JPH09102127A - 磁気記録媒体塗布液の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体塗布液の製造方法

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JPH09102127A
JPH09102127A JP7258950A JP25895095A JPH09102127A JP H09102127 A JPH09102127 A JP H09102127A JP 7258950 A JP7258950 A JP 7258950A JP 25895095 A JP25895095 A JP 25895095A JP H09102127 A JPH09102127 A JP H09102127A
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JP
Japan
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dispersion
magnetic recording
recording medium
coating liquid
liquid
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Pending
Application number
JP7258950A
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English (en)
Inventor
Haruo Masuda
晴男 増田
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁性塗布液の調製工程を煩雑にせずに、塗布
ブツが発生せず安定した調液処理が可能な磁気記録媒体
塗布液の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明方法は、潤滑剤として有機分散体
を含有する磁気記録媒体塗布液を製造する方法におい
て、強磁性粉末を結合剤及び有機溶媒で混練、分散した
後、研磨剤等の無機物分、結合剤及び有機溶媒を102sec
-1以上の剪断速度で混合分散して有機分散体溶液を調製
し、しかる後、前記有機分散体溶液を102sec -1以下の剪
断速度で混合分散することを特徴とし、シンプルな調製
工程で塗布ブツが発生せず安定した調液処理を可能にす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体塗布
液の製造方法に関し、さらに、詳しくは磁気記録媒体用
の磁性塗布液の調製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気記録媒体は、周知の如く種々の情報
記録媒体として広く実用に供されている。そして、いず
れの場合も磁気特性あるいは走行耐久性の向上等が要求
されている。特に近年、画像記録のための写真感光材料
に対し磁気記録特性を付与せしめることが提案され、そ
の具体例として、米国特許第4.279.945 号明細書に、写
真感光層全面に略透明となるように磁性粉体の密度を低
くした磁気記録媒体塗布液を塗布して成る画像記録媒体
及びその製造方法が示されている。
【0003】同号明細書において、磁気記録層を属性状
態の間に圧縮すること、バインダー(結合剤)の屈折率
と同様な屈折率を有して透明な液体を使用すること、等
が開示されている。なお、この製造技術は、カラー写真
には適用できず、属性状態中であることと、透明液体を
磁気記録層中に吸収させること、等が適用上の不可欠な
条件とされてきた。
【0004】さらに、特表平5-503591号公報には、磁気
記録媒体の分散液と写真フィルム用の溶液を同時に流延
して固化させ、磁気記録層を透明と見做せる程度まで薄
く形成する方法が提案されている。
【0005】従来、磁気録音材料、磁気録画材料等に用
いる磁気記録媒体塗布液は二軸式の連続混練装置によっ
て製造されることが、特開昭64-79274号公報、特開平6-
338055号公報に開示されているが、上述した塗布液には
そのままでは使用できなかった。
【0006】また、特表平5-503591号公報に記載の磁気
記録層等の場合、写真用現像液に浸漬される等、磁気記
録媒体の使用範囲、使用条件が多岐にわたってきてい
る。かかる場合、記録材料としての走行性に関しては潤
滑剤の種類及び添加量を調節して対応するが、従来使用
している低分子量の潤滑剤ではその添加量を増加して表
面活性を高めようとすると、磁性層表面にブルーイング
現象が生じ、かえって走行性が不安定になり、磁気ヘッ
ドの目詰まり、磁性粉付着が起こり、感度、S/Nの低下
を招く等、不適当な記録材料となっていた。
【0007】そこで、潤滑剤として、分散体の形にして
通常の溶媒にたいする難溶性を解決した高級脂肪酸と高
級アルコールからなるエステルを用いることが試みられ
ている。しかし、上述した従来の磁性分散液は、強磁性
体及び微細な研磨剤等の無機粉体と有機溶媒、結合剤に
よってチキソトロピックな特性を有しているので、特開
昭63-58621号公報に開示されているように、その混合、
分散に際し高剪断力を頻繁に作用させて無機粉体の凝集
発生の防止を図っている。
【0008】しかし、上述した潤滑剤としての有機分散
体は、力あるいは熱で変化し易いため、磁気記録媒体塗
布液の調整に際し研磨剤等と一緒に高剪断下で混合分散
すると、合一を起こして濾過不良あるいは凝集体による
塗布故障等の欠陥の原因となる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述した従
来技術の問題点を解消し、特に磁性分散液から成る塗布
液の調製工程を煩雑にせずに、凝集体故障が発生せず安
定した調合が可能な磁気記録媒体塗布液の製造方法を提
供することを目的とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明のかかる目的は、
潤滑剤として有機分散体を含有する磁気記録媒体塗布液
を製造する方法において、強磁性粉末を結合剤及び有機
溶媒で混練、分散した後、研磨剤等の無機物分、結合剤
及び有機溶媒を102sec-1以上の剪断速度で混合分散して
有機分散体溶液を調製し、しかる後、前記有機分散体溶
液を102sec-1以下の剪断速度で混合分散することを特徴
とする磁気記録媒体塗布液の製造方法によって達成され
る。
【0011】さらに、超音波エネルギーにより、その液
温度を30℃以下に維持して前記有機物分散体溶液を混合
分散することを特徴とする磁気記録媒体塗布液の製造方
法によって達成される。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体塗布液の製
造方法の一実施態様について、添付した図面に基づき以
下に詳述する。図1は、本発明方法に使用される磁気記
録媒体用磁性塗布溶液の調製装置要部を模式的に示した
概略図である。前工程で混練、粗分散された強磁性粉
末、結合剤、有機溶媒、等から成る粗分散体溶液は、そ
の後、分散装置10に送液される。この分散装置10は、約
102sec-1以上の剪断速度で回転可能な攪拌機を内蔵した
循環タンク11、該循環タンク11の下部送液出口12に連結
された送液ポンプ13、及び該送液ポンプ13と縦型サンド
ミル15を接続する三方弁14から成っている。なお、前記
縦型サンドミル15は、円筒状躯体部の下部入口16より供
給された前記粗分散体溶液を、上部に配設したモータ17
により回転駆動される垂直軸18に多数軸着されたディス
ク19と、砂のように微細な粒状で硬質なガラスビーズ、
等から成る固形分散媒体20によってもたらされる剪断力
(102sec-1以上の剪断速度)を作用させて、前工程での
混練、粗分散状態から分散された状態に変化させる。
【0013】前記ディスク19と固形分散媒体20により10
2sec-1以上の剪断速度で前記縦型サンドミル15内で分散
された前記粗分散溶液は、前記縦型サンドミル15におけ
る円筒状躯体部の器壁と前記垂直軸18によって画成され
る微小な間隙21を経て矢印Aの方向に押し出され、やが
て、上部出口22より前記循環タンク11の上部入口23を通
して前記循環タンク11に還流される。なお、前記粗分散
溶液が前記間隙21を通過するとき、その溶液中に混在す
る前記固形分散媒体20は、微小な幅の前記間隙21により
通過が妨げられ、前記円筒状躯体部の下方に還流され、
前記 循環タンク11から送液される前記粗分散溶液に混
合して再度循環を繰り返す。
【0014】一方、高級脂肪酸と高級アルコールから成
る潤滑剤、有機溶媒等は、混合分散装置30により混合分
散されて、有機物分散体溶液が調製される。前記混合分
散装置30は、約102sec-1以下の剪断速度で回転駆動され
る攪拌機と、液温を30℃以下に維持する冷却機構を内蔵
する循環タンク31、該循環タンク31の下部送液出口32に
連結された送液ポンプ33、及び該送液ポンプ33と超音波
分散機35を接続する三方弁34から成っている。
【0015】前記循環タンク31内に投入された前記潤滑
剤、有機溶媒等は、前記攪拌機により約102sec-1以下の
比較的低速の剪断速度で混合され、前記送液ポンプ33と
前記超音波分散機35に送液される。前記超音波分散機35
は、例えば、前記有機物混合溶液に出力が600 W, 周波
数が20kHz,の超音波エネルギーを与え、0.5 l/minの流
量で分散処理を所定時間続けると、所望の分散度の有機
物分散体が得られる。
【0016】次に、前記分散溶液を最終分散混合装置40
の混合タンク41へ移し、研磨剤、結合剤、溶媒等を約10
2sec-1以下の剪断速度で所定時間攪拌して所望する磁気
記録媒体用塗布液CS1 を調製する。なお、前記混合タン
ク41内での有機分散体溶液の混合処理は、前記攪拌機に
より102sec-1以下の比較的低剪断速度で行われるので、
前記有機物分散体溶液の剪断力による凝集の発生が阻止
され、前記無機物分散体溶液の沈殿物の発生も抑えられ
て、その磁性塗膜の磁性特性上有害な凝集体故障の発生
を抑制できる。
【0017】さらに、前記有機物分散体溶液の剪断力に
よる凝集の発生をより効果的に防止させるため、前記有
機分散体溶液を研磨剤等を含む分散液の入っている前記
混合タンク41に投入した後、102sec-1以下の剪断速度で
分散を行うこよが好ましい。
【0018】次に、前記磁気記録媒体用塗布液CS1 は、
前記混合タンク41の下部送液出口42から送液ポンプ43に
より濾過器44に送られ、前記塗布液CS1 中に含まれてい
る微小な異物が濾過され、完成塗布液CS2 として上部入
口46から貯液タンク45に収容される。前記磁気記録媒体
用塗布液CSは、前述したような剪断速度を以て各分散体
溶液を混合分散し、凝集体故障の発生を防止しているの
で、前記濾過器44を通過させても該濾過器44の目詰まり
を発生させることがない。以上のように調製された前記
完成塗布液CS2 は、下流側に配設された塗布装置(図示
せず)により適宜引き出されて非磁性且つ可撓性支持体
の表面に連続的に塗布され、品質上有害な塗布ブツもな
く所望する磁気特性を有した磁性塗膜の磁気記録媒体が
得られる。
【0019】
【発明の効果】本発明は、先ず、強磁性粉末、結合剤、
有機溶媒、研磨剤等を102sec-1以上の剪断速度で混練分
散して調製することにより、最もチキソトロピックな該
無機物分散体溶液に含まれている無機粉体の凝集発生を
効果的に防止することが可能になる一方、潤滑剤と有機
溶媒を混合分散して調製された前記有機物分散体溶液を
前記無機物分散体溶液と混合分散させるとき、両分散体
溶液を102sec-1以下の比較的低剪断速度で混合分散する
ので、前記有機物分散体溶液の剪断力による凝集が阻止
され、前記無機物分散体溶液の沈殿物の発生も抑えられ
て、その磁性塗膜の磁性特性上有害な凝集体故障の発生
を抑制することが可能になった。
【0020】さらに、本発明は、前記有機分散体溶液の
前記混合タンク41への投入が完了した後、102sec-1以下
の剪断速度で分散を行うので、前記有機物分散体溶液OS
の剪断力による凝集の発生が一層効果的に抑制すること
が可能になった。
【0021】また、本発明は、前記有機分散体溶液の凝
集体を予め除くために、超音波エネルギーにより混合分
散されるので、有機分散体溶液の凝集体が塗布ブツ発生
あるいは濾過性悪化の各原因になることはない。
【0022】
〔無機物分散体溶液組成〕
強磁性粉末 Co- γ-FeOx 100 重量部 ( x=1.45 針状比= 1/8 Hc=950Oe SBET =48m2/g ) 結合剤 ジアセチルセルロース 1900 重量部 有機溶媒 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン 42000 重量部 研磨剤 Al2O3 20%分散液 150 重量部 ( 粒子サイズ=0.2 μm) 分散剤(シランカップリング剤) 10 重量部 〔有機物分散体溶液組成〕 有機分散剤 潤滑剤、高級脂肪酸と高級アルコール 100 重量部 から成るエステル 硬膜剤 ポリイソシアネート 1000 重量部 [ 日本ポリウレタン (株) 製 コロネートL ] 有機溶媒 シクロヘキサノン 1900 重量部 (2)磁気記録媒体用塗布液の調製装置として、図1に示
したような、混練分散装置、混合分散装置、最終混合分
散装置、濾過器、及び貯液タンクを準備し使用した。 (3)磁気記録媒体用塗布液の各実施例及び比較例調製条
件は、下記表−1 の通りであった。 また、表−1 に基づいて行われた各実施例及び比較例の
結果も、表−1 の通りであった。
【0023】
【表1】
【0024】表−1の各実施例及び比較例の結果評価方
法は、以下の通りであった。 <凝集体故障>目視観察した後、光学顕微鏡により再確
認した。
【0025】<S/N 比>各実施例及び比較例により最終
的に得られた有機分散体溶液から成る完成塗布液を、厚
さ90μmのポリエステル支持体上に25μmの厚さに塗布
し、乾燥した後、裁断して磁気テープを作製してS/N 比
を測定した。 S/N 比の測定方法:磁気再生ヘッド( ギャップ=5μm
巻き数=200 回) を用い、磁気テープ試料を100 μm/
sec の走行速度で記録信号の再生を行った。 再生アンプのゲイン=60dB ( 機器ノイズは、媒体
ノイズに比べ極めて小さかった。) S/N 比は、比較例3 のS/N 比を標準(0dB) として算出し
た。
【0026】<沈降性> 1日放置して、全く沈降を認めなかったもの……○ 僅かに認められたもの ……△ 多少認められたもの ……× 著しく認められたもの ……××
【0027】<濾過性>濾過機圧力の上昇速度あるいは
100 l濾過処理後の圧力から、その濾過性の良否を判断
した。 濾過圧力の変化が小さかったもの……○ 変化が僅かに認められたもの ……△ 変化が多少認められたもの ……× 変化が著しく認められたもの …××
【0028】表−1から明らかなように、本発明に基づ
く実施例1及び2は、凝集体故障、S/N 比、沈降性及び
濾過性の各点において比較例1乃至3よりも著しく優れ
ていることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法に使用される磁気記録媒体用磁性塗
布溶液の調製装置要部を模式的に示した概略図である。
【符号の説明】 10 混練分散装置 11 循環タンク 13 送液ポンプ 14 三方弁 15 縦型サンドミル 17 モータ 18 垂直軸 19 ディスク 20 固形分散媒体 21 間隙 30 混合分散装置 31 循環タンク 33 送液ポンプ 34 三方弁 35 超音波分散機 40 最終混合分散装置 41 混合タンク 43 送液ポンプ 44 濾過機 45 貯液タンク CS1 磁気記録媒体用塗布液 CS2 完成塗布液
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G11B 5/633 G11B 5/633

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 潤滑剤として有機分散体を含有する磁気
    記録媒体塗布液を製造する方法において、 強磁性粉末を結合剤及び有機溶媒で混練、分散した後、 研磨剤等の無機物分、結合剤及び有機溶媒を102sec-1
    上の剪断速度で混合分散して有機分散体溶液を調製し、 しかる後、前記有機分散体溶液を102sec-1以下の剪断速
    度で混合分散することを特徴とする磁気記録媒体塗布液
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 超音波エネルギーにより、その液温度を
    30℃以下に維持して前記有機物分散体溶液を混合分散す
    ることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体塗布
    液の製造方法。
JP7258950A 1995-10-05 1995-10-05 磁気記録媒体塗布液の製造方法 Pending JPH09102127A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9773518B2 (en) * 2013-03-07 2017-09-26 Fujifilm Corporation Magnetic recording medium

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9773518B2 (en) * 2013-03-07 2017-09-26 Fujifilm Corporation Magnetic recording medium

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