JPH0912936A

JPH0912936A - 磁性塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH0912936A
Application number: JP7169651A
Authority: JP
Inventors: Masahide Okumura; 正秀奥村; Hitoshi Otsuka; 仁史大塚; Manabu Hosoya; 学細矢; Koji Yokoyama; 耕治横山; Katsutoshi Hara; 克俊原
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-07-05
Filing date: 1995-07-05
Publication date: 1997-01-14
Anticipated expiration: 2015-07-05
Also published as: JP3601551B2

Abstract

(57)【要約】【課題】混練物に対する最適な剪断力を付加でき、分
散性に優れた磁性塗料の製造方法を提供すること。【解決手段】本発明は、連続式２軸混練機を用いて磁
性塗料を混練する混練工程を含む磁性塗料の製造方法に
おいて、上記混練工程における最適混練条件を、下記式
で定義される混練エネルギーに対して混練物を所定の処
理量・剪断速度で混練した際の該混練により得られる磁
性塗料から形成された磁性塗膜の光沢度がピーク値又は
その近傍の値となる所をもって決定することを特徴とす
る磁性塗料の製造方法である。混練エネルギー＝〔（Ｐ−Ｐｏ）×Ｎ／Ｎｍａｘ〕／Ｆ〔Ｐ：運動時の動力（ＫＷ）、Ｎ：剪断速度（sec
^-1）、Ｐｏ：無負荷時の動力（ＫＷ）、Ｎｍａｘ：最
大剪断速度（sec ^-1）、Ｆ：処理量（Ｋｇ／Ｈｒ）〕

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気テープや磁気
ディスク等の磁気記録媒体の磁性層に使用される磁性塗
料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録
媒体の磁性層は、一般に磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布し、乾燥することにより得られる。磁性塗料は、溶媒
中に主に固形の磁性粉と結合剤とを含有しており、その
他に磁気記録媒体に要求される種々の特性を満たすため
に、通常、帯電防止剤、研磨剤、潤滑剤、分散剤等が添
加されている。そして、非磁性支持体上に塗布する前
に、磁性層の硬度を調整するために硬化剤が添加され
る。

【０００３】磁性塗料の主な製造方法としては、次に示
す方法が挙げられる。即ち、先ずニーダー、連続式ニー
ダー（エクストルーダー）等の如き強力な混練機を用い
て、磁性粉と少量の結合剤樹脂とを混練し、更に溶剤を
加えて固形分濃度３５〜４５％（重量基準、以下同じ）
にて攪拌してペースト状のミルベースを得る。次いで、
サンドミル等により分散操作を行って、固形分の分散状
態を向上させる。その後、溶媒を添加して固形分濃度３
０〜４０％に希釈し、濾過によって凝集物や不純物を除
去する。そして、更に硬化剤を添加することにより磁性
塗料を得る。上述のようにして製造された磁性塗料を非
磁性支持体上に塗布することにより、磁気記録媒体の磁
性層が得られる。

【０００４】ところで、磁気記録媒体においては、優れ
た耐久性や電磁変換特性等の特性が要求され、かかる特
性を有する磁気記録媒体を得るためには、磁性塗料中の
磁性粉が均一に分散していることが必要である。このた
め、分散性を向上させるために、磁性粉と結合剤とを高
濃度状態で前記混練機を用いて、高剪断力を付加して混
練するなど、種々の方法が提案されている。

【０００５】例えば、特開平２−２２３０１８号公報に
は、混練物を混練する際に、該混練物に対する攪拌トル
クを測定し、終了を決定すること等が提案されている。
また、混練物の固形分濃度、パドルの選定、溶媒の種類
や量等の検討もなされている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】前記混練機を用いて分
散状態の良い混練物を得るためには、最適な剪断力を付
加する必要がある。しかしながら、これまでは混練物に
対する最適な剪断力による分散状態を評価する方法は少
なく、分散性の良好な磁性塗料を得ることが困難であっ
た。

【０００７】従って、本発明の目的は、混練物に対する
最適な剪断力を付加でき、分散性に優れた磁性塗料の製
造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
した結果、連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混練し
て磁性塗料を製造するに際し、上記混練機の混練時の動
力、処理量及び剪断速度により定義した混練エネルギー
に対して、混練物を所定の条件で混練して得られる磁性
塗料から形成された磁性塗膜の光沢度を測定し、該光沢
度のピーク値から上記混練工程における最適混練条件を
決定することにより、上記目的を達成し得ることを知見
した。

【０００９】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混練する混練
工程を含む磁性塗料の製造方法において、上記混練工程
における最適混練条件を、下記式で定義される混練エネ
ルギーに対して混練物を所定の処理量・剪断速度で混練
した際の該混練により得られる磁性塗料から形成された
磁性塗膜の光沢度がピーク値又はその近傍の値となる所
をもって決定することを特徴とする磁性塗料の製造方法
を提供するものである。混練エネルギー＝〔（Ｐ−Ｐｏ）×Ｎ／Ｎｍａｘ〕／ＦＰ：運動時の動力（ＫＷ）Ｎ：剪断速度（ｓｅｃ^-1）Ｐｏ：無負荷時の動力（ＫＷ）Ｎｍａｘ：最大剪断速度（ｓｅｃ^-1）Ｆ：処理量（Ｋｇ／Ｈｒ）

【００１０】ここで、上記無負荷時の動力（Ｐｏ）と
は、混練物を投入しない空の状態での上記混練機の動力
をいい、上記最大剪断速度（Ｎｍａｘ）とは、使用する
混練機のもつ最大の剪断速度、即ち最大回転数とクリア
ランスから計算されるものをいう。また、上記光沢度と
は、上記の磁性塗膜を市販のグロスメーターで測定した
光反射率（以下、グロスということもある）の値をい
う。この際、上記グロス測定時の入射角は６０度での値
を使用し、分散度の基準は、グロスの絶対値ではなく、
グロスの相対比較で判断する。

【００１１】また、上記ピーク値及びその近傍の値につ
いて、図１に示すグラフを参照しながら具体的に説明す
る。図１は、後述の実施例で得られた混練エネルギーと
光沢度との関係を示すグラフである。上記ピーク値及び
その近傍の値は、図１の場合、次のようにして求められ
る。即ち、混練機の運転条件（剪断速度）を変更するこ
とにより混練エネルギーを変化させて、それぞれの混練
エネルギーで混練して得られる磁性塗料から形成された
磁性塗膜の光沢度を測定する。得られた光沢度の値を、
図１に示すように、横軸を混練エネルギー、縦軸を光沢
度とするグラフ上にプロットする。そして、プロットし
た点を結ぶ曲線（山形の曲線）の最高点をピーク値とす
る。また、該ピーク値の近傍の値とは、混練時における
混練物の固形分濃度及び該混練物を処理する際の処理量
等により異なるが、該ピーク値との光沢度の差が所定の
範囲内の値をいうものとする。該光沢度の差は、１０以
下、好ましくは５以下であるのが望ましい。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の磁性塗料の製造方
法について詳細に説明する。本発明の製造方法は、連続
式２軸混練機を用いて磁性塗料を混練する混練工程を含
むものである。そして、上記混練工程における最適混練
条件は、上記式で定義される混練エネルギーに対して混
練物を所定の処理量・剪断速度で混練した際の該混練に
より得られる磁性塗料から形成された磁性塗膜の光沢度
がピーク値又はその近傍の値となる所をもって決定され
る。具体的には、該混練エネルギーに対する光沢度を測
定し、該光沢度のピーク値又はその近傍の値より運転条
件を決定する。

【００１３】上記のピーク値又はその近傍の値は、混練
時における混練物の固形分濃度及び該混練物を処理する
際の処理量等により変化するものである。この際、上記
固形分濃度は、目的に応じて、７５〜８５重量％（以
下、単に％という）の範囲から適宜選択される。また、
上記処理量は、使用する混練機の機種サイズ等に依存さ
れるが、例えば、後述の実施例において使用した栗本鉄
工（株）製の連続式２軸混練機（ＫＥＸ−４０）の場合
には、５〜２０Ｋｇ／Ｈｒの範囲から適宜選択した。

【００１４】また、上記混練工程において混練する際、
その滞留時間は、使用機種のサイズ及び処理量により必
然的に決まる。また、混練温度は、２０〜４０℃である
のが好ましい。

【００１５】上記混練工程において混練される混合物
は、磁性粉、結合剤及びその他の添加剤を含有するもの
であり、該混合物に更に溶剤が加えられる。上記磁性粉
としては、強磁性金属粉末等が好ましく挙げられ、上記
結合剤としては、塩化ビニル系共重合体、ポリエステル
系ポリウレタン樹脂等が好ましく挙げられ、上記溶剤と
しては、メチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン及びこれらの混合溶剤等が挙げられる。上記添加剤
としては、酸化アルミニウム等の研磨剤、カーボンブラ
ック等の帯電防止剤、高級脂肪酸、高級脂肪酸の低級ア
ルコールエステル等の潤滑剤等が挙げられる。

【００１６】上記混練工程で得られた混練物は、上記混
練機の中間部分より溶剤を添加し、その固形分が４０〜
６０％となるよう希釈した後、次工程のタンクに蓄えら
れる。その後、ディスパー、二軸ミキサー、ホモミキサ
ー等の攪拌装置にて該混練物をさらに希釈解砕し、その
固形分を３５〜４５％とする。次いでサンドミル等を用
いて分散し、濾過した後、必要に応じてイソシアネート
系等の硬化剤を添加して磁性塗料を得ることができる。

【００１７】本発明の製造方法における上記混練工程以
外の工程は、従来の磁性塗料の製造方法における工程と
特に変らない。

【００１８】本発明の製造方法により得られた磁性塗料
は、ポリエチレンテレフタレート等の支持体上に乾燥塗
膜が好ましくは２〜１０μｍとなるようにアプリケータ
ー等をもちいて塗布し、乾燥させて塗膜を形成すること
ができ、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体の
記録塗膜として使用される。

【００１９】

【実施例】以下、実施例により、本発明の磁性塗料の製
造方法を具体的に説明する。

【００２０】混練工程において、以下の配合物を連続式
２軸混練機〔ＫＥＸ−４０；栗本鉄工（株）製〕で混練
する。〔配合物〕磁性粉（軸比１／１０のメタル粉）１００重量部塩化ビニル系共重合体（結合剤）１０重量部ポリエステル系ポリウレタン樹脂（結合剤）５重量部酸化アルミニウム（研磨剤）１０重量部カーボンブラック（帯電防止剤）１重量部高級脂肪酸（潤滑剤）１重量部高級脂肪酸の低級アルコールエステル（潤滑剤）１重量部上記配合物に、溶媒（メチルエチルケトン／トルエン／
シクロヘキサノン＝２／２／３）を加え下記〔表１〕に
示す固形分濃度（投入固形分）とし、上記連続式２軸混
練機で下記〔表１〕の諸条件にて混練し、出口部分で固
形分６０％の混練物を得る。そして、攪拌装置を用いて
上記混練物を固形分が６０％から４０％になるように希
釈解砕し、次いでサンドミルを用いて分散し、濾過した
後イソシアネート系の硬化剤５重量部を添加し、磁性塗
料を得る。そして、上記磁性塗料をポリエチレンテレフ
タレートフィルム上に乾燥塗膜（磁性層）の厚さが１０
μｍとなるように塗布し、カレンダー処理による表面処
理を行った。その後、磁性層と反対側にバックコートを
塗布し、スリットして磁気テープを作製した。上記磁気
テープを一部切り取り、市販のグロスメーターで光沢度
（光反射率）を求めた（グロス測定時の入射角は６０度
での値を使用している。また、ここでの分散度の基準
は、グロスの絶対値ではなく、グロスの相対比較で判断
する）。さらに、分散状態を確認するため、角形比（残
留磁束密度／飽和磁束密度との比）とＳ／Ｎ（リファレ
ンスとして、下記〔表１〕の（ｒｅｆ．）における、固
形分８０％、剪断速度１５００Ｓ^-1、処理量１０Ｋｇ／
Ｈｒに対する相対値をｄＢで示している。）を求めた。
それらの結果を下記〔表１〕に示す。また、得られた結
果について、混練エネルギーと光沢度との関係を表すグ
ラフを作成し、図１に示す。

【００２１】

【表１】

【００２２】以上の結果より、本実施例の製造条件よ
り、最適混練条件（運転条件）を、混練エネルギーに対
して混練により得られる磁性塗料から形成された磁性塗
膜の光沢度がピーク値又はその近傍の値となる所をもっ
て決定し、分散性の良好な磁性塗料を得ることが可能で
ある。

【００２３】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、混練物に対
する最適な剪断力を付加でき、分散性の良好な磁性塗料
を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、混練エネルギーと光沢度との関係を示
すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者横山耕治栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者原克俊栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混
練する混練工程を含む磁性塗料の製造方法において、上
記混練工程における最適混練条件を、下記式で定義され
る混練エネルギーに対して混練物を所定の処理量（Ｋｇ
／Ｈｒ）・剪断速度で混練した際の該混練により得られ
る磁性塗料から形成された磁性塗膜の光沢度がピーク値
又はその近傍の値となる所をもって決定することを特徴
とする磁性塗料の製造方法。混練エネルギー＝〔（Ｐ−Ｐｏ）×Ｎ／Ｎｍａｘ〕／ＦＰ：運動時の動力（ＫＷ）Ｎ：剪断速度（ｓｅｃ^-1）Ｐｏ：無負荷時の動力（ＫＷ）Ｎｍａｘ：最大剪断速度（ｓｅｃ^-1）Ｆ：処理量（Ｋｇ／Ｈｒ）