JPH089631B2 - ジメチルジアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
ジメチルジアルコキシシランの製造方法Info
- Publication number
- JPH089631B2 JPH089631B2 JP62176003A JP17600387A JPH089631B2 JP H089631 B2 JPH089631 B2 JP H089631B2 JP 62176003 A JP62176003 A JP 62176003A JP 17600387 A JP17600387 A JP 17600387A JP H089631 B2 JPH089631 B2 JP H089631B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- dimethyldialkoxysilane
- dimethylsilane
- methanol
- producing dimethyl
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高純度のジメチルジアルコキシシランの製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点） 従来、ジメチルジアルコキシシランはジクロルジメチ
ルシランとアルコールより合成されている。
ルシランとアルコールより合成されている。
上記方法によると、ジメチルジアルコキシシラン生成
物中に不純物として塩素が混入することを防げないとい
う問題点がある。またこの塩素が装置の金属材料の腐食
を進めることにより耐食性材料を使用する必要があるこ
と等からコストを上げる要因となっている。
物中に不純物として塩素が混入することを防げないとい
う問題点がある。またこの塩素が装置の金属材料の腐食
を進めることにより耐食性材料を使用する必要があるこ
と等からコストを上げる要因となっている。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記問題点を解決すべく種々研究の結
果、ジクロルジメチルシランの代りにジメチルシランを
用い、アルコールとの気液接触により塩素が含まれない
ジメチルジアルコキシシランを容易に得ることができる
ことを確かめ本発明を達成するに至った。
果、ジクロルジメチルシランの代りにジメチルシランを
用い、アルコールとの気液接触により塩素が含まれない
ジメチルジアルコキシシランを容易に得ることができる
ことを確かめ本発明を達成するに至った。
すなわち、本発明はジメチルシランガスをパラジウム
（Pd）／カーボン触媒の存在下常温、常圧でアルコール
と気液接触させることを特徴とするジメチルジアルコキ
シシランの製造方法に関するものである。
（Pd）／カーボン触媒の存在下常温、常圧でアルコール
と気液接触させることを特徴とするジメチルジアルコキ
シシランの製造方法に関するものである。
本発明の方法に用いるジメチルシランガスとしては、
ポリシランを高温熱分解重合しポリカルボシランを合成
する際副生するジメチルシランガスを使用することによ
り、塩素が混入していない特に純度の高いジメチルジア
ルコキシシランを合成することができる。
ポリシランを高温熱分解重合しポリカルボシランを合成
する際副生するジメチルシランガスを使用することによ
り、塩素が混入していない特に純度の高いジメチルジア
ルコキシシランを合成することができる。
実際に本発明の方法によりジメチルジアルコキシシラ
ンを製造するに当っては、パラジウム（Pd）／カーボン
触媒を充填した反応塔で、ポンプにより一定量のメタノ
ールを上部から滴下しているところへ、下部からジメチ
ルシランガスを一定量ずつ導入してパラジウム（Pd）／
カーボン触媒充填部で気液を接触させることにより、ジ
メチルシランはすべて容易にメタノールによってメトキ
シ化されSi−(OCH3)2となり、次の反応式に示すように
してジメチルジメトキシシランが生成する。
ンを製造するに当っては、パラジウム（Pd）／カーボン
触媒を充填した反応塔で、ポンプにより一定量のメタノ
ールを上部から滴下しているところへ、下部からジメチ
ルシランガスを一定量ずつ導入してパラジウム（Pd）／
カーボン触媒充填部で気液を接触させることにより、ジ
メチルシランはすべて容易にメタノールによってメトキ
シ化されSi−(OCH3)2となり、次の反応式に示すように
してジメチルジメトキシシランが生成する。
生成したジメチルジメトキシシラン（沸点（b.p.）＝82
〜83℃）はメタノール（b.p.＝64℃）中に溶解してお
り、蒸留によって高純度のジメチルジメトキシシランを
分離することができる。
〜83℃）はメタノール（b.p.＝64℃）中に溶解してお
り、蒸留によって高純度のジメチルジメトキシシランを
分離することができる。
（実施例） 本発明を次の実施例により説明する。
実施例 第１図に示すガス入口２、ガス出口３、メタノール溜
４、メタノール循環ポンプ５を備え内径30mmの反応器１
に、触媒６として0.8％パラジウムカーボンペレット
（日本エンゲルハルド（株）製：平均粒径2.5mm、平均
長さ6.1mm）を200g入れ（充填高さ700mm）試薬特級のメ
タノール300ccを上から滴下し、メタノール溜４に集め
定量ポンプ（メタノール循環ポンプ）５によって毎分10
0ccずつ循環させた。
４、メタノール循環ポンプ５を備え内径30mmの反応器１
に、触媒６として0.8％パラジウムカーボンペレット
（日本エンゲルハルド（株）製：平均粒径2.5mm、平均
長さ6.1mm）を200g入れ（充填高さ700mm）試薬特級のメ
タノール300ccを上から滴下し、メタノール溜４に集め
定量ポンプ（メタノール循環ポンプ）５によって毎分10
0ccずつ循環させた。
この反応器１の下のガス入口２からジメチルシランを
毎分50〜100ccずつ導入し、40lのジメチルシランガスを
消費したところでメタノール溜中の反応生成物をサンプ
リングし、TCD型ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、面積比で95.2％の生成物を得た。
毎分50〜100ccずつ導入し、40lのジメチルシランガスを
消費したところでメタノール溜中の反応生成物をサンプ
リングし、TCD型ガスクロマトグラフで分析したとこ
ろ、面積比で95.2％の生成物を得た。
これを検量線より計算すると190.4gのジメチルジメト
キシシランが生成していた。
キシシランが生成していた。
（発明の効果） 以上説明してきたように、本発明のジメチルジアルコ
キシシランの製造方法においては、出発原料としてジメ
チルシランガスを用い、このガスをパラジウム（Pd）／
カーボン触媒の存在下常温、常圧でアルコールと気液接
触させるという構成にしたとことにより、温和な条件下
で高純度でジメチルジアルコキシシランを製造すること
ができるという効果が得られる。
キシシランの製造方法においては、出発原料としてジメ
チルシランガスを用い、このガスをパラジウム（Pd）／
カーボン触媒の存在下常温、常圧でアルコールと気液接
触させるという構成にしたとことにより、温和な条件下
で高純度でジメチルジアルコキシシランを製造すること
ができるという効果が得られる。
第１図は実施例で本発明の方法によりジメチルジアルコ
キシシランを製造するのに用いた装置の正面図である。 １……反応器、２……ガス入口 ３……ガス出口、４……メタノール溜 ５……メタノール循環ポンプ、６……触媒
キシシランを製造するのに用いた装置の正面図である。 １……反応器、２……ガス入口 ３……ガス出口、４……メタノール溜 ５……メタノール循環ポンプ、６……触媒
Claims (1)
- 【請求項１】ジメチルシランガスをパラジウム（Pd）／
カーボン触媒の存在下常温、常圧でアルコールと気液接
触させることを特徴とするジメチルジアルコキシシラン
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62176003A JPH089631B2 (ja) | 1987-07-16 | 1987-07-16 | ジメチルジアルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62176003A JPH089631B2 (ja) | 1987-07-16 | 1987-07-16 | ジメチルジアルコキシシランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6422884A JPS6422884A (en) | 1989-01-25 |
| JPH089631B2 true JPH089631B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=16006011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62176003A Expired - Lifetime JPH089631B2 (ja) | 1987-07-16 | 1987-07-16 | ジメチルジアルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089631B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2715655B2 (ja) * | 1990-11-21 | 1998-02-18 | 株式会社デンソー | 非接触式移動量測定方法およびその装置 |
| JP5818340B2 (ja) * | 2010-10-25 | 2015-11-18 | 富士フイルム株式会社 | 撥水膜の形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5034537B2 (ja) * | 1972-08-24 | 1975-11-10 |
-
1987
- 1987-07-16 JP JP62176003A patent/JPH089631B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6422884A (en) | 1989-01-25 |
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