JPH09272927A - パラジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法 - Google Patents
パラジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法Info
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- JPH09272927A JPH09272927A JP11118396A JP11118396A JPH09272927A JP H09272927 A JPH09272927 A JP H09272927A JP 11118396 A JP11118396 A JP 11118396A JP 11118396 A JP11118396 A JP 11118396A JP H09272927 A JPH09272927 A JP H09272927A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を主
として含む塩酸−硝酸溶液から金と硝酸とを確実に除去
することができる除去方法を提供すること。 【解決手段】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金
属を主として含む塩酸−硝酸溶液を、塩酸濃度３Ｎ以上
として８０℃以上に加温し、その溶液の酸化還元電位
が、８００ｍＶ以下となるように、ホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からなる群から選ばれ
た少なくとも１種類を添加するようにしたパラジウム含
有溶液からＮＯｘの除去方法である。 【効果】 簡単に溶液中の硝酸根と金とを完全に沈殿分
離し得る。
として含む塩酸−硝酸溶液から金と硝酸とを確実に除去
することができる除去方法を提供すること。 【解決手段】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金
属を主として含む塩酸−硝酸溶液を、塩酸濃度３Ｎ以上
として８０℃以上に加温し、その溶液の酸化還元電位
が、８００ｍＶ以下となるように、ホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からなる群から選ばれ
た少なくとも１種類を添加するようにしたパラジウム含
有溶液からＮＯｘの除去方法である。 【効果】 簡単に溶液中の硝酸根と金とを完全に沈殿分
離し得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金、白金、ロジウ
ム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液
からＮＯｘを容易かつ完全に除去することができるパラ
ジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法に関するものであ
る。
ム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液
からＮＯｘを容易かつ完全に除去することができるパラ
ジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法に関するものであ
る。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】銅精錬において電解工
程で生じる銅電解スライム中には、金、銀、白金族など
の貴金属を含有している。この銅電解スライムから貴金
属を回収するための一般的な方法としては以下の方法が
ある。
程で生じる銅電解スライム中には、金、銀、白金族など
の貴金属を含有している。この銅電解スライムから貴金
属を回収するための一般的な方法としては以下の方法が
ある。
【０００３】すなわち、まず銅とセレンを分離除去し、
その後還元溶解して貴金属と鉛との合金である貴鉛を
得、この貴鉛を酸化精製して鉛やビスマスなどを除去
し、粗銀を得る。次いで、この粗銀を溶解鋳造してアノ
ードを得て、これを用いて電解精製して電気銅と銀電解
スライムとを得る。この銀電解スライムを硝酸に溶解し
て銀を除去した後、塩酸で処理して白金族を除去し、得
られた残渣を溶解鋳造してアノードとし、このアノード
を用いて電解精製して電気金を得る。このようにして、
前記各工程で発生した抽出液や電解液から白金族を回収
する方法がある。
その後還元溶解して貴金属と鉛との合金である貴鉛を
得、この貴鉛を酸化精製して鉛やビスマスなどを除去
し、粗銀を得る。次いで、この粗銀を溶解鋳造してアノ
ードを得て、これを用いて電解精製して電気銅と銀電解
スライムとを得る。この銀電解スライムを硝酸に溶解し
て銀を除去した後、塩酸で処理して白金族を除去し、得
られた残渣を溶解鋳造してアノードとし、このアノード
を用いて電解精製して電気金を得る。このようにして、
前記各工程で発生した抽出液や電解液から白金族を回収
する方法がある。
【０００４】これらの貴金属は高価であり、回収期間が
短ければ短いほど金利が減少し、コストの低下を図るこ
とができる。このために、銅電解スライムからできるだ
け早く貴金属を回収する方法が検討され、種々の方法が
提案されている。その１つに、溶媒抽出を用いた貴金属
の回収方法がある。これは、銀電解スライムを硝酸溶解
し、得られた溶解液を中和し、生成した中和沈殿物を塩
酸で溶解して金、白金、ロジウム、パラジウムとその他
の卑金属とを含む混酸溶液を得、この混酸溶液を始液と
し、各金属を溶媒抽出法を用いて分離し、回収しようと
する方法がある。
短ければ短いほど金利が減少し、コストの低下を図るこ
とができる。このために、銅電解スライムからできるだ
け早く貴金属を回収する方法が検討され、種々の方法が
提案されている。その１つに、溶媒抽出を用いた貴金属
の回収方法がある。これは、銀電解スライムを硝酸溶解
し、得られた溶解液を中和し、生成した中和沈殿物を塩
酸で溶解して金、白金、ロジウム、パラジウムとその他
の卑金属とを含む混酸溶液を得、この混酸溶液を始液と
し、各金属を溶媒抽出法を用いて分離し、回収しようと
する方法がある。
【０００５】通常、前記の混酸溶液は、下記の表１に示
すような組成のものであり、この溶液からのパラジウム
の抽出分離については、溶媒抽出に際し、硫酸第一鉄を
添加して金を沈殿させ、得られた液に抽出剤として硫化
ジーｎーヘキシルを添加した有機溶媒を接触させパラジ
ウムを抽出分離する方法が知られている（たとえば、特
開昭５１ー８４７０２号公報、特開昭５７ー７９１３５
号公報）。
すような組成のものであり、この溶液からのパラジウム
の抽出分離については、溶媒抽出に際し、硫酸第一鉄を
添加して金を沈殿させ、得られた液に抽出剤として硫化
ジーｎーヘキシルを添加した有機溶媒を接触させパラジ
ウムを抽出分離する方法が知られている（たとえば、特
開昭５１ー８４７０２号公報、特開昭５７ー７９１３５
号公報）。
【０００６】
【表１】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記表
１に示されいるよう混酸酸性溶液では、抽出剤として用
いる硫化ジーｎーヘキシルのような硫化ジアルキルは容
易に酸化され、スルホキシドとなり劣化する。この劣化
に伴いパラジウムの抽出率の低下と、白金やロジウムな
どの金属の蓄積が増加し、抽出分離が悪化して抽出工程
に支障を来すことになるという問題がある。
１に示されいるよう混酸酸性溶液では、抽出剤として用
いる硫化ジーｎーヘキシルのような硫化ジアルキルは容
易に酸化され、スルホキシドとなり劣化する。この劣化
に伴いパラジウムの抽出率の低下と、白金やロジウムな
どの金属の蓄積が増加し、抽出分離が悪化して抽出工程
に支障を来すことになるという問題がある。
【０００８】また硫化ジアルキルによる金の抽出を防止
するために、硫酸第一鉄による金の還元においても、前
記溶液中の硝酸は、硫酸第一鉄を酸化し、その使用量を
高めることになる。このために、以後の工程において得
られる各金属中の不純物の割合が高くなるなどの問題が
ある。
するために、硫酸第一鉄による金の還元においても、前
記溶液中の硝酸は、硫酸第一鉄を酸化し、その使用量を
高めることになる。このために、以後の工程において得
られる各金属中の不純物の割合が高くなるなどの問題が
ある。
【０００９】本発明は、金、白金、ロジウム、パラジウ
ム、卑金属を主として含む塩酸ー硝酸溶液から金と硝酸
とを確実に除去することができる除去方法を提供するこ
とを目的とするものである。
ム、卑金属を主として含む塩酸ー硝酸溶液から金と硝酸
とを確実に除去することができる除去方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記問題
を解決し、前記目的を達成するために種々研究を重ねた
結果、ホルムアルデヒドが硝酸の分解効果があり、以後
の操作に影響を与えないことを見出して本発明を完成す
るに至った。すなわち、本発明は、金、白金、ロジウ
ム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液
を、塩酸濃度３Ｎ以上として８０℃以上に加温し、該溶
液の酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるように、ホル
ムアルデヒド、パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からな
る群から選ばれた少なくとも１種類を添加するパラジウ
ム含有溶液からＮＯｘの除去方法を特徴とするものであ
る。
を解決し、前記目的を達成するために種々研究を重ねた
結果、ホルムアルデヒドが硝酸の分解効果があり、以後
の操作に影響を与えないことを見出して本発明を完成す
るに至った。すなわち、本発明は、金、白金、ロジウ
ム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液
を、塩酸濃度３Ｎ以上として８０℃以上に加温し、該溶
液の酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるように、ホル
ムアルデヒド、パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からな
る群から選ばれた少なくとも１種類を添加するパラジウ
ム含有溶液からＮＯｘの除去方法を特徴とするものであ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、金、白金、ロジ
ウム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶
液の塩酸濃度を３Ｎ以上としたのはホルマリン還元時塩
酸濃度が３Ｎ以上で硝酸が遊離されやすく、ホルマリン
等により除去されるという理由からである。一方前記塩
酸濃度に上限はないが、経済上６Ｎ以下が好ましい。ま
た反応温度を前記のように８０℃以上としたのは、８０
℃より低いと、還元反応が十分でないからであり、より
好ましくは９０℃以上で反応を行うことである。なお反
応を１００℃以上の温度で行っても還元効果がそれ以上
向上せず突沸等の危険が生じる。したがって１００℃が
上限となる。
ウム、パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶
液の塩酸濃度を３Ｎ以上としたのはホルマリン還元時塩
酸濃度が３Ｎ以上で硝酸が遊離されやすく、ホルマリン
等により除去されるという理由からである。一方前記塩
酸濃度に上限はないが、経済上６Ｎ以下が好ましい。ま
た反応温度を前記のように８０℃以上としたのは、８０
℃より低いと、還元反応が十分でないからであり、より
好ましくは９０℃以上で反応を行うことである。なお反
応を１００℃以上の温度で行っても還元効果がそれ以上
向上せず突沸等の危険が生じる。したがって１００℃が
上限となる。
【００１２】ホルムアルデヒドと硝酸との反応は、反応
時間や空気の混入による再酸化の防止を考慮すれば、ほ
ぼ等量で完結し、反応生成物は、ＮＯｘ、ＣＯ２、Ｈ２
Ｏであり、水溶液中に残留せず以後の操作に影響を与え
ないものである。
時間や空気の混入による再酸化の防止を考慮すれば、ほ
ぼ等量で完結し、反応生成物は、ＮＯｘ、ＣＯ２、Ｈ２
Ｏであり、水溶液中に残留せず以後の操作に影響を与え
ないものである。
【００１３】反応終点の判定は、ＮＯｘの発生状況で推
察できるものの、より精度のよい反応終点の判定と無人
操作を考慮すると、酸化還元電位による判定が好まし
く、この場合、標準水素電極を基準とする酸化還元電位
が概ね８００ｍＶで反応は終結する。このとき金も同時
に還元されて析出し、溶液から除去される。
察できるものの、より精度のよい反応終点の判定と無人
操作を考慮すると、酸化還元電位による判定が好まし
く、この場合、標準水素電極を基準とする酸化還元電位
が概ね８００ｍＶで反応は終結する。このとき金も同時
に還元されて析出し、溶液から除去される。
【００１４】本発明において、還元剤として、ホルムア
ルデヒド、パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からなる群
から選ばれた少なくとも１種類の還元剤を添加するよう
にしたのは、還元力と反応により生ずる生成物の影響を
考慮したものであり、たとえば、ヒドラジンでは還元力
が不十分であるからである。
ルデヒド、パラホルムアルデヒドおよび蟻酸からなる群
から選ばれた少なくとも１種類の還元剤を添加するよう
にしたのは、還元力と反応により生ずる生成物の影響を
考慮したものであり、たとえば、ヒドラジンでは還元力
が不十分であるからである。
【００１５】
【実施例】次に、本発明の実施例を添付の図面に基づい
て述べる。
て述べる。
【００１６】図１は、本発明の実施例１によるホルマリ
ン還元時の硝酸および金濃度と還元電位との関係を示す
グラフ図であり、図２は、本発明の実施例２による溶液
の酸化還元電位とＤＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）
の生成量との関係を示すグラフ図であり、図３は、本発
明の比較例によるホルマリン還元時の硝酸および金濃度
と還元電位との関係を示すグラフ図である。
ン還元時の硝酸および金濃度と還元電位との関係を示す
グラフ図であり、図２は、本発明の実施例２による溶液
の酸化還元電位とＤＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）
の生成量との関係を示すグラフ図であり、図３は、本発
明の比較例によるホルマリン還元時の硝酸および金濃度
と還元電位との関係を示すグラフ図である。
【００１７】実施例１：銀電解スライムを、湿量で４３
３．７ｋｇ（乾量で３３３．７ｋｇ）を６２％硝酸２８
０ｌで抽出し、得られた抽出液のｐＨを５．５になるま
で２４重量％の水酸化ナトリウム溶液２００ｌを加え
た。発生した沈殿物を分離し、３５％塩酸６２ｌと水と
を加えて溶解し、１５０ｌの下記する表２に示すような
組成の溶液を得た。
３．７ｋｇ（乾量で３３３．７ｋｇ）を６２％硝酸２８
０ｌで抽出し、得られた抽出液のｐＨを５．５になるま
で２４重量％の水酸化ナトリウム溶液２００ｌを加え
た。発生した沈殿物を分離し、３５％塩酸６２ｌと水と
を加えて溶解し、１５０ｌの下記する表２に示すような
組成の溶液を得た。
【００１８】
【表２】 次に、得られた溶液を２等分し、一方を３５％塩酸で塩
酸濃度３Ｎに調整し、この溶液を撹拌機付き反応槽に入
れ、溶液の温度を９０℃に加温し、撹拌しながら定量ポ
ンプを用いて工業用ホルマリン（ホルムアルデヒド３７
重量％）を添加した。溶液の酸化還元電位が８４０ｍＶ
となったところでホルマリンの添加を中止した。その
後、１０分間放置し、溶液の酸化還元電位が８００ｍＶ
以下で、かつ安定していることを確認して反応終了とし
た。
酸濃度３Ｎに調整し、この溶液を撹拌機付き反応槽に入
れ、溶液の温度を９０℃に加温し、撹拌しながら定量ポ
ンプを用いて工業用ホルマリン（ホルムアルデヒド３７
重量％）を添加した。溶液の酸化還元電位が８４０ｍＶ
となったところでホルマリンの添加を中止した。その
後、１０分間放置し、溶液の酸化還元電位が８００ｍＶ
以下で、かつ安定していることを確認して反応終了とし
た。
【００１９】前記反応中に、適宜反応液を採取し、硝酸
銀と金との濃度を分析した。得られた結果を図１に示
す。この結果から硝酸銀の分解と金の析出とが効果的に
進行していることが分かる。なお、この溶液を一夜静置
したが、水溶液の酸化還元電位は変動しなかった。
銀と金との濃度を分析した。得られた結果を図１に示
す。この結果から硝酸銀の分解と金の析出とが効果的に
進行していることが分かる。なお、この溶液を一夜静置
したが、水溶液の酸化還元電位は変動しなかった。
【００２０】実施例２：実施例１と同様にして得られた
溶液５０ｍｌと、硫化ジーｎーヘキシルを２０体積％含
むケロシン溶液５０ｍｌ（相比（Ｏ／Ａ）＝１）とを９
６時間撹拌してＰｄを抽出した。
溶液５０ｍｌと、硫化ジーｎーヘキシルを２０体積％含
むケロシン溶液５０ｍｌ（相比（Ｏ／Ａ）＝１）とを９
６時間撹拌してＰｄを抽出した。
【００２１】有機相と水相とを分離し、有機相を１Ｎの
塩酸溶液１０ｍｌで洗浄した後、６重量％のアンモニア
水２５ｍｌと接触させてＰｄを逆抽出した。
塩酸溶液１０ｍｌで洗浄した後、６重量％のアンモニア
水２５ｍｌと接触させてＰｄを逆抽出した。
【００２２】この操作を、次亜塩素酸ナトリウム（有効
塩素量１２重量％）で溶液の還元電位を、７４０、８４
０、９４０、１０４０、１１４０ｍＶに調整した液につ
いてそれぞれ行った。
塩素量１２重量％）で溶液の還元電位を、７４０、８４
０、９４０、１０４０、１１４０ｍＶに調整した液につ
いてそれぞれ行った。
【００２３】それぞれ得られた逆抽出後の有機相中のＤ
ＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）の生成量を分析し
た。得られた結果を、硝酸銀が残留している場合の結果
も合わせて図２に示す。この結果から広い酸化還元電位
の範囲で有機相の劣化が押さえられていることが分か
る。
ＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）の生成量を分析し
た。得られた結果を、硝酸銀が残留している場合の結果
も合わせて図２に示す。この結果から広い酸化還元電位
の範囲で有機相の劣化が押さえられていることが分か
る。
【００２４】比較例：実施例１で２等分した表２に示す
組成の溶液のもう一方の溶液を、塩酸濃度の調整を行わ
ずに溶液温度を５５℃に加温した以外は、実施例１と同
様にして試験を行った。得られた結果を図３に示す。こ
の結果から脱硝酸は、十分行われないことが分かる。
組成の溶液のもう一方の溶液を、塩酸濃度の調整を行わ
ずに溶液温度を５５℃に加温した以外は、実施例１と同
様にして試験を行った。得られた結果を図３に示す。こ
の結果から脱硝酸は、十分行われないことが分かる。
【００２５】このように、本発明に基づく実施例のほう
が、比較例の場合よりも有利であることが分かる。
が、比較例の場合よりも有利であることが分かる。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、ホルムアルデヒドが硝酸の分
解効果があり、以後の操作に影響を与えないことを見い
だしてなされたものであるから、簡単に溶液中の硝酸根
と金とを完全に沈殿分離でき、顕著な効果が認められ
る。
解効果があり、以後の操作に影響を与えないことを見い
だしてなされたものであるから、簡単に溶液中の硝酸根
と金とを完全に沈殿分離でき、顕著な効果が認められ
る。
【図１】本発明の実施例１によるホルマリン還元時の硝
酸および金濃度と還元電位との関係を示すグラフ図であ
る。
酸および金濃度と還元電位との関係を示すグラフ図であ
る。
【図２】本発明の実施例２による溶液の酸化還元電位と
ＤＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）の生成量との関係
を示すグラフ図である。
ＤＨＳＯ（ジヘキシルスルホキシド）の生成量との関係
を示すグラフ図である。
【図３】比較例によるホルマリン還元時の硝酸および金
濃度と還元電位との関係を示すグラフ図である。
濃度と還元電位との関係を示すグラフ図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金
属を主として含む塩酸−硝酸溶液を、塩酸濃度３Ｎ以上
として８０℃以上に加温し、該溶液の酸化還元電位が８
００ｍＶ以下となるようにホルムアルデヒド、パラホル
ムアルデヒドおよび蟻酸からなる群から選ばれた少なく
とも１種類を添加することを特徴とするパラジウム含有
溶液からＮＯｘの除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118396A JPH09272927A (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | パラジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118396A JPH09272927A (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | パラジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09272927A true JPH09272927A (ja) | 1997-10-21 |
Family
ID=14554607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11118396A Pending JPH09272927A (ja) | 1996-04-08 | 1996-04-08 | パラジウム含有溶液からＮＯｘの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09272927A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
| JP2013031829A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-02-14 | Mitsubishi Materials Corp | 硝酸含有溶液の処理方法 |
| CN104368357A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-02-25 | 中国科学技术大学 | 一种Pd@PtNi/C金属纳米催化剂及其制备方法和用途 |
-
1996
- 1996-04-08 JP JP11118396A patent/JPH09272927A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
| US6331200B1 (en) | 1999-06-18 | 2001-12-18 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Method for preparing gold of high purity |
| JP2013031829A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-02-14 | Mitsubishi Materials Corp | 硝酸含有溶液の処理方法 |
| CN104368357A (zh) * | 2014-09-24 | 2015-02-25 | 中国科学技术大学 | 一种Pd@PtNi/C金属纳米催化剂及其制备方法和用途 |
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