JPH09241034A - 接着用組成物 - Google Patents
接着用組成物Info
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- JPH09241034A JPH09241034A JP7839596A JP7839596A JPH09241034A JP H09241034 A JPH09241034 A JP H09241034A JP 7839596 A JP7839596 A JP 7839596A JP 7839596 A JP7839596 A JP 7839596A JP H09241034 A JPH09241034 A JP H09241034A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/10—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing lead
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 約５０×１０-7／℃以下の低い熱膨張係数を
有し、耐熱性に優れ、高強度で、良好な接着用組成物を
提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明の接着用組成物は、ＰｂＯ−Ｂ2
Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末 ４０〜９０
重量％、コーディエライト粉末 １〜２０重量％、ウイ
レマイト系セラミック粉末 １〜４５重量％からなるこ
とを特徴とする
有し、耐熱性に優れ、高強度で、良好な接着用組成物を
提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明の接着用組成物は、ＰｂＯ−Ｂ2
Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末 ４０〜９０
重量％、コーディエライト粉末 １〜２０重量％、ウイ
レマイト系セラミック粉末 １〜４５重量％からなるこ
とを特徴とする
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、接着用組成物に関し、
より詳しくは、ＩＣ用セラミックパッケージや電子デバ
イス等の電子部品を接着するのに好適な接着用組成物に
関するものである。
より詳しくは、ＩＣ用セラミックパッケージや電子デバ
イス等の電子部品を接着するのに好適な接着用組成物に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣセラミックパッケージは、基体部
（ベースセラミック）と、蓋部（キャップセラミック）
から構成され、ベースセラミックには、多数本のリード
線が接着固定されるが、この接着材料としては、後工程
でベースセラミックとキャップセラミックを加熱封着す
る際に軟化流動してリード線が移動しないことが要求さ
れる。そのためこの接着材料としては、一般に耐熱性に
優れた結晶性ガラス粉末に、ジルコン等のフィラー粉末
を混合した接着用組成物が使用されている。
（ベースセラミック）と、蓋部（キャップセラミック）
から構成され、ベースセラミックには、多数本のリード
線が接着固定されるが、この接着材料としては、後工程
でベースセラミックとキャップセラミックを加熱封着す
る際に軟化流動してリード線が移動しないことが要求さ
れる。そのためこの接着材料としては、一般に耐熱性に
優れた結晶性ガラス粉末に、ジルコン等のフィラー粉末
を混合した接着用組成物が使用されている。
【０００３】またこの種の接着用組成物には、パッケー
ジを構成する材料の熱膨張係数に近似した熱膨張係数を
有すること、機械的強度が高いこと、低温で封着できる
こと、ＩＣの誤動作を引き起こさないようにα線放出量
が少ないこと等も要求される。
ジを構成する材料の熱膨張係数に近似した熱膨張係数を
有すること、機械的強度が高いこと、低温で封着できる
こと、ＩＣの誤動作を引き起こさないようにα線放出量
が少ないこと等も要求される。
【０００４】結晶性ガラスとは、加熱されることによっ
て内部から結晶質が析出するガラスのことであり、通常
は、軟化点を超えたあたりから結晶化が始まり、軟化流
動すると同時に強い結晶が析出するように設計されてい
る。これによって短時間に耐熱性に優れ、高強度の接着
材料が得られることになる。
て内部から結晶質が析出するガラスのことであり、通常
は、軟化点を超えたあたりから結晶化が始まり、軟化流
動すると同時に強い結晶が析出するように設計されてい
る。これによって短時間に耐熱性に優れ、高強度の接着
材料が得られることになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところでＩＣ用セラミ
ックパッケージは、稼働中に内部の温度が徐々に上昇す
るが、内部が高温になると、ＩＣが誤動作を引き起こす
虞れがあるため、近年ではアルミナセラミックに代わっ
て熱放散性に優れた窒化アルミニウムや炭化珪素からな
るパッケージが用いられつつある。
ックパッケージは、稼働中に内部の温度が徐々に上昇す
るが、内部が高温になると、ＩＣが誤動作を引き起こす
虞れがあるため、近年ではアルミナセラミックに代わっ
て熱放散性に優れた窒化アルミニウムや炭化珪素からな
るパッケージが用いられつつある。
【０００６】窒化アルミニウムや炭化珪素の熱膨張係数
は、いずれも約４６×１０-7／℃であり、アルミナセラ
ミックのそれ（約７０×１０-7／℃）に比べて低いた
め、窒化アルミニウムや炭化珪素からなるパッケージに
用いられる接着用組成物は、アルミナセラミックパッケ
ージに用いられる接着用組成物に比べて熱膨張係数が低
いこと、具体的には、約５５×１０-7／℃以下であるこ
とが要求される。
は、いずれも約４６×１０-7／℃であり、アルミナセラ
ミックのそれ（約７０×１０-7／℃）に比べて低いた
め、窒化アルミニウムや炭化珪素からなるパッケージに
用いられる接着用組成物は、アルミナセラミックパッケ
ージに用いられる接着用組成物に比べて熱膨張係数が低
いこと、具体的には、約５５×１０-7／℃以下であるこ
とが要求される。
【０００７】また近年、ＩＣのリード線数を増加させた
大型のセラミックパッケージが増えつつあり、これに伴
ってベースセラミックにリード線を接着するのに用いら
れる接着用組成物の強度を高めることも要求されてい
る。
大型のセラミックパッケージが増えつつあり、これに伴
ってベースセラミックにリード線を接着するのに用いら
れる接着用組成物の強度を高めることも要求されてい
る。
【０００８】さらにＩＣセラミックパッケージ以外に
も、電子デバイスに使用される高歪点、低膨張の板ガラ
スから作製される排気管や、コバール合金を接着するた
めの接着用組成物も要求されているが、これらの板ガラ
スや合金も、約４９×１０-7／℃の低い熱膨張係数を有
している。
も、電子デバイスに使用される高歪点、低膨張の板ガラ
スから作製される排気管や、コバール合金を接着するた
めの接着用組成物も要求されているが、これらの板ガラ
スや合金も、約４９×１０-7／℃の低い熱膨張係数を有
している。
【０００９】接着用組成物の熱膨張係数を下げ、且つ、
強度を高めるためには、ガラス粉末に混合する低膨張フ
ィラー粉末の量を増やせば良いが、結晶性ガラス粉末に
低膨張フィラー粉末を多量に含有させることは困難であ
る。
強度を高めるためには、ガラス粉末に混合する低膨張フ
ィラー粉末の量を増やせば良いが、結晶性ガラス粉末に
低膨張フィラー粉末を多量に含有させることは困難であ
る。
【００１０】すなわち上記したように結晶性ガラス粉末
を加熱すると、ガラス中に結晶が析出するが、この結晶
の析出によって流動し難くなり、またこれに低膨張フィ
ラー粉末を混合するほど、ガラスの流動性が阻害され、
リード線の接着性が損なわれる。
を加熱すると、ガラス中に結晶が析出するが、この結晶
の析出によって流動し難くなり、またこれに低膨張フィ
ラー粉末を混合するほど、ガラスの流動性が阻害され、
リード線の接着性が損なわれる。
【００１１】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、約５０×１０-7／℃以下の低い熱膨張係数を有
し、耐熱性に優れ、高強度で、良好な流動性を有する接
着用組成物を提供することを目的とするものである。
あり、約５０×１０-7／℃以下の低い熱膨張係数を有
し、耐熱性に優れ、高強度で、良好な流動性を有する接
着用組成物を提供することを目的とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の接着用組成物
は、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス
粉末 ４０〜９０重量％、コーディエライト粉末 １〜
２０重量％、ウイレマイト系セラミック粉末 １〜４５
重量％からなることを特徴とする。
は、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス
粉末 ４０〜９０重量％、コーディエライト粉末 １〜
２０重量％、ウイレマイト系セラミック粉末 １〜４５
重量％からなることを特徴とする。
【００１３】また本発明の接着用組成物は、ＰｂＯ−Ｂ
2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末が、重量百
分率で、ＰｂＯ ６０〜８８％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１５
％、ＺｎＯ ７〜２０％、ＢａＯ １〜５％、ＳｉＯ2
０〜６％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３％、Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜
１０％、ＳｒＯ ０〜５％、ＴｉＯ2 ０〜５％、Ｆ2
０〜６％からなることを特徴とする。
2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末が、重量百
分率で、ＰｂＯ ６０〜８８％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１５
％、ＺｎＯ ７〜２０％、ＢａＯ １〜５％、ＳｉＯ2
０〜６％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３％、Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜
１０％、ＳｒＯ ０〜５％、ＴｉＯ2 ０〜５％、Ｆ2
０〜６％からなることを特徴とする。
【００１４】
【作用】本発明で使用するＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−
ＢａＯ系結晶性ガラス粉末は、ガラス転移点が２８０〜
３４０℃であり、リード線が劣化しない温度である５４
０℃以下の温度で接着が可能である。
ＢａＯ系結晶性ガラス粉末は、ガラス転移点が２８０〜
３４０℃であり、リード線が劣化しない温度である５４
０℃以下の温度で接着が可能である。
【００１５】またコーディエライト粉末は、他の低膨張
フィラー粉末に比べて、熱膨張係数を下げる効果が大き
く、少量の添加であっても、低い熱膨張係数を有する接
着用組成物を得ることが可能となる。
フィラー粉末に比べて、熱膨張係数を下げる効果が大き
く、少量の添加であっても、低い熱膨張係数を有する接
着用組成物を得ることが可能となる。
【００１６】さらに本発明で使用するウイレマイト系セ
ラミック粉末は、重量％で、ＺｎＯ６８〜７５％、Ｓｉ
Ｏ2 ２３〜２８％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．１〜８％から構
成され、これを上記の結晶性ガラス粉末と混合すると、
ガラスの結晶化が極めて遅く開始され、流動後も結晶の
発達が少ないため、流動しやすく、リード線の接着性が
良くなる。そして最終的には、両者が反応して急速に強
い安定した結晶が析出するため、リード線を強固に固定
することが可能となる。従って他の低膨張フィラー粉末
の混合量を多くしても、流動性を損なうことなく、高強
度で、低膨張の接着用組成物が得られることになる。
ラミック粉末は、重量％で、ＺｎＯ６８〜７５％、Ｓｉ
Ｏ2 ２３〜２８％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．１〜８％から構
成され、これを上記の結晶性ガラス粉末と混合すると、
ガラスの結晶化が極めて遅く開始され、流動後も結晶の
発達が少ないため、流動しやすく、リード線の接着性が
良くなる。そして最終的には、両者が反応して急速に強
い安定した結晶が析出するため、リード線を強固に固定
することが可能となる。従って他の低膨張フィラー粉末
の混合量を多くしても、流動性を損なうことなく、高強
度で、低膨張の接着用組成物が得られることになる。
【００１７】本発明において、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｚｎ
Ｏ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末と、コーディエライト粉
末と、ウイレマイト系セラミック粉末を、上記のような
割合に限定した理由は、次のとおりである。
Ｏ−ＢａＯ系結晶性ガラス粉末と、コーディエライト粉
末と、ウイレマイト系セラミック粉末を、上記のような
割合に限定した理由は、次のとおりである。
【００１８】結晶性ガラス粉末が、４０重量％より少な
いと、接着用組成物の流動性が不十分となり、良好に封
着できなくなる。一方、９０重量％より多いと、高強度
で、低膨張の接着用組成物が得られなくなる。
いと、接着用組成物の流動性が不十分となり、良好に封
着できなくなる。一方、９０重量％より多いと、高強度
で、低膨張の接着用組成物が得られなくなる。
【００１９】コーディエライト粉末が、１重量％より少
ないと、上記したような効果が得られ難くなり、一方、
２０重量％より多いと、コーディエライトが、結晶性ガ
ラス中に多量に溶け込み、結晶性ガラスが組成変更をき
たすため、結晶が安定して析出し難くなる。
ないと、上記したような効果が得られ難くなり、一方、
２０重量％より多いと、コーディエライトが、結晶性ガ
ラス中に多量に溶け込み、結晶性ガラスが組成変更をき
たすため、結晶が安定して析出し難くなる。
【００２０】ウイレマイト系セラミック粉末が、１重量
％より少ないと、上記したような効果が得られ難くな
り、４５重量％より多いと、流動性が悪くなり、低温で
接着できなくなる。ウイレマイト系セラミック粉末の好
ましい含有量は、１〜４０重量％である。
％より少ないと、上記したような効果が得られ難くな
り、４５重量％より多いと、流動性が悪くなり、低温で
接着できなくなる。ウイレマイト系セラミック粉末の好
ましい含有量は、１〜４０重量％である。
【００２１】また本発明のＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−
ＢａＯ系結晶性ガラス粉末の組成を上記のように限定し
た理由は、次のとおりである。
ＢａＯ系結晶性ガラス粉末の組成を上記のように限定し
た理由は、次のとおりである。
【００２２】ＰｂＯは、ガラスの修飾酸化物であり、そ
の含有量は、６０〜８８重量％、好ましくは６０〜８５
重量％である。６０重量％より少なかったり、８８重量
％より多いと、結晶傾向が強くなりすぎて、低膨張フィ
ラー粉末を十分に混合することが困難となる。
の含有量は、６０〜８８重量％、好ましくは６０〜８５
重量％である。６０重量％より少なかったり、８８重量
％より多いと、結晶傾向が強くなりすぎて、低膨張フィ
ラー粉末を十分に混合することが困難となる。
【００２３】Ｂ2 Ｏ3 は、ガラスの網目構造形成酸化物
であり、その含有量は、１〜１５重量％、好ましくは４
〜１３重量％である。１重量％より少ないと、ガラスの
結晶化傾向が強くなりすぎ、１５重量％より多いと、ガ
ラスの転移点が上昇し、十分に低い温度、すなわちリー
ド線の劣化が起こらない温度範囲で使用しにくくなる。
であり、その含有量は、１〜１５重量％、好ましくは４
〜１３重量％である。１重量％より少ないと、ガラスの
結晶化傾向が強くなりすぎ、１５重量％より多いと、ガ
ラスの転移点が上昇し、十分に低い温度、すなわちリー
ド線の劣化が起こらない温度範囲で使用しにくくなる。
【００２４】ＺｎＯは、ガラスに析出する結晶量を調整
する成分であり、その含有量は、７〜２０重量％、好ま
しくは７〜１６重量％である。７重量％より少ないと、
結晶化が不十分となり、リード固定に十分な結晶化度が
得られ難くなる。一方、２０重量％より多いと、全てが
ガラスの構成成分とならず、ＺｎＯの形態のままで接着
用組成物中に残存することがある。
する成分であり、その含有量は、７〜２０重量％、好ま
しくは７〜１６重量％である。７重量％より少ないと、
結晶化が不十分となり、リード固定に十分な結晶化度が
得られ難くなる。一方、２０重量％より多いと、全てが
ガラスの構成成分とならず、ＺｎＯの形態のままで接着
用組成物中に残存することがある。
【００２５】ＢａＯは、結晶性ガラスが流動するまでの
結晶の発達を遅延させ、結晶性ガラスが流動した後、ウ
イレマイト系セラミックと反応して急速に結晶を発達さ
せる作用を有しており、その含有量は、１〜５重量％、
好ましくは２．２〜５重量％である。１重量％より少な
いと、上記したような作用が得られ難くなり、一方、５
重量％より多いと、低温で流動し難くなる。
結晶の発達を遅延させ、結晶性ガラスが流動した後、ウ
イレマイト系セラミックと反応して急速に結晶を発達さ
せる作用を有しており、その含有量は、１〜５重量％、
好ましくは２．２〜５重量％である。１重量％より少な
いと、上記したような作用が得られ難くなり、一方、５
重量％より多いと、低温で流動し難くなる。
【００２６】ＳｉＯ2 は、ガラスの形成成分であり、結
晶化を制御する作用を有しており、その含有量は、０〜
６重量％、好ましくは０〜３重量％である。６重量％よ
り多いと、低温での接着が困難となる。
晶化を制御する作用を有しており、その含有量は、０〜
６重量％、好ましくは０〜３重量％である。６重量％よ
り多いと、低温での接着が困難となる。
【００２７】Ａｌ2 Ｏ3 は、ガラスを安定化させる作用
を有しており、その含有量は、０〜３重量％、好ましく
は０〜２重量％である。３重量％より多いと、ガラスの
粘性が高くなり、低温での接着が困難となる。
を有しており、その含有量は、０〜３重量％、好ましく
は０〜２重量％である。３重量％より多いと、ガラスの
粘性が高くなり、低温での接着が困難となる。
【００２８】Ｂｉ2 Ｏ3 は、ガラスの粘性を変化させる
ことなく、結晶化度を制御する作用を有しており、その
含有量は、０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％で
ある。１０重量％より多いと、ガラスの結晶性が強くな
りすぎ、低膨張の結晶性ガラスを得ることが困難とな
る。
ことなく、結晶化度を制御する作用を有しており、その
含有量は、０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％で
ある。１０重量％より多いと、ガラスの結晶性が強くな
りすぎ、低膨張の結晶性ガラスを得ることが困難とな
る。
【００２９】ＳｒＯは、結晶性ガラスの結晶速度を制御
する作用を有しており、その含有量は、０〜５重量％、
好ましくは０〜２％である。５重量％より多いと、ガラ
スの粘性が高くなりすぎ、低温での接着が困難となる。
する作用を有しており、その含有量は、０〜５重量％、
好ましくは０〜２％である。５重量％より多いと、ガラ
スの粘性が高くなりすぎ、低温での接着が困難となる。
【００３０】ＴｉＯ2 は、ガラスを安定化させる作用を
有しており、その含有量は、０〜５重量％である。５重
量％より多いと、結晶化傾向が著しくなって、流動性が
悪くなる。
有しており、その含有量は、０〜５重量％である。５重
量％より多いと、結晶化傾向が著しくなって、流動性が
悪くなる。
【００３１】Ｆ2 は、ガラスの軟化温度を下げる作用を
有しており、その含有量は、０〜６重量％である。６重
量％より多いと、結晶性が強くなりすぎて、フィラー粉
末を多量に含有させることが困難となる。
有しており、その含有量は、０〜６重量％である。６重
量％より多いと、結晶性が強くなりすぎて、フィラー粉
末を多量に含有させることが困難となる。
【００３２】尚、本発明においては、上記成分以外に
も、５重量％以下のＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＡｇＯ、Ｓｒ
Ｏ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、ＴｅＯ2 、３重量％以下の
Ｍｏ2Ｏ3 、Ｒｂ2 Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2
Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓ
ｂ2 Ｏ3 、ＳｎＯ2 及びＬａ2 Ｏ3 等の希土類を含有さ
せることが可能である。
も、５重量％以下のＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＡｇＯ、Ｓｒ
Ｏ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、ＴｅＯ2 、３重量％以下の
Ｍｏ2Ｏ3 、Ｒｂ2 Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2
Ｏ3 、ＣｅＯ2 、ＮｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓ
ｂ2 Ｏ3 、ＳｎＯ2 及びＬａ2 Ｏ3 等の希土類を含有さ
せることが可能である。
【００３３】また本発明においては、コーディエライト
粉末やウイレマイト系セラミック粉末以外にも、所期の
特性を損なわない範囲で、ジルコン系セラミック粉末、
チタン酸鉛系セラミック粉末、酸化錫系セラミック粉
末、アルミナ粉末を添加することが可能である。ただ
し、ジルコン系セラミック粉末の上限は４０重量％、チ
タン酸鉛系セラミック粉末の上限は５９重量％、酸化錫
系セラミック粉末の上限は５０重量％、アルミナ粉末の
上限は４０重量％であり、各フィラー量が、上限値より
多くなると、結晶性ガラスの流動性が悪くなり、低温で
の接着が困難となるため好ましくない。
粉末やウイレマイト系セラミック粉末以外にも、所期の
特性を損なわない範囲で、ジルコン系セラミック粉末、
チタン酸鉛系セラミック粉末、酸化錫系セラミック粉
末、アルミナ粉末を添加することが可能である。ただ
し、ジルコン系セラミック粉末の上限は４０重量％、チ
タン酸鉛系セラミック粉末の上限は５９重量％、酸化錫
系セラミック粉末の上限は５０重量％、アルミナ粉末の
上限は４０重量％であり、各フィラー量が、上限値より
多くなると、結晶性ガラスの流動性が悪くなり、低温で
の接着が困難となるため好ましくない。
【００３４】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の接着用組成
物を具体的に説明する。
物を具体的に説明する。
【００３５】表１は、本発明で使用する結晶性ガラス粉
末を示すものである。
末を示すものである。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１の各試料を示差熱分析計を用いて観察
すると、結晶ピークが認められ、このことから表１の各
試料に所望の熱処理を加えると、結晶を析出することが
理解できた。
すると、結晶ピークが認められ、このことから表１の各
試料に所望の熱処理を加えると、結晶を析出することが
理解できた。
【００３８】表１の各試料は、以下のように調製した。
【００３９】まず表中の組成となるように光明丹、硼
酸、亜鉛華、炭酸バリウム、珪石、水酸化アルミニウ
ム、酸化ビスマス、炭酸ストロンチウム、酸化チタン、
フッ化亜鉛を、表中の組成になるように調合、混合して
から、１１００℃で１時間溶融し、薄板状に成形した
後、粉砕し、２５０メッシュのステンレス篩を通過させ
ることによって、平均粒径が４μｍの試料を得た。尚、
各原料とも、ＩＣの誤動作を防止するため、α線放出量
の少ないものを選択した。
酸、亜鉛華、炭酸バリウム、珪石、水酸化アルミニウ
ム、酸化ビスマス、炭酸ストロンチウム、酸化チタン、
フッ化亜鉛を、表中の組成になるように調合、混合して
から、１１００℃で１時間溶融し、薄板状に成形した
後、粉砕し、２５０メッシュのステンレス篩を通過させ
ることによって、平均粒径が４μｍの試料を得た。尚、
各原料とも、ＩＣの誤動作を防止するため、α線放出量
の少ないものを選択した。
【００４０】表２は、表１のＡ〜Ｈの各試料と、低膨張
フィラー粉末を混合してなる接着用組成物を示すもので
ある。
フィラー粉末を混合してなる接着用組成物を示すもので
ある。
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】表２、３から明らかなように実施例である
Ｎｏ．１〜８の各試料は、熱膨張係数が４３．０〜５
４．２×１０-7／℃と低く、抗折強度が６００ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上と高かった。また流動径が２１．０ｍｍ以上で
あることから、各試料とも流動性に優れ、４８０℃以下
の温度で接着できるものと判断される。しかもリード線
固定性が良好であり、α線放出量が０．４ｃｏｕｎｔ／
ｃｍ2 ・ｈｒ以下と小さかった。
Ｎｏ．１〜８の各試料は、熱膨張係数が４３．０〜５
４．２×１０-7／℃と低く、抗折強度が６００ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上と高かった。また流動径が２１．０ｍｍ以上で
あることから、各試料とも流動性に優れ、４８０℃以下
の温度で接着できるものと判断される。しかもリード線
固定性が良好であり、α線放出量が０．４ｃｏｕｎｔ／
ｃｍ2 ・ｈｒ以下と小さかった。
【００４４】それに対し、比較例であるＮｏ．９の試料
は、ウイレマイト系セラミック粉末を含まないため、リ
ード線固定性が悪く、またＮｏ．１０の試料は、コーデ
ィエライト粉末を含まないため、熱膨張係数が６２．２
×１０-7／℃と高かった。
は、ウイレマイト系セラミック粉末を含まないため、リ
ード線固定性が悪く、またＮｏ．１０の試料は、コーデ
ィエライト粉末を含まないため、熱膨張係数が６２．２
×１０-7／℃と高かった。
【００４５】尚、表２、３に示した低膨張フィラー粉末
は、以下のようにして作製したものである。
は、以下のようにして作製したものである。
【００４６】ウイレマイト系セラミック粉末は、亜鉛
華、光学石粉、酸化アルミニウムを重量比で、ＺｎＯ
７０％、ＳｉＯ2 ２５％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の組成に
なるように調合し、混合した後、１４４０℃で１５時間
焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メ
ッシュのステンレス篩を通過させることによって、平均
粒径が５μｍの粉末状にしたものである。
華、光学石粉、酸化アルミニウムを重量比で、ＺｎＯ
７０％、ＳｉＯ2 ２５％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の組成に
なるように調合し、混合した後、１４４０℃で１５時間
焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メ
ッシュのステンレス篩を通過させることによって、平均
粒径が５μｍの粉末状にしたものである。
【００４７】コーディエライト粉末は、酸化マグネシウ
ム、酸化アルミニウム、光学石粉を２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 になるように調合し、混合した後、１
４００℃で１０時間焼成し、次いでアルミナボールミル
で粉砕し、２５０メッシュのステンレス篩を通過させた
ものを用いた。
ム、酸化アルミニウム、光学石粉を２ＭｇＯ・２Ａｌ2
Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 になるように調合し、混合した後、１
４００℃で１０時間焼成し、次いでアルミナボールミル
で粉砕し、２５０メッシュのステンレス篩を通過させた
ものを用いた。
【００４８】ジルコン系セラミック粉末は、天然ジルコ
ンサンドを一旦ソーダに分解し、塩酸に溶解した後、濃
縮結晶化を繰り返すことによって、α線放出物質である
Ｕ、Ｔｈの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、
アルカリ中和後、加熱して精製ＺｒＯ2 を得、これに高
純度珪石粉、酸化第二鉄を重量比でＺｒＯ2 ６６重量
％、ＳｉＯ2 ３２重量％、Ｆｅ2 Ｏ3 ２重量％の組
成になるように調合し、混合後、１４００℃で１６時間
焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メ
ッシュのステンレス篩を通過させたものを用いた。
ンサンドを一旦ソーダに分解し、塩酸に溶解した後、濃
縮結晶化を繰り返すことによって、α線放出物質である
Ｕ、Ｔｈの極めて少ないオキシ塩化ジルコニウムにし、
アルカリ中和後、加熱して精製ＺｒＯ2 を得、これに高
純度珪石粉、酸化第二鉄を重量比でＺｒＯ2 ６６重量
％、ＳｉＯ2 ３２重量％、Ｆｅ2 Ｏ3 ２重量％の組
成になるように調合し、混合後、１４００℃で１６時間
焼成し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メ
ッシュのステンレス篩を通過させたものを用いた。
【００４９】チタン酸鉛系セラミック粉末は、ＰｂＴｉ
Ｏ3 結晶中にＣａＯを固溶したものであり、リサージ、
酸化チタン、炭酸カルシウムをＰｂＯ ７０重量％、Ｔ
ｉＯ2 ２０重量％、ＣａＯ １０重量％の組成になる
ように調合し、混合した後、１１００℃で５時間焼成
し、次いでこの焼成物を粉砕した後、これを３５０メッ
シュのステンレス篩を通過させることによって、平均粒
径が４μｍの粉末状にしたものである。
Ｏ3 結晶中にＣａＯを固溶したものであり、リサージ、
酸化チタン、炭酸カルシウムをＰｂＯ ７０重量％、Ｔ
ｉＯ2 ２０重量％、ＣａＯ １０重量％の組成になる
ように調合し、混合した後、１１００℃で５時間焼成
し、次いでこの焼成物を粉砕した後、これを３５０メッ
シュのステンレス篩を通過させることによって、平均粒
径が４μｍの粉末状にしたものである。
【００５０】また本発明では、上記低膨張フィラー以外
にも、酸化錫固溶体粉末やアルミナ粉末を添加すること
ができ、酸化錫固溶体粉末としては、重量比でＳｎＯ2
９３重量％、ＴｉＯ2 ２重量％、ＭｎＯ2 ５重量
％の組成になるように酸化錫、酸化チタン、二酸化マン
ガンを調合し、混合した後、１４００℃で１６時間焼成
し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メッシ
ュのステンレス篩を通過させたものが適しており、また
アルミナ粉末は、市販されている３５０メッシュパス品
が適している。
にも、酸化錫固溶体粉末やアルミナ粉末を添加すること
ができ、酸化錫固溶体粉末としては、重量比でＳｎＯ2
９３重量％、ＴｉＯ2 ２重量％、ＭｎＯ2 ５重量
％の組成になるように酸化錫、酸化チタン、二酸化マン
ガンを調合し、混合した後、１４００℃で１６時間焼成
し、次いでアルミナボールミルで粉砕し、２５０メッシ
ュのステンレス篩を通過させたものが適しており、また
アルミナ粉末は、市販されている３５０メッシュパス品
が適している。
【００５１】また表１〜３中の各特性は、次のようにし
て測定したものである。
て測定したものである。
【００５２】熱膨張係数は、焼成物を押棒式熱膨張測定
装置を用いて測定した。
装置を用いて測定した。
【００５３】抗折強度は、４８０℃で接着用組成物を焼
成し、５×５×５０ｍｍの試料を１０本削り出し、周知
の３点荷重測定法（荷重速度２ｍｍ／分、スパン４０ｍ
ｍ）で破壊強度を測定し、計算することによって求め
た。
成し、５×５×５０ｍｍの試料を１０本削り出し、周知
の３点荷重測定法（荷重速度２ｍｍ／分、スパン４０ｍ
ｍ）で破壊強度を測定し、計算することによって求め
た。
【００５４】流動径は、接着用組成物を表の割合で混合
した後、比重分に相当する粉末を２０φの金型で成形
し、板ガラスの上に載置した状態で４８０℃で焼成する
ことによって得られた流動体の径を測定したものであ
る。
した後、比重分に相当する粉末を２０φの金型で成形
し、板ガラスの上に載置した状態で４８０℃で焼成する
ことによって得られた流動体の径を測定したものであ
る。
【００５５】リード線固定性は、耐熱性を判断するため
に行ったものであり、接着用組成物をバインダーとよく
混合してペースト化し、アルミナＣ−ＤＩＰベースパー
ツに印刷、乾燥、グレーズしたものに４８０℃で、サー
ディップ用リード線を接着した後、各リード線間をつな
ぐタイバーを切断してから、リード線からＣ−ＤＩＰベ
ースセラミックがぶら下がる形で再度４８０℃で焼成
し、リード線の動きを目視で観察し、動かなかったもの
を良、動いたものを不良とした。
に行ったものであり、接着用組成物をバインダーとよく
混合してペースト化し、アルミナＣ−ＤＩＰベースパー
ツに印刷、乾燥、グレーズしたものに４８０℃で、サー
ディップ用リード線を接着した後、各リード線間をつな
ぐタイバーを切断してから、リード線からＣ−ＤＩＰベ
ースセラミックがぶら下がる形で再度４８０℃で焼成
し、リード線の動きを目視で観察し、動かなかったもの
を良、動いたものを不良とした。
【００５６】α線放出量は、ＺｎＳシンチレーションカ
ウンターを用いて測定した。
ウンターを用いて測定した。
【００５７】
【発明の効果】以上のように本発明の接着用組成物は、
約５５×１０-7／℃以下の低い熱膨張係数を有し、耐熱
性に優れ、高強度で、しかも良好な流動性を有するた
め、各種の接着、固着、封着材料として使用可能であ
り、特にＩＣ用セラミックパッケージや電子デバイス等
の電子部品の接着材料として好適である。
約５５×１０-7／℃以下の低い熱膨張係数を有し、耐熱
性に優れ、高強度で、しかも良好な流動性を有するた
め、各種の接着、固着、封着材料として使用可能であ
り、特にＩＣ用セラミックパッケージや電子デバイス等
の電子部品の接着材料として好適である。
【００５８】尚、本発明の接着用組成物は、低膨張フィ
ラー粉末の種類、含有量を選択し、熱膨張係数を調整す
ることによって、アルミナパッケージの封着用組成物と
して使用することも可能である。
ラー粉末の種類、含有量を選択し、熱膨張係数を調整す
ることによって、アルミナパッケージの封着用組成物と
して使用することも可能である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結
晶性ガラス粉末 ４０〜９０重量％、コーディエライト
粉末 １〜２０重量％、ウイレマイト系セラミック粉末
１〜４５重量％からなることを特徴とする接着用組成
物。 - 【請求項２】 ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＢａＯ系結
晶性ガラス粉末が、重量百分率で、ＰｂＯ ６０〜８８
％、Ｂ2 Ｏ3 １〜１５％、ＺｎＯ ７〜２０％、Ｂａ
Ｏ １〜５％、ＳｉＯ2 ０〜６％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜
３％、Ｂｉ2Ｏ3 ０〜１０％、ＳｒＯ ０〜５％、Ｔ
ｉＯ2 ０〜５％、Ｆ2 ０〜６％からなることを特徴
とする請求項１記載の接着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07839596A JP3760455B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 接着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07839596A JP3760455B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 接着用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241034A true JPH09241034A (ja) | 1997-09-16 |
| JP3760455B2 JP3760455B2 (ja) | 2006-03-29 |
Family
ID=13660837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07839596A Expired - Fee Related JP3760455B2 (ja) | 1996-03-05 | 1996-03-05 | 接着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3760455B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100318181B1 (ko) * | 1999-08-13 | 2001-12-22 | 손재익 | 접합용 유리조성물 |
| CN113336479A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种堇青石基微晶玻璃高温粘结剂及其制备方法和应用 |
| JP2021178740A (ja) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 日本電気硝子株式会社 | 結晶性複合粉末及びこれを用いた結晶性タブレット |
-
1996
- 1996-03-05 JP JP07839596A patent/JP3760455B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100318181B1 (ko) * | 1999-08-13 | 2001-12-22 | 손재익 | 접합용 유리조성물 |
| JP2021178740A (ja) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 日本電気硝子株式会社 | 結晶性複合粉末及びこれを用いた結晶性タブレット |
| CN113336479A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种堇青石基微晶玻璃高温粘结剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3760455B2 (ja) | 2006-03-29 |
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