JPH0931491A - 顆粒状洗剤ビルダー - Google Patents
顆粒状洗剤ビルダーInfo
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- JPH0931491A JPH0931491A JP8180854A JP18085496A JPH0931491A JP H0931491 A JPH0931491 A JP H0931491A JP 8180854 A JP8180854 A JP 8180854A JP 18085496 A JP18085496 A JP 18085496A JP H0931491 A JPH0931491 A JP H0931491A
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/08—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
- C11D3/1273—Crystalline layered silicates of type NaMeSixO2x+1YH2O
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/10—Carbonates ; Bicarbonates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い見掛密度を有し、水中で一次粒子にまで
容易に崩壊し、固有pHが10以下の範囲にあり、そして向
上した水軟化作用を示し、水への溶解性が良いために下
水汚泥の負荷を減少する、無機ベースの洗剤ビルダーを
開発すること。 【解決手段】 炭酸水素ナトリウムと式NaMSi x O2x+1
・ yH2O（式中、M はナトリウムまたは水素であり、x は
1.9 〜４の数であり、そしてy は０〜20の数である）で
表される結晶性層状ケイ酸塩との混合物の共顆粒物の形
であり、 a) 結晶性層状ケイ酸塩５〜50重量％及び炭酸水素ナト
リウム50〜95重量％を含み、 b) 蒸留水中１％濃度溶液において10以下のpH値を示
し、 c) 150mg Ca/g以上のカルシウム結合能（30゜ドイツ硬
度）及び４mg Mg/g 以上のマグネシウム結合能（３゜ド
イツ硬度）を有し、そして d) 850g/L以上の見掛密度を有する、 顆粒状洗剤ビルダー。
容易に崩壊し、固有pHが10以下の範囲にあり、そして向
上した水軟化作用を示し、水への溶解性が良いために下
水汚泥の負荷を減少する、無機ベースの洗剤ビルダーを
開発すること。 【解決手段】 炭酸水素ナトリウムと式NaMSi x O2x+1
・ yH2O（式中、M はナトリウムまたは水素であり、x は
1.9 〜４の数であり、そしてy は０〜20の数である）で
表される結晶性層状ケイ酸塩との混合物の共顆粒物の形
であり、 a) 結晶性層状ケイ酸塩５〜50重量％及び炭酸水素ナト
リウム50〜95重量％を含み、 b) 蒸留水中１％濃度溶液において10以下のpH値を示
し、 c) 150mg Ca/g以上のカルシウム結合能（30゜ドイツ硬
度）及び４mg Mg/g 以上のマグネシウム結合能（３゜ド
イツ硬度）を有し、そして d) 850g/L以上の見掛密度を有する、 顆粒状洗剤ビルダー。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、炭酸水素ナトリウ
ムと、式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O（式中、M は、ナトリウ
ムまたは水素であり、x は1.9 〜４の数であり、そして
y は０〜20の数である）で表される結晶性層状ケイ酸塩
との混合物である共顆粒物の形の顆粒状洗剤ビルダー、
それの製造方法及び使用方法に関する。
ムと、式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O（式中、M は、ナトリウ
ムまたは水素であり、x は1.9 〜４の数であり、そして
y は０〜20の数である）で表される結晶性層状ケイ酸塩
との混合物である共顆粒物の形の顆粒状洗剤ビルダー、
それの製造方法及び使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】環境保全の観点から、燐酸塩ベースのビ
ルダー、特にトリポリ燐酸アルカリ金属塩、例えばトリ
ポリ燐酸ナトリウムは、洗剤(detergent) 及び洗浄剤(c
leaner) において、新規のバインダーシステムに置き換
えられてきており、その新しいシステムとは、一般的
に、合成結晶性アルモシリケート（例えば、ゼオライト
Ａ）、アルカリ源（例えば炭酸ナトリウム）、及び少な
くとも一種のコビルダーからなる。使用されるコビルダ
ーは、単一でまたは組み合わせで、あるいは他の物質、
通常ニトリロ三酢酸またはそれの塩、ホスホネート並び
にポリカルボキシレート、特にアクリル酸及び/ または
マレイン酸をベースとする物と組み合わせて使用され
る。
ルダー、特にトリポリ燐酸アルカリ金属塩、例えばトリ
ポリ燐酸ナトリウムは、洗剤(detergent) 及び洗浄剤(c
leaner) において、新規のバインダーシステムに置き換
えられてきており、その新しいシステムとは、一般的
に、合成結晶性アルモシリケート（例えば、ゼオライト
Ａ）、アルカリ源（例えば炭酸ナトリウム）、及び少な
くとも一種のコビルダーからなる。使用されるコビルダ
ーは、単一でまたは組み合わせで、あるいは他の物質、
通常ニトリロ三酢酸またはそれの塩、ホスホネート並び
にポリカルボキシレート、特にアクリル酸及び/ または
マレイン酸をベースとする物と組み合わせて使用され
る。
【０００３】上記のコビルダーの欠点は、それらの不利
な環境評価である。例えば、現在しばしば使用されてい
るポリカルボキシレート類は非生物分解性である。この
ような理由から、従来技術においては、主として無機系
のビルダーシステムを得るために様々な試みがなされて
いる。ヨーロッパ特許第0 425 428 号は、層状構造を有
する結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法を開示してお
り、この方法では、15〜23重量％の含有率で水を含む非
晶質のケイ酸ナトリウムを、500 〜850 ℃の温度で管形
の回転式炉中で焼成し、この焼成した材料を砕きそして
摩砕し、次いでローラーコンパクターに導入し、引き続
いて生じたスケールを予備微粉砕化しそして篩分けし、
次いで700 〜1000g/L の見掛密度を有する顆粒に加工し
ている。
な環境評価である。例えば、現在しばしば使用されてい
るポリカルボキシレート類は非生物分解性である。この
ような理由から、従来技術においては、主として無機系
のビルダーシステムを得るために様々な試みがなされて
いる。ヨーロッパ特許第0 425 428 号は、層状構造を有
する結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法を開示してお
り、この方法では、15〜23重量％の含有率で水を含む非
晶質のケイ酸ナトリウムを、500 〜850 ℃の温度で管形
の回転式炉中で焼成し、この焼成した材料を砕きそして
摩砕し、次いでローラーコンパクターに導入し、引き続
いて生じたスケールを予備微粉砕化しそして篩分けし、
次いで700 〜1000g/L の見掛密度を有する顆粒に加工し
ている。
【０００４】ドイツ特許出願公開第43 30 868 号には、
圧縮した顆粒状ケイ酸ナトリウムの製法が記載されてお
り、この方法においては、500 μm 未満の平均粒径を有
するケイ酸ナトリウムを先ず、その硬度を高めるための
物質と混合し、次いでこれを、圧縮、微粉砕化及び篩分
けすることによって、0.1 〜５mmの粒度を有する圧縮化
顆粒物に変えている。
圧縮した顆粒状ケイ酸ナトリウムの製法が記載されてお
り、この方法においては、500 μm 未満の平均粒径を有
するケイ酸ナトリウムを先ず、その硬度を高めるための
物質と混合し、次いでこれを、圧縮、微粉砕化及び篩分
けすることによって、0.1 〜５mmの粒度を有する圧縮化
顆粒物に変えている。
【０００５】ヨーロッパ特許出願公開第0 164 514 号に
は、カルシウム及び/ またはマグネシウムイオンを含む
水を軟化させるために結晶性ケイ酸ナトリウムを使用す
ることが記載されている。ヨーロッパ特許出願公開第0
563 631 号には、アルミノシリケート及び層状構造を有
する結晶性ケイ酸ナトリウムから構成される、水中で簡
単に崩壊しそして高い見掛密度を有する共顆粒物、それ
の製造方法及び使用方法が開示されている。
は、カルシウム及び/ またはマグネシウムイオンを含む
水を軟化させるために結晶性ケイ酸ナトリウムを使用す
ることが記載されている。ヨーロッパ特許出願公開第0
563 631 号には、アルミノシリケート及び層状構造を有
する結晶性ケイ酸ナトリウムから構成される、水中で簡
単に崩壊しそして高い見掛密度を有する共顆粒物、それ
の製造方法及び使用方法が開示されている。
【０００６】全てのアルモシリケート含有洗剤配合物の
欠点は、アルモシリケートが水に溶けないところにあ
り、これによって、とりわけ、下水汚泥の負荷量が増大
してしまう。更に別の欠点として、アルモシリケートの
加工中またはそれの使用中に比較的多量の凝集物が生じ
る恐れがあり、そのため微細な一次粒子の懸濁液中にア
ルモシリケートを分散させるためにコビルダーを使用す
る必要がある。なぜならアルモシリケート、特にゼオラ
イトＡの凝集体は自らは一次粒子に崩壊する傾向を示さ
ないからである。
欠点は、アルモシリケートが水に溶けないところにあ
り、これによって、とりわけ、下水汚泥の負荷量が増大
してしまう。更に別の欠点として、アルモシリケートの
加工中またはそれの使用中に比較的多量の凝集物が生じ
る恐れがあり、そのため微細な一次粒子の懸濁液中にア
ルモシリケートを分散させるためにコビルダーを使用す
る必要がある。なぜならアルモシリケート、特にゼオラ
イトＡの凝集体は自らは一次粒子に崩壊する傾向を示さ
ないからである。
【０００７】上記の従来技術に記載された顆粒物は、原
則的に満足な水の軟化を示すが、より優れた水軟化作用
を達成することによって、アニオン界面活性剤がその活
性をより効果的に発揮できるようにすることは有利なこ
とである。例えば、国際特許出願公開第92/18594号に記
載の洗剤配合物は、20℃の蒸留水中の１％濃度溶液中で
10〜11のpHを示す。とりわけアルカリ源としての炭酸ナ
トリウムを含む洗剤ビルダー配合物は10より大きな固有
pH値を示す。これに対して、アルカリが減らされた洗剤
（alkali-reduced detergent) は、他のビルダーまたは
複合ビルダーを必要し、この際、このビルダー配合物に
は、10以下の範囲の固有pHを持つことが望まれる。低い
pHは、洗浄工程中にデリケートな生地が痛むのを防ぐた
めの一つの重大な要因である。
則的に満足な水の軟化を示すが、より優れた水軟化作用
を達成することによって、アニオン界面活性剤がその活
性をより効果的に発揮できるようにすることは有利なこ
とである。例えば、国際特許出願公開第92/18594号に記
載の洗剤配合物は、20℃の蒸留水中の１％濃度溶液中で
10〜11のpHを示す。とりわけアルカリ源としての炭酸ナ
トリウムを含む洗剤ビルダー配合物は10より大きな固有
pH値を示す。これに対して、アルカリが減らされた洗剤
（alkali-reduced detergent) は、他のビルダーまたは
複合ビルダーを必要し、この際、このビルダー配合物に
は、10以下の範囲の固有pHを持つことが望まれる。低い
pHは、洗浄工程中にデリケートな生地が痛むのを防ぐた
めの一つの重大な要因である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、高い見掛密度を有し、水中で一次粒子にまで容易
に崩壊し、固有pHが10以下の範囲にあり、そして向上し
た水軟化作用を示し、水への溶解性が良いために下水汚
泥の負荷を減少する、無機ベースの物質を提示すること
である。
題は、高い見掛密度を有し、水中で一次粒子にまで容易
に崩壊し、固有pHが10以下の範囲にあり、そして向上し
た水軟化作用を示し、水への溶解性が良いために下水汚
泥の負荷を減少する、無機ベースの物質を提示すること
である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】それゆえ、本発明は、炭
酸水素ナトリウムと、式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O（式中、
M はナトリウムまたは水素であり、x は1.9 〜４の数で
あり、そしてy は０〜20の数である）で表される結晶性
層状ケイ酸塩との混合物である共顆粒物の形であり、 a) 結晶性層状ケイ酸塩５〜50重量％及び炭酸水素ナト
リウム50〜95重量％を含み、 b) 蒸留水中の１％濃度溶液において10以下のpHを示
し、 c) 150mgCa/g 以上のカルシウム結合能（30゜ドイツ硬
度(German hardness))、及び４mgMg/g以上のマグネシウ
ム結合能（３゜ドイツ硬度）を有し、そして d) 850g/L以上の見掛密度を有する、 顆粒状洗剤ビルダーに関する。
酸水素ナトリウムと、式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O（式中、
M はナトリウムまたは水素であり、x は1.9 〜４の数で
あり、そしてy は０〜20の数である）で表される結晶性
層状ケイ酸塩との混合物である共顆粒物の形であり、 a) 結晶性層状ケイ酸塩５〜50重量％及び炭酸水素ナト
リウム50〜95重量％を含み、 b) 蒸留水中の１％濃度溶液において10以下のpHを示
し、 c) 150mgCa/g 以上のカルシウム結合能（30゜ドイツ硬
度(German hardness))、及び４mgMg/g以上のマグネシウ
ム結合能（３゜ドイツ硬度）を有し、そして d) 850g/L以上の見掛密度を有する、 顆粒状洗剤ビルダーに関する。
【００１０】驚くべきことに、本発明による共顆粒物
は、相乗作用の形で、非常に向上したカルシウム- 及び
マグネシウム- 結合能を示すことがわかった（図１及び
２）。この相乗作用は、カルシウム- 及びマグネシウム
結合能の測定値が、混合ライン(Mixture line)上のカル
シウム及びマグネシウム結合の計算値と異なるところか
ら明らかである。共顆粒物のカルシウム- 及びマグネシ
ウム結合値は、もっとも望ましい場合において、以下の
計算式（混合ラインの計算）に従うことが理論的に期待
される（SKS-6 は層状ケイ酸塩である）: xBV = xBV （SKS-6 顆粒物100%）* w （SKS-6 ）+ xBV
（NaHCO3顆粒物100%）* w （NaHCO3） x = CaまたはMg w = 共顆粒物中の重量含有率 （SKS-6 は、登録商標） 当該顆粒状洗剤ビルダーは、好ましくは、900g/L以上の
見掛密度を有する。
は、相乗作用の形で、非常に向上したカルシウム- 及び
マグネシウム- 結合能を示すことがわかった（図１及び
２）。この相乗作用は、カルシウム- 及びマグネシウム
結合能の測定値が、混合ライン(Mixture line)上のカル
シウム及びマグネシウム結合の計算値と異なるところか
ら明らかである。共顆粒物のカルシウム- 及びマグネシ
ウム結合値は、もっとも望ましい場合において、以下の
計算式（混合ラインの計算）に従うことが理論的に期待
される（SKS-6 は層状ケイ酸塩である）: xBV = xBV （SKS-6 顆粒物100%）* w （SKS-6 ）+ xBV
（NaHCO3顆粒物100%）* w （NaHCO3） x = CaまたはMg w = 共顆粒物中の重量含有率 （SKS-6 は、登録商標） 当該顆粒状洗剤ビルダーは、好ましくは、900g/L以上の
見掛密度を有する。
【００１１】結晶性層状ケイ酸塩と炭酸水素ナトリウム
との間の反応率は、好ましくは５〜60％である。本発明
による顆粒状洗剤ビルダー中のケイ酸ナトリウムは好ま
しくは1.9 〜2.1:1 のSiO2/Na2O 比を有する。上記課題
は、炭酸水素ナトリウムと一般式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O
（式中、M はナトリウムまたは水素であり、x は1.9 〜
４の数であり、そしてy は０〜20の数である）で表され
る結晶性層状ケイ酸塩との混合物である共顆粒物の形の
顆粒状洗剤ビルダーの製造方法であって、炭酸水素ナト
リウムとケイ酸ナトリウムを粉末の形で一緒に混合し、
互いに逆回転の二つのローラーの間の圧力下に充填圧縮
して固体（スケール）を与えるための帯域にこの混合物
を導入し、これによって生じる固体を微粉砕化し、そし
て最後に過大粒度及び過小粒度の粒子から、必要な粒度
の粒子を分離することからなる上記方法によっても同様
に達成される。
との間の反応率は、好ましくは５〜60％である。本発明
による顆粒状洗剤ビルダー中のケイ酸ナトリウムは好ま
しくは1.9 〜2.1:1 のSiO2/Na2O 比を有する。上記課題
は、炭酸水素ナトリウムと一般式NaMSi x O2x+1 ・ yH2O
（式中、M はナトリウムまたは水素であり、x は1.9 〜
４の数であり、そしてy は０〜20の数である）で表され
る結晶性層状ケイ酸塩との混合物である共顆粒物の形の
顆粒状洗剤ビルダーの製造方法であって、炭酸水素ナト
リウムとケイ酸ナトリウムを粉末の形で一緒に混合し、
互いに逆回転の二つのローラーの間の圧力下に充填圧縮
して固体（スケール）を与えるための帯域にこの混合物
を導入し、これによって生じる固体を微粉砕化し、そし
て最後に過大粒度及び過小粒度の粒子から、必要な粒度
の粒子を分離することからなる上記方法によっても同様
に達成される。
【００１２】上記の方法におけるローラーの圧力は、好
ましくは、200mm のローラー直径において20kN/cm より
も高い線圧縮力に相当する。スケールは、好ましくは、
70℃以下の温度を有する。本発明による共顆粒物中に含
まれる、層状構造を有する結晶性二ケイ酸ナトリウム
（δ二ケイ酸ナトリウムはSKS-6 （登録商標）の名称で
ヘキストAG（ドイツ連邦共和国）から市販されている）
はゆっくりと水中に溶解し、これによって清浄設備にお
ける汚泥の量を減らすことができる。
ましくは、200mm のローラー直径において20kN/cm より
も高い線圧縮力に相当する。スケールは、好ましくは、
70℃以下の温度を有する。本発明による共顆粒物中に含
まれる、層状構造を有する結晶性二ケイ酸ナトリウム
（δ二ケイ酸ナトリウムはSKS-6 （登録商標）の名称で
ヘキストAG（ドイツ連邦共和国）から市販されている）
はゆっくりと水中に溶解し、これによって清浄設備にお
ける汚泥の量を減らすことができる。
【００１３】本発明の共顆粒物中に存在する結晶性二ケ
イ酸ナトリウムの砕解効果はかなり顕著なものであるた
め、共顆粒物中にたとえ少量のSKS-6 （登録商標）しか
存在していない場合でも、これは共顆粒物が水中で一次
粒子にまで容易に崩壊するために及び凝集体または圧縮
された材料が懸濁するためには既に十分な量である。本
発明による共顆粒物中に存在する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムが水に可溶であるために、洗剤または洗浄剤配合物に
おける炭酸ナトリウム成分は場合によっては完全に省く
ことができる。なぜならば、この結晶性二ケイ酸ナトリ
ウムはアルカリ供給源でもあるからである。
イ酸ナトリウムの砕解効果はかなり顕著なものであるた
め、共顆粒物中にたとえ少量のSKS-6 （登録商標）しか
存在していない場合でも、これは共顆粒物が水中で一次
粒子にまで容易に崩壊するために及び凝集体または圧縮
された材料が懸濁するためには既に十分な量である。本
発明による共顆粒物中に存在する結晶性ケイ酸ナトリウ
ムが水に可溶であるために、洗剤または洗浄剤配合物に
おける炭酸ナトリウム成分は場合によっては完全に省く
ことができる。なぜならば、この結晶性二ケイ酸ナトリ
ウムはアルカリ供給源でもあるからである。
【００１４】圧縮工程中に、最初の粉体混合物の温度と
スケール温度との間に少なくとも25℃の温度差が観測さ
れる。この温度上昇は、各顆粒成分の間の部分的な反応
により発生した熱により説明することができる。保留率
（後に説明する）を測定することによって、SKS-6 及び
炭酸水素ナトリウムを使用した際の反応率が５〜60％で
あると結論づけることができる。
スケール温度との間に少なくとも25℃の温度差が観測さ
れる。この温度上昇は、各顆粒成分の間の部分的な反応
により発生した熱により説明することができる。保留率
（後に説明する）を測定することによって、SKS-6 及び
炭酸水素ナトリウムを使用した際の反応率が５〜60％で
あると結論づけることができる。
【００１５】本発明は、同様に、本発明による顆粒状洗
剤ビルダーを洗剤及び洗浄剤に使用する方法に関する。
この洗剤及び洗浄剤は、好ましくは、顆粒状洗剤ビルダ
ーを３〜60重量％の量で含む。この洗剤及び洗浄剤は、
加えて、他の洗剤ビルダー及び他の洗剤助剤を含んでい
てもよい。
剤ビルダーを洗剤及び洗浄剤に使用する方法に関する。
この洗剤及び洗浄剤は、好ましくは、顆粒状洗剤ビルダ
ーを３〜60重量％の量で含む。この洗剤及び洗浄剤は、
加えて、他の洗剤ビルダー及び他の洗剤助剤を含んでい
てもよい。
【００１６】他の洗剤ビルダーとは、好ましくは、トリ
ポリ燐酸ナトリウム、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ，非
晶質ケイ酸塩、水ガラス及び/ またはアルカリ金属炭酸
塩である。他の洗剤成分とは、好ましくは、界面活性
剤、漂白剤、漂白活性化剤、漂白安定剤、酵素、ポリカ
ルボキシレート及び/ またはカルボキシ含有コビルダー
である。
ポリ燐酸ナトリウム、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ，非
晶質ケイ酸塩、水ガラス及び/ またはアルカリ金属炭酸
塩である。他の洗剤成分とは、好ましくは、界面活性
剤、漂白剤、漂白活性化剤、漂白安定剤、酵素、ポリカ
ルボキシレート及び/ またはカルボキシ含有コビルダー
である。
【００１７】本発明の共顆粒物の分析データは以下の試
験方法によって測定した。 平均粒径（d50 ） 粒度分布は、篩分け分析によって50g の試料について測
定し（使用した装置:RETSCH VIBRATONIC) 、そして平均
粒径は、この測定結果を図示したものから評価して決定
する。 崩壊挙動 試料を調製するために、試験対象の顆粒物を、篩(710μ
m ）を通して篩分けする。過小サイズの粒子について、
MICROTRAC シリーズ9200（Leeds & Northrup GmbH ）を
用いて水（18゜ドイツ硬度）中での崩壊挙動を時間の関
数として測定する。 見掛密度 見掛密度を測定するために使用する装置はDIN53466の要
求に適合するものである。固定条件下に１ミリリットル
の容量を占めるグラム重量を測定する。この方法は易流
動性粉末、及び顆粒の形の物質に使用することができ
る。見掛密度は以下の式によって計算される: 見掛密度 ＝ (mp - m o )/V この際の略語の意味は以下の通りである: m o ＝ 空の測定ビーカーの重量（g ） m p ＝ 試料を充填した測定ビーカーの重量（g ） V ＝ 測定ビーカーの容量（ミリリットル） pH 20℃の蒸留水中１％濃度溶液のpHを、SCHOTT製のデジタ
ルpHメーターCH 840を用いて測定する。 保留率（Retention) 圧縮工程の間に、多かれ少なかれ際立った化学反応が、
各顆粒成分の間に起こり得る。保留率は、どれだけの百
分率で初期成分が未反応の形で一緒に存在するかを示す
ものである。測定対象の顆粒物試料25g を蒸留水100gに
添加した際に、中和の間に発生する熱量及び対応する溶
解熱により到達する温度上昇を測定する。保留率はゼロ
値の温度上昇を基準とするものであり、この際このゼロ
値の温度上昇とは共顆粒物の代わりに初期成分の対応す
る物理的混合物だけを測定に使用した際に到達する温度
上昇を意味する。保留率は以下のように計算される: カルシウム結合能 カルシウム溶液（CaCl2 ・2H2O 131.17g を蒸留水中に溶
解しそしてこれを5000mlにしたもの）15g または30g を
蒸留水を用いて999gにする。得られた溶液は、それぞれ
15゜または30゜のドイツ硬度を有する。この溶液を、温
度制御した水浴（ERWEKA）中で攪拌しながら20℃に維持
し、そして測定する共顆粒物試料１g を添加する。自動
滴定装置（SCHOTT）を用いて、この溶液を20℃において
10分間激しく攪拌しながらpHを10に一定に維持する。次
いで、この試料をひだ付き濾紙（Ederol 12 ）を通して
濾過する。検査する試料が炭酸塩を含む場合は、これは
後で析出する可能性があるので、HCl を用いて強酸性
（pH<2.5）にする必要があり、これを攪拌することによ
って過剰の炭酸塩がCO2 の形で濾液から除去され得る。
次いで、濾液中に残存するカルシウムを錯滴定法によっ
て測定する。カルシウム結合能（一般的にCBC として称
される）を、元々のカルシウム含量との差をはかること
によって計算する。 マグネシウム結合能 マグネシウム溶液（MgCl2 ・6H2O 10.88gを蒸留水中に溶
解しそしてこれを5000mlにしたもの）50g を蒸留水を用
いて999gにする。得られた溶液は３゜のドイツ硬度を有
する。この溶液を、温度制御水浴（ERWEKA）中で攪拌し
ながら20℃に維持し、そして測定対象の共顆粒物試料１
g を添加する。自動滴定装置（SCHOTT）を用いて、この
溶液を20℃において10分間激しく攪拌しながらpHを10に
一定に維持する。次いで、この試料をひだ付き濾紙（Ed
erol 12 ）を通して濾過する。検査する試料が炭酸塩を
含む場合は、これは後で析出する可能性があるので、HC
lを用いて強酸性（pH<2.5）にする必要があり、これを
攪拌することによって過剰の炭酸塩がCO2 の形で濾液か
ら除去され得る。次いで、濾液中に残存するマグネシウ
ムを錯滴定法によって測定する。マグネシウム結合能
を、元々のマグネシウム含量との差をはかることによっ
て計算する。
験方法によって測定した。 平均粒径（d50 ） 粒度分布は、篩分け分析によって50g の試料について測
定し（使用した装置:RETSCH VIBRATONIC) 、そして平均
粒径は、この測定結果を図示したものから評価して決定
する。 崩壊挙動 試料を調製するために、試験対象の顆粒物を、篩(710μ
m ）を通して篩分けする。過小サイズの粒子について、
MICROTRAC シリーズ9200（Leeds & Northrup GmbH ）を
用いて水（18゜ドイツ硬度）中での崩壊挙動を時間の関
数として測定する。 見掛密度 見掛密度を測定するために使用する装置はDIN53466の要
求に適合するものである。固定条件下に１ミリリットル
の容量を占めるグラム重量を測定する。この方法は易流
動性粉末、及び顆粒の形の物質に使用することができ
る。見掛密度は以下の式によって計算される: 見掛密度 ＝ (mp - m o )/V この際の略語の意味は以下の通りである: m o ＝ 空の測定ビーカーの重量（g ） m p ＝ 試料を充填した測定ビーカーの重量（g ） V ＝ 測定ビーカーの容量（ミリリットル） pH 20℃の蒸留水中１％濃度溶液のpHを、SCHOTT製のデジタ
ルpHメーターCH 840を用いて測定する。 保留率（Retention) 圧縮工程の間に、多かれ少なかれ際立った化学反応が、
各顆粒成分の間に起こり得る。保留率は、どれだけの百
分率で初期成分が未反応の形で一緒に存在するかを示す
ものである。測定対象の顆粒物試料25g を蒸留水100gに
添加した際に、中和の間に発生する熱量及び対応する溶
解熱により到達する温度上昇を測定する。保留率はゼロ
値の温度上昇を基準とするものであり、この際このゼロ
値の温度上昇とは共顆粒物の代わりに初期成分の対応す
る物理的混合物だけを測定に使用した際に到達する温度
上昇を意味する。保留率は以下のように計算される: カルシウム結合能 カルシウム溶液（CaCl2 ・2H2O 131.17g を蒸留水中に溶
解しそしてこれを5000mlにしたもの）15g または30g を
蒸留水を用いて999gにする。得られた溶液は、それぞれ
15゜または30゜のドイツ硬度を有する。この溶液を、温
度制御した水浴（ERWEKA）中で攪拌しながら20℃に維持
し、そして測定する共顆粒物試料１g を添加する。自動
滴定装置（SCHOTT）を用いて、この溶液を20℃において
10分間激しく攪拌しながらpHを10に一定に維持する。次
いで、この試料をひだ付き濾紙（Ederol 12 ）を通して
濾過する。検査する試料が炭酸塩を含む場合は、これは
後で析出する可能性があるので、HCl を用いて強酸性
（pH<2.5）にする必要があり、これを攪拌することによ
って過剰の炭酸塩がCO2 の形で濾液から除去され得る。
次いで、濾液中に残存するカルシウムを錯滴定法によっ
て測定する。カルシウム結合能（一般的にCBC として称
される）を、元々のカルシウム含量との差をはかること
によって計算する。 マグネシウム結合能 マグネシウム溶液（MgCl2 ・6H2O 10.88gを蒸留水中に溶
解しそしてこれを5000mlにしたもの）50g を蒸留水を用
いて999gにする。得られた溶液は３゜のドイツ硬度を有
する。この溶液を、温度制御水浴（ERWEKA）中で攪拌し
ながら20℃に維持し、そして測定対象の共顆粒物試料１
g を添加する。自動滴定装置（SCHOTT）を用いて、この
溶液を20℃において10分間激しく攪拌しながらpHを10に
一定に維持する。次いで、この試料をひだ付き濾紙（Ed
erol 12 ）を通して濾過する。検査する試料が炭酸塩を
含む場合は、これは後で析出する可能性があるので、HC
lを用いて強酸性（pH<2.5）にする必要があり、これを
攪拌することによって過剰の炭酸塩がCO2 の形で濾液か
ら除去され得る。次いで、濾液中に残存するマグネシウ
ムを錯滴定法によって測定する。マグネシウム結合能
を、元々のマグネシウム含量との差をはかることによっ
て計算する。
【００１８】
実施例１（比較例） 炭酸水素ナトリウム90kgを、圧縮機（Bepex GmbH）を用
い、200mm のローラー径及び20〜30kN/cm の線圧縮力に
おいて圧縮し、次いで摩砕しd50 が775 μm の顆粒にし
た。この顆粒物の粒度分布、崩壊挙動、見掛密度、pH及
びカルシウム-及びマグネシウム結合能を調べた。圧縮
データは表１に示し、そして測定値を表２に示す。 実施例２（比較例） 主にδ-Na2SiO5（SKS-6 （登録商標））からなる二ケイ
酸ナトリウム90kgを実施例１のように圧縮し、そして摩
砕してd50 が782 μm の顆粒にした。この顆粒物を実施
例１と同じように調べた。圧縮データは表１に示し、そ
して測定結果を表２に示す。 実施例３（本発明） 炭酸水素ナトリウム45kg及びSKS-6 （登録商標）45kgを
EIRICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施
例１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が783 μm
の顆粒にした。この顆粒物を実施例１と同じように調
べ、それに加えて、保留率も測定した。圧縮データは表
１に示し、そして測定結果を表２に示す。 実施例４（本発明） 炭酸水素ナトリウム63kg及びSKS-6 （登録商標）27kgを
EIRICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施
例１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が703 μm
の顆粒にした。この顆粒物を実施例３と同じように調べ
た。圧縮データは表１に示し、そして測定結果を表２に
示す。 実施例５（本発明） 炭酸水素ナトリウム81kgとSKS-6 （登録商標）９kgをEI
RICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施例
１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が739 μm の
顆粒にした。この顆粒物を実施例３と同じように調べ
た。圧縮データを表１に示し、そして測定結果を表２に
示す。 表１: SKS-6 （登録商標）/NaHCO3 共顆粒物の圧縮デ
ータ
い、200mm のローラー径及び20〜30kN/cm の線圧縮力に
おいて圧縮し、次いで摩砕しd50 が775 μm の顆粒にし
た。この顆粒物の粒度分布、崩壊挙動、見掛密度、pH及
びカルシウム-及びマグネシウム結合能を調べた。圧縮
データは表１に示し、そして測定値を表２に示す。 実施例２（比較例） 主にδ-Na2SiO5（SKS-6 （登録商標））からなる二ケイ
酸ナトリウム90kgを実施例１のように圧縮し、そして摩
砕してd50 が782 μm の顆粒にした。この顆粒物を実施
例１と同じように調べた。圧縮データは表１に示し、そ
して測定結果を表２に示す。 実施例３（本発明） 炭酸水素ナトリウム45kg及びSKS-6 （登録商標）45kgを
EIRICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施
例１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が783 μm
の顆粒にした。この顆粒物を実施例１と同じように調
べ、それに加えて、保留率も測定した。圧縮データは表
１に示し、そして測定結果を表２に示す。 実施例４（本発明） 炭酸水素ナトリウム63kg及びSKS-6 （登録商標）27kgを
EIRICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施
例１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が703 μm
の顆粒にした。この顆粒物を実施例３と同じように調べ
た。圧縮データは表１に示し、そして測定結果を表２に
示す。 実施例５（本発明） 炭酸水素ナトリウム81kgとSKS-6 （登録商標）９kgをEI
RICH混合機中で予備混合した。この予備混合物を実施例
１と同じように圧縮しそして摩砕してd50 が739 μm の
顆粒にした。この顆粒物を実施例３と同じように調べ
た。圧縮データを表１に示し、そして測定結果を表２に
示す。 表１: SKS-6 （登録商標）/NaHCO3 共顆粒物の圧縮デ
ータ
【００１９】
【表１】
【００２０】表２: SKS-6 （登録商標）/NaHCO3 共顆
粒物の分析データ
粒物の分析データ
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】
【表４】
Claims (12)
- 【請求項１】 炭酸水素ナトリウムと、式NaMSi x O
2x+1 ・ yH2O（式中、Mはナトリウムまたは水素であり、
x は1.9 〜４の数であり、そしてy は０〜20の数であ
る）で表される結晶性層状ケイ酸塩との混合物である共
顆粒物の形であり、 a) 結晶性層状ケイ酸塩５〜50重量％及び炭酸水素ナト
リウム50〜95重量％を含み、 b) 蒸留水中１％濃度溶液において10以下のpH値を示
し、 c) 150mg Ca/g以上のカルシウム結合能（30゜ドイツ硬
度）及び４mg Mg/g 以上のマグネシウム結合能（３゜ド
イツ硬度）を有し、そして d) 850g/L以上の見掛密度を有する、 顆粒状洗剤ビルダー。 - 【請求項２】 900g/L以上の見掛密度を有する請求項１
の顆粒状洗剤ビルダー。 - 【請求項３】 結晶性層状ケイ酸塩と炭酸水素ナトリウ
ムとの間の反応が５〜60％である請求項１または２の顆
粒状洗剤ビルダー。 - 【請求項４】 結晶性ケイ酸ナトリウムが、1.9 〜2.1:
1 のSiO2/Na2O 比を有する請求項１〜３のいずれか一つ
の顆粒状洗剤ビルダー。 - 【請求項５】 炭酸水素ナトリウムと式NaMSi x O2x+1
・ yH2O（式中、M はナトリウムまたは水素であり、x は
1.9 〜４の数であり、そしてy は０〜20の数である）で
表される結晶性層状ケイ酸塩との混合物の共顆粒物の形
の顆粒状洗剤ビルダーの製造方法であって、炭酸水素ナ
トリウム及びケイ酸ナトリウムを粉末状で一緒に混合
し、互いに逆回転する二つのローラーの間の圧力下に充
填圧縮して固体（スケール）を与えるための帯域にこの
混合物を導入し、これによって生じる固体を微粉砕化
し、そして最後に過大粒度及び過小粒度の粒子から、必
要な粒度の粒子を分離することからなる上記方法。 - 【請求項６】 ローラーの圧力が、ローラー径200mm に
おいて20kN/cm より高い線圧縮力に相当する請求項５の
方法。 - 【請求項７】 スケールが70℃以下の温度を有する請求
項５または６の方法。 - 【請求項８】 請求項１〜４のいずれか一つに記載の顆
粒状洗剤ビルダーまたは請求項５〜７のいずれか一つの
方法で製造された顆粒状洗剤ビルダーを洗剤及び洗浄剤
に使用する方法。 - 【請求項９】 請求項１〜４のいずれか一つの顆粒状洗
剤ビルダーまたは請求項５〜７のいずれか一つの方法で
製造された顆粒状洗剤ビルダーを３〜60重量％の量で含
む洗剤または洗浄剤。 - 【請求項１０】 更に、他の洗剤ビルダー及び他の洗剤
助剤を含む請求項９の洗剤または洗浄剤。 - 【請求項１１】 他の洗剤ビルダーが、トリポリ燐酸ナ
トリウム、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ、非晶質ケイ酸
塩、水ガラス及び/ またはアルカリ金属炭酸塩である請
求項10の洗剤または洗浄剤。 - 【請求項１２】 他の洗剤成分が、界面活性剤、漂白
剤、漂白活性化剤、漂白安定剤、酵素、ポリカルボキシ
レート及び/ またはカルボキシ含有コビルダーである請
求項10または11の洗剤または洗浄剤。
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|---|---|---|---|
| DE19525197A DE19525197A1 (de) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | Granularer Waschmittelbuilder |
| DE19525197:0 | 1995-07-11 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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