JPH0889803A - 窒素酸化物接触還元用触媒 - Google Patents

窒素酸化物接触還元用触媒

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JPH0889803A
JPH0889803A JP6233605A JP23360594A JPH0889803A JP H0889803 A JPH0889803 A JP H0889803A JP 6233605 A JP6233605 A JP 6233605A JP 23360594 A JP23360594 A JP 23360594A JP H0889803 A JPH0889803 A JP H0889803A
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Tetsuya Fujita
哲也 藤田
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Isuzu Motors Ltd
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Isuzu Motors Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ディーゼルエンジンや希薄燃焼（リーンバー
ン）型のガソリンエンジンの排ガスのように、過剰の酸
素を含有する排ガス中の窒素酸化物でも効率的に浄化で
きる触媒を提供する。 【構成】 担体として０．１〜１．０重量％のＣａを含
有するγ−Ａｌ 2Ｏ 3を使用し、これに触媒活性物質と
してＡｇ単独またはＡｇに加えＩｒをも担持させること
による。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒素酸化物接触還元用触
媒に関し、詳しくはディーゼルエンジンや希薄燃焼（リ
ーンバーン）型のガソリンエンジンの排ガス中に含まれ
る窒素酸化物を接触還元して浄化するのに好適な触媒に
関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車排ガス中には一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）、炭化水素（ＨＣ）、窒素酸化物（ＮＯX ）等の有
害ガスが含まれており、近年これら有害物質に対する規
制とそれに伴う技術的対策の進歩により種々の浄化法が
開発されてきている。これらのうちガソリンエンジンか
らの排ガスは、空燃比を化学量論比（Ａ／Ｆ＝１４．
６）付近に制御し、主としてＰｔ−Ｒｈ系の活性成分を
担持したＡｌ2 Ｏ3 系触媒を用いることにより、ＣＯと
ＨＣの酸化を行うと同時にＮＯX の還元反応を行って除
去する三元触媒法が現在最も一般的に採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この三元触媒
法は過剰の酸素が存在すると、還元剤であるＨＣが酸化
されてしまい、ＮＯX の還元反応に利用できなくなるた
め、ＮＯX 浄化作用を示さないという欠点があり、その
ため排ガス中に過剰の酸素が存在するディーゼルエンジ
ンやリーンバーンエンジンの排ガス中に含まれる窒素酸
化物の浄化には適用できなかった。
【０００４】また、近年、過剰の酸素の存在下でも排ガ
ス中のＨＣを還元剤とすることにより、ＮＯX 浄化活性
を示すＣｕ−ＺＳＭ−５触媒やアルミナ系触媒等が報告
されているが、その活性が不十分であったり、耐久性に
問題があったりしていまだに実用的に満足できるものと
なっていないのが実情である。本発明は以上の問題点に
鑑みて、ディーゼルエンジンや希薄燃焼（リーンバー
ン）型のガソリンエンジンの排ガス中に含まれる窒素酸
化物を効率的に浄化できる窒素酸化物接触還元用触媒を
提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、γ−Ａｌ2
Ｏ3 に微量のＣａを含有させて担体とし、これにＡｇ単
独かまたはＡｇとＩｒとを担持させた場合には、ディー
ゼルエンジンやリーンバーンエンジンの排ガスのように
過剰の酸素が含有される排ガス中の窒素酸化物でも効率
的に浄化できる性能の良い触媒が得られることを見いだ
した。
【０００６】即ち、前記目的を達成するための本発明に
係る窒素酸化物接触還元用触媒は、０．１〜１．０重量
％のＣａを含有するγ−Ａｌ2 Ｏ3 担体上にＡｇを担持
してなるものである。また、温度に対するＮＯX 浄化率
特性を調整する場合には、前記Ａｇに加えＩｒをさらに
担持する。尚、前記Ａｇの担持量は、担体の１．０〜
５．０重量％程度とするのが好ましく、一方、前記Ｉｒ
の担持量は、担体の０．０５重量％程度以下とするのが
好ましい。
【０００７】本発明の窒素酸化物接触還元用触媒は、排
ガス中の残存ＨＣを還元剤としてＮＯX 浄化活性を示す
が、還元剤の量が不十分な場合には軽油等の炭化水素を
添加してもよい。軽油等の炭化水素を添加する場合、そ
の添加位置はエンジンのシリンダ内でもよいし、排気マ
ニホールドや排気管等の排気経路途中でもよいが、特に
後者が好ましい。
【０００８】本発明で使用される触媒担体においては、
微量のＣａ、詳細には０．１〜１．０重量％のＣａがγ
−Ａｌ2 Ｏ3 中に含有されることが肝要であり、かつこ
のＣａ分はＡｌ分と共沈したＣａ分である方が触媒の活
性が高く、共沈でなく単独で存在するＣａ分が混入する
と浄化活性が低下する傾向がある。それゆえ本発明で使
用される触媒担体は、市販のγ−Ａｌ2 Ｏ3 とＣａ化合
物とをそのまま混合するのではなく、Ａｌ塩とＣａ塩と
を、担体中のＣａ含量が０．１〜１．０重量％となるよ
うな割合で水に溶解させ、これにアルカリ水、好ましく
はアンモニア水または水酸化ナトリウム水溶液を徐々に
滴下して中性付近のアルカリ領域ｐＨ、好ましくはｐＨ
７〜８、より好ましくはｐＨ７．１〜７．６に調整する
ことにより、Ｃａ分とＡｌ分を共沈させることにより得
られる。
【０００９】共沈物としてでなく単独で存在するＣａ分
は、イオン交換水で洗浄することにより共沈物から除去
しておく必要がある。こうして得られた共沈物を乾燥後
γ−Ａｌ2 Ｏ3 が生成するのに好適な温度で焼成する。
この工程は、空気中６００〜８００℃で３〜１０時間焼
成するのが好ましい。Ｃａ分含有γ−Ａｌ2 Ｏ3 担体上
へのＡｇ単独またはＡｇおよびＩｒの担持は含浸法、沈
殿法等任意の慣用の方法を採用できる。２種類の金属を
担持させる場合には、一方の金属を担持させたのちもう
一方の金属を担持させることもできるし、または両方の
金属を同時に担持させてもよい。
【００１０】触媒金属の担持量はＡｇであれば担体の
１．０〜５．０重量％あればよく、Ｉｒでは担体の０．
０５重量％以下でよい。担持量が少なすぎると触媒作用
が得られないが、また多すぎてもＮＯX 浄化活性が低下
し、また製造コストが高くなるので上記範囲内とするの
がよい。活性成分はＡｇだけでも高い浄化率を有する
が、Ｉｒが共存すると触媒作用温度が低温側にシフトす
るので好都合である。
【００１１】こうして金属を担持させた担体を適宜空気
中であるいは窒素雰囲気下のような不活性雰囲気下で、
または水素のような還元性雰囲気下で焼成し、必要な場
合はさらなる焼成を行う。Ａｇを担持させた場合は空気
中６００〜８００℃で数時間焼成するが、Ｉｒを担持さ
せた場合は空気中または窒素中６００〜８００℃で数時
間〜数十時間焼成するのがよい。
【００１２】本発明による触媒は、そのまま使用できる
し、または適当なバインダーと混合して任意の形状例え
ばペレット、球状に形成して使用することもできる。あ
るいはハニカム状に成形されたコージェライトやムライ
トのようなセラミックスに、またはステンレスのような
金属の表面上に、適当なバインダーを用いてコーティン
グして使用することもできる。
【００１３】
【作 用】本発明の触媒は特にディーゼルエンジンやリ
ーンバーンエンジンの排ガスのような、過剰の酸素が存
在する排ガスの中の窒素酸化物を、排気ガス中のＨＣを
還元剤として接触還元して窒素となし、無害化浄化す
る。その際、還元剤であるＨＣは無害なＣＯ2 とＨ2 Ｏ
とに酸化される。
【００１４】本発明の触媒担体中に存在するＣａ成分の
機能は充分に解明されてはいないが、γ−Ａｌ2 Ｏ3 と
担持金属との間の相互作用に影響して触媒活性を高め、
γ−Ａｌ2 Ｏ3 単独物と比較して窒素酸化物ＮＯX と還
元剤ＨＣとの間の反応の選択性を高める役割を果たすも
のと推察される。
【００１５】
【実施例】以下の実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００１６】〔実施例１〕イオン交換水１．１リットル
を含有する２リットルビーカーに、硝酸アルミニウム９
水和物〔Ａｌ（ＮＯ3 ) 3 ・９Ｈ2 Ｏ〕３６７．９ｇお
よび硝酸カルシウム４水和物〔Ｃａ（ＮＯ3 ) 2 ・４Ｈ
2 Ｏ〕２３．４ｇを加え、室温で攪拌下に溶解させた。
次に、この溶液を激しく攪拌しながら２５％アンモニア
水を０．５ｍｌ／分の速度で徐々に滴下した。ｐＨ４付
近で沈殿の形成が始まるが、そのままアンモニア水の滴
下を継続した。ｐＨが７．１〜７．６となったらアンモ
ニア水の滴下を止め、様子を見た。ｐＨが７．１以下に
下がるようであれば少量のアンモニア水をさらに滴下し
てｐＨ７．１〜７．６で安定化するよう調整した。
【００１７】これを一晩放置して熟成させ、沈殿を濾過
しイオン交換水約１．２リットル中に加えて沈殿を洗浄
し再び濾過した。この洗浄および濾過操作を３回繰り返
した後、沈殿を１１０℃で一昼夜乾燥し、最終的に空気
中６００℃で３時間焼成してアルミナ・カルシア担体を
得た。Ｃａ含量は０．３重量％であった。こうして得ら
れたアルミナ・カルシア担体を、硝酸銀水溶液（濃度
１．０重量％）に浸漬したのち、ロータリーエバポレー
ターを用いて蒸発乾固した。これを１１０℃で一夜乾燥
後、空気中７００℃で３時間焼成してＡｇ担持アルミナ
・カルシア触媒を得た。Ａｇ担持量は担体に対し２．０
重量％であった。
【００１８】〔実施例２〕実施例１で得られたＡｇ担持
アルミナ・カルシア触媒を塩化イリジウム水溶液（Ｉｒ
Ｃｌ4 としての濃度０．１重量％）に浸漬し、一晩静置
したのち、ロータリーエバポレーターを用いて蒸発乾固
した。これを空気中７００℃で３時間焼成し、Ａｇ，Ｉ
ｒ担持アルミナ・カルシア触媒を得た。Ｉｒ担持量は担
体に対し０．０１重量％であった。
【００１９】〔実施例３〕Ｉｒ担持量を０．０５重量％
となるよう調整する以外は実施例２の方法と同様にして
操作し、Ａｇ，Ｉｒ担持アルミナ・カルシア触媒を得
た。
【００２０】〔比較例１〕アルミナ・カルシア担体に代
えて市販のγ−アルミナ（それぞれ触媒化成工業（株）
製ＡＣＥ−２、同ＡＣＢＭ−１、および住友化学工業
（株）製ＫＨＤ−２４）を担体とする以外は実施例１に
おけると同様にして操作し、Ａｇ担持アルミナ触媒を得
た。
【００２１】〔比較例２〕触媒化成工業（株）製γ−ア
ルミナ（ＡＣＥ−２）を、Ａｇ担持量が２重量％、Ｃａ
Ｏ担持量が１０重量％となるように調整した硝酸銀水溶
液および硝酸カルシウム水溶液に浸漬し、ロータリーエ
バポレーターを用いて蒸発乾固した。これを空気中１１
０℃で乾燥後、空気中７００℃で３時間焼成してＡｇ，
ＣａＯ担持アルミナ触媒を得た。
【００２２】〔比較例３〕硝酸銀水溶液の代わりに、そ
れぞれ酢酸コバルト水溶液、塩化白金酸水溶液、塩化パ
ラジウム水溶液、または塩化ロジウム水溶液を用い、金
属担持量をＣｏの場合で０．５重量％、Ｐｔの場合で２
重量％、Ｐｄの場合で２重量％、そしてＲｈの場合で
０．０５重量％とする以外は上記実施例１の方法と同様
にして操作し、それぞれＣｏ担持アルミナ・カルシア触
媒、Ｐｔ担持アルミナ・カルシア触媒、Ｐｄ担持アルミ
ナ・カルシア触媒、およびＲｈ担持アルミナ・カルシア
触媒を得た。
【００２３】〔比較例４〕共沈物でない触媒担体を使用
した例を示す。触媒化成工業（株）製γ−アルミナ（Ａ
ＣＥ−２）を、アルミナに対するＣａ分担持量が０．５
重量％となるように調整した硝酸カルシウム水溶液（濃
度１．０重量％）に浸漬し、ロータリーエバポレーター
を用いて蒸発乾固した。これを空気中７００℃で３時間
焼成して得たアルミナ・カルシア担体を用いる以外は実
施例１におけると同様に操作してＡｇ担持アルミナ・カ
ルシア触媒を得た。
【００２４】〔触媒の窒素酸化物浄化性能試験〕上記の
ようにして得られた各触媒を１〜３ｍｍ径ペレットタイ
プで使用して、ディーゼルエンジン排気ガスを模したモ
デルガス（ＮＯ：１０００ｐｐｍ、Ｏ2：１０ｖ／ｖ
％、Ｃ3 Ｈ8 ：８００ｐｐｍ、残余Ｎ2 ）中、温度３０
０〜６００℃で、ＳＶ値５０，０００ｈ-1で浄化性能を
評価した。尚、Ｃ3 Ｈ8 は還元剤として作用する。
【００２５】得られた結果を図１に示す。図１から明ら
かなとおり、微量のＣａを含有するγ−Ａｌ2 Ｏ3 担体
にＡｇを担持した実施例１（曲線１）の触媒は、Ｃａを
含有しないγ−アルミナ担体にＡｇを担持した比較例１
（曲線Ａは触媒化成工業製γ−アルミナＡＣＥ−２を使
用、曲線Ｂは触媒化成工業製γ−アルミナＡＣＢＭ−１
を使用、曲線Ｃは住友化学工業製γ−アルミナＫＨＤ−
２４を使用）の触媒より全体的に触媒活性が高かった。
【００２６】また、Ａｇに加えてＩｒを０．０１重量％
担持した実施例２（曲線２）の触媒は、実施例１の触媒
に比べて、高温域のＮＯX 浄化率が低下するものの、よ
り低い温度域でも比較的に高いＮＯX 浄化率を保持する
ことが可能となった。更に、Ａｇに加えてＩｒを０．０
５重量％担持した実施例３（曲線３）の触媒は、上記低
温域への適応性が、実施例２の触媒よりも助長される結
果となった。
【００２７】一方、アルミナ表面に多量のＣａが担持さ
れた比較例２（曲線Ｄ）の触媒は、窒素酸化物浄化能が
低く、実用的水準にはなかった。更に、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐ
ｄ、またはＲｈが担持された比較例３（曲線ＥはＣｏを
担持、曲線ＦはＰｔを担持、曲線ＧはＰｄを担持、曲線
ＨはＲｈを担持）のアルミナ・カルシア触媒も同様に、
いずれも窒素酸化物浄化能が低く、実用的水準にはなか
った。
【００２８】また、共沈物によらない触媒担体を使用し
た比較例４（曲線Ｉ）の触媒は、たとえ微量（０．５重
量％）のＣａ分を含有していても触媒活性の向上は認め
られず、特に低温域における活性が低いため、実用的な
活性温度特性を得ることができなかった。なお、本発明
によるアルミナ・カルシア担体および比較例１で使用さ
れた３社の製品の比表面積はいずれも２０５〜２４０ｍ
2 ／ｇの範囲内にあって比表面積に実質的差はなく、窒
素酸化物浄化性能への比表面積の寄与には実質的差はな
いものと見られ、γ−アルミナ中に微量にＣａが存在す
ることが窒素酸化物浄化能の向上に重要であると考えら
れる。
【００２９】
【発明の効果】本発明の窒素酸化物接触還元用触媒は、
上述した如くγ−Ａｌ2 Ｏ3 に０．１〜１．０重量％の
微量のＣａを含有させた担体を使用し、これにＡｇ単独
かまたはＡｇとＩｒとを担持させたので、窒素酸化物と
還元剤との間の反応の選択性が高まり、ディーゼルエン
ジンやリーンバーンエンジンの排ガスのように過剰の酸
素を含有する排ガス中の窒素酸化物を効率的に浄化する
ことができる。
【００３０】また、Ｉｒの担持量を調整することによ
り、触媒の活性温度特性を変化させることができるの
で、エンジンの種類や使用条件等に応じて、最適な窒素
酸化物接触還元用触媒を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例と比較例との関係を示す温度−
ＮＯX 浄化率特性図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 37/03 Ｂ Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４ Ａ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．１〜１．０重量％のＣａを含有する
    γ−Ａｌ2 Ｏ3 担体上にＡｇを担持してなる窒素酸化物
    接触還元用触媒。
  2. 【請求項２】 前記Ａｇに加えＩｒをさらに担持する、
    請求項１記載の窒素酸化物接触還元用触媒。
  3. 【請求項３】 前記Ａｇの担持量が担体の１．０〜５．
    ０重量％である、請求項１または２記載の窒素酸化物接
    触還元用触媒。
  4. 【請求項４】 前記Ｉｒの担持量が担体の０．０５重量
    ％以下である、請求項２記載の窒素酸化物接触還元用触
    媒。
JP6233605A 1994-09-28 1994-09-28 窒素酸化物接触還元用触媒 Pending JPH0889803A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6233605A JPH0889803A (ja) 1994-09-28 1994-09-28 窒素酸化物接触還元用触媒
EP96300218A EP0783917B1 (en) 1994-09-28 1996-01-11 Catalyst for catalytic reduction of nitrogen oxide and process for producing the same

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