JPH09169777A - ジメチルジクロロシランからメチルトリクロロシランを分離する方法 - Google Patents
ジメチルジクロロシランからメチルトリクロロシランを分離する方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 混合物中のジメチルジクロロシランからメチ
ルトリクロロシランを分離する方法を提供する。 【解決手段】 メチルトリクロロシランとジメチルジク
ロロシランを含む混合物を活性炭と接触させ、メチルト
リクロロシランを活性炭に選択的に吸着させる。この方
法によれば、メチルトリクロロシラン濃度の減少したジ
メチルジクロロシラン留分が回収できる。メチルトリク
ロロシランは活性炭から脱着して回収する。本発明方法
はジメチルジクロロシラン中に不純物として存在する低
レベルのメチルトリクロロシランを除くのに有用であ
る。
ルトリクロロシランを分離する方法を提供する。 【解決手段】 メチルトリクロロシランとジメチルジク
ロロシランを含む混合物を活性炭と接触させ、メチルト
リクロロシランを活性炭に選択的に吸着させる。この方
法によれば、メチルトリクロロシラン濃度の減少したジ
メチルジクロロシラン留分が回収できる。メチルトリク
ロロシランは活性炭から脱着して回収する。本発明方法
はジメチルジクロロシラン中に不純物として存在する低
レベルのメチルトリクロロシランを除くのに有用であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、混合物中のジメチ
ルジクロロシランからメチルトリクロロシランを分離す
る方法である。この方法は、メチルトリクロロシラン及
びジメチルジクロロシランを含む混合物を活性炭と接触
させる（ここでメチルトリクロロシランは選択的に活性
炭に吸着される）ことを含む。この方法は、メチルトリ
クロロシラン濃度の減少したジメチルジクロロシラン留
分を回収させる。前記メチルトリクロロシランは活性炭
から脱着することにより回収される。この方法は、ジメ
チルジクロロシランから少量のメチルトリクロロシラン
を回収するのに特に有利である。
ルジクロロシランからメチルトリクロロシランを分離す
る方法である。この方法は、メチルトリクロロシラン及
びジメチルジクロロシランを含む混合物を活性炭と接触
させる（ここでメチルトリクロロシランは選択的に活性
炭に吸着される）ことを含む。この方法は、メチルトリ
クロロシラン濃度の減少したジメチルジクロロシラン留
分を回収させる。前記メチルトリクロロシランは活性炭
から脱着することにより回収される。この方法は、ジメ
チルジクロロシランから少量のメチルトリクロロシラン
を回収するのに特に有利である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】メチル
クロロシラン類の商業的生産は、３００℃〜３５０℃の
範囲内の温度で銅を含む触媒の存在下で、塩化メチルを
ケイ素メタロイドと接触させることを含む。一般には、
この方法はジメチルジクロロシランの生産を最適にし、
メチルシラン類、メチルクロロシラン類、メチルハイド
ロシラン類、Ｃ2 〜Ｃ7 炭化水素、ポリシラン類、ポリ
シロキサン類、シリルメチレン類及び形成される他の種
類の化合物を伴う。
クロロシラン類の商業的生産は、３００℃〜３５０℃の
範囲内の温度で銅を含む触媒の存在下で、塩化メチルを
ケイ素メタロイドと接触させることを含む。一般には、
この方法はジメチルジクロロシランの生産を最適にし、
メチルシラン類、メチルクロロシラン類、メチルハイド
ロシラン類、Ｃ2 〜Ｃ7 炭化水素、ポリシラン類、ポリ
シロキサン類、シリルメチレン類及び形成される他の種
類の化合物を伴う。
【０００３】この生成した混合物は、通常一連の段階、
例えば蒸留、凝縮等を経由して、生成混合物の商業的に
重要な個々の成分の分離と回収を行う。しかしながら、
複数の化合物の間の沸点の差異に基づく標準的な分離方
法は、複数の化合物が類似の沸点を有するとき、困難に
なり高価になる。メチルトリクロロシラン（沸点６６．
１℃）及びジメチルジクロロシラン（沸点７０．１℃）
の分離に関して、この事態が存在する。
例えば蒸留、凝縮等を経由して、生成混合物の商業的に
重要な個々の成分の分離と回収を行う。しかしながら、
複数の化合物の間の沸点の差異に基づく標準的な分離方
法は、複数の化合物が類似の沸点を有するとき、困難に
なり高価になる。メチルトリクロロシラン（沸点６６．
１℃）及びジメチルジクロロシラン（沸点７０．１℃）
の分離に関して、この事態が存在する。
【０００４】米国特許Ｎo.５，２９０，３４２は、活性
炭へのエチルシランの選択的吸着によりシランからエチ
ルシランを分離する方法を記載している。
炭へのエチルシランの選択的吸着によりシランからエチ
ルシランを分離する方法を記載している。
【０００５】米国特許Ｎo.５，４４５，７４２は、ハロ
シランの生成の方法を開示している。この方法はハロシ
ラン及び炭化水素を炭化水素に対して選択的である吸着
剤と接触させることからなる。有用な吸着剤の例は活性
炭、カーボンモレキュラーシーブ及び高シリカゼオライ
トを含む。
シランの生成の方法を開示している。この方法はハロシ
ラン及び炭化水素を炭化水素に対して選択的である吸着
剤と接触させることからなる。有用な吸着剤の例は活性
炭、カーボンモレキュラーシーブ及び高シリカゼオライ
トを含む。
【０００６】この技術は、ジメチルジクロロシランから
メチルトリクロロシランを分離するための選択的吸着剤
として活性炭が使用できることを認識していない。
メチルトリクロロシランを分離するための選択的吸着剤
として活性炭が使用できることを認識していない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、活性炭
は、ジメチルジクロロシランとの混合物になっていると
きメチルトリクロロシランを選択的に吸着し、それ故こ
れらの２つのメチルクロロシランの分離の代替方法を提
供することを見いだした。本発明方法は、ジメチルジク
ロロシランから痕跡量のメチルトリクロロシランを除去
するのに特に有効であり、これによって本質的にメチル
トリクロロシラン汚染のないジメチルジクロロシランを
提供することが見いだされた。
は、ジメチルジクロロシランとの混合物になっていると
きメチルトリクロロシランを選択的に吸着し、それ故こ
れらの２つのメチルクロロシランの分離の代替方法を提
供することを見いだした。本発明方法は、ジメチルジク
ロロシランから痕跡量のメチルトリクロロシランを除去
するのに特に有効であり、これによって本質的にメチル
トリクロロシラン汚染のないジメチルジクロロシランを
提供することが見いだされた。
【０００８】本発明は、混合物をなしているジメチルジ
クロロシランからメチルトリクロロシランを分離するた
めの方法である。この方法は、（Ａ）メチルトリクロロ
シラン及びジメチルジクロロシランを含む混合物を活性
炭と接触させ、これによってメチルトリクロロシランを
活性炭によって選択的に吸着し、そして（Ｂ）メチルト
リクロロシランの濃度の減少したジメチルジクロロシラ
ンを回収することを含む。この方法は、更に（Ｃ）吸着
されたメチルトリクロロシランを脱着により活性炭から
回収することを含み得る。
クロロシランからメチルトリクロロシランを分離するた
めの方法である。この方法は、（Ａ）メチルトリクロロ
シラン及びジメチルジクロロシランを含む混合物を活性
炭と接触させ、これによってメチルトリクロロシランを
活性炭によって選択的に吸着し、そして（Ｂ）メチルト
リクロロシランの濃度の減少したジメチルジクロロシラ
ンを回収することを含む。この方法は、更に（Ｃ）吸着
されたメチルトリクロロシランを脱着により活性炭から
回収することを含み得る。
【０００９】好ましい方法においては、前記ジメチルジ
クロロシランは前記混合物のメジャー成分として存在
し、一方メチルトリクロロシランは前記混合物のマイナ
ー成分として存在する。より好ましいのは、メチルトリ
クロロシランがこの混合物の１０ｗｔ％よりも少ない量
を占めているときである。この混合物はマイナー成分と
してメチルクロロシラン類及び類似の沸点の炭化水素を
含む他の成分を含む。
クロロシランは前記混合物のメジャー成分として存在
し、一方メチルトリクロロシランは前記混合物のマイナ
ー成分として存在する。より好ましいのは、メチルトリ
クロロシランがこの混合物の１０ｗｔ％よりも少ない量
を占めているときである。この混合物はマイナー成分と
してメチルクロロシラン類及び類似の沸点の炭化水素を
含む他の成分を含む。
【００１０】メチルトリクロロシランとジメチルジクロ
ロシランを含む混合物は、標準的な方法で活性炭と接触
させる。このプロセスはバッチ法でも、半バッチ法でも
又は連続法でも行える。メチルトリクロロシラン及びジ
メチルジクロロシランを含む混合物は活性炭と液相又は
気相でも接触させられる。好ましいのは、活性炭と接触
させるとき、この混合物が液相であるときである。
ロシランを含む混合物は、標準的な方法で活性炭と接触
させる。このプロセスはバッチ法でも、半バッチ法でも
又は連続法でも行える。メチルトリクロロシラン及びジ
メチルジクロロシランを含む混合物は活性炭と液相又は
気相でも接触させられる。好ましいのは、活性炭と接触
させるとき、この混合物が液相であるときである。
【００１１】メチルトリクロロシランとジメチルジクロ
ロシランを含む混合物を活性炭と接触させるときの温度
は、重要でなく、一般に０℃〜１８０℃の範囲である。
好ましい温度は１０℃〜５０℃である。メチルトリクロ
ロシランとジメチルジクロロシランを含む混合物を活性
炭と接触させるときの圧力は、重要でなく、一般に１
０．１〜１０１３．０ｋＰａ（０．１気圧〜１０気圧）
の範囲内であり得る。好ましいのは、このプロセスが１
０１．３〜５０６．５ｋＰａ（１気圧〜５気圧）のとき
である。
ロシランを含む混合物を活性炭と接触させるときの温度
は、重要でなく、一般に０℃〜１８０℃の範囲である。
好ましい温度は１０℃〜５０℃である。メチルトリクロ
ロシランとジメチルジクロロシランを含む混合物を活性
炭と接触させるときの圧力は、重要でなく、一般に１
０．１〜１０１３．０ｋＰａ（０．１気圧〜１０気圧）
の範囲内であり得る。好ましいのは、このプロセスが１
０１．３〜５０６．５ｋＰａ（１気圧〜５気圧）のとき
である。
【００１２】好ましい方法において、この混合物は、温
度スイング吸着（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｗｉｎｇ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）（ＴＳＡ）モードで運転され
ている１又はそれ以上の活性炭の充填床と接触させる。
例えば、この混合物を第１の活性炭の充填床に、この活
性炭がメチルトリクロロシランでほぼ飽和されるまで通
し、次いでこの混合物を第２の活性炭の充填された床に
切り替える。次いで、このメチルトリクロロシランを、
ほぼ飽和された活性炭の床から、前記活性炭からメチル
トリクロロシランの脱着を引き起こす温度にこの床を加
熱により回収する。加熱された不活性スイープガス（ｓ
ｗｅｅｐ ｇａｓ）、例えば窒素をこの飽和した床に通
し、メチルトリクロロシランの脱着と回収を促進しても
よい。一般には、メチルトリクロロシランの脱着は６０
℃を超える温度で行われる。好ましいのは脱着温度が１
００℃〜４００℃の範囲内であるときである。次いで、
この混合物を複数の活性炭床の間で切り替え、活性炭床
を吸着モード及び脱着モードの間で交互に代え、これに
よって連続プロセスを与える。
度スイング吸着（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｗｉｎｇ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）（ＴＳＡ）モードで運転され
ている１又はそれ以上の活性炭の充填床と接触させる。
例えば、この混合物を第１の活性炭の充填床に、この活
性炭がメチルトリクロロシランでほぼ飽和されるまで通
し、次いでこの混合物を第２の活性炭の充填された床に
切り替える。次いで、このメチルトリクロロシランを、
ほぼ飽和された活性炭の床から、前記活性炭からメチル
トリクロロシランの脱着を引き起こす温度にこの床を加
熱により回収する。加熱された不活性スイープガス（ｓ
ｗｅｅｐ ｇａｓ）、例えば窒素をこの飽和した床に通
し、メチルトリクロロシランの脱着と回収を促進しても
よい。一般には、メチルトリクロロシランの脱着は６０
℃を超える温度で行われる。好ましいのは脱着温度が１
００℃〜４００℃の範囲内であるときである。次いで、
この混合物を複数の活性炭床の間で切り替え、活性炭床
を吸着モード及び脱着モードの間で交互に代え、これに
よって連続プロセスを与える。
【００１３】活性炭の物理的形状は本発明にとって重要
でなく、例えばフレーク、チップ、又は粉末であり得
る。「活性炭」とは、内部多孔性を有する炭素の微結晶
形、非グラファイト形で、炭素が活性炭を製造する技術
分野で公知の標準的な方法により活性化されたものであ
る。例えば、前記活性炭は、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ，
Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｏｈｏｎ
Ｗｉｌｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，ＮＹ，ｐ．２０４−２０
５，１９８５に記載された化学活性法又はガス活性法に
よって形成できる。
でなく、例えばフレーク、チップ、又は粉末であり得
る。「活性炭」とは、内部多孔性を有する炭素の微結晶
形、非グラファイト形で、炭素が活性炭を製造する技術
分野で公知の標準的な方法により活性化されたものであ
る。例えば、前記活性炭は、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ，
Ｃｏｎｃｉｓｅ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｏｈｏｎ
Ｗｉｌｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，ＮＹ，ｐ．２０４−２０
５，１９８５に記載された化学活性法又はガス活性法に
よって形成できる。
【００１４】クロロシランは水と接触すると急速に加水
分解してゲルを形成するから、活性炭は本発明に使用す
る前に乾燥するのが望ましいであろう。この活性炭は、
標準的な方法、例えば加熱又は減圧を伴う加熱を行って
残留水を減らすことによって乾燥される。活性炭の乾燥
のための有用な条件の例は、この明細書の例に記載され
ている。
分解してゲルを形成するから、活性炭は本発明に使用す
る前に乾燥するのが望ましいであろう。この活性炭は、
標準的な方法、例えば加熱又は減圧を伴う加熱を行って
残留水を減らすことによって乾燥される。活性炭の乾燥
のための有用な条件の例は、この明細書の例に記載され
ている。
【００１５】活性炭は、混合物中においてジメチルジク
ロロシランに対してメチルトリクロロシランを選択的に
吸着する。この選択性はメチルトリクロロシラン濃度の
低下したジメチルジクロロシランの回収を可能にする。
メチルトリクロロシランの減少したジメチルジクロロシ
ランの回収は固体からのガス又は液体の分離の標準的な
方法により行われる。活性炭の充填床を用いる好ましい
方法において、ジメチルジクロロシランの回収はカラム
からの流出物をクロロシラン用の適当なコンテナー中に
集めることからなる。
ロロシランに対してメチルトリクロロシランを選択的に
吸着する。この選択性はメチルトリクロロシラン濃度の
低下したジメチルジクロロシランの回収を可能にする。
メチルトリクロロシランの減少したジメチルジクロロシ
ランの回収は固体からのガス又は液体の分離の標準的な
方法により行われる。活性炭の充填床を用いる好ましい
方法において、ジメチルジクロロシランの回収はカラム
からの流出物をクロロシラン用の適当なコンテナー中に
集めることからなる。
【００１６】本発明方法は、活性炭からの脱着によって
メチルトリクロロシランを回収することを更に含み得
る。活性炭の脱着は、標準的な手段、例えば好ましい連
続的なプロセスについて上に述べたような、高められた
温度、減圧又はこれらの両者の組み合わせによって行わ
れる。
メチルトリクロロシランを回収することを更に含み得
る。活性炭の脱着は、標準的な手段、例えば好ましい連
続的なプロセスについて上に述べたような、高められた
温度、減圧又はこれらの両者の組み合わせによって行わ
れる。
【００１７】
（実施例）幾つかの活性炭を、１５００ppm 又は２１０
０ppm のメチルトリクロロシランを含むジメチルジクロ
ロシランからなる混合物からメチルトリクロロシランを
選択的に吸着する能力について評価した。各活性炭のサ
ンプルを５０mLフラスコ中に入れた。カーボンのサンプ
ルのサイズは、１０〜２０ｇの範囲であった。このフラ
スコを４．０ｋＰａ（３０mmHg）の真空下で３５０℃に
６〜８時間加熱して、この活性炭を乾燥した。このフラ
スコを冷却し、乾燥窒素でパージした。次いで、前記ク
ロロシラン混合物をＶｉｔｏｎTMゴム隔膜を通して冷却
フラスコ中に注入した。テフロン（登録商標）止め栓に
より追加のシールを設けた。このフラスコを室温で１６
時間振とうした。このフラスコから液体サンプルを取
り、水素炎イオン形分析計を用いるガスクロマトグラフ
ィー（ＧＣ−ＦＩＤ）によって分析した。この分析の結
果を見出し「第１パス」の下で報告する。次いで、この
活性炭を４．０ｋＰａ（３０mmHg）の真空下３５０℃で
６〜８時間加熱することにより再生した。このフラスコ
を冷却し、乾燥窒素でパージし、クロロシラン混合物の
第２のアリコートをこのフラスコ中に注入した。このフ
ラスコを１６時間、室温で振とうした後、このフラスコ
から液体サンプルを取り、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。その結果を見出し「第２パス」の下に報告する。試
験した活性炭は、表１に示すように、Ｃａｌｇｏｎ，Ｐ
ｉｔｔｓｂｕｒｇ，ＰＡ；又はＮｏｒｉｔ Ａｍｅｒｉ
ｃａ，Ａｔｌａｎｔａ，ＧＡの製品であった。各活性炭
の製造者の名称も、それから活性炭が形成されている炭
素質基材の素性と共に表１に示す。
０ppm のメチルトリクロロシランを含むジメチルジクロ
ロシランからなる混合物からメチルトリクロロシランを
選択的に吸着する能力について評価した。各活性炭のサ
ンプルを５０mLフラスコ中に入れた。カーボンのサンプ
ルのサイズは、１０〜２０ｇの範囲であった。このフラ
スコを４．０ｋＰａ（３０mmHg）の真空下で３５０℃に
６〜８時間加熱して、この活性炭を乾燥した。このフラ
スコを冷却し、乾燥窒素でパージした。次いで、前記ク
ロロシラン混合物をＶｉｔｏｎTMゴム隔膜を通して冷却
フラスコ中に注入した。テフロン（登録商標）止め栓に
より追加のシールを設けた。このフラスコを室温で１６
時間振とうした。このフラスコから液体サンプルを取
り、水素炎イオン形分析計を用いるガスクロマトグラフ
ィー（ＧＣ−ＦＩＤ）によって分析した。この分析の結
果を見出し「第１パス」の下で報告する。次いで、この
活性炭を４．０ｋＰａ（３０mmHg）の真空下３５０℃で
６〜８時間加熱することにより再生した。このフラスコ
を冷却し、乾燥窒素でパージし、クロロシラン混合物の
第２のアリコートをこのフラスコ中に注入した。このフ
ラスコを１６時間、室温で振とうした後、このフラスコ
から液体サンプルを取り、ＧＣ−ＦＩＤにより分析し
た。その結果を見出し「第２パス」の下に報告する。試
験した活性炭は、表１に示すように、Ｃａｌｇｏｎ，Ｐ
ｉｔｔｓｂｕｒｇ，ＰＡ；又はＮｏｒｉｔ Ａｍｅｒｉ
ｃａ，Ａｔｌａｎｔａ，ＧＡの製品であった。各活性炭
の製造者の名称も、それから活性炭が形成されている炭
素質基材の素性と共に表１に示す。
【００１８】活性炭の試験において使用された吸収剤対
液体比の可変性の故に、吸収性試験の結果を有効ヘンリ
ー法則係数（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｈｅｎｒｙ’ｓ Ｌ
ａｗｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）として表１に報告する。
有効ヘンリー法則係数は、Ｈ＝Ｘc ／Ｙc で計算され
る。ここに、Ｘc は吸収剤のメチルトリクロロシランの
平衡負荷（即ち、吸収剤の単位質量あたり吸収されたメ
チルトリクロロシランの質量）であり、Ｙc はメチルト
リクロロシラン液体平衡濃度（質量／質量）である。表
１に記載された全ての活性炭はメチルトリクロロシラン
を選択的に吸収するのに有効であった。ヘンリー法則係
数が大きい程、活性炭のメチルトリクロロシランに対す
る吸収容量は大きい。
液体比の可変性の故に、吸収性試験の結果を有効ヘンリ
ー法則係数（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｈｅｎｒｙ’ｓ Ｌ
ａｗｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）として表１に報告する。
有効ヘンリー法則係数は、Ｈ＝Ｘc ／Ｙc で計算され
る。ここに、Ｘc は吸収剤のメチルトリクロロシランの
平衡負荷（即ち、吸収剤の単位質量あたり吸収されたメ
チルトリクロロシランの質量）であり、Ｙc はメチルト
リクロロシラン液体平衡濃度（質量／質量）である。表
１に記載された全ての活性炭はメチルトリクロロシラン
を選択的に吸収するのに有効であった。ヘンリー法則係
数が大きい程、活性炭のメチルトリクロロシランに対す
る吸収容量は大きい。
【００１９】 〔表１〕 活性炭のメチルトリクロロシラン吸収に対する選択性 ヘンリーの係数 製造者 名称 第１パス 第２パス Ｃａｌｇｏｎ （ａ）ＰＣＢ−Ｇ Ｐｕｌｖ ４．４ １．６ Ｎｏｒｉｔ （ｂ）Ｎｏｒｉｔ Ｃ ３．７ １．９a Ｃａｌｇｏｎ （ｃ）ＣＰＧ １２ Ｘ ４０ ２．７ ０．７ Ｃａｌｇｏｎ （ｂ）１１４Ａ−ＡＷＤ ２．６ １．２ Ｎｏｒｉｔ （ｃ）ＧＣＷ １２ Ｘ ４０ ２．３ １．１a Ｃａｌｇｏｎ （ｃ）ＸｔｒｕＳｏｒｂ ６００ ２．０ ０．７ Ｃａｌｇｏｎ （ｃ）ＡＰＡ １２ Ｘ ４０ ２．０ １．０ Ｃａｌｇｏｎ （ｃ）ＸｔｒｕＳｏｒｂ ７００ １．９ ０．７ Ｎｏｒｉｔ （ｄ）ＰＫ １−３ １．０a − Ｃａｌｇｏｎ （ｃ）ＣＡＬ １２ Ｘ ４０ ０．６ ０．３ 基材＝（ａ）ココナッツ殻、（ｂ）木材、（ｃ）歴青炭、（ｄ）泥炭 ａ：メチルトリクロロシランの初期濃度は２１００ppm
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローランド リー ハルム アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，ディロウェイ ドライブ 1705 (72)発明者 マイケル アンドリュー マッキンタイア アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，アパートメント ２，ウエスト メイン ストリート 515 (72)発明者 オリバー ケー．ワイルディング アメリカ合衆国，ケンタッキー 40031, ラグレインジ，アロウシャー ドライブ 5320
Claims (2)
- 【請求項１】 次のことを含むジメチルジクロロシラン
からメチルトリクロロシランを分離する方法：（Ａ）メ
チルトリクロロシラン及びジメチルジクロロシランを含
む混合物を活性炭と接触させること（ここで前記メチル
トリクロロシランは選択的に前記活性炭に吸着され
る）、及び（Ｂ）メチルトリクロロシランの濃度の減少
したジメチルジクロロシランを回収すること。 - 【請求項２】 更に、（Ｃ）６０℃を超える温度で活性
炭から、脱着により、吸着されたメチルトリクロロシラ
ンを回収すること、を含む請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/564,550 US5567836A (en) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Process for separation of methyltrichlorosilane from dimethyldichlorosilane |
| US08/564550 | 1995-11-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169777A true JPH09169777A (ja) | 1997-06-30 |
Family
ID=24254927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8318995A Withdrawn JPH09169777A (ja) | 1995-11-29 | 1996-11-29 | ジメチルジクロロシランからメチルトリクロロシランを分離する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5567836A (ja) |
| EP (1) | EP0776902A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09169777A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5723644A (en) * | 1997-04-28 | 1998-03-03 | Dow Corning Corporation | Phosphorous removal from chlorosilane |
| CN102617627B (zh) * | 2012-02-23 | 2015-02-18 | 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 | 连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法 |
| CN104271213B (zh) * | 2012-05-08 | 2016-10-26 | 道康宁公司 | 使用色谱法纯化氯硅烷 |
| DE102018003805A1 (de) * | 2018-05-11 | 2019-11-14 | Abcr Gmbh | Aktivkohlezusammensetzung sowie deren Verwendung zur Entfernung von Mikroplastik-Partikeln aus Wasser und/oder einem Gewässer und/oder zur Reinigung von Wasser und/oder eines Gewässers |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3168542A (en) * | 1957-05-15 | 1965-02-02 | Union Carbide Corp | Process for separating mixtures of chlorosilanes |
| NL130316C (ja) * | 1965-12-09 | |||
| US3646092A (en) * | 1969-05-20 | 1972-02-29 | Inst Silikon & Fluorkarbonchem | Process for the recovery of trimethylfluorosilane from a mixture of silicontetrachloride trimethylchlorosilane and hydrocarbons boiling at the same range |
| JPS5365828A (en) * | 1976-11-22 | 1978-06-12 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Separation of organochlorosilane |
| US4156689A (en) * | 1978-02-13 | 1979-05-29 | General Electric Company | Purification of hydrosilanes and siloxanes |
| US4402796A (en) * | 1982-09-20 | 1983-09-06 | Dow Corning Corporation | Separation of chlorosilanes by liquid extraction |
| US4411740A (en) * | 1982-09-20 | 1983-10-25 | Dow Corning Corporation | Separation of chlorosilanes by extractive distillation |
| US5290342A (en) * | 1990-12-05 | 1994-03-01 | Ethyl Corporation | Silane compositions and process |
| US5445742A (en) * | 1994-05-23 | 1995-08-29 | Dow Corning Corporation | Process for purifying halosilanes |
| US5493042A (en) * | 1995-06-15 | 1996-02-20 | Dow Corning Corporation | Process for removing silanes from by-product stream |
-
1995
- 1995-11-29 US US08/564,550 patent/US5567836A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-11-28 EP EP96119093A patent/EP0776902A1/en not_active Withdrawn
- 1996-11-29 JP JP8318995A patent/JPH09169777A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5567836A (en) | 1996-10-22 |
| EP0776902A1 (en) | 1997-06-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040203 |