JPH09141092A - 排ガス浄化触媒及びその製造方法 - Google Patents

排ガス浄化触媒及びその製造方法

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JPH09141092A
JPH09141092A JP7301149A JP30114995A JPH09141092A JP H09141092 A JPH09141092 A JP H09141092A JP 7301149 A JP7301149 A JP 7301149A JP 30114995 A JP30114995 A JP 30114995A JP H09141092 A JPH09141092 A JP H09141092A
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JP
Japan
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exhaust gas
carrier
platinum group
zirconium oxide
gas purifying
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JP7301149A
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Mitsuru Hosoya
満 細谷
Hiroshi Hirabayashi
浩 平林
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Hino Motors Ltd
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Hino Motors Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低温域での触媒活性に優れ且つ耐久性のよ
い、特に、ディーゼルエンジンからの排ガスの処理に優
れた触媒の提供。 【解決手段】 酸化ジルコニウム又は酸化バナジウムか
ら主になる担体上に白金族元素が金属又は酸化物の形態
で触媒成分として担持されている。担体がハニカム状担
体本体にコーティングされていても、また、担体自体が
ハニカム状モノリス型構造体であってもよい。担持率
は、好ましくは、０．１〜１０重量％である。酸化ジル
コニウム又は酸化ジルコニウムから主になる担体を白金
族元素を含む化合物の水溶液に浸漬し、５０〜１５０℃
で乾燥し、更に、３００〜７００℃で焼成することによ
り製造できる。白金族元素を含む化合物として好適なも
のは、塩化白金酸，ジニトロジアンミン白金、硝酸パラ
ジウム、硝酸ロジウム、塩化ルテニウム及び塩化イリジ
ウム酸である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、排ガス浄化触媒に
関する。より詳細には、ディーゼルエンジンからの排ガ
スに含まれる窒素酸化物（ＮＯｘ）と炭化水素（ＨＣ）
と一酸化炭素の量を同時に低減できる排ガス浄化触媒及
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】軽油を燃料とするディーゼルエンジンか
らの排ガス中に含まれる窒素酸化物（ＮＯｘ）、炭化水
素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）の量を低減するのに従
来から使用されている触媒には、銅−ゼオライト触媒
（Ｃｕ−ＺＳＭ-５）や白金−ゼオライト触媒（Ｐｔ−
ＺＳＭ-５）が知られているが、これらは低温域（４０
０℃以下）での触媒活性は十分とは言えない。また、水
蒸気を含む高温環境下で長時間使用すると触媒活性が有
意的に低下する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、低
温においても、ディーゼルエンジンからの排ガスに含ま
れる窒素酸化物（ＮＯｘ）と炭化水素（ＨＣ）と一酸化
炭素の量を首尾よく同時に低減できる排ガス浄化触媒を
提供することを目的とする。
【０００４】更に、本発明は、水蒸気を含む高温環境下
での長時間使用に耐えられる、排ガス浄化触媒を提供す
ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者は、鋭意研究の結
果、上記課題は、白金族元素又はその酸化物からなる触
媒成分を、酸化ジルコニウム又は酸化バナジウムからな
る担体に担持させることにより解決できることを見いだ
し、本発明を完成させた。
【０００６】すなわち、本発明は、酸化ジルコニウム又
は酸化バナジウムから主になる担体上に白金族元素が金
属又は酸化物の形態で担持されていることを特徴とす
る、排ガス浄化触媒を提供する。
【０００７】好ましい態様は、担体がハニカム状担体本
体にコーティングされているものである。このとき、好
ましい態様は、ハニカム状担体本体が、コージェライト
又はアルミナからなるものである。別の好ましい態様
は、担体自体がハニカム状モノリス型構造体であるもの
である。しかしながら、これらに限定されずに、球状や
ペレット状など種々の構造体を採ることができる。
【０００８】担持率は、好ましくは、０．１〜１０重量
％である。
【０００９】上述の排ガス浄化触媒は、酸化ジルコニウ
ム又は酸化ジルコニウムから主になる担体を白金族元素
を含む化合物の水溶液に浸漬し、５０〜１５０℃で乾燥
し、更に、３００〜７００℃で焼成して、酸化ジルコニ
ウム又は酸化バナジウムから主になる担体上に白金族元
素が金属又は酸化物の形態で担持させることにより、上
首尾に製造できる。
【００１０】また、ハニカム状担体本体にコーティング
する場合には、酸化ジルコニウム粉状粒子又は酸化ジル
コニウム粉状粒子を白金族元素を含む化合物の水溶液中
に浸漬し、引上げ、５０〜１５０℃で乾燥し、３００〜
７００℃で焼成し、粉砕し、それとバインダーと水とを
合わせてスラリーとし、それをハニカム状担体本体にコ
ーティングすることにより、上首尾に製造できる。
【００１１】更に、担体をモノリス型のハニカム状構造
体に成形する場合には、酸化ジルコニウム粉状粒子又は
酸化バナジウム粉状粒子をバインダーと共に混練し、ハ
ニカム状に成形し、焼成し、続いて、焼成物を白金族元
素を含む水溶液に浸漬し、引上げ、５０〜１５０℃で乾
燥し、更に３００〜７００℃で焼成することにより、上
首尾に製造できる。
【００１２】なお、白金族元素を含む化合物としては、
塩化白金酸，ジニトロジアンミン白金、硝酸パラジウ
ム、硝酸ロジウム、塩化ルテニウム及び塩化イリジウム
酸からなる群から選択された化合物を使用するのが好ま
しい。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の排ガス浄化触媒に
ついて詳述する。
【００１４】主に担体となる酸化ジルコニウムはＺｒＯ
2であり、酸化バナジウムはＶ2Ｏ3、ＶＯ2又はＶ2Ｏ5で
ある。好ましくは、ＺｒＯ2とＶ2Ｏ3である。なお、両
方を併用してもよい。酸化ジルコニウムも酸化バナジウ
ムも粒状体として使用される。粒径は、０．１〜１００
μｍであり、好ましくは、１〜２０μｍである。これら
に、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニアなど耐熱
性があり且つ十分な強度を与えるセラミックであって同
様な粒度範囲にあるものを、補強のため、担体１００重
量部当たり３０重量部まで含ませることはできる。
【００１５】主に触媒成分となる白金族元素には、ルテ
ニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウ
ム及び白金が含まれる。これらの白金族元素は、焼成後
酸化物又は金属の形態で担体に担持される。なお、これ
らの基本元素の他に、ランタン、イットリウム、セリウ
ム、サマリウム、プラセオジウムなどの希土類元素や
銅、コバルト、ニッケル、鉄などの遷移金属元素やマグ
ネシウム、バリウム、ナトリウム、ストロンチウムなど
のアルカリ土類元素又はそれらの酸化物を助触媒として
触媒成分１００重量部当たり２０重量部まで含ませても
よい。
【００１６】担持率とは、（触媒成分の重量／担体の重
量）×１００（重量％）のことである。従って、担体が
ハニカム状などの担体本体に結合されている場合には、
担体本体の重量は含まれない。本発明では、担持率は、
通常、０．１〜１００重量％の範囲にある。表面層にお
いて、触媒成分の担持率が０．１重量％未満のときは、
十分な触媒活性を得ることができず、また、担持率が１
００重量％を超えても、それに見合う触媒活性の向上が
見られないからである。従って、担持率が１００重量％
を超えてもよい。本発明では、担持率は、好ましくは、
０．１〜１０重量％である。
【００１７】本発明の触媒の構造体は、ハニカム体、球
体、ペレット体状等種々の構造を取り得る。また、その
中には、成形助剤、補強体、無機繊維、無機バインダー
などが含まれてもよい。自動車から出る排ガスの浄化触
媒として利用する場合には、構造的強度を考慮して、ハ
ニカム状体が好ましい。ハニカム状体の場合には、気孔
率は、好ましくは、６０〜９５％である。なお、ハニカ
ム状体を取るときには、セラミックス、好ましくは、コ
ージェライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ2Ｏ3・５ＳｉＯ2）又
はアルミナからなる多孔質のハニカム状構造体を担体本
体として予め作製しておき、その表面上に触媒成分をコ
ーティングさせたものでもよい。また、担体をバインダ
ーと合わせて混練し、押出しなどにより成形してハニカ
ム状構造体を得た後に、触媒成分を該構造体に担持させ
たてもよい。すなわち、白金族元素の導入はハニカム状
構造体の成形後に行ってもまた成形と同時に行ってもよ
い。
【００１８】上述の触媒は、以下のようにして作製され
る。
【００１９】 ハニカム状（非モノリス型）触媒の作
製 白金族元素を含む化合物を準備する。これは、通常水溶
液を形成しうる無機塩、有機塩、金属酸又はその塩（複
合塩を含む）である。
【００２０】好ましい白金族元素を含む化合物は以下の
通りである： Ｈ2ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ 塩化白金酸 Ｐｔ（ＮＨ3（ＮＯ2））2 ジニトロジアンミン白金 Ｐｄ（ＮＯ3）3 硝酸パラジウム Ｒｈ（ＮＯ3）3 硝酸ロジウム ＲｕＣｌ3 塩化ルテニウム Ｈ2ＩｒＣｌ6・ｎＨ2Ｏ 塩化イリジウム酸 これを、水に溶解して水溶液とする。なお、白金族元素
を含む化合物は、１種である必要はなく、必要に応じて
併用できる。このとき、水として、好ましくは、イオン
交換水を使用する。不純物の混入を防ぐためである。濃
度は、好ましくは、０．５〜３０重量％になるように調
整する。
【００２１】また、酸化ジルコニウムまたは酸化バナジ
ウムから主になる担体を準備する。酸化ジルコニウムも
酸化バナジウムも粉末として使用される。粒径は、０．
１〜１００μｍであり、好ましくは、１〜２０μｍであ
る。酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）粉末は、硝酸ジルコ
ニウム（Ｚｒ（ＮＯ3）2）を焼成することによって作製
できる。また、酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）粉末は、メタ
バナジウム酸アンモン（ＮＨ4ＶＯ3）を加熱することに
よって作製できる。
【００２２】予め準備しておいた白金族元素を含む水溶
液中に、上述の酸化ジルコニウム及び／又は酸化バナジ
ウムの粉末を担体として浸漬する。なお、担体への担持
の方法は、含浸法でも沈着法でもよい。このとき、担体
の表面を触媒成分が均一に且つ完全に覆うように、数分
間撹拌するのが好ましい。
【００２３】その後、引上げて、乾燥する。乾燥は、好
ましくは、大気中、１〜２４時間にわたって、５０〜１
５０℃の範囲で加熱することにより行う。
【００２４】続いて、この粉末を、好ましくは粉砕し、
焼成処理に供する。焼成雰囲気は、空気などの酸化性雰
囲気でも、アルゴンや窒素などの不活性雰囲気でも、水
素を含む窒素などの還元性雰囲気でも、真空雰囲気でも
よいが、好ましくは、酸化性雰囲気である。好ましく
は、焼成温度は、３００〜７００℃であり、焼成時間
は、１〜５時間である。
【００２５】なお、酸化性雰囲気で焼成処理をした場合
には、通常、その後、活性化処理を還元性雰囲気で行
う。
【００２６】更に、焼成物を粉砕して、好ましくは、平
均粒径１０〜２０μｍの粉末にする。これを水とバイン
ダーと混合して、スラリーとする。バインダーとして
は、ポリビニルアルコールなどの有機バインダーと無機
バインダーの両方を使用できるが、触媒構造体の強度維
持の面から、好ましくは、無機バインダーである。無機
バインダーとしては、アルミナゾル、シリカゾル、硝酸
アルミニウム、及び、タルクが好ましいものとして挙げ
られる。耐熱性が良好だからである。無機バインダーを
使用した場合には、好ましい重量比は、粉末：バインダ
ー：水＝７０〜１０：１〜３０：２９〜６０である。実
質的に均一なスラリーが得られるまで磨砕する。
【００２７】更に、作製したスラリーを、ハニカム状担
体本体に施す。具体的には、スラリー中に担体本体を浸
漬して引上げたり、また、担体本体上にスラリーをはけ
塗りしたりまたは噴霧塗布することにより、施すことが
できる。その後に、担体本体を５０〜１５０℃で１〜２
４時間乾燥し、続いて、空気雰囲気下で３００〜７００
℃で１〜５時間焼成して、白金族元素が酸化物の形態で
担持された担体を担体本体に結合させる。
【００２８】 ハニカム状（モノリス型）触媒の作製 平均粒径が１０μｍの酸化ジルコニウム又は酸化バナジ
ウムから主になる粉末を、バインダーと合わせて混練す
る。バインダーは、において記載されたものと同じも
のが好ましい。無機バンイダーの場合には、好ましい重
量比は、粉末：バインダー＝９５〜７０：５〜３０であ
る。均一になるまで混練する。なお、このとき、メチル
メルロースなどの可塑剤を添加してもよい。
【００２９】これを押出しなどの手段によりハニカム状
に成形し、空気雰囲気下１〜５時間にわたって７００℃
で加熱して焼成する。このとき、有機分は消散する。
【００３０】その後、ハニカム状構造体を、予めでの
手順と同様にして準備しておいた白金族元素を含む水溶
液に浸漬し、含浸法又は沈着法により白金族元素を担持
した後、引上げて、乾燥する。乾燥は、好ましくは、大
気中、１〜２４時間にわたって、５０〜１５０℃の範囲
で加熱することにより行う。
【００３１】続いて、この構造体を焼成処理に供する。
焼成雰囲気は、空気などの酸化性雰囲気でも、アルゴン
や窒素などの不活性雰囲気でも、水素を含む窒素などの
還元性雰囲気でも、真空雰囲気でもよいが、好ましく
は、酸化性雰囲気である。好ましくは、焼成温度は、３
００〜７００℃であり、焼成時間は、１〜５時間であ
る。
【００３２】なお、酸化性雰囲気で焼成処理をした場合
には、通常、その後、活性化処理を還元性雰囲気で行
う。
【００３３】
【実施例】以下、本発明を実施例の形態で更に詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００３４】（触媒Ｐｔ−ＺｒＯ2の作製）塩化白金酸
０．５４ｇをイオン交換水５ｇ中に入れて塩化白金酸の
水溶液を作製し、更にそれに、界面活性剤として有機系
のものを添加した。それに、平均粒径が１０μｍの酸化
ジルコニウム粉末１０ｇを１５分間浸漬した。浸漬中
は、水溶液は、２５℃で保ち、酸化ジルコニウム粉末の
粒子表面を塩化白金酸が十分に覆うように２０ｒｐｍの
速度で撹拌した。次に、それを引上げ、大気中１０時間
にわたって１００℃で加熱して乾燥した後、空気雰囲気
の炉内で３時間にわたって５００℃で加熱して（酸化
的）焼成し、更に、水素を５０００ｐｐｍ含有する窒素
還元雰囲気の炉内で３時間にわたって６００℃で保持し
て活性化処理を行った。更に、それを粉砕し、平均粒径
１０〜２０μｍに粉砕した。
【００３５】白金は主に金属の形態で担持されており、
担持率は２重量％であった。
【００３６】これと、アルミナゾルバインダーと水と
を、重量比で、粒子：バインダー：水＝４５：１０：４
５の割合で混練してスラリーとし、コージェライトセラ
ミックスからなるハニカム状構造体に塗布し、大気中１
００℃で２４時間乾燥し、続いて空気雰囲気下５００℃
で３時間焼成処理に供した。
【００３７】（触媒Ｐｔ−Ｖ2Ｏ5の作製）酸化ジルコニ
ウムの代わりに酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）を使用した他
は、全て触媒Ｐｔ−ＺｒＯ2の作製の手順に従って、触
媒Ｐｔ−Ｖ2Ｏ5をハニカム状構造体の形態で作製した。
従って、白金の担持率も同様であった。
【００３８】（比較触媒Ｐｔ−Ａｌ2Ｏ3（粉末状）の作
製）担体として酸化インジウムや酸化バナジウムの代わ
りに、市販の球状活性アルミナ担体（ＢＥＴ表面積：７
０ｍ2／ｇ）を用いた他は、全て同じようにして、触媒
を作製した。
【００３９】白金は主に金属の形態で担持されており、
担持率は２重量％であった。
【００４０】（触媒活性の評価試験１）準備した触媒
を、それぞれ別の固定床反応装置に充填し、ディーゼル
エンジンからの排ガスを想定したＮＯ：１，０００ｐｐ
ｍ、プロピレン（Ｃ3Ｈ6）：１，３６０ｐｐｍ、Ｏ2：
１０％、ＳＯ2：２０ｐｐｍ、Ｈ2Ｏ：４％、Ｎ2：残
り、の組成を有する反応ガスを、空間（流通）速度：２
０，０００ｈ-1で流通させ、２００〜４００℃の範囲
で、ＮＯｘとＨＣの除去率を測定した。
【００４１】測定結果は図１と図２に示す通りであっ
た。２００℃付近では、本発明の触媒の方が比較触媒に
比べて有意的に優れた触媒活性を示した。
【００４２】（触媒活性の評価試験２）準備した触媒
を、それぞれ別の固定床反応装置に充填し、水蒸気：１
０％を含む６００℃の空気を約１００時間にわたって吹
き付けてエージング処理をした後、ＮＯ：１，０００ｐ
ｐｍ、プロピレン（Ｃ3Ｈ6）：１，３６０ｐｐｍ、
Ｏ2：１０％、ＳＯ2：２０ｐｐｍ、Ｈ2Ｏ：４％、Ｎ2：
残り、の組成を有する反応ガスを、２０，０００ｈ-1で
流通させ、２００〜４００℃でエージング後のＮＯｘと
ＨＣの除去率を測定した。なお、上記の条件は、通常の
ディーゼルエンジンからの排ガスの条件とは異なり、促
進条件となっている。測定の便宜のためである。
【００４３】測定結果は図３と図４に示す通りであっ
た。１００時間経過後でも、本発明の触媒の方が比較触
媒に比べて有意的に優れた触媒活性を示した。
【００４４】
【発明の効果】本発明の触媒は、低温域においても優れ
た触媒活性を示した。また、本発明の触媒は、水蒸気を
含む高温条件下でも従来から使用されている触媒に比べ
て有意的に長い時間にわたって、優れた触媒活性を示し
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】触媒の評価試験１に従って測定した、本発明の
実施例の２種類の触媒と比較例の触媒のＮＯｘの除去率
を示したグラフである。
【図２】触媒の評価試験１に従って測定した、本発明の
実施例の２種類の触媒と比較例の触媒のＨＣの除去率を
示したグラフである。
【図３】触媒の評価試験２に従って測定した、本発明の
実施例の２種類の触媒と比較例の触媒のＮＯｘの除去率
を示したグラフである。
【図４】触媒の評価試験２に従って測定した、本発明の
実施例の２種類の触媒と比較例の触媒のＨＣの除去率を
示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 37/02 ３０１ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４Ａ Ｂ０１Ｊ 23/64 １０２Ａ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化ジルコニウム又は酸化バナジウムか
    ら主になる担体上に白金族元素が金属又は酸化物の形態
    で担持されていることを特徴とする、排ガス浄化触媒。
  2. 【請求項２】 担体がハニカム状担体本体にコーティン
    グされていることを特徴とする、請求項１に記載の排ガ
    ス浄化触媒。
  3. 【請求項３】 ハニカム状担体本体が、コージェライト
    又はアルミナからなるものであることを特徴とする請求
    項２に記載の排ガス浄化触媒。
  4. 【請求項４】 担体がモノリス型ハニカム状構造体であ
    ることを特徴とする、請求項１に記載の排ガス浄化触
    媒。
  5. 【請求項５】 担持率が０．１〜１０重量％であること
    を特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の排
    ガス浄化触媒。
  6. 【請求項６】 酸化ジルコニウム又は酸化ジルコニウム
    から主になる担体を白金族元素を含む化合物の水溶液に
    浸漬し、５０〜１５０℃で乾燥し、更に、３００〜７０
    ０℃で焼成して、酸化ジルコニウム又は酸化バナジウム
    から主になる担体上に白金族元素が金属又は酸化物の形
    態で担持させることを特徴とする、排ガス浄化触媒の製
    造方法。
  7. 【請求項７】 酸化ジルコニウム粉末又は酸化ジルコニ
    ウム粉末を白金族元素を含む化合物の水溶液中に浸漬
    し、引上げ、５０〜１５０℃で乾燥し、３００〜７００
    ℃で焼成し、粉砕し、それとバインダーと水とを合わせ
    てスラリーとし、それをハニカム状担体本体にコーティ
    ングすることを特徴とする、請求項２又は３に記載の排
    ガス浄化触媒の製造方法。
  8. 【請求項８】 酸化ジルコニウム粉末又は酸化バナジウ
    ム粉末をバインダーと共に混練し、ハニカム状に成形
    し、焼成し、続いて、焼成物を白金族元素を含む水溶液
    に浸漬し、引上げ、５０〜１５０℃で乾燥し、更に３０
    ０〜７００℃で焼成することを特徴とする請求項４に記
    載の排ガス浄化触媒の製造方法。
  9. 【請求項９】 白金族元素を含む化合物は、塩化白金
    酸，ジニトロジアンミン白金、硝酸パラジウム、硝酸ロ
    ジウム、塩化ルテニウム及び塩化イリジウム酸からなる
    群から選択された化合物を少なくとも１種含むものであ
    ることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項に記
    載の方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010142699A (ja) * 2008-12-16 2010-07-01 Kumamoto Univ 同軸型真空アーク蒸着源を用いた排ガス触媒の製造方法
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