JPH09263929A - 金属チタンの着色方法 - Google Patents
金属チタンの着色方法Info
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- JPH09263929A JPH09263929A JP9927996A JP9927996A JPH09263929A JP H09263929 A JPH09263929 A JP H09263929A JP 9927996 A JP9927996 A JP 9927996A JP 9927996 A JP9927996 A JP 9927996A JP H09263929 A JPH09263929 A JP H09263929A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 材料形状を問わずに、カラーバリエーション
の豊富な着色チタンを能率よく製造する。 【解決手段】 チタンまたはチタン合金を窒化処理して
表面に窒化チタン膜を形成した後、そのチタンまたはチ
タン合金を酸化処理する。
の豊富な着色チタンを能率よく製造する。 【解決手段】 チタンまたはチタン合金を窒化処理して
表面に窒化チタン膜を形成した後、そのチタンまたはチ
タン合金を酸化処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はチタンまたはチタン
合金（本明細書ではこれらを総称して金属チタンと称
す）の着色方法に関する。
合金（本明細書ではこれらを総称して金属チタンと称
す）の着色方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属チタンの表面を覆う酸化膜の厚みを
変化させたり、チタン表面に窒化膜を形成することによ
り、チタン表面は様々な有彩色に着色される。このよう
な着色処理を受けた例えば粉状の金属チタンは、塗料用
顔料、印刷用顔料、繊維用着色材、装飾品用着色材、化
粧品用材料等に用いられている。
変化させたり、チタン表面に窒化膜を形成することによ
り、チタン表面は様々な有彩色に着色される。このよう
な着色処理を受けた例えば粉状の金属チタンは、塗料用
顔料、印刷用顔料、繊維用着色材、装飾品用着色材、化
粧品用材料等に用いられている。
【０００３】金属チタンの着色方法としては、気体中で
の酸化反応や窒化反応によってチタン表面に酸化膜や窒
化膜を形成する気相法、金属チタンを陽極として水溶液
中で通電を行ってチタン表面に酸化膜を形成する陽極酸
化法、及び無機酸中で金属チタンを加熱することにより
チタン表面に酸化膜を形成する化学酸化法などが知られ
ている。
の酸化反応や窒化反応によってチタン表面に酸化膜や窒
化膜を形成する気相法、金属チタンを陽極として水溶液
中で通電を行ってチタン表面に酸化膜を形成する陽極酸
化法、及び無機酸中で金属チタンを加熱することにより
チタン表面に酸化膜を形成する化学酸化法などが知られ
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらの金属チタン着
色方法のうち、気相法は塊状、スポンジ状、粉末状（球
状、鱗片状）など、材料形状を問わずに着色を行える点
が有利であるが、その反面、カラーバリエーションが少
ないという欠点がある。例えば気相法により形成した酸
化膜の場合は、黄系および青系のカラーレンジは比較的
広いが、赤系および緑系のカラーレンジは狭く、ピンク
系や黄緑系の発色は不可能である。また窒化膜の場合
は、周知の通り、カラーバリエーションが金系に制限さ
れる。
色方法のうち、気相法は塊状、スポンジ状、粉末状（球
状、鱗片状）など、材料形状を問わずに着色を行える点
が有利であるが、その反面、カラーバリエーションが少
ないという欠点がある。例えば気相法により形成した酸
化膜の場合は、黄系および青系のカラーレンジは比較的
広いが、赤系および緑系のカラーレンジは狭く、ピンク
系や黄緑系の発色は不可能である。また窒化膜の場合
は、周知の通り、カラーバリエーションが金系に制限さ
れる。
【０００５】これに対し、陽極酸化法は、電圧によって
膜厚を制御できるので、カラーバリエーションは豊富で
あるが、材料形状が板状あるいは塊状に制限されるとい
う致命的な欠点がある。また、化学酸化法はカラーバリ
エーションが少ない上に、膜成長に長時間を要するとい
う欠点がある。
膜厚を制御できるので、カラーバリエーションは豊富で
あるが、材料形状が板状あるいは塊状に制限されるとい
う致命的な欠点がある。また、化学酸化法はカラーバリ
エーションが少ない上に、膜成長に長時間を要するとい
う欠点がある。
【０００６】本発明の目的は、材料形状を問わずに、カ
ラーバリエーションの豊富な着色チタンを能率よく製造
することができる金属チタンの着色方法を提供すること
にある。
ラーバリエーションの豊富な着色チタンを能率よく製造
することができる金属チタンの着色方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の着色方法は、金
属チタンを窒化処理して表面に窒化チタン膜を形成した
後、その金属チタンを酸化処理するものである。窒化処
理および酸化処理は通常は気相処理とする。
属チタンを窒化処理して表面に窒化チタン膜を形成した
後、その金属チタンを酸化処理するものである。窒化処
理および酸化処理は通常は気相処理とする。
【０００８】本発明の着色方法においては、窒化処理に
より金属チタンの表面に窒化チタン膜が形成されること
により、金属チタンが金色を呈する。そして、この金属
チタンを酸化処理し、その際の保持温度および保持時間
を変えることにより、金属チタンが様々な色に着色され
る。
より金属チタンの表面に窒化チタン膜が形成されること
により、金属チタンが金色を呈する。そして、この金属
チタンを酸化処理し、その際の保持温度および保持時間
を変えることにより、金属チタンが様々な色に着色され
る。
【０００９】図１は窒化処理（窒化チタン膜形成）−酸
化処理を行った場合の酸化処理での保持時間および保持
温度がカラーバリエーションに及ぼす影響を例示したグ
ラフである。酸化処理前の窒化処理チタン表面に存在す
る窒化チタン膜の厚さは0.１μｍとした。
化処理を行った場合の酸化処理での保持時間および保持
温度がカラーバリエーションに及ぼす影響を例示したグ
ラフである。酸化処理前の窒化処理チタン表面に存在す
る窒化チタン膜の厚さは0.１μｍとした。
【００１０】窒化チタン膜形成後の酸化処理での保持時
間および保持温度を曲線Ａ上からＢ上、Ｃ上、Ｄ上、Ｅ
上へと変化させることにより、窒化処理を受けた金色の
金属チタンは茶系、紺系、黄緑系、ピンク系へと順に変
色する。曲線Ａより下の領域は変色のない金色領域、曲
線Ｂより上の領域では保持時間および保持温度が変化し
ても色変化がなく黄土色（レモン色）である。
間および保持温度を曲線Ａ上からＢ上、Ｃ上、Ｄ上、Ｅ
上へと変化させることにより、窒化処理を受けた金色の
金属チタンは茶系、紺系、黄緑系、ピンク系へと順に変
色する。曲線Ａより下の領域は変色のない金色領域、曲
線Ｂより上の領域では保持時間および保持温度が変化し
ても色変化がなく黄土色（レモン色）である。
【００１１】このように、本発明の着色方法において
は、窒化チタン膜形成のための窒化処理とこれに続く酸
化処理とにより、気相法では着色が不可能であったピン
ク系や黄緑系についても、気相法により材料形状を問わ
ずにその着色を行うことが可能となる。これは、窒化チ
タン層の上に酸化チタン層が形成され、これらの複合し
た薄膜の屈曲率が窒化処理のみ或いは酸化処理のみの場
合と異なるため、従来発色が不可能であった色調も出せ
るようになったことが原因と考えられる。
は、窒化チタン膜形成のための窒化処理とこれに続く酸
化処理とにより、気相法では着色が不可能であったピン
ク系や黄緑系についても、気相法により材料形状を問わ
ずにその着色を行うことが可能となる。これは、窒化チ
タン層の上に酸化チタン層が形成され、これらの複合し
た薄膜の屈曲率が窒化処理のみ或いは酸化処理のみの場
合と異なるため、従来発色が不可能であった色調も出せ
るようになったことが原因と考えられる。
【００１２】なお、チタン粉末の全体が窒化した窒化チ
タン粉末を酸化処理して着色する試みは、顔料第３２巻
第１号第１６〜２０頁に記載されているが、得られた色
調は褐色系、灰色系の濁りがある商品価値の少ないもの
であり、本発明の場合のような鮮やかな色調は得られて
いない。この理由はチタンの下地の表面状態や窒化チタ
ン層の膜厚により、色調が変化するためである。通常、
下地表面が平滑な場合は光沢がでて鮮やかになるが、凹
凸があれば色が濁る。
タン粉末を酸化処理して着色する試みは、顔料第３２巻
第１号第１６〜２０頁に記載されているが、得られた色
調は褐色系、灰色系の濁りがある商品価値の少ないもの
であり、本発明の場合のような鮮やかな色調は得られて
いない。この理由はチタンの下地の表面状態や窒化チタ
ン層の膜厚により、色調が変化するためである。通常、
下地表面が平滑な場合は光沢がでて鮮やかになるが、凹
凸があれば色が濁る。
【００１３】本発明の着色方法に使用する金属チタンは
純チタンでもチタン合金でもよい。その形状は板状、塊
状、粉末状などのいずれでもよい。粉末は不定形のもの
だけでなく、ガスアトマイズ法などににより製造した球
状粉末、あるいはそれをボールミルなどによって鱗片状
にしたものなども用いることができる。
純チタンでもチタン合金でもよい。その形状は板状、塊
状、粉末状などのいずれでもよい。粉末は不定形のもの
だけでなく、ガスアトマイズ法などににより製造した球
状粉末、あるいはそれをボールミルなどによって鱗片状
にしたものなども用いることができる。
【００１４】窒化処理は、通常は気相処理とする。スポ
ンジ状、板状、塊状のものは電気炉などの雰囲気炉で処
理できるが、粉末の場合は流動層、特に粒子が微細な場
合には振動流動層などを用いて層内温度を均一する加熱
方式を採用することが可能である。
ンジ状、板状、塊状のものは電気炉などの雰囲気炉で処
理できるが、粉末の場合は流動層、特に粒子が微細な場
合には振動流動層などを用いて層内温度を均一する加熱
方式を採用することが可能である。
【００１５】窒化処理では窒化チタン膜の厚さが重要で
ある。これが薄いと後の酸化膜の影響が大きくなって色
が単調になり、厚すぎる場合は色調が濁る。この観点か
ら窒化チタン膜の厚さは0.０５〜２μｍが望ましく、0.
１〜１μｍが特に望ましい。
ある。これが薄いと後の酸化膜の影響が大きくなって色
が単調になり、厚すぎる場合は色調が濁る。この観点か
ら窒化チタン膜の厚さは0.０５〜２μｍが望ましく、0.
１〜１μｍが特に望ましい。
【００１６】具体的な窒化処理条件は、昇温速度につい
ては、１００℃／ｈｒ以下が望ましく、２０〜５０℃／
ｈｒが特に望ましい。なぜなら、昇温速度が速すぎると
粒成長が起こって結晶粒が粗大化し、逆に昇温速度が遅
すぎる場合には反応に長時間を要するからである。
ては、１００℃／ｈｒ以下が望ましく、２０〜５０℃／
ｈｒが特に望ましい。なぜなら、昇温速度が速すぎると
粒成長が起こって結晶粒が粗大化し、逆に昇温速度が遅
すぎる場合には反応に長時間を要するからである。
【００１７】保持温度は８００〜１２００℃が望まし
い。これが低いと膜生成に長時間を要し、高すぎる場合
は膜厚の制御が困難で厚くなりすぎ、後の酸化で色が濁
る。色調は基本的に金色であるが、８００〜１２００℃
の温度範囲内で暗い金色から明るい金色へと変化する。
保持時間については均一に着色することを考慮して１時
間程度が望ましい。
い。これが低いと膜生成に長時間を要し、高すぎる場合
は膜厚の制御が困難で厚くなりすぎ、後の酸化で色が濁
る。色調は基本的に金色であるが、８００〜１２００℃
の温度範囲内で暗い金色から明るい金色へと変化する。
保持時間については均一に着色することを考慮して１時
間程度が望ましい。
【００１８】窒化処理の前には脱脂、酸エッチング、板
状のものに対しては更に研磨等による前処理を行うこと
が望まれる。
状のものに対しては更に研磨等による前処理を行うこと
が望まれる。
【００１９】窒化処理の後の酸化処理は、通常は酸化処
理と同様に気相処理とする。スポンジ状、板状、塊状の
ものは電気炉などの雰囲気炉で処理できるが、粉末の場
合は流動層、特に粒子が微細な場合には振動流動層など
を用いて層内温度を均一する加熱方式を採用することが
可能である。
理と同様に気相処理とする。スポンジ状、板状、塊状の
ものは電気炉などの雰囲気炉で処理できるが、粉末の場
合は流動層、特に粒子が微細な場合には振動流動層など
を用いて層内温度を均一する加熱方式を採用することが
可能である。
【００２０】酸化処理では保持時間および保持温度が重
要である。これらの選択によりカラーバリエーションが
決まる（図１参照）。雰囲気中の酸素濃度が変わると色
調に対する保持時間および保持温度の関係は変化する
が、カラーバリエーションの範囲は基本的に同じであ
る。ただし保持時間については0.５〜１０ｈｒの範囲
内、また保持温度については３５０〜６００℃の範囲で
調整を行うのがよい。その理由は膜厚の制御が容易で、
均一な着色が得られるからである。
要である。これらの選択によりカラーバリエーションが
決まる（図１参照）。雰囲気中の酸素濃度が変わると色
調に対する保持時間および保持温度の関係は変化する
が、カラーバリエーションの範囲は基本的に同じであ
る。ただし保持時間については0.５〜１０ｈｒの範囲
内、また保持温度については３５０〜６００℃の範囲で
調整を行うのがよい。その理由は膜厚の制御が容易で、
均一な着色が得られるからである。
【００２１】酸化処理での昇温速度は、１００℃／ｈｒ
以下が望ましく、２０〜５０℃／ｈｒが特に望ましい。
昇温が速すぎると特に粉末の場合には発火や燃焼が起こ
り、遅すぎる場合は反応に長時間を要する。
以下が望ましく、２０〜５０℃／ｈｒが特に望ましい。
昇温が速すぎると特に粉末の場合には発火や燃焼が起こ
り、遅すぎる場合は反応に長時間を要する。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を実例
に基づいて説明する。
に基づいて説明する。
【００２３】スポンジチタンの球状粉末（粒径１〜５ｍ
ｍ）３００ｇを５mol ／１のＫＯＨ水溶液で脱脂後、よ
く洗浄して原料チタンとした。このチタンを電気炉内に
設置し、窒素雰囲気下７０℃／ｈｒの速度で１１００℃
まで昇温し２時間保持した。室温まで自然冷却後取り出
し、金色に着色していることを確認した。窒化チタン膜
の厚さは１μｍであった。次に、金色に着色したチタン
を電気炉内に設置し、大気中５０℃／ｈｒの速度で５０
０℃まで昇温し１時間保持した。室温まで自然冷却した
後取り出し、淡い緑色に着色していることを確認した。
（実施例１）
ｍ）３００ｇを５mol ／１のＫＯＨ水溶液で脱脂後、よ
く洗浄して原料チタンとした。このチタンを電気炉内に
設置し、窒素雰囲気下７０℃／ｈｒの速度で１１００℃
まで昇温し２時間保持した。室温まで自然冷却後取り出
し、金色に着色していることを確認した。窒化チタン膜
の厚さは１μｍであった。次に、金色に着色したチタン
を電気炉内に設置し、大気中５０℃／ｈｒの速度で５０
０℃まで昇温し１時間保持した。室温まで自然冷却した
後取り出し、淡い緑色に着色していることを確認した。
（実施例１）
【００２４】実施例１において窒化処理を窒素雰囲気下
７０℃／ｈｒの速度で１３００℃まで昇温、２時間保持
に変更したところ、窒化チタン膜の厚さは3.５μｍとな
り、その色調は赤味をおびた金色となった。そして酸化
処理後の色調は基本的には青緑色であるものの、若干濁
りのあるものとなった。また窒化処理を窒素雰囲気下７
０℃／ｈｒの速度で７００℃まで昇温、３時間保持に変
更した場合は、窒化チタン膜の厚さは0.０１μｍとな
り、その色調は灰色となった。そして酸化処理後の色調
は青色系であり、窒化処理の効果はほとんど発現しなか
った。
７０℃／ｈｒの速度で１３００℃まで昇温、２時間保持
に変更したところ、窒化チタン膜の厚さは3.５μｍとな
り、その色調は赤味をおびた金色となった。そして酸化
処理後の色調は基本的には青緑色であるものの、若干濁
りのあるものとなった。また窒化処理を窒素雰囲気下７
０℃／ｈｒの速度で７００℃まで昇温、３時間保持に変
更した場合は、窒化チタン膜の厚さは0.０１μｍとな
り、その色調は灰色となった。そして酸化処理後の色調
は青色系であり、窒化処理の効果はほとんど発現しなか
った。
【００２５】チタンの鱗片状粉末（粒径４５μｍ、１μ
ｍ厚）５００ｇを内径８０（ｍｍ）の振動流動層塔内に
設置し、窒素流通下４０℃／ｈｒの速度で９００℃まで
昇温し１時間保持した。得られた粉末は金色に発色し
た。窒化チタン膜の厚さは0.１μｍであった。次に空気
を混入させたアルゴンガスを導入し、金色に着色した粉
末を振動流動させ、４０℃／ｈｒの速度で３５０〜５０
０℃まで昇温し0.５〜5.０ｈｒ保持した。冷却後粉末を
取り出し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を
用いて色調を測定した。（実施例２〜１３）
ｍ厚）５００ｇを内径８０（ｍｍ）の振動流動層塔内に
設置し、窒素流通下４０℃／ｈｒの速度で９００℃まで
昇温し１時間保持した。得られた粉末は金色に発色し
た。窒化チタン膜の厚さは0.１μｍであった。次に空気
を混入させたアルゴンガスを導入し、金色に着色した粉
末を振動流動させ、４０℃／ｈｒの速度で３５０〜５０
０℃まで昇温し0.５〜5.０ｈｒ保持した。冷却後粉末を
取り出し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を
用いて色調を測定した。（実施例２〜１３）
【００２６】チタンの球状粉末（粒径４５μｍ以下）５
００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰囲気炉内に設置
し、窒素流通下５０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇
温し１時間保持した。得られた粉末は金色に発色した。
窒化チタン膜の厚さは0.５μｍであった。次に大気雰囲
気炉で４０℃／ｈｒの速度で３８０〜５００℃まで昇温
し３ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出し、分光測色計
（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて色調を測定し
た。（実施例１４，１５）
００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰囲気炉内に設置
し、窒素流通下５０℃／ｈｒの速度で１０００℃まで昇
温し１時間保持した。得られた粉末は金色に発色した。
窒化チタン膜の厚さは0.５μｍであった。次に大気雰囲
気炉で４０℃／ｈｒの速度で３８０〜５００℃まで昇温
し３ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出し、分光測色計
（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて色調を測定し
た。（実施例１４，１５）
【００２７】チタンの破砕粉末（粒径４５〜２５０μ
ｍ，不定形）５００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰
囲気炉に設置し、窒素流通下５０℃／ｈｒの速度で１０
００℃まで昇温し１時間保持した。得られた粉末は金色
に発色した。窒化チタン膜の厚さは0.５μｍであった。
次に大気雰囲気炉で４０℃／ｈｒの速度で３８０〜５０
０℃まで昇温し３ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出
し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて
色調を測定した。（実施例１６〜２１）
ｍ，不定形）５００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰
囲気炉に設置し、窒素流通下５０℃／ｈｒの速度で１０
００℃まで昇温し１時間保持した。得られた粉末は金色
に発色した。窒化チタン膜の厚さは0.５μｍであった。
次に大気雰囲気炉で４０℃／ｈｒの速度で３８０〜５０
０℃まで昇温し３ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出
し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて
色調を測定した。（実施例１６〜２１）
【００２８】チタン板（３０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍ）
５００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰囲気炉内に設
置し、窒素流通下１００℃／ｈｒの速度で１２００℃ま
で昇温し１時間保持した。得られた板は金色に発色し
た。窒化チタン膜の厚さは2.０μｍであった。次に大気
雰囲気炉で５０℃／ｈｒの速度で５００〜５８０℃まで
昇温し1.０〜4.０ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出
し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて
色調を測定した。（実施例２２〜２７）
５００ｇをアルミナるつぼに入れ、窒素雰囲気炉内に設
置し、窒素流通下１００℃／ｈｒの速度で１２００℃ま
で昇温し１時間保持した。得られた板は金色に発色し
た。窒化チタン膜の厚さは2.０μｍであった。次に大気
雰囲気炉で５０℃／ｈｒの速度で５００〜５８０℃まで
昇温し1.０〜4.０ｈｒ保持した。冷却後粉末を取り出
し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて
色調を測定した。（実施例２２〜２７）
【００２９】比較のために、鱗片状チタン粉（粒径４５
μｍ，厚さ１μｍ）５００ｇを内径８０ｍｍの振動流動
層塔内に設置し、窒素流通下４０℃／ｈｒの速度で８０
０〜１１００℃まで昇温し、1.０〜2.０ｈｒ保持した。
冷却後粉末を取り出し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３
５００ｄ）を用いて色調を測定した。窒化チタン膜の厚
さは0.０５〜１μｍであった。（比較例１〜６）
μｍ，厚さ１μｍ）５００ｇを内径８０ｍｍの振動流動
層塔内に設置し、窒素流通下４０℃／ｈｒの速度で８０
０〜１１００℃まで昇温し、1.０〜2.０ｈｒ保持した。
冷却後粉末を取り出し、分光測色計（ミノルタＣＭ−３
５００ｄ）を用いて色調を測定した。窒化チタン膜の厚
さは0.０５〜１μｍであった。（比較例１〜６）
【００３０】また同じ鱗片状チタン粉を同じ塔内に設置
し、空気を混入させたアルゴンガスで流動状態にし、４
０℃／ｈｒの速度で３２０〜５１０℃まで昇温し、1.０
〜２０時間保持した。冷却後粉末を取り出し分光測色計
（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて色調を測定し
た。（比較例７〜２２）
し、空気を混入させたアルゴンガスで流動状態にし、４
０℃／ｈｒの速度で３２０〜５１０℃まで昇温し、1.０
〜２０時間保持した。冷却後粉末を取り出し分光測色計
（ミノルタＣＭ−３５００ｄ）を用いて色調を測定し
た。（比較例７〜２２）
【００３１】実施例２〜２７において、分光測色計によ
り色調を測定した結果を表１に酸化処理条件と共に示
す。また比較例１〜２２についての測定結果を表２に示
す。表２における処理条件は、比較例１〜６では窒化条
件、比較例７〜２２では酸化条件である。両表におい
て、Ｌ＊は白黒の明度（０が黒，１００が白）、ａ＊は
赤緑の濃度（＋が赤，−が緑）、ｂ＊は黄青の濃度（＋
が黄、−が青）である。
り色調を測定した結果を表１に酸化処理条件と共に示
す。また比較例１〜２２についての測定結果を表２に示
す。表２における処理条件は、比較例１〜６では窒化条
件、比較例７〜２２では酸化条件である。両表におい
て、Ｌ＊は白黒の明度（０が黒，１００が白）、ａ＊は
赤緑の濃度（＋が赤，−が緑）、ｂ＊は黄青の濃度（＋
が黄、−が青）である。
【００３２】図２は主要な調査結果をａ＊−ｂ＊図上に
表示したものである。窒化処理のみを行った場合（比較
例１〜６）は、色調が金系に限定される。酸化処理のみ
の場合（比較例７〜２２）は、カラーバリエーションが
黄系および青系には広いが、緑系および赤系には狭く、
ピンク系および黄緑系は得られない。しかし、窒化処理
の後に酸化処理を行った場合（実施例２〜２７）は、青
系は得られないものの、黄系において赤系および緑系の
両方に広い色調が得られ、その結果、窒化処理や酸化処
理では得られないピンク系および黄緑系も得られる。し
かも、気相法によるので材料形状を問わない着色が可能
である。
表示したものである。窒化処理のみを行った場合（比較
例１〜６）は、色調が金系に限定される。酸化処理のみ
の場合（比較例７〜２２）は、カラーバリエーションが
黄系および青系には広いが、緑系および赤系には狭く、
ピンク系および黄緑系は得られない。しかし、窒化処理
の後に酸化処理を行った場合（実施例２〜２７）は、青
系は得られないものの、黄系において赤系および緑系の
両方に広い色調が得られ、その結果、窒化処理や酸化処
理では得られないピンク系および黄緑系も得られる。し
かも、気相法によるので材料形状を問わない着色が可能
である。
【００３３】なお、窒化チタン粉末（粒径１０μｍ）を
大気雰囲気で５０℃／ｈｒの速度で４８０℃まで昇温し
１〜５時間保持した場合は、色調が灰色になったが、そ
のような濁りのある着色チタン粉末は用途が限定され、
商品価値を殆ど有しない。
大気雰囲気で５０℃／ｈｒの速度で４８０℃まで昇温し
１〜５時間保持した場合は、色調が灰色になったが、そ
のような濁りのある着色チタン粉末は用途が限定され、
商品価値を殆ど有しない。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の金属チタ
ンの着色方法は窒化処理による窒化チタン膜の形成とそ
の後の酸化処理とからなる２段階処理により、従来の気
相法では着色不可能であった色調についても、気相法に
より材料形状を問わずに着色を行うことができる。従っ
て、着色チタンの用途拡大等に大きな効果を発揮する。
ンの着色方法は窒化処理による窒化チタン膜の形成とそ
の後の酸化処理とからなる２段階処理により、従来の気
相法では着色不可能であった色調についても、気相法に
より材料形状を問わずに着色を行うことができる。従っ
て、着色チタンの用途拡大等に大きな効果を発揮する。
【図１】本発明での酸化処理条件がカラーバリエーショ
ンに及ぼす影響を例示する図表である。
ンに及ぼす影響を例示する図表である。
【図２】本発明でのカラーバリエーションを従来と比較
して示した図表である。
して示した図表である。
Claims (2)
- 【請求項１】 チタンまたはチタン合金を窒化処理して
表面に窒化チタン膜を形成した後、そのチタンまたはチ
タン合金を酸化処理することを特徴とする金属チタンの
着色方法。 - 【請求項２】 窒化処理および酸化処理が気相処理であ
ることを特徴とする請求項１に記載の金属チタンの着色
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099279A JP3035576B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | 金属チタンの着色方法 |
| PCT/JP1997/000798 WO1997036019A1 (fr) | 1996-03-27 | 1997-03-13 | Procede de developpement couleur de titane metallique et titane noir et titane colore prepares par ledit procede |
| US08/952,513 US6093259A (en) | 1996-03-27 | 1997-03-13 | Color development method of metallic titanium and black and colored titanium manufactured by this method |
| EP97907305A EP0846783A4 (en) | 1996-03-27 | 1997-03-13 | METHOD FOR DEVELOPING COLORS IN METALLIC TITANIUM AND METHOD FOR PRODUCING BLACK AND COLORED TITANIUM |
| TW086103935A TW415973B (en) | 1996-03-27 | 1997-03-27 | A coloring method of the metal titanium and preparing a black titanium or coloring titanium by these methods |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099279A JP3035576B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | 金属チタンの着色方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263929A true JPH09263929A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3035576B2 JP3035576B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=14243232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8099279A Expired - Fee Related JP3035576B2 (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | 金属チタンの着色方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3035576B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5452744B1 (ja) * | 2013-02-26 | 2014-03-26 | 株式会社昭和 | 表面処理された金属チタン材料又はチタン合金材料の製造方法、及び表面処理材。 |
| JP5490303B1 (ja) * | 2013-12-27 | 2014-05-14 | 株式会社昭和 | 食用油劣化防止部材の製造方法および食用油劣化防止部材。 |
| WO2019132187A1 (ko) * | 2017-12-29 | 2019-07-04 | 한국세라믹기술원 | 티타늄산화물 무기안료 입자 및 그 제조방법 |
| WO2020012760A1 (ja) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | シチズン時計株式会社 | 金色部材の製造方法および金色部材 |
| US20230084462A1 (en) * | 2020-02-27 | 2023-03-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for Manufacturing Porous Metal Body, and Porous Metal Body |
-
1996
- 1996-03-27 JP JP8099279A patent/JP3035576B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10053762B2 (en) | 2013-02-26 | 2018-08-21 | Showa Co., Ltd. | Method for producing surface-treated metal titanium material or titanium alloy material, and surface-treated material |
| CN104781449B (zh) * | 2013-02-26 | 2017-03-01 | 株式会社昭和 | 经表面处理的金属钛材料或钛合金材料的制造方法及表面处理材料 |
| WO2014132874A1 (ja) * | 2013-02-26 | 2014-09-04 | 株式会社昭和 | 表面処理された金属チタン材料又はチタン合金材料の製造方法、及び表面処理材 |
| CN104781449A (zh) * | 2013-02-26 | 2015-07-15 | 株式会社昭和 | 经表面处理的金属钛材料或钛合金材料的制造方法及表面处理材料 |
| JP5452744B1 (ja) * | 2013-02-26 | 2014-03-26 | 株式会社昭和 | 表面処理された金属チタン材料又はチタン合金材料の製造方法、及び表面処理材。 |
| TWI557275B (zh) * | 2013-02-26 | 2016-11-11 | Showa Co Ltd | 經表面處理之金屬鈦材料或鈦合金材料的製造方法、及表面處理材 |
| RU2660793C2 (ru) * | 2013-02-26 | 2018-07-09 | Сова Ко., Лтд. | Способ получения поверхностно-обработанного материала из металлического титана или материала из титанового сплава и поверхностно-обработанный материал |
| JP5490303B1 (ja) * | 2013-12-27 | 2014-05-14 | 株式会社昭和 | 食用油劣化防止部材の製造方法および食用油劣化防止部材。 |
| WO2015020238A3 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-04-23 | 株式会社昭和 | 食用油劣化防止部材の製造方法および食用油劣化防止部材。 |
| WO2019132187A1 (ko) * | 2017-12-29 | 2019-07-04 | 한국세라믹기술원 | 티타늄산화물 무기안료 입자 및 그 제조방법 |
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| CN112243464A (zh) * | 2018-07-11 | 2021-01-19 | 西铁城时计株式会社 | 金色构件的制造方法及金色构件 |
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| US20230084462A1 (en) * | 2020-02-27 | 2023-03-16 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for Manufacturing Porous Metal Body, and Porous Metal Body |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3035576B2 (ja) | 2000-04-24 |
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