JPH08501721A - 極度に失活した改質触媒の再生法 - Google Patents
極度に失活した改質触媒の再生法Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.第VIII族触媒金属とゼオライトを含んでなる失活触媒を再生する方法にして 、当該方法が下記工程: (a)失活触媒を、酸素と不活性ガスと水を含んでなる気流に、400℃〜6 00℃の温度からなる酸化条件下で、上記失活触媒からコークを燃焼除去しかつ 金属を後段の処理工程(b)での塩素含有ガスの接触可能な凝集粒子に変換する のに有効な時間、接触させて、実質的に脱コークされた触媒を得る工程; (b)上記の実質的に脱コークされた触媒を、水と塩素源と酸素と不活性ガス を含んでなる気流に、450℃〜550℃の温度及び207Paa(0.03psia )を超える塩素(上記塩素源から発生)の分圧からなるオキシ塩素化条件下で、 上記金属が塩素化及び分散されるように塩化水素及び/又は塩素が触媒を通過し て138Paa(0.02psia)を超える(HCl+Cl2)分圧となるのに有効な 時間、接触させて、実質的に完全に分散した塩素錯化金属を含んでなる塩素化触 媒を得る工程; (c)上記塩素化触媒を、水と酸素と不活性ガスを含んでなる気流に、450 ℃〜550℃の温度及び低い全圧からなる塩素除去条件下で、金属に錯化した塩 素の少なくとも一部を上記塩素化触媒から除去するのに有効な時間、接触させて 、触媒に接触させた後の気流に含まれる塩化水素の分圧が27.6Paa(0.0 04psia)未満となるようにする工程;及び (d)工程(c)で得られた塩素化触媒を、不活性ガスと水素を含んでなる気流 に、低い全圧及び350℃〜550℃の温度からなる還元条件下で、触媒中の塩 素錯化金属の少なくとも一部を金属状態まで還元するのに有効な時間、接触させ て、分散金属とゼオライトを含んでなる再生触媒を得る工程、 を含んでなることを特徴とする方法。 2.請求項1記載の方法において、工程(a)が、520℃〜600℃の温度及 び/又は69kPaa(10psia)以下の酸素分圧及び/又は10.3kPaa(1.5 psia)以下の水の分圧及び/又は部分真空〜2.07MPaa (300psia)の全圧及び/又は48〜75時間の期間で実施されることを特徴 とする方法。 3.請求項1又は請求項2記載の方法において、工程(a)が、触媒と接触した 後の気流に含まれる二酸化炭素の分圧が69Paa(0.01psia)未満、好まし くは27.6Paa(0.004psia)未満になるまで実施されることを特徴とす る方法。 4.請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の方法において、工程(a)が第 1段階(a1)と第2段階(a2)で実施され、段階(a1)は段階(a2)よりも低い 温度で実施されることを特徴とする方法。 5.請求項4記載の方法において、(a1)が400℃〜500℃の温度で実施さ れ、かつ(a2)が520℃〜600℃の温度で実施されることを特徴とする方法 。 6.請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載の方法において、工程(a)の酸 化が、上記金属が粒度200Åを超える粒子に凝集し、その大部分がゼオライト 孔路の外部に存在するまで実施されることを特徴とする方法。 7.請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載の方法において、工程(b)が、 480℃〜550℃の温度並びに/或いは69kPaa(10psia)以下の酸素分圧 並びに/或いは10.3kPaa(1.5psia)以下の水の分圧並びに/或いは部分 真空〜2.07MPaa(300psia)の全圧並びに/或いはHCl及び/又はCl2 ブレークスルーの後2時間以上の期間で実施されることを特徴とする方法。 8.請求項7記載の方法において、工程(b)が、13.8〜27.6kPaa(2 〜4psia)の酸素分圧及び/又は1.38〜5.17kPaa(0.2〜0.75ps ia)の水の分圧及び/又は345kPaa〜1.38MPaa(50〜200psia)の全 圧で実施されることを特徴とする方法。 9.請求項1乃至請求項8のいずれか1項記載の方法において、工程(b)が、 207Paa〜20.7kPaa(0.03〜3psia)、好ましくは345Paa〜6.9 kPaa(0.05〜1psia)の塩素分圧で実施されることを特徴とする方法。 10.請求項1乃至請求項9のいずれか1項記載の方法において、工程(c)が 、480℃〜520℃の温度及び/又は10.3kPaa(1.5psia)以下の水の 分圧及び/又は31kPaa(4.5psia)未満の酸素分圧で実施されることを特徴 とする方法。 11.請求項1乃至請求項10のいずれか1項記載の方法において、工程(c) が、345Paa〜2.76kPaa(0.05〜0.4psia)の水の分圧及び/又は 4.82Paa〜20.7kPaa(0.7〜3psia)の酸素分圧で実施されることを 特徴とする方法。 12.請求項1乃至請求項11のいずれか1項記載の方法において、工程(c) が、部分真空〜448kPaa(65psia)、好ましくは約1気圧の全圧の下で実施 されることを特徴とする方法。 13.請求項1乃至請求項12のいずれか1項記載の方法において、工程(c) が、触媒と接触させた後の気流に含まれる塩化水素の分圧が10.3Paa(0. 0015psia)未満となるまで実施されることを特徴とする方法。 14.請求項1乃至請求項13のいずれか1項記載の方法において、工程(d) が、103Paa(0.0015psia)を超える水素分圧及び/又は480℃〜5 20℃の温度及び/又は水の存在下、好ましくは10.3kPaa(1.5psia)以 下の分圧の水の存在下で実施されることを特徴とする方法。 15.請求項14記載の方法において、工程(d)が、1.03kPaa〜34.5k Paa(0.15〜5psia)の水素分圧及び/又は345Paa〜2.76kPaa(0. 05〜0.4psia)の水の分圧で実施されることを特徴とする方法。 16.請求項1乃至請求項15のいずれか1項記載の方法において、工程(d) が、部分真空〜448kPaa(65psia)、好ましくは約1気圧の全圧で実施され ることを特徴とする方法。 17.請求項1乃至請求項16のいずれか1項記載の方法において、工程(d) が、触媒と接触させた後の気流に含まれる塩化水素の分圧が51.7Paa(0. 0075psia)未満となるような条件下で実施されることを特徴とする方法。 18.請求項1乃至請求項17のいずれか1項記載の方法において、工程(a) と 工程(b)の中間に、実質的に脱コークされた触媒を、不活性ガスと水素を含ん でなる気流に、還元条件下で触媒の金属成分を金属状態まで還元するのに有効な 時間接触させることからなる中間還元工程(a′)を実施することを特徴とする 方法。 19.請求項1乃至請求項18のいずれか1項記載の方法において、工程(c) と工程(d)の中間に、工程(c)で得られた塩素化触媒を、工程(d)の実施に 先立って、置換用の無酸素気流に、塩素化触媒から酸素をパージするのに十分な 時間接触させることからなるパージ工程(c′)を実施することを特徴とする方 法。 20.請求項1乃至請求項19のいずれか1項記載の方法において、上記触媒が カリウム又はバリウム任意成分の交換性カチオンとして含有するL型ゼオライト を含んでなること及び/又は上記第VIII族金属が白金を含んでなること及び/又 は上記第VIII族金属が触媒の0.05〜6重量%存在すること、並びに上記触媒 が任意成分としてバインダを含んでなることを特徴とする方法。 21.請求項1乃至請求項20のいずれか1項記載の方法において、工程(d) で得られた再生触媒が、本明細書中の例3に規定するヘキサンからベンゼンへの その芳香族化活性が本発明の方法による再生前の低活性触媒の活性よりも、ベン ゼンの重量%収率で測定した場合に、1.5重量%以上大きいことを特徴とする 方法。 22.請求項1乃至請求項21のいずれか1項記載の方法で再生された触媒に水 素及びナフサを接触させて芳香族炭化水素を生成させることを含んでなる、炭化 水素の改質方法。
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