JPH09327858A - 二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents

二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法

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JPH09327858A
JPH09327858A JP14886996A JP14886996A JPH09327858A JP H09327858 A JPH09327858 A JP H09327858A JP 14886996 A JP14886996 A JP 14886996A JP 14886996 A JP14886996 A JP 14886996A JP H09327858 A JPH09327858 A JP H09327858A
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film
temperature
polyamide
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oriented
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JP14886996A
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Munehiro Miyake
宗博 三宅
Mioko Watanabe
美緒子 渡邉
Atsuhiro Ishikawa
敦浩 石川
Tadashi Shudo
忠 首藤
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Unitika Ltd
Original Assignee
Unitika Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明性、強度、伸度、耐ピンホール性、耐衝
撃性等の性能に優れた二軸延伸ポリアミドフィルムを製
造する方法を提供する。 【解決手段】 実質的に無定形の未延伸ポリアミドフィ
ルムを、未延伸フィルムのガラス転移温度(Tg)以上、
70℃未満の温度でテンター法により同時二軸延伸を行
い、次いで 120℃以上、延伸フィルムの融点以下の温度
で熱処理を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、二軸延伸ポリアミ
ドフィルムを製造する方法に関するものであり、特に透
明性、強度、伸度、耐ピンホール性、耐衝撃性等の性能
に優れたポリアミドフィルムを製造する方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】ポリアミドフィルムは強度、伸度等の力
学的特性、寸法安定性、ガスバリアー性、印刷特性等の
優れた性質を有することから食品、雑貨、繊維等の包装
用途に使用されている。しかし、近年の包装技術の進歩
やポリアミドフィルムの用途の多様化に伴い、従来のポ
リアミドフィルムのより一層の性能の向上が要求される
ようになってきており、たとえば、冷凍食品用途におい
ては、フィルムの力学的特性、特に耐ピンホール性や耐
衝撃性の改良が強く望まれている。
【0003】二軸延伸ポリアミドフィルムを製造する方
法としては、テンター式逐次二軸延伸法、テンター式同
時二軸延伸法、チューブラー法が一般に知られている
が、生産安定性、寸法安定性、力学的性質の均一性等の
点において、テンター式同時二軸延伸法が優れている。
【0004】テンター式同時二軸延伸法については、特
公昭43−9399号公報において、ポリアミドの無定形フィ
ルムを、70〜 180℃の温度で、延伸後のフィルム厚さが
延伸前のフィルム厚さの0.25〜0.05倍となるように同時
二軸延伸した後に、 120℃〜融点の範囲の温度で熱固定
を行う方法が記載されているが、フィルムの力学的特
性、特に耐ピンホール性や耐衝撃性については十分では
なかった。
【0005】また、二軸延伸ポリアミドフィルムの耐ピ
ンホール性を向上させたものとして、ポリアミドと、エ
チレン、無水マレイン酸、不飽和カルボン酸のアルキル
エステルとからなるエチレン系共重合体を混合した樹脂
組成物を原料として用いた、低温での耐ピンホール性に
優れた二軸延伸ポリアミドフィルムが提案されている
(特公平7−15059 号公報)。しかしながら、上記のポ
リアミドフィルムにおいてはフィルムの透明性が低下し
たり、溶融押出工程において未溶融物(ゲル)が生成し
やすく、フィルター昇圧速度が無添加の時と比較して速
くなりフィルターの交換作業の頻度が高くなり生産効率
が低下するという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
問題点を解決しようとするものであり、二軸延伸ポリア
ミドフィルム本来の優れた透明性、力学的特性、寸法安
定性、ガスバリアー性、印刷特性を損なわずに、耐ピン
ホール性、耐衝撃性を改良した二軸延伸ポリアミドフィ
ルムの製造方法を提供しようとするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な課題を解決するために鋭意検討した結果、テンター式
同時二軸延伸法において、未延伸フィルムの延伸温度を
適切な範囲に設定することにより、耐ピンホール性等の
耐衝撃性に優れた性能を有する二軸延伸ポリアミドフィ
ルムを製造することができることを見出し、本発明に到
達した。
【0008】すなわち、本発明の要旨は、実質的に無定
形の未延伸ポリアミドフィルムを、未延伸フィルムのガ
ラス転移温度(Tg)以上、70℃未満の温度でテンター法
により同時二軸延伸を行い、次いで 120℃以上、延伸フ
ィルムの融点以下の温度で熱処理を行うことを特徴とす
る二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法にある。
【0009】本発明において使用されるポリアミドとし
ては、ナイロン6、ナイロン46、ナイロン66、ナイロン
11、ナイロン12、ナイロン 610、及びこれらの共重合体
や混合物であり、ナイロン6が生産性や性能面で最も好
ましい。また、本発明の効果を損ねない範囲において、
上記のポリアミド以外の他のポリアミドを混合すること
もできる。他のポリアミドとしては、たとえばナイロン
69、ナイロン 612、ナイロン6/66、ポリメタキシリレン
アジパミド(ナイロンMXD6)等が挙げられる。
【0010】本発明において用いられるポリアミドの相
対粘度は特に制限されないが、溶媒として98%硫酸を用
い、温度25℃、濃度1g/dlの条件で測定した相対粘度
が、1.5 〜 5.0の範囲のポリアミドが好ましい。ポリア
ミドの相対粘度が1.5 未満のときは、フィルムの力学的
特性が著しく低下し、 5.0を超えるとフィルムの製膜性
に支障をきたすので好ましくない。
【0011】また、本発明におけるポリアミドフィルム
の原料としては、フィルムの特性を損なわない範囲にお
いて顔料、熱安定剤、酸化防止剤、耐候剤、難燃剤、可
塑剤、離形剤や強化剤を配合することも可能である。熱
安定剤や酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール
類、燐化合物、ヒンダードアミン類、硫黄化合物、銅化
合物、アルカリ金属ハロゲン化物等が挙げられる。これ
らの化合物はポリアミドの重合時あるいは溶融混練時に
添加することができる。
【0012】また、フィルムのスリップ性を向上させる
ために各種無機系滑剤や有機系滑剤をポリアミドに配合
してもよい。これらの滑剤としては、クレー、タルク、
炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ワラストナイト、シリカ、
アルミナ、酸化マグネシウム、珪酸カルシウム、アルミ
ン酸ナトリウム、アルミン酸カルシウム、アルミノ珪酸
マグネシウム、ガラスバルーン、カーボンブラック、酸
化亜鉛、三酸化アンチモン、ゼオライト、ハイドロタル
サイド等が挙げられる。
【0013】本発明においては、ポリアミド樹脂を押出
機に投入し、融点以上の温度で加熱溶融した後、Tダイ
のダイオリフィスよりシート状に未延伸フィルムを押出
し、冷却ドラム上で急冷することにより、実質的に無定
形なポリアミドの未延伸フィルムを製造する。未延伸ポ
リアミドフィルムを製造する場合、溶融シートと冷却ド
ラムの間に空気の巻き込みによる冷却ムラによる品質不
良を防ぐため、エアノズル、エアナイフなどの風圧によ
り、溶融シートを冷却ドラムに密着させるか、静電印加
法によって、溶融シートを冷却ドラムに強制的に密着さ
せることが必要である。
【0014】本発明におけるガラス転移温度(Tg)は、
DSC 法にて昇温したときに表れるピークの変曲点から測
定することができ、ポリアミドは吸水性の高い高分子で
あり、その吸水率が高くなると、Tgが低減していく(ポ
リアミド樹脂ハンドブック、昭和62年発行、第24頁、第
73頁、日本工業新聞社)。
【0015】本発明においては、未延伸フィルムのTg以
上、70℃未満の温度でテンター法により同時二軸延伸を
行うことが必要である。延伸温度が未延伸フィルムのTg
より低い場合には、フィルムの延伸応力が極端に強くな
り、テンターのチャック部でフィルムの切断が生じ、ま
た延伸温度が70℃以上では、得られる延伸フィルムの耐
ピンホール、耐衝撃性が改善されないだけでなく、延伸
の際にいわゆるネッキングが発生し、均一な延伸フィル
ムが得られないことがある。
【0016】延伸倍率は、縦方向及び横方向共にそれぞ
れ 2.0〜 4.0倍の範囲内で適宜選択することができる。
延伸倍率が 2.0倍未満の場合は、得られる延伸フィルム
の力学的特性が著しく劣り、延伸倍率が 4.0を超える場
合にはフィルムの延伸破断が発生しやすくなる。
【0017】このようにして延伸されたポリアミドフィ
ルムは、寸法安定性を付与するため、 120℃〜延伸フィ
ルムの融点以下の温度で熱処理が施される。熱処理温度
が 120℃未満では、寸法安定性が不十分となり、また、
融点を超えるとフィルムが溶断するトラブルが発生す
る。
【0018】得られた延伸フィルムには、必要に応じて
コロナ放電処理、メッキ処理、清浄処理、染色処理、金
属蒸着、各種のコーティング等の物理化学的処理を施し
てもよいし、他の材料と積層してもよい。
【0019】
【作用】本発明においては、延伸温度を未延伸ポリアミ
ドフィルムのTg以上、70℃未満の温度とすることによ
り、延伸フィルム中に生成する結晶は、主に配向結晶に
より形成されるものとなるため、強度、伸度等の力学的
特性に加え、耐ピンホール性、耐衝撃性に優れたポリア
ミドフィルムが得られるものと考えられる。
【0020】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。なお、実施例及び比較例に用いた測定方法は
次のとおりである。
【0021】(1)引張強伸度 島津製作所社製オートグラフ DSS−500 型を使用し、AS
TM D 822に準じて測定し、フィルムの走行方向(MD)
及び幅方向(TD)の平均値を表示した。 (2)乾熱収縮率 フィルムのMD及びTDに標線をいれた短冊試料を切り
出し、オーブン内で 160℃×5分間処理し、処理前後の
標線間寸法を20℃×65%RHの平衡状態で測定し、乾熱
処理による縮み量を処理前寸法に対する百分率で表し
た。 (3)耐ピンホール強度 内径30mmφの円形型枠に延伸フィルムを緊張下で固定
し、フィルムの中央部に先端の曲率半径が 0.5mmの針を
100mm/分の速度で垂直に突き刺し、試料が破壊する際
の強度を測定した。測定には、巻取ったフィルムの中央
部を用いた。 (4)耐衝撃強度 東洋精機社製フィルムインパクトテスターを使用して、
20℃×65%RHの条件下で測定した。 (5)水分率 二軸延伸する直前の未延伸フィルムを採取し、秤量瓶に
入れた後乾燥し、乾燥前後の重量変化より水分率を算出
した。
【0022】実施例1 相対粘度が 3.1のナイロン6を乾燥後、押出機に投入
し、240 〜 260℃に加熱したシリンダー内で溶融後、フ
ラット製膜法によりTダイオリフィスからシート状に押
出し、10℃に冷却されたドラム上に密着させ、厚さ 150
μm の未延伸フィルムを得た。次に、この未延伸フィル
ム(水分率 0.8%)を60℃で、MDに 3.0倍、TDに3.
3倍の倍率で同時二軸延伸し、続いて、温度190 ℃でT
Dに5%の弛緩を行いながら熱処理を施し、厚さ15μm
の二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの性能を
表1に示した。
【0023】実施例2 相対粘度が 2.9のナイロン6を用いた以外は、実施例1
と同様にして未延伸フィルムを作成した。この未延伸フ
ィルムを、55℃でMDに 2.7倍、TDに 3.5倍の倍率で
同時二軸延伸し、次に温度160 ℃でTDに5%の弛緩を
行いながら熱処理を施し、厚さ15μm の二軸延伸フィル
ムを得た。得られたフィルムの性能を表1に示した。
【0024】比較例1 実施例1において、延伸温度を90℃とした以外は、実施
例1と同様にして延伸フィルムを製造したが、延伸時に
ネッキングが多発し、均一な延伸フィルムを採取するこ
とができなかった。
【0025】比較例2 実施例1で得られた未延伸フィルムを、50℃の温水に2
分間浸漬後(水分率 3.0%)、温度 160℃でMDに 3.0
倍、TDに 3.3倍の倍率で同時二軸延伸し、次に温度 2
00℃でTDに5%の弛緩を行いながら熱処理を施し、厚
さ15μm の二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルム
の性能を表1に示した。
【0026】比較例3 延伸温度を 190℃とした以外は、比較例2と同様にして
二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの性能を表
1に示した。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、テンター式同時二軸延
伸製膜法を用いて、延伸温度を適切な範囲に設定するこ
とにより、強度、伸度、耐ピンホール性、耐衝撃性等の
性能に優れた二軸延伸ポリアミドフィルムを製造するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 首藤 忠 京都府宇治市宇治小桜23 ユニチカ株式会 社中央研究所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に無定形の未延伸ポリアミドフィ
    ルムを、未延伸フィルムのガラス転移温度(Tg)以上、
    70℃未満の温度でテンター法により同時二軸延伸を行
    い、次いで 120℃以上、延伸フィルムの融点以下の温度
    で熱処理を行うことを特徴とする二軸延伸ポリアミドフ
    ィルムの製造方法。
  2. 【請求項2】 縦方向及び横方向の延伸倍率が、各々
    2.0〜 4.0の範囲内である請求項1記載のポリアミドフ
    ィルムの製造方法。
  3. 【請求項3】 未延伸フィルムの水分含有率が2%以下
    である請求項1又は2記載のポリアミドフィルムの製造
    方法。
  4. 【請求項4】 ポリアミドがナイロン6である請求項1
    〜3のいずれかに記載のポリアミドフィルムの製造方
    法。
JP14886996A 1996-06-11 1996-06-11 二軸延伸ポリアミドフィルムの製造方法 Pending JPH09327858A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000085008A (ja) * 1998-09-08 2000-03-28 Unitika Ltd 二軸延伸フィルムの製造方法
KR100572086B1 (ko) * 1999-12-21 2006-04-17 주식회사 코오롱 폴리아미드 테이프 및 그 제조방법
WO2010084846A1 (ja) * 2009-01-21 2010-07-29 ユニチカ株式会社 隠蔽性フィルムおよび同フィルムを用いた隠蔽性積層体

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JP2000085008A (ja) * 1998-09-08 2000-03-28 Unitika Ltd 二軸延伸フィルムの製造方法
KR100572086B1 (ko) * 1999-12-21 2006-04-17 주식회사 코오롱 폴리아미드 테이프 및 그 제조방법
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