JPH08295505A - フラーレン薄膜製造方法 - Google Patents
フラーレン薄膜製造方法Info
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- JPH08295505A JPH08295505A JP7101978A JP10197895A JPH08295505A JP H08295505 A JPH08295505 A JP H08295505A JP 7101978 A JP7101978 A JP 7101978A JP 10197895 A JP10197895 A JP 10197895A JP H08295505 A JPH08295505 A JP H08295505A
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- JP
- Japan
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- thin film
- fullerene
- substrate
- photopolymerization
- fullerene thin
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フラーレン間の結合力を強め、フラーレンが
基板上で動き回らないように固定されたフラーレン薄膜
の製造方法。 【構成】 フラーレン系薄膜の作製において、1分子層
のフラーレンを蒸着するごとに光エネルギーを与えフラ
ーレン分子同士を重合させ、フラーレン分子間を網の目
のようにし、これを繰り返して強固なフラーレン薄膜を
得る。
基板上で動き回らないように固定されたフラーレン薄膜
の製造方法。 【構成】 フラーレン系薄膜の作製において、1分子層
のフラーレンを蒸着するごとに光エネルギーを与えフラ
ーレン分子同士を重合させ、フラーレン分子間を網の目
のようにし、これを繰り返して強固なフラーレン薄膜を
得る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素原子が籠状に結合
したフラーレンの薄膜製造方法に関する。
したフラーレンの薄膜製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】1990年にクレッチマー等(Natu
re,347,354(1990))によって大量合成
法が発見されたC60やC70などのフラーレンは、その
後、ハドン等(Nature,350,320(199
1))によってC60結晶中のC60分子間にアルカリ金属
やアルカリ土類金属を導入する事により超伝導などの物
性を示す事が発見された。これは分子超伝導体としては
非常に高い超伝導転移温度を有し、デバイスなどへの応
用が期待される。それに伴いフラーレンの薄膜化が重要
視され、各種薄膜製造法により、フラーレンの薄膜化の
研究が進められている。
re,347,354(1990))によって大量合成
法が発見されたC60やC70などのフラーレンは、その
後、ハドン等(Nature,350,320(199
1))によってC60結晶中のC60分子間にアルカリ金属
やアルカリ土類金属を導入する事により超伝導などの物
性を示す事が発見された。これは分子超伝導体としては
非常に高い超伝導転移温度を有し、デバイスなどへの応
用が期待される。それに伴いフラーレンの薄膜化が重要
視され、各種薄膜製造法により、フラーレンの薄膜化の
研究が進められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これまでのフラーレン
の薄膜製造法には有機分子線蒸着法、真空蒸着法、La
ngmuire−Brodgett法などの薄膜製造法
が用いられていた。しかし、これらの方法によって作ら
れた薄膜は、C60などのフラーレンがファンデアワール
ス力という、物質の結合では非常に弱い力で結合してい
るために、基板からの再離脱やフラーレンが基板上で動
き回り構造が乱れるなどの問題があった。本発明は、こ
のような課題を解決し、フラーレン間の結合力を強め、
フラーレン類が基板から離脱したり基板上で動き回るこ
とのないように固定する事を目的としたものである。
の薄膜製造法には有機分子線蒸着法、真空蒸着法、La
ngmuire−Brodgett法などの薄膜製造法
が用いられていた。しかし、これらの方法によって作ら
れた薄膜は、C60などのフラーレンがファンデアワール
ス力という、物質の結合では非常に弱い力で結合してい
るために、基板からの再離脱やフラーレンが基板上で動
き回り構造が乱れるなどの問題があった。本発明は、こ
のような課題を解決し、フラーレン間の結合力を強め、
フラーレン類が基板から離脱したり基板上で動き回るこ
とのないように固定する事を目的としたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、有機分子線蒸着法など従来の方法により、基板上
にC60やC70などのフラーレンの薄膜を形成し、形成さ
れたフラーレン薄膜に光エネルギーを与え、フラーレン
分子間に化学反応を起こし、フラーレン分子同志を重合
させることにある。
ろは、有機分子線蒸着法など従来の方法により、基板上
にC60やC70などのフラーレンの薄膜を形成し、形成さ
れたフラーレン薄膜に光エネルギーを与え、フラーレン
分子間に化学反応を起こし、フラーレン分子同志を重合
させることにある。
【0005】本発明の第1の発明は、基板上にフラーレ
ン薄膜を形成する工程と、前記フラーレン薄膜に光エネ
ルギーを与え、フラーレン薄膜中のフラーレンを重合す
る工程を有することを特徴とするフラーレン薄膜製造方
法である。
ン薄膜を形成する工程と、前記フラーレン薄膜に光エネ
ルギーを与え、フラーレン薄膜中のフラーレンを重合す
る工程を有することを特徴とするフラーレン薄膜製造方
法である。
【0006】第2の発明は、前記フラーレン薄膜形成工
程と前記光重合工程を交互に行うことを特徴とする第1
の発明に記載のフラーレン薄膜製造方法である。
程と前記光重合工程を交互に行うことを特徴とする第1
の発明に記載のフラーレン薄膜製造方法である。
【0007】第3の発明は、基板上にn分子層(nは1
以上の整数)のフラーレン薄膜を形成した後に、前記フ
ラーレン薄膜に光エネルギーを与え、フラーレン薄膜中
のフラーレンを重合することを特徴とする第1の発明に
記載のフラーレン薄膜製造方法である。
以上の整数)のフラーレン薄膜を形成した後に、前記フ
ラーレン薄膜に光エネルギーを与え、フラーレン薄膜中
のフラーレンを重合することを特徴とする第1の発明に
記載のフラーレン薄膜製造方法である。
【0008】第4の発明は、前記光重合工程において、
薄膜成長基板を加熱することを特徴とする第1の発明ま
たは第2の発明または第3の発明に記載のフラーレン薄
膜製造方法である。
薄膜成長基板を加熱することを特徴とする第1の発明ま
たは第2の発明または第3の発明に記載のフラーレン薄
膜製造方法である。
【0009】
【作用】フラーレンは、炭素が籠状に結合し、炭素間の
一重結合と二重結合からなる。フラーレンに300nm
程度の波長の光を照射すると光エネルギーによって二重
結合が一部切れ、フラーレン同士が結合(重合)する。
これにより、いくつものフラーレン間が網の目のように
なり、フラーレンが基板から離脱したり基板上で動き回
ることなく固定される。
一重結合と二重結合からなる。フラーレンに300nm
程度の波長の光を照射すると光エネルギーによって二重
結合が一部切れ、フラーレン同士が結合(重合)する。
これにより、いくつものフラーレン間が網の目のように
なり、フラーレンが基板から離脱したり基板上で動き回
ることなく固定される。
【0010】
【実施例】本発明の一実施例を図面を参照して以下に示
す。図1は本発明に使用する装置の一実施例である。
す。図1は本発明に使用する装置の一実施例である。
【0011】(実施例1)200℃に保持した二硫化モ
リブデン(001)面基板2上に、4×10-7Paの真
空下で、蒸着セル1から1分子層(8オングストロー
ム)のC60を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビュー
イングポート4を透して紫外線ランプ5から300nm
の波長の紫外線を1分間照射した。C60を1分子層蒸着
しては光を照射する作業を100回繰り返して100分
子層(800オングストローム)のC60薄膜を作製し
た。
リブデン(001)面基板2上に、4×10-7Paの真
空下で、蒸着セル1から1分子層(8オングストロー
ム)のC60を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビュー
イングポート4を透して紫外線ランプ5から300nm
の波長の紫外線を1分間照射した。C60を1分子層蒸着
しては光を照射する作業を100回繰り返して100分
子層(800オングストローム)のC60薄膜を作製し
た。
【0012】作製されたC60重合薄膜と、光重合を行わ
ずに蒸着した従来のC60薄膜の膜厚を正確に測定した
後、薄膜を4×10-7Pa真空中でC60が蒸発する温度
である400℃に加熱し、12時間保持した後、膜厚を
測定したところ、光重合を行わずに蒸着した薄膜の膜厚
は300オングストロームであったが、光重合工程を含
む薄膜の膜厚は670オングストロームであった。本発
明による光重合薄膜では、加熱によるC60分子の基板か
らの再離脱が非常に小さい事が確認された。
ずに蒸着した従来のC60薄膜の膜厚を正確に測定した
後、薄膜を4×10-7Pa真空中でC60が蒸発する温度
である400℃に加熱し、12時間保持した後、膜厚を
測定したところ、光重合を行わずに蒸着した薄膜の膜厚
は300オングストロームであったが、光重合工程を含
む薄膜の膜厚は670オングストロームであった。本発
明による光重合薄膜では、加熱によるC60分子の基板か
らの再離脱が非常に小さい事が確認された。
【0013】また、C60薄膜を接触原子間力顕微鏡(以
後AFMと記述する)で10μm×10μmの領域を連
続観察したところ、光重合プロセスを用いず100分子
層蒸着したC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れて
くるのに対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では5
0回の走査を行っても像に変化が見られなかった。従来
のように光重合を行わずにフラーレンを蒸着し積層して
いくと、膜厚が厚くなるにつれ、結晶性が乱れアモルフ
ァス状態へと変化してゆくが、本発明によれば、フラー
レン同志が重合し、強固に結び付いているため、膜厚の
厚い部分でも、1層目と分子間隔にほとんど変化の無い
膜が得られることがわかる。なお、光重合を行う際に基
板温度を150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が
得られた。
後AFMと記述する)で10μm×10μmの領域を連
続観察したところ、光重合プロセスを用いず100分子
層蒸着したC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れて
くるのに対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では5
0回の走査を行っても像に変化が見られなかった。従来
のように光重合を行わずにフラーレンを蒸着し積層して
いくと、膜厚が厚くなるにつれ、結晶性が乱れアモルフ
ァス状態へと変化してゆくが、本発明によれば、フラー
レン同志が重合し、強固に結び付いているため、膜厚の
厚い部分でも、1層目と分子間隔にほとんど変化の無い
膜が得られることがわかる。なお、光重合を行う際に基
板温度を150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が
得られた。
【0014】(実施例2)100℃に保持した石英ガラ
ス基板2上に、4×10-7Paの真空下で蒸着セル1か
ら1分子層(8オングストローム)のC60を蒸着した
後、シャッター3を閉じ、ビューイングポート4を透し
て紫外線ランプ5から300nmの波長の紫外線を1分
間照射した。C60を1分子層蒸着しては光を照射する作
業を100回繰り返し、100分子層(800オングス
トローム)のC60薄膜を作製した。作製されたC60重合
薄膜と光重合を行わずに蒸着したC60薄膜の膜厚を正確
に測定した後、薄膜を4×10-7Pa真空中でC60が蒸
発する温度である400℃に加熱し、12時間保持した
後、膜厚を測定したところ、光重合を行わずに蒸着した
薄膜の膜厚は430オングストロームであったが、光重
合工程を含む薄膜の膜厚は720オングストロームであ
り、光重合薄膜では加熱によるC60分子の基板からの再
離脱が非常に小さい事が確認された。また、C60薄膜を
接触型AFMで10μm×10μmの領域を連続観察し
たところ、光重合プロセスを用いず100分子層蒸着し
たC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れてくるのに
対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では50回の走
査を行っても像に変化が見られなかった。これらの事か
らC60薄膜中のC60同士が強固に結び付いている事が分
かった。なお、光重合を行う際に基板温度を150℃程
度で加熱しておくとより強固な膜が得られた。
ス基板2上に、4×10-7Paの真空下で蒸着セル1か
ら1分子層(8オングストローム)のC60を蒸着した
後、シャッター3を閉じ、ビューイングポート4を透し
て紫外線ランプ5から300nmの波長の紫外線を1分
間照射した。C60を1分子層蒸着しては光を照射する作
業を100回繰り返し、100分子層(800オングス
トローム)のC60薄膜を作製した。作製されたC60重合
薄膜と光重合を行わずに蒸着したC60薄膜の膜厚を正確
に測定した後、薄膜を4×10-7Pa真空中でC60が蒸
発する温度である400℃に加熱し、12時間保持した
後、膜厚を測定したところ、光重合を行わずに蒸着した
薄膜の膜厚は430オングストロームであったが、光重
合工程を含む薄膜の膜厚は720オングストロームであ
り、光重合薄膜では加熱によるC60分子の基板からの再
離脱が非常に小さい事が確認された。また、C60薄膜を
接触型AFMで10μm×10μmの領域を連続観察し
たところ、光重合プロセスを用いず100分子層蒸着し
たC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れてくるのに
対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では50回の走
査を行っても像に変化が見られなかった。これらの事か
らC60薄膜中のC60同士が強固に結び付いている事が分
かった。なお、光重合を行う際に基板温度を150℃程
度で加熱しておくとより強固な膜が得られた。
【0015】(実施例3)200℃に保持したグラファ
イト(001)面基板2上に、4×10-7Paの真空下
で蒸着セル1から1分子層(8オングストローム)のC
60を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビューイングポ
ート4を透して紫外線ランプ5から300nmの波長の
紫外線を1分間照射した。C60を1分子層蒸着しては光
を照射する作業を100回繰り返して100分子層(8
00オングストローム)のC60薄膜を作製した。作製さ
れたC60重合薄膜と光重合を行わずに蒸着したC60薄膜
の膜厚を正確に測定した後、薄膜を4×10-7Pa真空
中でC60が蒸発する温度である400℃に加熱し、12
時間保持した後、膜厚を測定したところ、光重合を行わ
ずに蒸着した薄膜の膜厚は300オングストロームであ
ったが、光重合工程を含む薄膜の膜厚は670オングス
トロームであり、光重合薄膜は加熱によるC60分子の基
板からの再離脱が非常に小さい事が確認された。また、
C60薄膜を接触型AFMで10μm×10μmの領域を
連続観察したところ、光重合プロセスを用いず100分
子層蒸着したC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れ
てくるのに対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では
50回の走査を行っても像に変化が見られなかった。こ
れらの事からC60薄膜中のC60同士が強固に結び付いて
いる事が分かった。なお、光重合を行う際に基板温度を
150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が得られ
た。
イト(001)面基板2上に、4×10-7Paの真空下
で蒸着セル1から1分子層(8オングストローム)のC
60を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビューイングポ
ート4を透して紫外線ランプ5から300nmの波長の
紫外線を1分間照射した。C60を1分子層蒸着しては光
を照射する作業を100回繰り返して100分子層(8
00オングストローム)のC60薄膜を作製した。作製さ
れたC60重合薄膜と光重合を行わずに蒸着したC60薄膜
の膜厚を正確に測定した後、薄膜を4×10-7Pa真空
中でC60が蒸発する温度である400℃に加熱し、12
時間保持した後、膜厚を測定したところ、光重合を行わ
ずに蒸着した薄膜の膜厚は300オングストロームであ
ったが、光重合工程を含む薄膜の膜厚は670オングス
トロームであり、光重合薄膜は加熱によるC60分子の基
板からの再離脱が非常に小さい事が確認された。また、
C60薄膜を接触型AFMで10μm×10μmの領域を
連続観察したところ、光重合プロセスを用いず100分
子層蒸着したC60薄膜では、僅か数回の走査で像が乱れ
てくるのに対し、光重合プロセスを用いたC60薄膜では
50回の走査を行っても像に変化が見られなかった。こ
れらの事からC60薄膜中のC60同士が強固に結び付いて
いる事が分かった。なお、光重合を行う際に基板温度を
150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が得られ
た。
【0016】(実施例4)200℃に保持した二硫化モ
リブデン(001)面基板2上に、4×10-7Paの真
空下で蒸着セル1から1分子層(9オングストローム)
のC70を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビューイン
グポート4を透して紫外線ランプ5から300nmの波
長の紫外線を1分間照射した。C70を1分子層蒸着して
は光を照射する作業を100回繰り返して100分子層
(900オングストローム)のC70薄膜を作製した。作
製されたC70重合薄膜と光重合を行わずに蒸着したC70
薄膜の膜厚を正確に測定した後、薄膜を4×10-7Pa
真空中でC70が蒸発する温度である450℃に加熱し、
12時間保持した後、膜厚を測定したところ光重合を行
わずに蒸着した薄膜の膜厚は300オングストロームで
あったが、光重合工程を含む薄膜の膜厚は670オング
ストロームであり、光重合薄膜は加熱によるC70分子の
基板からの再離脱が非常に小さい事が確認された。ま
た、C70薄膜を接触型AFMで10μm×10μmの領
域を連続観察したところ、光重合プロセスを用いずに1
00分子層蒸着したC70薄膜では、僅か数回の走査で像
が乱れてくるのに対し、光重合プロセスを用いたC70薄
膜では50回の走査を行っても像に変化が見られなかっ
た。これらの事からC70薄膜中のC60同士が強固に結び
付いている事が分かった。なお、光重合を行う際に基板
温度を150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が得
られた。
リブデン(001)面基板2上に、4×10-7Paの真
空下で蒸着セル1から1分子層(9オングストローム)
のC70を蒸着した後、シャッター3を閉じ、ビューイン
グポート4を透して紫外線ランプ5から300nmの波
長の紫外線を1分間照射した。C70を1分子層蒸着して
は光を照射する作業を100回繰り返して100分子層
(900オングストローム)のC70薄膜を作製した。作
製されたC70重合薄膜と光重合を行わずに蒸着したC70
薄膜の膜厚を正確に測定した後、薄膜を4×10-7Pa
真空中でC70が蒸発する温度である450℃に加熱し、
12時間保持した後、膜厚を測定したところ光重合を行
わずに蒸着した薄膜の膜厚は300オングストロームで
あったが、光重合工程を含む薄膜の膜厚は670オング
ストロームであり、光重合薄膜は加熱によるC70分子の
基板からの再離脱が非常に小さい事が確認された。ま
た、C70薄膜を接触型AFMで10μm×10μmの領
域を連続観察したところ、光重合プロセスを用いずに1
00分子層蒸着したC70薄膜では、僅か数回の走査で像
が乱れてくるのに対し、光重合プロセスを用いたC70薄
膜では50回の走査を行っても像に変化が見られなかっ
た。これらの事からC70薄膜中のC60同士が強固に結び
付いている事が分かった。なお、光重合を行う際に基板
温度を150℃程度で加熱しておくとより強固な膜が得
られた。
【0017】以上の実施例では、フラーレンを1分子層
蒸着しては光を照射するというように、薄膜形成工程と
光重合工程とを交互に行ったが、フラーレンをn分子層
(nは1以上の整数)蒸着した後に、光エネルギーを加
え重合させてもよい。
蒸着しては光を照射するというように、薄膜形成工程と
光重合工程とを交互に行ったが、フラーレンをn分子層
(nは1以上の整数)蒸着した後に、光エネルギーを加
え重合させてもよい。
【0018】この場合にも、実施例1〜4と同様に、加
熱によるフラーレンの基板からの再離脱が非常に小さ
く、また、AFM観察によっても像に変化は見られなか
った。
熱によるフラーレンの基板からの再離脱が非常に小さ
く、また、AFM観察によっても像に変化は見られなか
った。
【0019】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法を用い
れば、基板からのフラーレンの再離脱や、フラーレンが
基板上で動き回り構造が乱れることなどのない強固なフ
ラーレン薄膜を得る事が出来る。工業的に応用する場
合、高品質で強固な薄膜を作る事は非常に重要である。
れば、基板からのフラーレンの再離脱や、フラーレンが
基板上で動き回り構造が乱れることなどのない強固なフ
ラーレン薄膜を得る事が出来る。工業的に応用する場
合、高品質で強固な薄膜を作る事は非常に重要である。
【図1】本発明に用いる装置の一実施例で、装置の構成
を示す図である。
を示す図である。
1 蒸着セル 2 蒸着基板 3 シャッター 4 ビューイングポート 5 紫外線ランプ
Claims (4)
- 【請求項1】 基板上にフラーレン薄膜を形成する工程
と、前記フラーレン薄膜に光エネルギーを与え、前記フ
ラーレン薄膜中のフラーレンを重合する工程を有するこ
とを特徴とするフラーレン薄膜製造方法。 - 【請求項2】 前記フラーレン薄膜形成工程と前記光重
合工程を交互に行うことを特徴とする請求項1記載のフ
ラーレン薄膜製造方法。 - 【請求項3】 基板上にn分子層(nは1以上の整数)
のフラーレン薄膜を形成した後に、前記フラーレン薄膜
に光エネルギーを与え、前記フラーレン薄膜中のフラー
レンを重合することを特徴とする請求項1記載のフラー
レン薄膜製造方法。 - 【請求項4】 前記光重合工程において、薄膜成長基板
を加熱することを特徴とする請求項1または請求項2ま
たは請求項3記載のフラーレン薄膜製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7101978A JP2692644B2 (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | フラーレン薄膜製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7101978A JP2692644B2 (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | フラーレン薄膜製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08295505A true JPH08295505A (ja) | 1996-11-12 |
JP2692644B2 JP2692644B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=14314956
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7101978A Expired - Fee Related JP2692644B2 (ja) | 1995-04-26 | 1995-04-26 | フラーレン薄膜製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2692644B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001007366A (ja) * | 1999-06-25 | 2001-01-12 | Sony Corp | 電荷移動型ヘテロ接合構造体及びその製造方法 |
US6815067B2 (en) * | 1999-06-25 | 2004-11-09 | Sony Corporation | Carbonaceous complex structure and manufacturing method therefor |
US6998285B2 (en) | 1999-06-25 | 2006-02-14 | Sony Corporation | Charge separation type heterojunction structure and manufacturing method therefor |
JP2007145905A (ja) * | 2005-11-24 | 2007-06-14 | Univ Nihon | フラーレン重合体の製造方法 |
WO2007139345A1 (en) * | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Industry Academic Cooperation Foundation Of Kyunghee University | Fullerene manifold and manufacturing method of the same having characteristic of white photoemission |
KR20160077854A (ko) * | 2014-12-24 | 2016-07-04 | 동양물산기업 주식회사 | 양파이식기의 멀칭 비닐 유지장치 |
-
1995
- 1995-04-26 JP JP7101978A patent/JP2692644B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
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CHEMICAL PHYSICS LETTERS=1993 * |
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