JPH08302237A - ゴニオクロマティックラスター顔料 - Google Patents

ゴニオクロマティックラスター顔料

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JPH08302237A
JPH08302237A JP8110990A JP11099096A JPH08302237A JP H08302237 A JPH08302237 A JP H08302237A JP 8110990 A JP8110990 A JP 8110990A JP 11099096 A JP11099096 A JP 11099096A JP H08302237 A JPH08302237 A JP H08302237A
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aluminum
layer
pigment
pigments
metal
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シュミト ライムント
Norbert Dr Mronga
ムロンガ ノルベルト
Joerg Adel
アーデル イェルク
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルミニウム被覆を含有する有利な適用特性
を有するゴニオクロマティックラスター顔料 【解決手段】 主に酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸
化アルミニウム及び／又は酸化アルミニウム水和物から
なる層（Ａ）、主にアルミニウムからなり、可視光線に
対して少なくとも部分的に透明である金属層（Ｂ）、所
望の場合に、更に主に無色の又は選択的に吸収する金属
酸化物からなり、及び／又はホスフェート、クロメート
及び／又はバナデートを含有する外側層（Ｃ）の少なく
とも１つの層パケットを有する多重に被覆された小板状
の金属支持体をベースとするゴニオクロマティックラス
ター顔料

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、 Ａ） 主に酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸化アルミ
ニウム及び／又は酸化アルミニウム水和物からなる層、 Ｂ） 主にアルミニウムからなり、可視光線に対して少
なくとも部分的に透明である金属層、及び、所望の場合
に、更に Ｃ） 主に無色の又は選択的に吸収する金属酸化物から
なり、及び／又はホスフェート、クロメート及び／又は
バナデートを含有する外側層の少なくとも１つの層パケ
ット（layer packet）を有する多重に被覆された小板状
の金属支持体をベースとする新規のゴニオクロマティッ
クラスター顔料（goniochromatic lusterpigments）に
関する。
【０００２】更に、本発明は顔料（Ｉ）及び、主要な成
分として、 Ａ′） 主に、無色の又は選択的に吸収する金属酸化物
の層、 Ｂ′） 主にアルミニウムからなり、可視光線に対して
少なくとも部分的に透明である金属層、及び所望の場合
に、 Ｃ′） 主に、無色の又は選択的に吸収する金属酸化物
からなり、及び／又はホスフェート、クロメート及び／
又はバナデートを含有する外側層を有する多重に被覆さ
れたシリケートの小板（ＩＩ）の混合物にも関する。
【０００３】本発明は、更に、ゴニオクロマティックラ
スター顔料の製造及び塗料、印刷インキを含めたイン
キ、プラスチック、ガラス、セラミック製品及び装飾化
粧用調製剤の着色のためのその使用にも関している。
【０００４】
【従来の技術】ラスター効果顔料（luster effect pigm
ents）は工業的に多くの分野、例えば自動車塗装、装飾
被覆、プラスチックの着色、塗料、印刷インキ、特に証
券印刷インキ（security printing inks）及び化粧品に
おいて使用されている。
【０００５】この光学的効果は、主にシート状の、相互
に平行に配向された、金属の又は著しく屈折する顔料粒
子での光線の方向性の反射に基づく。顔料小板の組成、
干渉、反射及び吸収現象に依存して、角度依存性の色彩
及び明度の効果が生じる。
【０００６】複写不可能な光学的効果に基づき、これら
の顔料は、偽造できない証券書類、例えば、銀行券、小
切手、チェックカード、クレジットカード、納税印紙、
郵便切手、電車及び航空機チケット、テレホンカード、
宝くじ、ギフト商品券、旅券及び身分証明書の製造のた
めに次第に重要となっている。
【０００７】ラスター効果顔料を用いて製造した模様
と、例えばカラーコピーにおけるこの模様の欠如又はこ
の変化（カラーフロップ及びラスター効果の消失）は、
補助的手段なしで、裸眼で確実に認識可能であり、オリ
ジナルとコピーとの判別を容易にすることができる。
【０００８】高い隠蔽力を有する金属支持体のラスター
顔料は、特に自動車塗装のためにも重要でもある。
【０００９】今まで、この目的で使用された金属支持体
のラスター顔料は、欧州特許出願公開（ＥＰ−Ａ）第３
３４５７号明細書に記載されたように、酸化鉄−被覆さ
れたアルミニウム顔料を有しており、これは鏡面角（sp
ecular angle）で著しく金色から赤色の反射色を示す
が、より急勾配の観察角（steeper viewing angle）で
は無色に見える。２種類の色調効果を有する被覆を得る
ために、この顔料は異なる色の有色顔料と混合される。
【００１０】異なる干渉色の間で角度依存性の色彩変化
を生じる、つまり、他の顔料なしでも被覆又は印刷にお
いて２種の色調の効果が生じるゴニオクロマティック顔
料は、例えば、米国特許（ＵＳ−Ａ）第３４３８７９６
号明細書から公知であり、これには、両側を厚いＳｉＯ
2フィルム（５００ｎｍ）、透明なアルミニウムフィル
ム（２０ｎｍ）及び薄いＳｉＯ2フィルム（２００ｎ
ｍ）で被覆された中央の不透明なアルミニウムフィルム
（６０ｎｍの厚さ）からなる対称的に構成された顔料が
記載されている。
【００１１】この顔料は支持フィルムを交互にＳｉＯ2
及びアルミニウム蒸気で高真空中で被覆することにより
製造される。このような方法で蒸着された多層のフィル
ムは、支持フィルムからえば引掻により除去し、典型的
なラスター顔料の粒子サイズ（約５〜５０μｍ）に粉砕
される。
【００１２】この製造方法により、中央の金属フィルム
はこの顔料により小板の上側及び下側だけ被覆され、従
って、環境又は化学薬品の攻撃からの保護が不完全であ
る。更に、この製造方法は著しく煩雑で高価である。
【００１３】ドイツ連邦共和国特許出願公開Ｐ４４０５
４９２．０及びＰ４４１９１７３．１は、ゴニオクロマ
ティックラスター顔料が開示されており、これはＰ４４
１９１７３．１の場合には強磁性の内層で被覆され、そ
れにより磁化可能であるアルミニウム小板を、最初に湿
式化学的に有機ケイ素化合物の加水分解的分解により酸
化ケイ素で被覆し、引き続き化学蒸着（ＣＶＤ）により
金属層で被覆する。ドイツ連邦共和国特許出願公開Ｐ４
４３７７５２．５は、ＣＶＤ法を開示しており、この場
合、ＳｉＯ2層は有機ケイ素の気相分解により適用され
ている。しかしながらアルミニウム被覆を含有する光沢
顔料は記載されていない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、前記の欠点を示さず、有利な適用特性を有するゴニ
オクロマティックラスター顔料を提供することであっ
た。
【００１５】
【課題を解決するための手段】前記したラスター顔料及
び多重に被覆されたシリケート小板とのその混合物が見
出され、それにより前記の課題は解決された。
【００１６】金属支持体小板を、水蒸気及び／又は酸素
を使用して揮発性の有機ケイ素化合物を気相分解するか
又は有機ケイ素又はアルミニウム化合物（その際、有機
基は酸素原子を介して金属に結合している）を、金属化
合物が可溶性である有機溶剤の存在で加水分解し、引き
続き乾燥させることにより層（Ａ）で、揮発性のアルミ
ニウムアルキル又は水素化アルミニウムのトリアルキル
アミン付加物を不活性雰囲気中で気相分解することによ
り金属層（Ｂ）で、及び所望の場合に、揮発性の金属又
はリン化合物を酸素及び／又は水蒸気の存在で来そう分
解することにより層（Ｃ）で被覆することよりなるラス
ター顔料の製造方法も見出された。
【００１７】最終的に、本発明は、ラスター顔料及びラ
スター顔料混合物の塗料、インキ（印刷インキを含め
る）、プラスチック、ガラス、セラミック製品及び装飾
用化粧調製剤の着色のための使用を提供する。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明のラスター顔料のための適
当な金属支持体は、メタリック効果顔料について公知の
小板状の形の全ての金属及び合金を包含する。例えば、
鋼、銅及びこれらの合金、例えば真鍮及び青銅の他に、
特にアルミニウム及びこの合金、例えばアルミニウム青
銅が含まれる。
【００１９】簡単な方法で、アルミニウム箔のスタンピ
ング又は通常のアトマイジング及び粉砕技術により製造
することができるアルミニウムフレークが有利である。
【００２０】適当なアルミニウム小板は、例えば湿式粉
砕によるホールプロセス（Hall process）により製造さ
れる。出発材料はアトマイジングされた不規則なアルミ
ニウム粗粒であり、これはホワイトスピリット中でボー
ルミルで潤滑剤の存在で小板の形状の粒子に粉砕し、引
き続き分級される。
【００２１】市販の製品を使用することができる。しか
し、アルミニウム粒子の表面は実際に脂肪又は他の被覆
材料を除去しなければならない。このような材料はある
程度まで溶剤処理により、又はより有利にドイツ連邦共
和国特許出願公開第４２２３３８４号明細書に記載され
たような酸化処理により除去することができる。
【００２２】更に、例えばドイツ連邦共和国特許出願公
開第４２３６３３２号明細書及びドイツ連邦共和国特許
出願Ｐ４４１４０７９．７から公知のように、金属支持
体粒子は不動態化処理にかけることができる、つまり、
特に水に対して耐性を付与する被覆を施される。
【００２３】この「不動態化被覆」という用語は金属酸
化物層をも包含している。従って、更に適当な支持体の
例は、（弱い）金色〜赤色の固有色を有する酸化鉄被覆
された金属顔料（例えばＥＰ−Ａ−３３４５７）及びデ
リケートなパステル色のチタニア被覆された金属顔料
（例えばＥＰ−Ａ−３３８４２８）である。しかし、金
属酸化物層は、この支持体粒子が「金属彩色（metallic
coloristics）」を保持することができる程度に厚すぎ
るべきでない。
【００２４】他の適当な支持体材料は、最終的に磁化可
能なアルミニウム小板であり、これは強磁性の、鉄−、
コバルト−、ニッケル−、マグネタイト−又はγ−Ｆｅ
2Ｏ3含有の被覆（ＤＥ−Ａ−４３１３５４１及びドイツ
連邦共和国特許出願Ｐ４３４０１４１．４及びＰ４４１
９１７３．１）からなり、磁化可能なゴニオクロマティ
ックラスター顔料を製造することができる。
【００２５】支持体粒子のサイズは、それ自体は重要で
はないが、特別な適用目的に対応させることができる。
一般に、この粒子は、約１〜２００μｍ、特に約５〜１
００μｍの平均最大直径を有し、約０．１〜５μｍ、特
に約０．５μｍの厚さを有する。この特別な解放表面積
（ＢＥＴ）は一般に０．１〜５ｍ2／ｇの範囲内にあ
る。
【００２６】本発明のラスター顔料は、金属支持体上に
多重の被覆を有する。
【００２７】層（Ａ）は、主要な成分として酸化アルミ
ニウム、酸化アルミニウム水和物及び有利に酸化ケイ素
及び酸化ケイ素水和物及びこれらの混合物を含有する。
【００２８】層（Ａ）の厚さは、一般に２０〜８００ｎ
ｍの範囲内にあり、有利に５０〜６００ｎｍの範囲内に
ある。層（Ａ）が実際に本発明の顔料の色相を決定する
ため、この層は、層パケット（Ａ）＋（Ｂ）だけを有
し、特に優れた色彩を示す有利なラスター顔料のために
約１００ｎｍの最小の厚さを有する。
【００２９】層（Ａ）の厚さが増大すると共に、層
（Ａ）及び金属層（Ｂ）で被覆された顔料の場合、観察
者は２５゜の観察角で、青色〜緑色〜金色〜赤色の連続
して繰り返し変化する干渉色が見られる。この色相の角
度依存性は最初の干渉色系列（interference color ser
ies）からより高い系列へ増大する（例えば厚くなる層
（Ａ））。例えば、第１の系列の赤みがかった金色は角
度の作用として緑がかった金色に変わり、一方で色相は
第２又は第３の干渉系列において補色に対して緑がかっ
た青色に変わる（flop）。
【００３０】層（Ｂ）は、主に金属アルミニウムからな
り、可視光線に対して少なくとも部分的に透明（半透
明）で、それにより一般的に１〜２５ｎｍ、有利に５〜
２０ｎｍの厚さを有する。
【００３１】複数（例えば２、３又は４）の層パケット
（Ａ）＋（Ｂ）が存在する場合、層（Ａ）は、有利に２
０〜４００ｎｍの厚さであり、層（Ｂ）は有利に２〜５
ｎｍの厚さである。しかし、（Ａ）＋（Ｂ）の１つの層
パケットだけを有するラスター顔料が有利である。
【００３２】本発明のラスター顔料は、更に、特に下層
のアルミニウム層（Ｂ）の保護のために外側層（Ｃ）を
含むことができる。
【００３３】層（Ｃ）は、無色であるが選択的に吸収す
ることができる低い屈折率又は高い屈折率の金属酸化物
から構成されことができる。適当な金属酸化物の例は、
酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、酸化ス
ズ、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉄（ＩＩ
Ｉ）及び酸化クロム（ＩＩＩ）を包含し、有利に酸化ケ
イ素、特に層（Ｂ）のアルミニウム表面の表面酸化によ
り有利に形成することができる酸化アルミニウムであ
る。
【００３４】しかし、層（Ｃ）は、気相不動態化（ＤＥ
−Ａ−４２３６３３２及びドイツ連邦共和国特許出願Ｐ
４４１４０７９．７）により得られる、ホスフェート
−、クロメート−及び／又はバナデート含有又は他のホ
スフェート−及びＳｉＯ2−含有層であることもでき、
これは特に本発明による光沢顔料の水性ベースのラッカ
ー又は他の水性系での使用を可能にする。
【００３５】層（Ｃ）の厚さは、約１〜４００ｎｍ、有
利に５〜２５０ｎｍである。例えば、層（Ｃ）がＳｉＯ
2層である場合有利に５０〜２５０ｎｍであり、これが
Ａｌ2Ｏ3層がアルミニウム層（Ｂ）の表面酸化により形
成されるか又はホスフェート−及び場合によりＳｉＯ2
含有不動態層（Ｃ）である場合、有利に５〜２０ｎｍの
厚さを有する。
【００３６】もちろん、層（Ｃ）は顔料の干渉色のため
にも寄与することができ、（Ａ）及び（Ｂ）で被覆され
た支持体により測定される位置で繰り返される。例え
ば、酸化ジルコニウム又は酸化チタンが層（Ｃ）として
適用された場合がこのケースである。それに対して、層
（Ｃ）が主に酸化ケイ素からなる場合、この層は、同様
の屈折率を有する適用媒体（例えば塗料又はインキ）中
で色彩的にほとんど認識できなくなる。
【００３７】最終的に、着色された金属酸化物、例えば
酸化鉄及び酸化クロムは、その吸収色の変性と共に、及
び層厚の増大と共に、多層系の干渉色を最終的に覆い隠
す。
【００３８】本発明のラスター顔料において、比較的厚
い層厚でも全ての層は均質の、同種の、フィルム状の構
造及びその干渉能力により特に優れており、その結果、
その小板の上側及び下側表面だけでなく全ての側面で被
覆されている多層系の強力な干渉色の支持体粒子が得ら
れる。
【００３９】彩色的に、新規の金属顔料（Ｉ）と、同様
に多重に被覆されたシリケート小板（ＩＩ）との混合物
も特に重要である。
【００４０】適当なシリケート支持体は、特に明色の及
び白色の雲母、及び有利に湿式粉砕白雲母のフレークが
特に有利である。もちろん、他の天然の雲母、例えば金
雲母及び黒雲母、人工雲母、及びタルク及びガラスフレ
ークも使用することができる。
【００４１】使用されるシリケート支持体粒子は、金属
酸化物層（Ａ′）を有しており、これは有利に高い屈折
率の金属酸化物、例えば酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化クロム、酸化鉄及び／又
はオキシ塩化ビスマスから構成される。酸化アルミニウ
ム及び酸化ケイ素も同様に含むことができる。
【００４２】主に二酸化チタンからなり、多くとも少量
で前記した他の酸化物を含有する層（Ａ′）からなる雲
母顔料が特に有利である。
【００４３】金属酸化物被覆のシリケート顔料は、一般
に公知であり、イリオジン（Iriodin (登録商標)）（Me
rck, Darmstadt）、フロナック（Flonac (登録商標)）
（Demira Oy, Pori）又はメアリン（Mearlin (登録商
標)）（Mearl Corporation, NewYork）の商品名で市販
されている。
【００４４】シリケート顔料（ＩＩ）の適当な選択は、
金属顔料（Ｉ）の色彩を変化させるか、補足することが
できる。
【００４５】例えば、（Ａ）及び（Ｂ）で被覆された金
属支持体が、２５゜の観察角で金色の色相を有する場
合、この金色の色相は赤みがかった金色の干渉色を有す
るチタニア被覆された雲母顔料と混合することにより、
（Ａ）だけで被覆した金属顔料及び引き続き一緒に
（Ｂ）を用いた被覆に対して、より赤みがかった色調の
方向にシフトすることができる。本発明のラスター顔料
混合物の組成は、所望の色彩により決定される。
【００４６】原則として、金属顔料（Ｉ）：シリケート
顔料（ＩＩ）の重量比は、１：９９〜９９：１の範囲内
で変えることができる。十分な隠蔽力を得るために、本
発明の顔料混合物は、有利に少なくとも５重量％の金属
ラスター顔料（Ｉ）を含有する。
【００４７】本発明の顔料混合物を製造する有利な方法
は、工程（ａ）において層（Ａ）及び層（Ａ′）で既に
被覆された支持体粒子を、金属層（Ｂ）及び所望の場合
にカバー層（Ｃ）で共通に被覆することである。
【００４８】しかし、もちろん全ての層は別々に塗布す
ることができ、被覆された顔料は、その後引き続き混合
することができる。この手段は、付加的に層（Ｂ）及び
（Ｂ′）及び（Ｃ）及び（Ｃ′）の変化の付加的選択を
提供する。
【００４９】本発明のラスター顔料の新規の製造方法に
おいて、個々の層は、適当な揮発性の金属化合物の気相
分解（化学蒸着、ＣＶＤ）により適用されるか又は特に
有機金属化合物の湿式化学的な加水分解的分解により適
用される。
【００５０】もちろん、この２つの方法は、個々の層の
製造のために所望な方法で組み合わせることができる。
【００５１】酸化ケイ素及び／又は酸化アルミニウムの
層（Ａ）は、湿式化学的方法及びＣＶＤ法を用いても同
様に製造可能であるが、アルミニウム層（Ｂ）が本発明
により気相から蒸着されるために、ＣＶＤ法が通常有利
である。この場合、（Ａ）で被覆された顔料は中間的単
離及び乾燥の必要がない。
【００５２】ドイツ連邦共和国特許出願Ｐ４４０５４９
２．０に記載された湿式化学的方法において、有機ラジ
カルが酸素原子を介して金属と結合している有機ケイ素
及び／又はアルミニウム化合物を、支持体粒子及び金属
化合物が溶解する有機溶剤の存在で加水分解させる。
【００５３】多数の有機溶剤がこのため有利であり、イ
ソプロパノールが有利である。
【００５４】金属出発化合物の有利な例は、アセチルア
セトネート及び特にアルコキシド、特にＣ1〜Ｃ4アルコ
キシド、例えばアルミニウムトリイソプロポキシド及び
テトラエトキシシランである。
【００５５】この加水分解は、触媒として塩基又は酸の
存在で実施される。この目的のために、例えばアルカリ
金属水酸化物溶液、例えば水酸化ナトリウム溶液だけで
なく、特に水性アンモニア溶液も有利である。適当な酸
触媒は、例えばリン酸及び有機酸、例えば酢酸及びシュ
ウ酸が含まれる。
【００５６】水は少なくとも加水分解のために必要な化
学量論的量で存在しなければならないが、有利に２〜１
００倍、特に５〜２０倍の量で存在する。
【００５７】使用される水の量をベースに、原則とし
て、２５％の濃度の水性アンモニア溶液３〜４０容量
％、有利に５〜３０容量％が添加される。
【００５８】温度管理に関しては、反応混合物を１０〜
４８時間の期間にわたり徐々に還流温度に加熱するのが
有利である。溶剤としてイソプロパノールを使用する場
合、この混合物は有利に最初は４０℃で４〜２０時間、
次いで６０℃で４〜２０時間、最終的に８０℃で２〜８
時間撹拌するのが有利である。
【００５９】技術的に、本発明による製造の工程ａ）は
次のように行うのが有利である：支持体粒子、有機溶
剤、水及び触媒（酸又は有利に塩基、特に水性アンモニ
ア溶液）を最初に装入し、加水分解すべき金属化合物を
純粋な形で又は溶解させて、有機溶剤中で例えば３０〜
７０、有利に４０〜６０容量％の濃度の溶液の形で添加
する。金属化合物を１段階で添加した場合、この懸濁液
を引き続き前記したように撹拌しながら加熱する。しか
し、この金属化合物は高めた温度で連続的に供給するこ
とができ、その際、水及びアンモニアは初期装入物中に
含まれるか又は同様に連続的に供給することができる。
被覆が完了した後、この反応混合物を室温に再度冷却す
る。
【００６０】被覆工程の間の凝集体形成を回避するため
に、懸濁液をポンプ循環、機械的撹拌又は超音波の作用
のような機械的な著しい応力をかけることができる。
【００６１】所望の場合に、この被覆工程は１回以上繰
り返すことができる。
【００６２】ドイツ連邦共和国特許出願Ｐ４４３７７５
２．２に記載されたＣＶＤ法において、少なくとも１個
のアルカノイルオキシラジカルを含有するシランを、気
相中で水蒸気及び場合により酸素とともに、流動する支
持体粒子の存在で分解させる。
【００６３】この方法のために適したシランは次の式に
一致する： ＲaＳｉＸbＹc ［式中、Ｒは、アルキル、有利にＣ1〜Ｃ10アルキル、
特に有利にＣ1〜Ｃ6アルキル、これは塩素により置換さ
れていてもよく、１箇所不飽和であるか又は又は多数箇
所不飽和であり、その炭素鎖は１個以上のイミノ基又は
酸素原子によりエーテル官能の形に中断されている；フ
ェニル、これはＣ1〜Ｃ2アルキル置換されていてもよ
い、及び水素を表し；Ｘは、アルコキシ、有利にＣ1〜
Ｃ6アルコキシ、特に有利にＣ4アルコキシ、特にｔ−ブ
トキシを表し；Ｙは、アルカノイルオキシ、有利にＣ2
〜Ｃ3アルカノイルオキシ、特に有利にアセトキシを表
し；ａは０〜３、有利に０〜２、特に有利に０であり；
ｂは０〜３、有利に１〜３、特に有利に２であり；ｃは
１〜４、有利に１〜３、特に有利に２であり；ａ＋ｂ＋
ｃの和は４であり、ａ＞１の場合の基Ｒ、ｂ＞１の場合
の基Ｘ及びｃ＞１の場合の基Ｙはそれぞれ同じ又は異な
ることができる］。
【００６４】≦６００℃の温度で、技術的理由で特に≦
３００℃の温度で、簡単な蒸発を保証するために十分に
高い蒸気圧を有し、水蒸気及び／又は空気で容易に分解
され、かつ酸化物として析出することができるシランが
特に適している。もちろん、異なるシランの混合物を使
用することもできる。
【００６５】有利なシランの特別な例は次のようなもの
である：テトラアセトキシシラン、メトキシ−、エトキ
シ−、プロポキシ−、イソプロポキシ−、ブトキシ−、
イソブトキシ−、ｓ−ブトキシ−及びｔ−ブトキシトリ
アセトキシシラン、ジメトキシ−、ジエトキシ−、ジプ
ロポキシ−、ジイソプロポキシ−、ジブトキシ−、ジイ
ソブトキシ−、ジ−ｓ−ブトキシ−及びジ−ｔ−ブトキ
シ−ジアセトキシシラン及びトリメトキシ−、トリエト
キシ−、トリプロポキシ−、トリイソプロポキシ−、ト
リブトキシ−、トリイソブトキシ−、トリ−ｓ−ブトキ
シ−及びトリ−ｔ−ブトキシ−アセトキシシラン及び異
なるアルコキシ基を含有するシラン、例えばメトキシエ
トキシジアセトキシシラン。
【００６６】ジ−ｔ−ブトキシジアセトキシシランが特
に有利である。
【００６７】ＣＶＤ法を実施するために、一般に、例え
ば欧州特許出願公開（ＥＰ−Ａ）第４５８５１号明細書
に記載されたような流動床反応器を使用するＣＶＤ法が
推奨される。支持体粒子は反応器中で所望の反応温度
（一般に１００〜６００℃、有利に１５０〜３００℃）
まで、不活性ガス、例えば窒素を用いて流動させながら
加熱され、次いでシラン及び水蒸気（及び場合により酸
素）を不活性キャリアガス流（有利に流動ガスの部分
流）を用いて上流の蒸発容器から別のノズルを介して導
入する。
【００６８】支持体粒子をフィルムの形で完全に覆う均
質な酸化ケイ素層を得るために、シラン濃度は、反応器
中のガスの全量に対して平均して≦５容量％、有利に≦
２容量％に保持される。
【００６９】分解のための水蒸気の量はシランの濃度に
依存しており、少なくとも加水分解のために必要な化学
量論的量に相当するのが好ましいが、その量の１０〜１
００倍の量であるのが有利である。
【００７０】シランがアルキル又はフェニル置換基Ｒを
含有する場合、析出する酸化ケイ素層中に一般に水蒸気
を単独で使用する際に生じる炭素基を回避すべき場合
に、これは分解の進行において酸素が存在するのが有利
である。
【００７１】（Ａ）で被覆された支持体粒子は、本発明
の製造方法において、有機アルミニウム、特にアルミニ
ウムアルキル又は水素化アルミニウムのアルキルアミン
付加物の気相分解により、アルミニウム層（Ｂ）で被覆
される。
【００７２】このために、式： ＲaＡｌＸb ［式中、Ｒは、Ｃ1〜Ｃ4アルキル（メチル、エチル、プ
ロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル又はｔ−ブ
チル）を表し、Ｘは、水素又はハロゲン（フッ素、塩
素、臭素又はヨウ素）を表し、ａは１〜３、ｂは０〜
２、及びａ＞１の場合に基Ｒは同じ又は異なることがで
き、ｂ＝２の場合、基Ｘにも同様のことが適用される］
で示される揮発性アルミニウムアルキルが特に適してい
る。
【００７３】モノアルキルアルミニウムヒドリド及びハ
ロゲニドＲＡｌＸ2の他に、ジアルキルアルミニウムヒ
ドリド及びハロゲニドＲ2ＡｌＸ、例えばジメチルアル
ミニウムヒドリド、ジエチルアルミニウムヒドリド及び
ジイソブチルアルミニウムヒドリド、特にアルミニウム
トリアルキル、例えばトリプロピルアルミニウム、トリ
ブチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、ト
リ−ｔ−ブチルアルミニウム及び特にトリエチルアルミ
ニウム及びトリメチルアルミニウムを使用することも有
利であり、これらは混合した形でも使用できる。
【００７４】アルミニウムアルキルの代わりに、水素化
アルミニウムのトリ（Ｃ1〜Ｃ4アルキル）アミン付加
物、特に一付加物及び二付加物（mono- and diadduct
s）、例えばＡｌＨ3×Ｎ（ＣＨ3）3、ＡｌＨ3×Ｎ（Ｃ2
Ｈ5）3、ＡｌＨ3×２Ｎ（ＣＨ3）3、ＡｌＨ3×Ｎ（Ｃ2
Ｈ5）3及びＡｌＨ2（ＢＨ4）×Ｎ（ＣＨ3）3を使用する
ことができる。
【００７５】アルミニウム層（Ｂ）は、被覆反応器の上
流に配置され、かつ徐々に約１００〜１５０℃に加熱さ
れる蒸発容器に、アルミニウムアルキルを揮発性炭化水
素、例えば石油中の溶液の形で装入し、アルミニウムア
ルキルをその溶液に通過させる不活性ガス流（例えばア
ルゴン又は特に窒素）を用いて有利に温度調節されたノ
ズルを介して反応器中へ輸送し、これを反応器中で、一
般に１００〜５００℃、有利に１５０〜４００℃で熱的
に分解し、それにより反応器中で流動させた（Ａ）−被
覆された支持体上にアルミニウムフィルムを沈着させる
ことにより有利に適用される。揮発性のアルミニウム化
合物のガス中の量は、一般に、反応器中のガスの全量の
２容量％を越えるべきでなく、有利に１容量％を越える
べきではない。
【００７６】有利な反応器は、特に前記したような流動
床反応器であるが、モーターにより回転する、回転軸中
にガス導入管及び排出管を備えた、クラムシェル炉によ
り加熱される石英ガラス製の１口丸底フラスコを使用す
ることもできる。
【００７７】一般に、使用された反応器は、適当な内部
部材を用いて支持体粒子を穏和に流動させ、ガスの供給
及び排出を行うことができるそれぞれの加熱可能なミキ
サーであることができる。
【００７８】工業的規模で連続的に方法を実施するため
に、例えば、支持体粒子及びアルミニウムアルキル／不
活性ガス混合物を連続的に供給する回転管形炉（rotary
tube furnace）を使用することもできる。
【００７９】他の金属酸化物層（Ｃ）は、本発明の方法
において、金属カルボニル（例えば鉄ペンタカルボニ
ル、クロムヘキサカルボニル）の公知の酸化気相分解に
より又は金属アルコキシド（例えばチタン及びジルコニ
ウムのテトラ−ｎ−及びイソプロポキシド）の加水分解
的気相分解（ＥＰ−Ａ−３３４５７、ＥＰ−Ａ−３３８
４２８）により、又は前記した有機ケイ素の気相加水分
解により適用される。
【００８０】Ａｌ2Ｏ3層は、有利にアルミニウム（Ｂ）
で被覆された顔料の他の不活性ガス冷却の進行において
制御された酸化により有利に得ることができる。
【００８１】この実施の有利な方法は、８０〜１２０℃
で開始される冷却の進行において同時に少しずつ空気を
供給し、反応温度を観察することである。比較的厚いＡ
ｌ2Ｏ3層（≧５ｎｍ）を形成させる場合に、更に、有利
に水蒸気で飽和した空気を約１００℃〜約４００℃の温
度での最初の表面酸化の後に供給するのが有利である。
【００８２】この場合、Ａｌ2Ｏ3層は沈着したアルミニ
ウムフィルムを犠牲にして成長するため、これは最終生
成物において存在するよりも厚いアルミニウム層を適用
する必要があることを考慮すべきである。
【００８３】ホスフェート−、クロメート−及び／又は
バナデート含有及びホスフェート−及びＳｉＯ2含有の
外側層（Ｃ）は、ドイツ連邦共和国特許出願公開（ＤＥ
−Ａ）第４２３６３３２号明細書及びドイツ連邦共和国
特許出願Ｐ４４１４０７９．７に記載された、金属の酸
化ハロゲン化物（例えばＣｒＯ2Ｃｌ2、ＶＯＣｌ3）特
にオキシハロゲン化リン（例えばＰＯＣｌ3）、リン酸
エステル及び亜リン酸エステル（例えばジ−及びトリメ
チル及び−エチルホスフィット）及びアミノ−含有有機
ケイ素（例えば３−アミノプロピルトリエトキシ−及び
トリメトキシシラン）の加水分解的又は酸化気相分解に
よる不動態化法により適用することができる。
【００８４】水性系中で特に安定のラスター顔料は、リ
ン及びケイ素化合物の組み合わせた分解から得ることが
できる。
【００８５】本発明の製造方法は、多量の多重に被覆さ
れたラスター顔料を再現可能に製造する簡単な方法を提
供する。得られた顔料粒子は、完全に取り囲まれてお
り、高い品質（均質、フィルム状）の個々の被覆を有す
る。
【００８６】本発明のラスター顔料及びラスター顔料混
合物は、有利に多様な目的、例えばプラスチック、ガラ
ス、セラミック製品、装飾的化粧用調製剤の着色及び特
に塗料、特に自動車塗料、及びインク、特に証券印刷イ
ンクのために有用である。全ての常用の印刷方法、例え
ばスクリーン印刷、凹版印刷、ブロンズ印刷（bronzepr
inting）、フレキソ印刷及びオフセット印刷を使用する
ことができる。
【００８７】本発明の顔料は、有利に、この目的のため
に、金属酸化物被覆された雲母及び金属顔料、小板状の
酸化鉄、黒鉛、硫化モリブデン及び小板状の有機顔料ベ
ースの透明及び隠蔽性の白色、着色及び黒色顔料及び市
販の透明、着色及び黒色のラスター顔料と混合して使用
することもできる。
【００８８】
【実施例】
本発明によるラスター顔料の製造及び適用 顔料を塗料中へ混和させるために、それぞれ顔料０．４
ｇを、２１重量％の固形物含有量を有する混合ポリエス
テルワニス３．６ｇ中に分散させ、この混合物をレッド
デビル（red devil）中で２分間分散させる。顔料混入
したワニスのドローダウン（drawdowns）を、黒色及び
白色の厚紙上に１６０μｍの湿ったフィルムの厚さでナ
イフ塗布する。
【００８９】スクリーン印刷におけるこの顔料の適用の
ために、顔料１０ｇを市販されている溶液（ＰＶＣコポ
リマー(Laroflex(登録商標) MP45)２２．５、メトキシ
プロピルアセテート４．５ｇ、ｎ−ヘキシルジグリコー
ル１３．５ｇ、ブチルグリコール４９．５ｇ）９０ｇ中
へ撹拌混入する。こうして製造されたスクリーン印刷イ
ンキは市販されているスクリーン印刷機（スクリーンメ
ッシュ幅１１２〜１５０μｍ）を用いて４５μｍの厚さ
の被覆されたチタニア被覆紙に適用され、空気乾燥され
る。
【００９０】例１ ａ） 還流凝縮器及び撹拌機を備えた丸底フラスコ中
で、微細に分散されたアルミニウム粉末（平均粒子直径
２０μｍ）１００ｇをイソプロパノール１．５ｌ中に懸
濁させた。水４００ｍｌ及び２５重量％の濃度のアンモ
ニア水溶液４０ｍｌを添加した後、この懸濁液を強力に
撹拌して６５℃に加熱した。同時に、イソプロパノール
６００ｍｌ及びテトラエトキシシラン６００ｇの混合物
の供給を開始した（添加速度１００ｍｌ／ｈ、１２
ｈ）。１０時間の後撹拌及び冷却の後、この生成物を濾
別し、イソプロパノールで完全に洗浄し８０℃で乾燥さ
せた。
【００９１】被覆したアルミニウム粉末は５９．３重量
％のＳｉＯ2含有量を有し、弱い緑がかった色調を示し
た。
【００９２】ｂ） 被覆されたアルミニウム粉末２００
ｇを、次いで流動床反応器（ＥＰ−Ａ−５７１８３６に
記載）中で合計で窒素８００ｌ／ｈを流動させながら２
００℃に加熱した。アルゴン下で石油（沸騰範囲１７５
〜２５５℃）中トリエチルアルミニウムの２０重量％の
濃度の溶液６３．５ｇを充填され、５０℃に２時間保持
され、次いで数時間の間に段階的に１２０℃に加熱され
た上流の蒸発器から、トリメチルアルミニウムがアルゴ
ン流１００ｌ／ｈと共に、蒸発器温度に適合させて温度
調節されたノズルを通して、全体で約８時間の内に反応
器中へ輸送され、そこでアルミニウム、エチレン及び水
素に分解した。この反応器を引き続き更に２時間２００
℃に保持した。室温への冷却の間に、空気を少量（約５
００ｍｌ）で数回、沈着したアルミニウムフィルムの表
面の不動態化のために導入された。
【００９３】得られた顔料は５８．４のＳｉＯ2含有量
を有し、合計で４１．６重量％のアルミニウム含有量を
有し、その結果、アルミニウム被覆は顔料の１．５重量
％と計算された。
【００９４】塗料及びスクリーン印刷における適用に関
して、この顔料は、強い緑色の干渉色と組み合わせられ
た著しくメタリックなラスターを示し、この干渉色は急
勾配の観察角で赤みがかった青色に急変する。市販のカ
ラーコピー機（Canon CLC 500）で製造されたスクリー
ン印刷物のカラーコピーは、角度依存性の色彩効果を示
さず、単に混合色であった。
【００９５】例２ 例１を、工程ｂ）で分解させるトリエチルアルミニウム
の４倍の量を用いて繰り返した。適用されたアルミニウ
ム層の厚い層厚のために、この顔料はほとんど顕著な干
渉色は示さなかった。冷却の間に、このアルミニウム表
面は例１と同様に空気を用いて不動態化された。
【００９６】流動化ガスは水蒸気で飽和された空気流と
混合され、反応器は１００℃に段階的に加熱された。５
時間の後にアルミニウム層の表面酸化は、例１と同様に
顔料に関して深い緑色の色彩を付与した。
【００９７】例３ 例１を、工程ｂ）で分解されるトリエチルアルミニウム
の２倍の量を用いて繰り返した。
【００９８】アルミニウムの沈着の完了の後に、反応器
温度は１９０℃に低下させた。次いで、流動ガス（２０
０ｌ／ｈ）の一部を、４０゜に温度調節されたオキシ塩
化リン２５ｍｌを含有する上流の容器を通過させた。更
に、窒素２００ｌ／ｈは、５０℃に温度調節された貯水
容器から付加的に水蒸気を反応器へ輸送した。ＰＯＣｌ
3の添加（４ｈ）の完了の後に、蒸発容器は３−アミノ
プロピルトリエトキシシラン２０ｍｌで満たされ、１１
０℃に加熱され、反応温度を２２０℃に高めた。全ての
シランは５時間後に蒸発された。
【００９９】２重に不動態化された顔料は、例１と同様
にほとんど変化しない著しい緑色の干渉色を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イェルク アーデル ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン ライネッケ ８

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａ） 主に酸化ケイ素、酸化ケイ素水和
    物、酸化アルミニウム及び／又は酸化アルミニウム水和
    物からなる層 Ｂ） 主にアルミニウムからなり、可視光線に対して少
    なくとも部分的に透明である金属層、及び、所望の場合
    に、更に Ｃ） 主に無色の又は選択的に吸収する金属酸化物から
    なり、及び／又はホスフェート、クロメート及び／又は
    バナデートを含有する外側層の少なくとも１つの層パケ
    ットを有する多重に被覆された小板状の金属支持体をベ
    ースとするゴニオクロマティックラスター顔料。
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