JPH0921855A - 電子スピン共鳴用試料加熱方法および装置 - Google Patents

電子スピン共鳴用試料加熱方法および装置

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JPH0921855A
JPH0921855A JP16953895A JP16953895A JPH0921855A JP H0921855 A JPH0921855 A JP H0921855A JP 16953895 A JP16953895 A JP 16953895A JP 16953895 A JP16953895 A JP 16953895A JP H0921855 A JPH0921855 A JP H0921855A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電子スピン共鳴(ESR)装置による、試料
のESRスペクトルの測定において、試料を迅速かつ高
温に加熱することができると共に、試料の温度を適正に
検出することができ、しかもこの温度検出に基づいて試
料の温度を設定温度に正確に保持することができる電子
スピン共鳴用試料加熱方法および装置を提供する。 【構成】 空胴共振器12の内壁を赤外線の反射率が高
く、導電率の高い薄層で覆い、かつ赤外線の透過損失の
低い透明ガラスによる真空二重管14を介して、前記空
胴共振器の中心部に配置した試料10に対し、空胴共振
器の一側面に赤外線の照射孔34を穿設して外部に設け
た赤外線発生源30より直接試料に対して赤外線を照射
し、試料を迅速かつ高温に加熱すると共に、空胴共振器
の他側面に温度が上昇した試料から放射される赤外線を
検出する窓部40を設けて外部に設けた放射温度計42
により試料の温度を検出し、この温度検出信号を前記赤
外線発生源を付勢制御する制御器46にフィードバック
して試料を所定の温度に設定し保持するように構成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子スピン共鳴(El
ectoron Spin Resonance;以下
ESRと略称する)装置による、試料のESRスペクト
ルの測定における、試料の加熱方法および装置に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】このESR装置においては、温度による
分解、反応、転移、再結晶等試料の物性変化を測定する
必要がしばしば生じる。特に、試料を加熱し、その物性
変化をESR装置により測定する場合、従来において
は、次のような加熱方式が実施されている。
【0003】すなわち、図2は、従来におけるESR装
置による前記測定において、最も広く使用されている熱
風による試料加熱方式を示すものである。図2におい
て、試料10は、予め空胴共振器12内に配設されてい
る石英管からなる真空二重管14内に挿入し、外部に対
して熱的に絶縁した状態に配置される。また、真空二重
管14の内部には、外部より窒素ボンベまたはコンプレ
ッサ等より導管16を介して、純窒素または空気を導入
することができる。この場合、試料温度を上昇させるた
めに、空胴共振器12の前段における導管16内に電熱
ヒータ18を設けて、この電熱ヒータ18に通電を行う
ことにより、ここを通過する気流の温度を上昇させて、
前記空胴共振器12内に導入して、試料を加熱すること
ができる。しかるに、酸素は常磁性であり、バックグラ
ウンド信号となることがある。そして、高感度測定で
は、試料加熱用気流に純窒素が一般に使用されている。
なお、図2において、参照符号20は電子の磁気共鳴を
起生するためのマイクロ波を供給するための導波管を示
し、また参照符号20は導管16を通過する加熱された
気流の温度を検知するための温度センサとしての熱電対
を示すものである。
【0004】このような構成からなる従来の試料加熱方
式は、空胴共振器12の内部に加熱に伴う導電体や誘電
損失の大きい素材を入れることなく、空胴共振器12の
空胴のQ値の低下を避けることができることを特徴とす
るものである。実施に際して、真空二重管14は、やむ
を得ず空胴共振器12内に配置している。このため、真
空二重管14は、極く薄い高純度石英を使用して構成
し、空胴のQ値の低下と不純物によるバックグラウンド
信号の混入を低減している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、温度を
検知するセンサとして熱電対を使用する従来の試料加熱
方式では、センサを空胴共振器12の内部に挿入するこ
とができないために、外部に配置した熱電対22によっ
て、空胴共振器12の試料10に流入する気流の温度を
検知して、試料温度と見なしていることが多い。この場
合、気体の熱容量はかなり低く、表面積の小さい石英管
内に納められた試料10との熱交換効率もまた低い。こ
のため、熱電対22の検出温度と試料10の実温度との
間には、かなりの差異が生じていることが多い。しか
も、この差異は、気流の流量によっても変化する。
【0006】これらの理由により、このような試料加熱
方式による温度可変は、試料の温度を変化させることが
できるが、検知温度、設定温度の精度を高めることは原
理上困難である。通常、試料の温度は、200℃以下に
設定し、測定されているが、温度をさらに高く設定する
場合、この加熱方式の問題は一層深刻になる。
【0007】すなわち、試料の温度を高温にした場合、
磁場の温度変化を避けるため、空胴共振器の壁面は、水
冷または強制空冷(図示せず)により、常温近くに保持
され、試料と周囲との温度差はさらに開いて行く。周知
のように、輻射による熱損失は、温度差の4乗に比例す
るので、検知される気流温度と試料の実温度との差異
は、さらに増大する。実際には、200〜300℃を越
える辺りから、差異は著しく増大して行く。また、熱交
換率の低下は、さらに試料の温度可変にも長い時間を要
することになる。
【0008】しかるに、試料を温度可変する別の加熱方
式として、最近実用化されてきたセラミックヒータ、白
金ヒータ等を、空胴共振器の内部の高周波電界の低い位
置に組み込み、試料を直熱する方法も考えられる。この
場合は、熱電対も空胴共振器の内部に配置することにな
る。しかし、ヒータや熱電対の空胴共振器の内部への配
置は、空胴共振器のQ値の低下が避けられない難点があ
る。
【0009】また、ヒータの材質は、電子スピン共鳴
(ESR)を起生しない純物質を選択し、不純物を極端
に減少させなければならない。しかし、この点について
も、バックグラウンド信号によるスペクトル品質低下の
防止に必要とされるものではあるが、煩雑な手段となる
難点がある。
【0010】そこで、本発明の目的は、電子スピン共鳴
(ESR)装置による、試料のESRスペクトルの測定
において、試料を迅速かつ高温に加熱することができる
と共に、試料の温度を適正に検出することができ、しか
もこの温度検出に基づいて試料の温度を設定温度に正確
に保持することができる電子スピン共鳴用試料加熱方法
および装置を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る電子スピン共鳴用試料加熱方法は、空
胴共振器を試料の電子スピン共鳴検出素子として電子ス
ピン共鳴スペクトルを測定する電子スピン共鳴装置にお
いて、前記空胴共振器の内壁を赤外線の反射率が高く、
導電率の高い薄層で覆い、かつ赤外線の透過損失の低い
透明ガラスによる真空二重管を介して、前記空胴共振器
の中心部に配置した試料に対し、空胴共振器の一側面に
赤外線の照射孔を穿設して外部に設けた赤外線発生源よ
り直接試料に対して赤外線を照射し、試料を迅速かつ高
温に加熱すると共に、空胴共振器の他側面に温度が上昇
した試料から放射される赤外線を検出する窓部を設けて
外部に設けた放射温度計により試料の温度を検出し、こ
の温度検出信号を前記赤外線発生源を付勢制御する制御
器にフィードバックして試料を所定の温度に設定し保持
することを特徴とする。
【0012】また、本発明に係る電子スピン共鳴用試料
加熱装置は、空胴共振器を試料の電子スピン共鳴検出素
子として電子スピン共鳴スペクトルを測定する電子スピ
ン共鳴装置において、前記空胴共振器の内壁を赤外線の
反射率が高く、導電率の高い薄層で覆い、かつ空胴共振
器内の中心部に赤外線の透過損失の低い透明ガラスによ
る真空二重管を介して試料を配置し、前記空胴共振器の
一側面に試料に対して直接赤外線を照射するための照射
孔を穿設すると共に、この照射孔に対向して赤外線ラン
プを配置し、前記空胴共振器の他側面に温度が上昇した
試料から放射される赤外線を検出する窓部を設けると共
に、この窓部に対向して放射温度計を配置し、前記放射
温度計により検出される信号を前記赤外線ランプを付勢
制御する制御器にフィードバックして試料を所定の温度
に設定し保持するように構成することを特徴とする。
【0013】この場合、赤外線ランプは、照射赤外線
を、反射鏡およびレンズを介し平行光線として空胴共振
器に供給し、さらに収束レンズで集束し、照射孔を経て
試料に直接照射するように構成することができる。
【0014】また、放射温度計は、温度が上昇した試料
から放射される赤外線を、試料を加熱する照射赤外線の
照射方向と直交する角度方向に、前記空胴共振器の窓部
と共に配置し、前記窓部に収束レンズを設けて放射赤外
線を放射温度計に対して集束させて供給するように構成
することができる。
【0015】
【作用】本発明に係る電子スピン共鳴用試料加熱方法お
よび装置によれば、空胴共振器の内壁を赤外線の反射率
が高く、導電率の高い薄層で覆い、かつ赤外線の透過損
失の低い透明ガラスによる真空二重管を介して、前記空
胴共振器の中心部に試料を配置し、この試料に対して空
胴共振器の一側面に、赤外線の照射孔を穿設して外部に
設けた赤外線発生源より直接試料に対して赤外線を照射
することにより、試料を迅速かつ高温に加熱することが
できる。
【0016】また、空胴共振器の他側面には、温度が上
昇した試料から放射される赤外線を検出する窓部を設け
て、外部に設けた放射温度計により試料の温度を検出す
ることにより、試料の適正な温度検出を行うことができ
ると共に、この温度検出信号を前記赤外線発生源を付勢
制御する制御器にフィードバックすることにより、試料
を所定の温度に設定し保持することも容易に達成するこ
とができる。
【0017】
【実施例】次に、本発明に係る電子スピン共鳴用試料加
熱方法の実施例につき、この方法を実施する装置との関
係において、以下詳細に説明する。
【0018】図1は、本発明に係る電子スピン共鳴用試
料加熱装置の一実施例を示す概略構成図である。なお、
説明の便宜上、第2図に示す従来の構成と同一の構成部
分については同一の参照符号を付し、詳細な説明は省略
する。
【0019】本実施例においては、空胴共振器12の中
心部に対向するように、外部に熱源としての赤外線ラン
プ30を配置し、この赤外線ランプ30から発生する赤
外線を収束レンズ32および照射孔34を介して、空胴
共振器12の中心部に配置した試料10に照射するよう
に構成したものである。
【0020】すなわち、この場合、赤外線ランプ30
は、回転放物面反射鏡36の焦点に配置し、この赤外線
ランプ30に通電を行うことにより放射される赤外線
は、赤外線ランプ30を囲む放物面反射鏡36で反射さ
れ、レンズ38を介して平行光線となって、空胴共振器
12に穿設した照射孔34に与えられる。空胴共振器1
2の照射孔34の外側部には、収束レンズ32が配置さ
れ、照射赤外線はこのレンズ32を経てそのビーム径を
絞りながら照射孔34を通って試料10に集束照射され
る。これにより、赤外線ランプ30の照射エネルギー
は、効率良く試料10に集束するので、試料10の温度
は速やかに上昇する。
【0021】また、空胴共振器12の内壁は、例えば金
めっきが施される。しかるに、金の導電率は、銀、銅、
アルミニウムに次いで高く、空胴共振器12のQ値を高
く保持するのに有効である。さらに、金は、赤外線反射
率も高いので、照射赤外線の空胴共振器12内における
散乱光を吸収することなく、試料10に集束させる効果
がある。実際に、数百ワットの通常市販されている赤外
線ランプによって、ESR装置の測定試料10の温度
を、数秒で数百度(600℃またはそれ以上)に上昇さ
せることも可能である。
【0022】従って、赤外線ランプ30の放物面反射鏡
36についても、鏡面を良く研磨した後、金めっきを施
せば、赤外線の反射率は大きく、加熱効果を向上するこ
とができる。
【0023】前述した赤外線ランプ30の反射鏡36の
形状も、放物面に限定する必要はない。ESR装置が小
型で、赤外線ランプ30と空胴共振器12との間の距離
を短くできる場合には、赤外線の反射鏡を回転楕円面と
し、一方の焦点に赤外線ランプを配置し、他方の焦点が
試料の位置となるように配置しても好適である。また、
この反射鏡の変形として、一方の焦点に赤外線ランプを
配置した回転楕円鏡の他方の焦点には、ライトパイプま
たは光ファイバからなる束の端面を配置し、この端面を
赤外線の反射が少なくなるように仕上げ、集束した赤外
線の光束を前記ライトパイプまたは光ファイバによっ
て、必要な距離および位置にある空胴共振器内の試料に
照射するように構成することもできる。
【0024】一方、真空二重管14は、赤外線の透過が
良好な石英で製作し、特に試料10を収納する試料管1
4aは赤外線の吸収が良好なガラス材で製作すれば、照
射効率は一層向上させることができる。
【0025】試料10の温度検出は、試料10がその温
度に応じて放射する赤外線を、図1に示すように、照射
赤外線に対して90°偏向させた方向に放射赤外線の通
過する窓部40を設け、この窓部40を通して外部に設
けた放射温度計42により検知するように構成すること
により、試料10の温度を空胴共振器12の外部から直
接測定することができる。この場合、窓部40の外側に
は収束レンズ44を配置し、放射赤外線はこのレンズ4
4を経てそのビーム径を絞りながら放射温度計42に集
束放射するように構成する。
【0026】また、放射温度計42の出力は、検知温度
に対応した電気信号として供給し得るので、この電気信
号を赤外線ランプ30を付勢制御する制御器としてのプ
ログラマブル温度制御器46にフィードバックすること
により、赤外線ランプ30の照射エネルギーを制御し
て、試料10の温度を容易に所定の温度に設定保持する
ことができる。
【0027】さらに、空胴共振器12に、円筒TE011
モード空胴共振器を使用すれば、照射赤外線の照射孔を
円筒側面に穿設し、一方試料10の放射赤外線の通過す
る窓部をこれと直交方向にある円筒端板中央に設けるこ
とにより、空胴共振器12のQ値を低下させることな
く、試料10に対し加熱用赤外線を有効に照射すること
ができると共に、試料10の温度に依存する放射赤外線
を、加熱用赤外線の混入を避けて効率良く検知すること
ができる。これは、円筒TE011 モード空胴共振器に限
らず、適切な共振モードの空胴を選定することにより実
現し得ることは勿論である。
【0028】以上、本発明の好適な実施例について説明
したが、本発明は前記実施例に限定されることなく、本
発明の精神を逸脱しない範囲内において多くの設計変更
をすることができる。
【0029】
【発明の効果】前述した実施例から明らかなように、本
発明に係る電子スピン共鳴用試料加熱方法および装置に
よれば、試料を高温に加熱して、電子スピン共鳴(ES
R)スペクトルを測定する場合、試料を照射赤外線によ
り速やかに高温に至るまで加熱することが可能であり、
しかも試料の温度を試料が放射する赤外線により直接検
知し得ると共に、これより変換されて得られる電気信号
を赤外線ランプを付勢制御する制御器へフィードバック
することによって、試料の温度を任意の温度に正確に設
定することができる。また、空胴共振器の内部には、加
熱素子や温度センサのいずれも配置する必要がないた
め、この温度可変装置のESR装置への接続に際して
も、空胴共振器の性能に何等の影響も与えることなく、
不要のバックグラウンドとなるESR信号を生じること
もない。さらに、所要エネルギーの赤外線を、試料に集
束して照射し、試料以外を加熱することもないので、加
熱効率が高く、温度上昇も迅速である等、多くの優れた
利点を有している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る電子スピン共鳴用試料加熱方法を
実施する装置の一実施例を示す概略構成図である。
【図2】従来の電子スピン共鳴用試料加熱方法を実施す
る装置の概略構成図である。
【符号の説明】
10 試料 12 空胴共振器 14 真空二重管 14a 試料管 16 導管 18 ヒータ 20 導波管 22 熱電対 30 赤外線ランプ 32 収束レンズ 34 照射孔 36 放物面反射鏡 38 レンズ 40 窓部 42 放射温度計 44 収束レンズ 46 プログラマブル温度制御器

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 空胴共振器を試料の電子スピン共鳴検出
    素子として電子スピン共鳴スペクトルを測定する電子ス
    ピン共鳴装置において、 前記空胴共振器の内壁を赤外線の反射率が高く、導電率
    の高い薄層で覆い、かつ赤外線の透過損失の低い透明ガ
    ラスによる真空二重管を介して、前記空胴共振器の中心
    部に配置した試料に対し、空胴共振器の一側面に赤外線
    の照射孔を穿設して外部に設けた赤外線発生源より直接
    試料に対して赤外線を照射し、試料を迅速かつ高温に加
    熱すると共に、空胴共振器の他側面に温度が上昇した試
    料から放射される赤外線を検出する窓部を設けて外部に
    設けた放射温度計により試料の温度を検出し、この温度
    検出信号を前記赤外線発生源を付勢制御する制御器にフ
    ィードバックして試料を所定の温度に設定し保持するこ
    とを特徴とする電子スピン共鳴用試料加熱方法。
  2. 【請求項2】 空胴共振器を試料の電子スピン共鳴検出
    素子として電子スピン共鳴スペクトルを測定する電子ス
    ピン共鳴装置において、前記空胴共振器の内壁を赤外線
    の反射率が高く、導電率の高い薄層で覆い、かつ空胴共
    振器内の中心部に赤外線の透過損失の低い透明ガラスに
    よる真空二重管を介して試料を配置し、前記空胴共振器
    の一側面に試料に対して直接赤外線を照射するための照
    射孔を穿設すると共に、この照射孔に対向して赤外線ラ
    ンプを配置し、前記空胴共振器の他側面に温度が上昇し
    た試料から放射される赤外線を検出する窓部を設けると
    共に、この窓部に対向して放射温度計を配置し、前記放
    射温度計により検出される信号を前記赤外線ランプを付
    勢制御する制御器にフィードバックして試料を所定の温
    度に設定し保持するように構成することを特徴とする電
    子スピン共鳴用試料加熱装置。
  3. 【請求項3】 赤外線ランプは、照射赤外線を、反射鏡
    およびレンズを介し平行光線として空胴共振器に供給
    し、さらに収束レンズで集束し、照射孔を経て試料に直
    接照射するように構成してなる請求項2記載の電子スピ
    ン共鳴用試料加熱装置。
  4. 【請求項4】 放射温度計は、温度が上昇した試料から
    放射される赤外線を、試料を加熱する照射赤外線の照射
    方向と直交する角度方向に、前記空胴共振器の窓部と共
    に配置し、前記窓部に収束レンズを設けて放射赤外線を
    放射温度計に対して集束させて供給するように構成して
    なる請求項2記載の電子スピン共鳴用試料加熱装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6156557A (en) * 1995-11-02 2000-12-05 Toto Ltd. Alkaline protease from streptomyces sp. and method for preparing the same
JP2008014651A (ja) * 2006-07-03 2008-01-24 National Institute For Materials Science 固体nmr用masプローブ装置
JP2011185748A (ja) * 2010-03-09 2011-09-22 Jeol Resonance Inc Esr装置用空胴共振器
JP2012247442A (ja) * 2012-09-21 2012-12-13 National Institute For Materials Science 固体nmr用masプローブ装置

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