JPH089028B2

JPH089028B2 - 超純水加熱装置

Info

Publication number: JPH089028B2
Application number: JP3086092A
Authority: JP
Inventors: 吉則梶山; 健一牛越; 栄祐佐藤; 貞三水谷
Original assignee: 神鋼パンテツク株式会社
Priority date: 1992-02-18
Filing date: 1992-02-18
Publication date: 1996-01-31
Anticipated expiration: 2011-01-31
Also published as: JPH05228465A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超純水加熱装置に関
し、詳細には、超純水（高純度の水）を加熱して、半導
体工業等の電子工業、医薬品製造、食品産業等の分野に
おいて必要な高温の超純水にするための超純水加熱装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子工業等の技術分野において、超純水
を加熱した高温超純水が使用される。例えば、半導体の
製造の洗浄工程において、有機物等に対する洗浄効果を
上げるため、又、洗浄後のスピンドライや熱風による乾
燥工程の効率化を図るため、洗浄液として80〜90℃に加
温した高温超純水が使用される。この超純水は極めて純
度が高く、微量の不純物イオンの混入溶存も許されない
程の水質が要求される。

【０００３】かかる高温超純水を得るため、超純水を加
熱するのに使用する装置が超純水加熱装置である。この
装置は、図２に例示する如く、超純水入口及び超純水出
口を有する容器８の内部にシーズヒータ等のヒータ５を
設けたものであり、超純水製造装置から超純水ユースポ
イントに至るまでの経路に設置されて使用される。即
ち、超純水製造装置により製造された超純水を上記超純
水加熱装置の容器に超純水入口より導入し、流路９に流
しながら容器８内部でヒータ５により加熱し、加熱され
た高温超純水をユースポイントに供給する。尚、ここで
ヒータとは発熱体を保護管により被ったものをいう。図
２においてＷは溶接部である。

【０００４】超純水は溶存物質を殆ど又は全く含んでお
らず、溶解力が非常に強い。特に高温超純水は溶解力が
極めて強く、例えば90℃の高温超純水では室温時の約10
倍にもなる。そのため、上記超純水加熱装置の容器や、
ヒータの保護管の構成材料として、ステンレス鋼等の通
常の金属材料を使用すると、超純水に接する部分（接液
部）で金属イオン等のイオンの溶出混入が生じ、超純水
の水質低下を招くという問題点が発生する。そこで、イ
オンの溶出混入を微量にとどめるため、上記構成材料に
は石英ガラス（合成石英）が用いられている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、前記従来の
超純水加熱装置においては、構成材料の石英ガラスが金
属に比して強度が弱いので、圧力変動、機械的衝撃、熱
勾配や熱衝撃により破壊することがある。この破壊は、
超純水加熱装置の機能停止を来す他、高温超純水が飛散
して周辺の人間や系外の電気部品、合成樹脂材に被害を
与えるという深刻な事態を招くので、かかる破壊の確実
な防止対策の確立が望まれている。

【０００６】又、上記石英ガラスは高温超純水中では耐
溶出性が充分でなく、微量ながらイオンの溶出混入が生
じるという問題点がある。更には、小型の装置しか製作
できず、超純水加熱装置の大型化が図り難いという欠点
がある。

【０００７】そこで、超純水加熱装置の容器及びヒータ
の保護管の構成材料として、清浄化処理後、加熱処理し
てなる不動態皮膜を表面（接液部）に有するステンレス
鋼を使用することが考えられる。かかるステンレス鋼を
使用すれば、前記の破壊や大型化困難性等の問題点を解
決し得る。又、イオンの溶出混入の問題点も一応解決し
得るが、良好な耐溶出性を保ってイオンの溶出混入防止
を持続するには、上記不動態皮膜の熱による変化、即ち
破壊（以降、熱変性という）を防止する必要がある。そ
のためには、超純水加熱装置使用の際のステンレス鋼表
面温度を、酸化温度（即ち上記不動態皮膜の形成のため
の加熱処理温度）以下に制御する必要がある。

【０００８】しかしながら、ヒータの保護管について
は、下記理由により正確な表面温度の測定が困難であ
り、そのため上記の如き制御を正確にはできず、従っ
て、ヒータ保護管の表面温度が上記酸化温度以上に上昇
し、そのステンレス鋼表面の不動態皮膜が熱変性を起こ
し、耐溶出性が低下して金属イオンの溶出混入が生じる
という問題点がある。

【０００９】即ち、ヒータ保護管の表面（伝熱面）は前
記不動態皮膜の形成に際して清浄化処理するために温度
検知用の複雑な突起物を付けることができないので、ヒ
ータ保護管の表面温度を測定するには、前記と同様の不
動態皮膜を表面（接液部）に有するステンレス鋼よりな
る保護管に納められた測温センサーを、ヒータ保護管の
表面の近傍に設置する必要があるが、ヒータ保護管表面
に接触させると、接触部のヒータ保護管温度が低下して
正確な表面温度を測定し得ず、又、これを避けるため測
温センサーをヒータ保護管表面から離して設置しても正
確な表面温度を測定し難い。

【００１０】更に、図３に例示する如く、容器８の端板
とヒータ５との間には隙間Ｃが存在するので、隙間Ｃに
おいてステンレス鋼の隙間腐食が生じることは避けられ
ず、従って該隙間腐食による金属イオンの溶出混入が生
じるという問題点がある。

【００１１】又、ヒータ保護管のステンレス鋼表面（伝
熱面）の不動態皮膜の熱変性を防止するために伝熱面温
度を低く設定する必要があり、そのため比較的大きな伝
熱面積が必要であった。

【００１２】更には、構成材料の種類にかかわらず、超
純水加熱装置の運転に際しては、得られる高温超純水の
温度を一定にすべく、加熱された超純水（高温超純水）
の温度を超純水加熱装置の超純水出口の付近で測定し、
この温度に基づきヒータの出力を調整して制御するが、
高温超純水の温度を一定に制御するのが難しいという問
題点がある。

【００１３】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、前記問題点を解決し、熱衝
撃等による破壊を防止し得、超純水中での耐溶出性に優
れてイオンの溶出混入が生じ難く、又、装置の大型化を
図ることができ、更には、得られる高温超純水の温度を
一定に制御し得る超純水加熱装置を提供しようとするも
のである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る超純水加熱装置は次のような構成とし
ている。即ち、請求項１記載の超純水加熱装置は、超純
水入口及び超純水出口を有する容器の内部に、伝熱体で
被覆されたヒータを設けた超純水加熱装置において、前
記容器の少なくとも内側面がステンレス鋼よりなると共
に、前記伝熱体がステンレス鋼より伝熱係数の大きい金
属よりなる下層と、この上に被覆されたステンレス鋼よ
りなる上層とからなることを特徴とする超純水加熱装置
である。

【００１５】請求項２記載の超純水加熱装置は、超純水
に接する容器内面及び伝熱体外面のステンレス鋼が、清
浄化処理した後、加熱処理してなる不動態皮膜を表面に
有する請求項１記載の超純水加熱装置である。請求項３
記載の超純水加熱装置は、伝熱体の内部に温度センサー
を設けた請求項１記載の超純水加熱装置である。請求項
４記載の超純水加熱装置は、伝熱体の内部に温度センサ
ーを設けると共に、加熱後の超純水の温度測定手段を設
けた請求項１記載の超純水加熱装置である。

【００１６】又、請求項５記載の超純水加熱装置は、超
純水に接する伝熱体外面のステンレス鋼表面に、溝幅が
フィン高さより同等以上のフィン状の突起を設けた請求
項１記載の超純水加熱装置である。

【００１７】

【作用】本発明に係る超純水加熱装置は、前記の如く、
超純水入口及び超純水出口を有する容器の内部に、伝熱
体で被覆されたヒータを設けた超純水加熱装置におい
て、前記容器の少なくとも内側面がステンレス鋼よりな
ると共に、前記伝熱体がステンレス鋼より伝熱係数の大
きい金属よりなる下層と、この上に被覆されたステンレ
ス鋼よりなる上層とからなるようにしている。

【００１８】このように容器がステンレス鋼よりなると
共にヒータを被覆している伝熱体が金属及びステンレス
鋼よりなり、これら金属材料は石英ガラスに比し極めて
耐破壊性に優れているので、圧力変動、機械的衝撃、熱
勾配や熱衝撃による超純水加熱装置の破壊が極めて生じ
難くなる。又、これら金属材料は石英ガラスに比して極
めて加工性に優れているので、大型装置の製作が容易に
でき、超純水加熱装置の大型化を図ることができる。

【００１９】又、ヒータが上記の如く上層がステンレス
鋼よりなる伝熱体で被覆されているので、容器の端板と
ヒータとの間、或いは伝熱体との間には隙間が存在しな
い構造にし得る。例えば、図１に例示する如く、容器８
の端板とヒータ５との間、及び、容器８と伝熱体の上層
のステンレス鋼７との間に隙間Ｃが存在しないようにで
きる。そのため、かかる構造にすることにより、ステン
レス鋼の隙間腐食の発生を完全に防止し得、隙間腐食に
よるイオンの溶出混入が生じない。

【００２０】更に、前記ステンレス鋼の接液部（超純水
に接する容器内面及び伝熱体外面）を予め清浄化処理し
た後、加熱処理してなる不動態皮膜を表面に有するよう
にしておくことにより、自然酸化皮膜を表面に有する通
常のステンレス鋼よりも耐溶出性に極めて優れたものに
なり、そのため超純水及び高温超純水中においても金属
イオンの溶出混入が生じ難い状態にし得る。更に、下記
理由により、ヒータの伝熱体の最表面（ステンレス鋼よ
りなる上層の表面）、即ちヒータの伝熱面について、正
確な表面温度の測定ができ、そのため該温度をステンレ
ス鋼表面の不動態皮膜の熱変性が生じる温度未満に制御
することにより、耐溶出性の低下を確実に防止し得、そ
の結果良好な耐溶出性を保ってイオンの溶出混入防止を
長期にわたって持続し得る。

【００２１】即ち、ヒータが伝熱体で被覆され、この伝
熱体がステンレス鋼より伝熱係数の大きい金属よりなる
下層と、この上に被覆されたステンレス鋼よりなる上層
とからなるので、ヒータの発熱体からこの上層のステン
レス鋼への熱伝達は円滑に起こり、伝熱体での温度勾配
は緩やかであり、従って、伝熱体の内部、例えば下層中
に温度センサーを設けることにより、上層のステンレス
鋼の温度を正確に測定でき、引いてはその表面（伝熱
面）の正確な温度が判る。ここで、伝熱体下層をステン
レス鋼より伝熱係数の大きい金属で構成しているのは、
伝熱係数の小さい材料で構成すると、熱伝達が起こり難
くなると共に伝熱体での温度勾配がきつくなり、その結
果熱効率の低下を来し、又、伝熱面の正確な温度を把握
し難くなるからである。

【００２２】又、伝熱体の内部に温度センサーを設ける
と、伝熱体の温度を検知し得ると共に伝熱体が所定の温
度になるようにヒータの発熱体の出力を制御し得る。更
に、加熱後の超純水の温度測定手段を設けるようにする
と、加熱された超純水（高温超純水）の温度を測定し、
この温度に基づき高温超純水が所定の温度になるよう
に、伝熱体の温度を制御し得、従って、高温超純水の温
度を所定値に一定に制御し得るようになる。

【００２３】従って、本発明に係る超純水加熱装置によ
れば、熱衝撃等による破壊を防止し得、超純水中での耐
溶出性に優れてイオンの溶出混入が生じ難く、又、装置
の大型化を図ることができ、更には、得られる高温超純
水の温度を一定に制御し得るようになる。

【００２４】前記ステンレス鋼の接液部の不動態皮膜と
しては、ステンレス鋼表面を電解研磨により清浄化処理
した後、酸化性雰囲気中で加熱処理してなる着色酸化皮
膜よりなるものにすると、超純水中での耐溶出性がよ
い。さらにステンレス鋼表面を電解研磨により清浄化処
理した後、酸化性雰囲気中で加熱処理してなる酸化皮膜
の表層の着色部を除去した酸化皮膜よりなるものにする
と、より一層超純水中での耐溶出性が向上してよい。

【００２５】前記超純水に接する伝熱体外面のステンレ
ス鋼表面に突起を設けると、実質的に伝熱面の表面積
（伝熱面積）が大きくなるので、伝熱効率を向上し得て
よい。この突起としては、溝幅がフィン高さより同等以
上のフィン状の突起とするのが望ましい。それは、前記
不動態皮膜の形成の際、溝幅がフィン高さより狭いと溝
の凹み部を電解研磨し難くなるからである。

【００２６】

【実施例】本発明の実施例を以下説明する。図１に本発
明の実施例に係る超純水加熱装置とそれに連結された周
辺機器を示す。これらの装置は超純水を加熱して高温超
純水となし、これを半導体洗浄のユースポイントに供給
するものであって、図１に示す如く超純水加熱装置４に
は、超純水製造装置により製造された超純水を貯留する
と共に予備加熱する超純水槽１と、高温超純水貯留槽13
が接続されている。

【００２７】超純水加熱装置４は、超純水入口及び超純
水出口を有するステンレス鋼製の容器８の内部に、伝熱
体で被覆されたヒータ５を設けたものである。この伝熱
体はステンレス鋼より伝熱係数の大きい金属、例えばAl
よりなる下層６と、この上に被覆されたステンレス鋼よ
りなる上層７とからなる。又、超純水に接する容器８の
内面及び伝熱体の上層７の外面には、ステンレス鋼表面
を電解研磨により清浄化処理した後、酸化性雰囲気中で
加熱処理して着色酸化皮膜を形成させている。

【００２８】上記ヒータ５自体はニクロム線よりなる発
熱体を酸化マグネシウムを介してステンレス鋼製チュー
ブで被覆してなる。ヒータ５にはサイリスタ電源11が接
続されている。このヒータ５の伝熱体の超純水に接する
外面（上層７の表面）には、溝幅10mm、フィン高さ４mm
のフィン状の突起を設けている。伝熱体の下層６の内部
には上層７の内面に接するように温度センサー10を設
け、超純水加熱装置４の超純水出口には加熱後の超純水
の温度測定手段T₀を設けている。尚、図１において、２
はポンプ、３は流量計、９は超純水流路、12はマグネッ
トスイッチ、T₁は温度計を示すものである。

【００２９】上記装置を用いて超純水加熱運転を長期間
連続して下記の如く行った。即ち、上記超純水加熱装置
４に25℃の超純水を５リットル／分の流量で導入し、80
℃に加熱し、加熱された高温超純水を高温超純水貯留槽
13に導入すると共に、この槽13の高温超純水を配管等を
介してユースポイントへ間欠的に供給した。

【００３０】このとき、温度センサー10により伝熱体
（下層６）の温度を検知し、この温度が所定温度になる
ようにサイリスタ電源11の出力を制御した。更に、温度
測定手段T₀により加熱された超純水（高温超純水）の温
度を検知し、この温度が常時所定温度になるように、伝
熱体（下層６）の温度を制御した。

【００３１】その結果、超純水加熱装置２の破壊を生じ
ることなく長期間連続運転し得た。又、超純水及び高温
超純水へのイオンの溶出混入が生じず、半導体洗浄に好
適な高純度の高温超純水を得ることができた。更には、
得られる高温超純水の温度を常時所定の一定値に制御し
得た。

【００３２】

【発明の効果】本発明に係る超純水加熱装置によれば、
熱衝撃等による破壊を防止し得、超純水中での耐溶出性
に優れてイオンの溶出混入が生じ難く、又、装置の大型
化を図ることができ、更には、得られる高温超純水の温
度を一定に制御し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る超純水加熱装置、及びそ
れに連結された周辺機器の概要を示す図である。

【図２】従来の超純水加熱装置の要部の概要を示す側断
面図である。

【図３】図２に示す超純水加熱装置の容器端板とヒータ
との接合部及びその近傍についての拡大図である。

【符号の説明】

１--超純水槽、２--ポンプ、３--流量計、
４--超純水加熱装置、５--ヒータ、６--伝熱体下
層、７--伝熱体上層、８--容器、９--超純水流路、
10--温度センサー、 11--サイリスタ電源、12--マ
グネットスイッチ、 13--高温超純水貯留槽、 T₀--温
度測定手段、T₁--温度計。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】超純水入口及び超純水出口を有する容器
の内部に、伝熱体で被覆されたヒータを設けた超純水加
熱装置において、前記容器の少なくとも内側面がステン
レス鋼よりなると共に、前記伝熱体がステンレス鋼より
伝熱係数の大きい金属よりなる下層と、この上に被覆さ
れたステンレス鋼よりなる上層とからなることを特徴と
する超純水加熱装置。
【請求項２】超純水に接する容器内面及び伝熱体外面
のステンレス鋼が、清浄化処理した後、加熱処理してな
る不動態皮膜を表面に有する請求項１記載の超純水加熱
装置。
【請求項３】伝熱体の内部に温度センサーを設けた請
求項１記載の超純水加熱装置。
【請求項４】伝熱体の内部に温度センサーを設けると
共に、加熱後の超純水の温度測定手段を設けた請求項１
記載の超純水加熱装置。
【請求項５】超純水に接する伝熱体外面のステンレス
鋼表面に、溝幅がフィン高さより同等以上のフィン状の
突起を設けた請求項１記載の超純水加熱装置。