JPH0912932A

JPH0912932A - 磁性塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH0912932A
Application number: JP15933795A
Authority: JP
Inventors: Masahide Okumura; 正秀奥村; Hitoshi Otsuka; 仁史大塚; Manabu Hosoya; 学細矢; Koji Yokoyama; 耕治横山; Katsutoshi Hara; 克俊原
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1995-06-26
Filing date: 1995-06-26
Publication date: 1997-01-14

Abstract

(57)【要約】【目的】分散不良を起こさず、分散性に優れた磁性塗
料の製造方法を提供すること。【構成】本発明は、連続式２軸混練機を用いて磁性塗
料を混練する混練工程を含む磁性塗料の製造方法におい
て、上記混練機の混練部に加熱・冷却可能な装置を装備
し、該混練部の温度を２０〜５０℃に制御させることを
特徴とする磁性塗料の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気テープや磁気ディ
スク等の磁気記録媒体の磁性層に使用される磁性塗料の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録
媒体の磁性層は、一般に磁性塗料を非磁性支持体上に塗
布し、乾燥することにより得られる。磁性塗料は、溶媒
中に主に固形の磁性粉と結合剤とを含有しており、その
他に磁気記録媒体に要求される種々の特性を満たすため
に、通常、帯電防止剤、研磨剤、潤滑剤、分散剤等が添
加されている。そして、非磁性支持体上に塗布する前
に、磁性層の硬度を調整するために硬化剤が添加され
る。

【０００３】磁性塗料の主な製造方法としては、次に示
す方法が挙げられる。即ち、先ずニーダー、連続式ニー
ダー（エクストルーダー）等の如き強力な混練機を用い
て、磁性粉と少量の結合剤樹脂とを混練し、更に溶剤を
加えて固形分濃度３５〜４５％（重量基準、以下同じ）
にて攪拌してペースト状のミルベースを得る。次いで、
サンドミル等により分散操作を行って、固形分の分散状
態を向上させる。その後、溶媒を添加して固形分濃度３
０〜４０％に希釈し、濾過によって凝集物や不純物を除
去する。そして、更に硬化剤を添加することにより磁性
塗料を得る。上述のようにして製造された磁性塗料を非
磁性支持体上に塗布することにより、磁気記録媒体の磁
性層が得られる。

【０００４】ところで、磁気記録媒体においては、優れ
た耐久性や電磁変換特性等の特性が要求され、かかる特
性を有する磁気記録媒体を得るためには、磁性塗料中の
磁性粉が均一に分散していることが必要である。そこ
で、分散性を向上させるために、磁性粉と結合剤とを高
濃度状態で前記混練機を用いて、高剪断力を付加して混
練するなど、種々の方法が提案されている。

【０００５】例えば、特開平４−１７６０２０号公報に
は、混練物の温度を結合剤のガラス転移温度又は結合剤
の合成値よりも高く、かつ溶剤の沸点よりも低くするこ
とが提案されている。また、特開平４−２８６７２４号
公報には、温度上昇の生じる混練部に冷却水を通し、そ
の最終位置での混練物の温度検出によって、混練部での
冷却水温度と該冷却水の流量とをコントロールする（温
度の規定はなし）ことが提案されている。また、混練物
の固形分濃度、パドルの選定、溶媒の種類や量等の検討
もなされている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
何れの方法によっても、前記混練機を用いて高剪断力を
付加して混練物を得ようとすると、混練部分に局部的な
発熱等が発生し、混練物全体を十分にぬらし、かつ分散
状態を安定にかつ良好に保てなかった。

【０００７】従って、本発明の目的は、分散不良を起こ
さず、分散性に優れた磁性塗料の製造方法を提供するこ
とにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意研究
した結果、連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混練し
て磁性塗料を製造するに際し、上記混練機の混練部を特
定の温度に制御させることにより、上記目的を達成し得
ることを知見した。

【０００９】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混練する混練
工程を含む磁性塗料の製造方法において、上記混練機の
混練部に加熱・冷却可能な装置を装備し、該混練部の温
度を２０〜５０℃に制御させることを特徴とする磁性塗
料の製造方法を提供するものである。

【００１０】以下、本発明の磁性塗料の製造方法につい
て詳細に説明する。

【００１１】本発明の製造方法は、連続式２軸混練機を
用いて磁性塗料を混練する混練工程を含むものである。
そして、上記混練工程において使用される連続式２軸混
練機は、その混練部（バレル）に加熱・冷却可能な装置
を装備し、該混練部の温度を、２０〜５０℃、好ましく
は２５〜３５℃に制御することにより調整される。ここ
で、上記混練部の温度が２０℃未満であると、混練物へ
のぬれ性アップが図れず、分散性向上もねらうことがで
きず、また５０℃を越えると、混練物の粘性が低下し、
所望の剪断力を作用させることができなくなる。

【００１２】上記混練工程において混練される混合物
は、磁性粉、結合剤及びその他の添加剤を含有するもの
であり、該混合物に更に溶剤が加えられる。上記磁性粉
としては、強磁性金属粉末、マグネタイト化磁性粉等が
好ましく挙げられ、上記結合剤としては、塩化ビニル系
共重合体、ポリエステル系ポリウレタン樹脂等が好まし
く挙げられ、上記溶剤としては、メチルエチルケトン、
トルエン、シクロヘキサノン及びこれらの混合溶剤等が
挙げられ、特にメチルエチルケトン／トルエン／シクロ
ヘキサノンが２／２／３の比で構成される混合溶剤が好
ましい。上記添加剤としては、酸化アルミニウム等の研
磨剤、カーボンブラック等の帯電防止剤、高級脂肪酸、
高級脂肪酸の低級アルコールエステル等の潤滑剤等が挙
げられる。

【００１３】また、上記混練工程において混練する際の
混練条件は、例えば、栗本鉄工（株）製の連続式２軸混
練機（ＫＥＸ−４０）を用いた場合には、混練時間が２
〜５分であるのが好ましく、混練物の供給速度が５〜１
５Ｋｇ／Ｈｒｓであるのが好ましい。

【００１４】上記混練工程で得られた混練物は、その固
形分が６０〜４０重量％（以下％と略す）となるまで混
練した後、タンクに蓄えられる。その後、ディスパー、
二軸ミキサー、ホモミキサー等の攪拌装置にて該混練物
をさらに希釈解砕し、その固形分を４０〜３０％とす
る。次いでサンドミル等を用いて分散し、濾過した後、
必要に応じてイソシアネート系等の硬化剤を添加して磁
性塗料を得ることができる。

【００１５】本発明の製造方法における上記混練工程以
外の工程は、従来の磁性塗料の製造方法における工程と
特に変らない。

【００１６】本発明の製造方法により得られた磁性塗料
は、ポリエチレンテレフタレート等の支持体上に乾燥塗
膜が好ましくは６〜１０μｍとなるようにアプリケータ
ー等をもちいて塗布し、乾燥させて磁性層を形成するこ
とができ、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体
の磁性層として使用される。

【００１７】

【実施例】以下、本発明の製造方法について、該製造方
法に使用される連続式２軸混練機と共に図面を参照しな
がら説明する。図１は、本発明の製造方法に使用される
連続式２軸混練機〔一対のスクリュー（２本のブレード
付軸）が横方向に並列されているもの〕を示す概略図で
ある。

【００１８】本実施例で用いられる上記連続式２軸混練
機１００は、図１に示すように、加熱・冷却可能な装置
を装備した混練部１〜７と、混練される混合物１０を供
給する混合物供給用ホッパー１１と、一対のスクリュー
１２と、ポンプ１４を通じて溶剤１５を供給する溶剤用
ホッパー１６とを具備して構成されている。ここで、上
記溶剤１５は、上記混練部１〜７の中央部より出口側か
ら供給されるのが好ましい。特に、図１で示すように、
溶剤を混練部６から供給して、混練部１〜５では溶剤な
しの高剪断力による混練を行い、混練部６及び７では希
釈混練を行うのが更に好ましい。また、上記混練部１〜
７は、加熱又は冷却して所定の温度とするための供給水
を通すために、内壁と外壁とを有し、それらの間に水路
を有する二重構造からなっている。また、上記各混練部
間１〜７の水路は、隔壁により遮断してある。

【００１９】また、上記加熱・冷却可能な装置として
は、供給水を供給する配管８と、該配管８から各混練部
１〜７に供給する枝管８’と、該枝管８’に備えられた
電磁弁１ａ〜７ａと、各混練部１〜７の供給水を排水す
る枝管９’と、該枝管９’から排水を送り出す配管９
と、各混練部１〜７に別に備えられ、上記電磁弁１ａ〜
７ａの開度を調節する発信器付温度計（センサー；ＴＩ
Ｃ）１ｂ〜７ｂとから構成されている。上記枝管８’及
び上記発信器付温度計１ｂ〜７ｂは、上記供給水を供給
できるように上記混練部１〜７につながれている。ま
た、上記各混練部１〜７につながれた上記枝管８’は、
それぞれ電磁弁１ａ〜７ａを備えている。更に、該電磁
弁１ａ〜７ａ及び該発信器付温度計１ｂ〜７ｂは、それ
ぞれ制御盤１７に接続されている。

【００２０】そして、上記加熱・冷却可能な装置は、上
記混練部の温度を２０〜５０℃、好ましくは２５〜３５
℃に制御させるように装備されている。具体的には、特
に、混練時に混練部で熱が発生するため、各混練部１〜
７それぞれの温度に応じて、配管８から供給水（冷水又
は温水）を、電磁弁１ａ〜７ａを通し各混練部に供給
し、各混練部から配管９にて上記供給水が戻される。そ
して、発信器付温度計（センサー；ＴＩＣ）１ｂ〜７ｂ
により電磁弁１ａ〜７ａの開度を調整し、混練部の温度
制御をする。なお、上記電磁弁１ａ〜７ａ及び上記発信
器付温度計１ｂ〜７ｂは、制御盤１７に接続され、該制
御盤１７でコントロールされる。また、上記供給水の温
度は、冷水は１０℃、温水は任意（１０〜１００℃）に
設定可能とする。

【００２１】本発明の製造方法は、図１に示す上記連続
式２軸混練機を用いて次のように実施される。即ち、混
合物供給用ホッパー１１内に磁性粉、結合剤及びその他
の添加剤からなる混合物１０を入れ、スクリュー１２に
より、混練部１〜７に送り混練が行われる。また、溶剤
用ホッパー１６内に溶剤１５を供給し、ポンプ１４を通
して、混練部に供給され、混練される。また、上記混練
時には、各混合部の温度を２０〜５０℃、好ましくは２
５〜３５℃に制御するため、発信器付温度計（センサ
ー；ＴＩＣ）１ｂ〜７ｂにより電磁弁１ａ〜７ａの開度
を調整する。そして、混練された混練物は、タンク１３
に蓄えられる。

【００２２】本発明に用いられる上記連続式２軸混練機
は、混練部が７〜１０個に分かれて連接されていて、そ
れぞれの混練部を温度調節できるようにされているのが
好ましい。

【００２３】以下の実施例１〜５及び比較例１〜５によ
り、本発明の製造方法を具体的に説明する。なお、磁性
塗料の混練組成物として、強磁性金属粉末を用いた例
（実施例１〜４、比較例１〜４）及びマグネタイト化磁
性粉を用いた例（実施例５、比較例５〜６）を示す。ま
た、以下で使用する連続式２軸混練機としては、上述し
た図１の連続式２軸混練機を用いた。

【００２４】実施例１混練工程において以下の配合物を連続式２軸混練機で各
混練部の温度が２０℃になるように制御し、混練する。〔配合物〕磁性粉（軸比１／１０のメタル粉）１００重量部塩化ビニル系共重合体（結合剤）１０重量部ポリエステル系ポリウレタン樹脂（結合剤）５重量部酸化アルミニウム（研磨剤）１０重量部カーボンブラック（帯電防止剤）１重量部高級脂肪酸（潤滑剤）１重量部高級脂肪酸の低級アルコールエステル（潤滑剤）１重量部混練された上記配合物に、溶媒（メチルエチルケトン／
トルエン／シクロヘキサノン＝２／２／３）を加え、さ
らに上記連続式２軸混練機で混練し、固形分６０％の混
練物を得る。そして、攪拌装置にて上記混練物を固形分
が６０％から４０％になるように希釈解砕し、次いでサ
ンドミルを用いて分散し、濾過した後イソシアネート系
の硬化剤５重量部を添加し、磁性塗料を得る。そして、
上記磁性塗料をポリエチレンテレフタレートフィルム上
に乾燥塗膜が約１０μｍとなるようにアプリケータを用
いて塗布し、乾燥させて磁性層を形成する。得られた磁
性層を有するフィルムを一部切り取り、市販のグロスメ
ーターで光反射率（以下、グロスという）を求めたとこ
ろ、１２１％であった（グロス測定時の入射角は６０度
での値を使用している。また、ここでの分散度の基準
は、グロスの絶対値ではなく、グロスの相対比較で判断
する）。さらに、分散状態が向上すると、粒子の配向度
が上昇することから、残留磁束密度／飽和磁束密度との
比である角形比の測定も行い、分散状態を評価した。そ
の結果は０．８６であった。

【００２５】実施例２〜４上記混練部温度を下記〔表１〕に示すように変化させ、
実施例１と同様の測定を行った。それらの結果を下記
〔表１〕に示す。

【００２６】比較例１実施例１と同様の混練工程において、混練機の混練部温
度を５℃に制御し混練を行い、実施例１と同様に磁性塗
料のグロスを測定したところ、８９％であった。また
角形比は０．８１であった。

【００２７】比較例２〜４上記混練部温度を下記〔表１〕に示すように変化させ、
実施例１と同様の測定を行った。それらの結果を下記
〔表１〕に示す。

【００２８】実施例５混練工程において以下の配合物を連続式２軸混練機で、
各混練部の温度が３０℃になるように制御し、混練す
る。〔配合物〕磁性粉（Ｂａ−Ｆｅ粉）１００重量部塩化ビニル系共重合体（結合剤）１０重量部ポリエステル系ポリウレタン樹脂（結合剤）５重量部酸化アルミウム（研磨剤）１０重量部混練された上記配合物に、溶媒（メチルエチルケトン／
トルエン／シクロヘキサノン＝２／２／３）を加え、さ
らに上記連続式２軸混練機で混練し、固形分６０％の組
成物を得る。次いで、攪拌装置にて、上記混練物を固形
分６０％から４０％になるように希釈解砕し、磁性塗料
を得る。そして、上記磁性塗料をポリエチレンテレフタ
レートフィルム上に乾燥塗膜が約１０μｍとなるように
アプリケータを用いて塗布し、乾燥させて磁性層を形成
する。得られた磁性層を有するフィルムを一部切り取
り、市販のグロスメーターでグロスを求めたところ、１
１０％であった。また、角形比は０．８１であった。

【００２９】比較例５及び６実施例５の配合物を、連続式２軸混練機で、各混練部の
温度が１０℃又は６０℃になるように制御し混練を行
い、実施例５と同様に磁性塗料のグロス及び角形比を測
定した。それらの結果を下記〔表２〕に示す。

【００３０】

【表１】

【００３１】

【表２】

【００３２】また、得られた磁性塗料（〔表１〕）につ
いて、混練温度と分散性との関係及び混練温度と分散状
態との関係をグラフにし、それぞれ図２及び図３に示
す。以上の結果より、本発明の製造方法によれば、混練
時における混練機の混練部温度を制御することにより、
磁性塗料の分散性が上がることが判る。

【００３３】

【発明の効果】本発明の製造方法（請求項１）によれ
ば、分散不良を起こさず、分散性の安定した磁性塗料を
得ることができる。本発明の製造方法（請求項２）によ
れば、更に分散性の安定した磁性塗料を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の製造方法に使用される連続式
２軸混練機を示す概略図である。

【図２】図２は、混練温度と分散性との関係を示すグラ
フである。

【図３】図３は、混練温度と分散状態との関係を示すグ
ラフである。

【符号の説明】

１，２，３，４，５，６，７混練部１ａ，２ａ，３ａ，４ａ，５ａ，６ａ，７ａ電磁弁１ｂ，２ｂ，３ｂ，４ｂ，５ｂ，６ｂ，７ｂ発信器付
温度計８，９配管８’，９’枝管１０混合物１１混合物供給用ホッパー１２スクリュー１３タンク１４ポンプ１５溶剤１６溶剤用ホッパー１７制御盤１００連続式２軸混練機

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者横山耕治栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者原克俊栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】連続式２軸混練機を用いて磁性塗料を混
練する混練工程を含む磁性塗料の製造方法において、上
記混練機の混練部に加熱・冷却可能な装置を装備し、該
混練部の温度を２０〜５０℃に制御させることを特徴と
する磁性塗料の製造方法。
【請求項２】上記混練部の温度を、２５〜３５℃に制
御させる請求項１記載の磁性塗料の製造方法。