JPH0867791A - 浣腸容器用塩化ビニル系樹脂組成物及び浣腸 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 浣腸容器内の浣腸液中の防腐剤濃度の減少を
防止した、衛生面に優れた新規な浣腸容器成形用塩化ビ
ニル系樹脂組成物及びそれを原料とする浣腸。 【構成】 塩化ビニル系樹脂 100重量部に対して可塑剤
10〜 150重量部を配合してなる塩化ビニル系樹脂組成物
に防腐剤を下式から求めたＦ重量部添加することを特徴
とする浣腸容器用塩化ビニル系樹脂組成物。 Ｆ＝CbE/(100d −Cb)

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、浣腸容器内の浣腸液中
の防腐剤濃度の減少を防止した、衛生面に優れた新規な
浣腸容器成形用塩化ビニル系樹脂組成物に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】浣腸容器は、衛生面の向上や看護者の洗
浄負担を軽減するために、ガラス製シリンジ型からディ
スポーザブルタイプの汎用樹脂製無花果型に変遷し、こ
の汎用樹脂製浣腸容器に浣腸液を封入したものが流通し
ている。これに使用される汎用樹脂としては、ポリエチ
レン系、ポリプロピレン系、ポリ塩化ビニル系などがあ
る。この中でも塩化ビニル系樹脂製浣腸容器は、浣腸液
を吐出させる時の変形押圧力が低く、復元応答性がよい
ため、操作性や手触感に優れている。また塩化ビニル系
樹脂は、ブロー成形性が良い点や低価格の点において
も、汎用樹脂の中で群を抜いている。しかし、従来の塩
化ビニル系樹脂製浣腸容器に浣腸液が封入された浣腸
（以下塩化ビニル系浣腸と略す）は、浣腸液中の防腐剤
濃度が保存中に減衰し、早いもので封入後 1.5カ月程度
経過すると浣腸容器内に細菌やカビが発生し、これを誤
って使用すると肛門から直腸にかけて炎症を起こすとい
う問題点があり、普及に至っていない。またこの防腐剤
濃度減少の原因も不明であった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来塩化ビ
ニル系樹脂製浣腸がその浣腸液中の防腐剤濃度が大きく
減少し保存に耐えないという欠点を克服し、操作性や手
触感に優れた浣腸容器を安価に成形できる浣腸容器成形
用塩化ビニル系樹脂組成物を提供することを目的とす
る。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は塩化ビニル系浣
腸の防腐剤濃度減少を一定範囲に保つことを目的に鋭意
研究を重ねた結果、塩化ビニル系樹脂に、所定量の防腐
剤を練りこむことによってその目的を達成しうることを
見出し、本発明を完成した。すなわち、塩化ビニル系樹
脂 100重量部に対して可塑剤10〜 150重量部を配合して
なる塩化ビニル系樹脂組成物に防腐剤を下の数式１から
求めたＦ重量部添加することを特徴とする浣腸容器用塩
化ビニル系樹脂組成物である。 Ｆ＝CbE/(100d −Cb) ・・・数式１ ［ここで、ｂは浣腸液と可塑剤及び防腐剤の共存時にお
ける防腐剤の浣腸液への分配比を１とした時、防腐剤の
可塑剤への分配比、Ｃは浣腸液中で維持することが必要
な防腐剤濃度(w/v%)、Ｅは可塑剤添加重量部、ｄはCb/
(100M)(mol/ml) で表わされる防腐剤の可塑剤溶液の密
度(g/ml)を各々表わす。またＭは防腐剤の分子量を示
す。また以後上式を数式１とする。上記濃度単位につい
ては後に説明する］

【０００５】以下に本発明を詳細に説明する。本発明に
使用する防腐剤は、浣腸液に用いられているものと同じ
ものを、塩化ビニル系樹脂組成物に添加する。これら防
腐剤は人体への安全性が高いものを極力使用することが
重要である。

【０００６】すなわち、安息香酸、ソルビタン酸及びそ
の塩類、ｐ−ヒドロキシ安息香酸エステル、プロピオン
酸及びその塩類、ジフェニル、ｏ−フェニルフェノー
ル、チアベンダゾールなど食品添加物公定書に許可され
たものを用いるのが良い。これらの塩類、エステル類に
は安息香酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、ｐ−ヒド
ロキシ安息香酸イソブチル、ｐ−ヒドロキシ安息香酸イ
ソプロピル、Ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｐ−ヒドロキシ
安息香酸エチル、ｐ−ヒドロキシ安息香酸ブチル、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸プロピル、デヒドロ酢酸ソーダ、プ
ロピオン酸カルシウム、プロピオン酸ナトリウム、ナト
リウムオルソフェノラートが例示される。その他に化粧
品原料基準、日本薬局法などに規定のナフテン酸、β−
ナフトール、ｐ−ニトロフェノールが挙げられる。ここ
で本発明で用いる濃度単位を説明すると、重量／容積濃
度w/v%は（溶質重量g/溶液の容積 100ml）、モル濃度mo
l/mlは（溶質モル数／溶液の容積１ml）、後記実施例に
用いた重量濃度w/w%は（溶質重量g/溶液重量100g）の如
く各々括弧内の数値を示す。

【０００７】浣腸液は、一般にグリセリンと水の混合液
に防腐剤を溶解したものが用いられており、また栄養補
給用には目的に応じた薬剤や滋養分が添加されている。
これら浣腸液に用いる防腐剤は、１種あるいは２種以上
を組み合せて、その合計濃度が0.015 〜0.06w/v%に調整
するのが好ましい。0.015w/v% 未満になると防腐効果が
なく、0.06w/v%を越えると個人差はあるものの粘膜や皮
膚に刺激を与え易くなる。好ましくは0.02w/v%から0.04
w/v%とするのが良い。流通在庫を持って、ユーザーでも
半年以上の使用保証期間をとるには、この範囲の濃度を
１年以上維持させる必要がある。

【０００８】発明者は浣腸液中の防腐剤は、塩化ビニル
系樹脂製浣腸容器に含まれている可塑剤に、浸透するこ
とによって減少することを発見した。発明者は浣腸液中
の必須防腐剤濃度を維持するには、グリセリン水溶液と
可塑剤を共存させた時、グリセリン水溶液中の防腐剤が
いかに可塑剤とグリセリン水溶液に分配されて溶解する
か分配比を測定し、浣腸液中に維持安定させたい防腐剤
濃度に分配比ｂを乗じて塩化ビニル系樹脂に練り込む防
腐剤量を定め、浣腸容器用塩化ビニル系樹脂組成物にす
ればよいことを見いだした。

【０００９】分配比を求める方法について二つの例を挙
げて説明する。まず第１例を説明する。任意量の防腐剤
をグリセリン水溶液及び／または可塑剤に溶解させ、こ
の２つの溶液を分液ロートに入れ60分以上激しく振とう
させてから、これが２層に分離するまで静置する。これ
は３日以上静置することが望ましい。分離したそれぞれ
の層に溶解している防腐剤濃度を定量し、モル濃度（mo
l/ml）比または重量／容積濃度（w/v%）比を分配比とす
る。防腐剤の定量は、公知のＧＣＰ分析によって行われ
る。予め、使用される防腐剤の液体クロマトグラフ通過
時間（保持時間）と防腐剤の極大吸収波長で吸光度−濃
度の検量線を作製しておき、続いて各層の溶液を液体ク
ロマトグラフにかけ、これに検量線作製に用いた波長光
を当て、保持時間から防腐剤を同定、分離して、吸光度
から濃度を求める。これの操作は浣腸が保持及び使用さ
れる代表的な温度23℃で行えばよく、好ましくは−10℃
から50℃について10℃刻みで測定し、７点の平均とする
のがよい。

【００１０】第１の例ではグリセリン水溶液と可塑剤と
の間で防腐剤分配比を定量したが、グリセリン水溶液と
塩化ビニル系樹脂組成物間でも分配比を定量することが
できる。これを第２例として説明する。任意量の防腐剤
をグリセリン水溶液及び／または塩化ビニル系樹脂組成
物に溶解または混合させ、この塩化ビニル系樹脂組成物
をシートに成形し、シートを前記グリセリン水溶液に40
日以上浸すか、あるいはこの塩化ビニル系樹脂組成物で
浣腸容器を成形し、これに前記グリセリン水溶液を注入
し40日以上放置して平衡に到達させる以外は、第１例と
同じ方法を取る。ただし、塩化ビニル系樹脂組成物中の
可塑剤と防腐剤は、エーテルで抽出し定量する。これら
２例とも、分配後の２層の防腐剤濃度が解れば良く、設
置する前の各層について、防腐剤濃度は不明でもかまわ
ない。また逆に２層を設置する前の各層について、防腐
剤濃度と、層重量または／層体積と密度を知り、密閉系
で防腐剤を分配させれば、質量保存の法則を使って、分
配後の防腐剤濃度測定はどちらか１層行えば良い。これ
ら２例では短期間で測定でき、簡便であることから第１
例が推奨されるが、分配比測定法は、互いに混じり合わ
ないグリセリン水溶液層と可塑剤層が共存している状態
で、これら両層いずれにも溶解しうる防腐剤が、どんな
濃度で両層に分配され平衡に達するかを測定すればよ
く、その操作方法はこれら２例に限定されるものではな
い。

【００１１】このようにして求められた防腐剤の分配比
即ちグリセリン水溶液の防腐剤濃度（mol/ml）と可塑剤
の防腐剤濃度（mol/ml）の比Ａ／Ｂを使って、浣腸液中
の防腐剤濃度を C(w/v%)に維持させるために塩化ビニル
系樹脂組成物に練りこむ防腐剤量Ｆ（重量部）は、数式
１で求められる。その際この濃度の防腐剤の可塑剤溶液
の密度ｄ（g/ml）を測定し、数式１に代入する必要があ
る。

【００１２】数式１を説明する。Ａ…浣腸液と可塑剤の
共存時における防腐剤の浣腸液への分配比、Ｂ…浣腸液
と可塑剤の共存時における防腐剤の可塑剤への分配比と
し、特にＡ＝１の時のＢをｂで表す。浣腸液中に維持さ
せたい防腐剤濃度を C(w/v%)とし、これをモル濃度換算
するとC/100M(mol/ml)となる。（Ｍ…防腐剤の分子量）
したがって浣腸液中にC/(100M)(mol/ml)の濃度の防腐剤
を維持させるために必要な可塑剤中の防腐剤濃度 X(mol
/ml)= ｃb/(100M)となる。濃度 X(mol/ml)の防腐剤の可
塑剤溶液の密度 d(g/ml)を測定し、 X(mol/ml)の防腐剤
の可塑剤溶液１g 中の可塑剤重量を求めると(1-XM/d)と
なる。 XM/d は可塑剤溶液１g 中の防腐剤量で残りは可
塑剤(1-XM/d)となる。X=Cb/(100M) を代入すると1-XM/d
=1-Cb/(100d)になる。これは濃度 X(mol/ml)の可塑剤溶
液１g 中の可塑剤重量g になる。塩化ビニル系樹脂組成
物において塩化ビニル系樹脂 100重量部に対して可塑剤
をＥ重量部添加したい時、浣腸液中の必須防腐剤濃度を
維持させるために防腐剤添加部数がＦ（重量部） =[MCb
／(100Md)]×[E/(1-Cb/100d)]=CbE/(100d-Cb) （数式
１）必要になる。この数式１を説明すると[MCb／(100M
d)]は X(mol/ml)を可塑剤溶液１g 当たりの防腐剤重量g
に換算したもので単位は g/gになる。[E/(1-Cb/100d)]
は可塑剤Ｅg を含む X(mol/ml)の可塑剤溶液は何g か
を計算したもので単位はg になる。したがって可塑剤Eg
に防腐剤を添加して X(mol/ml)の防腐剤の可塑剤溶液と
するには(MCb/(100Md)×[E/(1-Cb/100d)]gの防腐剤が必
要で、まとめるとCbE/(100d-Cb)gになる。可塑剤Egを塩
化ビニル系樹脂100gに対する添加量とすれば、可塑剤Ｅ
重量部、防腐剤Ｆ重量部に変換できる。

【００１３】これまでの検討から、数式１で求められた
防腐剤Ｆ重量部添加した塩化ビニル系樹脂製浣腸容器の
浣腸液中の防腐剤の維持率は、実施例記載の検体10個
で、母平均μ、母分散σ２とした時のμ±３σが（95.3
±2.40）％であった。防腐剤が僅かに減少する原因は分
配比測定が促進試験で完全平衡前に測定されていること
や、成形中の熱によって選択的に防腐剤が蒸発損失して
いること、可塑剤以外の組成物に防腐剤が若干吸収され
ていること、第２例では浣腸容器からの抽出率の問題な
どが考えられるが、原因を特定するには至っていない。
しかしながら防腐剤初期濃度（維持させたい防腐剤濃
度）Ｃを、（95.3±2.40）％の維持率を考慮して安全を
見て0.015w/v% から0.06w/v%の間に設定すれば、数式１
で求めたＦ（重量部）の防腐剤を練りこんだ塩化ビニル
系樹脂製浣腸容器の浣腸液中の防腐剤濃度は、最も好ま
しい0.02w/v%から0.04w/v%の範囲で安定させることは容
易である。

【００１４】この防腐剤の塩化ビニル系樹脂組成物へ練
りこむ方法は特に制限は無く、数式１で求めた防腐剤Ｆ
重量部、可塑剤Ｅ重量部と後述する塩化ビニル系樹脂 1
00重量部や各種添加成分を所定部数、リボンブレンダ
ー、ヘンシェルミキサー、高速ミキサーなどの配合機で
分散溶解する方法や更にこの塩化ビニル系樹脂組成物を
単軸または２軸押出機、バンバリーミキサー、加圧ニー
ダー、コニーダー、ロールなどの混練機を用いて均質に
混練分散溶解する方法を取ればよい。また配合機で分散
溶解する前に、予め可塑剤に防腐剤を溶解させる工程を
取っても取らなくても、防腐剤減少防止効果に差は認め
られなかった。このようにして分散溶解された防腐剤入
り塩化ビニル系組成物は、粉体、ブロック体、シートあ
るいはペレットとして、次の浣腸容器成形工程に送られ
る。

【００１５】本発明で得られる塩化ビニル系樹脂製浣腸
容器は、医療用プラスチックや食品容器に匹敵する安全
性が求められ、米国のＦＤＡ規格や塩ビ食品衛生協議会
が作成した「塩化ビニル樹脂製食品容器包装等に関する
自主規制基準（ＰＬ規格改定第９版）塩ビ食品衛生協議
会1989.3」（以下ＰＬ規格と略す）や日本医療用プラス
チック協会が作成した「医療用プラスチック自主規格」
（以下医療用規格と略す）に準拠する必要がある。した
がって、塩化ビニル系樹脂組成物を構成する可塑剤や基
幹ポリマーである塩化ビニル系樹脂、ポリマー添加剤、
安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、滑
剤、着色剤、充填剤、発泡剤、その他の添加剤からなる
組成物は、ＦＤＡ規格またはＰＬ規格認可のものを用い
るか、あるいは認可外の組成物を使用する場合は、これ
を含有する塩化ビニル系樹脂製浣腸容器がＰＬ規格の第
２章に定められる材質試験及び溶出試験（ＰＬ試験と略
す）または医療用規格に定められる医療用塩化ビニル樹
脂コンパウンドＩ、ＩＩ（医療用試験と略す）に適合す
るようにしなければならない。認可外の組成物として
は、例えば可塑剤であればトリメリット酸エステル、ピ
ロメリット酸のアルキルエステル、ジメチルカーボネー
トと多価アルコールのエステルなど、安定剤であれば B
a-Zn系などがあり、他の組成物も含めて、公知のものが
挙げられる。塩化ビニル系樹脂組成物から浣腸容器への
成形は、ダイレクトブロー、シートブロー、インジェク
ションブローなどブロー成形で行われるが、この加工性
や、浣腸操作性や手触感、防腐剤減少現象のいずれかに
大きく影響を与える可塑剤と塩化ビニル系樹脂の組み合
わせについて説明する。浣腸液中の防腐剤の減少は、浣
腸容器に防腐剤が移行するためで、特に浣腸容器を構成
する可塑剤に吸収されるためと考えられる。しかし可塑
剤は、容器の変形押圧力の手触感の調整ならびに加工性
向上のために必須である。これらの可塑剤は単独で用い
てもよいし、２種以上を組み合せてもよい。

【００１６】２種以上を併用する場合、分配比は、各所
定量の混合可塑剤液層／あるいは各所定量の数種の可塑
剤を練りこんだ塩化ビニル系樹脂組成物と、グリセリン
水溶液層間で測定する。可塑剤の添加量は、塩化ビニル
系樹脂 100重量部に対して10〜 150重量部である。この
量が10重量部未満では可塑化効果が十分に発揮されず、
流動性が低下して加工性が悪くなったり、その成形品も
硬くなって浣腸操作性や手触感が悪くなる。 150重量部
を超えるとドロウダウンして加工性が悪くなり、また容
器表面にタック性が現れたり、機械的特性が低下する傾
向が見られる。

【００１７】本発明の基幹ポリマーである塩化ビニル系
樹脂は、例えば塩化ビニル単独重合体、後塩素化塩化ビ
ニル重合体、部分架橋塩化ビニル重合体、塩化ビニルと
塩化ビニル以外の重合性単量体の共重合体、塩化ビニル
をグラフトさせたグラフト共重合体などの中から選択さ
れる。これら塩化ビニル系樹脂は、単独で用いてもよい
し、２種以上を組み合せてもよく、その平均重合度は 3
00〜10,000の範囲にあることが望ましい。 300未満では
十分な強度や変形応答性が得られないし、流動性が高す
ぎて加工性が悪くなったり、ドロウダウンして均一な厚
さの容器が得られない。10,000を超えると加工時に弾性
が発現し加工しにくくなる。本発明に用いられる可塑剤
はフタル酸ジエチル、フタル酸ジ−ｎ−ブチル、フタル
酸ジヘキシル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジオクチ
ル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジイソノニルなどのフ
タル酸エステル系；アジピン酸ジオクチル、アジピン酸
ジデシル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソ
ノニル、アジピン酸ｎ−オクチル、セバシン酸ジ−ｎ−
ブチル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸エステル
等の脂肪族ニ塩基酸エステル；リン酸エステル、クエン
酸トリブチル、クエン酸モノ、ジ、トリステアリル、ア
セチルクエン酸トリエチル等のヒドロキシ多価カルボン
酸エステル；グリセリン等の多価アルコ−ルエステル；
エポキシ化大豆油、エポキシ化ヒマシ油などのエポキシ
系可塑剤；ポリエステル系可塑剤などが挙げられる。

【００１８】このように浣腸操作性や手触感を重視する
のであれば可塑化効果が高い可塑剤を 150重量部を限度
に多く添加したり、重合度の高い塩化ビニル系樹脂を選
べばよいし、加工性を重視するのであれば重合度 300を
限界に低重合度塩化ビニル系樹脂を選択し、可塑剤は適
量に調整するのがよい。またドロウダウン防止のために
アクリル系ポリマーの加工助剤を添加する公知の方法を
用いてもよい。本発明で得られる塩化ビニル系樹脂製浣
腸容器は、前記防腐剤を前記手法で添加量を定め、前記
の塩化ビニル系樹脂組成物と前記の方法で混合溶解し、
前記のブロー成形で浣腸容器に加工される。この塩化ビ
ニル系樹脂製浣腸容器に、用途に応じた浣腸液を、チュ
ーブポンプやプランジャーポンプなどの定量吐出ポンプ
で注入し、浣腸吐出口を熱溶着や超音波溶着、高周波溶
着、キャップ嵌め合い締めなどで封止して、塩化ビニル
系樹脂製浣腸容器の浣腸が完成する。

【００１９】

【発明の効果】本発明の浣腸容器用塩化ビニル系樹脂組
成物を成形して得られた塩化ビニル系樹脂製浣腸容器を
使用することによって、浣腸液中の防腐剤濃度の減少を
防止した、安全性及び衛生面に優れ、操作性や手触感も
優れた浣腸を安価に提供できる。

【００２０】

【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例に限定されるものではな
い。 （実施例１、比較例１〜３）実施例１としてグリセリン
50w/w%、イオン交換水50w/w%のグリセリン水溶液及び防
腐剤として0.0282w/v%のethyl p-hydoroxybenzoate（以
下EpHBと略す）、0.0112w/v%のbuthyl p-hydoroxybenz
oate（以下BpHBと略す）を溶解してなる浣腸液（以下で
は単に浣腸液と略す）を注入した塩化ビニル系樹脂製浣
腸容器について具体的に説明する。グリセリン水溶液と
可塑剤との間で防腐剤の分配比を定量する方法で分配比
を決めて、数式１を使って算出したEpHB量及びBpHB量を
添加し、練りこんだ塩化ビニル系樹脂製浣腸容器（以下
では組成の適量容器と略す）について、１年間、浣腸
液中のEpHB濃度及びBpHB濃度を追跡する保存試験と行っ
た。比較例１としてEpHB、BpHB無添加の塩化ビニル系樹
脂製浣腸容器（以下では組成の無添加容器と略す）、
比較例２として組成の適量容器よりもEpHB、BpHBの添
加量が少ない塩化ビニル系樹脂製浣腸容器（以下では組
成の不足量容器と略す）、比較例３として適量容器よ
りもEpHB、BpHBの添加量が多い塩化ビニル系樹脂製浣腸
容器（以下では組成の過剰量容器と略す）についても
合わせて保存試験を行った。保存は特に温度調節してい
ない室内に箱詰めして行った。各容器の原料組成を表１
に示す。（表中の数字は重量部）EpHB、BpHB以外の塩化
ビニル系樹脂組成物の組成は全て共通にした。これら組
成物はすべてＦＤＡ規格またはＰＬ規格で認可されたも
のである。

【００２１】まず分配比を測定する。測定操作はすべて
23℃で行った。ＤＯＰ 91.38w/w%、エポキシ化大豆油・
O-130P［旭電化工業（株）製商品名］8.62w/w%からなる
ＤＯＰ溶液に、EpHBを 4.8w/v%とBpHBを 13.76w/v%に調
整して溶解させた。（このＤＯＰ溶液は以下でＤ１と略
す）EpHBを0.0278w/v%とBpHBを 0.011w/v%を含むグリセ
リン50w/w%、純水50w/w%のグリセリン水溶液（以下では
ＧＨ１液と略す）を調製した。 200mlの分液ロートに、
これらＤ１液約50mlとＧＨ１液約40mlとをおおまかな量
注ぎ、密栓して自動振盪機で、激しく 60 分間撹拌し
た。これを７日間静置したところ、目視で、明確に２層
に分離した。密度の高いグリセリン水溶液層（以下ＧＨ
２液層と略す）が下層に、ＤＯＰ溶液（以下Ｄ２液層と
称す）は上層になった。Ｄ２液層及びＧＨ２液層中のEp
HB、BpHB濃度を測定したところ、初期のＤ１液、ＧＨ１
液とは異なった濃度に変化していた。EpHBの変化を表２
に、BpHBの変化を表３に示す。EpHB、BpHB共に、ＤＯＰ
溶液層からグリセリン水溶液層に移行していた。

【００２２】（EpHB、BpHB濃度測定法）EpHB、BpHBの定
量は、公知の方法で行なった。即ち 195nm〜350nm の吸
光度検出器付きで吸光度積分機能付き高速液体クロマト
グラフィーで計測した。約30w/w%のメタノール水溶液か
らなる溶離液を 1.0ml/minの流量で流し、約0.02w/v%の
EpHBのメタノール溶液10mlを注入すると、最大吸収波長
260nm、保持時間4.35〜5.10分が観測された。同じ操作
でBpHBは最大吸収波長 260nm、保持時間7.75〜9.42分と
観測され、EpHBの方が保持時間が短く、同波長 260nmで
観測しても保持時間でEpHB、BpHBを区別特定できること
がわかった。またグリセリン水溶液には 260nmに吸収が
なく、ＤＯＰ溶液は保持時間の異なるものでEpHB、BpHB
特定に影響を与えるものではなかった。保持時間軸にた
いする 260nm吸光度を積分したものは、検体中のEpHBや
BpHB濃度に比例する。これを利用して０〜0.05w/v%につ
いて既知濃度４点を調製して、吸光度積分値と濃度の検
量線を作成した。つづいて各検体について吸光度積分値
測定を行い、この検量線からEpHB、BpHB濃度を読み取っ
た。吸光度積分値が高すぎて検量線外の場合は、メタノ
ール水溶液で希釈して検量線に乗せた。

【００２３】Ｄ２液層、ＧＨ２液層のEpHB、BpHB濃度を
モル濃度mol/mlに換算し、さらにＧＨ２液層のEpHB、Bp
HB濃度を１とした時の比率で分配比を表し、表２、表３
に記載した。EpHBは、グリセリン水溶液に0.1010w/v%、
ＤＯＰ溶液に 4.808w/v%で、グリセリン水溶液を１とし
た時ＤＯＰ溶液に 47.60倍分配された。BpHBは、グリセ
リン水溶液に 0.03197w/v%、ＤＯＰ溶液に 14.72w/v%
で、グリセリン水溶液を１とした時ＤＯＰ溶液に 460.3
倍分配された。EpHB、BpHBともにＤＯＰ溶液に著しく多
量に分配され、特にBpHBのＤＯＰ溶液への分配比が高か
った。

【００２４】次に実施例、比較例の浣腸液が初期のEpH
B、BpHB濃度を維持するように数式１を使って塩化ビニ
ル系樹脂組成物に添加する防腐剤量Ｆ（重量部）を算出
する。まず、EpHBの添加量Ｆ_E を算出する。EpHBの分子
量 M_E=166.18、維持濃度C_E=0.0282 w/v%、ｂ_E ＝47.57
として、C_Eｂ_E ＝4.808w/v% のEpHB可塑剤溶液を別途調
製し、この密度を測定したところd_E(g/ml)=0.986であっ
た。可塑剤添加量Ｅ＝58重量部であることから、数式１
より F_E=0.7999となり 0.8重量部練りこむこととした。
同様にBpHB練りこみ量F_Bを算出する。M_B=194.23 、維持
濃度C_B(w/v%)=0.0112、ｂ_B=460.3、C_Bｂ_B=14.72w/v% のB
pHB可塑剤溶液のd_B(g/ml)=0.986、可塑剤添加量Ｅ＝58
重量部、したがってF_B=3.199となり、 3.2重量部練りこ
むこととした。このようにして組成を決定した。

【００２５】組成及び比較例の組成の原料を用
いて公知の方法で作製した各種浣腸容器に浣腸液120gを
注入し、口部を高周波溶着で封止して、保存試験を行っ
た。浣腸液を封入した日を開始０日とした。１年間の保
存試験結果を表４、表５に示した。開始０日の各浣腸液
の防腐剤量を 100としてEpHB、BpHBの濃度変化をそれぞ
れ図１、図２に示した。実施例１の組成の適量容器か
らなる浣腸のみ 100％に近いEpHB、BpHB濃度維持特性を
示した。比較例１の組成の無添加容器は防腐剤量が大
きく減少し 185日目に黴が観察された。比較例３の組成
の過剰量容器の浣腸は20日目に粘膜刺激許容濃度を越
えてしまった。組成のEpHB、BpHB添加量は23℃におけ
るＤＯＰ溶液飽和量である。このように飽和量練りこめ
ば良いというものではないことが確認できた。比較例２
の組成の不足量容器の浣腸は 363日にわずかな黴が観
察された。以上実施例、比較例に示したように、適正量
の防腐剤を塩化ビニル系樹脂組成物に添加し、練りこむ
ことによって、黴の発生を防止できる、衛生面に優れた
浣腸容器を提供することができる。

【００２６】（参考例１〜７）比較例２、比較例３に用
いられた浣腸容器は、数式１よりC=100Fd/(E+F)bが導か
れ、EpHB、BpHBの添加部数Ｅ、可塑剤部数Ｆ、この部数
で防腐剤と可塑剤の溶液を調合しその密度をｄ、分配比
測定試験から求められたb_E=47.57、b_B=460.3を代入すれ
ば、逆に維持すべき浣腸液中の防腐剤濃度Ｃ(w/v%)を求
めることができ。このＣ(w/v%)からなる浣腸液を調製
し、比較例２、比較例３の浣腸容器に充填し１年間放置
し、Ｃ(w/v%)と１年後の浣腸液中のEpHB、BpHBの濃度を
比較検定すれば、数式１の確かさを確認できる。また他
の防腐剤のうち、ｐ−ヒドロキシ安息香酸イソプロピ
ル、ｐ−ヒドロキシ安息香酸イソブチル、ｐ−ヒドロキ
シ安息香酸プロピルについても、実施例１と同様の方法
で分配比を測定し、維持濃度Ｃ(w/v%)を定め、Ｃ(w/v%)
からなる浣腸液を調製し、浣腸として１年間の放置試験
を行った。この結果の検定も合わせて行った。結果を表
６に示す。検体数10で、目標の維持濃度Ｃ(w/v%)に対し
て１年後の浣腸溶液中の防腐剤濃度Ｈは平均（95.3±2.
40）％の的中率を示した。このように前記分配試験より
測定した分配比は各種防腐剤について広い濃度範囲で適
用でき、数式１によって算出される防腐剤添加量Ｆによ
って確実に製造後の浣腸溶液中の防腐剤濃度を制御でき
るようになった。これによって黴の発生を防止でき、衛
生面に優れた浣腸容器を提供できるようになった。

【００２７】

【表１】

【表２】

【表３】

【表４】

【表５】

【表６】

【図面の簡単な説明】

【図１】浣腸液中のEpHB濃度の１年間の変化を示すグラ
フ。

【図２】浣腸液中のBpHB濃度の１年間の変化を示すグラ
フ。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 塩化ビニル系樹脂 100重量部に対して可
   塑剤10〜 150重量部を配合してなる塩化ビニル系樹脂組
   成物に防腐剤を下式から求めたＦ重量部添加することを
   特徴とする浣腸容器用塩化ビニル系樹脂組成物。 Ｆ＝CbE/(100d −Cb) ・・・数式１ ［ここで、ｂは浣腸液と可塑剤及び防腐剤の共存時にお
   ける防腐剤の浣腸液への分配比を１とした時、防腐剤の
   可塑剤への分配比、Ｃは浣腸液中で維持することが必要
   な防腐剤濃度(w/v%)、Ｅは可塑剤添加重量部、ｄはCb/
   (100M)(mol/ml) で表わされる防腐剤の可塑剤溶液の密
   度(g/ml)を各々表わす。またＭは防腐剤の分子量を示
   す。また以後上式を数式１とする。上記濃度単位につい
   ては後に説明する］
2. 【請求項２】 数式１のＣの値が0.015 〜0.06w/v%であ
   る浣腸液を含む浣腸。