた。なおISは内部標準物質である。このカラムの使
用限界圧力は5000kPaである。流速を0.6ml/minに設定す
ると、カラム圧力が約2300kPaとなり、更にキャピラリ-
カラムの背圧が1500kPaとなる。そのため、分析カラム
には、当初から約3800kPaの圧力が負荷される。8時間程
度の測定後、キャピラリ-パイプの詰まりにより、カラ
ムの圧力は4500kPaに達し、カラム破損の恐れがある。
続けての測定はもはや困難である。このキャピラリ-パ
イプを本SDS-超音波洗浄法を用い洗浄した。この結果、
キャピラリ-パイプの背圧は1500kPaと新品状態時に戻
り、図５のデ-タを再現性よく測定できるようになっ
た。
リ−パイプを用いて測定したＬＣ／ＭＳ測定結果を示
す。光学異性体分離用のカラムのＣＨＩＲＡＬＰＡＫ(O
P+)を用いてα−トコフェロ−ルアセテ-ト異性体の分析
を行ったものである。４つの成分P1,2,3,4が明瞭に測定
できた。なおISは内部標準物質である。このカラムの使
用限界圧力は5000kPaである。流速を0.6ml/minに設定す
ると、カラム圧力が約2300kPaとなり、更にキャピラリ-
カラムの背圧が1500kPaとなる。そのため、分析カラム
には、当初から約3800kPaの圧力が負荷される。8時間程
度の測定後、キャピラリ-パイプの詰まりにより、カラ
ムの圧力は4500kPaに達し、カラム破損の恐れがある。
続けての測定はもはや困難である。このキャピラリ-パ
イプを本SDS-超音波洗浄法を用い洗浄した。この結果、
キャピラリ-パイプの背圧は1500kPaと新品状態時に戻
り、図５のデ-タを再現性よく測定できるようになっ
た。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、キャピラリ−パイプ内
に付着し、熱分解し、高分子化したような物質が除去さ
れる。したがって、安定なＬＣ／ＭＳ分析を高感度をも
って行うことのできるようになると共に、キャピラリ−
パイプの大幅な長寿命化が図られるようになる。
に付着し、熱分解し、高分子化したような物質が除去さ
れる。したがって、安定なＬＣ／ＭＳ分析を高感度をも
って行うことのできるようになると共に、キャピラリ−
パイプの大幅な長寿命化が図られるようになる。
【図１】本発明のキャピラリ−パイプの洗浄方法を実施
するための洗浄装置の一実施例の構成図。
するための洗浄装置の一実施例の構成図。
【図２】一般に知られているAPCIを用いたLC/MSの一実
施例の全体構成図。
施例の全体構成図。
【図３】図２の噴霧器の説明図。
【図４】洗浄前のキャピラリ−パイプを使用したときの
測定デ−タ。
測定デ−タ。
【図５】本発明にもとづいて洗浄した後のキャピラリ−
パイプを使用した時の測定デ−タ。
パイプを使用した時の測定デ−タ。
１：移動相溶液、２：ポンプ、３：試料注入口、４：分
析カラム、５：ＵＶ検出器、６：噴霧器、61：キャピラ
リ−パイプ、７：噴霧空間、８：気化器、９：気化空
間、10：コロナ放電用針電極、11：大気圧イオン源、1
4：第一細孔、15：中間圧力部、16：第二細孔、17：真
空ポンプ、18：質量分析部、19：検出器：20：直流増幅
器、21：デ−タ処理器、22：真空ポンプ、23：洗浄液、
24：流路配管、25：超音波洗浄器、26：水、61：キャピ
ラリ-パイプ、62：ヒ-トブロック、63：ヒ-タ、64：温
度センサ-。
析カラム、５：ＵＶ検出器、６：噴霧器、61：キャピラ
リ−パイプ、７：噴霧空間、８：気化器、９：気化空
間、10：コロナ放電用針電極、11：大気圧イオン源、1
4：第一細孔、15：中間圧力部、16：第二細孔、17：真
空ポンプ、18：質量分析部、19：検出器：20：直流増幅
器、21：デ−タ処理器、22：真空ポンプ、23：洗浄液、
24：流路配管、25：超音波洗浄器、26：水、61：キャピ
ラリ-パイプ、62：ヒ-トブロック、63：ヒ-タ、64：温
度センサ-。
Claims (2)
- 【請求項１】液体クロマトグラフと質量分析計を結合さ
せるインタ−フェイス部の、前記液体クロマトグラフか
らの溶出液を前記質量分析計に導入するキャピラリ−パ
イプを作動している超音波洗浄器中に漬けた状態で前記
キャピラリ−パイプに（１）０．２％程度の界面活性剤
／メタノ−ル／水の混合液、（２）純水及び（３）親水
性の有機溶媒をこの手順で流すことを特徴とするキャピ
ラリ-パイプの洗浄方法。 - 【請求項２】前記界面活性剤はSDS(sodium dodecyl sul
fate)であることを特徴とする請求項１に記載されたキ
ャピラリ−パイプの洗浄方法。
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| JP22023295A JP2776315B2 (ja) | 1995-08-29 | 1995-08-29 | キャピラリ−パイプの洗浄方法 |
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Family Applications (1)
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| JP (1) | JP2776315B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019155662A1 (ja) * | 2018-02-07 | 2019-08-15 | 紀本電子工業株式会社 | 液滴粒子と液滴粒子の生成方法および生成装置 |
-
1995
- 1995-08-29 JP JP22023295A patent/JP2776315B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
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