JPH09183615A - 銀めっきに用いるジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法 - Google Patents
銀めっきに用いるジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法Info
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- JPH09183615A JPH09183615A JP35264895A JP35264895A JPH09183615A JP H09183615 A JPH09183615 A JP H09183615A JP 35264895 A JP35264895 A JP 35264895A JP 35264895 A JP35264895 A JP 35264895A JP H09183615 A JPH09183615 A JP H09183615A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の製造方法を改善して、溶解性が良好な
ジシアノ銀酸カリウムとその製造方法の提供。 【構成】 本発明の方法では、シアン化銀を溶解した溶
液を加熱濃縮してジシアノ銀酸カリウムを析出させる工
程に続いて、冷却水を用いて冷却することにより結晶の
成長を抑制するとともに、固液分離による固形物の乾燥
減量を０．３〜２．５％に調整し、さらに該固形物を砕
解して一定の粒度以下に調整するので、銀めっき浴調製
の際、粉末の飛散がなく、溶解性が向上する。
ジシアノ銀酸カリウムとその製造方法の提供。 【構成】 本発明の方法では、シアン化銀を溶解した溶
液を加熱濃縮してジシアノ銀酸カリウムを析出させる工
程に続いて、冷却水を用いて冷却することにより結晶の
成長を抑制するとともに、固液分離による固形物の乾燥
減量を０．３〜２．５％に調整し、さらに該固形物を砕
解して一定の粒度以下に調整するので、銀めっき浴調製
の際、粉末の飛散がなく、溶解性が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は銀めっき浴に用いられる
ジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法に関する。
ジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジシアノ銀酸カリウム（化学式ＫＡｇ
（ＣＮ）2 ）、式量１９９．０２）は乾燥減量（１００
℃の温度で２時間保持した後に残留する水分）０．１％
以下の白色結晶性のものが銀めっき用原料として用いら
れており、その製法は概ね以下に示す通りである。 （１） 硝酸銀溶液にシアン化ナトリウム溶液を添加し
て反応させる。 （２） 得られたシアン化銀を固液分離する。 （３） 固液分離後のシアン化銀にシアン化カリウムお
よび水を添加し攪拌し溶解する。 （４） シアン化銀が溶解したことを確認する。 （５） 溶液を加熱・濃縮し、飽和させた後、ジシアノ
銀酸カリウムを析出させる。 （６） 析出したジシアノ銀酸カリウムを含む溶液を固
液分離し、固形物の乾燥減量を０．１％以下にした後粉
砕して製品とする。
（ＣＮ）2 ）、式量１９９．０２）は乾燥減量（１００
℃の温度で２時間保持した後に残留する水分）０．１％
以下の白色結晶性のものが銀めっき用原料として用いら
れており、その製法は概ね以下に示す通りである。 （１） 硝酸銀溶液にシアン化ナトリウム溶液を添加し
て反応させる。 （２） 得られたシアン化銀を固液分離する。 （３） 固液分離後のシアン化銀にシアン化カリウムお
よび水を添加し攪拌し溶解する。 （４） シアン化銀が溶解したことを確認する。 （５） 溶液を加熱・濃縮し、飽和させた後、ジシアノ
銀酸カリウムを析出させる。 （６） 析出したジシアノ銀酸カリウムを含む溶液を固
液分離し、固形物の乾燥減量を０．１％以下にした後粉
砕して製品とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらジシアノ
銀酸カリウムを用いて銀めっき浴を調製しようとする
際、ジシアノ銀酸カリウムの溶解性が悪く、また粉末の
飛散の問題もあって、作業性に影響を与えるという課題
があった。
銀酸カリウムを用いて銀めっき浴を調製しようとする
際、ジシアノ銀酸カリウムの溶解性が悪く、また粉末の
飛散の問題もあって、作業性に影響を与えるという課題
があった。
【０００４】したがって本発明の目的は、従来の製造方
法を改善して溶解性が良好なジシアノ銀酸カリウムとそ
の製造方法を提供することにある。
法を改善して溶解性が良好なジシアノ銀酸カリウムとそ
の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく研究の結果、ジシアノ銀酸カリウムにある程
度の水分をもたせること、つまり乾燥減量を多くして一
定の値にすれば、銀めっき浴を調製する際の粉末の飛散
を心配する必要がなくまた溶解速度が向上するので前記
課題が解決できることを見いだし本発明に到達した。
達成すべく研究の結果、ジシアノ銀酸カリウムにある程
度の水分をもたせること、つまり乾燥減量を多くして一
定の値にすれば、銀めっき浴を調製する際の粉末の飛散
を心配する必要がなくまた溶解速度が向上するので前記
課題が解決できることを見いだし本発明に到達した。
【０００６】すなわち本発明は第１に、銀めっき浴を調
製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウム
であって、粒度が５メッシュ以下であり、かつ乾燥減量
が０．３〜２．５％に調整されていることを特徴とする
ジシアノ銀酸カリウム；第２に、前記乾燥減量が１．２
〜１．６％に調整されている第１項に記載のジシアノ銀
酸カリウム；第３に、銀めっき浴を調製する際に使用す
る白色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が
５メッシュ以下であり、その粒度構成において３００μ
ｍ以下が３０％以上であることを特徴とするジシアノ銀
酸カリウム；第４に、前記粒度構成において３００μｍ
以下が４０％以上である第３項に記載のジシアノ銀酸カ
リウム；第５に、銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、試料のＸ線
回折において２θ＝４９〜５０°の間にある回折像のピ
ーク強度の半値幅が０．１以上と判定される程度の結晶
の成長の度合いの低さを有することを特徴とするジシア
ノ銀酸カリウム；第６に、銀めっき浴を調製する際に使
用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、Ａ
ｇ量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２
００mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、
マグネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で
攪拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分
以内であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第
７に、前記溶解するまでの時間が２分以内である第６項
に記載のジシアノ銀酸カリウム；第８に、銀めっき浴を
調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウ
ムであって、飛散性が低く、試料１０ｇを一度に直径１
０cmの時計皿上に約６０cmの高さから落下させて皿の上
に残った重量Ｗを秤量して下式で求められる分散度が５
０％以下であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム、分散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００；
第９に、；銀めっき浴を調製する際に使用する白色結晶
性のジシアノ銀酸カリウムであって、ＪＩＳ Ｋ５１０
１のカサ比重測定器を用いて試料５０ｇを落下口より５
０mm下に配置した受け皿に落下させて山を作り、横から
写真を撮ってその底角を測定して得た該試料の安息角が
２０°以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム；第１０に、前記安息角が４０°以上である請求項９
記載のジシアノ銀酸カリウム；第１１に、銀めっき浴を
調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウ
ムであって、粒度が５メッシュ以下であり、乾燥減量が
０．３〜２．５％に調整されていて、かつＡｇ量として
１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２００mlのビ
ーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、マグネチッ
クスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で攪拌しなが
ら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分以内である
ことを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第１２に、銀
めっき浴を調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ
銀酸カリウムであって、粒度が５メッシュ以下であり、
その粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上であ
り、かつ乾燥減量が０．３〜２．５％に調整されている
ことを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第１３に、銀
めっき浴を調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ
銀酸カリウムであって、粒度が５メッシュ以下であり、
その粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上であ
り、乾燥減量が０．３〜２．５％に調整されていて、か
つＡｇ量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウム
を２００mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加
え、マグネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rp
m で攪拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が
３分以内であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム；第１４に、銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メッ
シュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以下
が３０％以上であり、乾燥減量が０．３〜２．５％に調
整されており、試料のＸ線回折において２θ＝４９〜５
０°の間にある回折像のピーク強度の半値幅が０．１以
上と判定される程度に結晶の成長の度合いが低く、Ａｇ
量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２０
０mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、マ
グネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で攪
拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分以
内であり、飛散性が低く試料１０ｇを一度に直径１０cm
の時計皿上に約６０cmの高さから落下させて皿に残った
重量Ｗを秤量して、下式で求められる分散度（％）が５
０％以下であり、かつＪＩＳ Ｋ５１０１のカサ比重測
定器を用いて試料５０ｇを落下口より５０mm下に配置し
た受け皿に落下させて平面上に山を作り、横から写真を
撮ってその底角を測定して得た該試料の安息角が２０°
以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム、分
散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００；第１５
に、硝酸銀溶液にシアン化ナトリウム溶液またはシアン
化カリウム溶液を添加反応させた後、固液分離してシア
ン化銀を得る工程、シアン化銀にシアン化カリウムを投
入し、ジシアノ銀酸カリウムの飽和溶液を加えて加熱
し、シアン化銀を溶解する工程および得られた溶液を加
熱濃縮してジシアノ銀酸カリウムを析出させる工程を含
むジシアノ銀酸カリウムの製造方法において、上記濃縮
操作後、冷却水を用いて冷却することにより、結晶の成
長速度を制御するとともに固液分離により固形物の乾燥
減量を０．３〜２．５％に調整した後、さらに５メッシ
ュの篩網上で該固形物を砕解して該篩網目を通過させる
ことにより粒度調整することを特徴とするジシアノ銀酸
カリウムの製造方法；第１６に、前記固液分離して得ら
れるシアン化銀は固液分離後さらに純水で洗浄されたも
のである前記第１５項に記載の製造方法を提供するもの
である。
製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウム
であって、粒度が５メッシュ以下であり、かつ乾燥減量
が０．３〜２．５％に調整されていることを特徴とする
ジシアノ銀酸カリウム；第２に、前記乾燥減量が１．２
〜１．６％に調整されている第１項に記載のジシアノ銀
酸カリウム；第３に、銀めっき浴を調製する際に使用す
る白色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が
５メッシュ以下であり、その粒度構成において３００μ
ｍ以下が３０％以上であることを特徴とするジシアノ銀
酸カリウム；第４に、前記粒度構成において３００μｍ
以下が４０％以上である第３項に記載のジシアノ銀酸カ
リウム；第５に、銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、試料のＸ線
回折において２θ＝４９〜５０°の間にある回折像のピ
ーク強度の半値幅が０．１以上と判定される程度の結晶
の成長の度合いの低さを有することを特徴とするジシア
ノ銀酸カリウム；第６に、銀めっき浴を調製する際に使
用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、Ａ
ｇ量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２
００mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、
マグネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で
攪拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分
以内であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第
７に、前記溶解するまでの時間が２分以内である第６項
に記載のジシアノ銀酸カリウム；第８に、銀めっき浴を
調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウ
ムであって、飛散性が低く、試料１０ｇを一度に直径１
０cmの時計皿上に約６０cmの高さから落下させて皿の上
に残った重量Ｗを秤量して下式で求められる分散度が５
０％以下であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム、分散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００；
第９に、；銀めっき浴を調製する際に使用する白色結晶
性のジシアノ銀酸カリウムであって、ＪＩＳ Ｋ５１０
１のカサ比重測定器を用いて試料５０ｇを落下口より５
０mm下に配置した受け皿に落下させて山を作り、横から
写真を撮ってその底角を測定して得た該試料の安息角が
２０°以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム；第１０に、前記安息角が４０°以上である請求項９
記載のジシアノ銀酸カリウム；第１１に、銀めっき浴を
調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ銀酸カリウ
ムであって、粒度が５メッシュ以下であり、乾燥減量が
０．３〜２．５％に調整されていて、かつＡｇ量として
１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２００mlのビ
ーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、マグネチッ
クスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で攪拌しなが
ら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分以内である
ことを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第１２に、銀
めっき浴を調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ
銀酸カリウムであって、粒度が５メッシュ以下であり、
その粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上であ
り、かつ乾燥減量が０．３〜２．５％に調整されている
ことを特徴とするジシアノ銀酸カリウム；第１３に、銀
めっき浴を調製する際に使用する白色結晶性のジシアノ
銀酸カリウムであって、粒度が５メッシュ以下であり、
その粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上であ
り、乾燥減量が０．３〜２．５％に調整されていて、か
つＡｇ量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウム
を２００mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加
え、マグネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rp
m で攪拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が
３分以内であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウ
ム；第１４に、銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メッ
シュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以下
が３０％以上であり、乾燥減量が０．３〜２．５％に調
整されており、試料のＸ線回折において２θ＝４９〜５
０°の間にある回折像のピーク強度の半値幅が０．１以
上と判定される程度に結晶の成長の度合いが低く、Ａｇ
量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２０
０mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、マ
グネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で攪
拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分以
内であり、飛散性が低く試料１０ｇを一度に直径１０cm
の時計皿上に約６０cmの高さから落下させて皿に残った
重量Ｗを秤量して、下式で求められる分散度（％）が５
０％以下であり、かつＪＩＳ Ｋ５１０１のカサ比重測
定器を用いて試料５０ｇを落下口より５０mm下に配置し
た受け皿に落下させて平面上に山を作り、横から写真を
撮ってその底角を測定して得た該試料の安息角が２０°
以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム、分
散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００；第１５
に、硝酸銀溶液にシアン化ナトリウム溶液またはシアン
化カリウム溶液を添加反応させた後、固液分離してシア
ン化銀を得る工程、シアン化銀にシアン化カリウムを投
入し、ジシアノ銀酸カリウムの飽和溶液を加えて加熱
し、シアン化銀を溶解する工程および得られた溶液を加
熱濃縮してジシアノ銀酸カリウムを析出させる工程を含
むジシアノ銀酸カリウムの製造方法において、上記濃縮
操作後、冷却水を用いて冷却することにより、結晶の成
長速度を制御するとともに固液分離により固形物の乾燥
減量を０．３〜２．５％に調整した後、さらに５メッシ
ュの篩網上で該固形物を砕解して該篩網目を通過させる
ことにより粒度調整することを特徴とするジシアノ銀酸
カリウムの製造方法；第１６に、前記固液分離して得ら
れるシアン化銀は固液分離後さらに純水で洗浄されたも
のである前記第１５項に記載の製造方法を提供するもの
である。
【０００７】
【作用】本発明の方法では、ジシアノ銀酸カリウムの製
造方法は次のようになる。 （１）主原料である銀地金を硝酸にて熱溶解して得られ
た銀濃度４００〜５００g/l の硝酸銀溶液にシアン化ナ
トリウム８０〜２２０g/l の溶液または同様の濃度のシ
アン化カリウムの溶液を添加して反応させる。シアン化
ナトリウムまたはシアン化カリウムの添加量は銀に対し
て当量である。この時例えば冷却水で熱交換し反応温度
を３０〜４０℃に保持する。硝酸銀溶液、シアン化ナト
リウム溶液、シアン化カリウム溶液の濃度には特に制限
はないが、反応容器の都合上、液容量を少なくするた
め、上記の範囲程度が好ましいが、これに限定されるも
のではない。 （２）このようにして得られた白色のシアン化銀を固液
分離し、純水（電導度＜１μＳ）を用いてよく洗浄す
る。 （３）洗浄後水分を十分に切った後、シアン化銀を別容
器に移し、銀に対して当量のシアン化カリウム、例えば
重量比でシアン化銀１に対して０．４３５のシアン化カ
リウムを投入し、さらに予め用意してあるジシアノ銀酸
カリウムの略飽和溶液、例えば銀量５０〜６０g/l が溶
けているジシアノ銀酸カリウム溶液の一定量を加え攪拌
する。このとき容器を１００±５℃まで加熱する。ジシ
アノ銀酸カリウムの略飽和溶液を添加するのは、収率向
上のため好ましいからである。溶解のためだけならば水
を添加してもよい。 （４）シアン化銀が完全に溶解したことを確認してか
ら、得られた溶液を活性炭を用いて濾過する。 （５）濾過した液はさらに別容器に移し、１００±５℃
に加熱し、濃縮する。濃縮時に攪拌を行い液面上にジシ
アノ銀酸カリウムの結晶膜が生じたところで加熱を止
め、ジシアノ銀酸カリウムを析出させる。 （６）加熱中止後は放熱操作に移行し、析出する結晶が
固まらないように溶液の攪拌を継続しつつ溶液温度が３
０〜４０℃になるまで例えば１m3程度の溶液の場合約２
時間かけて冷却水で熱交換し、冷却する。 （７）次いで析出した白色のジシアノ銀酸カリウムの結
晶を固液分離し、少量の純水で洗浄した後、固液分離等
の処理を行い乾燥減量が０．３〜２．５％になるように
調整する。
造方法は次のようになる。 （１）主原料である銀地金を硝酸にて熱溶解して得られ
た銀濃度４００〜５００g/l の硝酸銀溶液にシアン化ナ
トリウム８０〜２２０g/l の溶液または同様の濃度のシ
アン化カリウムの溶液を添加して反応させる。シアン化
ナトリウムまたはシアン化カリウムの添加量は銀に対し
て当量である。この時例えば冷却水で熱交換し反応温度
を３０〜４０℃に保持する。硝酸銀溶液、シアン化ナト
リウム溶液、シアン化カリウム溶液の濃度には特に制限
はないが、反応容器の都合上、液容量を少なくするた
め、上記の範囲程度が好ましいが、これに限定されるも
のではない。 （２）このようにして得られた白色のシアン化銀を固液
分離し、純水（電導度＜１μＳ）を用いてよく洗浄す
る。 （３）洗浄後水分を十分に切った後、シアン化銀を別容
器に移し、銀に対して当量のシアン化カリウム、例えば
重量比でシアン化銀１に対して０．４３５のシアン化カ
リウムを投入し、さらに予め用意してあるジシアノ銀酸
カリウムの略飽和溶液、例えば銀量５０〜６０g/l が溶
けているジシアノ銀酸カリウム溶液の一定量を加え攪拌
する。このとき容器を１００±５℃まで加熱する。ジシ
アノ銀酸カリウムの略飽和溶液を添加するのは、収率向
上のため好ましいからである。溶解のためだけならば水
を添加してもよい。 （４）シアン化銀が完全に溶解したことを確認してか
ら、得られた溶液を活性炭を用いて濾過する。 （５）濾過した液はさらに別容器に移し、１００±５℃
に加熱し、濃縮する。濃縮時に攪拌を行い液面上にジシ
アノ銀酸カリウムの結晶膜が生じたところで加熱を止
め、ジシアノ銀酸カリウムを析出させる。 （６）加熱中止後は放熱操作に移行し、析出する結晶が
固まらないように溶液の攪拌を継続しつつ溶液温度が３
０〜４０℃になるまで例えば１m3程度の溶液の場合約２
時間かけて冷却水で熱交換し、冷却する。 （７）次いで析出した白色のジシアノ銀酸カリウムの結
晶を固液分離し、少量の純水で洗浄した後、固液分離等
の処理を行い乾燥減量が０．３〜２．５％になるように
調整する。
【０００８】乾燥減量を上記のように限定する理由は、
乾燥減量が２．５％を超えてしまうと得られた結晶が保
存中に固まり、固まった固まりが飛び散るため作業性が
悪くなることに加えて溶解性がかえって悪くなるためで
あり、一方乾燥減量が０．３％未満では０．１％以下で
ある従来品と比べて溶解性の向上に顕著な差が見られな
いからである。
乾燥減量が２．５％を超えてしまうと得られた結晶が保
存中に固まり、固まった固まりが飛び散るため作業性が
悪くなることに加えて溶解性がかえって悪くなるためで
あり、一方乾燥減量が０．３％未満では０．１％以下で
ある従来品と比べて溶解性の向上に顕著な差が見られな
いからである。
【０００９】乾燥減量が０．３〜２．５％に調整された
ジシアノ銀酸カリウムはさらに５メッシュ（篩目の開き
約４mm）の篩網上で砕解され該篩目を通過して製品とな
る。
ジシアノ銀酸カリウムはさらに５メッシュ（篩目の開き
約４mm）の篩網上で砕解され該篩目を通過して製品とな
る。
【００１０】なお、固液分離で生じた液は再度シアン化
銀を溶解するのに用いられる。
銀を溶解するのに用いられる。
【００１１】本発明で得られたジシアノ銀酸カリウムを
用いて銀めっきを行った結果、従来のものと何等変わり
がないものであった。
用いて銀めっきを行った結果、従来のものと何等変わり
がないものであった。
【００１２】すなわち、ジシアノ銀酸カリウムの従来品
および本発明品をそれぞれ同様のめっき作業条件、例え
ばハルセル試験法により液温４５℃、全電流２Ａ、２分
間、浴組成（無光沢浴）：Ａｇ６０g/l 、ＫＣＮ１２０
g/l の条件で銀めっき膜厚および外観において略同等の
成績が得られている。
および本発明品をそれぞれ同様のめっき作業条件、例え
ばハルセル試験法により液温４５℃、全電流２Ａ、２分
間、浴組成（無光沢浴）：Ａｇ６０g/l 、ＫＣＮ１２０
g/l の条件で銀めっき膜厚および外観において略同等の
成績が得られている。
【００１３】
【実施例１】銀濃度４７１g/l の硝酸銀溶液３５０mlに
シアン化ナトリウム溶液（２００g/l ）を３７４ml添加
してシアン化銀を生成させ、この時冷却水で反応温度を
約３５℃に保持する。得られたシアン化銀を固液分離
し、純水（電導度＜１μＳ）で洗浄する。
シアン化ナトリウム溶液（２００g/l ）を３７４ml添加
してシアン化銀を生成させ、この時冷却水で反応温度を
約３５℃に保持する。得られたシアン化銀を固液分離
し、純水（電導度＜１μＳ）で洗浄する。
【００１４】次いでシアン化銀を別の容器に移しかえ、
シアン化カリウム８９g およびジシアノ銀酸カリウムの
飽和溶液７００mlを加えシアン化銀を溶解する。得られ
た溶液は活性炭を用いて濾過する。
シアン化カリウム８９g およびジシアノ銀酸カリウムの
飽和溶液７００mlを加えシアン化銀を溶解する。得られ
た溶液は活性炭を用いて濾過する。
【００１５】次いで攪拌を継続しつつ約１００℃で加熱
濃縮し表面にジシアノ銀酸カリウムの結晶膜が生じたと
ころで加熱を止め冷却に移行する。約３５℃まで強制冷
却した後、冷却終了時に析出しているジシアノ銀酸カリ
ウムを固液分離し乾燥減量を２．５％以下にする。固液
分離した産物を砕解して５メッシュの篩目を通過させて
白色結晶のジシアノ銀酸カリウムの製品３２１ｇを得
た。上記ジシアノ銀酸カリウムの乾燥減量分析（１００
℃×２Hr）では１．８６％であった。この試料をＡとし
て後の測定に供した。
濃縮し表面にジシアノ銀酸カリウムの結晶膜が生じたと
ころで加熱を止め冷却に移行する。約３５℃まで強制冷
却した後、冷却終了時に析出しているジシアノ銀酸カリ
ウムを固液分離し乾燥減量を２．５％以下にする。固液
分離した産物を砕解して５メッシュの篩目を通過させて
白色結晶のジシアノ銀酸カリウムの製品３２１ｇを得
た。上記ジシアノ銀酸カリウムの乾燥減量分析（１００
℃×２Hr）では１．８６％であった。この試料をＡとし
て後の測定に供した。
【００１６】
【比較例】冷却を自然放冷にしたことを除いて実施例１
と同様にしてジシアノ銀酸カリウムを析出させ、これを
固液分離し、１００℃で２０時間かけて乾燥させ、その
乾燥減量を０．１％以下にした。これを砕解し、３１６
ｇのジシアノ銀酸カリウムが得られた。この製品の１０
０℃、２時間の乾燥減量分析では０．０７％であった。
この製品の試料をＰとする。
と同様にしてジシアノ銀酸カリウムを析出させ、これを
固液分離し、１００℃で２０時間かけて乾燥させ、その
乾燥減量を０．１％以下にした。これを砕解し、３１６
ｇのジシアノ銀酸カリウムが得られた。この製品の１０
０℃、２時間の乾燥減量分析では０．０７％であった。
この製品の試料をＰとする。
【００１７】
【実施例２】実施例１で得られた製品の粒度分布を、ロ
ータップシェーカーにて３分３０秒間篩分けして測定し
た結果を表１に示す。従来品（試料Ｐ）に比較して本発
明品（試料Ａ）の粒度のバラツキが小さいことがわか
る。
ータップシェーカーにて３分３０秒間篩分けして測定し
た結果を表１に示す。従来品（試料Ｐ）に比較して本発
明品（試料Ａ）の粒度のバラツキが小さいことがわか
る。
【００１８】
【表１】
【００１９】さらに、実施例１に記載した方法に従っ
て、本発明のジシアノ銀酸カリウムの製造試験を３回別
個の条件で行い、それぞれの製品から採取した試料を
Ｂ、Ｃ、Ｄとした。これらの乾燥減量はＢ、Ｃ、Ｄの順
にそれぞれ１．３８％、１．５０％、１．４８％であっ
た。
て、本発明のジシアノ銀酸カリウムの製造試験を３回別
個の条件で行い、それぞれの製品から採取した試料を
Ｂ、Ｃ、Ｄとした。これらの乾燥減量はＢ、Ｃ、Ｄの順
にそれぞれ１．３８％、１．５０％、１．４８％であっ
た。
【００２０】一方、従来法による製造試験も３回別個の
条件で行い、それぞれの製品から採取した試料をＱ、
Ｒ、Ｓとした。これらの乾燥減量はＱ、Ｒ、Ｓの順にそ
れぞれ０．０７４％、０．０８５％、０．０５５％であ
った。
条件で行い、それぞれの製品から採取した試料をＱ、
Ｒ、Ｓとした。これらの乾燥減量はＱ、Ｒ、Ｓの順にそ
れぞれ０．０７４％、０．０８５％、０．０５５％であ
った。
【００２１】各試料について、本実施例の冒頭で述べた
方法に従って、粒度分布を測定したところ、結果は表２
に示す通りであった。
方法に従って、粒度分布を測定したところ、結果は表２
に示す通りであった。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２に示す結果から、従来品はその粒度構
成において３００μｍ以下のものはせいぜい２０％を僅
かに越える場合がある程度で３０％に達する場合は皆無
であることがわかる。一方、本発明品の場合は、３００
μｍ以下が必ず３０％を越えると言ってよい。従って、
粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上ある粉体
であるかどうかを検定すれば本発明の製品であるか否か
が検定できる。
成において３００μｍ以下のものはせいぜい２０％を僅
かに越える場合がある程度で３０％に達する場合は皆無
であることがわかる。一方、本発明品の場合は、３００
μｍ以下が必ず３０％を越えると言ってよい。従って、
粒度構成において３００μｍ以下が３０％以上ある粉体
であるかどうかを検定すれば本発明の製品であるか否か
が検定できる。
【００２４】
【実施例３】ジシアノ銀酸カリウムの溶解性試験を行っ
た。すなわち実施例１で得られたジシアノ銀酸カリウム
（試料Ａ）２８．１０ｇ（Ａｇ量として１４．９６ｇ）
を２００mlビーカーにとり、２４℃の純水１５０mlを加
え、長さ３０mm、直径８mmの円柱状の攪拌子を使い、マ
グネチックスターラーを用いて３００r.p.m の攪拌を行
いながら溶解し、完全に溶解するまでの時間を測定した
ところ、時間は１分４０秒であった。同じ条件で従来品
（試料Ｐ）について測定を行ったところ溶解時間は３分
２０秒であった。
た。すなわち実施例１で得られたジシアノ銀酸カリウム
（試料Ａ）２８．１０ｇ（Ａｇ量として１４．９６ｇ）
を２００mlビーカーにとり、２４℃の純水１５０mlを加
え、長さ３０mm、直径８mmの円柱状の攪拌子を使い、マ
グネチックスターラーを用いて３００r.p.m の攪拌を行
いながら溶解し、完全に溶解するまでの時間を測定した
ところ、時間は１分４０秒であった。同じ条件で従来品
（試料Ｐ）について測定を行ったところ溶解時間は３分
２０秒であった。
【００２５】実施例２で得た従来品の試料Ｑ、Ｒ、Ｓお
よび本発明品の試料Ｂ、Ｃ、Ｄについても同様の溶解試
験を行ったところ、結果は表３に示す通りであった。
よび本発明品の試料Ｂ、Ｃ、Ｄについても同様の溶解試
験を行ったところ、結果は表３に示す通りであった。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【実施例４】実施例１の要領で本発明のジシアノ銀酸カ
リウムの飛散性を調べるために、各試料を１０ｇ、一度
に直径約１０cmの時計皿の上に落下させ、皿の上に残っ
た重量Ｗを秤量して次式で表される分散度（％）を測定
し、結果を従来品とともに表４に示した。
リウムの飛散性を調べるために、各試料を１０ｇ、一度
に直径約１０cmの時計皿の上に落下させ、皿の上に残っ
た重量Ｗを秤量して次式で表される分散度（％）を測定
し、結果を従来品とともに表４に示した。
【００２８】 分散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００
【００２９】
【表４】
【００３０】なお、上記測定では、落下高さは約６０cm
で、途中に直径約１０cm長さ約３４cmのガラス円筒があ
って試料をガードする。
で、途中に直径約１０cm長さ約３４cmのガラス円筒があ
って試料をガードする。
【００３１】表４の結果から、残ったＷが少ない従来品
は飛散性が高く、本発明品は残った量が多く分散度が低
く飛散しにくいことを示している。
は飛散性が高く、本発明品は残った量が多く分散度が低
く飛散しにくいことを示している。
【００３２】また本発明品の結晶性を調べるため、試料
をＸ線回折により２θ＝４９〜５０°の間にある回折像
のピーク強度の半値幅を測定し、結晶成長の度合いを検
討した。結果を従来品とともに表５に示した。
をＸ線回折により２θ＝４９〜５０°の間にある回折像
のピーク強度の半値幅を測定し、結晶成長の度合いを検
討した。結果を従来品とともに表５に示した。
【００３３】
【表５】
【００３４】さらに、本発明の特性のうち安息角を測定
した。すなわち試料を一定の高さからロートを用いて平
面上に落下させて山を作り、横から写真を撮ってその底
角を測定し、その結果を従来品とともに表６に示した。
測定にはＪＩＳ Ｋ５１０１のカサ比重測定器を用いて
試料５０ｇを落下により５０mm下に配置した受け皿に落
下させて平面上に山をつくって測定した。
した。すなわち試料を一定の高さからロートを用いて平
面上に落下させて山を作り、横から写真を撮ってその底
角を測定し、その結果を従来品とともに表６に示した。
測定にはＪＩＳ Ｋ５１０１のカサ比重測定器を用いて
試料５０ｇを落下により５０mm下に配置した受け皿に落
下させて平面上に山をつくって測定した。
【００３５】
【表６】
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
り製造されたジシアノ銀酸カリウムは、従来品よりも結
晶粒度が細かく、かつ固液分離において乾燥減量が大き
く、０．３〜２．５％に調整されているので、これを用
いてめっき浴を調製する際、粉の飛散防止および溶解性
の点で優れている。
り製造されたジシアノ銀酸カリウムは、従来品よりも結
晶粒度が細かく、かつ固液分離において乾燥減量が大き
く、０．３〜２．５％に調整されているので、これを用
いてめっき浴を調製する際、粉の飛散防止および溶解性
の点で優れている。
【００３７】また本発明のジシアノ銀酸カリウムは、め
っき浴を調製するのに適しているだけでなく、粉の飛散
防止および溶解性の点で優れているため、分析用等その
他の用途で粉体として添加したり、溶解する際にも適し
ている。さらに、ジシアノ銀酸カリウムのように直接水
に溶解してめっき浴等に使用できる試薬についても本発
明の方法が適用可能である。
っき浴を調製するのに適しているだけでなく、粉の飛散
防止および溶解性の点で優れているため、分析用等その
他の用途で粉体として添加したり、溶解する際にも適し
ている。さらに、ジシアノ銀酸カリウムのように直接水
に溶解してめっき浴等に使用できる試薬についても本発
明の方法が適用可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 公一 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和ケミカル株式会社内 (72)発明者 前原 透 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和ケミカル株式会社内 (72)発明者 飯野 昌二 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和ケミカル株式会社内 (72)発明者 野上 徳昭 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内
Claims (16)
- 【請求項１】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メッ
シュ以下であり、かつ乾燥減量が０．３〜２．５％に調
整されていることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム。 - 【請求項２】 前記乾燥減量が１．２〜１．６％に調整
されている請求項１記載のジシアノ銀酸カリウム。 - 【請求項３】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メッ
シュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以下
が３０％以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリ
ウム。 - 【請求項４】 前記粒度構成において３００μｍ以下が
４０％以上である請求項３記載のジシアノ銀酸カリウ
ム。 - 【請求項５】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、試料のＸ線回
折において２θ＝４９〜５０°の間にある回折像のピー
ク強度の半値幅が０．１以上と判定される程度の結晶の
成長の度合いの低さを有することを特徴とするジシアノ
銀酸カリウム。 - 【請求項６】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、Ａｇ量として
１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２００mlのビ
ーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、マグネチッ
クスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で攪拌しなが
ら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分以内である
ことを特徴とするジシアノ銀酸カリウム。 - 【請求項７】 前記溶解するまでの時間が２分以内であ
る請求項６記載のジシアノ銀酸カリウム。 - 【請求項８】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、飛散性が低
く、試料１０ｇを一度に直径１０cmの時計皿上に約６０
cmの高さから落下させて皿の上に残った重量Ｗを秤量し
て下式で求められる分散度が５０％以下であることを特
徴とするジシアノ銀酸カリウム。 分散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００ - 【請求項９】 銀めっき浴を調製する際に使用する白色
結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、ＪＩＳ Ｋ５
１０１のカサ比重測定器を用いて試料５０ｇを落下口よ
り５０mm下に配置した受け皿に落下させて山を作り、横
から写真を撮ってその底角を測定して得た該試料の安息
角が２０°以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カ
リウム。 - 【請求項１０】 前記安息角が４０°以上である請求項
９記載のジシアノ銀酸カリウム。 - 【請求項１１】 銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メ
ッシュ以下であり、乾燥減量が０．３〜２．５％に調整
されていて、かつＡｇ量として１５．０ｇを含むジシア
ノ銀酸カリウムを２００mlのビーカーにとり２４℃の純
水１５０mlを加え、マグネチックスターラーを用いて攪
拌速度３００rpm で攪拌しながら溶解し、完全に溶解す
るまでの時間が３分以内であることを特徴とするジシア
ノ銀酸カリウム。 - 【請求項１２】 銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メ
ッシュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以
下が３０％以上であり、かつ乾燥減量が０．３〜２．５
％に調整されていることを特徴とするジシアノ銀酸カリ
ウム。 - 【請求項１３】 銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メ
ッシュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以
下が３０％以上であり、乾燥減量が０．３〜２．５％に
調整されていて、かつＡｇ量として１５．０ｇを含むジ
シアノ銀酸カリウムを２００mlのビーカーにとり２４℃
の純水１５０mlを加え、マグネチックスターラーを用い
て攪拌速度３００rpm で攪拌しながら溶解し、完全に溶
解するまでの時間が３分以内であることを特徴とするジ
シアノ銀酸カリウム。 - 【請求項１４】 銀めっき浴を調製する際に使用する白
色結晶性のジシアノ銀酸カリウムであって、粒度が５メ
ッシュ以下であり、その粒度構成において３００μｍ以
下が３０％以上であり、乾燥減量が０．３〜２．５％に
調整されており、試料のＸ線回折において２θ＝４９〜
５０°の間にある回折像のピーク強度の半値幅が０．１
以上と判定される程度に結晶の成長の度合いが低く、Ａ
ｇ量として１５．０ｇを含むジシアノ銀酸カリウムを２
００mlのビーカーにとり２４℃の純水１５０mlを加え、
マグネチックスターラーを用いて攪拌速度３００rpm で
攪拌しながら溶解し、完全に溶解するまでの時間が３分
以内であり、飛散性が低く試料１０ｇを一度に直径１０
cmの時計皿上に約６０cmの高さから落下させて皿に残っ
た重量Ｗを秤量して、下式で求められる分散度（％）が
５０％以下であり、かつＪＩＳ Ｋ５１０１のカサ比重
測定器を用いて試料５０ｇを落下口より５０mm下に配置
した受け皿に落下させて平面上に山を作り、横から写真
を撮ってその底角を測定して得た該試料の安息角が２０
°以上であることを特徴とするジシアノ銀酸カリウム。 分散度（％）＝｛（１０−Ｗ）／１０｝×１００ - 【請求項１５】 硝酸銀溶液にシアン化ナトリウム溶液
またはシアン化カリウム溶液を添加反応させた後、固液
分離してシアン化銀を得る工程、シアン化銀にシアン化
カリウムを投入し、ジシアノ銀酸カリウムの飽和溶液を
加えて加熱し、シアン化銀を溶解する工程および得られ
た溶液を加熱濃縮してジシアノ銀酸カリウムを析出させ
る工程を含むジシアノ銀酸カリウムの製造方法におい
て、上記濃縮操作後、冷却水を用いて冷却することによ
り、結晶の成長速度を制御するとともに固液分離により
固形物の乾燥減量を０．３〜２．５％に調整した後、さ
らに５メッシュの篩網上で該固形物を砕解して該篩網目
を通過させることにより粒度調整することを特徴とする
ジシアノ銀酸カリウムの製造方法。 - 【請求項１６】 前記固液分離して得られるシアン化銀
は固液分離後さらに純水で洗浄されたものである請求項
１５記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35264895A JP3800352B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 銀めっきに用いるジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35264895A JP3800352B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 銀めっきに用いるジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183615A true JPH09183615A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3800352B2 JP3800352B2 (ja) | 2006-07-26 |
Family
ID=18425489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35264895A Expired - Fee Related JP3800352B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 銀めっきに用いるジシアノ銀酸カリウムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3800352B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101301526B1 (ko) * | 2012-02-02 | 2013-09-04 | 성일하이텍(주) | 에어 버블링을 이용한 시안화은칼륨 용액 제조 방법 |
| CN104250012A (zh) * | 2014-09-27 | 2014-12-31 | 深圳市鑫鸿发环保设备有限公司 | 氰化银制造工艺及其设备 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102874844A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-16 | 河南银城科技股份有限公司 | 一种生产氰化银钾的方法 |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP35264895A patent/JP3800352B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101301526B1 (ko) * | 2012-02-02 | 2013-09-04 | 성일하이텍(주) | 에어 버블링을 이용한 시안화은칼륨 용액 제조 방법 |
| CN104250012A (zh) * | 2014-09-27 | 2014-12-31 | 深圳市鑫鸿发环保设备有限公司 | 氰化银制造工艺及其设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3800352B2 (ja) | 2006-07-26 |
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