JPH0867927A - 高融点高靱性金属の製造装置および製造方法 - Google Patents

高融点高靱性金属の製造装置および製造方法

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JPH0867927A
JPH0867927A JP27777093A JP27777093A JPH0867927A JP H0867927 A JPH0867927 A JP H0867927A JP 27777093 A JP27777093 A JP 27777093A JP 27777093 A JP27777093 A JP 27777093A JP H0867927 A JPH0867927 A JP H0867927A
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Hisayuki Wada
久幸 和田
Tatsuo Narutomi
辰雄 成富
Yoshinobu Toshida
義信 利田
Toshiyuki Oota
年幸 太田
Masashi Katsumaru
昌司 勝丸
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 還元容器10と凝縮容器30とを連結する導
管70の熱膨張による破損を防ぐ。分離回収工程におい
て反応の進行度を正確に推定する。 【構成】 還元容器10と凝縮容器30の少なくとも一
方を、導管70の熱膨張に伴って従動するように支持す
る。その容器の重量を検出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Ti、Zr等の高融点
高靱性金属を還元分離により製造する装置およびその装
置を使用した高融点高靱性金属の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Ti、Zr等の高融点高靱性金属は、工
業的にはその塩化物を利用した還元法で製造されてい
る。還元法による高融点高靱性金属の製造には、従来よ
り還元容器と凝縮容器とが用いられており、最近は両者
を並置し、水平な導管で相互に連結した装置構成が多く
採用されている。
【0003】このような製造装置では、還元容器内に生
成した高融点高靱性のスポンジ状金属に残留する未反応
活性金属およびその塩化物が真空分離され、その物質が
導管を通じて凝縮容器に回収される。真空分離物質を凝
縮容器に回収する場合、真空分離物質を導管内で凝固さ
せないために、導管が加熱されるが、その加熱に伴って
導管が熱膨張するのを避けることができない。この熱膨
張による導管の伸びは、大型装置では数cm以上に及
び、還元容器と凝縮容器とを水平な導管で接続した装置
での大きな問題になっている。従って、この種の装置で
は導管の熱膨張を吸収することが重要課題になってお
り、そのための具体的対策としては、導管を途中で分断
し、その間に間隙を設けた接続構造が特開昭59−80
593号公報に開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記接続構
造では、小型装置での導管の熱膨張は上記間隙により吸
収できるが、大型装置での数cm以上に達する導管の伸
びは殆ど吸収されない。従って、導管の相互接続部分や
導管と容器との接続部分に応力が集中し、これらの接続
部分に亀裂を発生させるおそれがある。しかも、上記間
隙をシールするためのパッキンには冷却手段を必要とす
る。この冷却は導管の加熱と並行して行われるので、技
術的に難しく、接続構造の複雑化を招き、実用的とは言
い難い。
【0005】また、還元容器内に生成した高融点高靱性
のスポンジ状金属に残留する未反応活性金属およびその
塩化物を凝縮容器に回収する場合、還元容器内の残留物
質量が増加すると製品品質が低下し、必要以上に真空分
離処理を行った場合には電力使用量が増加し、経済性が
低下する。従って、還元容器内の最終的な残留物質量を
正確に管理する必要がある。しかるに、還元容器内の残
留物質量については、従来は定量的な検出法が存在しな
かった。従って、分離回収の処理時間は炉の使用電力の
変化や経験的な時間計算から統計的に決定されており、
その結果、残留物質量が一定しないという問題を生じて
いた。
【0006】本発明は斯かる状況に鑑みなされたもの
で、簡単な構造で導管の熱膨張を完全に吸収でき、合わ
せて、分離回収を行う場合に分離回収反応の進行度を定
量的に推定し、適正な時間で分離回収処理を行うことが
できる高融点高靱性金属の製造装置および製造方法を提
供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の製造装置は、製
造すべき高融点高靱性金属の塩化物を活性金属で還元し
て高融点高靱性のスポンジ状金属を生成する還元容器
と、該還元容器内に生成したスポンジ状金属に残留する
未反応活性金属およびその塩化物を真空分離により回収
する凝縮容器とを備えており、該凝縮容器が前記還元容
器の側方に並設され、両者が導管にて一体的に連結され
ると共に、還元容器もしくは凝縮容器の少なくとも一方
が、前記導管の熱膨張に伴って従動し得るように支持さ
れ且つ重量検出が可能とされていることを特徴としてな
る。
【0008】本発明の製造方法は、上記製造装置を使用
する高融点高靱性金属の製造方法であって、前記還元容
器内に生成したスポンジ状金属に残留する未反応活性金
属およびその塩化物を真空分離により前記凝縮容器内に
回収する際に、前記導管の熱膨張に伴って従動し得るよ
うに支持され且つ重量検出が可能とされた還元容器もし
くは凝縮容器の少なくとも一方の重量変化を検出し、検
出された重量変化より分離回収反応の進行度を推定する
ことを特徴としてなる。
【0009】
【作用】本発明の製造装置および製造方法では、導管の
熱膨張に伴って還元容器もしくは凝縮容器の少なくとも
一方が全体的に従動するので、両方の容器が導管で一体
的に連結されていても導管の熱膨張が吸収される。従っ
て、導管全体を一体的に構成でき、その加熱が容易にな
ると共に、パッキンおよびその冷却機構が不用になり、
導管およびその付帯機構が著しく簡素化される。また、
導管の熱膨張は、導管を通じて回収する物質の量や温度
による影響を受け、複雑な伸びを示すが、容器の従動で
熱膨張を吸収する場合には、導管の複雑な伸びにも容器
が正確に追従し、その伸びを確実に吸収することができ
る。
【0010】本発明の製造装置および製造方法では、還
元容器もしくは凝縮容器の少なくとも一方が可動とされ
るが、実操業上は凝縮容器のみを可動とするのが望まし
い。これは分離回収工程では内容物の重量が凝縮容器の
方で軽く、容器移動が容易なこと、還元容器が移動する
とその加熱状態が変化するおそれがあることなどが理由
である。
【0011】容器を可動とするための具体的手段として
は容器を流体スプリングで直接的又は間接的に支持する
のが望ましい。流体スプリングで容器を支持した場合に
は容器が僅かの外力で移動し、導管に加わる応力が一層
緩和されると共に、回収処理が進行して容器の重量が変
化しても、流体圧を調整することにより容器を一定の高
さに簡単に保つことができる。更に、流体圧の調整によ
り容器を一定の高さに保った状態で流体圧を測定すれ
ば、容器の重量ひいては容器内の物質量が定量的に検出
される。
【0012】本発明の製造装置および製造方法は、導管
の熱膨張を吸収するために可動とした容器の重量検出が
容易なことを利用し、可動とされた容器を重量検出可能
とし、その容器の重量変化を分離回収中に検出すること
により、分離回収反応の進行度を定量的に推定して正確
な回収処理時間の設定をも可能にするものである。
【0013】
【実施例】以下に本発明の実施例をTiの製造について
詳細に説明する。
【0014】図1は本発明を実施した製造装置の一例を
示す断面図である。
【0015】還元容器10は加熱炉20に収容されてい
る。還元容器10の上方口部にはTiCl4 の導入管1
1が接続されており、底部には副産物の排出管12が接
続されている。
【0016】凝縮容器30は冷却炉40に収容され、還
元容器10とは同一の構造で互換的に使用される。冷却
炉40は、加熱炉20に並設された円筒状の架台50上
にエアースプリング60を介してフローティング状態に
支持されており、更にレベル計を備えている。エアース
プリング60は環状のエアバックで、図示されないエア
ー供給装置に接続されている。エアー供給装置はレベル
計の出力に基づいてエアースプリング60に加えるエア
ー圧を調整して、冷却炉40の高さを一定に保つように
なっている。
【0017】還元容器10の上方口部と凝縮容器30の
上方口部とは、水平な導管70で接続されている。導管
70は上記両口部に着脱可能に結合され、外周面をヒー
タ71で被覆されている。導管70と上記両開口部との
間はバルブ72,73にて開閉される。
【0018】このような製造装置でTiを製造するに
は、還元容器10を加熱炉20にセットすると共に、凝
縮容器30を冷却炉40にセットして冷却炉40ごと架
台50上にエアースプリング60により支持する。この
時、凝縮容器30および冷却炉40は導管70が熱膨張
した状態でエアースプリング60の中立点に位置するよ
うにセットされる。そして、凝縮容器30および冷却炉
40を導管70の膨張に見合う量だけ還元容器10の側
に引き寄せて、還元容器10と凝縮容器30とを導管7
0で接続する。
【0019】次いで、バルブ72,73を閉じた状態で
加熱炉20を作動させて還元容器10内に溶融Mgを保
持し、導入管11よりTiCl4 を導入する。これによ
り、還元容器10内にTiおよびMgCl2 が生成され
る。生成したMgCl2 は適宜排出管12より外部に排
出される。そして、最終的には未反応MgおよびMgC
2を含むスポンジ状Tiが得られる。
【0020】還元工程が終了すると、バルブ72,73
を開放した後、加熱炉20を1000℃以上に昇温し、
導管70をMgおよびMgCl2 が凝縮しない温度まで
ヒータ71にて加熱する。また、凝縮容器30を冷却炉
40内で冷却しつつ排出管32を利用して凝縮容器30
内を真空引きする。これにより、還元容器10内のスポ
ンジ状Tiに含まれる未反応MgおよびMgCl2 は蒸
発し、導管70を経由して凝縮容器30内に補集され
る。
【0021】この分離回収工程においては、導管70が
ヒータ71による加熱で膨張して軸方向に伸びる。しか
し、その伸びに伴って凝縮容器30が冷却炉40と共に
還元容器10から離反し、その移動量が予め加熱炉20
の側へ引き寄せた量と相殺されることにより、凝縮容器
30および冷却炉40はエアースプリング60の中立点
に復帰する。従って、導管70や導管70と容器との接
続部に問題となる応力は生じない。
【0022】また、凝縮容器30内にMgおよびMgC
2 が補集されるに従って凝縮容器30の重量が増加
し、エアースプリング60に加わる荷重が増大するが、
凝縮容器30の高さが一定に保たれるようにエアースプ
リング60のエアー圧が増加するので、還元容器10と
凝縮容器30とは常に同じレベルに保たれる。従って、
導管70の傾斜に起因する応力発生も防止される。
【0023】本発明の製造方法は、このようなTi製造
の分離回収工程において、エアースプリング60のエア
ー圧を検出するものである。このエアー圧は、上述した
ように、凝縮容器30の重量増加に伴って増大するの
で、エアー圧の検出により凝縮容器30の重量が定量的
に検出され、凝縮容器30内に補集されるMg量および
MgCl2 量が正確に把握される。つまり、エアースプ
リング60に加えるエアー圧の測定より、MgおよびM
gCl2 の蒸発回収量が定量的に検出される。そして、
この蒸発回収量の変化と従来からの使用電力量の変化等
とから、還元容器10内のスポンジ状Tiに含まれる未
反応Mg量およびMgCl2 量の推移が明らかになり、
最適な分離回収処理時間を求めることができる。その結
果、スポンジTi中に残留するMg量およびMgCl2
量が十分に減少し、なおかつ無駄な処理時間が減少して
電力使用量の節減が図られる。
【0024】第1表は電力使用量およびスポンジTi中
の残留物質量を従来法と本発明法とについて示してい
る。従来の電力使用量を100とした場合、本発明法で
は電力使用量が90に減少し、スポンジTi の塩素含有
量のばらつきも大巾に減少する。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】本発明の高融点高靱性金属の製造装置お
よび製造方法は、還元容器と凝縮容器とを並置一体化し
た場合に問題となる導管の熱膨張を確実に吸収し、導管
およびその接続部分の亀裂損傷を防止して装置寿命の延
長を図る。また、導管全体を一体化でき、導管途中にパ
ッキン類を介在させる必要がないので、導管の構造が簡
素化され、その加熱が容易になると共に、接続部を起点
とする導管の詰まりが防止される。更に、可動とした容
器の重量検出により、残留物質の分離回収時間の適正化
を図り、電力使用量の節減と製品品質の向上とを達成す
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す製造装置の断面図であ
る。
【符号の説明】
10 還元容器 20 加熱炉 30 凝縮容器 40 冷却炉 50 架台 60 エアースプリング 70:導管
フロントページの続き (72)発明者 利田 義信 兵庫県尼崎市東浜町1番地 住友シチック ス株式会社内 (72)発明者 太田 年幸 兵庫県尼崎市東浜町1番地 住友シチック ス株式会社内 (72)発明者 勝丸 昌司 兵庫県尼崎市東浜町1番地 住友シチック ス株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 製造すべき高融点高靱性金属の塩化物を
    活性金属で還元して高融点高靱性のスポンジ状金属を生
    成する還元容器と、該還元容器内に生成したスポンジ状
    金属に残留する未反応活性金属およびその塩化物を真空
    分離により回収する凝縮容器とを備えており、該凝縮容
    器が前記還元容器の側方に並設され、両者が導管にて一
    体的に連結されると共に、還元容器もしくは凝縮容器の
    少なくとも一方が、前記導管の熱膨張に伴って従動し得
    るように支持され且つ重量検出が可能とされていること
    を特徴とする高融点高靱性金属の製造装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載された高融点高靱性金属
    の製造装置を使用する高融点高靱性金属の製造方法であ
    って、前記還元容器内に生成したスポンジ状金属に残留
    する未反応活性金属およびその塩化物を真空分離により
    前記凝縮容器内に回収する際に、前記導管の熱膨張に伴
    って従動し得るように支持され且つ重量検出が可能とさ
    れた還元容器もしくは凝縮容器の少なくとも一方の重量
    変化を検出し、検出された重量変化より分離回収反応の
    進行度を推定することを特徴とする高融点高靱性金属の
    製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101235763B1 (ko) * 2010-12-28 2013-02-21 주식회사 포스코 전착 금속 아연 회수장치 및 그 회수방법
KR101353859B1 (ko) * 2011-12-28 2014-01-21 주식회사 포스코 아연분말 회수장치

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101235763B1 (ko) * 2010-12-28 2013-02-21 주식회사 포스코 전착 금속 아연 회수장치 및 그 회수방법
KR101353859B1 (ko) * 2011-12-28 2014-01-21 주식회사 포스코 아연분말 회수장치

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