JPH05317843A

JPH05317843A - 超純水加熱装置および超純水加熱方法

Info

Publication number: JPH05317843A
Application number: JP4126252A
Authority: JP
Inventors: Eisuke Sato; 栄祐佐藤; Yoshinori Kajiyama; 吉則梶山; Kenichi Ushigoe; 健一牛越; Michiyuki Harada; 宙幸原田
Original assignee: Mitsubishi Corp; Shinko Pantec Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Corp; Shinko Pantec Co Ltd
Priority date: 1992-05-19
Filing date: 1992-05-19
Publication date: 1993-12-03

Abstract

(57)【要約】【構成】超純水導水管９と、該導水管９への電圧印加
手段８とを有することを特徴とする超純水加熱装置、及
び、超純水導水管９に超純水を流し、該導水管９に電圧
を印加して該導水管９を発熱させることにより、該導水
管９内の超純水を加熱することを特徴とする超純水加熱
方法。【効果】熱衝撃等による破壊を防止し得、又、超純水
中での耐溶出性に優れてイオンの溶出混入が生じ難く、
更には、得られる高温超純水の温度を一定に制御し得る
ようになる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、超純水加熱装置に関
し、詳細には、超純水（高純度の水）を加熱して、半導
体工業等の電子工業、医薬品製造、食品産業等の分野に
おいて必要な高温の超純水にするための超純水加熱装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子工業等の技術分野において、超純水
を加熱した高温超純水が使用される。例えば、半導体の
製造の洗浄工程において、有機物等に対する洗浄効果を
上げるため、又、洗浄後のスピンドライや熱風による乾
燥工程の効率化を図るため、洗浄液として80〜90℃に加
温した高温超純水が使用される。この超純水は極めて純
度が高く、微量の不純物イオンの混入溶存も許されない
程の水質が要求される。

【０００３】かかる高温超純水を得るため、超純水を加
熱するのに使用する装置が超純水加熱装置である。この
装置は、図２に例示する如く、超純水導入管１及び超純
水導出管７を接続した容器Ｃの内部にシーズヒータＳを
設けたものであり、超純水製造装置から超純水ユースポ
イントに至るまでの経路に設置されて使用される。即
ち、超純水製造装置により製造された超純水を上記超純
水加熱装置３の容器Ｃに超純水導入管１より導入し、流
しながら容器Ｃ内部でシーズヒータＳにより加熱し、加
熱された高温超純水をユースポイントに供給する。尚、
シーズヒータとはニクロム線やカンタル線等の電熱線
（発熱体）を酸化マグネシウム等の耐熱絶縁粉末を介し
て保護管に挿入したものである。

【０００４】超純水は溶存物質を殆ど又は全く含んでお
らず、溶解力が非常に強い。特に高温超純水は溶解力が
極めて強く、例えば90℃の高温超純水では室温時の約10
倍にもなる。そのため、上記超純水加熱装置３の容器Ｃ
やシーズヒータＳの保護管の構成材料として、ステンレ
ス鋼等の通常の耐食性金属材料を使用すると、超純水に
接する部分（接液部）で金属イオン等のイオンの溶出混
入が生じ、超純水の水質低下を招くという問題点が発生
する。そこで、イオンの溶出混入を微量にとどめるべ
く、上記構成材料には石英ガラス（合成石英）や、４弗
化樹脂が用いられていた。

【０００５】しかしながら、石英ガラスを使用した場合
は、圧力変動、機械的衝撃、熱勾配や熱衝撃により破壊
することがある。この破壊は超純水加熱装置の機能停止
を来す他、高温超純水が飛散して周辺の人間や電気部品
等に被害を与えるという深刻な事態を招くおそれがあ
る。一方、４弗化樹脂を使用した場合は、有機物や弗素
等の溶出混入が生じ、超純水の水質低下を招くという問
題点がある。

【０００６】そこで、上記問題点を解決するため、超純
水加熱装置の容器やシーズヒータの保護管の構成材料と
して、清浄化処理後、加熱処理してなる不動態皮膜を表
面即ち接液部に有するステンレス鋼を使用することが提
案され、それは例えば特開平２−１４１５６６号公報に
開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】かかる不動態皮膜を有
するステンレス鋼を使用すれば、前記破壊の問題点を解
決し得る。又、イオンの溶出混入の問題点も一応解決し
得るが、良好な耐溶出性を保ってイオンの溶出混入防止
を持続するには、上記不動態皮膜の熱による変化、即ち
破壊（以降、熱変性という）を防止する必要がある。そ
のためには、超純水加熱装置使用の際のステンレス鋼表
面温度を、酸化温度（即ち上記不動態皮膜の形成のため
の加熱処理温度）以下に制御する必要がある。

【０００８】ところが、シーズヒータの保護管について
は、下記理由により正確な表面温度の測定が困難であ
り、そのため上記の如き制御を正確にはできず、従っ
て、ヒータ保護管の表面温度が上記酸化温度以上に上昇
し、そのステンレス鋼表面の不動態皮膜が熱変性を起こ
し、その結果耐溶出性が低下して金属イオンの溶出混入
が生じるという問題点がある。

【０００９】即ち、シーズヒータ保護管の表面（伝熱
面）は前記不動態皮膜の形成に際して清浄化処理するた
めに温度検知用の複雑な突起物を付けられないので、ヒ
ータ保護管の表面温度を測定するには、前記と同様の不
動態皮膜を表面に有するステンレス鋼よりなる保護管に
納められた測温センサーを、ヒータ保護管の表面に接触
させるとよいが、接触部のヒータ保護管温度が低下して
正確な表面温度を測定し得ない。又、これを避けるため
測温センサーをヒータ保護管表面から離して設置しても
正確な表面温度を測定し難い。

【００１０】更には、超純水加熱装置の運転に際して
は、得られる高温超純水の温度を一定にすべく、加熱さ
れた超純水（高温超純水）の温度を測定し、この温度に
基づきシーズヒータの出力を調整して制御するが、シー
ズヒータの発熱体と保護管の表面（伝熱面）とが離れて
いるため、超純水加熱装置に導入される超純水の温度変
化に対して追従が遅れ気味になり、従って、高温超純水
の温度を一定に制御するのが難しいという問題点があ
る。

【００１１】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、前記問題点を解決し、熱衝
撃等による破壊を防止し得、又、超純水中での耐溶出性
に優れてイオンの溶出混入が生じ難く、更には、得られ
る高温超純水の温度を一定に制御し得る超純水加熱装置
及び超純水加熱方法を提供しようとするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る超純水加熱装置及び超純水加熱方法は
次のような構成としている。即ち、請求項１記載の超純
水加熱装置は、超純水を導入導出する流路を内部に有す
る超純水導水管と、該導水管に通電させて該導水管を発
熱させる導水管への電圧印加手段とを有することを特徴
とする超純水加熱装置である。

【００１３】請求項２記載の超純水加熱装置は、前記超
純水導水管が、ステンレス鋼、Ti、Ti合金、Zr、Zr合
金、Ni、Ni合金、Cr、Cr合金、Ni−Cr合金よりなる請求
項１記載の超純水加熱装置である。請求項３記載の超純
水加熱装置は、前記超純水導水管の少なくとも内側面が
ステンレス鋼よりなると共に、該ステンレス鋼が清浄化
処理した後、加熱処理してなる不動態皮膜を表面に有す
る請求項１記載の超純水加熱装置である。

【００１４】又、請求項４記載の超純水加熱方法は、超
純水の流路を内部に有する超純水導水管に超純水を流
し、該導水管に電圧を印加して該導水管を発熱させるこ
とにより、該導水管内の超純水を加熱することを特徴と
する超純水加熱方法である。

【００１５】

【作用】本発明に係る超純水加熱装置は、前記の如く、
超純水を導入導出する流路を内部に有する超純水導水管
（以降、導水管という）と、該導水管に通電させて該導
水管を発熱させる導水管への電圧印加手段とを有するよ
うにしているので、従来の超純水加熱装置と全く異なる
新規な構造を有し、導水管自体がヒータとして作用する
ものであり、従って、下記の如く前述の問題点を全て解
決し得る。

【００１６】即ち、上記導水管の内部（即ち流路）に超
純水を流すと共に、該導水管に対して上記電圧印加手段
により電圧を印加すると、電気が流れるが、超純水は極
めて電気抵抗が大きくて電気を通し難いので、電気は殆
ど全てが導水管に流れ、その結果該導水管は抵抗加熱に
より発熱する。従って、かかる導水管の発熱により、該
導水管内の超純水を加熱することができる。

【００１７】このような電圧印加による発熱は、Cuの如
き電気伝導性に極めて優れた材料以外の材料であれば起
こり、例えばステンレス鋼、Ti、Ti合金、Zr、Zr合金、
Ni、Ni合金、Cr、Cr合金、Ni−Cr合金等の金属材料等に
おいて充分発熱可能である。これら金属材料は石英ガラ
スに比し極めて耐破壊性に優れており、従って、これら
金属材料を導水管に使用することにより、圧力変動、機
械的衝撃、熱勾配や熱衝撃による導水管の破壊を防止し
得る。

【００１８】上記導水管の構成材料としてステンレス鋼
を使用する場合、該導水管内側表面にステンレス鋼表面
を清浄化処理した後、加熱処理してなる不動態皮膜を有
するようにしておくことにより、自然酸化皮膜を表面に
有する通常のステンレス鋼よりも耐溶出性に極めて優れ
たものになり、そのため超純水及び高温超純水中におい
ても金属イオンの溶出混入が生じ難い状態にし得る。
尚、上記不動態皮膜が、電解研磨による清浄化処理後、
酸化性雰囲気中で加熱処理してなる着色酸化皮膜である
ときは、より一層耐溶出性が向上する。又、Ti、Ti合
金、Zr或いはZr合金等を使用する場合は、耐溶出性に極
めて優れ、金属イオンの溶出混入がより一層生じ難くな
る。

【００１９】更に、導水管の外側面に測温センサーを接
触させて設けることにより、導水管外側面の温度を正確
に測定できる。このとき、導水管の内側表面がヒータの
伝熱面に相当するが、導水管自体がヒータとして作用す
るので、該伝熱面（導水管内側面）及び導水管外側面の
温度は同等である。故に、上記導水管外側面の温度測定
により、伝熱面の正確な表面温度を検知し得ることにな
る。

【００２０】従って、導水管が前記の如き不動態皮膜を
有するステンレス鋼よりなる場合においても、導水管外
側面の温度を測定して導水管内側面（伝熱面）の正確な
温度を検知し、この温度をステンレス鋼表面の不動態皮
膜の熱変性が生じる温度未満に制御することにより、耐
溶出性の低下を確実に防止し得、その結果良好な耐溶出
性を保ってイオンの溶出混入防止を長期にわたって持続
し得る。

【００２１】又、導水管自体がヒータの発熱体として作
用し、該導水管内側面が伝熱面となるので、発熱体と伝
熱面とは離れておらず、直結している。従って、高温超
純水の温度を測定し、この温度に基づき発熱体の出力を
変化させると、時間の遅れを生じることなく、すぐに伝
熱面の温度を変化させることができて追従性に極めて優
れ、その結果得られる高温超純水の温度を一定に制御し
得る。

【００２２】以上の如く、本発明に係る超純水加熱装置
によれば、熱衝撃等による破壊を防止し得、又、超純水
中での耐溶出性に優れてイオンの溶出混入が生じ難く、
更には、得られる高温超純水の温度を一定に制御し得る
ようになる。

【００２３】一方、本発明に係る超純水加熱方法は、前
述の如く、超純水の流路を内部に有する超純水導水管に
超純水を流し、該導水管に電圧を印加して該導水管を発
熱させることにより、該導水管内の超純水を加熱するよ
うにしている。従って、上記本発明に係る超純水加熱装
置の場合と同様の作用効果を奏することができる。

【００２４】尚、超純水は電気抵抗が例えば10〜18.2Ｍ
Ω−cmであって極めて大きくて電気を通し難いので、導
水管への電圧印加による電気は導水管に流れ、超純水中
には殆ど流れないので、液中漏電等の危険性はない。

【００２５】

【実施例】本発明の実施例を以下説明する。図１に本発
明の実施例に係る超純水加熱装置の概要を示す。この装
置は超純水を加熱して高温超純水となし、これを半導体
洗浄のユースポイントに供給するものである。図１に示
す如く、この超純水加熱装置３は基本的には、超純水の
流路を内部に有する超純水導水管９と、該導水管９の
Ａ、Ｂに電気的に接続され、このＡ、Ｂ間に電圧を印加
し、通電させて該導水管９を発熱させる電圧印加手段及
び該電圧を測定温度信号により自動制御する手段を有す
る温調器８とを備えてなる。

【００２６】上記導水管９はステンレス鋼よりなり、そ
の内側表面にはステンレス鋼表面を清浄化処理した後、
加熱処理してなる不動態皮膜を形成させている。導水管
９は内径：８mm、肉厚：0.5mm 、全長（実質長さ）：30
ｍであって、螺旋型に形成している。導水管９の外側面
には保温材（図示していない）を被覆し、その上に感電
防止のため電気絶縁テープ（図示していない）を巻き付
けている。尚、導水管９の電気容量は 200Ｖ×37KWであ
る。

【００２７】上記導水管９の導入口及び導出口には、各
々電気絶縁継手２、５を介して超純水導入管１、超純水
導出管７を接続している。電気絶縁継手２、５により接
続したのは、導入管１、導出管７への電流の漏洩を防止
するためである。この継手部５には高温超純水の温度を
測定する測温センサー６を設け、又、導水管９の外側面
に測温センサー４を接触させて設け、これらセンサーは
温調器８の温度受信部に接続している。

【００２８】上記装置を用いて超純水加熱運転を長期間
連続して下記の如く行った。即ち、上記超純水加熱装置
３の導水管９のＡ、Ｂ間に温調器８の電圧印加手段によ
り電圧を印加し、該導水管９を発熱させると共に、超純
水導入管１から導水管９に25℃の超純水を６リットル／
分の流量で導入し、85℃に加熱し、加熱された高温超純
水を超純水導出管７から導出し、配管等を介してユース
ポイントへ供給した。

【００２９】このとき、測温センサー６により高温超純
水の温度を測定すると共に、測温センサー４により導水
管９の外側面の温度を測定し、高温超純水の温度が85℃
になるように温調器８により電圧印加手段の電圧を自動
制御すると共に、導水管９の外側面の温度が所定温度に
なるように制御した。

【００３０】その結果、超純水加熱装置３の破壊を生じ
ることなく長期間連続運転し得た。又、超純水及び高温
超純水へのイオンの溶出混入が生じず、半導体洗浄に好
適な高純度の高温超純水を得ることができた。更には、
得られる高温超純水の温度を常時所定の一定値（85℃）
に制御し得た。

【００３１】尚、前記導水管９は電圧印加により相当高
温に発熱し得、上記の如く超純水を流した状態において
超純水を容易に85℃又はそれ以上の温度に加熱し得る。
又、前記導水管９の全長を30ｍに代えて４ｍにしたもの
でも、超純水を充分高温に加熱し得る。即ち、この４ｍ
の導水管内を大気雰囲気（超純水無しの状態）にしたと
き、例えば両端部間に10Ｖの電圧を印加すると、70Ａの
電流が流れ、導水管自体を150 ℃に昇温し得、従って、
超純水を流した状態で充分に85℃又はそれ以上の温度に
加熱し得る。

【００３２】又、上記実施例では導水管９は螺旋型であ
るが、導水管の形状は、これに限定されず、図３に示す
如きＵ字型のものや、図４に示す如き曲げ形状のもの等
が使用できる。更に、図５に示す如く、導水管を複数本
並列に配することもできる。

【００３３】ここで、図３に示す超純水加熱装置におい
て、温調器８の電圧印加手段として直流電源を使用し、
Ａを＋極、Ｂを−極とし、−極をアースすれば、図１に
示したような電気絶縁継手２、５は不要となる。図４に
示す超純水加熱装置は、電源を三相交流とし、各電気抵
抗等を等しくし、スター接続とすることにより、電気絶
縁継手を不要となしている。図５に示す超純水加熱装置
においては、高温側では電気絶縁継手が不要であり、低
温側は電気絶縁継手が必要であるが、その継手としては
テフロン等の合成樹脂製のものでよい。

【００３４】

【発明の効果】本発明に係る超純水加熱装置及び超純水
加熱方法は、熱衝撃等による破壊を防止し得、又、超純
水中での耐溶出性に優れてイオンの溶出混入が生じ難
く、更には、得られる高温超純水の温度を一定に制御し
得るようになるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係る超純水加熱装置の概要を
示す図である。

【図２】従来の超純水加熱装置の概要を示す図である。

【図３】本発明に係る超純水加熱装置の一例の概要を示
す図である。

【図４】本発明に係る超純水加熱装置の一例の概要を示
す図である。

【図５】本発明に係る超純水加熱装置の一例の概要を示
す図である。

【符号の説明】１--超純水導入管、２，５--電気絶縁継手、
３--超純水加熱装置、４，６--測温センサー、７--超
純水導出管、８--温調器、９--超純水導水管、
Ｃ--容器、Ｓ--シーズヒータ。

フロントページの続き (72)発明者原田宙幸東京都千代田区丸の内２丁目６番３号三菱商事株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】超純水を導入導出する流路を内部に有す
る超純水導水管と、該導水管に通電させて該導水管を発
熱させる導水管への電圧印加手段とを有することを特徴
とする超純水加熱装置。
【請求項２】前記超純水導水管が、ステンレス鋼、T
i、Ti合金、Zr、Zr合金、Ni、Ni合金、Cr、Cr合金、Ni
−Cr合金よりなる請求項１記載の超純水加熱装置。
【請求項３】前記超純水導水管の少なくとも内側面が
ステンレス鋼よりなると共に、該ステンレス鋼が清浄化
処理した後、加熱処理してなる不動態皮膜を表面に有す
る請求項１記載の超純水加熱装置。
【請求項４】超純水の流路を内部に有する超純水導水
管に超純水を流し、該導水管に電圧を印加して該導水管
を発熱させることにより、該導水管内の超純水を加熱す
ることを特徴とする超純水加熱方法。