JPH09170064A - 金属材料の表面窒化方法 - Google Patents

金属材料の表面窒化方法

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JPH09170064A
JPH09170064A JP33014895A JP33014895A JPH09170064A JP H09170064 A JPH09170064 A JP H09170064A JP 33014895 A JP33014895 A JP 33014895A JP 33014895 A JP33014895 A JP 33014895A JP H09170064 A JPH09170064 A JP H09170064A
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JP
Japan
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chamber
gas
nitriding
work
fluorination
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JP33014895A
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English (en)
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Sukeaki Hamanaka
亮明 濱中
Kazushi Fuji
一志 藤
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication date
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  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ロット当りの処理ワーク数が多いような場合
でも、窒化ムラを生じさせることなくNF3 ガス等の使
用量を必要最小限程度に抑えると共にサイクルタイムを
短縮する。 【解決手段】 金属材料からなるワーク1を弗化室11
内でNF3 ガスにより弗化処理した後、窒化室12内で
NH3 ガス及び変成ガスにより窒化処理して冷却室13
で冷却することでワーク1に窒化被膜を施す際、ワーク
1に弗化処理を施す前にワーク1を乾燥ヒータ21によ
り予め大気中で加熱することにより、ワーク1などに混
在する水分や不純物などの弗化室11内への侵入量を大
幅に抑えるようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料の表面窒
化方法に関し、特に、耐摩耗性を要求されるエンジンバ
ルブ、切削工具、射出成形用スクリュ、各種摺動(往復
動、回転)軸などに用いる金属材料に適用すると有効で
ある。
【0002】
【従来の技術】金属材料の表面窒化において、近年、開
発実用化に至ったその方法の概要を図5を用いて以下に
説明する。
【0003】金属材料からなるエンジンバルブなどのワ
ーク1を保持フレーム2に複数セットし、当該保持フレ
ーム2を搬送台3上に載せた後、弗化室11のゲート1
4aを開けて、上記搬送台3を弗化室11内へ搬送して
ワーク1を弗化室11内に配置し、上記ゲート14aを
閉じる。次に、窒素ライン14から弗化室11内へ窒素
ガスを送り込んで弗化室11内を窒素雰囲気に置換する
と共に、ヒータ11aを作動して弗化室11内を所定の
温度に加熱することにより、ワーク1、保持フレーム
2、搬送台3、弗化室11の壁面などに混在している水
分や不純物などをガス化して、上記窒素ガスと共に排気
ライン19へ送り出し、排ガス処理装置20を介して外
部へ排出する。
【0004】続いて、弗化室11内が所定の温度となっ
たら、弗化窒素ライン16のバルブ16aを開けて弗化
室11内へ弗化窒素ガスを送り込み、ワーク1の表面に
形成されている酸化被膜(例えば、緻密で強固に形成さ
れたCr2 3 などの不働態膜)を弗化被膜に置換、即
ち、弗化処理する。
【0005】弗化処理を終えたら、前記弗化窒素ライン
16のバルブ16aを閉じて弗化室11内への弗化窒素
ガスの送給を停止した後、予め窒素置換されている窒化
室12のゲート14bを開け、前記搬送台3を当該窒化
室12内へ搬送してワーク1を窒化室12内に配置し、
上記ゲート14bを閉じる。次に、ヒータ12aを作動
してワーク1を所定の温度に加熱したら、アンモニアラ
イン17及び変成ガスライン18の各バルブ17a,1
8aを開けて窒化室12内へアンモニアガス及び変成ガ
ス(RXガス)を送り込み、弗化処理したワーク1の前
記弗化被膜を窒化被膜に置換、即ち、窒化処理する。
【0006】窒化処理を終えたら、前記アンモニアライ
ン17及び変成ガスライン18の各バルブ17a,18
aを閉じて窒化室12内へのアンモニアガス及び変成ガ
スの送給を停止した後、室温下の窒素で予め置換されて
いる冷却室13のゲート14cを開け、前記搬送台3を
当該冷却室13内へ搬送してワーク1を冷却室13内に
配置し、上記ゲート14cを閉じる。続いて、冷却室1
3内へ窒素ライン15から窒素ガスを室温下で送り込ん
でワーク1を冷却処理し、ワーク1が所定の温度まで冷
却されたら、ゲート14dを開け、搬送台3を冷却室1
3内から送り出すことにより、ワーク1を取り出す。
【0007】なお、図中、15a,15b,15c,1
9a,19b,19cはバルブである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述したようにして行
う金属材料の表面窒化では、ワーク1の処理量や雰囲気
履歴、洗浄具合などの条件によって、窒化ムラを生じて
しまう場合がある。即ち、弗化工程において、弗化室1
1内へ窒素ガスを送り込むと共に弗化室11内を加熱す
ることにより、ワーク1、保持フレーム2、搬送台3、
弗化室11の壁面などに混在している水分や不純物など
をガス化して上記窒素ガスと共に外部へ排出している
が、上述した条件の具合(例えば、ワーク1を多量に一
括して処理する場合、ワーク1が長期間にわたって多湿
環境下に置かれていた場合など)によっては、ワーク1
などに混在している水分や不純物が多く、ワーク1など
から発生する上記ガスが多量となって外部へ排出しきれ
ずに残留してしまい、下記の反応式に示すように、残留
した上記ガスにより弗化窒素ガスがワーク1の弗化処理
に供される前に消費され、弗化処理にムラを生じてしま
い、窒化処理時に窒化ムラを生じてしまうのである。
【化1】
【0009】このため、上述したような条件の具合に応
じて、弗化室11内へ送り込む弗化窒素ガスや窒素ガス
の量を多くしたり、処理時間を長くしたりしている。し
かしながら、このようにして窒化ムラを防止しようとす
ると、弗化窒素ガスや窒素ガスを多量に用いるため、処
理コストが高くなってしまうだけでなく、処理時間が長
くなってしまうため、全工程のサイクリタイムが長くな
ってしまい、処理効率の低下を招いてしまう。
【0010】
【課題を解決するための手段】前述した課題を解決する
ための、本発明による金属材料の表面窒化方法は、金属
材料を加熱しながらNF3 ガスで弗化処理した後、当該
金属材料を加熱しながらNH3 ガス及び変成ガスで窒化
処理する金属材料の表面窒化方法において、上記弗化処
理前に上記金属材料を大気中で予め加熱して乾燥処理す
ることを特徴とする。
【0011】上述した金属材料の表面窒化方法において
は、大気を流動させながら前記乾燥処理を行うことを特
徴とする。
【0012】上述した金属材料の表面窒化方法において
は、前記乾燥処理を200〜350℃の温度で行うこと
を特徴とする。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明による金属材料の表面窒化
方法の実施の形態を図1〜3を用いて説明する。なお、
図1は、その方法の実施に用いる表面窒化装置の概略構
成図、図2は、その要部の構造を表す概略正面図、図3
は、図2のIII −III 線矢視図である。
【0014】図1に示すように、金属材料からなるワー
ク1を弗化処理する弗化室11には、弗化処理されたワ
ーク1を窒化処理する窒化室12が隣接して設けられて
いる。窒化室12には、窒化処理されたワーク1を冷却
する冷却室13が隣接して設けられている。これら各室
11〜13の壁には、開閉可能な機密性を有するゲート
14a〜14dがそれぞれ設けられており、これらゲー
ト14a〜14dを開放することにより、上記各室11
〜13は、連通するようになっている。これら各室11
〜13内には、隣接する室へ搬送台3を搬送する図示し
ないコンベアがそれぞれ設けられており、ワーク1を複
数保持するフレーム2を搬送台3上に載置することによ
り、複数のワーク1を弗化室11から窒化室12を経由
して冷却室13へ一括して搬送することができるように
なっている。
【0015】前記各室11〜13には、窒素ガスを送給
する窒素ライン15がそれぞれ連結されている。この窒
素ライン15の各室11〜13の近傍には、各室11〜
13への窒素ガスの流量を調整するバルブ15a〜15
cがそれぞれ設けられており、各室11〜13への窒素
ガスの流量を各室毎に独立しれそれぞれ調整できるよう
になっている。弗化室11には、弗化窒素ガスを送給す
る弗化窒素ライン16が連結されている。この弗化窒素
ライン16には、弗化室11への弗化窒素ガスの流量を
調整するバルブ16aが設けられている。窒化室12に
は、アンモニアガスを送給するアンモニアライン17及
び変成ガス(例えば、RXガスなど)を送給する変成ガ
スライン18がそれぞれ連結されている。上記アンモニ
アライン17及び変成ガスライン18には、窒化室12
への流量を調整するバルブ17a,18aが各々設けら
れている。上記弗化室11及び窒化室12の内部には、
ヒータ11a,12aがそれぞれ設けられている。
【0016】前記各室11〜13には、これら各室11
〜13内のガスを排出する排気ライン19が連結されて
いる。排気ライン19の各室11〜13の近傍には、各
室11〜13から排出するガスの流量を調整するバルブ
19a〜19cがそれぞれ設けられており、各室11〜
13から排出されるガスの流量を各室毎に独立してそれ
ぞれ調整できるようになっている。排気ライン19に
は、排出するガス中の有害ガスを処理する排ガス処理装
置20が設けられている。
【0017】一方、図1に示すように、弗化室11のゲ
ート14aの外側には、ワーク1を所定の温度(200
〜350℃)に加熱して乾燥処理する乾燥ヒータ21が
上記ゲート14aに隣接するようにして配備されてい
る。この乾燥ヒータ21は、図2に示すように、ワーク
1を前記保持フレーム2及び前記搬送台3と共に両側方
から挾むようにパネルヒータ21aを配設したものであ
り、乾燥処理したワーク1を上記保持フレーム2及び上
記搬送台3と共に弗化室11内へ搬送できるよう、その
内側に上記弗化室11内の前記コンベアと接続するレー
ル22が布設されると共に、その上方及び前後方が開放
されている。つまり、乾燥ヒータ21は、ワーク1を弗
化処理する前に大気中で加熱して乾燥処理することがで
きるようになっているのである。
【0018】上記乾燥ヒータ21は、図3に示すよう
に、そのパネルヒータ21aの単位面積当りの加熱部2
1bの密度を下方側ほど高くなるように当該加熱部21
bがレイアウトされており、パネルヒータ21aで挾ま
れた内側の大気が加熱に伴って下方から上方へ流動、即
ち、対流しやすくなるように構成されている。つまり、
乾燥ヒータ21は、大気を対流させながらワーク1を加
熱して乾燥処理することができるようになっているので
ある。
【0019】このような金属材料の表面窒化装置を用い
た金属材料の表面窒化方法を次に説明する。ワーク1を
保持フレーム2に複数セットし、当該保持フレーム2を
搬送台3上に載せた後、当該搬送台3を乾燥ヒータ21
の内側へ送る一方、乾燥ヒータ21を作動して、当該乾
燥ヒータ21の内側を所定の温度(200〜350℃)
に加熱すると、乾燥ヒータ21の内側の大気が下方から
上方へ向かって対流しながらワーク1、保持フレーム
2、搬送台3を上記温度に加熱するので、ワーク1、保
持フレーム2、搬送台3に混在している水分や不純物な
どが効率よくガス化されて、乾燥ヒータ21の内側から
外側へ短時間で排出されるようになり、ワーク1、保持
フレーム2、搬送台3に混在する水分や不純物などがほ
とんど除去されてしまう。
【0020】ここで、加熱温度が200℃に満たない
と、ワーク1のスケールなどに閉じ込められた吸着水を
効率よくガス化させることが困難となってしまい、加熱
温度が350°を超えると、ワーク1のスケール中にn
2 OまたはOH基の構造として含まれている結晶水な
どを解離してガス化させるのに十分な熱エネルギ量、即
ち、最大必要熱エネルギ量を上回り、エネルギ的に無駄
を生じるだけでなく、ワーク1の表面酸化をさらに進行
させる恐れを生じてしまう。
【0021】上述したような乾燥ヒータ21でワーク
1、保持フレーム2、搬送台3を乾燥処理したら、予め
所定の温度に加熱されている窒素雰囲気下の弗化室11
のゲート14aを開け、搬送台3を弗化室11内へ搬送
してワーク1を弗化室11内に配置し、ゲート14aを
閉じた後、前述した従来の場合と同様に、弗化室11内
へ窒素ガスを送り込みながら弗化室11内を所定の温度
に加熱することにより、ワーク1、保持フレーム2、搬
送台3などに残留している水分や不純物などをガス化し
て、上記窒素ガスと共に弗化室11の外部へ排出する。
この際、ワーク1、保持フレーム2、搬送台3などに残
留している水分や不純物などはごくわずかであるので、
水分や不純物などのガスを弗化室11内に残留させるこ
となく排出するのに要する時間が短くて済み、使用する
窒素ガスが必要最小限量程度に抑えられる。
【0022】上述したような弗化室11内での前記除去
処理を終えたら、前述した従来の場合と同様に、弗化室
11内へ弗化窒素ガスを送り込み、ワーク1の表面に形
成されている酸化被膜を弗化被膜に置換、即ち、弗化処
理する。この際、弗化室11内やワーク1などから水分
や不純物などがほぼ完全に除去されているので、弗化室
11内へ送給した弗化窒素ガスのほとんど全てが弗化被
膜の形成に供される。
【0023】弗化処理を終えたら、前述した従来の場合
と同様に、搬送台3を窒化室12内へ搬送してワーク1
を窒化室12内へ配置した後、ヒータ12aでワーク1
を所定の温度に加熱すると共に窒化室12内へアンモニ
アガス及び変成ガス(RXガス)を送り込むことによ
り、弗化処理したワーク1の前記弗化被膜を窒化被膜に
置換、即ち、窒化処理する。
【0024】窒化処理を終えたら、前述した従来の場合
と同様に、搬送台3を冷却室13内へ搬送してワーク1
を冷却室13内に配置した後、冷却室13内へ窒素ガス
を送り込むことにより、ワーク1を冷却処理する。
【0025】このようにして処理されたワーク1は、窒
化ムラがなく、良好な窒化被膜が形成されていた。即
ち、ワーク1、保持フレーム2、搬送台3などに混在し
ている水分や不純物などを予め大気中で乾燥ヒータ21
によりガス化してほとんど除去した後に、これらワーク
1、保持フレーム2、搬送台3などに残留している水分
や不純物などを弗化室11内の窒素雰囲気下で除去する
ことで、弗化室11内で除去する水分や不純物などをわ
ずかな量に抑えるようにしたことから、弗化室11内へ
送り込む弗化窒素ガスや窒素ガスを必要最小限量程度に
抑えながらも水分や不純物などを弗化室11内に残留さ
せることなく短時間でほぼ完全に排出できるようにした
ので、弗化窒素が弗化処理に供される前に消費されてし
まうことはなくなり、弗化処理がまんべんなく施され、
窒化処理がムラなく施されたのである。
【0026】従って、混在する水分や不純物などが多い
ワーク1に良好な窒化処理を施す場合でも、使用する弗
化窒素ガスや窒素ガスの量及び処理にかかる時間を大幅
に低減することができるので、処理コストを大幅に低減
することができると共に、処理効率を大幅に向上させる
ことができる。
【0027】また、乾燥ヒータ21で大気を下方から上
方へ向けて対流させながらワーク1などから水分や不純
物などを除去するようにしたので、当該除去を効率よく
行うことができ、処理にかかる時間の短縮をさらに図る
ことができる。
【0028】なお、本実施の形態では、ワーク1を保持
フレーム2及び搬送台3と共に両側方から挾むようにパ
ネルヒータ21aを配設した乾燥ヒータ21を用いて大
気を下方から上方へ向けて対流させるようにしたが、例
えば、図4に示すように、乾燥ヒータ20のパネルヒー
タ21aの上方にパネルヒータ21cをさらに配設する
と共に、大気を前方から後方へ向けて流動させるように
送風ファンを配備(図示せず)して、乾燥処理をさらに
効率よく行うようにすることもできる。
【0029】
【実施例】本発明による金属材料の表面窒化方法の前述
した実施の形態に基づいて、下記に示す条件で金属材料
の表面窒化を行った。 (1)ワーク:次のような自動車用のエンジンバルブを各々用いた。 吸気バルブ:材質−SUH11(8.5Crマルテンサイト系耐熱鋼) 寸法−軸径5〜9mm 全長75〜120mm 排気バルブ:材質−SUH35(21Cr−4Niオーステナイト系耐熱鋼) 寸法−軸径5〜9mm 全長80〜120mm (2)保持フレーム:材質−SUS310 寸法−幅450mm 奥行450mm 高さ150mm ※この保持フレームを多段多列配置して用いる (3)窒化装置:構成−三室式半連続炉 各室寸法−幅1200mm 高さ1200mm 奥行1800mm 乾燥ヒータ寸法−高さ1200mm 幅2000mm 乾燥ヒータ最大加熱温度−400℃ (4)処理条件:乾燥ヒータ加熱温度−150、200、250、300、35 0℃の各温度 乾燥ヒータ加熱時間−約20分
【0030】また、比較のため、従来の場合と同様にし
て表面窒化を行った、即ち、乾燥ヒータによる加熱を行
わずに他の条件を上述と同一にして表面窒化を行った。
その結果を表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】表1からわかるように、乾燥ヒータによる
加熱を行わない場合、即ち、従来の場合(比較例1〜
3)には、ロット当りの処理ワーク数を増やしていく
と、窒化ムラを生じるロット数が増えてしまう。しかし
ながら、乾燥ヒータによる加熱を行った場合、即ち、本
発明の実施の形態に基づいた場合(実施例2〜5)に
は、比較例で窒化ムラを生じるようなワーク数を処理す
る場合でも、窒化ムラを生じさせることなく弗化窒素ガ
スの使用量を抑えられると共に処理にかかる時間を短縮
することができた。
【0033】
【発明の効果】本発明による金属材料の表面窒化方法で
は、ロット当りの処理ワーク数が多いような場合でも窒
化ムラを生じさせることなくNF3 ガス等の使用量を必
要最小限程度に抑えることができると共にサイクルタイ
ムを短縮することができるので、コストを低減すること
ができると共に効率を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による金属材料の表面窒化方法の実施の
形態で用いる表面窒化装置の概略構成図である。
【図2】図1の要部の構造を表す概略正面図である。
【図3】図2のIII −III 線矢視図である。
【図4】図1の要部の他の構造を表す概略正面図であ
る。
【図5】金属材料の従来の表面窒化方法の実施に用いら
れる表面窒化装置の概略構成図である。
【符号の説明】
1 ワーク 2 保持フレーム 3 搬送台 11 弗化室 11a ヒータ 12 窒化室 12a ヒータ 13 冷却室 15 窒素ライン 16 弗化窒素ライン 17 アンモニアライン 18 変成ガスライン 19 排気ライン 21 乾燥ヒータ 21a,21c パネルヒータ 21b 加熱部

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属材料を加熱しながらNF3 ガスで弗
    化処理した後、当該金属材料を加熱しながらNH3 ガス
    及び変成ガスで窒化処理する金属材料の表面窒化方法に
    おいて、上記弗化処理前に上記金属材料を大気中で予め
    加熱して乾燥処理することを特徴とする金属材料の表面
    窒化方法。
  2. 【請求項2】 大気を流動させながら前記乾燥処理を行
    うことを特徴とする請求項1に記載の金属材料の表面窒
    化方法。
  3. 【請求項3】 前記乾燥処理を200〜350℃の温度
    で行うことを特徴とする請求項1または2に記載の金属
    材料の表面窒化方法。
JP33014895A 1995-12-19 1995-12-19 金属材料の表面窒化方法 Withdrawn JPH09170064A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112647039A (zh) * 2020-12-08 2021-04-13 长春金工表面工程技术有限公司 用于大型模具表面处理的全自动氮化处理系统

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112647039A (zh) * 2020-12-08 2021-04-13 长春金工表面工程技术有限公司 用于大型模具表面处理的全自动氮化处理系统

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