JPH09235144A - 半導体製造装置用材料及びその製造方法 - Google Patents
半導体製造装置用材料及びその製造方法Info
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- JPH09235144A JPH09235144A JP4362896A JP4362896A JPH09235144A JP H09235144 A JPH09235144 A JP H09235144A JP 4362896 A JP4362896 A JP 4362896A JP 4362896 A JP4362896 A JP 4362896A JP H09235144 A JPH09235144 A JP H09235144A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来より半導体製造装置用の材料として、高
純度石英ガラスが使用されているが、１２００℃以上で
は軟化するため、このような高温域で半導体製品を製造
する装置の部品としては使用されていなかった。この石
英ガラスに耐熱性を付与するため、表面に耐熱性に優れ
た酸窒化ケイ素膜が形成された材料が開示されている
が、熱変形特性は余り改善されず、高温における熱安定
性も十分でなかった。また、加熱冷却の繰り返しにより
酸窒化ケイ素膜に剥離が発生し易かった。 【解決手段】 ケイ素と炭素を含む反応性ガスを用い、
９００℃を超え、かつ１１５０℃未満の温度で不透明石
英ガラスに化学蒸着（ＣＶＤ）処理を施してその表面に
緩衝膜を形成し、その後ケイ素と炭素とを含む反応性ガ
スを用い、１２００℃以上の温度で前記緩衝膜が形成さ
れた前記不透明石英ガラスにＣＶＤ処理を施して緻密な
炭化ケイ素からなる保護膜を形成する。
純度石英ガラスが使用されているが、１２００℃以上で
は軟化するため、このような高温域で半導体製品を製造
する装置の部品としては使用されていなかった。この石
英ガラスに耐熱性を付与するため、表面に耐熱性に優れ
た酸窒化ケイ素膜が形成された材料が開示されている
が、熱変形特性は余り改善されず、高温における熱安定
性も十分でなかった。また、加熱冷却の繰り返しにより
酸窒化ケイ素膜に剥離が発生し易かった。 【解決手段】 ケイ素と炭素を含む反応性ガスを用い、
９００℃を超え、かつ１１５０℃未満の温度で不透明石
英ガラスに化学蒸着（ＣＶＤ）処理を施してその表面に
緩衝膜を形成し、その後ケイ素と炭素とを含む反応性ガ
スを用い、１２００℃以上の温度で前記緩衝膜が形成さ
れた前記不透明石英ガラスにＣＶＤ処理を施して緻密な
炭化ケイ素からなる保護膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体製造装置用材
料に関し、より詳細には石英ガラスを基材とし、半導体
製品を製造する装置の部品の形成に用いられる半導体製
造装置用材料及びその製造方法に関する。
料に関し、より詳細には石英ガラスを基材とし、半導体
製品を製造する装置の部品の形成に用いられる半導体製
造装置用材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスは、その純度が極めて高いも
のが存在し、高温での加熱下においてもガスの発生が少
ない等の特性を有することから、高純度を要求される半
導体製造装置の支持台、ルツボ、反応管等として盛んに
用いられている。しかしながら、その耐熱性は比較的低
く、１２００℃以上の温度では熱変形が激しくなり、石
英ガラス単体ではその形状を維持することが困難であ
る。そのため、１２００℃以上の高温で半導体製品を処
理する場合等においては、装置を構成する材料として石
英ガラス以外の材料を用いたり、あるいは他の耐熱性材
料部品を支持材として使用し、その内側に石英ガラス部
品を置く等の方法がとられている。
のが存在し、高温での加熱下においてもガスの発生が少
ない等の特性を有することから、高純度を要求される半
導体製造装置の支持台、ルツボ、反応管等として盛んに
用いられている。しかしながら、その耐熱性は比較的低
く、１２００℃以上の温度では熱変形が激しくなり、石
英ガラス単体ではその形状を維持することが困難であ
る。そのため、１２００℃以上の高温で半導体製品を処
理する場合等においては、装置を構成する材料として石
英ガラス以外の材料を用いたり、あるいは他の耐熱性材
料部品を支持材として使用し、その内側に石英ガラス部
品を置く等の方法がとられている。
【０００３】例えば、Ｓｉウエハに導電性を付与するた
めに不純物拡散を行う工程（以下、拡散工程と記す）で
は、Ｓｉウエハが１２００〜１２５０℃程度の温度にな
るためＳｉウエハを支持するボート及びチューブ等の材
料として石英ガラスを使用すると、Ｓｉウエハとボート
及びチューブとの溶着が発生する。従って、前記融着を
防止するため、前記拡散工程では炭化ケイ素等の耐熱性
材料が用いられている。
めに不純物拡散を行う工程（以下、拡散工程と記す）で
は、Ｓｉウエハが１２００〜１２５０℃程度の温度にな
るためＳｉウエハを支持するボート及びチューブ等の材
料として石英ガラスを使用すると、Ｓｉウエハとボート
及びチューブとの溶着が発生する。従って、前記融着を
防止するため、前記拡散工程では炭化ケイ素等の耐熱性
材料が用いられている。
【０００４】また、Ｓｉ単結晶を引き上げる際に、結晶
用原料の溶融液を入れる容器として、石英ガラス製の坩
堝が用いられている。しかし、溶融液の温度は１４００
℃以上になるため、石英ガラス製坩堝は軟化し、石英ガ
ラス製坩堝単独では容器の形を維持することができな
い。そこで、前記石英ガラス製坩堝の外側に炭素製坩堝
を嵌合させることにより前記石英ガラス製坩堝を支持し
ている。しかしながら、現状では、単結晶引き上げ用坩
堝として石英ガラス以外に適当な材料を見い出せていな
い。例えば、耐熱性の高い炭素材からなる坩堝を溶融液
用の坩堝として使用した場合には、カーボンによる汚染
を避け難く、また引き上げたＳｉ単結晶の純度も低くな
ってしまい、前記Ｓｉ単結晶より得られるＳｉウエハの
ライフタイムも十分とは言い難かった。
用原料の溶融液を入れる容器として、石英ガラス製の坩
堝が用いられている。しかし、溶融液の温度は１４００
℃以上になるため、石英ガラス製坩堝は軟化し、石英ガ
ラス製坩堝単独では容器の形を維持することができな
い。そこで、前記石英ガラス製坩堝の外側に炭素製坩堝
を嵌合させることにより前記石英ガラス製坩堝を支持し
ている。しかしながら、現状では、単結晶引き上げ用坩
堝として石英ガラス以外に適当な材料を見い出せていな
い。例えば、耐熱性の高い炭素材からなる坩堝を溶融液
用の坩堝として使用した場合には、カーボンによる汚染
を避け難く、また引き上げたＳｉ単結晶の純度も低くな
ってしまい、前記Ｓｉ単結晶より得られるＳｉウエハの
ライフタイムも十分とは言い難かった。
【０００５】特開平７−５３２４２号公報には、石英ガ
ラスの耐熱性を改善するため、石英ガラスの表面に酸窒
化ケイ素膜を形成する方法が開示されている。すなわ
ち、前記公報には、アンモニアと炭化水素との混合ガス
中、又は固体カーボンが共存するアンモニアガス雰囲気
中に石英ガラスを配置して加熱処理することにより、前
記石英ガラス表面に耐熱性の高い酸窒化ケイ素膜を形成
することが記載されている。また、前記酸窒化ケイ素膜
の上に、さらにＣＶＤ法により窒化ケイ素膜をコーティ
ングすることも開示されている。
ラスの耐熱性を改善するため、石英ガラスの表面に酸窒
化ケイ素膜を形成する方法が開示されている。すなわ
ち、前記公報には、アンモニアと炭化水素との混合ガス
中、又は固体カーボンが共存するアンモニアガス雰囲気
中に石英ガラスを配置して加熱処理することにより、前
記石英ガラス表面に耐熱性の高い酸窒化ケイ素膜を形成
することが記載されている。また、前記酸窒化ケイ素膜
の上に、さらにＣＶＤ法により窒化ケイ素膜をコーティ
ングすることも開示されている。
【０００６】また、１２００℃以下のＣＶＤ熱プロセス
において使用される石英ガラスにおいても次のような問
題がある。例えば、Ｓｉウエハ上にさらに高純度のＳｉ
単結晶等をエピタキシャル成長させる工程（以下、Ｓｉ
エピタキシ工程と記す）では、Ｓｉウエハ付近は９００
℃〜１２００℃程度ではあるが、Ｓｉウエハを支持する
サセプタに石英ガラスを使用する。この場合、Ｓｉウエ
ハ以外の部分にポリシリコン膜が生成し、このポリシリ
コン生成膜は熱サイクルにおける冷却時に石英ガラスと
の熱膨張係数の差により剥離を生じる。剥離したポリシ
リコンはＳｉウエハに付着し、欠陥の原因となる。従っ
て、ポリシリコンの付着を防止するため、Ｓｉエピタキ
シ工程においては、ポリシリコン生成膜と熱膨張係数が
ほぼ等しい炭化ケイ素をＣＶＤ処理でコーティングした
炭素材料が用いられている。
において使用される石英ガラスにおいても次のような問
題がある。例えば、Ｓｉウエハ上にさらに高純度のＳｉ
単結晶等をエピタキシャル成長させる工程（以下、Ｓｉ
エピタキシ工程と記す）では、Ｓｉウエハ付近は９００
℃〜１２００℃程度ではあるが、Ｓｉウエハを支持する
サセプタに石英ガラスを使用する。この場合、Ｓｉウエ
ハ以外の部分にポリシリコン膜が生成し、このポリシリ
コン生成膜は熱サイクルにおける冷却時に石英ガラスと
の熱膨張係数の差により剥離を生じる。剥離したポリシ
リコンはＳｉウエハに付着し、欠陥の原因となる。従っ
て、ポリシリコンの付着を防止するため、Ｓｉエピタキ
シ工程においては、ポリシリコン生成膜と熱膨張係数が
ほぼ等しい炭化ケイ素をＣＶＤ処理でコーティングした
炭素材料が用いられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし前記特開平７−
５３２４２号公報中にも記載されているように、前記方
法により得られた材料は酸窒化ケイ素膜が形成されてい
ない石英ガラス材料と比較して、１３５０℃での熱変形
量が約１／２に減少する程度で、やはり熱変形は大き
く、十分な耐熱性を有するとは言えないという課題があ
った。また、酸窒化ケイ素や窒化ケイ素自体の熱安定性
も十分ではないため、１２００℃以上の高温領域におけ
る使用では変質や劣化が速いという課題もあった。
５３２４２号公報中にも記載されているように、前記方
法により得られた材料は酸窒化ケイ素膜が形成されてい
ない石英ガラス材料と比較して、１３５０℃での熱変形
量が約１／２に減少する程度で、やはり熱変形は大き
く、十分な耐熱性を有するとは言えないという課題があ
った。また、酸窒化ケイ素や窒化ケイ素自体の熱安定性
も十分ではないため、１２００℃以上の高温領域におけ
る使用では変質や劣化が速いという課題もあった。
【０００８】また、前記公報に記載された材料は、石英
ガラス、酸窒化ケイ素、及び窒化ケイ素の三者の熱膨張
係数の違いに起因して、加熱冷却の繰り返しにより膜の
剥離が発生し易いという課題もあり、長期使用や大型化
の妨げとなっていた。
ガラス、酸窒化ケイ素、及び窒化ケイ素の三者の熱膨張
係数の違いに起因して、加熱冷却の繰り返しにより膜の
剥離が発生し易いという課題もあり、長期使用や大型化
の妨げとなっていた。
【０００９】また、前記１２００℃以下のＣＶＤ熱プロ
セスにおいて使用される、炭化ケイ素をコーティングし
た炭素材のサセプタにおいても、コーティング層の炭化
ケイ素にピンボールが発生すると、基材である炭素材か
らガスや金属不純物が発生し、製品であるＳｉウエハを
汚染してしまい取り替えざるを得なくなるという課題も
あった。
セスにおいて使用される、炭化ケイ素をコーティングし
た炭素材のサセプタにおいても、コーティング層の炭化
ケイ素にピンボールが発生すると、基材である炭素材か
らガスや金属不純物が発生し、製品であるＳｉウエハを
汚染してしまい取り替えざるを得なくなるという課題も
あった。
【００１０】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、石英ガラスのＳｉウエハに対する汚染が少ないと言
う特性を生かしつつ、耐熱性を向上させ、かつ石英ガラ
スとコーティング膜との熱膨張係数の違いに起因する該
コーティング膜の剥離を抑制することにより、１２００
℃以上の高温領域で半導体製品を製造する装置の部品と
して使用し得る半導体製造装置用材料、並びに１２００
℃以下のＣＶＤ熱プロセスにおけるサセプタ材等の半導
体製造装置用材料及びその製造方法を提供することを目
的としている。
り、石英ガラスのＳｉウエハに対する汚染が少ないと言
う特性を生かしつつ、耐熱性を向上させ、かつ石英ガラ
スとコーティング膜との熱膨張係数の違いに起因する該
コーティング膜の剥離を抑制することにより、１２００
℃以上の高温領域で半導体製品を製造する装置の部品と
して使用し得る半導体製造装置用材料、並びに１２００
℃以下のＣＶＤ熱プロセスにおけるサセプタ材等の半導
体製造装置用材料及びその製造方法を提供することを目
的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る半導体製造装置用材料は、不透明石英ガ
ラスからなる基材の上に多孔質の炭化ケイ素を含む緩衝
膜が形成され、該緩衝膜の上に緻密な炭化ケイ素からな
る保護膜が形成されていることを特徴としている。
に本発明に係る半導体製造装置用材料は、不透明石英ガ
ラスからなる基材の上に多孔質の炭化ケイ素を含む緩衝
膜が形成され、該緩衝膜の上に緻密な炭化ケイ素からな
る保護膜が形成されていることを特徴としている。
【００１２】上記構成の半導体製造装置用材料によれ
ば、基材として表面に凹凸があり、多孔質で表面近傍に
気孔を多く有する不透明石英ガラスが用いられており、
前記緩衝膜を構成する炭化ケイ素を含む材料がこの凹凸
（開気孔）や閉気孔の内部に入り込んでいるため、その
耐熱性を向上させることができるとともに、そのアンカ
ー効果により前記緩衝膜の剥離を防止することができ
る。また、前記緩衝膜の上に保護膜が形成され、該保護
膜は前記緩衝膜の内部に入り込んでおり、そのアンカー
効果により前記保護膜の剥離が防止されている。また、
前記保護膜は緻密で耐熱性や高温における機械的強度に
優れる炭化ケイ素からなるため、前記半導体製造装置用
材料の耐熱性や高温での機械的強度を改善することがで
きる。従って、従来石英ガラス単独では使用が困難だっ
た１２００℃以上の高温領域で半導体製品を製造する装
置用材料、並びに１２００℃以下のＣＶＤ熱プロセスに
おけるサセプタ材等の半導体製造装置用材料として使用
することができる。
ば、基材として表面に凹凸があり、多孔質で表面近傍に
気孔を多く有する不透明石英ガラスが用いられており、
前記緩衝膜を構成する炭化ケイ素を含む材料がこの凹凸
（開気孔）や閉気孔の内部に入り込んでいるため、その
耐熱性を向上させることができるとともに、そのアンカ
ー効果により前記緩衝膜の剥離を防止することができ
る。また、前記緩衝膜の上に保護膜が形成され、該保護
膜は前記緩衝膜の内部に入り込んでおり、そのアンカー
効果により前記保護膜の剥離が防止されている。また、
前記保護膜は緻密で耐熱性や高温における機械的強度に
優れる炭化ケイ素からなるため、前記半導体製造装置用
材料の耐熱性や高温での機械的強度を改善することがで
きる。従って、従来石英ガラス単独では使用が困難だっ
た１２００℃以上の高温領域で半導体製品を製造する装
置用材料、並びに１２００℃以下のＣＶＤ熱プロセスに
おけるサセプタ材等の半導体製造装置用材料として使用
することができる。
【００１３】また、本発明に係る半導体製造装置用材料
の製造方法は、ケイ素と炭素を含む反応性ガスを用い、
９００℃を超え、かつ１１５０℃未満の温度で不透明石
英ガラスに化学蒸着（ＣＶＤ）処理を施してその表面に
緩衝膜を形成し、その後ケイ素と炭素とを含む反応性ガ
スを用い、１２００℃以上の温度で前記緩衝膜が形成さ
れた前記不透明石英ガラスにＣＶＤ処理を施して緻密な
炭化ケイ素からなる保護膜を形成することを特徴として
いる。
の製造方法は、ケイ素と炭素を含む反応性ガスを用い、
９００℃を超え、かつ１１５０℃未満の温度で不透明石
英ガラスに化学蒸着（ＣＶＤ）処理を施してその表面に
緩衝膜を形成し、その後ケイ素と炭素とを含む反応性ガ
スを用い、１２００℃以上の温度で前記緩衝膜が形成さ
れた前記不透明石英ガラスにＣＶＤ処理を施して緻密な
炭化ケイ素からなる保護膜を形成することを特徴として
いる。
【００１４】上記半導体製造装置用材料の製造方法によ
れば、凹凸があり、多孔質で表面近傍に気孔を多く有す
る不透明石英ガラスに、１１５０℃未満という低温でＣ
ＶＤ処理を施すため、前記ＣＶＤ処理時の前記不透明石
英ガラスの熱変形を防止することができ、多孔質の緩衝
膜を形成することができる。また、上記ＣＶＤ処理によ
り、前記不透明ガラスの凹凸（開気孔）部や閉気孔の内
部に前記緩衝膜を構成する材料を入り込ませることがで
き、これにより前記不透明石英ガラスの耐熱性を向上さ
せることができるとともに、そのアンカー効果により前
記緩衝膜の剥離の発生を防止することができる。さらに
前記緩衝膜の上に１２００℃以上の高温で炭化ケイ素か
らなる保護膜を形成するため、緻密で耐熱性や高温にお
ける機械的強度に優れた保護膜を形成することができ
る。また、多孔質の前記緩衝膜の上に前記保護膜を形成
するため、該保護膜を構成する材料を前記緩衝膜の内部
に入り込ませ、そのアンカー効果により前記保護膜の剥
離を防止することができる。従って、上記製造方法によ
り、前記半導体製造装置用材料の耐熱性や高温での機械
的強度を改善することができ、従来石英ガラス単独では
使用が困難だった１２００℃以上の高温領域で半導体製
品を製造する装置用材料、並びに１２００℃以下のＣＶ
Ｄ熱プロセスにおけるサセプタ材等の半導体製造装置用
材料として使用することができる。
れば、凹凸があり、多孔質で表面近傍に気孔を多く有す
る不透明石英ガラスに、１１５０℃未満という低温でＣ
ＶＤ処理を施すため、前記ＣＶＤ処理時の前記不透明石
英ガラスの熱変形を防止することができ、多孔質の緩衝
膜を形成することができる。また、上記ＣＶＤ処理によ
り、前記不透明ガラスの凹凸（開気孔）部や閉気孔の内
部に前記緩衝膜を構成する材料を入り込ませることがで
き、これにより前記不透明石英ガラスの耐熱性を向上さ
せることができるとともに、そのアンカー効果により前
記緩衝膜の剥離の発生を防止することができる。さらに
前記緩衝膜の上に１２００℃以上の高温で炭化ケイ素か
らなる保護膜を形成するため、緻密で耐熱性や高温にお
ける機械的強度に優れた保護膜を形成することができ
る。また、多孔質の前記緩衝膜の上に前記保護膜を形成
するため、該保護膜を構成する材料を前記緩衝膜の内部
に入り込ませ、そのアンカー効果により前記保護膜の剥
離を防止することができる。従って、上記製造方法によ
り、前記半導体製造装置用材料の耐熱性や高温での機械
的強度を改善することができ、従来石英ガラス単独では
使用が困難だった１２００℃以上の高温領域で半導体製
品を製造する装置用材料、並びに１２００℃以下のＣＶ
Ｄ熱プロセスにおけるサセプタ材等の半導体製造装置用
材料として使用することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る半導体製造装
置用材料及びその製造方法の実施の形態を説明する。
置用材料及びその製造方法の実施の形態を説明する。
【００１６】まず、実施の形態に係る半導体製造装置用
材料の製造方法を説明する。本発明に係る半導体製造装
置用材料の基材として、透明石英ガラスよりも気孔を多
く含む不透明石英ガラスを使用する。通常、この不透明
石英ガラスは表面より０．５〜６ｍｍの深さに至る凹凸
を有し、また表面より６ｍｍの深さまで１０〜１０００
μｍ径の閉気孔を０．１〜２０ｖｏｌ％程度含有する。
前記不透明石英ガラスは、半導体製造装置用の部品とし
て使用することを考慮すると、透明石英ガラスと同等の
高純度であることが好ましく、具体的にはアルミニウム
が１０ｐｐｍ以下、またアルミニウムを除く金属不純物
の総含有量が５ｐｐｍ以下のものが好ましい。
材料の製造方法を説明する。本発明に係る半導体製造装
置用材料の基材として、透明石英ガラスよりも気孔を多
く含む不透明石英ガラスを使用する。通常、この不透明
石英ガラスは表面より０．５〜６ｍｍの深さに至る凹凸
を有し、また表面より６ｍｍの深さまで１０〜１０００
μｍ径の閉気孔を０．１〜２０ｖｏｌ％程度含有する。
前記不透明石英ガラスは、半導体製造装置用の部品とし
て使用することを考慮すると、透明石英ガラスと同等の
高純度であることが好ましく、具体的にはアルミニウム
が１０ｐｐｍ以下、またアルミニウムを除く金属不純物
の総含有量が５ｐｐｍ以下のものが好ましい。
【００１７】この不透明石英ガラスに、ケイ素と炭素と
を含む反応性ガス雰囲気中、９００℃を超え、かつ１１
５０℃未満の温度でＣＶＤ処理を施し、前記不透明石英
ガラス表面に炭化ケイ素を含む緩衝膜を形成する。ケイ
素と炭素とを含む反応性ガスとしては、例えば水素、シ
ラン、及びメタンの混合ガス、水素、ジクロルシラン、
及びメタンの混合ガス、水素、トリクロルシラン及びメ
タンの混合ガス、水素、四塩化シラン及びメタンの混合
ガス等が挙げられる。上記混合ガスのＣＶＤ反応によ
り、不透明石英ガラス表面の凹凸（開気孔）部分に、炭
化ケイ素を含む緩衝膜を析出させることができ、そのア
ンカー効果により前記緩衝膜の剥離の発生を防止するこ
とができる。また上記混合ガスは閉気孔の内部に浸透す
るので、前記閉気孔の内部まで上記炭化ケイ素を含む材
料を析出させることができ、表面部分への析出や閉気孔
内部への析出により不透明石英ガラスの表面付近を炭化
ケイ素を含む緩衝膜で覆い、耐熱性を向上させることが
できる。また、上記ＣＶＤ処理の温度は１１５０℃未満
と低いので、不透明石英ガラスがＣＶＤ処理時の熱によ
り変形することはない。ＣＶＤ処理時の温度が９００℃
以下では炭化ケイ素が析出しにくく、他方ＣＶＤ処理時
の温度が１１５０℃を超えると基材である不透明石英ガ
ラスが熱により変形する。
を含む反応性ガス雰囲気中、９００℃を超え、かつ１１
５０℃未満の温度でＣＶＤ処理を施し、前記不透明石英
ガラス表面に炭化ケイ素を含む緩衝膜を形成する。ケイ
素と炭素とを含む反応性ガスとしては、例えば水素、シ
ラン、及びメタンの混合ガス、水素、ジクロルシラン、
及びメタンの混合ガス、水素、トリクロルシラン及びメ
タンの混合ガス、水素、四塩化シラン及びメタンの混合
ガス等が挙げられる。上記混合ガスのＣＶＤ反応によ
り、不透明石英ガラス表面の凹凸（開気孔）部分に、炭
化ケイ素を含む緩衝膜を析出させることができ、そのア
ンカー効果により前記緩衝膜の剥離の発生を防止するこ
とができる。また上記混合ガスは閉気孔の内部に浸透す
るので、前記閉気孔の内部まで上記炭化ケイ素を含む材
料を析出させることができ、表面部分への析出や閉気孔
内部への析出により不透明石英ガラスの表面付近を炭化
ケイ素を含む緩衝膜で覆い、耐熱性を向上させることが
できる。また、上記ＣＶＤ処理の温度は１１５０℃未満
と低いので、不透明石英ガラスがＣＶＤ処理時の熱によ
り変形することはない。ＣＶＤ処理時の温度が９００℃
以下では炭化ケイ素が析出しにくく、他方ＣＶＤ処理時
の温度が１１５０℃を超えると基材である不透明石英ガ
ラスが熱により変形する。
【００１８】炭化ケイ素からなる緩衝膜の密度は２．８
ｇ／ｃｍ3 以上３．１ｇ／ｃｍ3 未満と小さく、多孔質
であるため、その上に保護膜を形成すると、該保護膜を
構成する材料が前記緩衝膜の内部に入り込み、そのアン
カー効果により前記保護膜の剥離を防止することができ
る。
ｇ／ｃｍ3 以上３．１ｇ／ｃｍ3 未満と小さく、多孔質
であるため、その上に保護膜を形成すると、該保護膜を
構成する材料が前記緩衝膜の内部に入り込み、そのアン
カー効果により前記保護膜の剥離を防止することができ
る。
【００１９】次工程のＣＶＤ処理は１２００℃以上で行
うため、前記ＣＶＤ処理の際に不透明石英ガラスが熱変
形しないように耐熱性を付与することも、前記緩衝膜を
形成する目的の一つであり、上記観点から前記緩衝膜の
厚さは５μｍ以上が好ましいが、その厚さが２００μｍ
以上になると、前記緩衝膜に割れが生じるため、前記緩
衝膜の厚さは２００μｍ以下が好ましい。
うため、前記ＣＶＤ処理の際に不透明石英ガラスが熱変
形しないように耐熱性を付与することも、前記緩衝膜を
形成する目的の一つであり、上記観点から前記緩衝膜の
厚さは５μｍ以上が好ましいが、その厚さが２００μｍ
以上になると、前記緩衝膜に割れが生じるため、前記緩
衝膜の厚さは２００μｍ以下が好ましい。
【００２０】ＣＶＤ処理を施す際、上記混合ガスにさら
にアンモニアを添加すると、前記炭化ケイ素とともに窒
化ケイ素が析出し、両者を含む前記緩衝膜を形成するこ
とができる。窒化ケイ素は炭化ケイ素よりも熱膨張係数
が小さいため、前記緩衝膜の熱膨張係数を炭化ケイ素単
独の場合よりも小さくして、石英ガラスの熱膨張係数に
近づけることができ、前記緩衝膜の剥離をより有効に防
止することができる。同様にして、酸化ケイ素（ＳｉＯ
2 ）を含有する緩衝膜も形成することができるが、この
場合には、不透明石英ガラスをフッ素系ガス、例えばＦ
2 ガスで加熱処理し、表層をシリカゲル化すればよい。
このように、炭素及び水素以外の元素を含むガスを添加
することにより、種々の組成の緩衝膜を形成することが
でき、これにより前記緩衝膜の熱膨張係数を調整するこ
とができる。
にアンモニアを添加すると、前記炭化ケイ素とともに窒
化ケイ素が析出し、両者を含む前記緩衝膜を形成するこ
とができる。窒化ケイ素は炭化ケイ素よりも熱膨張係数
が小さいため、前記緩衝膜の熱膨張係数を炭化ケイ素単
独の場合よりも小さくして、石英ガラスの熱膨張係数に
近づけることができ、前記緩衝膜の剥離をより有効に防
止することができる。同様にして、酸化ケイ素（ＳｉＯ
2 ）を含有する緩衝膜も形成することができるが、この
場合には、不透明石英ガラスをフッ素系ガス、例えばＦ
2 ガスで加熱処理し、表層をシリカゲル化すればよい。
このように、炭素及び水素以外の元素を含むガスを添加
することにより、種々の組成の緩衝膜を形成することが
でき、これにより前記緩衝膜の熱膨張係数を調整するこ
とができる。
【００２１】さらに、前記緩衝膜を形成する際に、混合
ガスの組成やＣＶＤ処理の温度等を経時的に変化させ、
前記緩衝膜の材質を厚み方向に次第に変化させることも
可能である。すなわち、不透明石英ガラスに近い側に熱
膨張係数の小さい材質の緩衝膜を形成して石英ガラスと
の熱膨張係数の差を小さくし、他方前記保護膜に近づく
につれて熱膨張係数が次第に大きくなるようにその材質
を変化させ、前記保護膜を構成する炭化ケイ素との熱膨
張係数の差を小さくしておくことにより、前記保護膜の
剥離を防止することもできる。
ガスの組成やＣＶＤ処理の温度等を経時的に変化させ、
前記緩衝膜の材質を厚み方向に次第に変化させることも
可能である。すなわち、不透明石英ガラスに近い側に熱
膨張係数の小さい材質の緩衝膜を形成して石英ガラスと
の熱膨張係数の差を小さくし、他方前記保護膜に近づく
につれて熱膨張係数が次第に大きくなるようにその材質
を変化させ、前記保護膜を構成する炭化ケイ素との熱膨
張係数の差を小さくしておくことにより、前記保護膜の
剥離を防止することもできる。
【００２２】上記方法により緩衝膜を形成した後、ケイ
素と炭素とを含む反応性ガスを用い、１２００℃以上の
温度で前記緩衝膜が形成された前記不透明石英ガラスに
ＣＶＤ処理を施し、前記緩衝膜の上に緻密な炭化ケイ素
からなる保護膜を形成する。ケイ素と炭素とを含む反応
性ガスとしては、例えば水素、シラン、及びメタンの混
合ガス、水素、ジクロルシラン、及びメタンの混合ガ
ス、水素、トリクロルシラン及びメタンの混合ガス、水
素、四塩化シラン及びメタンの混合ガス等が挙げられ
る。緻密な炭化ケイ素からなる前記保護膜を形成するた
めに、ＣＶＤ処理の温度は１２００℃以上が好ましい
が、不透明石英ガラスの耐熱性と形成する炭化ケイ素の
結晶性や密度等を考慮すると、１２５０〜１３５０℃が
より好ましい。形成される前記保護膜は緻密であり、そ
の結晶性も良好なので耐熱性に優れ、１２００℃以上の
高温における機械的強度も大きい。
素と炭素とを含む反応性ガスを用い、１２００℃以上の
温度で前記緩衝膜が形成された前記不透明石英ガラスに
ＣＶＤ処理を施し、前記緩衝膜の上に緻密な炭化ケイ素
からなる保護膜を形成する。ケイ素と炭素とを含む反応
性ガスとしては、例えば水素、シラン、及びメタンの混
合ガス、水素、ジクロルシラン、及びメタンの混合ガ
ス、水素、トリクロルシラン及びメタンの混合ガス、水
素、四塩化シラン及びメタンの混合ガス等が挙げられ
る。緻密な炭化ケイ素からなる前記保護膜を形成するた
めに、ＣＶＤ処理の温度は１２００℃以上が好ましい
が、不透明石英ガラスの耐熱性と形成する炭化ケイ素の
結晶性や密度等を考慮すると、１２５０〜１３５０℃が
より好ましい。形成される前記保護膜は緻密であり、そ
の結晶性も良好なので耐熱性に優れ、１２００℃以上の
高温における機械的強度も大きい。
【００２３】この保護膜は、前記半導体製造装置用材料
を１２００℃より高温で長時間にわたり、繰り返し使用
することができるよう、十分な厚さを有する必要があ
り、前記観点からその厚さは５０μｍ以上が好ましく、
１００μｍ以上がより好ましい。また、その密度は３．
１〜３．２程度が好ましい。
を１２００℃より高温で長時間にわたり、繰り返し使用
することができるよう、十分な厚さを有する必要があ
り、前記観点からその厚さは５０μｍ以上が好ましく、
１００μｍ以上がより好ましい。また、その密度は３．
１〜３．２程度が好ましい。
【００２４】上記製造方法により得られる半導体製造装
置用材料は、３層構造を有し、前記不透明石英ガラスの
上に前記緩衝膜が形成され、該緩衝膜の上に前記保護膜
が形成されている。
置用材料は、３層構造を有し、前記不透明石英ガラスの
上に前記緩衝膜が形成され、該緩衝膜の上に前記保護膜
が形成されている。
【００２５】上記したように、前記緩衝膜及び保護膜は
下層に存在する前記不透明石英ガラスや前記緩衝膜より
剥離しにくく、また前記不透明石英ガラスがこれら耐熱
性の膜によりコーティングされているため耐熱性や機械
的強度に優れる。従って、本発明に係る半導体製造装置
用材料は不透明石英ガラス単独の場合と比べて耐熱性が
大幅に向上しており、１２００℃以上の高温で使用して
も剥離等が生ずることはなく、例えばＳｉエピタキシ工
程で使用されるサセプタ、高温反応管、単結晶引き上げ
用の坩堝等、１２００℃以上で使用される半導体製造装
置の部品として使用することができる。また、本発明に
係る半導体製造装置用材料は金属不純物濃度が３０ｐｐ
ｂ以下と高純度のコーティング膜が形成されているた
め、この半導体製造装置用材料を使用して半導体製品を
製造した場合、半導体製品が実質的に汚染されることは
ない。
下層に存在する前記不透明石英ガラスや前記緩衝膜より
剥離しにくく、また前記不透明石英ガラスがこれら耐熱
性の膜によりコーティングされているため耐熱性や機械
的強度に優れる。従って、本発明に係る半導体製造装置
用材料は不透明石英ガラス単独の場合と比べて耐熱性が
大幅に向上しており、１２００℃以上の高温で使用して
も剥離等が生ずることはなく、例えばＳｉエピタキシ工
程で使用されるサセプタ、高温反応管、単結晶引き上げ
用の坩堝等、１２００℃以上で使用される半導体製造装
置の部品として使用することができる。また、本発明に
係る半導体製造装置用材料は金属不純物濃度が３０ｐｐ
ｂ以下と高純度のコーティング膜が形成されているた
め、この半導体製造装置用材料を使用して半導体製品を
製造した場合、半導体製品が実質的に汚染されることは
ない。
【００２６】また、たとえ保護膜及び緩衝膜のコーティ
ング膜にピンホールが発生し、基材の石英ガラスまでそ
のピンホールが貫通したとしても基材が炭素材ではな
く、石英ガラスであるため、炭素材のようにガス発生や
金属不純物の発生によって半導体製品が実質的に汚染さ
れることはない。
ング膜にピンホールが発生し、基材の石英ガラスまでそ
のピンホールが貫通したとしても基材が炭素材ではな
く、石英ガラスであるため、炭素材のようにガス発生や
金属不純物の発生によって半導体製品が実質的に汚染さ
れることはない。
【００２７】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る半導体製造装
置用材料及びその製造方法の実施例を説明する。
置用材料及びその製造方法の実施例を説明する。
【００２８】［実施例１及び比較例１〜３］実施例１の
場合の基材として、直径が１００ｍｍ、厚さが５ｍｍの
円板状不透明石英ガラスを、比較例１の場合の基材とし
て、同形状の透明石英ガラスを用いた。
場合の基材として、直径が１００ｍｍ、厚さが５ｍｍの
円板状不透明石英ガラスを、比較例１の場合の基材とし
て、同形状の透明石英ガラスを用いた。
【００２９】これら基材を、１辺が６ｃｍの正三角形の
頂点の位置に配置された炭化ケイ素等からなる針状の支
持部材の上に載置して、熱ＣＶＤ装置の内部に入れ、ト
リクロルシランガスを１リットル／分、メタンガスを２
リットル／分、及び水素を５０リットル／分の条件で流
し、前記基材に１０５０℃で１時間ＣＶＤ処理を施し
た。該ＣＶＤ処理により、前記２つの基材上に厚さが１
０μｍの炭化ケイ素膜が形成された。なお、膜厚の測
定、及び膜の構造等の観察は下記のたわみ量の測定等を
行った後、前記基材を表面に垂直の方向に切断し、その
断面を顕微鏡で観察することにより行った。
頂点の位置に配置された炭化ケイ素等からなる針状の支
持部材の上に載置して、熱ＣＶＤ装置の内部に入れ、ト
リクロルシランガスを１リットル／分、メタンガスを２
リットル／分、及び水素を５０リットル／分の条件で流
し、前記基材に１０５０℃で１時間ＣＶＤ処理を施し
た。該ＣＶＤ処理により、前記２つの基材上に厚さが１
０μｍの炭化ケイ素膜が形成された。なお、膜厚の測
定、及び膜の構造等の観察は下記のたわみ量の測定等を
行った後、前記基材を表面に垂直の方向に切断し、その
断面を顕微鏡で観察することにより行った。
【００３０】前記顕微鏡観察により、いずれの場合に
も、形成された炭化ケイ素膜は多数の気孔を有している
ことが確認された。また、実施例１の場合、基材表面の
凹凸部、開気孔及び表面近傍の閉気孔の内部に、炭化ケ
イ素膜（緩衝膜）が形成されており、該緩衝膜と前記基
材との剥離は観察されなかった。一方、比較例１の場
合、形成された炭化ケイ素膜にき裂や基材との剥離が観
察された。また、実施例１の場合、上記ＣＶＤ処理が施
された不透明石英ガラスの径方向のたわみ量は１２μｍ
と小さかった。
も、形成された炭化ケイ素膜は多数の気孔を有している
ことが確認された。また、実施例１の場合、基材表面の
凹凸部、開気孔及び表面近傍の閉気孔の内部に、炭化ケ
イ素膜（緩衝膜）が形成されており、該緩衝膜と前記基
材との剥離は観察されなかった。一方、比較例１の場
合、形成された炭化ケイ素膜にき裂や基材との剥離が観
察された。また、実施例１の場合、上記ＣＶＤ処理が施
された不透明石英ガラスの径方向のたわみ量は１２μｍ
と小さかった。
【００３１】次に、上記緩衝膜形成の場合と同様の熱Ｃ
ＶＤ装置、及び同じ組成のガスを用い、不透明石英ガラ
ス上に前記緩衝膜が形成された実施例１に係る材料に、
１２５０℃で３時間ＣＶＤ処理を施し、炭化ケイ素膜
（保護膜）を形成した。また、比較例２に係る材料とし
て全くＣＶＤ処理による緩衝膜が形成されていない不透
明石英ガラスを用い、同様の条件で炭化ケイ素膜を形成
した。
ＶＤ装置、及び同じ組成のガスを用い、不透明石英ガラ
ス上に前記緩衝膜が形成された実施例１に係る材料に、
１２５０℃で３時間ＣＶＤ処理を施し、炭化ケイ素膜
（保護膜）を形成した。また、比較例２に係る材料とし
て全くＣＶＤ処理による緩衝膜が形成されていない不透
明石英ガラスを用い、同様の条件で炭化ケイ素膜を形成
した。
【００３２】その後、前記緩衝膜を形成した場合と同様
に、前記炭化ケイ素膜の膜厚と構造を観察したところ、
その厚さは１２０μｍであり、気孔は有していないこと
がわかった。また実施例１の場合、形成した保護膜や該
保護膜の下層に存在する緩衝膜に剥離は観察されなかっ
たが、比較例２に係る材料では、形成した炭化ケイ素膜
に亀裂や剥離が観察された。上記ＣＶＤ処理時に発生し
た実施例１に係る半導体製造装置用材料の径方向のたわ
み量は１２μｍと極めて小さかったのに対して、緩衝膜
が存在しない比較例２に係る材料では、たわみ量は７０
０μｍと大きくなってしまった。
に、前記炭化ケイ素膜の膜厚と構造を観察したところ、
その厚さは１２０μｍであり、気孔は有していないこと
がわかった。また実施例１の場合、形成した保護膜や該
保護膜の下層に存在する緩衝膜に剥離は観察されなかっ
たが、比較例２に係る材料では、形成した炭化ケイ素膜
に亀裂や剥離が観察された。上記ＣＶＤ処理時に発生し
た実施例１に係る半導体製造装置用材料の径方向のたわ
み量は１２μｍと極めて小さかったのに対して、緩衝膜
が存在しない比較例２に係る材料では、たわみ量は７０
０μｍと大きくなってしまった。
【００３３】次に、比較例３としてＣＶＤ処理による保
護膜が形成されていない不透明石英ガラス（比較例２と
同様）を採用し、比較例２に係る材料と実施例１に係る
半導体製造装置用材料を前記熱ＣＶＤ装置に入れ、ＣＶ
Ｄ処理は施さず、単にアルゴン雰囲気中１３００℃で２
時間加熱した。この結果、実施例１に係る半導体製造装
置用材料の径方向のたわみ量は２０μｍと小さかったの
に対し、比較例２に係る材料では、たわみ量は２０ｍｍ
と極めて大きい値となってしまった。
護膜が形成されていない不透明石英ガラス（比較例２と
同様）を採用し、比較例２に係る材料と実施例１に係る
半導体製造装置用材料を前記熱ＣＶＤ装置に入れ、ＣＶ
Ｄ処理は施さず、単にアルゴン雰囲気中１３００℃で２
時間加熱した。この結果、実施例１に係る半導体製造装
置用材料の径方向のたわみ量は２０μｍと小さかったの
に対し、比較例２に係る材料では、たわみ量は２０ｍｍ
と極めて大きい値となってしまった。
【００３４】［実施例２］不透明石英ガラス上に緩衝膜
を形成する際、トリクロルシランガス、メタンガス、及
び水素の他に、さらにメタンガスの１／４の流量でアン
モニアガスを流した以外は実施例１の場合と同じ条件で
半導体製造装置用材料を製造した。形成された前記緩衝
膜の厚さは１２μｍ、保護膜の厚さは１２５μｍであっ
た。前記緩衝膜は多孔質の炭化ケイ素の他に窒化ケイ素
が析出しており、保護膜を構成する炭化ケイ素に気孔は
観察されず、また、前記緩衝膜及び保護膜に剥離やき裂
は観察されなかった。製造された半導体製造装置用材料
のたわみ量は１０μｍ以下であった。
を形成する際、トリクロルシランガス、メタンガス、及
び水素の他に、さらにメタンガスの１／４の流量でアン
モニアガスを流した以外は実施例１の場合と同じ条件で
半導体製造装置用材料を製造した。形成された前記緩衝
膜の厚さは１２μｍ、保護膜の厚さは１２５μｍであっ
た。前記緩衝膜は多孔質の炭化ケイ素の他に窒化ケイ素
が析出しており、保護膜を構成する炭化ケイ素に気孔は
観察されず、また、前記緩衝膜及び保護膜に剥離やき裂
は観察されなかった。製造された半導体製造装置用材料
のたわみ量は１０μｍ以下であった。
【００３５】次に、半導体製造装置用材料を前記熱ＣＶ
Ｄ装置に入れ、アルゴン雰囲気中１３００℃で２時間加
熱したところ、そのたわみ量は１５μｍであった。
Ｄ装置に入れ、アルゴン雰囲気中１３００℃で２時間加
熱したところ、そのたわみ量は１５μｍであった。
【００３６】［実施例３〜８、及び比較例４〜５］緩衝
膜形成時のＣＶＤ処理を、９００℃（比較例４）、９５
０℃（実施例３）、１０００℃（実施例４）、１１００
℃（実施例５）、１１３０℃（実施例６）、１１５０℃
（比較例５）に変更した他は、実施例１の場合と同様の
条件で緩衝膜、及び保護膜を形成し、製造された半導体
製造装置用材料の緩衝膜の厚さ、及びアルゴン雰囲気中
１３００℃で２時間加熱したときのたわみ量の測定を行
った。結果を下記の表１に示す。
膜形成時のＣＶＤ処理を、９００℃（比較例４）、９５
０℃（実施例３）、１０００℃（実施例４）、１１００
℃（実施例５）、１１３０℃（実施例６）、１１５０℃
（比較例５）に変更した他は、実施例１の場合と同様の
条件で緩衝膜、及び保護膜を形成し、製造された半導体
製造装置用材料の緩衝膜の厚さ、及びアルゴン雰囲気中
１３００℃で２時間加熱したときのたわみ量の測定を行
った。結果を下記の表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】上記表１に示した結果より明らかなよう
に、ＣＶＤ処理が施されていない不透明石英ガラス（比
較例３）のたわみ量は２０ｍｍと極めて大きかったのに
対し、ＣＶＤ処理の温度が９００℃を超え、かつ１１５
０℃未満の場合（実施例３〜６）には、１３００℃で２
時間加熱を行った場合にも、製造された半導体製造装置
用材料のたわみ量は５０μｍ以下と極めて小さく、高温
領域での機械的強度が大幅に改善されていた。
に、ＣＶＤ処理が施されていない不透明石英ガラス（比
較例３）のたわみ量は２０ｍｍと極めて大きかったのに
対し、ＣＶＤ処理の温度が９００℃を超え、かつ１１５
０℃未満の場合（実施例３〜６）には、１３００℃で２
時間加熱を行った場合にも、製造された半導体製造装置
用材料のたわみ量は５０μｍ以下と極めて小さく、高温
領域での機械的強度が大幅に改善されていた。
フロントページの続き (72)発明者 岡本 王孝 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 不透明石英ガラスからなる基材の上に多
孔質の炭化ケイ素を含む緩衝膜が形成され、該緩衝膜の
上に緻密な炭化ケイ素からなる保護膜が形成されている
ことを特徴とする半導体製造装置用材料。 - 【請求項２】 ケイ素と炭素とを含む反応性ガスを用
い、９００℃を超え、かつ１１５０℃未満の温度で不透
明石英ガラスに化学蒸着（ＣＶＤ）処理を施してその表
面に緩衝膜を形成し、その後ケイ素と炭素とを含む反応
性ガスを用い、１２００℃以上の温度で前記緩衝膜が形
成された前記不透明石英ガラスにＣＶＤ処理を施して緻
密な炭化ケイ素からなる保護膜を形成することを特徴と
する半導体製造装置用材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04362896A JP3185653B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 半導体製造装置用材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04362896A JP3185653B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 半導体製造装置用材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235144A true JPH09235144A (ja) | 1997-09-09 |
| JP3185653B2 JP3185653B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=12669132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04362896A Expired - Fee Related JP3185653B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 半導体製造装置用材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3185653B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| JP2011088775A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP04362896A patent/JP3185653B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| JP2011088775A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3185653B2 (ja) | 2001-07-11 |
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