JPH083498A - 水性顔料インキ及びその製造方法 - Google Patents
水性顔料インキ及びその製造方法Info
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- JPH083498A JPH083498A JP13694394A JP13694394A JPH083498A JP H083498 A JPH083498 A JP H083498A JP 13694394 A JP13694394 A JP 13694394A JP 13694394 A JP13694394 A JP 13694394A JP H083498 A JPH083498 A JP H083498A
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- pigment ink
- ink
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/16—Writing inks
- C09D11/17—Writing inks characterised by colouring agents
Abstract
(57)【要約】
【構成】 水とカーボンブラックとを含有する水性顔料
インキにおいて、該カーボンブラックが1.5mmol
/g以上の表面活性水素含有量を有する水性顔料イン
キ。 【効果】 インクジェット記録用に用いた場合に吐出安
定性に優れ、そして細いペン先からスムーズに筆記でき
る充分な濃度の水性顔料インキが提供された。
インキにおいて、該カーボンブラックが1.5mmol
/g以上の表面活性水素含有量を有する水性顔料イン
キ。 【効果】 インクジェット記録用に用いた場合に吐出安
定性に優れ、そして細いペン先からスムーズに筆記でき
る充分な濃度の水性顔料インキが提供された。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は水性インキに関し、特に
着色剤としてカーボンブラックを含有する水性顔料イン
キ及びその製造方法に関する。
着色剤としてカーボンブラックを含有する水性顔料イン
キ及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来筆記具やインクジェットプリンター
用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料インキ
が主に用いられてきた。近年に至り、記録画像に耐光性
や耐水性を持たせるためにカーボンブラックのような顔
料を用いた水性顔料インキが注目されている。
用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料インキ
が主に用いられてきた。近年に至り、記録画像に耐光性
や耐水性を持たせるためにカーボンブラックのような顔
料を用いた水性顔料インキが注目されている。
【0003】着色剤用として市販されているカーボンブ
ラックは酸化処理されたpH7以下の酸性カーボンブラ
ックであり、水分散性に劣る。
ラックは酸化処理されたpH7以下の酸性カーボンブラ
ックであり、水分散性に劣る。
【0004】そこで、水溶性アクリル樹脂、スチレン−
(メタ)アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂及び
アミンのような分散剤の存在下で、各種分散機を使用し
て、カーボンブラックを水性媒体中に微細に分散、安定
化させている。
(メタ)アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂及び
アミンのような分散剤の存在下で、各種分散機を使用し
て、カーボンブラックを水性媒体中に微細に分散、安定
化させている。
【0005】例えば、特開昭64−6074号及び同6
4−31881号公報には、pH5以下のカーボンブラ
ックと分散剤(アニオン系界面活性剤や高分子分散剤)と
を含む水性顔料インキが記載されている。また、特開平
3−210373号公報には、酸性カーボンブラックと
水溶性樹脂とを含むインクジェット用インキが記載され
ている。
4−31881号公報には、pH5以下のカーボンブラ
ックと分散剤(アニオン系界面活性剤や高分子分散剤)と
を含む水性顔料インキが記載されている。また、特開平
3−210373号公報には、酸性カーボンブラックと
水溶性樹脂とを含むインクジェット用インキが記載され
ている。
【0006】一般に、インクジェット記録ヘッドの微細
な先端から安定に液滴を発生させたり、水性ボールペン
の細いペン先でスムーズに筆記するためには、インクジ
ェット記録ヘッドのオリフィスやボールペンチップの乾
燥による固化などを防止することが必要である。
な先端から安定に液滴を発生させたり、水性ボールペン
の細いペン先でスムーズに筆記するためには、インクジ
ェット記録ヘッドのオリフィスやボールペンチップの乾
燥による固化などを防止することが必要である。
【0007】しかしながら、上述の水性顔料インキのよ
うに分散剤を使用する場合には、分散剤を形成する樹脂
がオリフィス等に付着した後再溶解されないで、目詰ま
り及び液滴の不吐出等が生じ得る。また、分散剤を含む
水性顔料インキは粘調なので、長時間にわたる連続吐出
及び高速印字を行う際にノズル先端までの経路で抵抗を
おこし、吐出が不安定になりスムーズな記録が困難とな
る。更に、水性顔料インキでは、吐出安定性を確保する
ために顔料濃度を充分高めることができず、水性染料イ
ンキに比べて印字濃度が不十分であるという欠点を有す
る。
うに分散剤を使用する場合には、分散剤を形成する樹脂
がオリフィス等に付着した後再溶解されないで、目詰ま
り及び液滴の不吐出等が生じ得る。また、分散剤を含む
水性顔料インキは粘調なので、長時間にわたる連続吐出
及び高速印字を行う際にノズル先端までの経路で抵抗を
おこし、吐出が不安定になりスムーズな記録が困難とな
る。更に、水性顔料インキでは、吐出安定性を確保する
ために顔料濃度を充分高めることができず、水性染料イ
ンキに比べて印字濃度が不十分であるという欠点を有す
る。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の問
題を解決するものであり、その目的とするところは、イ
ンクジェット記録に用いた場合に吐出安定性に優れ、そ
して細いペン先からもスムーズに筆記できる充分な濃度
の水性顔料インキを提供することにある。
題を解決するものであり、その目的とするところは、イ
ンクジェット記録に用いた場合に吐出安定性に優れ、そ
して細いペン先からもスムーズに筆記できる充分な濃度
の水性顔料インキを提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は水とカーボンブ
ラックとを含有する水性顔料インキにおいて、該カーボ
ンブラックが1.5mmol/g以上の表面活性水素含
有量を有する水性顔料インキを提供するものであり、そ
のことによって上記目的が達成される。
ラックとを含有する水性顔料インキにおいて、該カーボ
ンブラックが1.5mmol/g以上の表面活性水素含
有量を有する水性顔料インキを提供するものであり、そ
のことによって上記目的が達成される。
【0010】表面活性水素含有量とはカーボンブラック
の粒子の表面に存在する活性水素の量(mmol/g)を
意味する。
の粒子の表面に存在する活性水素の量(mmol/g)を
意味する。
【0011】本発明の水性顔料インキに用いるカーボン
ブラックは高い表面活性水素含有量を有することが好ま
しい。このようなカーボンブラックは良好な水分散性を
示すからである。
ブラックは高い表面活性水素含有量を有することが好ま
しい。このようなカーボンブラックは良好な水分散性を
示すからである。
【0012】高い表面活性水素含有量を有するカーボン
ブラックは活性水素を有する水酸基やカルボキシル基を
表面に多く有するため、カーボンブラック自体の親水性
が向上している。また、それと同時に表面積も大きくな
り、あたかも酸性染料のごとき化学的性質をもつことに
よって水分散性が良好になると考えられる。
ブラックは活性水素を有する水酸基やカルボキシル基を
表面に多く有するため、カーボンブラック自体の親水性
が向上している。また、それと同時に表面積も大きくな
り、あたかも酸性染料のごとき化学的性質をもつことに
よって水分散性が良好になると考えられる。
【0013】カーボンブラックの表面活性水素含有量は
1.5mmol/g以上であることが好ましく、2.0m
mol/g以上であることがより好ましい。1.5mm
ol/g以下では水分散性が悪くなり、本発明の効果を
達成し難い。5.0mmol/g以上としても良いが適
正量に比べて効果に大きな差はなく、製造コストが高く
なるため好ましくない。
1.5mmol/g以上であることが好ましく、2.0m
mol/g以上であることがより好ましい。1.5mm
ol/g以下では水分散性が悪くなり、本発明の効果を
達成し難い。5.0mmol/g以上としても良いが適
正量に比べて効果に大きな差はなく、製造コストが高く
なるため好ましくない。
【0014】カーボンブラックの表面活性水素含有量は
ツアイゼル法により以下の如く測定される。即ちカーボ
ンブラックにジアゾメタンのジエチルエーテル溶液を滴
下させることによりカーボンブラック上の活性水素を全
てメチル基に交換する。この処理をしたカーボンブラッ
クに、比重1.7のヨウ化水素酸を加え、加熱してメチ
ル基をヨウ化メチルとして気化させる。このヨウ化メチ
ルの気体を硝酸銀溶液でトラップしてヨウ化メチル銀と
して沈澱させる。このヨウ化銀の重量より元のメチル基
の量、即ち活性水素の量を測定する。
ツアイゼル法により以下の如く測定される。即ちカーボ
ンブラックにジアゾメタンのジエチルエーテル溶液を滴
下させることによりカーボンブラック上の活性水素を全
てメチル基に交換する。この処理をしたカーボンブラッ
クに、比重1.7のヨウ化水素酸を加え、加熱してメチ
ル基をヨウ化メチルとして気化させる。このヨウ化メチ
ルの気体を硝酸銀溶液でトラップしてヨウ化メチル銀と
して沈澱させる。このヨウ化銀の重量より元のメチル基
の量、即ち活性水素の量を測定する。
【0015】カーボンブラックは、一般には水性顔料イ
ンキ全量に対して、0.1〜50重量%、好ましくは1
〜20重量%の範囲で含有されることが望ましい。カー
ボンブラックの含有量が1重量%未満では印字又は筆記
濃度が不十分となり、20重量%を越えるとカーボンブ
ラックが凝集し易くなり長期保存中に沈澱が発生した
り、吐出安定性が悪くなるからである。
ンキ全量に対して、0.1〜50重量%、好ましくは1
〜20重量%の範囲で含有されることが望ましい。カー
ボンブラックの含有量が1重量%未満では印字又は筆記
濃度が不十分となり、20重量%を越えるとカーボンブ
ラックが凝集し易くなり長期保存中に沈澱が発生した
り、吐出安定性が悪くなるからである。
【0016】本発明の水性顔料インキにおけるカーボン
ブラックの平均粒径は200nm以下、特に150nm
以下、さらに100nm以下であることが好ましい。カ
ーボンブラックの平均粒径が200nmを上回ると顔料
の沈降が起こり易くなるからである。
ブラックの平均粒径は200nm以下、特に150nm
以下、さらに100nm以下であることが好ましい。カ
ーボンブラックの平均粒径が200nmを上回ると顔料
の沈降が起こり易くなるからである。
【0017】本発明の水性顔料インキには、必要に応じ
て、水混和性有機溶媒を含有させ得る。尚、水、水混和
性有機溶媒及びこれらの混合物を本明細書では、水性媒
体と称する。
て、水混和性有機溶媒を含有させ得る。尚、水、水混和
性有機溶媒及びこれらの混合物を本明細書では、水性媒
体と称する。
【0018】水混和性有機溶媒としては、例えばメチル
アルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、
sec−ブチルアルコール及びイソブチルアルコールの
ような炭素数1〜4のアルキルアルコール;アセトン及
びジアセトンアルコールのようなケトンまたはケトンア
ルコール;テトラヒドロフラン(THF)及びジオキサン
のようなエーテル;エチレングリコール、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール及びトリエチレングリ
コールのようなアルキレングリコール;ポリエチレング
リコール及びポリプロピレングリコールのようなポリア
ルキレングリコール;エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル及びトリエチレ
ングリコールモノエチルエーテルのような多価アルコー
ルの低級アルキルエーテル;ポリエチレングリコールモ
ノメチルエーテルアセテートのような低級アルキルエー
テルアセテート;グリセリン;及び2−メチルピロリド
ン及びN−メチル−2−ピロリドンのようなピロリドン
等が挙げられる。これらの有機溶媒の使用量は特に限定
されないが、一般には3〜50重量%の範囲である。
アルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、
sec−ブチルアルコール及びイソブチルアルコールの
ような炭素数1〜4のアルキルアルコール;アセトン及
びジアセトンアルコールのようなケトンまたはケトンア
ルコール;テトラヒドロフラン(THF)及びジオキサン
のようなエーテル;エチレングリコール、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール及びトリエチレングリ
コールのようなアルキレングリコール;ポリエチレング
リコール及びポリプロピレングリコールのようなポリア
ルキレングリコール;エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル及びトリエチレ
ングリコールモノエチルエーテルのような多価アルコー
ルの低級アルキルエーテル;ポリエチレングリコールモ
ノメチルエーテルアセテートのような低級アルキルエー
テルアセテート;グリセリン;及び2−メチルピロリド
ン及びN−メチル−2−ピロリドンのようなピロリドン
等が挙げられる。これらの有機溶媒の使用量は特に限定
されないが、一般には3〜50重量%の範囲である。
【0019】本発明の水性顔料インキは、水とカーボン
ブラックとを含有する水性顔料インキの製造方法におい
て、(a)酸性カーボンブラックを得る工程と、(b)前記
酸性カーボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に
酸化する工程とを、包含する方法により製造されるのが
好ましい。
ブラックとを含有する水性顔料インキの製造方法におい
て、(a)酸性カーボンブラックを得る工程と、(b)前記
酸性カーボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に
酸化する工程とを、包含する方法により製造されるのが
好ましい。
【0020】本明細書において、「酸性カーボンブラッ
ク」とは、その粒子の表面上にカルボキシル基を有する
ために酸性を示すカーボンブラックをいう。本発明の水
性顔料インキには6以下、特に4以下のpHを有する酸
性カーボンブラックを用いることが好ましい。
ク」とは、その粒子の表面上にカルボキシル基を有する
ために酸性を示すカーボンブラックをいう。本発明の水
性顔料インキには6以下、特に4以下のpHを有する酸
性カーボンブラックを用いることが好ましい。
【0021】酸性カーボンブラックは、一般に、常套の
酸化剤(例えば、硝酸、オゾン、過酸化水素及び窒素酸
化物等)を使用する酸化法、又はプラズマ処理等の表面
改質法によって、例えばファーネスブラックやチャンネ
ルブラックのようなカラー用のカーボンブラックを適度
に酸化することによって得られる。このような酸性カー
ボンブラックは、三菱化成社から、「MA100」、
「2400B」及び「MA8」の商品名で、及びテグサ
社から「カラー・ブラック(ColorBlack)FW
200」の商品名で市販されている。
酸化剤(例えば、硝酸、オゾン、過酸化水素及び窒素酸
化物等)を使用する酸化法、又はプラズマ処理等の表面
改質法によって、例えばファーネスブラックやチャンネ
ルブラックのようなカラー用のカーボンブラックを適度
に酸化することによって得られる。このような酸性カー
ボンブラックは、三菱化成社から、「MA100」、
「2400B」及び「MA8」の商品名で、及びテグサ
社から「カラー・ブラック(ColorBlack)FW
200」の商品名で市販されている。
【0022】得られた酸性カーボンブラックを更に酸化
するために、本発明では次亜ハロゲン酸塩を用いる。具
体的には次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸カリウムが
挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性の点から特に
好ましい。酸性カーボンブラックの酸化は、一般に、前
述の酸性カーボンブラックと、カーボンブラックの重量
に対して有効ハロゲン濃度で10〜30%の次亜ハロゲ
ン酸塩(例えば次亜塩素酸ナトリウム)とを適量の水中に
仕込み、5時間以上、好ましくは約10〜15時間、5
0℃以上、好ましくは95〜105℃で撹拌することに
より行う。得られるカーボンブラックは1.5mmol
/g以上の表面活性水素含有量を有する。
するために、本発明では次亜ハロゲン酸塩を用いる。具
体的には次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸カリウムが
挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性の点から特に
好ましい。酸性カーボンブラックの酸化は、一般に、前
述の酸性カーボンブラックと、カーボンブラックの重量
に対して有効ハロゲン濃度で10〜30%の次亜ハロゲ
ン酸塩(例えば次亜塩素酸ナトリウム)とを適量の水中に
仕込み、5時間以上、好ましくは約10〜15時間、5
0℃以上、好ましくは95〜105℃で撹拌することに
より行う。得られるカーボンブラックは1.5mmol
/g以上の表面活性水素含有量を有する。
【0023】次いで生成物を濾過し、副生塩をイオン交
換水で洗浄することにより除去する。更に逆浸透膜や限
外瀘過膜のような0.01μm以下の孔径を有する分離
膜を用いて精製及び濃縮する。濃縮は、一般にカーボン
ブラックの含有率が水に対して10〜30重量%程度の
濃厚な顔料分散液になるように行う。得られた顔料分散
液をそのまま水性顔料インキとして用いうるが、その際
には、カーボンブラックの濃度を1〜20重量%とする
のが好ましい。濃縮された顔料分散液を更に乾燥して粉
末状顔料としてよく、または、更に濃縮して顔料濃度5
0重量%程度の顔料ペーストとしてもよい。その後これ
らを水性媒体に分散して適当な濃度に調節することによ
って本発明の水性顔料インキが得られる。
換水で洗浄することにより除去する。更に逆浸透膜や限
外瀘過膜のような0.01μm以下の孔径を有する分離
膜を用いて精製及び濃縮する。濃縮は、一般にカーボン
ブラックの含有率が水に対して10〜30重量%程度の
濃厚な顔料分散液になるように行う。得られた顔料分散
液をそのまま水性顔料インキとして用いうるが、その際
には、カーボンブラックの濃度を1〜20重量%とする
のが好ましい。濃縮された顔料分散液を更に乾燥して粉
末状顔料としてよく、または、更に濃縮して顔料濃度5
0重量%程度の顔料ペーストとしてもよい。その後これ
らを水性媒体に分散して適当な濃度に調節することによ
って本発明の水性顔料インキが得られる。
【0024】本発明の水性顔料インキは十分に脱塩精製
されているため筆記具及びインクジェットプリンター等
の腐食は生じない。さらに、カーボンブラックの表面の
カルボキシル基の大半もしくは一部が、酸化剤として用
いる次亜ハロゲン酸塩由来のアルカリ金属塩となってい
るので、特にpHを調節する必要はない。しかしなが
ら、本発明の水性顔料インキに長期間にわたる良好な分
散安定性を付与するためには通常の水性染料インキと同
様に、微酸性〜アルカリ性(pH8〜10)にpHを調節
するのが好ましい。
されているため筆記具及びインクジェットプリンター等
の腐食は生じない。さらに、カーボンブラックの表面の
カルボキシル基の大半もしくは一部が、酸化剤として用
いる次亜ハロゲン酸塩由来のアルカリ金属塩となってい
るので、特にpHを調節する必要はない。しかしなが
ら、本発明の水性顔料インキに長期間にわたる良好な分
散安定性を付与するためには通常の水性染料インキと同
様に、微酸性〜アルカリ性(pH8〜10)にpHを調節
するのが好ましい。
【0025】使用し得るpH調節剤としては、モノ−、
ジ−及びトリエタノールアミンのようなアルカノールア
ミン;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リ
チウムのようなアルカリ金属の水酸化物等が挙げられ
る。
ジ−及びトリエタノールアミンのようなアルカノールア
ミン;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リ
チウムのようなアルカリ金属の水酸化物等が挙げられ
る。
【0026】さらに、本発明の水性顔料インキにはこの
種のインキに通常使用される粘度調整剤、防黴剤及び防
錆剤のような添加剤を適宜選択して適量使用することも
できる。
種のインキに通常使用される粘度調整剤、防黴剤及び防
錆剤のような添加剤を適宜選択して適量使用することも
できる。
【0027】印字物または筆記文字に光沢などを与える
ために、必要に応じて水溶性樹脂(例えば、ビニルピロ
リドンの低縮合物、水溶性アルキッド樹脂または水溶性
アクリル樹脂)、アルコール可溶性樹脂(例えば、フェノ
ール樹脂、アクリル樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂ま
たはケトン樹脂)を添加することもできる。水溶性又は
アルコール可溶性樹脂は、水性顔料インキの吐出安定性
等の観点より重量比で、カーボンブラックの1/10以
下とするのがよい。
ために、必要に応じて水溶性樹脂(例えば、ビニルピロ
リドンの低縮合物、水溶性アルキッド樹脂または水溶性
アクリル樹脂)、アルコール可溶性樹脂(例えば、フェノ
ール樹脂、アクリル樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂ま
たはケトン樹脂)を添加することもできる。水溶性又は
アルコール可溶性樹脂は、水性顔料インキの吐出安定性
等の観点より重量比で、カーボンブラックの1/10以
下とするのがよい。
【0028】本発明によれば、着色剤として一般に市販
されている酸性カーボンブラックに比べて酸化の程度が
非常に高く、水分散性にすぐれたカーボンブラックが提
供される。このカーボンブラックでは表面の極性基(例
えば、フェノール性水酸基やカルボキシル基)の量が著
しく増加しており、同時に表面積が大きくなっている。
されている酸性カーボンブラックに比べて酸化の程度が
非常に高く、水分散性にすぐれたカーボンブラックが提
供される。このカーボンブラックでは表面の極性基(例
えば、フェノール性水酸基やカルボキシル基)の量が著
しく増加しており、同時に表面積が大きくなっている。
【0029】従って、本発明の記録液は、特に顔料分散
樹脂や界面活性剤等を加えないで、或いは機械的な分散
処理をしなくても長期間の分散安定性に優れ、カーボン
ブラックがインキ貯蔵部で沈降することはない。
樹脂や界面活性剤等を加えないで、或いは機械的な分散
処理をしなくても長期間の分散安定性に優れ、カーボン
ブラックがインキ貯蔵部で沈降することはない。
【0030】また、本発明の水性顔料インキは、インク
ジェット方式による記録用や水性ボールペンなどの筆記
用インキとして使用した場合も、記録・筆記特性が良好
で高速度印字ができ、また、速記した場合も文字がかす
れることはない。
ジェット方式による記録用や水性ボールペンなどの筆記
用インキとして使用した場合も、記録・筆記特性が良好
で高速度印字ができ、また、速記した場合も文字がかす
れることはない。
【0031】さらに、紙面に記録された文字や図形の堅
牢性(耐光性や耐水性)に優れ、再度水に浸漬してもカー
ボンブラックは流れ出すことはなく耐水性があり、日光
に暴露しても染料インキのように変退色するこがなく耐
光性にすぐれる。
牢性(耐光性や耐水性)に優れ、再度水に浸漬してもカー
ボンブラックは流れ出すことはなく耐水性があり、日光
に暴露しても染料インキのように変退色するこがなく耐
光性にすぐれる。
【0032】更にまた、カーボンブラックを高濃度で含
有させうるので印字物の濃度にすぐれ、水溶性黒色染料
と同等もしくはそれ以上の光学濃度を提供する。
有させうるので印字物の濃度にすぐれ、水溶性黒色染料
と同等もしくはそれ以上の光学濃度を提供する。
【0033】
【実施例】実施例1 市販の酸性カーボンブラック「MA−100」(pH3.
5)[三菱化成社製]300gを水1000mlに良く
混合した後、これに次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度1
2%)450gを滴下して、100〜105℃で10時
間撹拌した。得られたスラリーを東洋濾紙No.2(アド
バンティス社製)で濾過し、顔料粒子が洩れるまで水洗
した。この顔料ウエットケーキを水3000mlに再分
散し、電導度0.2μsまで逆浸透膜で脱塩した。さら
に、この顔料分散液(pH=8〜10)を、顔料濃度10
重量%に濃縮した。
5)[三菱化成社製]300gを水1000mlに良く
混合した後、これに次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度1
2%)450gを滴下して、100〜105℃で10時
間撹拌した。得られたスラリーを東洋濾紙No.2(アド
バンティス社製)で濾過し、顔料粒子が洩れるまで水洗
した。この顔料ウエットケーキを水3000mlに再分
散し、電導度0.2μsまで逆浸透膜で脱塩した。さら
に、この顔料分散液(pH=8〜10)を、顔料濃度10
重量%に濃縮した。
【0034】得られた顔料分散液を酸処理(塩酸水で酸
性とし再度膜精製)、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸
化カーボンブラックの粉末を得た。得られた酸化カーボ
ンブラックの表面活性水素含有量を前記方法で測定し
た。結果は約2.8mmol/gであった。
性とし再度膜精製)、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸
化カーボンブラックの粉末を得た。得られた酸化カーボ
ンブラックの表面活性水素含有量を前記方法で測定し
た。結果は約2.8mmol/gであった。
【0035】実施例2 実施例1で得られた顔料分散液50gに、エタノール5
部と2−メチルピロリドン5部を加え、さらに水を加え
て全量を100gとすることにより水性顔料インキを得
た。このインキの粘度は2CPS/25℃以下であり、
カーボンブラックの平均粒径は150nmであった。な
お、酸化カーボンブラックの平均粒径は、レーザー光拡
散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、商品名:LPA
3000/3100)を用いて測定した。
部と2−メチルピロリドン5部を加え、さらに水を加え
て全量を100gとすることにより水性顔料インキを得
た。このインキの粘度は2CPS/25℃以下であり、
カーボンブラックの平均粒径は150nmであった。な
お、酸化カーボンブラックの平均粒径は、レーザー光拡
散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、商品名:LPA
3000/3100)を用いて測定した。
【0036】次に、このインキをインキジェット記録装
置[商品名HG5130(エプソン社製)]にセットし印
字したところ、インキの吐出は安定しており、速やかに
印字され、印字物は、乾燥後水に浸漬しても顔料が流れ
ることはなく、耐水性は良好であった。また、用いたノ
ズルは一般的な水性染料インキ用であるがインキが固化
することなく、数時間後の印字テストにおいても吐出不
良はなかった。また、このインキを50℃で1ヵ月保存
しても沈降物は発生せず、平均粒径、粘度も変らず、再
度印字テストをしてもインキの吐出は安定しており、ス
ムーズに印字できた。マクベス濃度計TR−927(コ
ルモーゲン社製)でベタ印字部の光学濃度を測定したと
ころ1.34であり、十分に満足できるものであった。
置[商品名HG5130(エプソン社製)]にセットし印
字したところ、インキの吐出は安定しており、速やかに
印字され、印字物は、乾燥後水に浸漬しても顔料が流れ
ることはなく、耐水性は良好であった。また、用いたノ
ズルは一般的な水性染料インキ用であるがインキが固化
することなく、数時間後の印字テストにおいても吐出不
良はなかった。また、このインキを50℃で1ヵ月保存
しても沈降物は発生せず、平均粒径、粘度も変らず、再
度印字テストをしてもインキの吐出は安定しており、ス
ムーズに印字できた。マクベス濃度計TR−927(コ
ルモーゲン社製)でベタ印字部の光学濃度を測定したと
ころ1.34であり、十分に満足できるものであった。
【0037】実施例3 市販の酸性カーボンブラック「MA8」(pH3.5)
[三菱化成社製]300gを水1000mlに良く混合
た後に次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度12%)450g
を滴下して、100〜105℃で8時間撹拌した。得ら
れたスラリーを東洋濾紙No.2で濾過し、顔料粒子が
洩れるまで水洗した。この顔料ウエットケーキを水30
00mlに再分散し電導度0.2μsまで逆浸透膜で脱
塩した。さらに、この顔料分散液を顔料濃度10重量%
に濃縮した。
[三菱化成社製]300gを水1000mlに良く混合
た後に次亜塩素酸ソーダ(有効塩素濃度12%)450g
を滴下して、100〜105℃で8時間撹拌した。得ら
れたスラリーを東洋濾紙No.2で濾過し、顔料粒子が
洩れるまで水洗した。この顔料ウエットケーキを水30
00mlに再分散し電導度0.2μsまで逆浸透膜で脱
塩した。さらに、この顔料分散液を顔料濃度10重量%
に濃縮した。
【0038】得られた顔料分散液を酸処理(塩酸水で酸
性とし再度膜精製)、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸
化カーボンブラックの粉末を得た。得られた酸化カーボ
ンブラックの表面活性水素含有量を前記方法で測定し
た。結果は約2.5mmol/gであった。
性とし再度膜精製)、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸
化カーボンブラックの粉末を得た。得られた酸化カーボ
ンブラックの表面活性水素含有量を前記方法で測定し
た。結果は約2.5mmol/gであった。
【0039】実施例4 実施例3で得られた顔料分散液50gに、エタノール5
gと2−メチルピロリドン5gを加え、さらに水を加え
て全量を100gにすることによって水性顔料インキを
得た。このインキの粘度は1.8CPS/25℃以下で
あり、平均粒径は100nmであった。次に、このイン
キを実施例2と同様にインキジェット記録装置にセット
し印字したところ、インキの吐出は安定で速やかに印字
され、印字物は、乾燥後水に浸漬しても顔料が流れるこ
とはなく、耐水性は良好であった。また、用いたノズル
は、一般的な水性染料インキ用であるが、インキが固化
することなく、数時間後の印字テストにおいても吐出不
良はなかった。また、このインキを50℃で1ヵ月保存
しても沈降物は発生せず、平均粒径、粘度も変らず、再
度印字テストをしてもインキの吐出は安定しており、ス
ムーズに印字できた。
gと2−メチルピロリドン5gを加え、さらに水を加え
て全量を100gにすることによって水性顔料インキを
得た。このインキの粘度は1.8CPS/25℃以下で
あり、平均粒径は100nmであった。次に、このイン
キを実施例2と同様にインキジェット記録装置にセット
し印字したところ、インキの吐出は安定で速やかに印字
され、印字物は、乾燥後水に浸漬しても顔料が流れるこ
とはなく、耐水性は良好であった。また、用いたノズル
は、一般的な水性染料インキ用であるが、インキが固化
することなく、数時間後の印字テストにおいても吐出不
良はなかった。また、このインキを50℃で1ヵ月保存
しても沈降物は発生せず、平均粒径、粘度も変らず、再
度印字テストをしてもインキの吐出は安定しており、ス
ムーズに印字できた。
【0040】比較例1 酸性カーボンブラック「MA−100」(pH3.5)
[三菱化成社製]5gに水85gとエタノール5gと2
−メチルピロリドン5gを加えて全量を100gとし、
充分攪拌することによって水性顔料インキを得た。しか
しこの酸性カーボンブラックは全く水に分散されず数分
の静置により上澄みが出来て印字不可能であった。ま
た、この酸性カーボンブラックの活性水素含有量を測定
したところ0.13mmol/gであった。
[三菱化成社製]5gに水85gとエタノール5gと2
−メチルピロリドン5gを加えて全量を100gとし、
充分攪拌することによって水性顔料インキを得た。しか
しこの酸性カーボンブラックは全く水に分散されず数分
の静置により上澄みが出来て印字不可能であった。ま
た、この酸性カーボンブラックの活性水素含有量を測定
したところ0.13mmol/gであった。
【0041】比較例2 酸性カーボンブラック「MA−100」(pH3.5)
[三菱化成社製]100gに「ジョンクリルJ−62」
(ジョンソンポリマー社製のアクリル樹脂水溶液)100
g、水300gを加えこれを横型ビーズミルで5時間分
散し、平均粒径150nmまで分散した。
[三菱化成社製]100gに「ジョンクリルJ−62」
(ジョンソンポリマー社製のアクリル樹脂水溶液)100
g、水300gを加えこれを横型ビーズミルで5時間分
散し、平均粒径150nmまで分散した。
【0042】この分散液25gにエタノール5gと2−
メチルピロリドン5gを加え、水で全量100gとして
水性顔料インキを得た。粘度4cps/25℃で分散安
定性は良好であった。このインキをインクジェット記録
装置にセットし印字したところ、インキの吐出安定性が
徐々に悪くなり、印字濃度も薄くなった。また、一般的
な水性染料インキ用ノズルでは、インキが乾燥して数時
間後の印字テストにおいて更に濃度が下がった。そし
て、これを繰り返すと不吐出が発生して、全く印字でき
なくなった。
メチルピロリドン5gを加え、水で全量100gとして
水性顔料インキを得た。粘度4cps/25℃で分散安
定性は良好であった。このインキをインクジェット記録
装置にセットし印字したところ、インキの吐出安定性が
徐々に悪くなり、印字濃度も薄くなった。また、一般的
な水性染料インキ用ノズルでは、インキが乾燥して数時
間後の印字テストにおいて更に濃度が下がった。そし
て、これを繰り返すと不吐出が発生して、全く印字でき
なくなった。
【0043】比較例3 エタノール5g、2メチルピロリドン5g及び水65g
の代りに、ジエチレングリコール10g、2メチルピロ
リドン10g及び水55gを加えること以外は比較例2
と同様にして水性顔料インキを得た。このインキは印字
濃度は薄いが繰り返し印字でき、ノズルで吐出不良は生
じなかった。しかし、このインキを50℃で1ヵ月保存
して後、平均粒径を測定したところ、200nmまで凝
集しており、粘度も7cps/25℃に変化していた。
再度攪拌分散して印字テストを試みたが、凝集して大き
くなった顔料分散物がノズル部で詰まり印字できなかっ
た。
の代りに、ジエチレングリコール10g、2メチルピロ
リドン10g及び水55gを加えること以外は比較例2
と同様にして水性顔料インキを得た。このインキは印字
濃度は薄いが繰り返し印字でき、ノズルで吐出不良は生
じなかった。しかし、このインキを50℃で1ヵ月保存
して後、平均粒径を測定したところ、200nmまで凝
集しており、粘度も7cps/25℃に変化していた。
再度攪拌分散して印字テストを試みたが、凝集して大き
くなった顔料分散物がノズル部で詰まり印字できなかっ
た。
【0044】比較例4 酸化処理されていない中性カーボンブラック「45L」
(三菱化成社製)10gを水30mlに分散し、有効塩素
濃度12%の次亜塩素酸ナトリウム5gを添加し、常温
(20〜25℃)に24時間放置した。その後、上澄みを
取り除き、沈降したカーボンブラックケーキをメタノー
ルに分散し、濾過した。この操作を繰り返すことによっ
て反応母液とメタノールを置換し、完全に反応液及び副
生塩を除き、乾燥することによって酸化カーボンブラッ
クの粉末を得た。
(三菱化成社製)10gを水30mlに分散し、有効塩素
濃度12%の次亜塩素酸ナトリウム5gを添加し、常温
(20〜25℃)に24時間放置した。その後、上澄みを
取り除き、沈降したカーボンブラックケーキをメタノー
ルに分散し、濾過した。この操作を繰り返すことによっ
て反応母液とメタノールを置換し、完全に反応液及び副
生塩を除き、乾燥することによって酸化カーボンブラッ
クの粉末を得た。
【0045】得られた酸化カーボンブラック(pH8)5
gに水85gとエタノール5gと2−メチルピロリドン
5gを加え、全量を100gとし、充分撹拌することに
よって水性顔料インキを得た。このインキは静置によっ
て上澄みができ、印字不可能であった。
gに水85gとエタノール5gと2−メチルピロリドン
5gを加え、全量を100gとし、充分撹拌することに
よって水性顔料インキを得た。このインキは静置によっ
て上澄みができ、印字不可能であった。
【0046】以下表1に別途総括して示すように、本発
明の実施例1および3で得られた酸化カーボンブラッ
ク、市販のカーボンブラック「MA100」、「240
0B」及び「45L」(三菱化成社製の酸性カーボンブ
ラック)、及び商品名「カラー・ブラック FW200」
(デグサ社性の酸性カーボンブラック)について、表面活
性水素含有量と水分散性とを比較した。本発明で得られ
た酸化カーボンブラックの活性水素含有量は、約2.0
mmol/g以上であった。これに対して「MA10
0」、「2400B」及び「45L」では、それぞれ約
0.13mmol/g、約 0.58mmol/g、約
0.16mmol/g、「カラー・ブラックFW20
0」は約1.3mmol/gであった。また、水分散性
として水親和性及び経時安定性を比較したところ、本発
明で得られるカーボンブラックが速やかに微分散され、
60日間静置しても安定であったのに対し、前記市販の
カーボンブラックは、分散初期でも水面に浮遊していた
り、また、時間の経過と共に分散状態が不安定化し沈降
する程度のものであった。 このように本発明の記録液
におけるカーボンブラックの活性水素含有量は従来品に
比べて著しく多く、これに比例するように水分散性が驚
くほど優れていることが理解できる。
明の実施例1および3で得られた酸化カーボンブラッ
ク、市販のカーボンブラック「MA100」、「240
0B」及び「45L」(三菱化成社製の酸性カーボンブ
ラック)、及び商品名「カラー・ブラック FW200」
(デグサ社性の酸性カーボンブラック)について、表面活
性水素含有量と水分散性とを比較した。本発明で得られ
た酸化カーボンブラックの活性水素含有量は、約2.0
mmol/g以上であった。これに対して「MA10
0」、「2400B」及び「45L」では、それぞれ約
0.13mmol/g、約 0.58mmol/g、約
0.16mmol/g、「カラー・ブラックFW20
0」は約1.3mmol/gであった。また、水分散性
として水親和性及び経時安定性を比較したところ、本発
明で得られるカーボンブラックが速やかに微分散され、
60日間静置しても安定であったのに対し、前記市販の
カーボンブラックは、分散初期でも水面に浮遊していた
り、また、時間の経過と共に分散状態が不安定化し沈降
する程度のものであった。 このように本発明の記録液
におけるカーボンブラックの活性水素含有量は従来品に
比べて著しく多く、これに比例するように水分散性が驚
くほど優れていることが理解できる。
【0047】また本発明の水性顔料インキに含まれるカ
ーボンブラックの平均粒径は、アクリル樹脂、スチレン
−アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂等の水溶
性の分散樹脂や分散剤のない単純な水系の状態で測定す
ると、分散樹脂や分散剤の存在下に各種分散機で強いシ
ェアーを掛けて長時間分散しなくても約150nmとい
う水性顔料インキに好ましい粒径にすることができた。
また、2次凝集しているカーボンブラック(いわゆる液
中凝集体)が表面の極性基と水と良くなじみ、均一に微
分散されていることが認めたれた。
ーボンブラックの平均粒径は、アクリル樹脂、スチレン
−アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸樹脂等の水溶
性の分散樹脂や分散剤のない単純な水系の状態で測定す
ると、分散樹脂や分散剤の存在下に各種分散機で強いシ
ェアーを掛けて長時間分散しなくても約150nmとい
う水性顔料インキに好ましい粒径にすることができた。
また、2次凝集しているカーボンブラック(いわゆる液
中凝集体)が表面の極性基と水と良くなじみ、均一に微
分散されていることが認めたれた。
【0048】
【表1】
【0049】
【発明の効果】インクジェット記録用に用いた場合に吐
出安定性に優れ、そして細いペン先からもスムーズに筆
記できる充分な濃度の水性顔料インキが提供された。
出安定性に優れ、そして細いペン先からもスムーズに筆
記できる充分な濃度の水性顔料インキが提供された。
Claims (6)
- 【請求項1】 水とカーボンブラックとを含有する水性
顔料インキにおいて、該カーボンブラックが1.5mm
ol/g以上の表面活性水素含有量を有する水性顔料イ
ンキ。 - 【請求項2】 前記カーボンブラックの含有量が水性顔
料インキ全量に対して、0.1〜50重量%である請求
項1記載の水性顔料インキ。 - 【請求項3】 前記カーボンブラック表面に存在する酸
性基の少なくとも一部がアルカリ金属塩となっている請
求項1記載の水性顔料インキ。 - 【請求項4】 前記カーボンブラックの平均粒径が20
0nm以下である請求項1記載の水性顔料インキ。 - 【請求項5】 水とカーボンブラックとを含有する水性
顔料インキの製造方法において、(a)酸性カーボンブラ
ックを得る工程と、(b)前記酸性カーボンブラックを水
中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化する工程とを、包含す
る水性顔料インキの製造方法。 - 【請求項6】 前記工程(a)及び(b)の後、更に水洗
し、0.01μm以下の孔径を有する分離膜を用いて精
製及び濃縮する工程を包含する請求項5記載の水性顔料
インキの製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13694394A JP3405817B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 水性顔料インキ及びその製造方法 |
DE1995611953 DE69511953T3 (de) | 1994-06-20 | 1995-06-20 | Wässrige, pigmenthaltige Tinte |
EP19950109550 EP0688836B2 (en) | 1994-06-20 | 1995-06-20 | Water-based pigment ink |
US08/566,168 US5609671A (en) | 1994-06-20 | 1995-12-01 | Water-based pigment ink and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13694394A JP3405817B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 水性顔料インキ及びその製造方法 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002182974A Division JP3553556B2 (ja) | 2002-06-24 | 2002-06-24 | 水性顔料インキ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH083498A true JPH083498A (ja) | 1996-01-09 |
JP3405817B2 JP3405817B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=15187161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13694394A Expired - Lifetime JP3405817B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 水性顔料インキ及びその製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0688836B2 (ja) |
JP (1) | JP3405817B2 (ja) |
DE (1) | DE69511953T3 (ja) |
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---|---|---|---|---|
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WO1998021284A1 (fr) * | 1996-11-13 | 1998-05-22 | Seiko Epson Corporation | Composition d'encre a base pigmentaire, permettant la realisation d'images resistantes aux eraillures |
JPH10204341A (ja) * | 1997-01-21 | 1998-08-04 | Mitsubishi Chem Corp | 塗料組成物 |
EP1029680A2 (en) | 1999-02-19 | 2000-08-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of reducing kogation on heater of ink-jet recording head, ink-jet recording process, ink-jet recording apparatus, recording unit, and method for lengthening the life of recording head |
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US6425662B1 (en) | 1998-10-27 | 2002-07-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Ink set, ink-jet recording process, ink-jet recording apparatus, and method for alleviating formation of solid within common recovery-system unit |
US6432324B1 (en) | 1999-08-25 | 2002-08-13 | Canon Kasei Kabushiki Kaisha | Semiconducting member, functional member for electrophotography, and process cartridge |
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