JPH09301914A - アセトンの精製方法 - Google Patents
アセトンの精製方法Info
- Publication number
- JPH09301914A JPH09301914A JP11354596A JP11354596A JPH09301914A JP H09301914 A JPH09301914 A JP H09301914A JP 11354596 A JP11354596 A JP 11354596A JP 11354596 A JP11354596 A JP 11354596A JP H09301914 A JPH09301914 A JP H09301914A
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- Japan
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- acetone
- alcohol
- compound
- distillation
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微量のアルコール成分を含有するアセトンか
らアルコール成分を効率的に分離除去する方法を提供す
る。 【解決手段】 微量のアルコールを含有するアセトン
に、炭素数５〜６の脂肪族炭化水素及びメチル−ｔ−ブ
チルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも１種の
第３化合物を添加して蒸留し、アルコールの濃縮された
アセトン及び第３化合物を含有する留分を留出させると
共に、アルコール含有量の減少したアセトンを塔下部か
ら取得するアセトンの精製方法。
らアルコール成分を効率的に分離除去する方法を提供す
る。 【解決手段】 微量のアルコールを含有するアセトン
に、炭素数５〜６の脂肪族炭化水素及びメチル−ｔ−ブ
チルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも１種の
第３化合物を添加して蒸留し、アルコールの濃縮された
アセトン及び第３化合物を含有する留分を留出させると
共に、アルコール含有量の減少したアセトンを塔下部か
ら取得するアセトンの精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアセトンの精製方法
に関する。詳しくは本発明は微量のアルコール成分を含
有するアセトンから蒸留によりアルコール成分を分離除
去する方法に関する。
に関する。詳しくは本発明は微量のアルコール成分を含
有するアセトンから蒸留によりアルコール成分を分離除
去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アセトンは石油化学工業において製造さ
れる重要な溶剤であり、最近は化学工業の進展による化
学製品の多様化やその品質向上に伴い、ますます高純度
のアセトンが要求されるようになってきた。例えば、ア
セトン中に微量含有されるメタノール等のアルコール成
分は、当該アセトンを縮合反応によるジアセトンアルコ
ールの製造に用いる際に、縮合触媒の被毒成分となるの
で、その濃度を厳密に管理することが必要であるとされ
ている（特公昭６１−１６２５７号参照）。従来、アセ
トン中の微量不純物に関し、アルコール成分以外の微量
不純物の除去に関しては種々の有効な方法が開発されて
おり、現在では実用上問題のない程度に高純度のアセト
ンが得られている。
れる重要な溶剤であり、最近は化学工業の進展による化
学製品の多様化やその品質向上に伴い、ますます高純度
のアセトンが要求されるようになってきた。例えば、ア
セトン中に微量含有されるメタノール等のアルコール成
分は、当該アセトンを縮合反応によるジアセトンアルコ
ールの製造に用いる際に、縮合触媒の被毒成分となるの
で、その濃度を厳密に管理することが必要であるとされ
ている（特公昭６１−１６２５７号参照）。従来、アセ
トン中の微量不純物に関し、アルコール成分以外の微量
不純物の除去に関しては種々の有効な方法が開発されて
おり、現在では実用上問題のない程度に高純度のアセト
ンが得られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アセト
ン中の微量のアルコール成分の分離除去に関して工業的
に有利な方法は未だ実現されていない。本発明者らの検
討によれば、通常の分別蒸留では高段数にしても微量の
アルコール成分を十分に分離除去することはできない。
特にアセトン濃度が１００％に近い領域でのアセトン−
メタノール二成分系の気液平衡データの詳細は明らかで
はないが、この系のＸ−Ｙ線図の関係は対角線（４５
°）に対して接近した位置関係にあるものと推察され
る。かかる状況において本発明の目的は、アセトン中に
含まれる微量のアルコール成分を工業的有利に分離除去
する方法を提供することにある。
ン中の微量のアルコール成分の分離除去に関して工業的
に有利な方法は未だ実現されていない。本発明者らの検
討によれば、通常の分別蒸留では高段数にしても微量の
アルコール成分を十分に分離除去することはできない。
特にアセトン濃度が１００％に近い領域でのアセトン−
メタノール二成分系の気液平衡データの詳細は明らかで
はないが、この系のＸ−Ｙ線図の関係は対角線（４５
°）に対して接近した位置関係にあるものと推察され
る。かかる状況において本発明の目的は、アセトン中に
含まれる微量のアルコール成分を工業的有利に分離除去
する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、微量のアルコー
ル成分を含有するアセトンに特定の化合物を添加して蒸
留処理を行なうことにより、アルコール成分の含有量が
微量であることから共沸混合物は形成されないにもかか
わらず、アセトンとアルコールとの分離性が大幅に改善
され、アセトン中のアルコール成分が容易に分離除去で
きることを見出して本発明に到達した。
的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、微量のアルコー
ル成分を含有するアセトンに特定の化合物を添加して蒸
留処理を行なうことにより、アルコール成分の含有量が
微量であることから共沸混合物は形成されないにもかか
わらず、アセトンとアルコールとの分離性が大幅に改善
され、アセトン中のアルコール成分が容易に分離除去で
きることを見出して本発明に到達した。
【０００５】即ち本発明の要旨は、微量のアルコールを
含有するアセトンに、炭素数５〜６の脂肪族炭化水素及
びメチル−ｔ−ブチルエーテルからなる群から選ばれる
少なくとも１種の化合物（以下「第３化合物」という）
を添加して蒸留し、アルコールの濃縮されたアセトン及
び第３化合物を含有する留分を留出させると共に、アル
コール含有量の減少したアセトンを塔下部から取得する
ことを特徴とするアセトンの精製方法、に存する。
含有するアセトンに、炭素数５〜６の脂肪族炭化水素及
びメチル−ｔ−ブチルエーテルからなる群から選ばれる
少なくとも１種の化合物（以下「第３化合物」という）
を添加して蒸留し、アルコールの濃縮されたアセトン及
び第３化合物を含有する留分を留出させると共に、アル
コール含有量の減少したアセトンを塔下部から取得する
ことを特徴とするアセトンの精製方法、に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明につきさらに詳細に
説明する。本発明方法の蒸留原料として用いられる微量
のアルコール成分を含有するアセトンとしては、クメン
法あるいはそれに類似する方法でフェノール類を製造す
る際に副生したアセトン、ヘキスト・ワッカー法による
プロピレンの酸化によって製造されたアセトン、及びイ
ソプロピルアルコールの酸化によって製造したアセトン
等があげられる。上記クメン法及びその類似法で副生し
たアセトン或いはヘキスト・ワッカー法によって得られ
たアセトンには、いずれも微量、例えば２〜５００重量
ｐｐｍ程度のメタノールが含まれている。また、イソプ
ロピルアルコールの酸化によって得られたアセトンに
は、原料のイソプロピルアルコールが微量含まれてい
る。
説明する。本発明方法の蒸留原料として用いられる微量
のアルコール成分を含有するアセトンとしては、クメン
法あるいはそれに類似する方法でフェノール類を製造す
る際に副生したアセトン、ヘキスト・ワッカー法による
プロピレンの酸化によって製造されたアセトン、及びイ
ソプロピルアルコールの酸化によって製造したアセトン
等があげられる。上記クメン法及びその類似法で副生し
たアセトン或いはヘキスト・ワッカー法によって得られ
たアセトンには、いずれも微量、例えば２〜５００重量
ｐｐｍ程度のメタノールが含まれている。また、イソプ
ロピルアルコールの酸化によって得られたアセトンに
は、原料のイソプロピルアルコールが微量含まれてい
る。
【０００７】上記したアセトン中に含まれるアルコール
成分としては、メタノール、エタノール、イソプロピル
アルコール等の炭素数３以下のアルコールがあげられ
る。これらの不純物アルコールとしては上記のようなア
セトンの製造工程に由来して含まれるもののみでなく、
アセトンの縮合反応等の誘導体合成反応の際の副生物に
由来して含まれるものがあげられる。後者の場合、例え
ばアセトンの縮合反応を行う際には、大部分のアセトン
が未反応物として残存し、その未反応アセトンを回収し
て反応系に循環再使用するので、原料アセトン中のアル
コール、例えばメタノールはたとい微量であっても未反
応状態で反応系内に蓄積することとなる。
成分としては、メタノール、エタノール、イソプロピル
アルコール等の炭素数３以下のアルコールがあげられ
る。これらの不純物アルコールとしては上記のようなア
セトンの製造工程に由来して含まれるもののみでなく、
アセトンの縮合反応等の誘導体合成反応の際の副生物に
由来して含まれるものがあげられる。後者の場合、例え
ばアセトンの縮合反応を行う際には、大部分のアセトン
が未反応物として残存し、その未反応アセトンを回収し
て反応系に循環再使用するので、原料アセトン中のアル
コール、例えばメタノールはたとい微量であっても未反
応状態で反応系内に蓄積することとなる。
【０００８】従って、本発明方法においては上記のよう
なアセトン製造法によって得られた微量のアルコールを
含有するアセトンに直接本発明を適用してもよく、また
例えばアセトンの縮合反応において、縮合反応液から反
応生成物（ジアセトンアルコール）を除去して得られる
未反応アセトンを縮合反応系に循環再使用することによ
って得られる、アルコール成分が濃縮されたアセトンの
一部又は全部に本発明を適用してもよい。
なアセトン製造法によって得られた微量のアルコールを
含有するアセトンに直接本発明を適用してもよく、また
例えばアセトンの縮合反応において、縮合反応液から反
応生成物（ジアセトンアルコール）を除去して得られる
未反応アセトンを縮合反応系に循環再使用することによ
って得られる、アルコール成分が濃縮されたアセトンの
一部又は全部に本発明を適用してもよい。
【０００９】本発明方法においては、上記微量不純物と
してアルコール成分を、通常５重量％以下、好ましくは
０．０１〜５重量％の範囲で含有するアセトンに、炭素
数５〜６の脂肪族炭化水素及びメチル−ｔ−ブチルエー
テルからなる群から選ばれる第３化合物を添加して蒸留
処理し、アルコール成分の濃縮されたアセトン及び第３
化合物を含有する留分を留出させる一方で、アルコール
成分の減少したアセトンを塔下部より取得することによ
って、アセトンを精製する。上記脂肪族炭化水素として
は、例えばペンタン、ヘキサンが挙げられ、これらは単
独で又はそれらの混合物（異性体混合物）として用いて
もよい。
してアルコール成分を、通常５重量％以下、好ましくは
０．０１〜５重量％の範囲で含有するアセトンに、炭素
数５〜６の脂肪族炭化水素及びメチル−ｔ−ブチルエー
テルからなる群から選ばれる第３化合物を添加して蒸留
処理し、アルコール成分の濃縮されたアセトン及び第３
化合物を含有する留分を留出させる一方で、アルコール
成分の減少したアセトンを塔下部より取得することによ
って、アセトンを精製する。上記脂肪族炭化水素として
は、例えばペンタン、ヘキサンが挙げられ、これらは単
独で又はそれらの混合物（異性体混合物）として用いて
もよい。
【００１０】本発明の方法を更に具体的に図面を参照し
ながら説明する。図１は、本発明方法の実施に用いられ
る蒸留装置の例を示す構成図である。図１において、先
ず、不純物としてアルコールを含有するアセトンを経路
１から、また第３化合物を経路２から、それぞれ蒸留塔
３の中段に供給して蒸留処理し、蒸留塔３の塔頂より経
路４を経由してアルコール成分の濃縮されたアセトン及
び第３化合物を含有する留出液を留出させ、一方、塔底
より経路５を経てアルコール成分の減少したアセトンを
取得する。上記アルコール成分を含有するアセトンに第
３化合物を添加して蒸留処理すると、アルコール成分が
微量であるので共沸混合物は形成されないが、アセトン
に対するアルコールの分離性が大幅に改善され、その結
果としてアセトン中のアルコール成分を大幅に減少させ
ることができる。
ながら説明する。図１は、本発明方法の実施に用いられ
る蒸留装置の例を示す構成図である。図１において、先
ず、不純物としてアルコールを含有するアセトンを経路
１から、また第３化合物を経路２から、それぞれ蒸留塔
３の中段に供給して蒸留処理し、蒸留塔３の塔頂より経
路４を経由してアルコール成分の濃縮されたアセトン及
び第３化合物を含有する留出液を留出させ、一方、塔底
より経路５を経てアルコール成分の減少したアセトンを
取得する。上記アルコール成分を含有するアセトンに第
３化合物を添加して蒸留処理すると、アルコール成分が
微量であるので共沸混合物は形成されないが、アセトン
に対するアルコールの分離性が大幅に改善され、その結
果としてアセトン中のアルコール成分を大幅に減少させ
ることができる。
【００１１】図２は、本発明方法の実施に用いられる蒸
留装置の他の例を示す構成図である。図２においては、
経路４から抜き出された留出液を冷却器６を経てデカン
ター８に送り、デカンター８内に経路９を経て供給され
る水又は水蒸気と該留出液とを接触させる。ここで留出
液中のアセトン及びアルコール成分の一部を水層中に抽
出させ、未抽出物層（第３化合物層）と水層との２液相
を形成させる。相分離して第３化合物層と水層とに分離
し、第３化合物層は経路１０を経て蒸留塔３の上段部へ
還流させる。第３化合物層の一部を供給アセトンに混合
して蒸留塔３の中段に供給してもよい。上記蒸留塔の段
数としては、理論段数で通常２０段以上、望ましくは２
５〜５０段の範囲が工業的には有利である。アセトンに
対する第３化合物の添加量は、特に限定されないが、好
適な添加量は不純物アルコールの種類及び含有量並びに
蒸留条件に応じて、実験的に容易に決定することができ
る。
留装置の他の例を示す構成図である。図２においては、
経路４から抜き出された留出液を冷却器６を経てデカン
ター８に送り、デカンター８内に経路９を経て供給され
る水又は水蒸気と該留出液とを接触させる。ここで留出
液中のアセトン及びアルコール成分の一部を水層中に抽
出させ、未抽出物層（第３化合物層）と水層との２液相
を形成させる。相分離して第３化合物層と水層とに分離
し、第３化合物層は経路１０を経て蒸留塔３の上段部へ
還流させる。第３化合物層の一部を供給アセトンに混合
して蒸留塔３の中段に供給してもよい。上記蒸留塔の段
数としては、理論段数で通常２０段以上、望ましくは２
５〜５０段の範囲が工業的には有利である。アセトンに
対する第３化合物の添加量は、特に限定されないが、好
適な添加量は不純物アルコールの種類及び含有量並びに
蒸留条件に応じて、実験的に容易に決定することができ
る。
【００１２】
【実施例】次に本発明の実施の態様を実施例により更に
具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。 実施例１ 図１に示す蒸留装置を用いてアセトン中のメタノールの
分離除去を行なった。即ち、理論段数３０段の多孔板蒸
留塔を用い、その中段（下から９段目）よりメタノール
１．０重量％を含有するアセトン原料を７００ｋｇ／ｈ
ｒの供給速度で、またヘキサンを３２ｋｇ／ｈｒの供給
速度で、それぞれ供給し、塔頂圧力を大気圧、塔頂温度
を４８．３℃、塔底温度を５８．７℃として蒸留し、塔
頂よりメタノール８．５重量％、アセトン４３．７重量
％、ヘキサン４７．８重量％の組成の留出液を６７ｋｇ
／ｈｒの流量で留出させ、一方、塔底よりメタノール
０．１９重量％を含有するアセトンを６６５ｋｇ／ｈｒ
の流量で抜き出した。
具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。 実施例１ 図１に示す蒸留装置を用いてアセトン中のメタノールの
分離除去を行なった。即ち、理論段数３０段の多孔板蒸
留塔を用い、その中段（下から９段目）よりメタノール
１．０重量％を含有するアセトン原料を７００ｋｇ／ｈ
ｒの供給速度で、またヘキサンを３２ｋｇ／ｈｒの供給
速度で、それぞれ供給し、塔頂圧力を大気圧、塔頂温度
を４８．３℃、塔底温度を５８．７℃として蒸留し、塔
頂よりメタノール８．５重量％、アセトン４３．７重量
％、ヘキサン４７．８重量％の組成の留出液を６７ｋｇ
／ｈｒの流量で留出させ、一方、塔底よりメタノール
０．１９重量％を含有するアセトンを６６５ｋｇ／ｈｒ
の流量で抜き出した。
【００１３】実施例２〜３ 第３化合物のヘキサンをそれぞれメチル−ｔ−ブチルエ
ーテル（実施例２）及びペンタン（実施例３）に変えた
こと以外は実施例１と同様に操作した。結果を実施例１
のそれと共に表−１に示す。 比較例１ ヘキサンを供給しなかったこと以外は実施例１と同様に
操作した。結果を表−１に示す。
ーテル（実施例２）及びペンタン（実施例３）に変えた
こと以外は実施例１と同様に操作した。結果を実施例１
のそれと共に表−１に示す。 比較例１ ヘキサンを供給しなかったこと以外は実施例１と同様に
操作した。結果を表−１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明により微量のアルコール成分を含
有するアセトンからアルコール成分を効率的に分離除去
することができる。
有するアセトンからアルコール成分を効率的に分離除去
することができる。
【図１】本発明方法の実施に用いられる蒸留装置の例を
示す構成図である。
示す構成図である。
【図２】本発明方法の実施に用いられる蒸留装置の他の
例を示す構成図である。
例を示す構成図である。
【符号の説明】 １ アセトン供給経路 ２ 第３化合物供給経路 ３ 蒸留塔 ４ 塔頂液抜出し経路 ５ 塔底液抜出し経路 ６ 冷却器 ８ デカンター ９ 水（水蒸気）供給経路 １０ 第３化合物還流経路
Claims (1)
- 【請求項１】 微量のアルコールを含有するアセトン
に、炭素数５〜６の脂肪族炭化水素及びメチル−ｔ−ブ
チルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも１種の
化合物（以下「第３化合物」という）を添加して蒸留
し、アルコールの濃縮されたアセトン及び第３化合物を
含有する留分を留出させると共に、アルコール含有量の
減少したアセトンを塔下部から取得することを特徴とす
るアセトンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11354596A JPH09301914A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アセトンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11354596A JPH09301914A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アセトンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09301914A true JPH09301914A (ja) | 1997-11-25 |
Family
ID=14615036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11354596A Pending JPH09301914A (ja) | 1996-05-08 | 1996-05-08 | アセトンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09301914A (ja) |
-
1996
- 1996-05-08 JP JP11354596A patent/JPH09301914A/ja active Pending
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