JPH0912311A - Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法 - Google Patents
Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法Info
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- JPH0912311A JPH0912311A JP18493595A JP18493595A JPH0912311A JP H0912311 A JPH0912311 A JP H0912311A JP 18493595 A JP18493595 A JP 18493595A JP 18493595 A JP18493595 A JP 18493595A JP H0912311 A JPH0912311 A JP H0912311A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】リン酸１アンモニウム及び／またはリン酸２ア
ンモニウムと無水リン酸とを用いて反応装置に過負荷を
かけることなく、容易にII型ポリリン酸アンモニウムが
得られる製造方法を提供する。 【構成】（１）不活性ガスまたは空気雰囲気下、リン酸
アンモニウムと無水リン酸とを温度２５０〜３５０℃で
溶融させる第一工程 （２）アンモニアガスを通気し、該溶融物が一部固化し
始める状態の時、水分を添加する第２工程 （３）アンモニアガス雰囲気下、温度２００〜３２０℃
でアンモニアの付加を行う第３工程とからなる各工程を
経ることを特徴とするII型ポリリン酸アンモニウムの製
造方法。
ンモニウムと無水リン酸とを用いて反応装置に過負荷を
かけることなく、容易にII型ポリリン酸アンモニウムが
得られる製造方法を提供する。 【構成】（１）不活性ガスまたは空気雰囲気下、リン酸
アンモニウムと無水リン酸とを温度２５０〜３５０℃で
溶融させる第一工程 （２）アンモニアガスを通気し、該溶融物が一部固化し
始める状態の時、水分を添加する第２工程 （３）アンモニアガス雰囲気下、温度２００〜３２０℃
でアンモニアの付加を行う第３工程とからなる各工程を
経ることを特徴とするII型ポリリン酸アンモニウムの製
造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はII型ポリリン酸アンモニ
ウムの製造方法に関する。更に詳細には、反応のある時
期に一定量の水を反応装置内に添加することにより、反
応装置の過負荷を軽減し、反応器への固着物が少ないII
型ポリリン酸アンモニウムの製造方法に関する。
ウムの製造方法に関する。更に詳細には、反応のある時
期に一定量の水を反応装置内に添加することにより、反
応装置の過負荷を軽減し、反応器への固着物が少ないII
型ポリリン酸アンモニウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年ポリリン酸アンモニウムは合成樹脂
に添加される難燃剤の１成分として注目を浴びている。
かかるポリリン酸アンモニウムにはいくつかの結晶型が
存在し、なかでもI型ポリリン酸アンモニウムはリン酸
もしくはリン酸塩と縮合剤とから比較的簡単に合成でき
る。しかしながら、該I型の結晶型を有するポリリン酸
アンモニウムは多孔質で、いびつな表面状態を持った粒
子であり、耐水性が劣るため、合成樹脂に添加した場
合、該合成樹脂を用いて成型品としたときに、該成型品
表面に該ポリリン酸アンモニウムやその加水分解物がブ
リードして、該成形品の表面電気抵抗値を大幅に低下さ
せたり、難燃性を低下させるといった欠点がある。一方
II型ポリリン酸アンモニウムは、極めて平滑な粒子表面
をした難水溶性物質であり、既に合成樹脂の難燃剤の１
成分として用いられることが知られている。ここでI型
の結晶型、またはI型ポリリン酸アンモニウムとはＸ線
回折ピークがＪＣＰＤＳカードの２２−６１（図２参
照）に一致するもののことをいい、II型の結晶型、また
はII型ポリリン酸アンモニウムとはＸ線回折ピークがＪ
ＣＰＤＳカードの２２−６２（図２参照）に一致するも
ののことをいう。
に添加される難燃剤の１成分として注目を浴びている。
かかるポリリン酸アンモニウムにはいくつかの結晶型が
存在し、なかでもI型ポリリン酸アンモニウムはリン酸
もしくはリン酸塩と縮合剤とから比較的簡単に合成でき
る。しかしながら、該I型の結晶型を有するポリリン酸
アンモニウムは多孔質で、いびつな表面状態を持った粒
子であり、耐水性が劣るため、合成樹脂に添加した場
合、該合成樹脂を用いて成型品としたときに、該成型品
表面に該ポリリン酸アンモニウムやその加水分解物がブ
リードして、該成形品の表面電気抵抗値を大幅に低下さ
せたり、難燃性を低下させるといった欠点がある。一方
II型ポリリン酸アンモニウムは、極めて平滑な粒子表面
をした難水溶性物質であり、既に合成樹脂の難燃剤の１
成分として用いられることが知られている。ここでI型
の結晶型、またはI型ポリリン酸アンモニウムとはＸ線
回折ピークがＪＣＰＤＳカードの２２−６１（図２参
照）に一致するもののことをいい、II型の結晶型、また
はII型ポリリン酸アンモニウムとはＸ線回折ピークがＪ
ＣＰＤＳカードの２２−６２（図２参照）に一致するも
ののことをいう。
【０００３】該II型ポリリン酸アンモニウムの製造方法
は、すでに公知であり、例えば特公昭５３−１１２８０
号公報には、均等モル量のオルトリン酸アンモニウムと
五酸化燐とをガス状アンモニアの存在下でかつ反応物の
同時運動下に温度１７０〜３５０℃に加熱することによ
り実質的に水不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウムを製造
する方法が開示されている。また、特公平３−２３４８
５号公報には、五酸化燐とリン酸水素二アンモニウムと
をモル比１：０．９〜１：１．１でアンモニアの存在に
おいて加熱し、絶えず混合し、次いで反応生成物をアン
モニアの存在において２００〜４００℃で数時間加熱す
ることにより殆ど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウ
ムを製造する方法が開示されている。
は、すでに公知であり、例えば特公昭５３−１１２８０
号公報には、均等モル量のオルトリン酸アンモニウムと
五酸化燐とをガス状アンモニアの存在下でかつ反応物の
同時運動下に温度１７０〜３５０℃に加熱することによ
り実質的に水不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウムを製造
する方法が開示されている。また、特公平３−２３４８
５号公報には、五酸化燐とリン酸水素二アンモニウムと
をモル比１：０．９〜１：１．１でアンモニアの存在に
おいて加熱し、絶えず混合し、次いで反応生成物をアン
モニアの存在において２００〜４００℃で数時間加熱す
ることにより殆ど水に不溶な鎖状ポリリン酸アンモニウ
ムを製造する方法が開示されている。
【０００４】しかしながら該公報開示の方法では、混
合、混和若しくは混練を可能とする反応器もしくは反応
装置は、反応物の脱水、縮合、アンモニア化の間に著し
い過負荷を生じ、さらに反応器壁面及び攪拌羽根にポリ
リン酸アンモニウムの凝集体である多量の固着物を生じ
る為、反応装置を特殊な構造にする必要があった。ま
た、この過負荷を上回る強力な動力をもって反応を継続
した場合、生成したポリリン酸アンモニウム粒子が割れ
たり、引き裂かれたりして、いびつになり、本来II型ポ
リリン酸アンモニウムが備えている特徴である表面の平
滑性を損なうという問題を生じる。
合、混和若しくは混練を可能とする反応器もしくは反応
装置は、反応物の脱水、縮合、アンモニア化の間に著し
い過負荷を生じ、さらに反応器壁面及び攪拌羽根にポリ
リン酸アンモニウムの凝集体である多量の固着物を生じ
る為、反応装置を特殊な構造にする必要があった。ま
た、この過負荷を上回る強力な動力をもって反応を継続
した場合、生成したポリリン酸アンモニウム粒子が割れ
たり、引き裂かれたりして、いびつになり、本来II型ポ
リリン酸アンモニウムが備えている特徴である表面の平
滑性を損なうという問題を生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、リン酸
１アンモニウム及び／またはリン酸２アンモニウム（以
下、単にリン酸アンモニウム等という）と無水リン酸と
を用いて反応装置に過負荷をかけることなく、容易にII
型ポリリン酸アンモニウムが得られる製造方法について
鋭意研究した。その結果、従来、脱水、縮合反応の際に
は反応の妨げになるとしてその反応系から取り除かなけ
ればならないとされていた水分を反応のある時期に添加
することによって、反応装置に過負荷をかけることな
く、しかも加水分解が起こることなく高純度なII型ポリ
リン酸アンモニウムが容易に得られることを見いだし、
この知見に基づき本発明を完成した。以上の記述から明
らかなように、本発明の目的はII型ポリリン酸アンモニ
ウムを容易に製造することのできる製造方法を提供する
ことである。
１アンモニウム及び／またはリン酸２アンモニウム（以
下、単にリン酸アンモニウム等という）と無水リン酸と
を用いて反応装置に過負荷をかけることなく、容易にII
型ポリリン酸アンモニウムが得られる製造方法について
鋭意研究した。その結果、従来、脱水、縮合反応の際に
は反応の妨げになるとしてその反応系から取り除かなけ
ればならないとされていた水分を反応のある時期に添加
することによって、反応装置に過負荷をかけることな
く、しかも加水分解が起こることなく高純度なII型ポリ
リン酸アンモニウムが容易に得られることを見いだし、
この知見に基づき本発明を完成した。以上の記述から明
らかなように、本発明の目的はII型ポリリン酸アンモニ
ウムを容易に製造することのできる製造方法を提供する
ことである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は以下の１〜５の
構成を有する。 １．リン酸アンモニウムと無水リン酸のほぼ均等モル量
を、反応物の攪拌下、高められた温度で反応させること
によりII型の結晶型を有するポリリン酸アンモニウムを
製造する方法において、 （１）不活性ガスまたは空気雰囲気下、リン酸１アンモ
ニウム及び／またはリン酸２アンモニウムと無水リン酸
とを温度２５０〜３５０℃で溶融させる第一工程 （２）アンモニアガスを通気し、該溶融物が一部固化し
始める状態の時、水分を添加する第２工程 （３）アンモニアガス雰囲気下、温度２００〜３２０℃
でアンモニアの付加を行う第３工程 とからなる各工程を経ることを特徴とするII型ポリリン
酸アンモニウムの製造方法。 ２．第２工程で添加される水分の量が、リン酸アンモニ
ウムと無水リン酸の合計量に対して純水に換算して０．
１重量％〜２０重量％であることを特徴とする前記１項
記載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ３．第２工程で添加される水分が、水または蒸気もしく
は水溶液であることを特徴とする前記１項もしくは２項
記載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ４．水分の添加方法が水分の噴霧である前記１〜３項記
載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ５．水溶液がリン酸、リン酸塩、アンモニア、尿素、炭
酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、硫酸アン
モニウムの水溶液であることを特徴とする前記３項記載
のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。
構成を有する。 １．リン酸アンモニウムと無水リン酸のほぼ均等モル量
を、反応物の攪拌下、高められた温度で反応させること
によりII型の結晶型を有するポリリン酸アンモニウムを
製造する方法において、 （１）不活性ガスまたは空気雰囲気下、リン酸１アンモ
ニウム及び／またはリン酸２アンモニウムと無水リン酸
とを温度２５０〜３５０℃で溶融させる第一工程 （２）アンモニアガスを通気し、該溶融物が一部固化し
始める状態の時、水分を添加する第２工程 （３）アンモニアガス雰囲気下、温度２００〜３２０℃
でアンモニアの付加を行う第３工程 とからなる各工程を経ることを特徴とするII型ポリリン
酸アンモニウムの製造方法。 ２．第２工程で添加される水分の量が、リン酸アンモニ
ウムと無水リン酸の合計量に対して純水に換算して０．
１重量％〜２０重量％であることを特徴とする前記１項
記載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ３．第２工程で添加される水分が、水または蒸気もしく
は水溶液であることを特徴とする前記１項もしくは２項
記載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ４．水分の添加方法が水分の噴霧である前記１〜３項記
載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 ５．水溶液がリン酸、リン酸塩、アンモニア、尿素、炭
酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、硫酸アン
モニウムの水溶液であることを特徴とする前記３項記載
のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。
【０００７】本発明のII型ポリリン酸アンモニウムの製
造方法の１例を詳述する。 （第１工程）ガス導入管、水噴霧装置、加熱装置、攪拌
若しくは混練機能を備えた反応装置を加熱し、装置内温
度を２５０〜３５０℃に維持し、ほぼ均等モル量のリン
酸アンモニウムと無水リン酸とを仕込み該反応物を溶融
させる。 （第２工程）溶融後、アンモニアガスを通気しながら、
該反応物を加熱することにより、脱水、縮合、アンモニ
ア付加が徐々に進行し溶融状態から固体状へ状態が変化
する。それと同時に反応装置に備え付けられた攪拌若し
くは混練をするための動力の負荷が増大し始める。この
とき、水分を反応生成物に添加する。 （第３工程）その後、２００〜３２０℃でアンモニア付
加を数時間かけて行い、II型ポリリン酸アンモニウムを
得る。このような製造工程を経ることにより、動力の負
荷の増大を抑制し、反応器壁面及び攪拌羽根への反応物
の固着を防ぐことが可能となる。
造方法の１例を詳述する。 （第１工程）ガス導入管、水噴霧装置、加熱装置、攪拌
若しくは混練機能を備えた反応装置を加熱し、装置内温
度を２５０〜３５０℃に維持し、ほぼ均等モル量のリン
酸アンモニウムと無水リン酸とを仕込み該反応物を溶融
させる。 （第２工程）溶融後、アンモニアガスを通気しながら、
該反応物を加熱することにより、脱水、縮合、アンモニ
ア付加が徐々に進行し溶融状態から固体状へ状態が変化
する。それと同時に反応装置に備え付けられた攪拌若し
くは混練をするための動力の負荷が増大し始める。この
とき、水分を反応生成物に添加する。 （第３工程）その後、２００〜３２０℃でアンモニア付
加を数時間かけて行い、II型ポリリン酸アンモニウムを
得る。このような製造工程を経ることにより、動力の負
荷の増大を抑制し、反応器壁面及び攪拌羽根への反応物
の固着を防ぐことが可能となる。
【０００８】添加する水分の量は、仕込みのリン酸アン
モニウムと無水リン酸の合計量に対して、純水換算で
０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％で
ある。０．１重量％を下回る量では動力負荷の増大の抑
制は困難であり、２０重量％を上回る量では、加水分解
が起こりII型ポリリン酸アンモニウムの生成を阻害す
る。また、水分を噴霧する時期は、反応物が溶融後、該
反応物のアンモニア付加が起こり固化が完了するまでに
行う必要があり、早すぎても遅すぎてもその添加効果は
発揮されない。水分としては、基本的には水を含んでい
ればよく、液体、固体、気体状の水もしくは種々の水溶
液が挙げられる。該水溶液としては、リン酸、リン酸
塩、アンモニア、尿素、炭酸アンモニウム、カルバミン
酸アンモニウム、硫酸アンモニウムなどがポリリン酸ア
ンモニウムの生成を阻害することがないので好ましい。
モニウムと無水リン酸の合計量に対して、純水換算で
０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％で
ある。０．１重量％を下回る量では動力負荷の増大の抑
制は困難であり、２０重量％を上回る量では、加水分解
が起こりII型ポリリン酸アンモニウムの生成を阻害す
る。また、水分を噴霧する時期は、反応物が溶融後、該
反応物のアンモニア付加が起こり固化が完了するまでに
行う必要があり、早すぎても遅すぎてもその添加効果は
発揮されない。水分としては、基本的には水を含んでい
ればよく、液体、固体、気体状の水もしくは種々の水溶
液が挙げられる。該水溶液としては、リン酸、リン酸
塩、アンモニア、尿素、炭酸アンモニウム、カルバミン
酸アンモニウム、硫酸アンモニウムなどがポリリン酸ア
ンモニウムの生成を阻害することがないので好ましい。
【０００９】水分の添加方法は特に限定されないが操作
の簡便性から噴霧による方法が好ましい。
の簡便性から噴霧による方法が好ましい。
【０００９】本発明に用いられるリン酸１アンモニウ
ム、リン酸２アンモニウム、無水リン酸は全て市販のも
のを使用すればよい。
ム、リン酸２アンモニウム、無水リン酸は全て市販のも
のを使用すればよい。
【００１１】
【実施例】本発明を具体的に説明するために以下に実施
例、比較例を示すが、本発明はこれによって限定される
ものではない。また、本発明に係わる原材料および評価
方法は次の方法により行った。
例、比較例を示すが、本発明はこれによって限定される
ものではない。また、本発明に係わる原材料および評価
方法は次の方法により行った。
【００１２】原料 リン酸アンモニム：太平化学工業（株）製工業用リン酸
１アンモニア及び／またはリン酸２アンモニア 無水リン酸：ラサ工業（株）製無水リン酸
１アンモニア及び／またはリン酸２アンモニア 無水リン酸：ラサ工業（株）製無水リン酸
【００１３】（１）結晶型の測定 理学電機社製ガイガーフレックスＲＡＤ−１Ｂ型Ｘ線回
折装置を用い、Ｘ線回折粉末法で測定。
折装置を用い、Ｘ線回折粉末法で測定。
【００１４】実施例１ 窒素ガス導入装置、アンモニアガス導入装置、水噴霧装
置および軸動力が最大５．５キロワットであるモーター
を備えた内容積５０リットルの２軸ニーダーを予め２６
０℃に加熱する。該ニーダーに無水リン酸１５ｋｇ（１
０５．６モル）とリン酸２アンモニウム１３．９５ｋｇ
（１０５．６モル）を仕込む。窒素ガス雰囲気下、毎分
２３回転で攪拌し、完全に溶解するまで約３０分要し
た。溶解後、窒素ガスの通気をやめ、アンモニアガスを
８０ノルマルリットル毎分の流量で流す。アンモニアガ
スを流してからおよそ２０分後、溶融した原料が一部固
化し始め、それと共に動力に負荷がかかり始める。この
時３００ミリリットル（仕込み原料の和に対して１重量
％）の水を５分間で噴霧する。その後、２６０〜２８０
℃で約７時間反応させポリリン酸アンモニウムを得た。
この反応の間に動力にかかった最大負荷は１１．８アン
ペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II
型ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
置および軸動力が最大５．５キロワットであるモーター
を備えた内容積５０リットルの２軸ニーダーを予め２６
０℃に加熱する。該ニーダーに無水リン酸１５ｋｇ（１
０５．６モル）とリン酸２アンモニウム１３．９５ｋｇ
（１０５．６モル）を仕込む。窒素ガス雰囲気下、毎分
２３回転で攪拌し、完全に溶解するまで約３０分要し
た。溶解後、窒素ガスの通気をやめ、アンモニアガスを
８０ノルマルリットル毎分の流量で流す。アンモニアガ
スを流してからおよそ２０分後、溶融した原料が一部固
化し始め、それと共に動力に負荷がかかり始める。この
時３００ミリリットル（仕込み原料の和に対して１重量
％）の水を５分間で噴霧する。その後、２６０〜２８０
℃で約７時間反応させポリリン酸アンモニウムを得た。
この反応の間に動力にかかった最大負荷は１１．８アン
ペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II
型ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
【００１５】実施例２ 水の添加量を１．５リットル（仕込み原料の和に対して
５重量％）とした以外は実施例１に準拠して行った。こ
の反応の間に動力にかかった最大負荷は１０．７アンペ
アであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型
ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
５重量％）とした以外は実施例１に準拠して行った。こ
の反応の間に動力にかかった最大負荷は１０．７アンペ
アであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型
ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
【００１６】実施例３ 水の添加量を２．４リットル（仕込み原料の和に対して
８重量％）とした以外は実施例１に準拠して行った。こ
の反応の間に動力にかかった最大負荷は１０アンペアで
あった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポリ
リン酸アンモニウムが１００％であった。
８重量％）とした以外は実施例１に準拠して行った。こ
の反応の間に動力にかかった最大負荷は１０アンペアで
あった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポリ
リン酸アンモニウムが１００％であった。
【００１７】実施例４ リン酸１アンモニウムを１２．１５Ｋｇ（１０５．６モ
ル）使用した以外は実施例１に準拠して行った。この反
応の間に動力にかかった最大負荷は１１アンペアであっ
た。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポリリン
酸アンモニウムが９９％であった。
ル）使用した以外は実施例１に準拠して行った。この反
応の間に動力にかかった最大負荷は１１アンペアであっ
た。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポリリン
酸アンモニウムが９９％であった。
【００１８】実施例５ アンモニアガス導入装置、水噴霧装置および軸動力が最
大７キロワットであるモーターを備えた内容積５０リッ
トルの２軸ニーダーを予め２６０℃に加熱する。該ニー
ダーに無水リン酸１５ｋｇ（１０５．６モル）とリン酸
２アンモニウム１３．９５ｋｇ（１０５．６モル）を仕
込む。空気雰囲気下、毎分１９回転で攪拌し、完全に溶
解するまで約３０分要した。溶解後、アンモニアガスを
６０ノルマルリットル毎分の流量で流す。アンモニアガ
スを流してからおよそ２５分後、溶融した原料が一部固
化し始め、それと共に動力に負荷がかかり始める。この
時１５０ミリリットル（仕込み原料の和に対して０．５
重量％）の水を５分間で噴霧する。その後、２６０〜２
８０℃で約７時間反応させポリリン酸アンモニウムを得
た。この反応の間に動力にかかった最大負荷は１２．３
アンペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結
果、II型ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
大７キロワットであるモーターを備えた内容積５０リッ
トルの２軸ニーダーを予め２６０℃に加熱する。該ニー
ダーに無水リン酸１５ｋｇ（１０５．６モル）とリン酸
２アンモニウム１３．９５ｋｇ（１０５．６モル）を仕
込む。空気雰囲気下、毎分１９回転で攪拌し、完全に溶
解するまで約３０分要した。溶解後、アンモニアガスを
６０ノルマルリットル毎分の流量で流す。アンモニアガ
スを流してからおよそ２５分後、溶融した原料が一部固
化し始め、それと共に動力に負荷がかかり始める。この
時１５０ミリリットル（仕込み原料の和に対して０．５
重量％）の水を５分間で噴霧する。その後、２６０〜２
８０℃で約７時間反応させポリリン酸アンモニウムを得
た。この反応の間に動力にかかった最大負荷は１２．３
アンペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結
果、II型ポリリン酸アンモニウムが１００％であった。
【００１９】比較例１ 水を噴霧しない以外は実施例１に準拠して行った。この
反応の間に動力にかかった最大負荷は３２．５アンペア
であった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポ
リリン酸アンモニウムが１００％であった。
反応の間に動力にかかった最大負荷は３２．５アンペア
であった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II型ポ
リリン酸アンモニウムが１００％であった。
【００２０】比較例２ 水の添加量を６．３リットル（仕込み原料の和に対して
２１重量％）とする以外は実施例１に準拠して行った。
この反応の間に動力にかかった最大負荷は１０．１アン
ペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II
型ポリリン酸アンモニウムはほとんど含まれていなかっ
た。
２１重量％）とする以外は実施例１に準拠して行った。
この反応の間に動力にかかった最大負荷は１０．１アン
ペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、II
型ポリリン酸アンモニウムはほとんど含まれていなかっ
た。
【００２１】比較例３ 窒素ガス導入装置、アンモニアガス導入装置、水噴霧装
置および軸動力が最大５．５キロワットであるモーター
を備えた内容積５０リットルの２軸ニーダーを予め２６
０℃に加熱する。該ニーダーに無水リン酸１５ｋｇ（１
０５．６モル）とリン酸２アンモニウム１３．９５ｋｇ
（１０５．６モル）及び水３００ミリリットルを仕込
む。この時水と無水リン酸が激しく反応するが、かまわ
ず窒素ガス雰囲気下、毎分２３回転で約３０分攪拌し
た。次いで、窒素ガスの通気をやめ、アンモニアガスを
８０ノルマルリットル毎分の流量で流し、２６０〜２８
０℃で約７．５時間反応させポリリン酸アンモニウムを
得た。この反応の間に動力にかかった最大負荷は３０ア
ンペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、
II型ポリリン酸アンモニウムが５０％であった。
置および軸動力が最大５．５キロワットであるモーター
を備えた内容積５０リットルの２軸ニーダーを予め２６
０℃に加熱する。該ニーダーに無水リン酸１５ｋｇ（１
０５．６モル）とリン酸２アンモニウム１３．９５ｋｇ
（１０５．６モル）及び水３００ミリリットルを仕込
む。この時水と無水リン酸が激しく反応するが、かまわ
ず窒素ガス雰囲気下、毎分２３回転で約３０分攪拌し
た。次いで、窒素ガスの通気をやめ、アンモニアガスを
８０ノルマルリットル毎分の流量で流し、２６０〜２８
０℃で約７．５時間反応させポリリン酸アンモニウムを
得た。この反応の間に動力にかかった最大負荷は３０ア
ンペアであった。また、Ｘ線回折法による分析の結果、
II型ポリリン酸アンモニウムが５０％であった。
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、リン酸アン
モニウムと無水リン酸を原料とし、従来、脱水、縮合反
応の際には反応の妨げになるとしてその反応系から取り
除かなければならないとされていた水分を反応のある時
期に添加することによって、反応装置に過負荷をかける
ことなく、しかも加水分解が起こることなく高純度なII
型ポリリン酸アンモニウムを容易に得ることができる。
モニウムと無水リン酸を原料とし、従来、脱水、縮合反
応の際には反応の妨げになるとしてその反応系から取り
除かなければならないとされていた水分を反応のある時
期に添加することによって、反応装置に過負荷をかける
ことなく、しかも加水分解が起こることなく高純度なII
型ポリリン酸アンモニウムを容易に得ることができる。
【図１】実施例１及び比較例１の反応において、動力に
かかった負荷の経時変化をそれぞれ示した図である。
かかった負荷の経時変化をそれぞれ示した図である。
【図２】実施例１で得られたポリリン酸アンモニウムの
Ｘ線回折図およびＪＣＰＤＳカード２２−６２の回折パ
ターンをそれぞれ示す。
Ｘ線回折図およびＪＣＰＤＳカード２２−６２の回折パ
ターンをそれぞれ示す。
Claims (5)
- 【請求項１】リン酸１アンモニウム及び／またはリン酸
２アンモニウムと無水リン酸のほぼ均等モル量を、反応
物の攪拌下、高められた温度で反応させることによりII
型の結晶型を有するポリリン酸アンモニウムを製造する
方法において、（１）不活性ガスまたは空気雰囲気下、
リン酸１アンモニウム及び／またはリン酸２アンモニウ
ムと無水リン酸とを温度２５０〜３５０℃で溶融させる
第一工程（２）次いでアンモニアガスを通気し、該溶融
物が一部固化し始める状態の時、水分を添加する第２工
程（３）アンモニアガス雰囲気下、温度２００〜３２０
℃でアンモニアの付加を行う第３工程とからなる各工程
を経ることを特徴とするII型ポリリン酸アンモニウムの
製造方法。 - 【請求項２】第２工程で添加される水分の量が、リン酸
１アンモニウム及び／またはリン酸２アンモニウムと無
水リン酸の合計量に対して純水に換算して０．１重量％
〜２０重量％であることを特徴とする請求項１記載のII
型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。 - 【請求項３】第２工程で添加される水分が、水、水蒸気
もしくは水溶液であることを特徴とする請求項１もしく
は請求項２のいずれか１項記載のII型ポリリン酸アンモ
ニウムの製造方法。 - 【請求項４】水分の添加方法が水分の噴霧である請求項
１〜３のいずれか１項記載のII型ポリリン酸アンモニウ
ムの製造方法。 - 【請求項５】水溶液がリン酸、リン酸塩、アンモニア、
尿素、炭酸アンモニウム、カルバミン酸アンモニウム、
硫酸アンモニウムの水溶液であることを特徴とする請求
項３項記載のII型ポリリン酸アンモニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493595A JPH0912311A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18493595A JPH0912311A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912311A true JPH0912311A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=16161930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18493595A Pending JPH0912311A (ja) | 1995-06-27 | 1995-06-27 | Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0912311A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000044668A1 (fr) * | 1999-01-28 | 2000-08-03 | Chisso Corporation | Procede de production de polyphosphate d'ammonium de forme ii |
| JP2009067608A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Rin Kagaku Kogyo Kk | 高純度メタリン酸アルミニウムの製造方法 |
-
1995
- 1995-06-27 JP JP18493595A patent/JPH0912311A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000044668A1 (fr) * | 1999-01-28 | 2000-08-03 | Chisso Corporation | Procede de production de polyphosphate d'ammonium de forme ii |
| JP4524422B2 (ja) * | 1999-01-28 | 2010-08-18 | ブーデンハイム イベリカ エス エル ソシエダッド エン コマンディタ | Ｉｉ型ポリリン酸アンモニウムの製造方法 |
| JP2009067608A (ja) * | 2007-09-11 | 2009-04-02 | Rin Kagaku Kogyo Kk | 高純度メタリン酸アルミニウムの製造方法 |
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