JPH05222465A - パラジウム含有溶液からのＮＯｘ の除去方法 - Google Patents
パラジウム含有溶液からのＮＯｘ の除去方法Info
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- JPH05222465A JPH05222465A JP4057353A JP5735392A JPH05222465A JP H05222465 A JPH05222465 A JP H05222465A JP 4057353 A JP4057353 A JP 4057353A JP 5735392 A JP5735392 A JP 5735392A JP H05222465 A JPH05222465 A JP H05222465A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 例えば、銅精錬において電解工程で生じる銅
電解スライムから、金、銀、白金属等を溶媒抽出によっ
て回収する際に、上記貴金属や卑金属を含む塩酸−硝酸
溶液からＮＯx を確実に除去することのできる除去方法
を提供することを目的とする。 【構成】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を
主として含む塩酸−硝酸溶液を５０℃以上に加温し、該
溶液の酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるようにホル
ムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸の群から選
ばれる一種もしくは二種以上を添加することを特徴とす
る。
電解スライムから、金、銀、白金属等を溶媒抽出によっ
て回収する際に、上記貴金属や卑金属を含む塩酸−硝酸
溶液からＮＯx を確実に除去することのできる除去方法
を提供することを目的とする。 【構成】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を
主として含む塩酸−硝酸溶液を５０℃以上に加温し、該
溶液の酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるようにホル
ムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸の群から選
ばれる一種もしくは二種以上を添加することを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金、白金、ロジウム、
パラジウム、卑金属を主として含有する塩酸と硝酸の混
酸溶液からの硝酸の除去方法に関する。
パラジウム、卑金属を主として含有する塩酸と硝酸の混
酸溶液からの硝酸の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銅精錬において電解工程で生じる銅電解
スライム中には、金、銀、白金属等の貴金属を含有して
いる。この銅電解スライムより貴金属を回収するための
一般的な方法として以下の例がある。すなわち、まず銅
とセレンとを分離除去し、その後還元溶解し貴金属と鉛
との合金である貴鉛を得る。この貴鉛を酸化精製し鉛や
ビスマス等を除去し、粗銀を得る。次いで、この粗銀を
溶解鋳造してアノードを得、これを用いて電解精製し電
気銀と銀電解スライムとを得る。その銀電解スライムを
硝酸に溶解し、銀を除去した後、塩酸で処理して白金属
を除去し、得た残さを溶解鋳造してアノードとし、この
アノードを用いて電解精製して電気金を得る。そして、
上記各工程で発生した抽出液や電解液より白金属等を回
収する。
スライム中には、金、銀、白金属等の貴金属を含有して
いる。この銅電解スライムより貴金属を回収するための
一般的な方法として以下の例がある。すなわち、まず銅
とセレンとを分離除去し、その後還元溶解し貴金属と鉛
との合金である貴鉛を得る。この貴鉛を酸化精製し鉛や
ビスマス等を除去し、粗銀を得る。次いで、この粗銀を
溶解鋳造してアノードを得、これを用いて電解精製し電
気銀と銀電解スライムとを得る。その銀電解スライムを
硝酸に溶解し、銀を除去した後、塩酸で処理して白金属
を除去し、得た残さを溶解鋳造してアノードとし、この
アノードを用いて電解精製して電気金を得る。そして、
上記各工程で発生した抽出液や電解液より白金属等を回
収する。
【０００３】ところで、これらの貴金属は高価であり、
回収時間が短ければ短いほど金利が減少し、コストの低
下を図ることができる。このため、銅電解スライムより
できるだけ早く貴金属を回収する方法が検討され、提案
されている。その一つに溶媒抽出を用いた貴金属の回収
法がある。これは、銀電解スライムを硝酸溶解し、得た
溶解液を中和し、生成した中和澱物を塩酸で溶解し、
金、白金、ロジウム、パラジウムとその他の卑金属とを
含む混酸溶液を得、この混酸溶液を始液とし、各金属を
溶媒抽出を用いて分離し、回収しようとするものであ
る。
回収時間が短ければ短いほど金利が減少し、コストの低
下を図ることができる。このため、銅電解スライムより
できるだけ早く貴金属を回収する方法が検討され、提案
されている。その一つに溶媒抽出を用いた貴金属の回収
法がある。これは、銀電解スライムを硝酸溶解し、得た
溶解液を中和し、生成した中和澱物を塩酸で溶解し、
金、白金、ロジウム、パラジウムとその他の卑金属とを
含む混酸溶液を得、この混酸溶液を始液とし、各金属を
溶媒抽出を用いて分離し、回収しようとするものであ
る。
【０００４】通常、上記の混酸溶液は下記表１に示す組
成のものであり、この溶液からのパラジウムの抽出分離
については、溶媒抽出に際し、硫酸第一鉄を添加して金
を沈澱させ、得たろ液に抽出剤として硫化ジ−ｎ−ヘキ
シルを添加した有機溶媒を接触させパラジウムを抽出分
離する方法が知られている（例えば特開昭５１−８４７
０２号公報、特開昭５７−７９１３５号公報参照）。
成のものであり、この溶液からのパラジウムの抽出分離
については、溶媒抽出に際し、硫酸第一鉄を添加して金
を沈澱させ、得たろ液に抽出剤として硫化ジ−ｎ−ヘキ
シルを添加した有機溶媒を接触させパラジウムを抽出分
離する方法が知られている（例えば特開昭５１−８４７
０２号公報、特開昭５７−７９１３５号公報参照）。
【０００５】
【０００６】しかしながら、上記表１に示されるような
混酸酸性溶液では、抽出剤として用いる硫化ジ−ｎ−ヘ
キシルのような硫化ジアルキルは容易に酸化され、スル
ホキシドとなり劣化する。この劣化に伴いパラジウムの
抽出率の低下と、白金やロジウム等の金属の蓄積が増加
し、油水分離が悪化して抽出工程に支障を来すことにな
る。
混酸酸性溶液では、抽出剤として用いる硫化ジ−ｎ−ヘ
キシルのような硫化ジアルキルは容易に酸化され、スル
ホキシドとなり劣化する。この劣化に伴いパラジウムの
抽出率の低下と、白金やロジウム等の金属の蓄積が増加
し、油水分離が悪化して抽出工程に支障を来すことにな
る。
【０００７】また硫化ジアルキルによる金の抽出を防止
するための硫酸第一鉄による金の還元においても、上記
溶液中の硝酸は硫化第一鉄を酸化し、その使用量を高め
ることになる。このため、以後の工程において得られる
各貴金属中の不純物の割合が高くなる等の問題がある。
するための硫酸第一鉄による金の還元においても、上記
溶液中の硝酸は硫化第一鉄を酸化し、その使用量を高め
ることになる。このため、以後の工程において得られる
各貴金属中の不純物の割合が高くなる等の問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の問
題点に鑑みて提案されたもので、金、白金、ロジウム、
パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液から
金と硝酸とを確実に除去することのできる除去方法を提
供することを目的とする。
題点に鑑みて提案されたもので、金、白金、ロジウム、
パラジウム、卑金属を主として含む塩酸−硝酸溶液から
金と硝酸とを確実に除去することのできる除去方法を提
供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに本発明者らは種々の検討を行い、ホルムアルデヒド
が硝酸の分解効果があり、以後の操作に影響を与えない
ことを見いだし、本発明に到ったものである。即ち、本
発明によるパラジウム含有溶液からのＮＯx の除去方法
は、金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を主とし
て含む塩酸−硝酸溶液を５０℃以上に加温し、該溶液の
酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるようにホルムアル
デヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸の群から選ばれる
一種もしくは二種以上を添加することを特徴とする。
めに本発明者らは種々の検討を行い、ホルムアルデヒド
が硝酸の分解効果があり、以後の操作に影響を与えない
ことを見いだし、本発明に到ったものである。即ち、本
発明によるパラジウム含有溶液からのＮＯx の除去方法
は、金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金属を主とし
て含む塩酸−硝酸溶液を５０℃以上に加温し、該溶液の
酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるようにホルムアル
デヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸の群から選ばれる
一種もしくは二種以上を添加することを特徴とする。
【００１０】
【作用】本発明において、反応温度を上記のように５０
℃以上としたのは、５０℃より低いと、還元反応が充分
ではないからである。しかし、反応温度をあまりに高く
すると、反応が激しすぎ制御が困難になったり、安全上
問題が生じやすいため、８０℃以下とすることが好まし
い。より好ましくは５５〜６５℃で反応を行うとよい。
なおホルムアルデヒドと硝酸との反応は、反応時間や空
気の混入による再酸化の防止を充分に考慮すれば、ほぼ
当量で完結し、反応生成物はＮＯx 、ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏで
あり、水溶液中に残留せず以後の操作に影響を与えな
い。
℃以上としたのは、５０℃より低いと、還元反応が充分
ではないからである。しかし、反応温度をあまりに高く
すると、反応が激しすぎ制御が困難になったり、安全上
問題が生じやすいため、８０℃以下とすることが好まし
い。より好ましくは５５〜６５℃で反応を行うとよい。
なおホルムアルデヒドと硝酸との反応は、反応時間や空
気の混入による再酸化の防止を充分に考慮すれば、ほぼ
当量で完結し、反応生成物はＮＯx 、ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏで
あり、水溶液中に残留せず以後の操作に影響を与えな
い。
【００１１】反応終点の判定はＮＯx の発生状況で推察
できるものの、より精度のよい反応終点の判定と無人操
作等を考慮すると、酸化還元電位による判定が好まし
く、この場合、標準水素電極を基準とする酸化還元電位
が概ね８００ｍＶで反応は終了する。このとき金も同時
に還元され析出し溶液より除去される。本発明で還元剤
としてホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸
の群から選ばれる一種もしくは二種以上を添加するよう
にしたのは、還元力と反応により生ずる生成物の影響と
を考慮したものであり、例えばヒドラジンでは還元力が
不充分である。
できるものの、より精度のよい反応終点の判定と無人操
作等を考慮すると、酸化還元電位による判定が好まし
く、この場合、標準水素電極を基準とする酸化還元電位
が概ね８００ｍＶで反応は終了する。このとき金も同時
に還元され析出し溶液より除去される。本発明で還元剤
としてホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸
の群から選ばれる一種もしくは二種以上を添加するよう
にしたのは、還元力と反応により生ずる生成物の影響と
を考慮したものであり、例えばヒドラジンでは還元力が
不充分である。
【００１２】
【実施例】以下、本発明によるパラジウム含有溶液から
のＮＯx の除去方法の具体的な実施例について説明す
る。 〔実施例１〕銀電解スライムを湿量で４３３．７ｋｇ
（乾量で３３３．７ｋｇ）を６２％硝酸２８０リットル
で抽出し、得た抽出液のｐＨを５．５になるまで２４重
量％の苛性ソーダ溶液２００リットルを加えた。発生し
た澱物を分離し、３５％塩酸６２リットルと水とを加え
て溶解し、１５０リットルの下記表２の組成の溶液を得
た。
のＮＯx の除去方法の具体的な実施例について説明す
る。 〔実施例１〕銀電解スライムを湿量で４３３．７ｋｇ
（乾量で３３３．７ｋｇ）を６２％硝酸２８０リットル
で抽出し、得た抽出液のｐＨを５．５になるまで２４重
量％の苛性ソーダ溶液２００リットルを加えた。発生し
た澱物を分離し、３５％塩酸６２リットルと水とを加え
て溶解し、１５０リットルの下記表２の組成の溶液を得
た。
【００１３】
【００１４】次に、得られた溶液１５０リットルを２０
０リットルの攪拌機付き反応槽に入れ、溶液の温度を５
５℃に加温し、攪拌しつつ定量ポンプを用いて工業用ホ
ルマリン（ホルムアルデヒド３７重量％）を約１００ｍ
ｌ／分の割合で添加した。添加後約１０分でＮＯx が発
生し始め、以後、反応の進行とともに溶液の温度も上昇
し、７０分後には７５℃となった。その後は温度上昇も
緩やかになり、ＮＯxの発生も減少した。９０分後に溶
液の酸化還元電位が８３０ｍＶとなったため、ホルマリ
ンの添加を中止した。その後１０分程度放置し、溶液の
酸化還元電位が８００ｍＶで安定していることを確認し
反応終了とした。
０リットルの攪拌機付き反応槽に入れ、溶液の温度を５
５℃に加温し、攪拌しつつ定量ポンプを用いて工業用ホ
ルマリン（ホルムアルデヒド３７重量％）を約１００ｍ
ｌ／分の割合で添加した。添加後約１０分でＮＯx が発
生し始め、以後、反応の進行とともに溶液の温度も上昇
し、７０分後には７５℃となった。その後は温度上昇も
緩やかになり、ＮＯxの発生も減少した。９０分後に溶
液の酸化還元電位が８３０ｍＶとなったため、ホルマリ
ンの添加を中止した。その後１０分程度放置し、溶液の
酸化還元電位が８００ｍＶで安定していることを確認し
反応終了とした。
【００１５】上記の反応で使用したホルマリンは８．１
リットルであった。この量は反応当量の１．２倍であ
り、このように当量の２割増しとなったのは、本例のよ
うに解放系で行う場合には、反応のタイムラグばかりで
なく、空気の巻き込み等による再酸化が防止できないた
めと思われる。上記反応中に適宜反応液をサンプリング
し、硝酸根と金との濃度を分析した。その結果を図１に
示す。図１より硝酸根の分解と金の析出とが効果的に進
行していることが分かる。なお、この溶液を一夜静置し
たが、水溶液の酸化還元電位は変動しなかった。
リットルであった。この量は反応当量の１．２倍であ
り、このように当量の２割増しとなったのは、本例のよ
うに解放系で行う場合には、反応のタイムラグばかりで
なく、空気の巻き込み等による再酸化が防止できないた
めと思われる。上記反応中に適宜反応液をサンプリング
し、硝酸根と金との濃度を分析した。その結果を図１に
示す。図１より硝酸根の分解と金の析出とが効果的に進
行していることが分かる。なお、この溶液を一夜静置し
たが、水溶液の酸化還元電位は変動しなかった。
【００１６】〔実施例２〕上記実施例１と同様にして得
られた溶液５０ｍｌと、硫化ジ−ｎ−ヘキシルを２０体
積％含むシェルゾールＡＢ溶液１００ｍｌ（相比（Ｏ／
Ａ）＝２）とを、２００ｍｌの分液ロートに入れ、３時
間振とうしＰｄを抽出した。有機相と水相とを分離し、
有機相を約１Ｎの塩酸溶液５０ｍｌで洗浄し、次いで６
重量％のアンモニア水５０ｍｌと接触させＰｄを逆抽出
した。その逆抽出後の有機相を繰り返し用いて前記溶液
中のＰｄの抽出分離を行い、この操作を繰り返した。こ
の間、各ステップでの分相性を測定した。その分相性
は、二相分離が完了するまでの時間（秒）で判定した。
その結果を下記表３に示す。
られた溶液５０ｍｌと、硫化ジ−ｎ−ヘキシルを２０体
積％含むシェルゾールＡＢ溶液１００ｍｌ（相比（Ｏ／
Ａ）＝２）とを、２００ｍｌの分液ロートに入れ、３時
間振とうしＰｄを抽出した。有機相と水相とを分離し、
有機相を約１Ｎの塩酸溶液５０ｍｌで洗浄し、次いで６
重量％のアンモニア水５０ｍｌと接触させＰｄを逆抽出
した。その逆抽出後の有機相を繰り返し用いて前記溶液
中のＰｄの抽出分離を行い、この操作を繰り返した。こ
の間、各ステップでの分相性を測定した。その分相性
は、二相分離が完了するまでの時間（秒）で判定した。
その結果を下記表３に示す。
【００１７】
【００１８】上記表３から明らかなように本発明に基づ
く前記実施例によれば、７回有機相を繰り返して使用し
ても分相性は全く変わらず、８回以降はやや時間が掛か
り、１０回目には僅かにクラッドが発生したが、１０回
使用しても支障のないことがわかった。
く前記実施例によれば、７回有機相を繰り返して使用し
ても分相性は全く変わらず、８回以降はやや時間が掛か
り、１０回目には僅かにクラッドが発生したが、１０回
使用しても支障のないことがわかった。
【００１９】また１０回目で得られたＰｄ抽出終液とＰ
ｄ逆抽出液と水洗（２）後の有機との分析結果を下記表
４に示す。最終的なＰｄの回収率は９９．９％であっ
た。なお途中で分析試料を採取したため、液量は少なく
なっている。
ｄ逆抽出液と水洗（２）後の有機との分析結果を下記表
４に示す。最終的なＰｄの回収率は９９．９％であっ
た。なお途中で分析試料を採取したため、液量は少なく
なっている。
【００２０】
【００２１】〔実施例３〕還元剤としてパラホルムアル
デヒドを用いた以外は実施例１、２と同様に試験を行っ
た。その結果、実施例１、２と同様の結果が得られた。
また使用したパラホルムアルデヒドは３．２ｋｇであ
り、反応当量の１．２倍であった。
デヒドを用いた以外は実施例１、２と同様に試験を行っ
た。その結果、実施例１、２と同様の結果が得られた。
また使用したパラホルムアルデヒドは３．２ｋｇであ
り、反応当量の１．２倍であった。
【００２２】〔比較例１〕還元剤としてヒドラジンを用
いた以外は実施例１と同様に試験を行った。得られた溶
液中の硝酸濃度と金の濃度はそれぞれ２３ｇ／ｌ、０．
０２ｇ／ｌであり脱硝酸はできていなかった。
いた以外は実施例１と同様に試験を行った。得られた溶
液中の硝酸濃度と金の濃度はそれぞれ２３ｇ／ｌ、０．
０２ｇ／ｌであり脱硝酸はできていなかった。
【００２３】また上記の得られた溶液を用い実施例２と
同様の試験を行い下記表５の結果を得た。この比較例に
おいては、２回目以降からクラッドが発生し、ろ過をし
なければならなかった。そのため、溶媒や貴金属のロス
が多く発生する不具合があり、上記のようにヒドラジン
を用いた比較例の場合よりも前記の本発明に基づく実施
例の方が有利であることがわかるった。
同様の試験を行い下記表５の結果を得た。この比較例に
おいては、２回目以降からクラッドが発生し、ろ過をし
なければならなかった。そのため、溶媒や貴金属のロス
が多く発生する不具合があり、上記のようにヒドラジン
を用いた比較例の場合よりも前記の本発明に基づく実施
例の方が有利であることがわかるった。
【００２４】
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、簡単に溶液中の硝酸根と金とを完全に沈澱除去す
ることができるもので、所期の目的をよく達成できる効
果がある。
れば、簡単に溶液中の硝酸根と金とを完全に沈澱除去す
ることができるもので、所期の目的をよく達成できる効
果がある。
【図１】本発明の実施例によるホルマリン還元時の硝酸
および金濃度と還元電位との関係を示すグラフ。
および金濃度と還元電位との関係を示すグラフ。
Claims (1)
- 【請求項１】 金、白金、ロジウム、パラジウム、卑金
属を主として含む塩酸−硝酸溶液を５０℃以上に加温
し、該溶液の酸化還元電位が８００ｍＶ以下となるよう
にホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、蟻酸の群
から選ばれる一種もしくは二種以上を添加することを特
徴とするパラジウム含有溶液からのＮＯx の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057353A JPH05222465A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | パラジウム含有溶液からのＮＯｘ の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057353A JPH05222465A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | パラジウム含有溶液からのＮＯｘ の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05222465A true JPH05222465A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=13053217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4057353A Pending JPH05222465A (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | パラジウム含有溶液からのＮＯｘ の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05222465A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
| JP2013031829A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-02-14 | Mitsubishi Materials Corp | 硝酸含有溶液の処理方法 |
-
1992
- 1992-02-10 JP JP4057353A patent/JPH05222465A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061144A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen |
| US6331200B1 (en) | 1999-06-18 | 2001-12-18 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Method for preparing gold of high purity |
| JP2013031829A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-02-14 | Mitsubishi Materials Corp | 硝酸含有溶液の処理方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010327 |