JPH09259881A - リチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ▲２▼の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ▲２▼の製造方法Info
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- JPH09259881A JPH09259881A JP8068507A JP6850796A JPH09259881A JP H09259881 A JPH09259881 A JP H09259881A JP 8068507 A JP8068507 A JP 8068507A JP 6850796 A JP6850796 A JP 6850796A JP H09259881 A JPH09259881 A JP H09259881A
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- lithium secondary
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】熱処理時にＬｉ／Ｎｉの元素比率がずれること
のない、リチウム二次電池の正極活物質用のＬｉＮｉＯ
2 の製造方法を提供する。 【解決手段】易分解性のリチウム化合物と、易分解性の
ニッケル化合物とを混合した後、ニッケル匣に入れて熱
処理する。リチウム化合物はＬｉＮＯ3 又はＬｉＯＨ、
ニッケル化合物はＮｉＯ又はＮｉ（ＯＨ）2 が好まし
く、熱処理温度は６００〜７５０℃が好ましい。
のない、リチウム二次電池の正極活物質用のＬｉＮｉＯ
2 の製造方法を提供する。 【解決手段】易分解性のリチウム化合物と、易分解性の
ニッケル化合物とを混合した後、ニッケル匣に入れて熱
処理する。リチウム化合物はＬｉＮＯ3 又はＬｉＯＨ、
ニッケル化合物はＮｉＯ又はＮｉ（ＯＨ）2 が好まし
く、熱処理温度は６００〜７５０℃が好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム２次電池
の正極活物質として用いるＬｉＮｉＯ2 の製造方法に関
する。
の正極活物質として用いるＬｉＮｉＯ2 の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、リチウム二次電池の正極活物
質の１つとしてＬｉＮｉＯ2 が用いられている。そし
て、このＬｉＮｉＯ2 は出発原料として、Ｌｉ2 Ｃ
Ｏ3 、ＬｉＯＨなどのリチウム化合物と、ＮｉＯ、Ｎｉ
（ＯＨ）2 、ＮｉＣＯ3 などのニッケル化合物をＬｉ／
Ｎｉの元素比率が１となるように混合した後、アルミナ
などのセラミック製の匣に入れて７００〜９００℃で熱
処理して得られれていた。
質の１つとしてＬｉＮｉＯ2 が用いられている。そし
て、このＬｉＮｉＯ2 は出発原料として、Ｌｉ2 Ｃ
Ｏ3 、ＬｉＯＨなどのリチウム化合物と、ＮｉＯ、Ｎｉ
（ＯＨ）2 、ＮｉＣＯ3 などのニッケル化合物をＬｉ／
Ｎｉの元素比率が１となるように混合した後、アルミナ
などのセラミック製の匣に入れて７００〜９００℃で熱
処理して得られれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＬｉＮｉＯ2 の製造方法においては、以下のような問題
点を有していた。
ＬｉＮｉＯ2 の製造方法においては、以下のような問題
点を有していた。
【０００４】即ち、出発原料として炭酸塩を用いる場合
には、炭酸物を分解させるために、９００℃近くの比較
的高い温度での熱処理を必要とした。このため、この熱
処理の過程で原料中のＬｉ成分が蒸発してＬｉ／Ｎｉの
元素比率が等モルからずれてしまうという問題があっ
た。
には、炭酸物を分解させるために、９００℃近くの比較
的高い温度での熱処理を必要とした。このため、この熱
処理の過程で原料中のＬｉ成分が蒸発してＬｉ／Ｎｉの
元素比率が等モルからずれてしまうという問題があっ
た。
【０００５】又、Ｌｉ元素の蒸発を抑えるために、比較
的低温で反応性の高いＬｉＯＨなどを出発原料として用
いると、溶解したＬｉＯＨが熱処理中にアルミナなどの
セラミック匣にしみ込んで、やはりＬｉ／Ｎｉの元素比
率が等モルからずれてしまうという問題があった。この
ため、ＬｉＯＨの匣へのしみ込みを抑えるために、出発
原料をあらかじめプレスして成形体とした後、アルミナ
などのセラミック匣内で熱処理する方法がとられていた
が、Ｌｉ／Ｎｉの元素比率の等モルからずれを防止する
には不十分であった。
的低温で反応性の高いＬｉＯＨなどを出発原料として用
いると、溶解したＬｉＯＨが熱処理中にアルミナなどの
セラミック匣にしみ込んで、やはりＬｉ／Ｎｉの元素比
率が等モルからずれてしまうという問題があった。この
ため、ＬｉＯＨの匣へのしみ込みを抑えるために、出発
原料をあらかじめプレスして成形体とした後、アルミナ
などのセラミック匣内で熱処理する方法がとられていた
が、Ｌｉ／Ｎｉの元素比率の等モルからずれを防止する
には不十分であった。
【０００６】そこで、本発明の目的は、上記問題点を解
決して、熱処理時にＬｉ／Ｎｉの元素比率がずれること
のない、リチウム二次電池の正極活物質用のＬｉＮｉＯ
2 の製造方法を提供することにある。
決して、熱処理時にＬｉ／Ｎｉの元素比率がずれること
のない、リチウム二次電池の正極活物質用のＬｉＮｉＯ
2 の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のリチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ2 の製造方
法は、易分解性のリチウム化合物と、易分解性のニッケ
ル化合物とを混合した後、ニッケル匣に入れて熱処理す
ることを特徴とする。
め、本発明のリチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ2 の製造方
法は、易分解性のリチウム化合物と、易分解性のニッケ
ル化合物とを混合した後、ニッケル匣に入れて熱処理す
ることを特徴とする。
【０００８】前記リチウム化合物はＬｉＮＯ3 及びＬｉ
ＯＨから選ばれる少なくとも１種類であり、ニッケル化
合物はＮｉＯ及びＮｉ（ＯＨ）2 から選ばれる少なくと
も１種類であることを特徴とする。
ＯＨから選ばれる少なくとも１種類であり、ニッケル化
合物はＮｉＯ及びＮｉ（ＯＨ）2 から選ばれる少なくと
も１種類であることを特徴とする。
【０００９】さらに、前記熱処理の温度は、６００〜７
５０℃の範囲内にあることを特徴とする。
５０℃の範囲内にあることを特徴とする。
【００１０】ＬｉＮＯ3 、ＬｉＯＨ、及びＮｉＯ、Ｎｉ
（ＯＨ）2 は共に、炭酸塩などと比較して低温で分解す
る易分解性の化合物である。したがって、これら化合物
を出発原料とし、ニッケル匣を原料収納容器として用い
ることにより、Ｌｉ成分の蒸発や匣へのしみ込みを抑え
ることができ、比較的低温の熱処理でＬｉ／Ｎｉの元素
比率のずれを抑えたＬｉＮｉＯ2 を製造することができ
る。
（ＯＨ）2 は共に、炭酸塩などと比較して低温で分解す
る易分解性の化合物である。したがって、これら化合物
を出発原料とし、ニッケル匣を原料収納容器として用い
ることにより、Ｌｉ成分の蒸発や匣へのしみ込みを抑え
ることができ、比較的低温の熱処理でＬｉ／Ｎｉの元素
比率のずれを抑えたＬｉＮｉＯ2 を製造することができ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、コイン型のリチウム二次電池を製造する場合を例と
して説明する。
て、コイン型のリチウム二次電池を製造する場合を例と
して説明する。
【００１２】図１は、本発明の一実施例により得られる
コイン型電池の断面図である。同図において、１は耐非
水電解液性のステンレス鋼板を加工した正極缶、２は同
じくステンレス鋼板を加工した負極板、３は正極、４は
負極、５はセパレータ、６は絶縁パッキングである。
コイン型電池の断面図である。同図において、１は耐非
水電解液性のステンレス鋼板を加工した正極缶、２は同
じくステンレス鋼板を加工した負極板、３は正極、４は
負極、５はセパレータ、６は絶縁パッキングである。
【００１３】次に、図１に示すリチウム二次電池の製造
方法を説明する。まず、出発原料として、易分解性のリ
チウム化合物としてＬｉＮＯ3 （硝酸リチウム）及びＬ
ｉＯＨ（水酸化リチウム）と、易分解性のニッケル化合
物としてＮｉ（ＯＨ）2 （水酸化ニッケル）及びＮｉＯ
（酸化ニッケル）を用意した。その後、これら原料を表
１に示す組み合わせで焼成後ＬｉＮｉＯ2 となるように
等モル秤量し混合した。そして、得られた混合物を表１
に示す材質の匣に入れ、同じく表１に示す熱処理温度で
酸素気流中で１０時間熱処理した。
方法を説明する。まず、出発原料として、易分解性のリ
チウム化合物としてＬｉＮＯ3 （硝酸リチウム）及びＬ
ｉＯＨ（水酸化リチウム）と、易分解性のニッケル化合
物としてＮｉ（ＯＨ）2 （水酸化ニッケル）及びＮｉＯ
（酸化ニッケル）を用意した。その後、これら原料を表
１に示す組み合わせで焼成後ＬｉＮｉＯ2 となるように
等モル秤量し混合した。そして、得られた混合物を表１
に示す材質の匣に入れ、同じく表１に示す熱処理温度で
酸素気流中で１０時間熱処理した。
【００１４】その後、熱処理で得られた物質をＸ線回折
（ＸＲＤ）法で分析し、組成の同定を行なった。その結
果を表２に示す。又、そのときの試料番号５と６のＸ線
回折チャートを図２及び図３に示す。
（ＸＲＤ）法で分析し、組成の同定を行なった。その結
果を表２に示す。又、そのときの試料番号５と６のＸ線
回折チャートを図２及び図３に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、上記物質を活物質として、リチウム
二次電池用の正極を作製した。即ち、上記物質を乾式粉
砕した後、この粉末に導電剤としてアセチレンブラック
を５ｗｔ％、結着剤としてポリ４フッ化エチレンを１０
ｗｔ％をそれぞれ添加し混合した。その後、２ｔｏｎ／
ｃｍ2 の圧力で、直径１７ｍｍのＳＵＳ３１６メッシュ
に圧着した後、２００℃で減圧乾燥して正極を得た。
二次電池用の正極を作製した。即ち、上記物質を乾式粉
砕した後、この粉末に導電剤としてアセチレンブラック
を５ｗｔ％、結着剤としてポリ４フッ化エチレンを１０
ｗｔ％をそれぞれ添加し混合した。その後、２ｔｏｎ／
ｃｍ2 の圧力で、直径１７ｍｍのＳＵＳ３１６メッシュ
に圧着した後、２００℃で減圧乾燥して正極を得た。
【００１７】次に、図１に示すように、ポリプロピレン
製のセパレータ５を介して、上記正極３と負極４として
の厚さ０．２４ｍｍのリチウム金属を正極３のＳＵＳ３
１６メッシュ側が外側になるように重ね、正極３を下に
して正極缶１内に収容した。そして、セパレータ５に電
解液をしみ込ませた。なお、電解液としては、プロピレ
ンカーボネート（ＰＣ）と１，１−ジメトキシエタン
（ＤＭＥ）の等体積混合溶媒に過塩素酸リチウムを１モ
ル／リットルの割合で溶解させたものを用いた。
製のセパレータ５を介して、上記正極３と負極４として
の厚さ０．２４ｍｍのリチウム金属を正極３のＳＵＳ３
１６メッシュ側が外側になるように重ね、正極３を下に
して正極缶１内に収容した。そして、セパレータ５に電
解液をしみ込ませた。なお、電解液としては、プロピレ
ンカーボネート（ＰＣ）と１，１−ジメトキシエタン
（ＤＭＥ）の等体積混合溶媒に過塩素酸リチウムを１モ
ル／リットルの割合で溶解させたものを用いた。
【００１８】その後、正極缶１の口を絶縁パッキング６
を介して負極板２で封止し、表２に示す種類のリチウム
二次電池を完成させた。
を介して負極板２で封止し、表２に示す種類のリチウム
二次電池を完成させた。
【００１９】次に、以上得られたリチウム二次電池につ
いて、充放電電流密度が１ｍＡ／ｃｍ2 、充電終止電圧
が４．３Ｖ、放電終止電圧が３．０Ｖの条件下で充放電
試験を行なって充電容量及び放電容量を求めた。その結
果を表２に示す。
いて、充放電電流密度が１ｍＡ／ｃｍ2 、充電終止電圧
が４．３Ｖ、放電終止電圧が３．０Ｖの条件下で充放電
試験を行なって充電容量及び放電容量を求めた。その結
果を表２に示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】表１及び表２の結果より、試料番号４、
６、７、９、１０に示すように、易分解性のリチウム化
合物であるＬｉＮＯ3 又はＬｉＯＨと、易分解性のニッ
ケル化合物であるＮｉＯ又はＮｉ（ＯＨ）2 をニッケル
匣中で熱処理することにより、例えば図３のＸ線回折チ
ャートに示すようにＬｉＮｉＯ2 が得られ、これを正極
の活物質とすることにより、充放電容量に優れたリチウ
ム二次電池が得られる。
６、７、９、１０に示すように、易分解性のリチウム化
合物であるＬｉＮＯ3 又はＬｉＯＨと、易分解性のニッ
ケル化合物であるＮｉＯ又はＮｉ（ＯＨ）2 をニッケル
匣中で熱処理することにより、例えば図３のＸ線回折チ
ャートに示すようにＬｉＮｉＯ2 が得られ、これを正極
の活物質とすることにより、充放電容量に優れたリチウ
ム二次電池が得られる。
【００２２】なお、試料番号２に示すように、熱処理温
度が６００℃未満の場合は、反応熱量が不足してＬｉＮ
ｉＯ2 とＮｉＯの混合物しか得られず、充放電容量に優
れたリチウム二次電池を得ることができず好ましくな
い。又、試料番号８に示すように、熱処理温度が７５０
℃を超える場合は、Ｘ線回折による分析結果には表れて
いないが、Ｌｉの蒸発によりＬｉ／Ｎｉの比が１からず
れてしまい、同様に充放電容量に優れたリチウム二次電
池を得ることができず好ましくない。
度が６００℃未満の場合は、反応熱量が不足してＬｉＮ
ｉＯ2 とＮｉＯの混合物しか得られず、充放電容量に優
れたリチウム二次電池を得ることができず好ましくな
い。又、試料番号８に示すように、熱処理温度が７５０
℃を超える場合は、Ｘ線回折による分析結果には表れて
いないが、Ｌｉの蒸発によりＬｉ／Ｎｉの比が１からず
れてしまい、同様に充放電容量に優れたリチウム二次電
池を得ることができず好ましくない。
【００２３】又、試料番号１、３、５に示すように、ア
ルミナ匣中で熱処理して得た物質を正極の活物質とした
場合は、いずれも充放電容量が小さいリチウム二次電池
しか得ることができない。これは、試料番号１の場合
は、反応熱量が不足する一方でＬｉがアルミナ匣にしみ
込み、Ｌｉ2 Ｎｉ8 Ｏ10とＮｉＯの混合物しか得られな
いためである。又、試料番号３及び５の場合は、Ｌｉが
アルミナ匣にしみ込み、例えば図２のＸ線回折チャート
に示すように、Ｌｉ2 Ｎｉ8 Ｏ10が主でＬｉＮｉＯ2 が
従の混合物しか得られないためである。
ルミナ匣中で熱処理して得た物質を正極の活物質とした
場合は、いずれも充放電容量が小さいリチウム二次電池
しか得ることができない。これは、試料番号１の場合
は、反応熱量が不足する一方でＬｉがアルミナ匣にしみ
込み、Ｌｉ2 Ｎｉ8 Ｏ10とＮｉＯの混合物しか得られな
いためである。又、試料番号３及び５の場合は、Ｌｉが
アルミナ匣にしみ込み、例えば図２のＸ線回折チャート
に示すように、Ｌｉ2 Ｎｉ8 Ｏ10が主でＬｉＮｉＯ2 が
従の混合物しか得られないためである。
【００２４】なお、上記実施例では、非水電解液二次電
池の形状がコイン型電池の場合について説明したが、そ
れ以外に円柱型、角型、偏平型などあらゆる形状の電池
の場合に同様の効果を得ることができる。
池の形状がコイン型電池の場合について説明したが、そ
れ以外に円柱型、角型、偏平型などあらゆる形状の電池
の場合に同様の効果を得ることができる。
【００２５】又、上記実施例では、負極としてリチウム
金属を用いたが、黒鉛層間化合物などを適宜用いること
ができる。
金属を用いたが、黒鉛層間化合物などを適宜用いること
ができる。
【００２６】又、上記実施例では、電解液としてプロピ
レンカーボネート（ＰＣ）と１，１−ジメトキシエタン
（ＤＭＥ）の混合溶媒に過塩素酸リチウムを溶解させた
ものを用いたが、エチレンカーボネートとジメチルカー
ボネートの混合溶媒に６フッ化リン酸リチウムを溶解さ
せたものなどを適宜用いることができる。
レンカーボネート（ＰＣ）と１，１−ジメトキシエタン
（ＤＭＥ）の混合溶媒に過塩素酸リチウムを溶解させた
ものを用いたが、エチレンカーボネートとジメチルカー
ボネートの混合溶媒に６フッ化リン酸リチウムを溶解さ
せたものなどを適宜用いることができる。
【００２７】さらに、セパレータ、導電剤、結着剤、集
電体などについても限定されるものではなく、従来より
公知のものを適宜用いることができる。
電体などについても限定されるものではなく、従来より
公知のものを適宜用いることができる。
【００２８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、易分解性のリチウム化合物とニッケル化合物
をニッケル匣中で、好ましくは６００〜７５０℃の温度
範囲で、熱処理するため、Ｌｉ／Ｎｉの元素比率のずれ
を防いだＬｉＮｉＯ2 を得ることができる。
によれば、易分解性のリチウム化合物とニッケル化合物
をニッケル匣中で、好ましくは６００〜７５０℃の温度
範囲で、熱処理するため、Ｌｉ／Ｎｉの元素比率のずれ
を防いだＬｉＮｉＯ2 を得ることができる。
【００２９】したがって、このＬｉＮｉＯ2 を正極活物
質として用いることにより、充放電容量の大きなリチウ
ム二次電池を得ることが可能となる。
質として用いることにより、充放電容量の大きなリチウ
ム二次電池を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例により得られる電池の断面図
である。
である。
【図２】本発明の範囲外の方法で得られた物質のＸ線回
折チャートである。
折チャートである。
【図３】本発明の方法で得られた物質のＸ線回折チャー
トである。
トである。
１ 正極缶 ２ 負極板 ３ 正極 ４ 負極 ５ セパレータ ６ 絶縁パッキング
Claims (3)
- 【請求項１】 易分解性のリチウム化合物と、易分解性
のニッケル化合物とを混合した後、ニッケル匣に入れて
熱処理することを特徴とする、リチウム二次電池用Ｌｉ
ＮｉＯ2 の製造方法。 - 【請求項２】 前記リチウム化合物はＬｉＮＯ3 及びＬ
ｉＯＨから選ばれる少なくとも１種類であり、ニッケル
化合物はＮｉＯ及びＮｉ（ＯＨ）2 から選ばれる少なく
とも１種類であることを特徴とする、請求項１記載のリ
チウム二次電池用ＬｉＮｉＯ2 の製造方法。 - 【請求項３】 前記熱処理の温度は、６００〜７５０℃
の範囲内にあることを特徴とする、請求項１又は請求項
２記載のリチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ2 の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8068507A JPH09259881A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | リチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ▲２▼の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8068507A JPH09259881A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | リチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ▲２▼の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09259881A true JPH09259881A (ja) | 1997-10-03 |
Family
ID=13375698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8068507A Pending JPH09259881A (ja) | 1996-03-25 | 1996-03-25 | リチウム二次電池用ＬｉＮｉＯ▲２▼の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09259881A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009292704A (ja) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Noritake Co Ltd | リチウムイオン電池の正極活物質製造用匣鉢及びその製造方法 |
| WO2012144553A1 (ja) * | 2011-04-22 | 2012-10-26 | 東邦マテリアル株式会社 | 複合金属酸化物の製造方法、金属酸化物焼結体及びロータリーキルン |
| JP2021501980A (ja) * | 2017-11-24 | 2021-01-21 | エルジー・ケム・リミテッド | 正極活物質の製造方法 |
-
1996
- 1996-03-25 JP JP8068507A patent/JPH09259881A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009292704A (ja) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Noritake Co Ltd | リチウムイオン電池の正極活物質製造用匣鉢及びその製造方法 |
| WO2012144553A1 (ja) * | 2011-04-22 | 2012-10-26 | 東邦マテリアル株式会社 | 複合金属酸化物の製造方法、金属酸化物焼結体及びロータリーキルン |
| JP5919261B2 (ja) * | 2011-04-22 | 2016-05-18 | 東邦マテリアル株式会社 | 複合金属酸化物の製造方法、金属酸化物焼結体及びロータリーキルン |
| US9598320B2 (en) | 2011-04-22 | 2017-03-21 | Toho Material Co., Ltd. | Method of producing composite metal oxide, metal oxide sintered body, and rotary kiln |
| JP2021501980A (ja) * | 2017-11-24 | 2021-01-21 | エルジー・ケム・リミテッド | 正極活物質の製造方法 |
| JP2022111183A (ja) * | 2017-11-24 | 2022-07-29 | エルジー・ケム・リミテッド | 正極活物質の製造方法 |
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