JPH0940463A - サイアロン−bn複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents
サイアロン−bn複合焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
化性に優れ、ガス発生の少ないサイアロン−BN複合焼
結体を提供すること。 【解決手段】 表面に厚さ2〜200μmのSi−Al
−B−O系ガラス質被膜を有してなることを特徴とする
サイアロン−BN複合焼結体、及びサイアロン−BN複
合焼結体を酸素を含む雰囲気下、温度800〜1600
℃で第一段加熱処理し、次いで非酸化性雰囲気又は真空
雰囲気下で第一段加熱処理温度よりも高温で第二段加熱
処理することを特徴とする表面にSi−Al−B−O系
ガラス質被膜の施されてなるサイアロン−BN複合焼結
体の製造方法。
Description
Si−Al−B−O系ガラス質被膜を有してなるサイア
ロン−BN複合焼結体及びその製造方法に関する。
れる耐蝕性部材には、(1)耐熱衝撃性に優れているこ
と、(2)溶融金属に対する耐蝕性に優れていること、
(3)耐酸化性に優れていることの特性が要求されてい
る。サイアロン−BN複合焼結体は上記(1)、(2)
の特性が良好であるため、鋳造用ブレークリング、ノズ
ル、保護管等への適用が試みられている。
からなる内層とBN、SiO2 及びAlNを主成分とす
る外層とを一体的に焼結されてなる溶湯浸漬用部材(特
開平2−38391号公報)、(b)Si3 N4 、Al
N、Al2 O3 の混合粉末又はSi3 N4 、AlN、A
l2 O3 、SiO2 の混合粉末を焼結して得られた一般
式Si6-Z Alz Oz N8-z (但し1≦Z≦3)で表さ
れるサイアロン組成物30〜70重量%、結晶子径50
〜150AのBN20〜70重量%、CaO又はSrO
0. 1〜10重量%、Y及びランタニド系金属元素から
選ばれた少なくとも1種の金属の酸化物0. 1〜5重量
%からなるサイアロン質複合焼結体(特開平5−777
58号公報)等である。
度99%)、高強度(曲げ強度80kg/mm2 :常温
及び1000℃)の焼結体が得られる反面、耐熱衝撃性
ΔTが600℃と低く、また(b)でも複合焼結体の相
対密度は88〜98%と高いが、耐熱衝撃性ΔTが80
0〜1200℃と不十分であり、上記(3)の特性を満
たしたものではなかった。そのため、例えば鋳鉄、合金
等の溶融金属に浸漬した際に表面からガスが発生するの
で測温用保護管等の用途には適さなかった。
題を解決し、耐蝕性、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れたサ
イアロン−BN複合焼結体及びその製造方法を提供する
ことである。
面に厚さ2〜200μmのSi−Al−B−O系ガラス
質被膜を有してなることを特徴とするサイアロン−BN
複合焼結体、及びサイアロン−BN複合焼結体を酸素を
含む雰囲気下、温度800〜1600℃で第一段加熱処
理し、次いで非酸化性雰囲気又は真空雰囲気下で第一段
加熱処理温度よりも高温で第二段加熱処理することを特
徴とする表面にSi−Al−B−O系ガラス質被膜の施
されてなるサイアロン−BN複合焼結体の製造方法であ
る。
る。
焼結体については特に限定がないが、溶融金属に対する
耐蝕性と耐熱衝撃性の点から、サイアロン粉末又はその
前駆体粉末40〜70重量%及びBN粉末60〜30重
量%からなる混合粉末を焼結して得られたものであるこ
とが好ましい。サイアロンの種類としては、β’、X、
15R等があげられるが、温度1500℃程度の溶銑に
使用する場合には耐熱性の点からβ’サイアロンが好適
である。
施されるSi−Al−B−O系ガラス質被膜の厚さは2
〜200μmであり、2μm未満では耐酸化性の向上効
果が十分でなく、また200μmを超えると熱伝導率が
低下したり熱衝撃により被膜にクラックが発生したりす
る。
り、その成分はSEM/EDAXによって、また厚さは
SEMによって測定することができる。更に、結晶性は
被膜のある状態とそれを除去した状態でX線回折を行い
両回折パターンの差によって測定することができる。
体の製造方法について説明すると、本発明の製造方法の
大きな特徴は、母材となるサイアロン−BN複合焼結体
を特定条件で二段加熱処理してその表面にSi−Al−
B−O系ガラス質被膜を形成させることである。
は、上記のように溶融金属に対する耐蝕性と耐熱衝撃性
の点から、サイアロン粉末又はその前駆体粉末40〜7
0重量%及びBN粉末60〜30重量%からなる混合粉
末を焼結して得られたものであることが好ましい。ここ
で、サイアロンの前駆体粉末としてはSi3 N4 、Al
N、Al2 O3 の混合粉末が好適である。
何ら制約はなく、使用温度やその種類に対して適切な耐
蝕性と耐熱衝撃性を有するものが選択される。例えば、
温度1500℃程度の溶銑に使用する場合にはβ’サイ
アロンが好ましいので、その前駆体粉末としてはSi3
N4 4〜90重量%、残部がAlN及びAl2 O3 から
なり、その重量比がAlN/Al2 O3 =0.40〜
0.65程度のものが使用される。
は、粒度10μm以下好ましくは5μm以下に調整され
た上記混合粉末を窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気
下、温度1600〜1900℃程度でホットプレス焼結
するか、又は常圧焼結法によって製造することができ
る。ホットプレス焼結において、圧力と焼結時間を変化
させることによって相対密度を調節することができる。
このようなサイアロン−BN複合焼結体には市販品があ
るのでそれを使用することもできる。
複合焼結体を、先ず酸素を含む雰囲気下、温度800〜
1600℃で第一段加熱処理を行ってSiO2 、Al2
O3、B2 O3 からなる低融点ガラス質酸化物を生成さ
せる。しかし、このような酸化物では均一な被膜を形成
しないので、本発明では次いでこれを非酸化性雰囲気下
又は真空中で第一段加熱処理温度よりも高温で第二段加
熱処理を行う。この第二段加熱処理によって、上記酸化
物がSi−Al−B−Oガラス質の均一な被膜に変化す
るとともに低融点成分が揮発するのでSi−Al−B−
O組成が高温で安定な領域にシフトし安定なガラス質被
膜が形成される。
00℃未満ではSiO2 、Al2 O 3 、B2 O3 からな
る低融点ガラス質酸化物が十分に生成せず、また160
0℃を超えると低融点ガラス質酸化物の生成量が多くな
り、形成されるSi−Al−B−Oガラス質の膜厚が厚
くなりすぎる。一方、第二段加熱処理温度が第一段加熱
温度よりも低温では、第一段加熱処理によって生成した
低融点ガラス質酸化物から均一被膜が形成せず、また低
融点成分の揮発なども十分に行われなくなるため、安定
なSi−Al−B−O系ガラス被膜が形成されない。第
二段加熱処理温度の好ましい温度は、本発明のサイアロ
ン−BN複合焼結体が使用される温度よりも高い温度で
あり、これによって使用時のガラス質被膜の安定性を高
めることができる。
処理の雰囲気は酸素を含む雰囲気下であり、酸素を含ま
ない窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中であっては十分
な耐酸化性を有するSiO2 、Al2 O3 、B2 O3 か
らなる低融点ガラス質酸化物が母材のサイアロン−BN
複合焼結体表面に生成しない。酸素を含む雰囲気とは、
酸素分圧0.01〜1atm好ましくは0.05〜0.
3atmである。一方、第二段加熱処理の雰囲気は窒
素、アルゴン等の非酸化性雰囲気又は真空雰囲気であ
る。第二段加熱処理を酸素を含む雰囲気で行うとこの段
階においてもSiO 2 、Al2 O3 、B2 O3 からなる
低融点ガラス質酸化物が生成し、しかも低融点成分の揮
発も十分でなくなるので高温で安定なSi−Al−B−
O系ガラス質被膜が形成しなくなる。
明を説明する。
イアロン55%、BN45%)を保護管形状(外径14
mm、内径6mm、長さ180mmの円筒形状)に加工
し、表1に示した加熱処理条件で第一段加熱処理及び第
二段加熱処理を行った。
合焼結体(保護管)について、被膜の厚さ及びその成分
の同定を以下のようにして行った。すなわち、実施例1
〜7については保護管を切断採取し、断面のSEM観察
により表面に形成された被膜の厚さを測定した。それら
の結果を表1に示す。
形成された被膜を断面方向からSEM/EDAX分析を
したところ、いずれもSi、Al、B、Oの成分で構成
されていることが確認された。また、保護管基材と同一
の基材で作製された角形状試験片(20mm×20mm
×5mm)を保護管と一緒に処理しておき、被膜を除去
する前後でX線回折分析を行い両者のパターンの差を測
定したところ、ガラス質を示すブロードな回折パターン
が得られ、被膜はSi−Al−B−O系ガラスであるこ
とが確認された。
600℃の鋳鉄に浸漬(浸漬深さ80mm)し、目視に
よるガス発生度合いを評価するとともに、発生したガス
をガスクロマトグラフィで分析し、1600℃、1at
m下における単位表面積当りのB2 O3 発生量を測定し
た。それらの結果を表1に示す。
アロン−BN複合焼結体自体の特性を実施例1と同様に
して評価した。
耐酸化性に優れたサイアロン−BN複合焼結体が提供さ
れる。
溶湯浸漬使用時にガスが殆ど発生しないので、測温用保
護管等の溶融金属の耐蝕部材として好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 表面に厚さ2〜200μmのSi−Al
−B−O系ガラス質被膜を有してなることを特徴とする
サイアロン−BN複合焼結体。 - 【請求項2】 サイアロン−BN複合焼結体を酸素を含
む雰囲気下、温度800〜1600℃で第一段加熱処理
し、次いで非酸化性雰囲気又は真空雰囲気下で第一段加
熱処理温度よりも高温で第二段加熱処理することを特徴
とする表面にSi−Al−B−O系ガラス質被膜の施さ
れてなるサイアロン−BN複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19014695A JP3415705B2 (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | サイアロン−bn複合焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP19014695A JP3415705B2 (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | サイアロン−bn複合焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0940463A true JPH0940463A (ja) | 1997-02-10 |
JP3415705B2 JP3415705B2 (ja) | 2003-06-09 |
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Family Applications (1)
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JP19014695A Expired - Fee Related JP3415705B2 (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | サイアロン−bn複合焼結体及びその製造方法 |
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JP (1) | JP3415705B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010113555A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 三井金属鉱業株式会社 | 窒化ケイ素基複合セラミックス及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-07-26 JP JP19014695A patent/JP3415705B2/ja not_active Expired - Fee Related
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WO2010113555A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 三井金属鉱業株式会社 | 窒化ケイ素基複合セラミックス及びその製造方法 |
CN101959831A (zh) * | 2009-03-31 | 2011-01-26 | 三井金属矿业株式会社 | 氮化硅基复合陶瓷及其制造方法 |
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JP3415705B2 (ja) | 2003-06-09 |
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