JPH0880429A - 顆粒状の出発原料の製造法、顆粒状の出発原料およびそのような出発原料の化粧品、毛髪、獣医学的または薬学的分野での使用 - Google Patents

顆粒状の出発原料の製造法、顆粒状の出発原料およびそのような出発原料の化粧品、毛髪、獣医学的または薬学的分野での使用

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JPH0880429A
JPH0880429A JP7130186A JP13018695A JPH0880429A JP H0880429 A JPH0880429 A JP H0880429A JP 7130186 A JP7130186 A JP 7130186A JP 13018695 A JP13018695 A JP 13018695A JP H0880429 A JPH0880429 A JP H0880429A
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Christian Zaffran
クリスティアン・ザフラン
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微孔性顆粒状の無水出発原料を製造する方法
および微孔性顆粒状の無水出発原料を提供する。 【構成】 以下の工程： ａ）凍結乾燥可能な溶媒または溶媒の混合物中で粒の揃
った液滴を機械的に形成可能にする粘度を有する出発原
料の分散液および溶液を得ること； ｂ）粒の揃った液滴を上記の分散液または溶液から機械
的に形成すること； ｃ）凍結された液滴を得るために工程ｂ）で形成された
液滴を凍結すること； ｄ）滑らかな表面、一定の形および粒の揃った寸法を有
する微孔性無水状の出発原料の顆粒を得るために工程
ｃ）から得られた凍結液滴を凍結乾燥すること；を含む
ことを特徴とし、滑らかな表面、一定の形および粒の揃
った寸法を有する無水微孔性状の出発原料の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微孔性顆粒状の無水出
発原料を製造する方法および微孔性顆粒状の無水出発原
料に関する。
【０００２】本発明は、化粧品、毛髪、獣医学または薬
学分野での無水出発原料の使用にも関する。
【０００３】
【従来の技術】着色料のような粉末状の出発原料はそれ
ら粉末の粒子寸法の均一性の欠如に関する様々な欠点を
有する。粉末状の出発原料のこの粒子寸法の非均一性の
主な欠点は、それらの非常に細かい粒子による大気汚染
の危険のために、および工場の壁にそれらの付着の危険
のために安全および健康上の問題を非常に頻繁にもたら
す非常に細かい粒子の著しい量がときどき存在すること
である。
【０００４】これは特に有毒出発原料または染毛または
皮膚（メイクアップ）用の化粧品に使用されるものよう
な色素における場合である。
【０００５】更に、それらの粉末状の出発原料は流動し
難く、それらの取り扱いおよび特に、次の使用中にそれ
らの重量を測定することを困難にする。
【０００６】更に、それらの粉末出発原料を最終溶液の
製造に使用するとき、しばしば比較的長い溶解時間が必
要である。
【０００７】従って、着色料のような出発原料を、一定
の形および滑らかな表面および粒の揃った寸法を有する
顆粒状、即ち、粉末粒子の凝集物の形に製造することが
望ましいであろう。これらの顆粒は粉末の粒子より揮発
性が少ないので、大気汚染および有毒出発原料の場合で
の呼吸器官からの吸引による中毒のかなりの減少を示
す。
【０００８】更に、出発原料を一定の形、滑らかな表面
および粒の揃った寸法を有する顆粒状で得られるとき、
特に流動が容易であるために、取り扱いが容易であり、
特に、次の使用中にそれらの自動重量測定を正確に行う
ことは容易である。
【０００９】更に、高い微孔性を有する顆粒を製造する
ことにより、粉末状の出発原料より容易に溶解する出発
原料が得られる。
【００１０】凍結乾燥は、凍結により前以て凝固させた
生成物の昇華による乾燥を含む無水生成物を得る周知の
方法である。この凍結乾燥は、粉末状の医薬品、化粧
品、食品または獣医学的製品の製造に使用される。
【００１１】特公昭６２−３０５８２９号明細書には、
キトサン顆粒を得るために酸へのキトサンの溶解、懸
濁、凍結および凍結乾燥によるキトサン粉末の製造が記
載されている。そのような方法では滑らかな表面および
均一寸法を有する顆粒を得るのは不可能である。
【００１２】特公昭５６−１５２４４９号明細書には、
アルコール性溶媒にビヒクルを溶解し、凍結微細粒を得
るために−４０℃以下の温度で大気中にその溶液を噴霧
し、凍結状態を保持しつつ真空下で顆粒を乾燥すること
を含む微細粉末の製造法を記載している。顆粒は発射ガ
スによりスプレーして形成されているので、得られる顆
粒は多少連続した薄い流線状であり、均一な寸法の凍結
顆粒を得るのは不可能である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、一定の形、滑らかな表面および粒の揃った寸法
を有する無水顆粒状の出発原料、特に着色料の製造法を
提供することである。
【００１４】本発明のもう１つの課題は、それらの使用
のために十分な凝集性を有する顆粒を供与する上記の方
法を提供することである。
【００１５】本発明のもう１つの課題は、生成物の溶解
を促進する微孔性構造を有する顆粒を提供する上記の方
法を提供することである。
【００１６】本発明のもう１つの課題は、一定の形、滑
らかな面および粒の揃った寸法をもち、高い多孔性した
がって、粉末より優れた溶解性を示す無水顆粒状の出発
原料（例えば、着色料）を提供することである。
【００１７】本発明の最後の課題は、化粧品、毛髪、獣
医学または薬学分野での無水顆粒状の出発原料の使用で
ある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明によって、以下の
工程： ａ）凍結乾燥可能な溶媒または溶媒の混合物中で粒の揃
った液滴を機械的に形成可能にする粘度を有する粉末状
出発原料の分散液および溶液を得ること； ｂ）粒の揃った液滴を上記の分散液または溶液から機械
的に形成すること； ｃ）凍結された液滴を得るために工程ｂ）で形成された
液滴を凍結すること； ｄ）滑らかな表面、等しい形状および粒の揃った寸法を
有する微孔性無水状の出発原料の顆粒を得るために工程
ｃ）から凍結された液滴を凍結乾燥すること；を含む、
一定の形、滑らかな面および粒の揃った寸法を有する微
孔性無水顆粒状の出発原料の製造法に関する。
【００１９】本発明では、表現「出発原料」は単一化合
物、化合物の混合物および単一化合物から得られる最終
製品または半最終製品を表す。
【００２０】本発明の方法の重要な面は、粉末状出発原
料の溶液または分散液から、粒の揃った液滴を機械的に
生成するための工程（ｂ）に関する。この工程は、噴霧
のような他の技術と異なり、一定の形、一般には球また
は半球形、滑らかな表面および粒の揃った寸法を有する
液滴を得ることを可能にする機械的成形工程である。
【００２１】溶液および分散液の機械的成形用の方法お
よび装置は周知であり、この装置は管または針状物の簡
単なマニホールドを含み、管または針状物中を溶液また
は分散液が滴々と流れる。それらの機械的成形装置は手
動、機械または電気的制御できる。
【００２２】形成した液滴の直径は、使用される装置の
種類、特に、液滴を形成する（管または針状のマニホー
ルドを使用するとき）管または針の直径に依存し、分散
液または溶液に加えられる任意の添加剤の種類にも依存
する。一般には、液滴は、０．１ｍｍ〜１０ｍｍ、好ま
しくは１〜５ｍｍの範囲の直径を有する。
【００２３】形成した液滴は、種々の化学性質の出発原
料を含み、したがって、出発原料各々の性質を有する顆
粒状の出発原料を生成する。
【００２４】異なる性質の出発原料を含む顆粒の組み合
せることにより、出発原料を含む種々の顆粒の固有性質
を合わせもつ市場性のある生成物を得ることができる。
【００２５】出発原料は適当な溶媒または溶媒の混合物
中の溶液または分散液の形状で直接入手でき、化学物質
の添加または物理的パラメーター、例えば、温度および
固体状材料の濃度の変更により粘度は適当に調整され
る。もし出発原料が無水粉末状で入手されるなら、適当
な溶媒または溶媒の混合物中でこの粉末を溶液または分
散液にすることが必要である。
【００２６】本発明の方法で使用される粉末状出発原料
の溶液または分散液は、凍結乾燥に適当な溶媒または溶
媒の混合物中に粉末を溶解または分散することにより容
易に得られる。
【００２７】本発明に使用できる凍結乾燥に適する溶媒
としては、水、イソペンタン、ジメチルスルホキシド、
メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、プロピ
ルアミン、フマル酸、酢酸、ｔ−ブチルアルコール、ｔ
−アミルアルコール、１，４−ジオキサン、イソブタ
ン、エチレンオキシドおよびシクロヘキサンを挙げるこ
とができる。水は昇華可能な溶媒として推奨される。
【００２８】本発明の方法で使用される溶液および分散
液は、それらが液滴として機械的成形可能であるような
粘度を有さねばならない。したがって、溶液または分散
液の固体含量は液滴を形成するための装置によるポンプ
輸送および液滴の形成に適する粘性を有するに十分でな
ければならない。一般には、この固体分率は溶液または
分散液の重量に対して１〜９９重量％である。
【００２９】一般には、溶液または分散液は、２０Ｐａ
・ｓの以下で、機械的成形工程の間に決められた寸法を
有する液滴の形成を可能にするのに少なくとも十分な粘
度を有する。好ましくは、溶液または分散液は０．００
１〜１５Ｐａ・ｓの粘性を有する。
【００３０】粒の揃った液滴を機械的に形成することお
よび／または顆粒にある程度の凝集または結合性を与え
ることを可能にする粘度を得るために１種または数種の
添加剤を加えることはときどき必要である。一般には、
それらの添加剤は凍結乾燥で周知のゲル化剤および増粘
剤から選択される。増粘剤は、所望により、溶液または
分散液の粘度を増大できる。本発明の溶液および分散液
はゲル化剤および増粘剤をともに含むことが好ましい。
【００３１】本発明の溶液または分散剤に使用可能であ
るゲル化剤としては、カルボマー類、ヒドロキシエチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、寒天、キサ
ンタンガム、スターチ、ポリエチレングリコール、ポリ
ビニルピロリドン、いなごまめの実のゴム、グアーガ
ム、ゼラチン、カゼイン、ペクチン、アルギン酸塩類お
よびカラギーネイト（ｃａｒｒａｇｅｅｎａｔｅｓ）が
挙げられる。
【００３２】本発明の溶液または分散液に使用できる増
粘剤のうち、マンニトール、グルコース、ラクトース、
マルトース、ポリエチレングリコール、スターチ、ポリ
ビニルピロリドン、無機塩類、ソルビトールおよびカル
ボポール（登録商標）が挙げられる。
【００３３】添加剤の選択は、顆粒として意図している
用途に明らかに依存する。添加剤の量は当業者により容
易に決定でき、選択された添加剤および溶液または分散
液に望まれる粘度に依存している。
【００３４】機械的成形の間に溶液または分散液の温度
を調整することにより、または、溶液または分散液中の
固体のパーセントを調整することにより、溶液または分
散液の粘度を調整することも可能である。
【００３５】一般には、溶液または分散液の粘度は、所
望により、希釈、ゲル化剤の添加または温度の上昇およ
び降下により調整できる。
【００３６】機械的成形工程で形成された粒の揃った液
滴をいずれかの周知の方法により凍結できる。一般に
は、溶液または分散液の凍結温度は０〜−１８０℃であ
る。
【００３７】得られた液滴の幾何学的形状は上記の製造
法の工程ｂ）およびｃ）に依存している。
【００３８】ついで、溶媒または溶媒の混合物を除去す
るために、得られた凍結液滴を昇華（凍結乾燥）により
乾燥保存する。この凍結乾燥は、例えば、凍結乾燥室内
で、周知のように行うことができる。このような凍結液
滴からの溶媒または溶媒の混合物の昇華により、形成さ
れた顆粒が開始凍結液滴の形を保持することができ、し
たがって、一定の形、滑らかな表面および粒の揃った寸
法を有する顆粒を得ることができる。さらに、この凍結
乾燥は無水顆粒に規則正しい微孔性構造を与える。
【００３９】一般には、本発明の方法により得られた顆
粒は凍結速度に関連する高い微孔性（例えば、空気の体
積約６０％および固体の体積約４０％）を有する。
【００４０】溶媒または溶媒の混合物の残量は、凍結乾
燥の終点で、乾燥生成物の総重量に対して３％以下が好
ましい。
【００４１】この乾燥凍結は周知であり、特に、食品工
業および薬品工業で常用の方法である。
【００４２】したがって、本発明の方法を実行すること
により、一定の形、滑らかな表面および粒の揃った寸法
を有する微孔性顆粒状の無水出発原料を得ることができ
る。実際には、機械的成形工程により凍結により凝固さ
れる予め決められたおよび粒の揃った寸法を有する液滴
を得ることができる。ついで、凍結乾燥により凍結され
た液滴の形を保持することおよび一定の形、滑らかな表
面、粒の揃った寸法および微孔性構造を有する顆粒を得
ることができる。
【００４３】一般には、本発明の方法により得られた顆
粒は０．１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍの範囲の
平均直径を有する。
【００４４】本発明の実行により得られた顆粒間の重量
における相対的ばらつきは、機械的成形により得られた
液滴の寸法の規則性および分散液の均一性に非常に明ら
かに依存する。したがって、管または針を含むマニホー
ルドシステムおよび均一な分散液を使用するとき、約
０．５％の顆粒間の重量のばらつきとすることが可能で
ある。
【００４５】本発明の方法により得られた顆粒は、一般
に取り扱いに耐える十分な凝集性がある。溶液または分
散液が出発原料中に溶解可能な画分を十分に（すなわ
ち、一般に固体含量の重量に対して０．５％より高い画
分）を含むなら、優れた凝集性が一般には得られる。
【００４６】本発明の方法は、特に、毛染および／また
は皮膚（メイクアップ）用の出発原料、シャンプーのよ
うな液状化粧品、所望により顔料を含む乳濁液、顆粒状
の凍結乾燥可能な食品、凍結乾燥可能な医薬品の製造に
適当である。本発明の方法は、特に、着色料の顆粒を得
るのに特に有用である。適当な染料は、アゾ染料、芳香
族染料およびアンスラキノン染料のような毛染および皮
膚（メイクアップ）用化粧品に常用の染料である。
【００４７】本発明の出発原料顆粒は、球または半球形
または偏平化された球形および１〜１０ｍｍおよび好ま
しくは１〜５ｍｍの平均直径を有し、重量測定およびそ
れらの使用を容易にする。それらの出発原料顆粒は高多
孔性を有しているので使用に当り容易に溶解することが
できる。
【００４８】得られた顆粒の寸法は規則性が高いので、
着色料のような出発原料を正確に計り取ることができ
る。
【００４９】
【実施例】
実施例１ 以下の水性分散液を製造する。 − パラ−フェニレンジアミンまたは１,４−ジアミノベンゼン(染料) 50ｇ − Ｄ−（−）−マンニトール（増粘剤） 5ｇ − カルボキシメチルセルロース、ナトリウム塩（ゲル化剤） 0.15ｇ − 脱イオン水を加えて全量100gにする。
【００５０】分散液を酸素を除いた空気中で製造する。
均一化した後、分散液は０．２９Ｐａ・ｓの粘性を有す
る。２×１０-3ｍの内径を有する針でできたマニホール
ドを通して滴下して成形する。
【００５１】形成した液滴を圧力３０Ｐａ下で温度２４
８°Ｋで凍結乾燥前に２１８°Ｋで凍結する。乾燥を約
２０時間続ける。
【００５２】得られた顆粒は平均重量１５．５ｍｇを有
し、圧力２２Ｐａ下に耐え、圧潰しない。それらは５分
間撹拌後に２×１０-3ｍ以下の半径を有する粒子を３％
以下生成する。
【００５３】実施例２ 以下の水性分散液を使用する。 − （ヒドロキシアンスラキノンアミノプロピル）メチル モルホリニウム 0.007g − 油状化合物 19ｇ − 防腐剤 0.4ｇ − コーンスターチ 3g − 脱イオン水を加えて全量１００ｇにする。
【００５４】この乳濁液の粘度は、増粘剤および／また
はゲル化剤を更に添加しないで２×１０-3ｍの内径を有
する針でできたマニホールドを通して滴下により成形す
るのに十分である。
【００５５】液滴を圧力３０Ｐａ下で温度２５３°Ｋで
凍結乾燥前に２１８°Ｋで凍結する。乾燥を約２４時間
続ける。
【００５６】得られた顆粒は偏平化された球形および２
０ｍｇの平均重量を有する。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の工程： ａ）凍結乾燥可能な溶媒または溶媒の混合物中で粒の揃
    った液滴を機械的に形成可能にする粘度を有する出発原
    料の分散液および溶液を得ること； ｂ）粒の揃った液滴を上記の分散液または溶液から機械
    的に形成すること； ｃ）凍結された液滴を得るために工程ｂ）で形成された
    液滴を凍結すること； ｄ）滑らかな表面、一定の形および粒の揃った寸法を有
    する微孔性無水状の出発原料の顆粒を得るために工程
    ｃ）から得られた凍結液滴を凍結乾燥すること；を含む
    ことを特徴とし、滑らかな表面、一定の形および粒の揃
    った寸法を有する無水微孔性状の出発原料の製造法。
  2. 【請求項２】 溶液または分散液が２０Ｐａ・ｓ以下の
    粘度を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 分散液または溶液が０．００１〜１５Ｐ
    ａ・ｓの粘度を有することを特徴する、請求項２記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 工程（ａ）で、分散液または溶液の粘度
    を、所望により、希釈、ゲル化剤の添加または温度の上
    昇または降下により調整することを特徴とする、請求項
    １〜３のいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 カルボマー類（ｃａｒｂｏｍｅｒｓ）、
    ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロ
    ース、寒天、キサンタンガム、スターチ、ポリエチレン
    グリコール、ポリビニルピロリドン、いなごまめの実
    （ｌｏｃｕｓｔｂｅａｎ）のゴム、グアーガム、ゼラチ
    ン、カゼイン、ペクチン、アルギン酸塩およびカラギー
    ネイトから選択されるゲル化剤を添加することを特徴と
    する、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 増粘剤を加えることを特徴とする、請求
    項１〜５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 増粘剤をマンニトール、マルトース、グ
    ルコース、ラクトース、ポリエチレングリコール、スタ
    ーチ、ポリビニルピロリドン、無機塩類、ソルビトール
    およびカルボポール（登録商標）から選ばれることを特
    徴とする、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 得られた顆粒が球または半球または偏平
    化した球状であることを特徴とする、請求項１〜７のい
    ずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 得られた顆粒が０．１〜１０ｍｍおよび
    好ましくは１〜５ｍｍの平均直径を有することを特徴と
    する請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 顆粒が球または半球状であり、０．１
    〜１０ｍｍおよび好ましくは１〜５ｍｍの平均直径を有
    することを特徴とし、滑らかな表面および一定の形およ
    び粒の揃った寸法を有する微孔性無水顆粒状の出発原
    料。
  11. 【請求項１１】 化粧品、毛髪、獣医学および薬学分野
    での請求項１０記載の出発原料の使用。
JP7130186A 1994-06-03 1995-05-29 顆粒状の出発原料の製造法、顆粒状の出発原料およびそのような出発原料の化粧品、毛髪、獣医学的または薬学的分野での使用 Pending JPH0880429A (ja)

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FR9406843 1994-06-03
FR9406843A FR2720645B1 (fr) 1994-06-03 1994-06-03 Procédé d'obtention d'une matière première sous forme de granulés, matière première sous forme de granulés et son utilisation dans le domaine cosmétique, capillaire, vétérinaire ou pharmaceutique.

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JPH0880429A true JPH0880429A (ja) 1996-03-26

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ID=9463877

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