JPH09192726A - アルミニウム押出し用ダイスの予熱方法及び押出し用ダイス - Google Patents
アルミニウム押出し用ダイスの予熱方法及び押出し用ダイスInfo
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- JPH09192726A JPH09192726A JP18561896A JP18561896A JPH09192726A JP H09192726 A JPH09192726 A JP H09192726A JP 18561896 A JP18561896 A JP 18561896A JP 18561896 A JP18561896 A JP 18561896A JP H09192726 A JPH09192726 A JP H09192726A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 長期間にわたって窒化層を健全な状態に維持
し、表面性状の良好なアルミ押出し形材を能率よく製造
する。 【構成】 熱間押出しに先立って押出し用ダイスを予熱
する際、残存酸素濃度５００ｐｐｍ以下の非酸化性囲気
中で押出し用ダイスを４１０〜５５０℃の温度に加熱す
る。非酸化性雰囲気としては、真空雰囲気，窒素雰囲気
又はＡｒ雰囲気が使用される。この押出し用ダイスは、
Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が２０％以下の表面
層が押出し直前のダイス表面に形成されている。 【効果】 白層の酸化・消失が防止され、ダイス寿命が
延び、表面性状の良好な押出し形材が長期にわたって製
造される。
し、表面性状の良好なアルミ押出し形材を能率よく製造
する。 【構成】 熱間押出しに先立って押出し用ダイスを予熱
する際、残存酸素濃度５００ｐｐｍ以下の非酸化性囲気
中で押出し用ダイスを４１０〜５５０℃の温度に加熱す
る。非酸化性雰囲気としては、真空雰囲気，窒素雰囲気
又はＡｒ雰囲気が使用される。この押出し用ダイスは、
Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が２０％以下の表面
層が押出し直前のダイス表面に形成されている。 【効果】 白層の酸化・消失が防止され、ダイス寿命が
延び、表面性状の良好な押出し形材が長期にわたって製
造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、長期間にわたって健全
な硬質皮膜がアルミニウム押出し用ダイスの表面に維持
される予熱方法及び押出し用ダイスに関する。
な硬質皮膜がアルミニウム押出し用ダイスの表面に維持
される予熱方法及び押出し用ダイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】安定な窒化物を形成するＣｒ，Ｍｏ等の
合金元素を含む鋼材は、窒化処理によって著しく硬化す
る。鋼材表面に形成された窒化層は、ビッカース硬さで
１０００〜１３００に達し、耐摩耗性に富み、高温硬さ
が高く、再加熱によっても硬さの低下が少ない。このよ
うなことから、アルミの押出し等に使用される熱間加工
用ダイスには、Ｃｒを含む熱間工具鋼を使用し、窒化処
理によって表面硬化させている。窒化層は、塩浴窒化，
ガス窒化等によってダイス表面に形成されている。塩浴
窒化は、２〜３時間の短時間の処理で窒化層が形成さ
れ、しかも低コストである。塩浴窒化された鋼材には、
厚み５〜１０μｍの白層が表面に形成されている。白層
は、硬質で耐摩耗性に優れているものの、脆く剥離し易
い欠点がある。ガス窒化では、アンモニアの気流中で鋼
材を高温加熱した後、徐冷する。アンモニアは高温域で
分解し、反応性の強い発生基のＮ及びＨとなり、Ｆｅ，
Ｃｒ等の金属元素と化合して窒化物を作り、硬質の窒化
層となる。
合金元素を含む鋼材は、窒化処理によって著しく硬化す
る。鋼材表面に形成された窒化層は、ビッカース硬さで
１０００〜１３００に達し、耐摩耗性に富み、高温硬さ
が高く、再加熱によっても硬さの低下が少ない。このよ
うなことから、アルミの押出し等に使用される熱間加工
用ダイスには、Ｃｒを含む熱間工具鋼を使用し、窒化処
理によって表面硬化させている。窒化層は、塩浴窒化，
ガス窒化等によってダイス表面に形成されている。塩浴
窒化は、２〜３時間の短時間の処理で窒化層が形成さ
れ、しかも低コストである。塩浴窒化された鋼材には、
厚み５〜１０μｍの白層が表面に形成されている。白層
は、硬質で耐摩耗性に優れているものの、脆く剥離し易
い欠点がある。ガス窒化では、アンモニアの気流中で鋼
材を高温加熱した後、徐冷する。アンモニアは高温域で
分解し、反応性の強い発生基のＮ及びＨとなり、Ｆｅ，
Ｃｒ等の金属元素と化合して窒化物を作り、硬質の窒化
層となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ダイス表面に形成され
た硬質窒化層は、押出し加工へのダイスの繰返し使用に
より摩耗又は剥離し、下地鋼を露出させる。下地鋼が露
出したダイスは、初期の耐摩耗性を付与するために、再
度の窒化処理が施される。窒化層の剥離を助長するもの
として、押出し加工に先立って行われるダイスの予熱が
掲げられる。すなわち、アルミの熱間押出しでは押出し
温度が４００℃以上の高温に及ぶため、ダイス温度も予
めこの押出し温度と同様に保つ必要がある。そのため、
押出し加工に先立ってダイスを押出し温度付近の４００
〜５００℃に予熱し、予熱されたダイスを押出し機にセ
ットしている。ダイス表面に形成されている白層は、４
００℃以上に加熱されるダイスの予熱工程で酸化・変質
し易い。その結果、白層の剥離や消失によりダイスのベ
アリング形状が不均一になり、押出し加工された形材の
品質に悪影響を及ぼす。
た硬質窒化層は、押出し加工へのダイスの繰返し使用に
より摩耗又は剥離し、下地鋼を露出させる。下地鋼が露
出したダイスは、初期の耐摩耗性を付与するために、再
度の窒化処理が施される。窒化層の剥離を助長するもの
として、押出し加工に先立って行われるダイスの予熱が
掲げられる。すなわち、アルミの熱間押出しでは押出し
温度が４００℃以上の高温に及ぶため、ダイス温度も予
めこの押出し温度と同様に保つ必要がある。そのため、
押出し加工に先立ってダイスを押出し温度付近の４００
〜５００℃に予熱し、予熱されたダイスを押出し機にセ
ットしている。ダイス表面に形成されている白層は、４
００℃以上に加熱されるダイスの予熱工程で酸化・変質
し易い。その結果、白層の剥離や消失によりダイスのベ
アリング形状が不均一になり、押出し加工された形材の
品質に悪影響を及ぼす。
【０００４】白層の剥離・消失は、本出願人等が先に特
願平７−１８６３１号で提案したように、窒化層の上に
耐酸化防止保護膜をイオンビーム支援蒸着方法で形成す
ることによって抑制できる。しかし、この方法では処理
コストが高くなるばかりでなく、ベアリング内面に対し
て均質な処理を施すことが難しい欠点もある。また、特
公平７−１１２５６８号公報で紹介されているように非
酸化性雰囲気中でダイスを予熱することによっても、白
層の剥離・消失を抑制することができる。しかし、雰囲
気条件によっては酸化抑制が不十分になり、白層の剥離
・消失が避けられず、ダイスを有効に長寿命化すること
ができない。本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、予熱工程における雰囲気及びその
酸素濃度制御により、白層の剥離・消失を抑制し、長期
間にわたって窒化層を健全な状態に維持し、押出し加工
を能率よく行うことを目的とする。
願平７−１８６３１号で提案したように、窒化層の上に
耐酸化防止保護膜をイオンビーム支援蒸着方法で形成す
ることによって抑制できる。しかし、この方法では処理
コストが高くなるばかりでなく、ベアリング内面に対し
て均質な処理を施すことが難しい欠点もある。また、特
公平７−１１２５６８号公報で紹介されているように非
酸化性雰囲気中でダイスを予熱することによっても、白
層の剥離・消失を抑制することができる。しかし、雰囲
気条件によっては酸化抑制が不十分になり、白層の剥離
・消失が避けられず、ダイスを有効に長寿命化すること
ができない。本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、予熱工程における雰囲気及びその
酸素濃度制御により、白層の剥離・消失を抑制し、長期
間にわたって窒化層を健全な状態に維持し、押出し加工
を能率よく行うことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、熱間押出しに先立って押出し用ダイスを予
熱する際、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の非酸化性雰囲気
中で押出し用ダイスを４１０〜５５０℃の温度に加熱す
ることを特徴とする。非酸化性雰囲気としては、真空雰
囲気，窒素雰囲気又はＡｒ雰囲気が使用される。このア
ルミニウム押出し用ダイスは、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 Ｎの
Ｘ線強度比が２０％以下の表面層が押出し直前のダイス
表面に形成されている。
成するため、熱間押出しに先立って押出し用ダイスを予
熱する際、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の非酸化性雰囲気
中で押出し用ダイスを４１０〜５５０℃の温度に加熱す
ることを特徴とする。非酸化性雰囲気としては、真空雰
囲気，窒素雰囲気又はＡｒ雰囲気が使用される。このア
ルミニウム押出し用ダイスは、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 Ｎの
Ｘ線強度比が２０％以下の表面層が押出し直前のダイス
表面に形成されている。
【０００６】
【作用】本発明者等は、ダイス表面に形成された窒化層
について種々の観点から調査・研究を行った結果、予熱
工程におけるダイスの加熱条件が窒化層に重大な影響を
及ぼしていることを見い出した。そして、予熱雰囲気を
制御することにより、窒化層の酸化が抑制され、結果と
して表面品質に優れた形材が得られることを解明した。
すなわち、酸素濃度が５００ｐｐｍ以下に規制された非
酸化性雰囲気中でダイスを押出し温度近傍の４１０〜５
５０℃まで加熱することにより、白層の酸化や消失が防
止され、必要な耐摩耗性が維持される。なかでも、窒素
雰囲気中での予熱は、窒化層を成長させる上でも有効で
ある。その結果、必要な硬度をもつ表面硬化層が長期間
にわたって健全な状態に維持され、押出し加工に繰返し
使用可能な回数が増加し、生産性を向上させると共に、
再窒化処理の頻度も少なくなる。また、Ａｒ雰囲気や真
空雰囲気中での予熱は、予熱温度を高く設定できること
から予熱工程が迅速化される。
について種々の観点から調査・研究を行った結果、予熱
工程におけるダイスの加熱条件が窒化層に重大な影響を
及ぼしていることを見い出した。そして、予熱雰囲気を
制御することにより、窒化層の酸化が抑制され、結果と
して表面品質に優れた形材が得られることを解明した。
すなわち、酸素濃度が５００ｐｐｍ以下に規制された非
酸化性雰囲気中でダイスを押出し温度近傍の４１０〜５
５０℃まで加熱することにより、白層の酸化や消失が防
止され、必要な耐摩耗性が維持される。なかでも、窒素
雰囲気中での予熱は、窒化層を成長させる上でも有効で
ある。その結果、必要な硬度をもつ表面硬化層が長期間
にわたって健全な状態に維持され、押出し加工に繰返し
使用可能な回数が増加し、生産性を向上させると共に、
再窒化処理の頻度も少なくなる。また、Ａｒ雰囲気や真
空雰囲気中での予熱は、予熱温度を高く設定できること
から予熱工程が迅速化される。
【０００７】加熱雰囲気は、酸素濃度が５００ｐｐｍ以
下である限り、窒素雰囲気，真空雰囲気及びＡｒ雰囲気
の何れをも使用できる。これら雰囲気は、後述するよう
にそれぞれ長所及び短所があるが、酸素濃度５００ｐｐ
ｍ以下の雰囲気でダイスを予熱するとき、ダイスの表面
層がＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％以下に維
持され、白層の耐剥離・消失性が向上する。その結果、
ダイスの寿命が長くなり、押出し加工の生産性も向上す
る。
下である限り、窒素雰囲気，真空雰囲気及びＡｒ雰囲気
の何れをも使用できる。これら雰囲気は、後述するよう
にそれぞれ長所及び短所があるが、酸素濃度５００ｐｐ
ｍ以下の雰囲気でダイスを予熱するとき、ダイスの表面
層がＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％以下に維
持され、白層の耐剥離・消失性が向上する。その結果、
ダイスの寿命が長くなり、押出し加工の生産性も向上す
る。
【０００８】窒素雰囲気中で予熱する場合、炉内に窒素
をフローさせる方式が採用される。具体的には、炉の容
量１０リットルに対し、先ず加熱に際して炉内を大気か
ら窒素で置換するため、４０〜６０リットル／分の流量
でＮ2 を１〜２分間流出させ、次いで昇温中は流量を８
〜１２リットル／分の割合に落としてＮ2 を供給すると
共に、炉内の別の場所に設けた排気口からＮ2 を放出
し、窒素をフローさせる。これにより、予熱の間、炉内
を常にＮ2 雰囲気に維持する。大気からＮ2 への置換に
真空排気装置を使用することもできるが、設備にコスト
がかかる上、炉の容積が制限される。また、排気に時間
がかかる等の問題があるため、Ｎ2 フローによる方法が
簡便でコスト的にも有利である。
をフローさせる方式が採用される。具体的には、炉の容
量１０リットルに対し、先ず加熱に際して炉内を大気か
ら窒素で置換するため、４０〜６０リットル／分の流量
でＮ2 を１〜２分間流出させ、次いで昇温中は流量を８
〜１２リットル／分の割合に落としてＮ2 を供給すると
共に、炉内の別の場所に設けた排気口からＮ2 を放出
し、窒素をフローさせる。これにより、予熱の間、炉内
を常にＮ2 雰囲気に維持する。大気からＮ2 への置換に
真空排気装置を使用することもできるが、設備にコスト
がかかる上、炉の容積が制限される。また、排気に時間
がかかる等の問題があるため、Ｎ2 フローによる方法が
簡便でコスト的にも有利である。
【０００９】窒素雰囲気中での予熱温度は、４１０〜４
６０℃に設定される。予熱を迅速化するため、たとえば
５００℃近くまでダイスを加熱することが現場で行われ
ることもあるが、このような高い予熱温度を採用する場
合、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下に下げるこ
とが必要である。酸素濃度を５００ｐｐｍ以下に調整し
た雰囲気でないと、窒化層の酸化が急激に促進され、形
状品質に悪影響を及ぼす虞れがある。他方、４１０℃に
達しない予熱温度では、酸化が抑制されるものの、予熱
に要する時間が長くなる上、ダイス温度が低過ぎること
から良好な押出し加工ができない虞れがある。このよう
に予熱雰囲気及び予熱温度を制御することにより、ダイ
スの予熱工程で窒化層の酸化が抑制される。
６０℃に設定される。予熱を迅速化するため、たとえば
５００℃近くまでダイスを加熱することが現場で行われ
ることもあるが、このような高い予熱温度を採用する場
合、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下に下げるこ
とが必要である。酸素濃度を５００ｐｐｍ以下に調整し
た雰囲気でないと、窒化層の酸化が急激に促進され、形
状品質に悪影響を及ぼす虞れがある。他方、４１０℃に
達しない予熱温度では、酸化が抑制されるものの、予熱
に要する時間が長くなる上、ダイス温度が低過ぎること
から良好な押出し加工ができない虞れがある。このよう
に予熱雰囲気及び予熱温度を制御することにより、ダイ
スの予熱工程で窒化層の酸化が抑制される。
【００１０】真空雰囲気中で予熱する場合、油回転ポン
プ，油拡散ポンプ等の真空ポンプを使用して真空度１×
１０-4Ｐａまで炉内を排気し、真空排気した炉を真空中
で４１０〜５５０℃に加熱する。加熱段階では、炉壁や
材料表面に吸着しているガスが放出されるため、真空度
は５×１０-3Ｐａと悪化するが、大気雰囲気での加熱に
比較して酸素の吸着等が極めて少ない。その結果、加熱
後の窒化層は、酸化等が抑制され、当初の健全な白層が
維持される。また、真空加熱特有の脱脂作用により金属
表面のスケールが除去されると共に、他の熱処理法に比
較して熱処理変形を抑制できる。しかし、真空加熱は、
被加熱材料の昇温を輻射熱のみに依存しているので、対
流加熱に比較して昇温速度が遅い。昇温速度を上げるた
めには、高周波誘導加熱やダイス自体に通電して抵抗発
熱させる方式が採用される。
プ，油拡散ポンプ等の真空ポンプを使用して真空度１×
１０-4Ｐａまで炉内を排気し、真空排気した炉を真空中
で４１０〜５５０℃に加熱する。加熱段階では、炉壁や
材料表面に吸着しているガスが放出されるため、真空度
は５×１０-3Ｐａと悪化するが、大気雰囲気での加熱に
比較して酸素の吸着等が極めて少ない。その結果、加熱
後の窒化層は、酸化等が抑制され、当初の健全な白層が
維持される。また、真空加熱特有の脱脂作用により金属
表面のスケールが除去されると共に、他の熱処理法に比
較して熱処理変形を抑制できる。しかし、真空加熱は、
被加熱材料の昇温を輻射熱のみに依存しているので、対
流加熱に比較して昇温速度が遅い。昇温速度を上げるた
めには、高周波誘導加熱やダイス自体に通電して抵抗発
熱させる方式が採用される。
【００１１】この点、Ａｒガス等を導入した不活性雰囲
気中で加熱する方式では、対流加熱が利用され昇温速度
が改善される。また、Ａｒガスは、窒素ガスと比較する
とガス製造方法の相違に由来して不純物として含まれる
酸素が少なく、酸素に起因した悪影響が抑えられる。Ａ
ｒガスは、窒素ガスに比較して高価であるため、対流加
熱が可能になる程度の導入量に設定することが好まし
い。たとえば、真空加熱中の５×１０-3Ｐａの真空度に
対し、１０-2〜１０-1Ｐａ程度の分圧になるようにＡｒ
ガスを炉内に導入する。Ａｒ雰囲気で予熱する場合、炉
内にＡｒをフローさせる方式を採用する。具体的には、
炉の容量１０リットルに対し、先ず加熱に際して炉内を
真空雰囲気からＡｒガスで置換するため、８〜１２リッ
トル／分の流量でＡｒを１〜２分間流出させ、次いで昇
温中は流量を５〜１０リットル／分の割合に落としてＡ
ｒを供給すると共に、炉内の別の場所に設けた排気口か
らＡｒを放出し、Ａｒをフローさせる。これにより、予
熱の間、炉内が常にＡｒ雰囲気に維持される。
気中で加熱する方式では、対流加熱が利用され昇温速度
が改善される。また、Ａｒガスは、窒素ガスと比較する
とガス製造方法の相違に由来して不純物として含まれる
酸素が少なく、酸素に起因した悪影響が抑えられる。Ａ
ｒガスは、窒素ガスに比較して高価であるため、対流加
熱が可能になる程度の導入量に設定することが好まし
い。たとえば、真空加熱中の５×１０-3Ｐａの真空度に
対し、１０-2〜１０-1Ｐａ程度の分圧になるようにＡｒ
ガスを炉内に導入する。Ａｒ雰囲気で予熱する場合、炉
内にＡｒをフローさせる方式を採用する。具体的には、
炉の容量１０リットルに対し、先ず加熱に際して炉内を
真空雰囲気からＡｒガスで置換するため、８〜１２リッ
トル／分の流量でＡｒを１〜２分間流出させ、次いで昇
温中は流量を５〜１０リットル／分の割合に落としてＡ
ｒを供給すると共に、炉内の別の場所に設けた排気口か
らＡｒを放出し、Ａｒをフローさせる。これにより、予
熱の間、炉内が常にＡｒ雰囲気に維持される。
【００１２】高価なＡｒ雰囲気を使用した予熱では、予
熱を迅速化するため４６０〜５５０℃に予熱温度を設定
することが好ましい。すなわち、予熱温度を高く設定す
ることにより、昇温が迅速になると共に、ビレット温度
の低下を防止し、押出し圧力の上昇を抑制する効果が奏
せられる。勿論、Ａｒ雰囲気下でダイスを予熱する場
合、４６０℃以下の予熱温度を採用することも可能であ
る。このように予熱雰囲気及び予熱温度を制御すること
により、ダイスの予熱工程で窒化層の酸化が抑制され
る。そのため、酸化に起因した変質・剥離等がベアリン
グ面の窒化層に生じることがなく、必要な耐摩耗性が維
持される。したがって、ダイス寿命が延長されると共
に、得られた形材の形状品質も向上する。
熱を迅速化するため４６０〜５５０℃に予熱温度を設定
することが好ましい。すなわち、予熱温度を高く設定す
ることにより、昇温が迅速になると共に、ビレット温度
の低下を防止し、押出し圧力の上昇を抑制する効果が奏
せられる。勿論、Ａｒ雰囲気下でダイスを予熱する場
合、４６０℃以下の予熱温度を採用することも可能であ
る。このように予熱雰囲気及び予熱温度を制御すること
により、ダイスの予熱工程で窒化層の酸化が抑制され
る。そのため、酸化に起因した変質・剥離等がベアリン
グ面の窒化層に生じることがなく、必要な耐摩耗性が維
持される。したがって、ダイス寿命が延長されると共
に、得られた形材の形状品質も向上する。
【００１３】本発明で規定した酸素濃度５００ｐｐｍ以
下及びＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％以下の
条件は、多数の実験結果から定められたものであり、ダ
イス表面に形成されている窒化層の酸化・消失を防止す
る上で有効な指標である。たとえば、大気雰囲気（酸素
濃度：約２０％）及び窒素雰囲気（酸素濃度：５０〜６
０ｐｐｍ）中でダイスを予熱したとき、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比は、図１に示すように推移した。こ
こで、Ｆｅ3 Ｏ4 については３６度付近のピーク強度
（一部Ｆｅ2 Ｏ3 を含む）を測定し、Ｆｅ3 Ｎについて
は４４度付近のピーク強度を測定し、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ
3 ＮのＸ線強度比を計算した。図１から、Ｆｅ3 Ｏ4 ／
Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％を境として窒化層の酸化傾
向が別れる。何れの雰囲気中でも４１０℃までは、予熱
していないダイス表面層に比較してＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が高くなるが、予熱温度が４１０℃を超
える大気雰囲気中の加熱では予熱温度の上昇に伴って窒
化層の酸化が進行している。
下及びＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％以下の
条件は、多数の実験結果から定められたものであり、ダ
イス表面に形成されている窒化層の酸化・消失を防止す
る上で有効な指標である。たとえば、大気雰囲気（酸素
濃度：約２０％）及び窒素雰囲気（酸素濃度：５０〜６
０ｐｐｍ）中でダイスを予熱したとき、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比は、図１に示すように推移した。こ
こで、Ｆｅ3 Ｏ4 については３６度付近のピーク強度
（一部Ｆｅ2 Ｏ3 を含む）を測定し、Ｆｅ3 Ｎについて
は４４度付近のピーク強度を測定し、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ
3 ＮのＸ線強度比を計算した。図１から、Ｆｅ3 Ｏ4 ／
Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比２０％を境として窒化層の酸化傾
向が別れる。何れの雰囲気中でも４１０℃までは、予熱
していないダイス表面層に比較してＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が高くなるが、予熱温度が４１０℃を超
える大気雰囲気中の加熱では予熱温度の上昇に伴って窒
化層の酸化が進行している。
【００１４】これに対し、酸素濃度：５０〜６０ｐｐｍ
の窒素雰囲気中で予熱する場合には、４１０℃を超える
予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が上昇
することなく、窒化層の酸化が抑制されていることが判
る。予熱温度が４１０℃に達しない場合、雰囲気の相違
による影響がＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比に現れ
ない。これは、窒化層の酸化が雰囲気の酸素濃度による
影響を受けないことを示す。しかし、４１０℃未満の予
熱温度では温度が低過ぎ、予熱されたダイスをアルミニ
ウムの熱間押出しに使用できない。雰囲気の酸素濃度
は、白層の酸化反応に重大な影響を及ぼす。酸素濃度が
５００ｐｐｍ以下では、窒素を雰囲気ガスとした場合で
あっても予熱温度を５００℃近傍まで上げることがで
き、迅速な予熱が可能となる。他方、酸素濃度が５００
ｐｐｍを超えるとき、白層の酸化・消失が顕著になり、
Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比がが２０％を超え、
３０％以上となることもある。特に、窒素雰囲気での予
熱では、酸素濃度が５００ｐｐｍを超えるとき白層の著
しい酸化がみられ、４６０℃以上に予熱温度を上げるこ
とができない。また、真空雰囲気やＡｒ雰囲気を使用し
た予熱でも、５００ｐｐｍを超える酸素濃度では同様に
白層の酸化が進行する。
の窒素雰囲気中で予熱する場合には、４１０℃を超える
予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が上昇
することなく、窒化層の酸化が抑制されていることが判
る。予熱温度が４１０℃に達しない場合、雰囲気の相違
による影響がＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比に現れ
ない。これは、窒化層の酸化が雰囲気の酸素濃度による
影響を受けないことを示す。しかし、４１０℃未満の予
熱温度では温度が低過ぎ、予熱されたダイスをアルミニ
ウムの熱間押出しに使用できない。雰囲気の酸素濃度
は、白層の酸化反応に重大な影響を及ぼす。酸素濃度が
５００ｐｐｍ以下では、窒素を雰囲気ガスとした場合で
あっても予熱温度を５００℃近傍まで上げることがで
き、迅速な予熱が可能となる。他方、酸素濃度が５００
ｐｐｍを超えるとき、白層の酸化・消失が顕著になり、
Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比がが２０％を超え、
３０％以上となることもある。特に、窒素雰囲気での予
熱では、酸素濃度が５００ｐｐｍを超えるとき白層の著
しい酸化がみられ、４６０℃以上に予熱温度を上げるこ
とができない。また、真空雰囲気やＡｒ雰囲気を使用し
た予熱でも、５００ｐｐｍを超える酸素濃度では同様に
白層の酸化が進行する。
【００１５】
実施例１：（窒素雰囲気を使用した予熱） 押出し加工に先立って、ダイスは、通常電気炉中で押出
し温度近傍の温度まで加熱される。このときの予熱条件
として、加熱炉の雰囲気及び温度の影響を調査した。ま
た、ダイス予熱を想定した加熱による窒化層の耐酸化性
を評価するため、ＳＫＤ６１製で幅２０ｍｍ，長さ４０
ｍｍ及び厚み１５ｍｍの試験片をＨRC４８に調質した
後、５７０℃×２．５時間の塩浴窒化を施したものを使
用した。雰囲気には、従来の大気雰囲気に替えて酸素濃
度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気を使用した。加熱に
際して炉内を大気から窒素で置換するため、５０リット
ル／分の流量でＮ2 を２０分間供給し、炉内が十分に窒
素で置換されたことを確認した後、昇温した。昇温中、
１０リットル／分の流量でＮ2 を供給すると共に、炉内
の別の場所に設けた排気口からＮ2 を放出した。これに
より、炉内を常にＮ2 雰囲気に維持した。
し温度近傍の温度まで加熱される。このときの予熱条件
として、加熱炉の雰囲気及び温度の影響を調査した。ま
た、ダイス予熱を想定した加熱による窒化層の耐酸化性
を評価するため、ＳＫＤ６１製で幅２０ｍｍ，長さ４０
ｍｍ及び厚み１５ｍｍの試験片をＨRC４８に調質した
後、５７０℃×２．５時間の塩浴窒化を施したものを使
用した。雰囲気には、従来の大気雰囲気に替えて酸素濃
度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気を使用した。加熱に
際して炉内を大気から窒素で置換するため、５０リット
ル／分の流量でＮ2 を２０分間供給し、炉内が十分に窒
素で置換されたことを確認した後、昇温した。昇温中、
１０リットル／分の流量でＮ2 を供給すると共に、炉内
の別の場所に設けた排気口からＮ2 を放出した。これに
より、炉内を常にＮ2 雰囲気に維持した。
【００１６】予熱温度は、４１０〜４９０℃の範囲に設
定した。この範囲の各予熱温度で５時間保持し、試験片
表面の窒化層を観察した。Ｘ線回折で測定した窒化層の
構造変化を図２に示す。塩浴窒化処理されたままの窒化
層の回折パターンをみると、Ｆｅの炭窒化物と僅かな酸
化物が生成していることが判る。大気雰囲気でダイスを
予熱すると、図２（ａ）にみられるように、４１０℃か
らα−Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｆｅ3 Ｏ4 等の鉄酸化物の回折ピー
クが検出され始める。この回折ピークは、予熱温度の上
昇に従って大きくなる。逆に、Ｆｅ3 Ｎ，Ｆｅ3Ｃの回
折ピークが減少し、消滅していくことが観察される。こ
のことから、大気中での加熱では、窒化層の酸化が進行
し易いといえる。他方、窒素雰囲気中で加熱すると、図
２（ｂ）にみられるように、４９０℃まで加熱してもＦ
ｅの炭窒化物が残留しており、酸化物ピークの増加割合
も大気中加熱に比較して小さいことが確認される。
定した。この範囲の各予熱温度で５時間保持し、試験片
表面の窒化層を観察した。Ｘ線回折で測定した窒化層の
構造変化を図２に示す。塩浴窒化処理されたままの窒化
層の回折パターンをみると、Ｆｅの炭窒化物と僅かな酸
化物が生成していることが判る。大気雰囲気でダイスを
予熱すると、図２（ａ）にみられるように、４１０℃か
らα−Ｆｅ2 Ｏ3 ，Ｆｅ3 Ｏ4 等の鉄酸化物の回折ピー
クが検出され始める。この回折ピークは、予熱温度の上
昇に従って大きくなる。逆に、Ｆｅ3 Ｎ，Ｆｅ3Ｃの回
折ピークが減少し、消滅していくことが観察される。こ
のことから、大気中での加熱では、窒化層の酸化が進行
し易いといえる。他方、窒素雰囲気中で加熱すると、図
２（ｂ）にみられるように、４９０℃まで加熱してもＦ
ｅの炭窒化物が残留しており、酸化物ピークの増加割合
も大気中加熱に比較して小さいことが確認される。
【００１７】Ｆｅ3 Ｏ4 については一部Ｆｅ2 Ｏ3 を含
む回折角度３６度ピーク、Ｆｅ3 Ｎについては４４度ピ
ークのＸ線強度を測定し、これら測定値からＦｅ3 Ｏ4
／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比を算出した。図１に示すように
４７０℃以上の予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ
線強度比が２０％以下に維持されており、酸化の進行が
抑制され、結果として窒化層の変質が防止されることが
判った。加熱された各試験片の断面ミクロ組織を観察し
た。大気中加熱では、図２（ａ）のＸ線回折結果に対応
して予熱温度の上昇と共に白層が剥離し易くなった。特
に４７０℃以上の加熱では、白層の一部に剥離が観察さ
れた。他方、酸素濃度を５０〜６０ｐｐｍに調整した窒
素雰囲気中の加熱では、白層の剥離・脱落は全く観察さ
れず、４７０℃以上の予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が２０％以下に維持されていたことか
ら、酸化による窒化層の劣化が抑制されているものと考
えられる。
む回折角度３６度ピーク、Ｆｅ3 Ｎについては４４度ピ
ークのＸ線強度を測定し、これら測定値からＦｅ3 Ｏ4
／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比を算出した。図１に示すように
４７０℃以上の予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ
線強度比が２０％以下に維持されており、酸化の進行が
抑制され、結果として窒化層の変質が防止されることが
判った。加熱された各試験片の断面ミクロ組織を観察し
た。大気中加熱では、図２（ａ）のＸ線回折結果に対応
して予熱温度の上昇と共に白層が剥離し易くなった。特
に４７０℃以上の加熱では、白層の一部に剥離が観察さ
れた。他方、酸素濃度を５０〜６０ｐｐｍに調整した窒
素雰囲気中の加熱では、白層の剥離・脱落は全く観察さ
れず、４７０℃以上の予熱温度でもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が２０％以下に維持されていたことか
ら、酸化による窒化層の劣化が抑制されているものと考
えられる。
【００１８】また、各温度で加熱された試験片につい
て、窒化層の厚み方向に関する硬度分布を測定した。大
気中で加熱された試験片では、図３（ａ）にみられるよ
うに、加熱後に窒化層が若干浅くなる傾向の硬度分布が
示されている。これに対し、窒素雰囲気中で加熱された
試験片では、図３（ｂ）にみられるように、逆に窒化層
が深くなる傾向の硬度分布が示されている。このこと
は、窒素雰囲気中加熱の際に窒素が雰囲気から試験片内
部に拡散し易く、結果として拡散層が深くなったものと
考えられる。また、窒素雰囲気中での加熱では、母材の
劣化も少なくなっていた。前述したように、大気中加熱
では予熱温度の上昇に伴って白層が剥離し易くなったの
に対し、酸素濃度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中の
加熱では白層の剥離・消失現象がみられない。そこで、
白層の剥離性を定量的に把握するため、引張り試験によ
って白層の密着力を測定した。引張り試験では、直径２
４ｍｍの丸棒を窒化処理し、接着剤にアラルダイトを用
いて接着した後、基材表面に対して垂直方向の引張り力
を加えた。そして、皮膜が剥離したときの引張り力を測
定し、皮膜の付着強度とした。
て、窒化層の厚み方向に関する硬度分布を測定した。大
気中で加熱された試験片では、図３（ａ）にみられるよ
うに、加熱後に窒化層が若干浅くなる傾向の硬度分布が
示されている。これに対し、窒素雰囲気中で加熱された
試験片では、図３（ｂ）にみられるように、逆に窒化層
が深くなる傾向の硬度分布が示されている。このこと
は、窒素雰囲気中加熱の際に窒素が雰囲気から試験片内
部に拡散し易く、結果として拡散層が深くなったものと
考えられる。また、窒素雰囲気中での加熱では、母材の
劣化も少なくなっていた。前述したように、大気中加熱
では予熱温度の上昇に伴って白層が剥離し易くなったの
に対し、酸素濃度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中の
加熱では白層の剥離・消失現象がみられない。そこで、
白層の剥離性を定量的に把握するため、引張り試験によ
って白層の密着力を測定した。引張り試験では、直径２
４ｍｍの丸棒を窒化処理し、接着剤にアラルダイトを用
いて接着した後、基材表面に対して垂直方向の引張り力
を加えた。そして、皮膜が剥離したときの引張り力を測
定し、皮膜の付着強度とした。
【００１９】測定結果を示す表１にみられるように、白
層の付着強度は、４５０℃の大気中加熱後に急激に劣化
するが、酸素濃度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中で
同じ４５０℃に加熱した場合では付着強度の低下が極僅
かであった。このことからも、窒化層は、窒素雰囲気中
での加熱後においても十分な付着強度を維持しているこ
とが判る。すなわち、予熱時点で白層が剥離・脱落する
ことがないため、窒化処理されたままの状態と同じレベ
ルの密着性を維持しているため、その後の押出し工程に
おいても耐摩耗性に有効に作用することが推測される。
層の付着強度は、４５０℃の大気中加熱後に急激に劣化
するが、酸素濃度：５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中で
同じ４５０℃に加熱した場合では付着強度の低下が極僅
かであった。このことからも、窒化層は、窒素雰囲気中
での加熱後においても十分な付着強度を維持しているこ
とが判る。すなわち、予熱時点で白層が剥離・脱落する
ことがないため、窒化処理されたままの状態と同じレベ
ルの密着性を維持しているため、その後の押出し工程に
おいても耐摩耗性に有効に作用することが推測される。
【００２０】
【００２１】５７０℃×２．５時間で塩浴窒化したダイ
スを本発明に従って雰囲気を調整した炉で予熱した後、
アルミ合金の熱間押出しに使用した。なお、ダイスとし
ては、ベアリング長さが５ｍｍで、スリットサイズが４
０ｍｍ×３ｍｍのものを使用した。予熱は、酸素濃度：
５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中で４５０℃及び４９０
℃に各５時間ダイスを保持し、また比較例として大気中
で予熱したダイスを使用した。各ダイスを使用して、押
出し温度４８０℃及び押出し速度４０ｍ／分の押出し条
件下で直径９７ｍｍ及び長さ１５０ｍｍのアルミ合金Ａ
６０６３を幅４０ｍｍ及び板厚３ｍｍの形材に熱間で押
し出した。
スを本発明に従って雰囲気を調整した炉で予熱した後、
アルミ合金の熱間押出しに使用した。なお、ダイスとし
ては、ベアリング長さが５ｍｍで、スリットサイズが４
０ｍｍ×３ｍｍのものを使用した。予熱は、酸素濃度：
５０〜６０ｐｐｍの窒素雰囲気中で４５０℃及び４９０
℃に各５時間ダイスを保持し、また比較例として大気中
で予熱したダイスを使用した。各ダイスを使用して、押
出し温度４８０℃及び押出し速度４０ｍ／分の押出し条
件下で直径９７ｍｍ及び長さ１５０ｍｍのアルミ合金Ａ
６０６３を幅４０ｍｍ及び板厚３ｍｍの形材に熱間で押
し出した。
【００２２】得られた押出し形材の表面粗さを測定し
た。ダイス予熱雰囲気の相違による表面粗さの変化を調
査したところ、図４に示すように予熱温度が高くなるほ
ど、押出し長さに対する形材の表面粗さが増加してい
た。また、同じ温度で予熱雰囲気の相違による影響を比
較すると、大気中加熱より窒素雰囲気中加熱したダイス
を用いて押し出した形材の方が表面粗さの変化が小さく
なっている。これは、４５０℃の窒素雰囲気中加熱では
白層の酸化が抑制され、窒化時と同レベルの付着力を窒
化層が維持しているため、押出し中の耐摩耗性も良好
で、結果として形材の表面粗さもほぼ一定値を示したも
のと考えられる。また、予熱温度４９０℃でも、窒素雰
囲気の酸素濃度を５０〜６０ｐｐｍに調整しているの
で、酸化の進行が抑制され、押出し材表面粗さの変動も
少なくなっている。
た。ダイス予熱雰囲気の相違による表面粗さの変化を調
査したところ、図４に示すように予熱温度が高くなるほ
ど、押出し長さに対する形材の表面粗さが増加してい
た。また、同じ温度で予熱雰囲気の相違による影響を比
較すると、大気中加熱より窒素雰囲気中加熱したダイス
を用いて押し出した形材の方が表面粗さの変化が小さく
なっている。これは、４５０℃の窒素雰囲気中加熱では
白層の酸化が抑制され、窒化時と同レベルの付着力を窒
化層が維持しているため、押出し中の耐摩耗性も良好
で、結果として形材の表面粗さもほぼ一定値を示したも
のと考えられる。また、予熱温度４９０℃でも、窒素雰
囲気の酸素濃度を５０〜６０ｐｐｍに調整しているの
で、酸化の進行が抑制され、押出し材表面粗さの変動も
少なくなっている。
【００２３】実施例２：（Ａｒ雰囲気を使用した予熱） 実施例１と同様に窒化処理されたダイスを、押出しに先
立って大気雰囲気及び酸素濃度２０〜３０ｐｐｍのＡｒ
雰囲気で予熱した。予熱温度を４９０℃及び５５０℃に
設定し、窒化層のＸ線回折パターンに及ぼす影響を大気
中加熱（ａ）及びＡｒ雰囲気中加熱（ｂ）それぞれにつ
いて図５に示す。図５から、Ａｒ雰囲気中での予熱で
は、予熱温度が５５０℃になってもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が約５％に止まっており、白層の酸化が
十分に抑制されていることが判る。他方、大気雰囲気中
での予熱では、予熱温度が４９０〜５５０℃になるとＦ
ｅ3Ｎのピークがほとんどなくなり、Ｆｅ3 Ｏ4 の大き
なピークが検出された。すなわち、白層の酸化が進行し
ていることが判る。
立って大気雰囲気及び酸素濃度２０〜３０ｐｐｍのＡｒ
雰囲気で予熱した。予熱温度を４９０℃及び５５０℃に
設定し、窒化層のＸ線回折パターンに及ぼす影響を大気
中加熱（ａ）及びＡｒ雰囲気中加熱（ｂ）それぞれにつ
いて図５に示す。図５から、Ａｒ雰囲気中での予熱で
は、予熱温度が５５０℃になってもＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が約５％に止まっており、白層の酸化が
十分に抑制されていることが判る。他方、大気雰囲気中
での予熱では、予熱温度が４９０〜５５０℃になるとＦ
ｅ3Ｎのピークがほとんどなくなり、Ｆｅ3 Ｏ4 の大き
なピークが検出された。すなわち、白層の酸化が進行し
ていることが判る。
【００２４】Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比に雰囲
気中の酸素濃度が及ぼす影響を調査したところ、表２に
示すように酸素濃度５００ｐｐｍを境としてＦｅ3 Ｏ4
／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が変わることを見い出した。す
なわち、酸素濃度が５００ｐｐｍを超える雰囲気では、
ダイス表面のＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が３０
％を超えるようになる。このような高いＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比は、図１にみられるように白層の酸
化が進行していることを示す。他方、酸素濃度５００ｐ
ｐｍ以下の雰囲気で予熱した場合、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が２０％以下に維持されており、白層の
酸化が抑制されている。この酸素濃度とＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比との関係は、窒素雰囲気中で予熱す
る場合でも同様であった。
気中の酸素濃度が及ぼす影響を調査したところ、表２に
示すように酸素濃度５００ｐｐｍを境としてＦｅ3 Ｏ4
／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が変わることを見い出した。す
なわち、酸素濃度が５００ｐｐｍを超える雰囲気では、
ダイス表面のＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が３０
％を超えるようになる。このような高いＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比は、図１にみられるように白層の酸
化が進行していることを示す。他方、酸素濃度５００ｐ
ｐｍ以下の雰囲気で予熱した場合、Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3
ＮのＸ線強度比が２０％以下に維持されており、白層の
酸化が抑制されている。この酸素濃度とＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆ
ｅ3 ＮのＸ線強度比との関係は、窒素雰囲気中で予熱す
る場合でも同様であった。
【００２５】
【００２６】また、４５０℃に４時間予熱した各ダイス
を用いてアルミ材を押し出したところ、大気雰囲気中で
予熱されたダイスでは、押出し初期の形材表面に黒色付
着物が検出された。黒色付着物をＥＰＭＡで分析した結
果、表３に示すようにＦｅの酸化物を主体としたもので
あり、白層の成分が剥離したことに原因があるものと推
察される。他方、Ａｒガス雰囲気中で予熱されたダイス
では、黒色付着物が検出されず、形材の表面性状も安定
していた。
を用いてアルミ材を押し出したところ、大気雰囲気中で
予熱されたダイスでは、押出し初期の形材表面に黒色付
着物が検出された。黒色付着物をＥＰＭＡで分析した結
果、表３に示すようにＦｅの酸化物を主体としたもので
あり、白層の成分が剥離したことに原因があるものと推
察される。他方、Ａｒガス雰囲気中で予熱されたダイス
では、黒色付着物が検出されず、形材の表面性状も安定
していた。
【００２７】
【００２８】実施例３：（Ａｒ雰囲気及び真空雰囲気を
使用した予熱） 実施例１と同様に塩浴窒化したダイスを、真空雰囲気及
びＡｒ雰囲気を使用した。すなわち、加熱に際して、炉
内を大気から１×１０-4Ｐａの真空度まで排気した。Ａ
ｒ雰囲気にする場合には、真空排気後の昇温中に炉内の
真空度が一定になるようにＡｒガスの導入量を調整し
た。予熱温度は、４６０〜５５０℃の範囲に設定した。
この範囲の各予熱温度で２〜５時間保持し、試験片表面
の窒化層を観察した。また、雰囲気の酸素濃度は、１０
〜２０ｐｐｍに調整した。
使用した予熱） 実施例１と同様に塩浴窒化したダイスを、真空雰囲気及
びＡｒ雰囲気を使用した。すなわち、加熱に際して、炉
内を大気から１×１０-4Ｐａの真空度まで排気した。Ａ
ｒ雰囲気にする場合には、真空排気後の昇温中に炉内の
真空度が一定になるようにＡｒガスの導入量を調整し
た。予熱温度は、４６０〜５５０℃の範囲に設定した。
この範囲の各予熱温度で２〜５時間保持し、試験片表面
の窒化層を観察した。また、雰囲気の酸素濃度は、１０
〜２０ｐｐｍに調整した。
【００２９】加熱後の各試験片の断面ミクロ組織を観察
した。炉内を真空排気した後でＡｒガスをブローさせな
がら５５０℃×２時間の加熱処理を施したものでは、図
６に示すように白層の剥離が検出されず、均一な窒化層
が維持されていた。真空雰囲気中で同じ条件の加熱処理
を施した場合でも、図７に示すように白層の剥離が検出
されず、窒化層表面はほぼ均一であることが判った。こ
れらの結果から、加熱時間が短縮され、生産効率の改善
につながることが判る。他方、比較例として大気中で４
９０℃×５時間の加熱処理を施した窒化層の断面を図８
に示すが、白層の一部が剥離していることが観察され
る。
した。炉内を真空排気した後でＡｒガスをブローさせな
がら５５０℃×２時間の加熱処理を施したものでは、図
６に示すように白層の剥離が検出されず、均一な窒化層
が維持されていた。真空雰囲気中で同じ条件の加熱処理
を施した場合でも、図７に示すように白層の剥離が検出
されず、窒化層表面はほぼ均一であることが判った。こ
れらの結果から、加熱時間が短縮され、生産効率の改善
につながることが判る。他方、比較例として大気中で４
９０℃×５時間の加熱処理を施した窒化層の断面を図８
に示すが、白層の一部が剥離していることが観察され
る。
【００３０】前述したように、大気中加熱では予熱温度
の上昇に伴って白層が剥離し易くなったのに対し、真空
雰囲気又はＡｒ雰囲気中の加熱では白層の剥離・消失現
象がみられない。そこで、加熱雰囲気が白層の密着力に
及ぼす影響を調査するため、引張り試験によって白層の
密着力を測定した。引張り試験では、実施例１の場合と
同様に直径２４ｍｍの丸棒を窒化処理し、接着剤にアラ
ルダイトを用いて接着した後、基材表面に対して垂直方
向の引張り力を加えた。そして、皮膜が剥離したときの
引張り力を測定し、皮膜の付着強度とした。
の上昇に伴って白層が剥離し易くなったのに対し、真空
雰囲気又はＡｒ雰囲気中の加熱では白層の剥離・消失現
象がみられない。そこで、加熱雰囲気が白層の密着力に
及ぼす影響を調査するため、引張り試験によって白層の
密着力を測定した。引張り試験では、実施例１の場合と
同様に直径２４ｍｍの丸棒を窒化処理し、接着剤にアラ
ルダイトを用いて接着した後、基材表面に対して垂直方
向の引張り力を加えた。そして、皮膜が剥離したときの
引張り力を測定し、皮膜の付着強度とした。
【００３１】測定結果を示す表４にみられるように、白
層の付着強度は、４５０℃の大気中加熱後に急激に劣化
し、４９０℃加熱では極めて剥離し易い状態になってい
た。これに対し、真空雰囲気中で同じ４９０℃に加熱し
た場合では、付着強度の低下が極僅かであった。また、
炉内を真空排気した後でＡｒガスをフローさせ、更に高
温の５５０℃で加熱したときの窒化層の付着強度は、真
空中４９０℃で加熱した場合とほとんど変わらない値を
示した。表４の結果からも、窒化層は、真空雰囲気又は
Ａｒ雰囲気中での加熱後においても十分な付着強度を維
持していることが判る。すなわち、予熱時点で白層が剥
離・脱落することがないため、窒化処理されたままの状
態と同じレベルの密着性を維持しているため、その後の
押出し工程においても耐摩耗性に有効に作用することが
推測される。
層の付着強度は、４５０℃の大気中加熱後に急激に劣化
し、４９０℃加熱では極めて剥離し易い状態になってい
た。これに対し、真空雰囲気中で同じ４９０℃に加熱し
た場合では、付着強度の低下が極僅かであった。また、
炉内を真空排気した後でＡｒガスをフローさせ、更に高
温の５５０℃で加熱したときの窒化層の付着強度は、真
空中４９０℃で加熱した場合とほとんど変わらない値を
示した。表４の結果からも、窒化層は、真空雰囲気又は
Ａｒ雰囲気中での加熱後においても十分な付着強度を維
持していることが判る。すなわち、予熱時点で白層が剥
離・脱落することがないため、窒化処理されたままの状
態と同じレベルの密着性を維持しているため、その後の
押出し工程においても耐摩耗性に有効に作用することが
推測される。
【００３２】
【００３３】次いで、酸素濃度１０〜２０ｐｐｍの真空
雰囲気及びＡｒ雰囲気中での加熱による効果を調査する
ため、５７０℃×２．５時間で塩浴窒化したダイスを本
発明に従って雰囲気を調整した炉で予熱した後、アルミ
合金の熱間押出しに使用した。なお、ダイスとしては、
ベアリング長さが５ｍｍで、スリットサイズが４０ｍｍ
×３ｍｍのものを使用した。予熱は、真空雰囲気中で４
５０℃及び４９０℃に各５時間ダイスを保持し、また比
較例として大気雰囲気，窒素雰囲気中で予熱したダイス
を使用した。各ダイスを使用して、押出し温度４８０℃
及び押出し速度４０ｍ／分の押出し条件下で直径９７ｍ
ｍ及び長さ１５０ｍｍのアルミ合金Ａ６０６３を幅４０
ｍｍ及び板厚３ｍｍの形材に熱間押出した。
雰囲気及びＡｒ雰囲気中での加熱による効果を調査する
ため、５７０℃×２．５時間で塩浴窒化したダイスを本
発明に従って雰囲気を調整した炉で予熱した後、アルミ
合金の熱間押出しに使用した。なお、ダイスとしては、
ベアリング長さが５ｍｍで、スリットサイズが４０ｍｍ
×３ｍｍのものを使用した。予熱は、真空雰囲気中で４
５０℃及び４９０℃に各５時間ダイスを保持し、また比
較例として大気雰囲気，窒素雰囲気中で予熱したダイス
を使用した。各ダイスを使用して、押出し温度４８０℃
及び押出し速度４０ｍ／分の押出し条件下で直径９７ｍ
ｍ及び長さ１５０ｍｍのアルミ合金Ａ６０６３を幅４０
ｍｍ及び板厚３ｍｍの形材に熱間押出した。
【００３４】得られた押出し形材の表面粗さを測定し
た。ダイス予熱雰囲気の相違による表面粗さの変化を調
査したところ、大気加熱より真空加熱したダイスを用い
て押し出した形材の方が表面粗さの変化が小さくなって
いた。これは、真空雰囲気中では４６０℃以上に加熱し
ても白層の酸化が抑制され、窒化時と同レベルの付着力
を窒化層が維持しているため、押出し中の耐摩耗性も良
好で、結果として形材の表面粗さもほぼ一定値を示した
ものと考えられる。したがって、４６０℃以上の予熱に
対しても、高品質押出し形材を安定して製造でき、高温
短時間で予熱する場合に有効な方法であることが判っ
た。
た。ダイス予熱雰囲気の相違による表面粗さの変化を調
査したところ、大気加熱より真空加熱したダイスを用い
て押し出した形材の方が表面粗さの変化が小さくなって
いた。これは、真空雰囲気中では４６０℃以上に加熱し
ても白層の酸化が抑制され、窒化時と同レベルの付着力
を窒化層が維持しているため、押出し中の耐摩耗性も良
好で、結果として形材の表面粗さもほぼ一定値を示した
ものと考えられる。したがって、４６０℃以上の予熱に
対しても、高品質押出し形材を安定して製造でき、高温
短時間で予熱する場合に有効な方法であることが判っ
た。
【００３５】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、熱間押出しに先立って押出し用ダイスを押出し温度
近傍の温度まで予熱する際に、残存酸素濃度を５００ｐ
ｐｍ以下に調整した窒素，Ａｒ，真空等の非酸化性雰囲
気中でダイスを加熱することにより、白層の酸化・消失
を防止し、健全な硬質窒化層をダイス表面に維持してい
る。そのため、ベアリング面の摩耗が抑制され、ダイス
の寿命が延びると共に、得られた押出し形材の表面粗さ
も押出し長さに伴って増加することなく、良好な表面性
状をもつ押出し形材が得られる。
は、熱間押出しに先立って押出し用ダイスを押出し温度
近傍の温度まで予熱する際に、残存酸素濃度を５００ｐ
ｐｍ以下に調整した窒素，Ａｒ，真空等の非酸化性雰囲
気中でダイスを加熱することにより、白層の酸化・消失
を防止し、健全な硬質窒化層をダイス表面に維持してい
る。そのため、ベアリング面の摩耗が抑制され、ダイス
の寿命が延びると共に、得られた押出し形材の表面粗さ
も押出し長さに伴って増加することなく、良好な表面性
状をもつ押出し形材が得られる。
【図１】 加熱雰囲気及び予熱温度がダイス表面層のＦ
ｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比に及ぼす影響
ｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比に及ぼす影響
【図２】 大気中加熱（ａ）及び窒素雰囲気中加熱
（ｂ）に応じた予熱条件がダイス表面の窒化層に及ぼす
影響を表したＸ線回折パターン
（ｂ）に応じた予熱条件がダイス表面の窒化層に及ぼす
影響を表したＸ線回折パターン
【図３】 大気中加熱（ａ）及び窒素雰囲気中加熱
（ｂ）に応じた予熱条件が窒化層の硬度分布に及ぼす影
響
（ｂ）に応じた予熱条件が窒化層の硬度分布に及ぼす影
響
【図４】 予熱条件が押出し形材の表面粗さの変動に及
ぼす影響
ぼす影響
【図５】 大気中加熱（ａ）及びＡｒ雰囲気中加熱
（ｂ）に応じた予熱条件がダイス表面の窒化層に及ぼす
影響を表したＸ線回折パターン
（ｂ）に応じた予熱条件がダイス表面の窒化層に及ぼす
影響を表したＸ線回折パターン
【図６】 Ａｒ雰囲気中で５５０℃×２時間の加熱処理
が施された窒化層の金属組織を示す写真
が施された窒化層の金属組織を示す写真
【図７】 真空雰囲気中で４９０℃×５時間の加熱処理
が施された窒化層の金属組織を示す写真
が施された窒化層の金属組織を示す写真
【図８】 大気中で４９０℃×５時間の加熱処理が施さ
れた窒化層の金属組織を示す写真
れた窒化層の金属組織を示す写真
Claims (5)
- 【請求項１】 熱間押出しに先立って押出し用ダイスを
予熱する際、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の非酸化性雰囲
気中で押出し用ダイスを４１０〜５５０℃の温度に加熱
することを特徴とするアルミニウム押出し用ダイスの予
熱方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の非酸化性雰囲気が真空雰
囲気，窒素雰囲気又はＡｒ雰囲気であるアルミニウム押
出し用ダイスの予熱方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の加熱によりダイス
表面のＦｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比を２０％以下
に調整するアルミニウム押出し用ダイスの予熱方法。 - 【請求項４】 Ｆｅ3 Ｏ4 ／Ｆｅ3 ＮのＸ線強度比が２
０％以下の表面層が押出し直前のダイス表面に形成され
ているアルミニウム押出し用ダイス。 - 【請求項５】 請求項４記載の表面層が酸素濃度５００
ｐｐｍ以下の非酸化性囲気中で４１０〜５５０℃の温度
に加熱することにより形成されたものであるアルミニウ
ム押出し用ダイス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18561896A JPH09192726A (ja) | 1995-07-04 | 1996-06-26 | アルミニウム押出し用ダイスの予熱方法及び押出し用ダイス |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19119395 | 1995-07-04 | ||
| JP7-322369 | 1995-11-16 | ||
| JP7-191193 | 1995-11-16 | ||
| JP32236995 | 1995-11-16 | ||
| JP18561896A JPH09192726A (ja) | 1995-07-04 | 1996-06-26 | アルミニウム押出し用ダイスの予熱方法及び押出し用ダイス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09192726A true JPH09192726A (ja) | 1997-07-29 |
Family
ID=27325594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18561896A Pending JPH09192726A (ja) | 1995-07-04 | 1996-06-26 | アルミニウム押出し用ダイスの予熱方法及び押出し用ダイス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09192726A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007058598A1 (en) * | 2005-11-21 | 2007-05-24 | Iut Industriell Ugnsteknik Ab | Heat treatment and finishing of tools |
-
1996
- 1996-06-26 JP JP18561896A patent/JPH09192726A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007058598A1 (en) * | 2005-11-21 | 2007-05-24 | Iut Industriell Ugnsteknik Ab | Heat treatment and finishing of tools |
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