JPH09180723A - リチウム２次電池用リチウム−マンガン酸化物の製造方法 - Google Patents
リチウム２次電池用リチウム−マンガン酸化物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】粒子が大きく結晶性が増加された、優秀な電極
特性を有するリチウム２次電池の両極物質であるＬｉＭ
ｎ2Ｏ4を高温固相反応法を使用して製造する方法を提供
する。 【解決手段】本発明によるリチウム２次電池用リチウム
−マンガン酸化物製造方法は、ＬｉＯＨ，ＬｉＣＯ3お
よびＬｉＮＯ3から選択された１種のリチウム化合物と
マンガン酸化物とを混合して、８４０〜８６０°Ｃの温
度で２８〜３２時間の条件で熱処理する工程を含むこと
を特徴とする。
特性を有するリチウム２次電池の両極物質であるＬｉＭ
ｎ2Ｏ4を高温固相反応法を使用して製造する方法を提供
する。 【解決手段】本発明によるリチウム２次電池用リチウム
−マンガン酸化物製造方法は、ＬｉＯＨ，ＬｉＣＯ3お
よびＬｉＮＯ3から選択された１種のリチウム化合物と
マンガン酸化物とを混合して、８４０〜８６０°Ｃの温
度で２８〜３２時間の条件で熱処理する工程を含むこと
を特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム２次電池
用リチウム−マンガン酸化物の製造方法に関することで
あって、より具体的には、本発明は粒子が大きくなるこ
とによって結晶性が増加され、優秀な電極特性を有する
リチウム２次電池の両極物質であるＬｉＭｎ2Ｏ4を高温
固相反応法を用いて製造する方法に関することである。
用リチウム−マンガン酸化物の製造方法に関することで
あって、より具体的には、本発明は粒子が大きくなるこ
とによって結晶性が増加され、優秀な電極特性を有する
リチウム２次電池の両極物質であるＬｉＭｎ2Ｏ4を高温
固相反応法を用いて製造する方法に関することである。
【０００２】
【従来の技術】一般にリチウムイオン電池は、両電極に
リチウム転移金属酸化物を活性物質として使用するが、
４Ｖ領域で動作する電極物質としては、ＬｉＣｏＯ2，
ＬｉＮｉＯ2およびＬｉＭｎ2Ｏ4が知られている。
リチウム転移金属酸化物を活性物質として使用するが、
４Ｖ領域で動作する電極物質としては、ＬｉＣｏＯ2，
ＬｉＮｉＯ2およびＬｉＭｎ2Ｏ4が知られている。
【０００３】前記の電極物質を実験的に製造する方法は
既に知られているが、このような方法としては、高温固
相反応法（hightemperature solid state reaction met
hod)、ゾルーゲル（sol-gel)法と、沈澱法（coprecipit
ation method）などが用いられる。
既に知られているが、このような方法としては、高温固
相反応法（hightemperature solid state reaction met
hod)、ゾルーゲル（sol-gel)法と、沈澱法（coprecipit
ation method）などが用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の電極物
質のうちリチウム−マンガン酸化物は、製造条件により
酸素の量が変えられ、マンガンが位置する六方晶系の歪
曲（distortion）による結晶構造の変形によって電極特
性が劣化されるという問題点を有していた。
質のうちリチウム−マンガン酸化物は、製造条件により
酸素の量が変えられ、マンガンが位置する六方晶系の歪
曲（distortion）による結晶構造の変形によって電極特
性が劣化されるという問題点を有していた。
【０００５】特に製造量を増加させる場合には、このよ
うな電極特性の劣化はさらに深刻になって、リチウム−
マンガン酸化物の製造時ごとにその結果が予測できない
という問題点があった。
うな電極特性の劣化はさらに深刻になって、リチウム−
マンガン酸化物の製造時ごとにその結果が予測できない
という問題点があった。
【０００６】さらに、前記リチウム−マンガン酸化物に
対する従来の製造方法としては、粒子の大きさと結晶性
とが増加されたリチウム−マンガン酸化物を製造するこ
とができないので、優秀な電極特性を有するリチウム−
マンガン酸化物が得られないという限界を有していた。
対する従来の製造方法としては、粒子の大きさと結晶性
とが増加されたリチウム−マンガン酸化物を製造するこ
とができないので、優秀な電極特性を有するリチウム−
マンガン酸化物が得られないという限界を有していた。
【０００７】本発明は、前記の従来技術の問題点を解決
するためのことであって、その目的は、粒子が大きくな
ることによって結晶性が増加され、優秀な電極物性を有
するリチウム２次電池の電極物質であるリチウム−マン
ガン酸化物を製造することができるだけでなく、製造量
の増加による電極特性の劣化を防止することができる、
リチウム−マンガン酸化物の製造方法を提供することに
ある。
するためのことであって、その目的は、粒子が大きくな
ることによって結晶性が増加され、優秀な電極物性を有
するリチウム２次電池の電極物質であるリチウム−マン
ガン酸化物を製造することができるだけでなく、製造量
の増加による電極特性の劣化を防止することができる、
リチウム−マンガン酸化物の製造方法を提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達するため
の本発明は、リチウム２次電池用両極酸化物質であるリ
チウム−マンガン酸化物を製造することにおいて、Ｌｉ
ＯＨ，ＬｉＣＯ3およびＬｉＮＯ3から選択された１種の
リチウム化合物とマンガン酸化物を混合して、８４０〜
８６０°Ｃの温度で２８〜３２時間熱処理する工程を含
むことを特徴とする。
の本発明は、リチウム２次電池用両極酸化物質であるリ
チウム−マンガン酸化物を製造することにおいて、Ｌｉ
ＯＨ，ＬｉＣＯ3およびＬｉＮＯ3から選択された１種の
リチウム化合物とマンガン酸化物を混合して、８４０〜
８６０°Ｃの温度で２８〜３２時間熱処理する工程を含
むことを特徴とする。
【０００９】この際、前記のマンガン酸化物としては、
電気化学的方法により製造されたマンガン酸化物である
ＥＭＤ(Electrolytic MnO2)、あるいは化学的方法によ
って製造されたマンガン酸化物であるＣＭＤ(Chemicall
y prepared MnO2)を使用することが好ましい。
電気化学的方法により製造されたマンガン酸化物である
ＥＭＤ(Electrolytic MnO2)、あるいは化学的方法によ
って製造されたマンガン酸化物であるＣＭＤ(Chemicall
y prepared MnO2)を使用することが好ましい。
【００１０】また、前記の製造方法において、均一で粒
子の大きさが増加され結晶性がより優秀なリチウム−マ
ンガン酸化物を得るためには、前記の熱処理工程を２回
以上繰り返すのが好ましく、前記の熱処理工程後の温度
降下過程としては、急冷過程を経由して、例えば常温ま
で温度を降下させることが好ましい。
子の大きさが増加され結晶性がより優秀なリチウム−マ
ンガン酸化物を得るためには、前記の熱処理工程を２回
以上繰り返すのが好ましく、前記の熱処理工程後の温度
降下過程としては、急冷過程を経由して、例えば常温ま
で温度を降下させることが好ましい。
【００１１】併せて、合成される化合物の非化学量論的
(Non-stoichometric)組成を得るためには、前記のリチ
ウム化合物の添加量は、１０％以内で過量添加すること
が好ましい。
(Non-stoichometric)組成を得るためには、前記のリチ
ウム化合物の添加量は、１０％以内で過量添加すること
が好ましい。
【００１２】本発明の製造方法によれば、均一の結晶粒
子の大きさを有し、結晶性および電極特性の優秀なリチ
ウム２次電池用両極活性物質である、スピネル（spine
l）構造を有するＬｉＭｎ2Ｏ4のリチウム−マンガン酸
化物を製造することができる。
子の大きさを有し、結晶性および電極特性の優秀なリチ
ウム２次電池用両極活性物質である、スピネル（spine
l）構造を有するＬｉＭｎ2Ｏ4のリチウム−マンガン酸
化物を製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明のリチウム２次電池
用リチウム−マンガン酸化物の製造方法に対する好まし
い一実施形態に基づいて本発明をより詳細に説明する。
用リチウム−マンガン酸化物の製造方法に対する好まし
い一実施形態に基づいて本発明をより詳細に説明する。
【００１４】リチウム化合物であるＬｉＯＨ １．１ｍ
ｏｌと、β／γ形マンガン酸化物であるβ／γ−ＥＭＤ
１ｍｏｌを均一に混合し、８５０°Ｃの温度で３０時
間熱処理する過程を３回繰り返した後、常温に急冷さ
せ、リチウム２次電池用両極活性物質であるスピネル構
造を有するＬｉＭｎ2Ｏ4のリチウム−マンガン酸化物を
製造した。
ｏｌと、β／γ形マンガン酸化物であるβ／γ−ＥＭＤ
１ｍｏｌを均一に混合し、８５０°Ｃの温度で３０時
間熱処理する過程を３回繰り返した後、常温に急冷さ
せ、リチウム２次電池用両極活性物質であるスピネル構
造を有するＬｉＭｎ2Ｏ4のリチウム−マンガン酸化物を
製造した。
【００１５】図１は本実施形態から得られる本発明のリ
チウム−マンガン酸化物に対するＸ線回折分析結果を示
したグラフであって、グラフから見られるように、正方
晶系のスピネル構造に対するピーク（peak）を確認する
ことが可能であった。
チウム−マンガン酸化物に対するＸ線回折分析結果を示
したグラフであって、グラフから見られるように、正方
晶系のスピネル構造に対するピーク（peak）を確認する
ことが可能であった。
【００１６】また、図２は、本発明の熱処理の繰り返し
の回数による本発明のリチウム−マンガン酸化物の電子
顕微鏡（SEM)の写真であって、図２（ａ）は、熱処理を
１回遂行した場合に対する結果で、結晶粒子の大きさが
均一でなく小さいが、図２（ｂ）は、上述した熱処理過
程を２回以上繰り返した場合に対する結果で、その大き
さが約４オングストローム程度の、均一で大きい粒子が
形成されたことを確認することが可能であった。
の回数による本発明のリチウム−マンガン酸化物の電子
顕微鏡（SEM)の写真であって、図２（ａ）は、熱処理を
１回遂行した場合に対する結果で、結晶粒子の大きさが
均一でなく小さいが、図２（ｂ）は、上述した熱処理過
程を２回以上繰り返した場合に対する結果で、その大き
さが約４オングストローム程度の、均一で大きい粒子が
形成されたことを確認することが可能であった。
【００１７】一般に、粒子の大きさの成長は、温度の降
下速度により大きく変化するが、本発明のように一定の
温度から熱処理した後で急冷を経由する場合には、粒子
の大きさおよび結晶性の増加を現すことが判明した。本
実施形態から得られたリチウム２次電池用電極物質の電
極特性を確認するために、３Ｖおよび４Ｖ領域から１次
充放電試験を連続的に遂行した。
下速度により大きく変化するが、本発明のように一定の
温度から熱処理した後で急冷を経由する場合には、粒子
の大きさおよび結晶性の増加を現すことが判明した。本
実施形態から得られたリチウム２次電池用電極物質の電
極特性を確認するために、３Ｖおよび４Ｖ領域から１次
充放電試験を連続的に遂行した。
【００１８】図３は、本発明のリチウム−マンガン酸化
物を用いた２次電子の３Ｖおよび４Ｖ領域における１次
充放電特性に対する結果を示したグラフであって、図３
（ａ）は、時間変化による充放電曲線を示したグラフで
あり、図３（ｂ）は、リチウム量（Ｘ）による充放電曲
線を示したグラフである。
物を用いた２次電子の３Ｖおよび４Ｖ領域における１次
充放電特性に対する結果を示したグラフであって、図３
（ａ）は、時間変化による充放電曲線を示したグラフで
あり、図３（ｂ）は、リチウム量（Ｘ）による充放電曲
線を示したグラフである。
【００１９】図３から見られるように、４Ｖ領域では電
圧が連続的に変化する固溶体（solid solution）領域を
示しているが、３Ｖ領域では電圧が変わらない両移相
（biphase)を現しており、充放電が繰り返すことに従っ
て容量も変化して容量を一定に維持することが難しいと
いうことを確認することができた。
圧が連続的に変化する固溶体（solid solution）領域を
示しているが、３Ｖ領域では電圧が変わらない両移相
（biphase)を現しており、充放電が繰り返すことに従っ
て容量も変化して容量を一定に維持することが難しいと
いうことを確認することができた。
【００２０】図４は、本発明のリチウム−マンガン酸化
物を用いた２次電池の４Ｖ領域における充放電特性に対
する結果を示したグラフであって、図４（ａ）は、合成
された物質から４．１Ｖまで充電した後、２．１Ｖまで
放電した曲線を時間の関数で示したグラフであり、図４
（ｂ）は、図４（ａ）をリチウムの量であるＸの関数で
示したグラフである。
物を用いた２次電池の４Ｖ領域における充放電特性に対
する結果を示したグラフであって、図４（ａ）は、合成
された物質から４．１Ｖまで充電した後、２．１Ｖまで
放電した曲線を時間の関数で示したグラフであり、図４
（ｂ）は、図４（ａ）をリチウムの量であるＸの関数で
示したグラフである。
【００２１】図４の結果から知られるように、本発明の
高温固相反応法により製造されたリチウム−マンガン酸
化物は、充放電時０．９ｅが充電されるし０．７ｅが放
電され、およそ８０％の高い効率を現しており、充電時
と放電時との電圧の差異がおよそ０．０５Ｖで非常に小
さい値を表わしたことから、本発明の製造方法によって
製造された物質は、伝導度がとても高くて分極化（pola
rization）も小さいということをわかることができた。
高温固相反応法により製造されたリチウム−マンガン酸
化物は、充放電時０．９ｅが充電されるし０．７ｅが放
電され、およそ８０％の高い効率を現しており、充電時
と放電時との電圧の差異がおよそ０．０５Ｖで非常に小
さい値を表わしたことから、本発明の製造方法によって
製造された物質は、伝導度がとても高くて分極化（pola
rization）も小さいということをわかることができた。
【００２２】なお、本発明による製造方法は上記実施形
態に限定されるものではなく、例えば、マンガン化合物
と混合すべきリチウム化合物としてＬｉＣＯ3あるいは
ＬｉＮＯ3を代わりに用いても良い。また、前記リチウ
ム化合物の添加量は１０％以内で過量添加するものであ
れば良い。また、前記マンガン酸化物としては、化学的
方法によって製造されたマンガン酸化物であるＣＭＤ(C
hemically prepared MnO2)を代わりに使用しても良い。
態に限定されるものではなく、例えば、マンガン化合物
と混合すべきリチウム化合物としてＬｉＣＯ3あるいは
ＬｉＮＯ3を代わりに用いても良い。また、前記リチウ
ム化合物の添加量は１０％以内で過量添加するものであ
れば良い。また、前記マンガン酸化物としては、化学的
方法によって製造されたマンガン酸化物であるＣＭＤ(C
hemically prepared MnO2)を代わりに使用しても良い。
【００２３】また、本発明の熱処理工程についても、８
４０〜８６０°Ｃの温度で２８〜３２時間熱処理すると
いう条件範囲内で実施される熱処理工程を、２回以上繰
り返すものであれば、上記実施形態とは異なる処理条件
を用いても良い。
４０〜８６０°Ｃの温度で２８〜３２時間熱処理すると
いう条件範囲内で実施される熱処理工程を、２回以上繰
り返すものであれば、上記実施形態とは異なる処理条件
を用いても良い。
【００２４】
【発明の効果】以上で詳細に説明し、立証したように、
本発明のリチウム−マンガン酸化物の製造方法によれ
ば、粒子が大きく結晶性が増加された、優秀な電極特性
を有するリチウム２次電池の両極物質であるリチウム−
マンガン酸化物を製造できるだけでなく、製造量の増加
による電極特性の劣化を防止できる。
本発明のリチウム−マンガン酸化物の製造方法によれ
ば、粒子が大きく結晶性が増加された、優秀な電極特性
を有するリチウム２次電池の両極物質であるリチウム−
マンガン酸化物を製造できるだけでなく、製造量の増加
による電極特性の劣化を防止できる。
【図１】本発明の好ましい実施形態によるリチウム−マ
ンガン酸化物に対するＸ線回折分析パターンを示したグ
ラフ。
ンガン酸化物に対するＸ線回折分析パターンを示したグ
ラフ。
【図２】図２（ａ）：１回の熱処理を遂行した場合のリ
チウム−マンガン酸化物の電子顕微鏡写真（SEM)を示す
説明図。 図２（ｂ）：繰り返して熱処理を遂行した場合のリチウ
ム−マンガン酸化物の電子顕微鏡写真（SEM)を示す説明
図。
チウム−マンガン酸化物の電子顕微鏡写真（SEM)を示す
説明図。 図２（ｂ）：繰り返して熱処理を遂行した場合のリチウ
ム−マンガン酸化物の電子顕微鏡写真（SEM)を示す説明
図。
【図３】図３（ａ）：本発明のリチウム−マンガン酸化
物を用いた２次電池の３Ｖおよび４Ｖ領域における１次
充放電特性において、時間に従う充放電曲線を示すグラ
フ。 図３（ｂ）：図３（ａ）をリチウム量（Ｘ）で表わした
充放電曲線を示すグラフ。
物を用いた２次電池の３Ｖおよび４Ｖ領域における１次
充放電特性において、時間に従う充放電曲線を示すグラ
フ。 図３（ｂ）：図３（ａ）をリチウム量（Ｘ）で表わした
充放電曲線を示すグラフ。
【図４】図４（ａ）：本発明のリチウム−マンガン酸化
物を逆利用した、２次電池の４Ｖ領域における充放電特
性において、合成物質を４．１Ｖまで充電した後、２．
１Ｖまで放電した状態での充放電曲線を示すグラフ。 図４（ｂ）：図４（ａ）をリチウム量（Ｘ）で表わした
充放電曲線を示すグラフ。
物を逆利用した、２次電池の４Ｖ領域における充放電特
性において、合成物質を４．１Ｖまで充電した後、２．
１Ｖまで放電した状態での充放電曲線を示すグラフ。 図４（ｂ）：図４（ａ）をリチウム量（Ｘ）で表わした
充放電曲線を示すグラフ。
フロントページの続き (72)発明者 セオーング カン 大韓民国、デェジョン、ユソンク、ジュン ミンドン、エキスポ アパートメント 105−1103
Claims (5)
- 【請求項１】ＬｉＯＨ，ＬｉＣＯ3およびＬｉＮＯ3から
選択された１種のリチウム化合物とマンガン酸化物とを
混合し、８４０〜８６０°Ｃの温度で２８〜３２時間熱
処理する工程を含むことを特徴とするリチウム２次電池
用リチウム−マンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項２】請求項１において、 前記のマンガン酸化物としては、電気化学的方法により
製造されたマンガン酸化物であるＥＭＤ(Electrolytic
MnO2)、及び、化学的方法により製造されたマンガン酸
化物であるＣＭＤ(Chemically prepared MnO2)のいずれ
か一方を用いることを特徴とするリチウム２次電池用リ
チウム−マンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項３】請求項１において、 前記の熱処理工程は、２回以上繰り返して遂行すること
を特徴とするリチウム２次電池用リチウム−マンガン酸
化物の製造方法。 - 【請求項４】請求項１において、 前記の熱処理工程後の温度降下過程としては、急冷過程
を使うことを追加で含むことを特徴とするリチウム２次
電池用リチウム−マンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項５】請求項１において、 前記のリチウム化合物の添加量は、１０％以内で過量添
加することを特徴とするリチウム２次電池用リチウム−
マンガン酸化物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950051459A KR100194614B1 (ko) | 1995-12-18 | 1995-12-18 | 리튬 2차전지용 리튬-망간 산화물의 제조방법 |
| KR95-51459 | 1995-12-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09180723A true JPH09180723A (ja) | 1997-07-11 |
Family
ID=19441058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8337943A Pending JPH09180723A (ja) | 1995-12-18 | 1996-12-18 | リチウム２次電池用リチウム−マンガン酸化物の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09180723A (ja) |
| KR (1) | KR100194614B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033128A1 (fr) * | 1997-12-22 | 1999-07-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Manganate de lithium, procede de production, et pile au lithium produite d'apres ce procede |
| JP2002075462A (ja) * | 2000-09-04 | 2002-03-15 | Matsushita Battery Industrial Co Ltd | 非水電解液二次電池の充放電制御方法 |
-
1995
- 1995-12-18 KR KR1019950051459A patent/KR100194614B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-12-18 JP JP8337943A patent/JPH09180723A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999033128A1 (fr) * | 1997-12-22 | 1999-07-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Manganate de lithium, procede de production, et pile au lithium produite d'apres ce procede |
| US6334993B1 (en) | 1997-12-22 | 2002-01-01 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Lithium manganate, method of producing the same, and lithium cell produced by the method |
| EP0969537A4 (en) * | 1997-12-22 | 2006-06-14 | Ishihara Sangyo Kaisha | LITHIUM MANGANATE, PROCESS FOR THE PRODUCTION THEREOF AND THEREFORE PRODUCED LITHIUM CELL |
| JP2002075462A (ja) * | 2000-09-04 | 2002-03-15 | Matsushita Battery Industrial Co Ltd | 非水電解液二次電池の充放電制御方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR970054744A (ko) | 1997-07-31 |
| KR100194614B1 (ko) | 1999-06-15 |
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| A02 | Decision of refusal |
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