JPH11229052A - 白金およびパラジウムの分離除去方法 - Google Patents

白金およびパラジウムの分離除去方法

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JPH11229052A JP3704498A JP3704498A JPH11229052A JP H11229052 A JPH11229052 A JP H11229052A JP 3704498 A JP3704498 A JP 3704498A JP 3704498 A JP3704498 A JP 3704498A JP H11229052 A JPH11229052 A JP H11229052A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硝酸性溶液から白金、パラジウムを効果的
に分離除去する 【解決手段】白金、パラジウム含有硝酸性溶液を、ヒド
ロキシオキシム系溶媒に接触させるパラジウム抽出工
程、パラジウム含有溶液からのパラジウム逆抽出工程、
パラジウム抽出後の硝酸性溶液をオクチルアミン系溶媒
に接触させる白金抽出工程、白金含有溶液からの白金逆
抽出工程を含み、白金およびパラジウムと共に銅を含有
する場合には、パラジウムと共に銅を抽出した後に銅を
逆抽出する工程を含むことを特徴とする分離除去方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白金およびパラジ
ウムを含有する硝酸性溶液から白金とパラジウムを効率
よく分離除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常の硝酸溶解では白金やパラジウムは
溶解しないが、銀電解操業における硝酸性電解液には少
量の白金やパラジウムが溶存している。従来、液中に溶
存する白金やパラジウムを除去し回収する方法として、
ジメチルグリオキシム等の沈殿剤を用いてパラジウム化
合物を沈殿させる方法(特公昭57-14422号等)、陰イオン
交換樹脂により白金およびパラジウムを除去する方法
(特公昭61-44156号、特公昭63-297222号等)などが知ら
れている。
【０００３】しかし、パラジウム化合物を沈殿させる上
記方法では白金を除去することができない。しかも、ジ
メチルグリオキシムと結合したパラジウムは酸およびア
ルカリに溶解せず、従って、パラジウムを回収するに
は、このパラジウム化合物を先ず焙焼して粗パラジウム
メタルとした後に、これを王水に溶解して精製する必要
がある。一方、陰イオン交換樹脂を用いる方法では、こ
の樹脂が塩素を含むために、銀電解液等のように銀を含
む溶液を通液すると塩化銀を生じ、イオン交換効率が大
幅に低下すると共に銀が消費されてロスになる。
【０００４】この他に、銀電解の際に陰極の電流密度を
制御してパラジウムの溶出を抑制する方法が知られてい
るが、この方法は電極の銀板からパラジウムが溶出する
のを防止するには有効であるが、既に液中に溶存してい
るパラジウムを除去することはできない。しかも、パラ
ジウムの濃度によって陰極の電流密度が支配される問題
がある。
【０００５】
【発明の解決課題】本発明は、従来の方法における上記
問題を解決したものであって、硝酸性溶液中に溶存する
白金とパラジウム、あるいは銅を効果的に除去する方法
を提供するものである。
【０００６】即ち本発明は、（１）白金およびパラジウ
ムを含有する硝酸性溶液を、(i)ヒドロキシオキシム系
溶媒に接触させてパラジウムを抽出し、このパラジウム
含有溶液からパラジウムを逆抽出し、一方、(ii)パラジ
ウム抽出後の硝酸性溶液をオクチルアミン系溶媒に接触
させて白金を抽出し、この白金含有溶液から白金を逆抽
出することを特徴とする白金およびパラジウムの分離除
去方法に関する。
【０００７】さらに本発明は、（２）白金・パラジウム
と共に銅を含有する硝酸性溶液を、(i)ヒドロキシオキ
シム系溶媒に接触させてパラジウムと銅を抽出し、この
パラジウム銅含有溶液に、硫酸を接触させて銅を逆抽出
した後に、塩酸を接触させてパラジウムを逆抽出し、一
方、(ii)パラジウム抽出後の硝酸性溶液をオクチルアミ
ン系溶媒に接触させて白金を抽出し、この白金含有溶液
にチオ尿素硝酸溶解液を接触させて白金を逆抽出するこ
とを特徴とする白金およびパラジウムの分離除去方法に
関する。
【０００８】本発明の分離除去方法は、（３）白金およ
びパラジウムを含有する硝酸性溶液が銀電解における硝
酸性電解液であり、該硝酸性電解液から白金およびパラ
ジウムを回収する方法、（４）オクチルアミン系溶媒と
してトリオクチルアミンを用いる方法、（５）ヒドロキ
シオキシム系溶媒としてヒドロキシノニルアセトフェノ
ンオキシムを用いる方法を含む。
【０００９】
【発明の実施の態様】以下に本発明を実施例と共に詳細
に説明する。本発明に係る分離除去方法の概略を図１に
示す。図示するように、本発明の方法は、白金およびパ
ラジウムを含有する硝酸性溶液を、ヒドロキシオキシム
系溶媒に接触させてパラジウムを抽出する工程、このパ
ラジウム含有溶液からパラジウムを逆抽出する工程、パ
ラジウム抽出後の硝酸性溶液をオクチルアミン系溶媒に
接触させて白金を抽出する工程、この白金含有溶液から
白金を逆抽出する工程を含む。
【００１０】また、白金およびパラジウムと共に銅を含
む硝酸性溶液については、上記パラジウム抽出工程にお
いて、パラジウムと共に銅を抽出し、このパラジウム銅
含有溶液に硫酸を接触させて銅を逆抽出する工程を含
み、この銅の逆抽出の後に塩酸を接触させてパラジウム
を逆抽出する工程を含む。本発明の処理対象である硝酸
性溶液としては銀電解液の硝酸銀溶液などが用いられ
る。先に述べたように、銀電解液には同族の白金および
パラジウムが少量含有されており、また銅も含まれてい
る。
【００１１】(Ｉ)パラジウム・銅抽出工程 銀電解液などの硝酸性溶液をヒドロキシオキシム系溶媒
に接触させて、含有されているパラジウムを溶媒に抽出
する。ヒドロキシオキシム系溶媒としてはヒドロキシア
セトフェノンオキシム、サリチルアルドキシム等が好適
であり、抽出条件は液量比Ｏ／Ａ＝１／４〜４／１、溶
媒濃度は１０〜５０％程度が好ましい。なお、白金およ
びパラジウムと共に銅を含有する硝酸性溶液について
は、硝酸性溶液のｐＨを２〜５の範囲に調整することに
よりパラジウムと共に銅も溶媒に抽出される。
【００１２】(II)銅逆抽出工程 抽出したパラジウムと銅を含む有機溶媒に、０.１規定
以上の硫酸を接触させて銅を硫酸に逆抽出する。硫酸に
よって銅が選択的に抽出されてパラジウムから分離され
る。抽出溶液は、コストの面からも後工程での銅の処理
の面からも硫酸を用いるのが最適である。
【００１３】(III)パラジウム逆抽出工程 銅を逆抽出した後に、パラジウムを含む抽出溶媒を１規
定以上の塩酸に接触させてパラジウムを逆抽出する。塩
酸によりパラジウムは塩化物錯イオンとなって溶解する
ので、パラジウムの逆抽出が容易に行われる。塩酸以外
の逆抽出溶液としては酸性領域で機能するチオ尿素を含
む溶液を使用できるが、このような溶液を逆抽出液とし
て用いると後処理（パラジウムの回収）が難しくなるの
で好ましくない。なお、塩酸はパラジウムと共に銅も逆
抽出するので、前述のように予め銅を先に硫酸で抽出す
るのが好ましい。
【００１４】(IV)白金抽出工程 パラジウムと銅を抽出した後の硝酸性溶液にオクチルア
ミン系抽出溶媒を接触させて白金を逆抽出する。オクチ
ルアミン系溶媒としてはトリオクチルアミンが白金の抽
出能が高く、かつある程度逆抽出も可能であるため好適
である。これをケロシンで１０〜５０重量％に希釈して
用いると良い。トリオクチルアミンに対して１級アミン
のモノオクチルアミン、２級アミンのジオクチルアミン
は白金の抽出能が低く、また抽出時に有機層が濁るの
で、これらの溶媒よりトリオクチルアミンが好ましい。
なお、４級アンモニウム塩からは逆抽出ができないので
抽出溶媒に適さない。抽出液有機相と水相の液量比(O/
A)は、微量の白金を抽出するため、Ｏ／Ａ＝１／５〜１
／１程度が好ましい。これ以上有機層が多くなると微量
不純物除去のための装置が大きくなりすぎるので簡便で
ない。なお、トリオクチルアミンは白金と共にパラジウ
ムも抽出するので、この溶媒を用いる場合には、前述の
ように予めパラジウムを先に抽出するのが好ましい。
【００１５】(V)白金逆抽出工程 抽出した白金を含有する有機溶媒をチオ尿素硝酸溶解液
に接触させて白金を逆抽出する。チオ尿素硝酸溶解液と
しては、希硝酸に１〜５g/l、特に０.１N硝酸中に３g/l
のチオ尿素を溶解した液などが好適である。チオ尿素に
よって白金が錯イオンを形成し、水相に安定に抽出され
る。これ以外の逆抽出溶液としては、酸性領域で機能す
るチオシアン酸ナトリウム溶液が挙げられるが、これは
逆抽出効率が悪いので好ましくない。なお、チオ尿素の
濃度が１g/l未満であると抽出効果が低く、また５g/lよ
りも高いと沈殿が生じてやはり抽出効果が低下する。ま
た、チオ尿素溶解液は硝酸性溶液が好ましく、塩酸性溶
液では白金の抽出効果が低い。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法によれば、白金およびパラ
ジウムを含有する硝酸性溶液から白金およびパラジウム
を効果的に除去することができる。従って、銀電解液の
浄液方法として好適であり、例えば、特願平09-158170
号に記載する貴金属製錬方法に適用すれば容易に高純度
の銀を得ることができる。
【００１７】
【実施例および比較例】実施例１ 硝酸性溶液(Ag:100g/l、Cu:2g/l、Pt:50ppm、Pd:350pp
m、pH=3.5)５０mlに、ヒドロキシノニルアセトフェノン
オキシム(ケロシンで２０％濃度に希釈)を、Ｏ/Ａ＝１/
１の液量比で、pH＝１.５にて１０分間接触させた後
に、硝酸性溶液(水相)の各元素濃度を分析したところ、
Ａｇ１００g/l、Ｃｕ０.５g/l、Ｐｔ５０ppm、Ｐｄ＜ｌ
ppmであった（Ｐｄ・Ｃｕ抽出工程）。上記抽出工程を
経た硝酸性溶液をトリオクチルアミン液(ケロシンで２
０％濃度に希釈した有機溶媒)とＯ/Ａ＝１/１の液量比
で、pH＝１にて１０分間接触させた後に、硝酸性溶液
(水相)の各元素濃度を分析したところ、Ａｇ１００g/
l、Ｃｕ０.５g/l、Ｐｔ＜ｌppm、Ｐｄ＜ｌppmであった
（Ｐｔ抽出工程）。Ｐｄ・Ｃｕ抽出後の有機相に１規定
の硫酸をＯ/Ａ＝１/１の液量比で１０分間接触させた後
に、硫酸(水相)の各元素濃度を分析したところ、Ａｇ＜
ｌppm、Ｃｕ１.５g/l、Ｐｔ＜１ppm、Ｐｄ＜１ppmであ
った。引き続き、この有機相に５規定の塩酸をＯ/Ａ＝
１/１の液量比で１０分間接触させた後に、塩酸(水相)
の各元素濃度を分析したところ、Ａｇ＜１ppm、Ｃｕ＜
１ppm、Ｐｔ＜１ppm、Ｐｄ２５０ppmであった。次に、
Ｐｔ抽出後の有機相にチオ尿素硝酸溶解液(0.3規定硝酸
にチオ尿素を１g/l溶解した液)をＯ/Ａ＝１/１の液量比
で１０分間接触させた後に、チオ尿素溶解液(水相)の各
元素濃度を分折したところ、Αｇ＜１ppm、Ｃｕ＜１pp
m、Ｐｔ４０ppm、Ｐｄ＜１ppmであった。
【００１８】実施例２ Ag:100g/l、Pt:50ppm、Pd:350ppmを含む硝酸性ｐＨ＝
１.５の溶液５０mlに、オキシム系の溶媒をケロシンで
２０％に希釈したものと、Ｏ／Ａ＝１／１で１０分間接
触させた後、水相中の各元素濃度を分析したところ、A
g:100g/l、Pt:50ppm、Pd:<1ppmであった（抽出１）。こ
の水相を更にトリオクチルアミンをケロシンで２０％に
希釈したものとＯ／Ａ＝１／１で１０分間接触させた
後、水相中の各元素濃度を分析したところ、Ag:100g/
l、Pt:<1ppm、Pd:<1ppmであった（抽出２）。抽出１後
の有機相に５規定の塩酸をＯ／Ａ＝１／１で１０分間接
触させた後、水相中の各元素濃度を分析したところ、A
g:<1ppm、Pt:<1ppm、Pd:250ppmであった。抽出２の有機
相に０.３規定硝酸にチオ尿素を1g/l溶解した液をＯ／
Ａ＝１／１で１０分間接触させた後水相中の各元素濃度
を分析したところ、Ag:<1ppm、Pt:40ppm、Pd:<1ppmであ
った。
【００１９】実施例３ Ag:100g/l、Cu:2g/l、Pt:50ppm、Pd:350ppmを含む硝酸
性ｐＨ＝３.５の溶液５０mlに、オキシム系の溶媒をケ
ロシンで２０％に希釈したものと、Ｏ／Ａ＝１／４で１
０分間接触させた後水相中の各元素濃度を分析したとこ
ろ、Ag:100g/l、Cu:0.1g/l、Pt:50ppm、Pd:<1ppmであっ
た（抽出１）。この水相を更にトリオクチルアミンをケ
ロシンで４０％に希釈したものとＯ／Ａ＝１／４で１０
分間接触させた後、水相中の各元素濃度を分析したとこ
ろ、Ag:100g/l、Cu:0.1g/l、Pt:<1ppm、Pd:<1ppmであっ
た（抽出２）。抽出１後の有機相に１規定の硫酸をＯ／
Ａ＝１／１で１０分間接触させた後、水相中の各元素濃
度を分析したところ、Ag:<1ppm、Cu:7.6g/l、Pt:<1pp
m、Pd:<1ppmであった。更にこの有機相に５規定の塩酸
をＯ／Ａ＝１／１で１０分間接触させた後水相中の各元
素を分析したところ、Ag:<1ppm、Cu:<1ppm、Pt:<1ppm、
Pd:1000ppmであった。抽出２の有機相に０.３規定硝酸
にチオ尿素を1g/l溶解した液をＯ／Ａ＝１／１で１０分
間接触させた後水相中の各元素濃度を分析したところ、
Ag:<1ppm、Cu:<1ppm、Pt:130ppm、Pd:<1ppmであった。
【００２０】実施例４ Ag:100g/l、Cu:2g/l、Pt:100ppm、Pd:5g/lを含む硝酸性
ｐＨ＝３.５の溶液５０mlに、オキシム系の溶媒をケロ
シンで４０％に希釈したものと、Ｏ／Ａ＝１／１で１０
分間接触させた後水相中の各元素濃度を分析したとこ
ろ、Ag:100g/l、Cu:0.1g/l、Pt:100ppm、Pd:<1ppmであ
った（抽出１）。この水相を更にトリオクチルアミンを
ケロシンで４０％に希釈したものとＯ／Ａ＝１／１で１
０分間接触させた後、水相中の各元素濃度を分析したと
ころ、Ag:100g/l、Cu:0.1g/l、Pt:<1ppm、Pd:<1ppmであ
った（抽出２）。抽出１後の有機相に１規定の硫酸をＯ
／Ａ＝１／１で１０分間接触させた後、水相中の各元素
濃度を分析したところ、Ag:<1ppm、Cu:1.8g/l、Pt:<1pp
m、Pd:<1ppmであった。更にこの有機相に５規定の塩酸
をＯ／Ａ＝１／１で１０分間接触させた後水相中の各元
素を分析したところ、Ag:<1ppm、Cu:<1ppm、Pt:<1ppm、
Pd:4g/lであった。抽出２の有機相に０.３規定硝酸にチ
オ尿素を1g/l溶解した液をＯ／Ａ＝１／１で１０分間接
触させた後水相中の各元素濃度を分析したところ、Ag:<
1ppm、Cu:<1ppm、Pt:80ppm、Pd:<1ppmであった。
【００２１】比較例１ 実施例１と同様の硝酸性溶液(Ag:100g/l、Cu:2g/l、Pt:
50ppm、Pd:350ppm、pH=3.5)５０mlに、トリオクチルア
ミン(ケロシンで２０％濃度にに希釈したもの)をＯ/Ａ
＝１/１の液量比で１０分間接触させた後に、水相中(硝
酸性溶液)の各元素濃度を分析したところ、Αｇ１００g
/l、Ｃｕ２g/l、Ｐｔ＜１ppm、Ｐｄ＜１ppmであり、白
金とパラジウムの両方が抽出された。この抽出液(有機
相)にチオ尿素溶解液(0.3規定硝酸にチオ尿素を１g/l溶
解した液)をＯ/Ａ＝１/１で１０分間接触させた後に、
チオ尿素溶解液(水相)の各元素濃度を分析したところ、
Ａｇ＜１ppm、Ｃｕ＜１ppm、Ｐｔ３５ppm、Ｐｄ２５０p
pmであった。
【００２２】比較例２ 実施例１と同様のＰｄ・Ｃｕ抽出工程を経た有機抽出液
に、５規定の塩酸をＯ/Α＝１/１で１０分間接触させた
後に、塩酸(水相)の各元素濃度を分析したところ、Ａｇ
＜１ppm、Ｃｕ１.５g/l、Ｐｔ＜１ppm、Ｐｄ２５０ppm
であった。
【００２３】比較例３ 実施例１と同様のＰｄ・Ｃｕ抽出工程とＰｔ抽出工程を
経た有機抽出液に、５規定の硝酸をＯ/Ａ＝１/１で１０
分間接触させた後に、硝酸(水相)の各元素濃度を分析し
たところ、Αｇ＜１ppm、Ｃｕ＜１ppm、Ｐｔ１０ppm、
Ｐｄ＜１ppmであった。
【００２４】比較例４ 実施例１と同様のＰｄ・Ｃｕ抽出工程とＰｔ抽出工程を
経た有機抽出液に、５規定の塩酸をＯ/Ａ＝１/１で１０
分間接触させた後に、塩酸(水相)の各元素濃度を分析し
たところ、Αｇ＜１ppm、Ｃｕ＜１ppm、Ｐｔ５ppm、Ｐ
ｄ＜１ppmであった。
【００２５】比較例５ 実施例１と同様のＰｄ・Ｃｕ抽出工程とＰｔ抽出工程を
経た有機抽出液に、チオ尿素塩酸溶解液（0.3規定の塩
酸にチオ尿素を１g/l溶解した液）をＯ/Ａ＝１/１で１
０分間接触させた後に、溶解液(水相)の各元素濃度を分
析したところ、Αｇ＜１ppm、Ｃｕ＜１ppm、Ｐｔ１５pp
m、Ｐｄ＜１ppmであった。
【００２６】実施例および比較例の結果から明らかなよ
うに、本実施例では銀溶解液(硝酸性溶液)に溶存してい
た白金とパラジウムがこの銀溶解液から効果的に除去さ
れており、しかもパラジウムと白金を分離して回収でき
る。一方、比較例では白金とパラジウムが同時に抽出さ
れ、両者を分離することができない。また。比較例２は
ではパラジウムと共に多量の銅が同時に逆抽出されてお
り、銅とパラジウムの分離効果が低い。比較例３、４お
よび５では何れも白金の逆抽出効果が低い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の分離除去方法の概略を示すフローチ
ャート

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 白金およびパラジウムを含有する硝酸性
    溶液を、(i)ヒドロキシオキシム系溶媒に接触させてパ
    ラジウムを抽出し、このパラジウム含有溶液からパラジ
    ウムを逆抽出し、一方、(ii)パラジウム抽出後の硝酸性
    溶液をオクチルアミン系溶媒に接触させて白金を抽出
    し、この白金含有溶液から白金を逆抽出することを特徴
    とする白金およびパラジウムの分離除去方法。
  2. 【請求項２】 白金・パラジウムと共に銅を含有する硝
    酸性溶液を、(i)ヒドロキシオキシム系溶媒に接触させ
    てパラジウムと銅を抽出し、このパラジウム銅含有溶液
    に、硫酸を接触させて銅を逆抽出した後に、塩酸を接触
    させてパラジウムを逆抽出し、一方(ii)パラジウム抽出
    後の硝酸性溶液をオクチルアミン系溶媒に接触させて白
    金を抽出し、この白金含有溶液にチオ尿素硝酸溶解液を
    接触させて白金を逆抽出することを特徴とする白金およ
    びパラジウムの分離除去方法。
  3. 【請求項３】 白金およびパラジウムを含有する硝酸性
    溶液が銀電解における硝酸性電解液であり、該硝酸性電
    解液から白金およびパラジウムを回収する請求項１また
    は２の方法。
  4. 【請求項４】 オクチルアミン系溶媒としてトリオクチ
    ルアミンを用いる請求項１、２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ヒドロキシオキシム系溶媒としてヒドロ
    キシノニルアセトフェノンオキシムを用いる請求項１〜
    ４のいずれかに記載の方法。
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