JPH08290972A - 窒化ケイ素セラミックス部材及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素セラミックス部材及びその製造方法Info
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- F16C33/24—Brasses; Bushes; Linings with different areas of the sliding surface consisting of different materials
-
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- F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
- F01L—CYCLICALLY OPERATING VALVES FOR MACHINES OR ENGINES
- F01L2305/00—Valve arrangements comprising rollers
- F01L2305/02—Mounting of rollers
Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた摺動特性と高い機械的強度及び高い信
頼性を備えた窒化ケイ素セラミックス摺動部材を、形状
付与のための研削加工などを行うことなく、安価に提供
する。 【解決手段】 Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし且つＳｉ3Ｎ4
粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である窒化ケイ素焼結
体を、塑性加工工具を用いて熱間塑性加工により形状付
与又は寸法調整する方法により製造され、Ｓｉ3Ｎ4粒子
が主にβ型の柱状晶からなり、熱間塑性加工により形状
付与又は寸法調整された、ローラーフォロワー１などの
窒化ケイ素セラミックス摺動部材およびその製造方法で
ある。
頼性を備えた窒化ケイ素セラミックス摺動部材を、形状
付与のための研削加工などを行うことなく、安価に提供
する。 【解決手段】 Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし且つＳｉ3Ｎ4
粒子の平均粒径が０．５μｍ以下である窒化ケイ素焼結
体を、塑性加工工具を用いて熱間塑性加工により形状付
与又は寸法調整する方法により製造され、Ｓｉ3Ｎ4粒子
が主にβ型の柱状晶からなり、熱間塑性加工により形状
付与又は寸法調整された、ローラーフォロワー１などの
窒化ケイ素セラミックス摺動部材およびその製造方法で
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カムフォロワーや
バルブ等のエンジン動弁系部品、燃料噴射ポンプ部品、
あるいは軸受等の摺動面を備えた、窒化ケイ素セラミッ
クスからなる摺動部材、及びその製造方法に関する。
バルブ等のエンジン動弁系部品、燃料噴射ポンプ部品、
あるいは軸受等の摺動面を備えた、窒化ケイ素セラミッ
クスからなる摺動部材、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】産業機械には機械部品同士の摺動部が数
多く存在し、摺動部でのエネルギーロスや摩耗の発生
が、エネルギー効率の低下や機械寿命の低下の原因とな
っている。そのため、摺動部での摩擦抵抗を低減し、摺
動部材の耐久性を向上させるために、摺動面精度の向上
や新しい摺動材料の開発が行われている。かかる新しい
摺動材料としてセラミックスが注目され、特に窒化ケイ
素（Ｓｉ3Ｎ4）セラミックスは、強度及び耐摩耗性に優
れるため、摺動部材として期待されている。窒化ケイ素
セラミックスの摺動部材への利用は、例えばボールベア
リングや滑り軸受等のほか、自動車用エンジンの摺動部
品であるカムフォロワー（特開平５−６５８０９号公報
参照）や、排気バルブ（特開平１−２４０７３号公報参
照）への利用が提案されている。
多く存在し、摺動部でのエネルギーロスや摩耗の発生
が、エネルギー効率の低下や機械寿命の低下の原因とな
っている。そのため、摺動部での摩擦抵抗を低減し、摺
動部材の耐久性を向上させるために、摺動面精度の向上
や新しい摺動材料の開発が行われている。かかる新しい
摺動材料としてセラミックスが注目され、特に窒化ケイ
素（Ｓｉ3Ｎ4）セラミックスは、強度及び耐摩耗性に優
れるため、摺動部材として期待されている。窒化ケイ素
セラミックスの摺動部材への利用は、例えばボールベア
リングや滑り軸受等のほか、自動車用エンジンの摺動部
品であるカムフォロワー（特開平５−６５８０９号公報
参照）や、排気バルブ（特開平１−２４０７３号公報参
照）への利用が提案されている。
【０００３】しかしながら、カムフォロワーや排気バル
ブ等の複雑形状の部材を製造するためには、一旦焼結し
て得られた焼結体をダイヤモンド砥石等を用いて所定の
形状まで機械加工することが行われているが、窒化ケイ
素焼結体が難加工性であるため加工時間が長く、加工量
も多いので、極めて高価なものとなり、汎用実用化にま
で至っていないのが現状である。そこで、窒化ケイ素焼
結体の研削加工を減少させるため、焼結体の寸法精度を
向上させる試みとして、高精度の粉末成形体の製造方法
が種々検討されている。しかし、粉末成形体の精度を向
上させる方法によっても、得られる焼結体の寸法精度並
びに形状精度は未だに十分なものとは言えない。
ブ等の複雑形状の部材を製造するためには、一旦焼結し
て得られた焼結体をダイヤモンド砥石等を用いて所定の
形状まで機械加工することが行われているが、窒化ケイ
素焼結体が難加工性であるため加工時間が長く、加工量
も多いので、極めて高価なものとなり、汎用実用化にま
で至っていないのが現状である。そこで、窒化ケイ素焼
結体の研削加工を減少させるため、焼結体の寸法精度を
向上させる試みとして、高精度の粉末成形体の製造方法
が種々検討されている。しかし、粉末成形体の精度を向
上させる方法によっても、得られる焼結体の寸法精度並
びに形状精度は未だに十分なものとは言えない。
【０００４】このような現状に対して、例えば特公平５
−６８４２７号公報や特開平４−１０３３０３号公報に
提案されているように、窒化ケイ素セラミックスに超塑
性加工を施して、複雑形状の部材を作製する試みも行わ
れている。しかし、これらの超塑性加工による方法で
は、窒化ケイ素と炭化ケイ素の複合材料を対象とし、超
塑性加工前後のＳｉ3Ｎ4粒子は粒状晶であることが必要
とされている。このように上記超塑性加工による方法で
は、Ｓｉ3Ｎ4にＳｉＣを添加複合化する必要があるた
め、緻密な焼結体を得ることが難しく、高い機械的強度
と信頼性を得ることができない。そのため特開平４−１
０３３０３号公報では、超塑性加工後に熱処理を行うこ
とにより、Ｓｉ3Ｎ4粒子を柱状晶に粒成長させ、曲げ強
度を向上させることが試みられているが、長時間の熱処
理が必要になるうえ、熱処理により寸法や形状が変化す
るので、更にその修正のための研削加工などが必要にな
る。
−６８４２７号公報や特開平４−１０３３０３号公報に
提案されているように、窒化ケイ素セラミックスに超塑
性加工を施して、複雑形状の部材を作製する試みも行わ
れている。しかし、これらの超塑性加工による方法で
は、窒化ケイ素と炭化ケイ素の複合材料を対象とし、超
塑性加工前後のＳｉ3Ｎ4粒子は粒状晶であることが必要
とされている。このように上記超塑性加工による方法で
は、Ｓｉ3Ｎ4にＳｉＣを添加複合化する必要があるた
め、緻密な焼結体を得ることが難しく、高い機械的強度
と信頼性を得ることができない。そのため特開平４−１
０３３０３号公報では、超塑性加工後に熱処理を行うこ
とにより、Ｓｉ3Ｎ4粒子を柱状晶に粒成長させ、曲げ強
度を向上させることが試みられているが、長時間の熱処
理が必要になるうえ、熱処理により寸法や形状が変化す
るので、更にその修正のための研削加工などが必要にな
る。
【０００５】又、ＳｉＣを含まずＳｉ3Ｎ4を主成分とす
る窒化ケイ素焼結体の超塑性加工も試みられているが、
加工性が低いため超塑性加工に長時間を要するか、ある
いは極めて微細な組織をもつ焼結体を用いる必要がある
など、工業的に多くの問題を残している。又、ＵＳＰ４
７３７１９ではＳｉ3Ｎ4にＳｉを複合添加することによ
り超塑性加工時に組織を緻密化させることが試みられて
いるが、焼結体中にＳｉが残留しているために焼結体強
度が低い等の問題を残している。
る窒化ケイ素焼結体の超塑性加工も試みられているが、
加工性が低いため超塑性加工に長時間を要するか、ある
いは極めて微細な組織をもつ焼結体を用いる必要がある
など、工業的に多くの問題を残している。又、ＵＳＰ４
７３７１９ではＳｉ3Ｎ4にＳｉを複合添加することによ
り超塑性加工時に組織を緻密化させることが試みられて
いるが、焼結体中にＳｉが残留しているために焼結体強
度が低い等の問題を残している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
の事情に鑑み、優れた摺動特性と高い機械的強度及び高
い信頼性を備えた複雑形状の窒化ケイ素セラミックス摺
動部材を、形状付与のための研削加工などを行うことな
く、安価に提供することを目的とする。
の事情に鑑み、優れた摺動特性と高い機械的強度及び高
い信頼性を備えた複雑形状の窒化ケイ素セラミックス摺
動部材を、形状付与のための研削加工などを行うことな
く、安価に提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する窒化ケイ素セラミックス摺動部材
は、Ｓｉ3Ｎ4を主成分としかつＳｉ3Ｎ4粒子が主にβ型
の柱状晶からなり、熱間塑性加工により形状付与又は寸
法調整されたことを特徴とする。ただし本発明でＳｉ3
Ｎ4粒子とは、特に述べない限り、その結晶相がα型Ｓ
ｉ3Ｎ4、β型Ｓｉ3Ｎ4型、α型サイアロン、β型サイア
ロンの少なくとも１種からなるものを意味する。又、こ
の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方法は、Ｓｉ
3Ｎ4粒子を主成分とし且つＳｉ3Ｎ4粒子の平均粒径（但
しβ型柱状晶粒子の場合は平均短軸径）が０．５μｍ以
下である窒化ケイ素焼結体よりなるプリフォームを準備
する工程（Ｉ）と、該プリフォームを成形型に入れ、熱
間塑性変形させ形状付与又は寸法調整を行うと共に、該
焼結体中のβ−型柱状晶粒子の平均アスペクト比の増加
を図る熱間塑性加工の工程（II）とを含むことを特徴と
する。
め、本発明が提供する窒化ケイ素セラミックス摺動部材
は、Ｓｉ3Ｎ4を主成分としかつＳｉ3Ｎ4粒子が主にβ型
の柱状晶からなり、熱間塑性加工により形状付与又は寸
法調整されたことを特徴とする。ただし本発明でＳｉ3
Ｎ4粒子とは、特に述べない限り、その結晶相がα型Ｓ
ｉ3Ｎ4、β型Ｓｉ3Ｎ4型、α型サイアロン、β型サイア
ロンの少なくとも１種からなるものを意味する。又、こ
の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方法は、Ｓｉ
3Ｎ4粒子を主成分とし且つＳｉ3Ｎ4粒子の平均粒径（但
しβ型柱状晶粒子の場合は平均短軸径）が０．５μｍ以
下である窒化ケイ素焼結体よりなるプリフォームを準備
する工程（Ｉ）と、該プリフォームを成形型に入れ、熱
間塑性変形させ形状付与又は寸法調整を行うと共に、該
焼結体中のβ−型柱状晶粒子の平均アスペクト比の増加
を図る熱間塑性加工の工程（II）とを含むことを特徴と
する。
【０００８】本発明では、実質的にＳｉＣやＳｉを含ま
ず、Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とする焼結体を塑性加工する
ことにより、所定の形状の付与又は寸法の調整を行い、
同時にＳｉ3Ｎ4粒子をβ型柱状晶に成長ないし相転移さ
せ、機械的強度が十分高い複雑形状の窒化ケイ素セラミ
ックス摺動部材が得られる。塑性加工に供する窒化ケイ
素焼結体は、Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし、ＳｉＣ等の他
のセラミックス成分やＳｉは添加複合されていない。し
かし、公知の焼結助剤や分散強化剤等が添加されること
は可能である。特に、焼結助剤として、Ａｌの酸化物又
は窒化物、Ｍｇの酸化物、希土類元素の酸化物を単独又
は組み合わせて用いることが好ましい。これらの焼結助
剤の添加により、熱間塑性加工がより低温且つ短時間で
可能となる。又、ＳｉＣを実質的に含まないＳｉ3Ｎ4は
焼結が容易なため、ホットプレスや熱間静水圧プレス等
を用いることなく、緻密な焼結体を得ることが可能であ
る。
ず、Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とする焼結体を塑性加工する
ことにより、所定の形状の付与又は寸法の調整を行い、
同時にＳｉ3Ｎ4粒子をβ型柱状晶に成長ないし相転移さ
せ、機械的強度が十分高い複雑形状の窒化ケイ素セラミ
ックス摺動部材が得られる。塑性加工に供する窒化ケイ
素焼結体は、Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし、ＳｉＣ等の他
のセラミックス成分やＳｉは添加複合されていない。し
かし、公知の焼結助剤や分散強化剤等が添加されること
は可能である。特に、焼結助剤として、Ａｌの酸化物又
は窒化物、Ｍｇの酸化物、希土類元素の酸化物を単独又
は組み合わせて用いることが好ましい。これらの焼結助
剤の添加により、熱間塑性加工がより低温且つ短時間で
可能となる。又、ＳｉＣを実質的に含まないＳｉ3Ｎ4は
焼結が容易なため、ホットプレスや熱間静水圧プレス等
を用いることなく、緻密な焼結体を得ることが可能であ
る。
【０００９】塑性加工前の素材は、相対密度が１００％
の緻密化した焼結体を用いても良いが、相対密度が９０
％以上９８％以下、特に９０％以上９５％未満の焼結体
を用いることが好ましい。９０％未満では加工体自体の
強度が不十分なため塑性加工途上に破壊したり、加工後
の強度も不十分になり易い。又、９５％以上では塑性加
工が徐々に困難となり始め、９８％を越えると加工速度
が更に遅くなって好ましくない。又、塑性加工に供する
窒化ケイ素焼結体のＳｉ3Ｎ4粒子は、α型であってもβ
型であってもよいが、平均粒径（但しβ型柱状晶の場合
は平均短軸径）が０．５μｍ以下の微細な結晶であるこ
とが必要である。以下β型Ｓｉ3Ｎ4柱状晶粒子の平均粒
径は別に述べない限り、平均短軸径で表わす。Ｓｉ3Ｎ4
粒子の平均粒径が０．５μｍよりも大きいと、塑性変形
が起こりにくく、従って所定の形状又は寸法を得るには
過大な温度や応力を負荷することになるため、得られる
摺動部材の強度低下や耐摩耗性の低下を招き、優れた摺
動部材が得られないからである。
の緻密化した焼結体を用いても良いが、相対密度が９０
％以上９８％以下、特に９０％以上９５％未満の焼結体
を用いることが好ましい。９０％未満では加工体自体の
強度が不十分なため塑性加工途上に破壊したり、加工後
の強度も不十分になり易い。又、９５％以上では塑性加
工が徐々に困難となり始め、９８％を越えると加工速度
が更に遅くなって好ましくない。又、塑性加工に供する
窒化ケイ素焼結体のＳｉ3Ｎ4粒子は、α型であってもβ
型であってもよいが、平均粒径（但しβ型柱状晶の場合
は平均短軸径）が０．５μｍ以下の微細な結晶であるこ
とが必要である。以下β型Ｓｉ3Ｎ4柱状晶粒子の平均粒
径は別に述べない限り、平均短軸径で表わす。Ｓｉ3Ｎ4
粒子の平均粒径が０．５μｍよりも大きいと、塑性変形
が起こりにくく、従って所定の形状又は寸法を得るには
過大な温度や応力を負荷することになるため、得られる
摺動部材の強度低下や耐摩耗性の低下を招き、優れた摺
動部材が得られないからである。
【００１０】塑性加工後の加工体では、Ｓｉ3Ｎ4粒子が
主として７０％以上が、β型の柱状晶からなることが必
要である。粒状晶のＳｉ3Ｎ4粒子からなる塑性加工体は
機械的強度が低く、摺動部材として好ましくない。従っ
て本発明では、β型Ｓｉ3Ｎ4の微細柱状結晶粒子からな
る焼結体を塑性加工するか、若しくはα型Ｓｉ3Ｎ4の微
細粒状結晶粒子からなる焼結体を塑性加工すると同時
に、β型柱状結晶に相転移させることが必要である。
又、焼結体中のα型とβ型の含有量を制御し、塑性加工
条件を選択することで、塑性加工体の特性を制御するこ
とが可能である。従って、本発明の窒化ケイ素セラミッ
クス部材の製造方法においては、塑性加工と同時にＳｉ
3Ｎ4粒子を柱状晶に粒成長させ、塑性加工後のＳｉ3Ｎ4
粒子の平均アスペクト比を塑性加工前に比べ大きくする
ことができる。
主として７０％以上が、β型の柱状晶からなることが必
要である。粒状晶のＳｉ3Ｎ4粒子からなる塑性加工体は
機械的強度が低く、摺動部材として好ましくない。従っ
て本発明では、β型Ｓｉ3Ｎ4の微細柱状結晶粒子からな
る焼結体を塑性加工するか、若しくはα型Ｓｉ3Ｎ4の微
細粒状結晶粒子からなる焼結体を塑性加工すると同時
に、β型柱状結晶に相転移させることが必要である。
又、焼結体中のα型とβ型の含有量を制御し、塑性加工
条件を選択することで、塑性加工体の特性を制御するこ
とが可能である。従って、本発明の窒化ケイ素セラミッ
クス部材の製造方法においては、塑性加工と同時にＳｉ
3Ｎ4粒子を柱状晶に粒成長させ、塑性加工後のＳｉ3Ｎ4
粒子の平均アスペクト比を塑性加工前に比べ大きくする
ことができる。
【００１１】特に塑性加工前に対する塑性加工後の平均
アスペクトの増加率を１０％以上とすることにより、柱
状晶の十分な発達が得られ、塑性加工による機械的特性
の改善向上が顕著な窒化ケイ素セラミックス部材が得ら
れる。平均アスペクト比の増加率を１０％以上とするこ
とに加えて、平均アスペクト比自体を３以上、更に好ま
しくは５以上とすることで、曲げ強度など一層優れた機
械的特性を得ることができる。又、本発明方法において
は、Ｓｉ添加等の補助手段をとることなく、塑性加工に
より上記の粒成長による柱状晶の形成とともに焼結体の
相対密度を上昇させることもできる。塑性加工によりボ
イドの発生がおこった場合、塑性加工により相対密度が
低下し、塑性加工体の強度が低下する。そのため、塑性
加工時の加工応力を利用して焼結を進行させ、焼結体の
相対密度を上昇させる。具体的には前記相対密度９０％
以上９５％未満の焼結体を、塑性加工により９５％以上
の相対密度に高めることによって、機械的特性に優れた
塑性加工体を得ることができる。
アスペクトの増加率を１０％以上とすることにより、柱
状晶の十分な発達が得られ、塑性加工による機械的特性
の改善向上が顕著な窒化ケイ素セラミックス部材が得ら
れる。平均アスペクト比の増加率を１０％以上とするこ
とに加えて、平均アスペクト比自体を３以上、更に好ま
しくは５以上とすることで、曲げ強度など一層優れた機
械的特性を得ることができる。又、本発明方法において
は、Ｓｉ添加等の補助手段をとることなく、塑性加工に
より上記の粒成長による柱状晶の形成とともに焼結体の
相対密度を上昇させることもできる。塑性加工によりボ
イドの発生がおこった場合、塑性加工により相対密度が
低下し、塑性加工体の強度が低下する。そのため、塑性
加工時の加工応力を利用して焼結を進行させ、焼結体の
相対密度を上昇させる。具体的には前記相対密度９０％
以上９５％未満の焼結体を、塑性加工により９５％以上
の相対密度に高めることによって、機械的特性に優れた
塑性加工体を得ることができる。
【００１２】熱間塑性加工は、８００〜１８００℃好ま
しくは１６００℃以下、更に好ましくは１４００℃以下
の温度で、非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性雰囲気と
するのはこの温度範囲でも１２００℃を越える場合、表
面変質層の生成を抑えるためである。塑性加工温度が１
８００℃を越えると、Ｓｉ3Ｎ4粒子の粗大化により機械
的強度が低下する。又、１４００℃以下の塑性加工によ
り、高融点金属製の塑性加工工具の寿命を大幅に延長す
ることが可能となる。更に、塑性加工コストを低減する
ためには、大気中での塑性加工が好ましいが、１２００
℃以下であれば大気中での塑性加工が可能である。塑性
加工によるバルクとしての歪み量は、目的とする摺動部
品の必要に応じて選択することができる。一般的には、
焼結体の加工前における寸法の０．１〜２０％、好まし
くは３〜１０％の変形を行う。変形量が０．１％よりも
小さい場合には摺動部材としての要求形状に達せず、密
度の向上も得られない。変形量が大きいと変形に要する
時間が長くなり、加工費用が大きくなるうえ、変形量が
１０％を越えると塑性加工によりキャビティが発生しや
すくなり、更に２０％を越えるとキャビティの発生によ
り加工体の機械的強度が急激に低下する。
しくは１６００℃以下、更に好ましくは１４００℃以下
の温度で、非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性雰囲気と
するのはこの温度範囲でも１２００℃を越える場合、表
面変質層の生成を抑えるためである。塑性加工温度が１
８００℃を越えると、Ｓｉ3Ｎ4粒子の粗大化により機械
的強度が低下する。又、１４００℃以下の塑性加工によ
り、高融点金属製の塑性加工工具の寿命を大幅に延長す
ることが可能となる。更に、塑性加工コストを低減する
ためには、大気中での塑性加工が好ましいが、１２００
℃以下であれば大気中での塑性加工が可能である。塑性
加工によるバルクとしての歪み量は、目的とする摺動部
品の必要に応じて選択することができる。一般的には、
焼結体の加工前における寸法の０．１〜２０％、好まし
くは３〜１０％の変形を行う。変形量が０．１％よりも
小さい場合には摺動部材としての要求形状に達せず、密
度の向上も得られない。変形量が大きいと変形に要する
時間が長くなり、加工費用が大きくなるうえ、変形量が
１０％を越えると塑性加工によりキャビティが発生しや
すくなり、更に２０％を越えるとキャビティの発生によ
り加工体の機械的強度が急激に低下する。
【００１３】かかる熱間塑性加工による形状の付与とし
て、クラウニング加工や軸形状の真直度確保のための反
り直しが挙げられる。クラウニング加工は摺動面に曲率
の大きな曲面を付加し、片当たりによる局所的な摺動を
避けるためのもので、従来は焼結体を研削加工又は研磨
加工して必要な３次元曲面を形成していたが、極めてコ
ストの高い加工として知られている。また特開昭６３−
２２５７２８号公報には接合する部材の熱膨張差を利用
し、ロウ付によってクラウニング形状とする方法もある
が、この場合には、得られるクラウニング形状が組み合
せる前の部品形状によって制約を受け、形状の調整はで
きない。しかし、本発明によれば、例えば円柱状の摺動
部材端面に荷重を付加して熱間塑性加工することによ
り、クラウニング加工を施すことが可能である。又、軸
形状の部材の場合、焼結時に反りや曲がりが発生するた
め、従来は研削加工により必要な同軸度を確保していた
が、そのため長時間の研削加工が必要となりコスト上昇
の原因となっている。本発明によれば、軸部分に荷重を
付加して熱間塑性加工することにより、軸の同軸度を所
定の精度又はその近くまで修正することが可能である。
得られる同軸度は、軸寸法などにもよるが、０．１ｍｍ
／５０ｍｍ以下まで可能である。
て、クラウニング加工や軸形状の真直度確保のための反
り直しが挙げられる。クラウニング加工は摺動面に曲率
の大きな曲面を付加し、片当たりによる局所的な摺動を
避けるためのもので、従来は焼結体を研削加工又は研磨
加工して必要な３次元曲面を形成していたが、極めてコ
ストの高い加工として知られている。また特開昭６３−
２２５７２８号公報には接合する部材の熱膨張差を利用
し、ロウ付によってクラウニング形状とする方法もある
が、この場合には、得られるクラウニング形状が組み合
せる前の部品形状によって制約を受け、形状の調整はで
きない。しかし、本発明によれば、例えば円柱状の摺動
部材端面に荷重を付加して熱間塑性加工することによ
り、クラウニング加工を施すことが可能である。又、軸
形状の部材の場合、焼結時に反りや曲がりが発生するた
め、従来は研削加工により必要な同軸度を確保していた
が、そのため長時間の研削加工が必要となりコスト上昇
の原因となっている。本発明によれば、軸部分に荷重を
付加して熱間塑性加工することにより、軸の同軸度を所
定の精度又はその近くまで修正することが可能である。
得られる同軸度は、軸寸法などにもよるが、０．１ｍｍ
／５０ｍｍ以下まで可能である。
【００１４】具体的な熱間塑性加工方法は、タングステ
ンやモリブデンなどの高融点金属、炭素や窒化ホウ素な
どの耐熱材料、あるいは炭化ケイ素や炭化ホウ素などの
セラミックスで塑性加工工具を作製し、所定の応力と温
度条件により、窒化ケイ素焼結体を必要な形状に塑性変
形させる。尚、塑性加工に供する焼結体は、後に切削加
工の必要がないように、最終部材形状に近似した形状と
することが好ましい。又、塑性加工自体は、所定の応力
と温度を備えたものであればよく、いわゆる鍛造や圧延
をはじめ、金属材料で通常用いられる塑性加工であれ
ば、超塑性加工と称されるものも含めて使用可能であ
る。
ンやモリブデンなどの高融点金属、炭素や窒化ホウ素な
どの耐熱材料、あるいは炭化ケイ素や炭化ホウ素などの
セラミックスで塑性加工工具を作製し、所定の応力と温
度条件により、窒化ケイ素焼結体を必要な形状に塑性変
形させる。尚、塑性加工に供する焼結体は、後に切削加
工の必要がないように、最終部材形状に近似した形状と
することが好ましい。又、塑性加工自体は、所定の応力
と温度を備えたものであればよく、いわゆる鍛造や圧延
をはじめ、金属材料で通常用いられる塑性加工であれ
ば、超塑性加工と称されるものも含めて使用可能であ
る。
【００１５】塑性加工により得られた加工体が、塑性加
工のみでは所定の精度形状を確保できない場合、その箇
所を対象に後から研削などの除去加工を実施することが
できる。又、塑性加工で得られた摺動面の面粗さが摺動
相手材の損傷につながるほど粗い場合には、摺動面の面
精度を向上させるために、ラップ加工などを施すことも
できる。更に塑性加工により得られた加工体又はこれに
前記除去加工を更に施した加工体について、加熱処理を
行い、塑性加工時の歪みや欠陥を回復することが可能で
ある。この加熱処理によって、機械的強度を一層向上さ
せることができる。加熱条件は、実質的にＳｉ3Ｎ4粒子
が粒成長しない温度と時間の条件を選択する。これはＳ
ｉ3Ｎ4の粒成長を伴うと、寸法及び形状が変化して、塑
性加工後の加工体の精度が維持できないからであり、特
にその塑性加工前の焼結体の焼結温度以上での加熱処理
は寸法精度の低下が大きいので好ましくない。
工のみでは所定の精度形状を確保できない場合、その箇
所を対象に後から研削などの除去加工を実施することが
できる。又、塑性加工で得られた摺動面の面粗さが摺動
相手材の損傷につながるほど粗い場合には、摺動面の面
精度を向上させるために、ラップ加工などを施すことも
できる。更に塑性加工により得られた加工体又はこれに
前記除去加工を更に施した加工体について、加熱処理を
行い、塑性加工時の歪みや欠陥を回復することが可能で
ある。この加熱処理によって、機械的強度を一層向上さ
せることができる。加熱条件は、実質的にＳｉ3Ｎ4粒子
が粒成長しない温度と時間の条件を選択する。これはＳ
ｉ3Ｎ4の粒成長を伴うと、寸法及び形状が変化して、塑
性加工後の加工体の精度が維持できないからであり、特
にその塑性加工前の焼結体の焼結温度以上での加熱処理
は寸法精度の低下が大きいので好ましくない。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下具体的な実施例によって本発
明を詳述する。
明を詳述する。
【００１７】
実施例１ 主として柱状晶のβ型Ｓｉ3Ｎ4からなり、相対密度１０
０％、α型粒状晶平均粒径およびβ型柱状晶の平均短軸
粒径がともに０．３μｍ、β型柱状晶の平均アスペクト
比が４であり、焼結体断面における５０μｍ長さに対す
る結晶粒の存在数線密度が１６５であるＳｉ3Ｎ4焼結体
を、ローラーフォロワーの形状に近似した高さ１２ｍｍ
×外径１８ｍｍ×内径１２ｍｍの円筒状に加工した。な
お焼結体中のα晶とβ晶の比率は２０：８０でありＪＩ
Ｓ準拠の４点曲げ強度は８００ＭＰａであった。
０％、α型粒状晶平均粒径およびβ型柱状晶の平均短軸
粒径がともに０．３μｍ、β型柱状晶の平均アスペクト
比が４であり、焼結体断面における５０μｍ長さに対す
る結晶粒の存在数線密度が１６５であるＳｉ3Ｎ4焼結体
を、ローラーフォロワーの形状に近似した高さ１２ｍｍ
×外径１８ｍｍ×内径１２ｍｍの円筒状に加工した。な
お焼結体中のα晶とβ晶の比率は２０：８０でありＪＩ
Ｓ準拠の４点曲げ強度は８００ＭＰａであった。
【００１８】この円筒状焼結体をＳｉＣ製の塑性加工工
具を用いて、１４００℃の窒素雰囲気中において５０Ｍ
Ｐａの応力を半径方向に負荷して塑性変形させた。塑性
加工工具は、外径１２ｍｍの円柱状の工具を円筒状焼結
体の内周側に挿入し、軸方向に２分割された外径４０ｍ
ｍ×内径１８ｍｍの円筒状の工具で、内周面にクラウニ
ングに相当する曲面を有する工具を焼結体の外周側に配
置した。約５分間の塑性加工により、外周面の端部周縁
に大きな曲率半径をもち、段差として５０μｍのクラウ
ニングが形成された。なお塑性加工品のα晶とβ晶の比
率は１０：９０であり、線密度は１２０／５０μｍであ
った。又その相対密度は９９％であり、β型柱状晶の平
均アスペクト比は６であった。クラウニング量のバラツ
キは１０個の試料に対して１μｍ以内であった。得られ
たローラーフォロワーを内径を１１．８±０．００５ｍ
ｍに研削加工し、更にクラウニング部をラップ仕上げし
て面粗さをＲmaxで３μｍから０．２μｍまで向上させ
た。このローラーフォロワー１を模式的に図１に示すよ
うな周辺構造の乗用車のエンジンに組み込み、１０万キ
ロメートルの走行試験により摺動性能などの評価を行っ
たところ、同一の焼結体から研削加工のみで製造したロ
ーラーフォロワーに比べ、カム相手材（炭素鋼Ｓ５０
Ｃ）への攻撃性が低く、摺動抵抗も低い優れた性能を示
した。なお、図１中、２はカム、３はプッシュロッド、
４はロッカーアーム、５はリテーナ、６は弁ばね、７は
バルブである。
具を用いて、１４００℃の窒素雰囲気中において５０Ｍ
Ｐａの応力を半径方向に負荷して塑性変形させた。塑性
加工工具は、外径１２ｍｍの円柱状の工具を円筒状焼結
体の内周側に挿入し、軸方向に２分割された外径４０ｍ
ｍ×内径１８ｍｍの円筒状の工具で、内周面にクラウニ
ングに相当する曲面を有する工具を焼結体の外周側に配
置した。約５分間の塑性加工により、外周面の端部周縁
に大きな曲率半径をもち、段差として５０μｍのクラウ
ニングが形成された。なお塑性加工品のα晶とβ晶の比
率は１０：９０であり、線密度は１２０／５０μｍであ
った。又その相対密度は９９％であり、β型柱状晶の平
均アスペクト比は６であった。クラウニング量のバラツ
キは１０個の試料に対して１μｍ以内であった。得られ
たローラーフォロワーを内径を１１．８±０．００５ｍ
ｍに研削加工し、更にクラウニング部をラップ仕上げし
て面粗さをＲmaxで３μｍから０．２μｍまで向上させ
た。このローラーフォロワー１を模式的に図１に示すよ
うな周辺構造の乗用車のエンジンに組み込み、１０万キ
ロメートルの走行試験により摺動性能などの評価を行っ
たところ、同一の焼結体から研削加工のみで製造したロ
ーラーフォロワーに比べ、カム相手材（炭素鋼Ｓ５０
Ｃ）への攻撃性が低く、摺動抵抗も低い優れた性能を示
した。なお、図１中、２はカム、３はプッシュロッド、
４はロッカーアーム、５はリテーナ、６は弁ばね、７は
バルブである。
【００１９】実施例２ α型Ｓｉ3Ｎ4粉末８９重量％と焼結助剤として５重量％
のＡｌ2Ｏ3粉末、３重量％のＹ2Ｏ3粉末、２重量％のＭ
ｇＯ粉末、１重量％のＡｌＮ粉末を添加し混合粉末と
し、これを成形後窒素雰囲気中において１５００〜１７
００℃で３０〜１２０分間焼結することによって、実施
例１と同一形状の焼結体を得た。表１に各焼結体のα型
とβの結晶形の比率と、Ｓｉ3Ｎ4粒子の平均粒径を示し
た。なお試料３の焼結体は、製造時にＳｉ3Ｎ4粉末に２
０重量％のＳｉＣ粉末を添加して製造した、最終Ｓｉ3
Ｎ4成分５９重量％のＳｉ3Ｎ4−ＳｉＣ系複合材料であ
る。
のＡｌ2Ｏ3粉末、３重量％のＹ2Ｏ3粉末、２重量％のＭ
ｇＯ粉末、１重量％のＡｌＮ粉末を添加し混合粉末と
し、これを成形後窒素雰囲気中において１５００〜１７
００℃で３０〜１２０分間焼結することによって、実施
例１と同一形状の焼結体を得た。表１に各焼結体のα型
とβの結晶形の比率と、Ｓｉ3Ｎ4粒子の平均粒径を示し
た。なお試料３の焼結体は、製造時にＳｉ3Ｎ4粉末に２
０重量％のＳｉＣ粉末を添加して製造した、最終Ｓｉ3
Ｎ4成分５９重量％のＳｉ3Ｎ4−ＳｉＣ系複合材料であ
る。
【００２０】次に各焼結体を実施例１と同じ塑性加工工
具を用いて、それぞれ表１に示す条件で塑性加工を行っ
た。塑性加工により形成されたクラウニング量は１０ケ
の平均で５０μｍであり、そのバラツキは、いずれの条
件でも１０個の試料に対して２μｍ以内であった。又、
塑性加工後の焼結体におけるＳｉ3Ｎ4粒子のβ量を測定
し、表１に併せて示した。得られた各ローラーフォロワ
ーについて、実施例１と同様に摺動試験を行い、相手材
であるカムの摩耗量とローラーの摩耗量を表１に示し
た。なお、本発明例のローラーフォロワーは同一の焼結
体から研削加工のみで製造したローラーフォロワーに比
べ、１／２のコストで製造が可能であった。
具を用いて、それぞれ表１に示す条件で塑性加工を行っ
た。塑性加工により形成されたクラウニング量は１０ケ
の平均で５０μｍであり、そのバラツキは、いずれの条
件でも１０個の試料に対して２μｍ以内であった。又、
塑性加工後の焼結体におけるＳｉ3Ｎ4粒子のβ量を測定
し、表１に併せて示した。得られた各ローラーフォロワ
ーについて、実施例１と同様に摺動試験を行い、相手材
であるカムの摩耗量とローラーの摩耗量を表１に示し
た。なお、本発明例のローラーフォロワーは同一の焼結
体から研削加工のみで製造したローラーフォロワーに比
べ、１／２のコストで製造が可能であった。
【００２１】
【表１】
【００２２】（注）表中の＊を付した試料が比較例であ
る。試料３はＳｉ3Ｎ4−ＳｉＣ複合材料である。又、変
形量の欄の（ ）内は塑性加工前の寸法に対する変形量
の割合、即ち変形率を示している。
る。試料３はＳｉ3Ｎ4−ＳｉＣ複合材料である。又、変
形量の欄の（ ）内は塑性加工前の寸法に対する変形量
の割合、即ち変形率を示している。
【００２３】表１の結果から分かるように、本発明例の
ローラーフォロワーはいずれも優れた摺動性能を示すの
に対して、比較例である試料２は塑性加工に供する焼結
体のＳｉ3Ｎ4粒子の平均粒径が０．５μｍより大きく塑
性加工性が悪いため、塑性加工条件が過大となり、優れ
た摺動性能が得られない。又、試料７は変形量が少なす
ぎるため所定の形状が得られず、摺動性能も劣ってい
る。すなわち焼結温度程度の高温で長時間塑性加工を行
う必要があり、そのため粒成長が生じいずれも優れた摺
動特性が得られなかった、試料８は塑性加工体が主にα
型Ｓｉ3Ｎ4からなるため、強度が低く摺動性能に劣って
いる。すなわち強度が低く、同部材自体が摩耗し易いの
で、相手側のカムの摩耗が促進されたためと考えられ
る。なお、試料３はＳｉ3Ｎ4にＳｉＣを複合した材料の
比較例である。
ローラーフォロワーはいずれも優れた摺動性能を示すの
に対して、比較例である試料２は塑性加工に供する焼結
体のＳｉ3Ｎ4粒子の平均粒径が０．５μｍより大きく塑
性加工性が悪いため、塑性加工条件が過大となり、優れ
た摺動性能が得られない。又、試料７は変形量が少なす
ぎるため所定の形状が得られず、摺動性能も劣ってい
る。すなわち焼結温度程度の高温で長時間塑性加工を行
う必要があり、そのため粒成長が生じいずれも優れた摺
動特性が得られなかった、試料８は塑性加工体が主にα
型Ｓｉ3Ｎ4からなるため、強度が低く摺動性能に劣って
いる。すなわち強度が低く、同部材自体が摩耗し易いの
で、相手側のカムの摩耗が促進されたためと考えられ
る。なお、試料３はＳｉ3Ｎ4にＳｉＣを複合した材料の
比較例である。
【００２４】実施例３ 上記実施例２の表１に示した試料１及び３のローラーフ
ォロワー（塑性加工後の加工体）について、表２に示す
加熱処理及び／又は研削処理を行った。尚、加熱処理は
窒素雰囲気中で行った。得られた各試料について、実施
例２と同様に摺動性能を評価し、更に引張強度を測定し
た。尚、引張強度は図２に模式的に示したが試料のロー
ラーフォロワー１を横置きにして上下方向から圧縮荷重
を負荷し、円環圧縮試験により発生する最大引張応力で
評価を行った。これらの結果を、表２に示した。
ォロワー（塑性加工後の加工体）について、表２に示す
加熱処理及び／又は研削処理を行った。尚、加熱処理は
窒素雰囲気中で行った。得られた各試料について、実施
例２と同様に摺動性能を評価し、更に引張強度を測定し
た。尚、引張強度は図２に模式的に示したが試料のロー
ラーフォロワー１を横置きにして上下方向から圧縮荷重
を負荷し、円環圧縮試験により発生する最大引張応力で
評価を行った。これらの結果を、表２に示した。
【００２５】
【表２】
【００２６】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。表１と表２の結果を比較することにより、本発明に
よる塑性加工後に加熱処理又は研削等の除去加工を追加
することによって、強度及び摺動性能が更に向上するこ
とが分かる。一方、比較例の試料１１は焼結温度以上で
加熱したため粒成長が起こり、引張強度が低下（表１の
試料１の塑性加工体の引張強度は８００ＭＰａ）すると
共に、摺動性能の向上は認められなかった。尚、試料１
２はＳｉ3Ｎ4とＳｉＣの複合材料についての比較例であ
る。
る。表１と表２の結果を比較することにより、本発明に
よる塑性加工後に加熱処理又は研削等の除去加工を追加
することによって、強度及び摺動性能が更に向上するこ
とが分かる。一方、比較例の試料１１は焼結温度以上で
加熱したため粒成長が起こり、引張強度が低下（表１の
試料１の塑性加工体の引張強度は８００ＭＰａ）すると
共に、摺動性能の向上は認められなかった。尚、試料１
２はＳｉ3Ｎ4とＳｉＣの複合材料についての比較例であ
る。
【００２７】実施例４ α型Ｓｉ3Ｎ4粉末に、５重量％のＡｌ2Ｏ3粉末と５重量
％のＹ2Ｏ3粉末と１重量％のＭｇＯ粉末を添加し、エン
ジン用排気バルブ形状に射出成形した後、窒素雰囲気中
において１６００℃で焼結した。得られたＳｉ3Ｎ4焼結
体は相対密度が９６％、平均粒径０．４μｍのα型Ｓｉ
3Ｎ4結晶粒が６０％、残部が平均短径０．４μｍ、平均
アスペクト比３のβ型Ｓｉ3Ｎ4結晶粒であった。
％のＹ2Ｏ3粉末と１重量％のＭｇＯ粉末を添加し、エン
ジン用排気バルブ形状に射出成形した後、窒素雰囲気中
において１６００℃で焼結した。得られたＳｉ3Ｎ4焼結
体は相対密度が９６％、平均粒径０．４μｍのα型Ｓｉ
3Ｎ4結晶粒が６０％、残部が平均短径０．４μｍ、平均
アスペクト比３のβ型Ｓｉ3Ｎ4結晶粒であった。
【００２８】このＳｉ3Ｎ4焼結体は、図３に示す排気バ
ルブ８の形状をなし、その軸部分９の外径が８．０ｍ
ｍ、傘部分１０の最大外径が３０ｍｍ、傘部分１０を含
めた全長が８０ｍｍであり、軸中心に対する軸部分９の
反りが１．２ｍｍ存在した。そこで、この軸部分９を、
内径８ｍｍで外径１２ｍｍの円筒を２分割したタングス
テン製の塑性加工工具１１で挾み込み、６０ｋｇｆの荷
重を負荷して１５００℃で１０分間の塑性加工を行っ
た。加工後のＳｉ3Ｎ4は密度が９８％であり、結晶粒は
β晶９０％であり、それらの平均短軸径は０．５μｍ、
平均アスペクト比は４であった。得られた加工体（排気
バルブ）の軸部分の反りを模式的に図４に示すようにａ
の長さを計量して測定したところ、５０本のバルブ全て
について０．０５ｍｍ以下まで小さくなっていた。この
場合の変形量は約１４％に相当した。更に、得られた排
気バルブを、コッタ部及びバルブシートとのあたり面を
研削加工した後、実車試験に供したところ、バルブの破
損や組合せ部品の摩耗なども認められず、問題なく使用
できることが分かった。
ルブ８の形状をなし、その軸部分９の外径が８．０ｍ
ｍ、傘部分１０の最大外径が３０ｍｍ、傘部分１０を含
めた全長が８０ｍｍであり、軸中心に対する軸部分９の
反りが１．２ｍｍ存在した。そこで、この軸部分９を、
内径８ｍｍで外径１２ｍｍの円筒を２分割したタングス
テン製の塑性加工工具１１で挾み込み、６０ｋｇｆの荷
重を負荷して１５００℃で１０分間の塑性加工を行っ
た。加工後のＳｉ3Ｎ4は密度が９８％であり、結晶粒は
β晶９０％であり、それらの平均短軸径は０．５μｍ、
平均アスペクト比は４であった。得られた加工体（排気
バルブ）の軸部分の反りを模式的に図４に示すようにａ
の長さを計量して測定したところ、５０本のバルブ全て
について０．０５ｍｍ以下まで小さくなっていた。この
場合の変形量は約１４％に相当した。更に、得られた排
気バルブを、コッタ部及びバルブシートとのあたり面を
研削加工した後、実車試験に供したところ、バルブの破
損や組合せ部品の摩耗なども認められず、問題なく使用
できることが分かった。
【００２９】実施例５ 前記実施例２の表１における試料１と同じＳｉ3Ｎ4焼結
体を、表３に示す種々の条件で塑性加工し、変形量を変
えた塑性加工体を得た。尚、塑性加工前の焼結体は高さ
１２ｍｍ×外径１８ｍｍ×内径１２ｍｍであり、この円
筒状焼結体を外周面を収束することなく上下方向に圧縮
して塑性加工し、塑性加工後の外径寸法を測定した。
又、塑性加工体の相対密度を測定し、引張強度を実施例
３と同様に測定した。これらの結果を表３に併せて示し
た。
体を、表３に示す種々の条件で塑性加工し、変形量を変
えた塑性加工体を得た。尚、塑性加工前の焼結体は高さ
１２ｍｍ×外径１８ｍｍ×内径１２ｍｍであり、この円
筒状焼結体を外周面を収束することなく上下方向に圧縮
して塑性加工し、塑性加工後の外径寸法を測定した。
又、塑性加工体の相対密度を測定し、引張強度を実施例
３と同様に測定した。これらの結果を表３に併せて示し
た。
【００３０】
【表３】
【００３１】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。この結果から、塑性加工なしの試料１７との比較に
より、適切な塑性加工を施すことにより塑性加工体の相
対密度及び引張強度が向上することが分かる。ただし試
料２１では変形量が１０％をこえるため強度の低下が認
められ、試料２２では変形量が２０％を越えるため加工
体にキャビティーが発生し、強度が急激に低下した。
又、試料１８は変形量が０．１％に満たず、所定の寸法
を得ることができないばかりか、密度や強度の向上も認
められなかった。
る。この結果から、塑性加工なしの試料１７との比較に
より、適切な塑性加工を施すことにより塑性加工体の相
対密度及び引張強度が向上することが分かる。ただし試
料２１では変形量が１０％をこえるため強度の低下が認
められ、試料２２では変形量が２０％を越えるため加工
体にキャビティーが発生し、強度が急激に低下した。
又、試料１８は変形量が０．１％に満たず、所定の寸法
を得ることができないばかりか、密度や強度の向上も認
められなかった。
【００３２】実施例６ 前記実施例２の表１における試料１と同じＳｉ3Ｎ4焼結
体で、塑性加工前の高さ１２ｍｍ×外径１８ｍｍ×内径
１２ｍｍの焼結体を、実施例５と同様に外周面を拘束す
ることなく、表４に示す条件で上下方向に圧縮して塑性
加工した。尚、塑性加工は、タングステン製の加工工具
を使用して窒素雰囲気中で行ったが、試料２７はＳｉＣ
製の加工工具を用いて大気中で実施した。この塑性加工
において、得られる円筒状の塑性加工体における端面の
平坦度が０．０５ｍｍを維持できる１工具当たりの加工
可能数を表４に示した。
体で、塑性加工前の高さ１２ｍｍ×外径１８ｍｍ×内径
１２ｍｍの焼結体を、実施例５と同様に外周面を拘束す
ることなく、表４に示す条件で上下方向に圧縮して塑性
加工した。尚、塑性加工は、タングステン製の加工工具
を使用して窒素雰囲気中で行ったが、試料２７はＳｉＣ
製の加工工具を用いて大気中で実施した。この塑性加工
において、得られる円筒状の塑性加工体における端面の
平坦度が０．０５ｍｍを維持できる１工具当たりの加工
可能数を表４に示した。
【００３３】
【表４】
【００３４】上記の結果から、変形量が同じであって
も、塑性加工温度が低いほど塑性加工工具の寿命が延
び、長期にわたり所望の加工精度が得られることが分か
る。又、試料２７の結果から、塑性加工温度が１２００
℃以下であれば、大気中での塑性加工も可能であること
が理解される。
も、塑性加工温度が低いほど塑性加工工具の寿命が延
び、長期にわたり所望の加工精度が得られることが分か
る。又、試料２７の結果から、塑性加工温度が１２００
℃以下であれば、大気中での塑性加工も可能であること
が理解される。
【００３５】実施例７ 平均粒径０．３μｍのα型Ｓｉ3Ｎ4粉末８９重量％と焼
結助剤として、５重量％のＡｌ2Ｏ3粉末と５重量％のＹ
2Ｏ3粉末及び１重量％のＭｇＯ粉末とを混合し、その混
合粉末から外径１８ｍｍ×高さ１０ｍｍの円柱状成形体
を作成した。この成形体を窒素ガス雰囲気中において１
４００〜１７００℃の温度で３０〜１２０分間焼結し、
それぞれ得られた各焼結体の高さ方向を研削して、ほぼ
外径１５ｍｍ×高さ７ｍｍのＳｉ3Ｎ4焼結体を得た。各
試料の焼結体の相対密度、β−Ｓｉ3Ｎ4のアスペクト
比、及び曲げ強度を表５に示した。
結助剤として、５重量％のＡｌ2Ｏ3粉末と５重量％のＹ
2Ｏ3粉末及び１重量％のＭｇＯ粉末とを混合し、その混
合粉末から外径１８ｍｍ×高さ１０ｍｍの円柱状成形体
を作成した。この成形体を窒素ガス雰囲気中において１
４００〜１７００℃の温度で３０〜１２０分間焼結し、
それぞれ得られた各焼結体の高さ方向を研削して、ほぼ
外径１５ｍｍ×高さ７ｍｍのＳｉ3Ｎ4焼結体を得た。各
試料の焼結体の相対密度、β−Ｓｉ3Ｎ4のアスペクト
比、及び曲げ強度を表５に示した。
【００３６】得られた各焼結体を高さ方向に圧縮荷重を
負荷して塑性加工を施した。塑性加工は、カーボンに窒
化ホウ素を塗布した圧縮試験治具を作製し、窒素ガス雰
囲気中において表５に示す条件で塑性加工を行った。こ
の塑性加工によって得られた塑性加工体について、高さ
方向の変形量を求めると共に、相対密度、β型柱状晶の
アスペクト比、このアスペクト比の増加率（％）及び曲
げ強度を測定し、表５に併せて示した。尚、全ての曲げ
強度は焼結体から切り出した試験片を用いて、１０ｍｍ
スパンで測定した。
負荷して塑性加工を施した。塑性加工は、カーボンに窒
化ホウ素を塗布した圧縮試験治具を作製し、窒素ガス雰
囲気中において表５に示す条件で塑性加工を行った。こ
の塑性加工によって得られた塑性加工体について、高さ
方向の変形量を求めると共に、相対密度、β型柱状晶の
アスペクト比、このアスペクト比の増加率（％）及び曲
げ強度を測定し、表５に併せて示した。尚、全ての曲げ
強度は焼結体から切り出した試験片を用いて、１０ｍｍ
スパンで測定した。
【００３７】
【表５】
【００３８】（注）表中の＊を付した試料が比較例であ
る。 ＊＊：塑性加工後のβ型柱状晶粒のアスペクト比の塑性
加工前に対する増加率（％） 表５から明かるように、試料１は焼結体の相対密度が小
さすぎるため塑性加工中に破損し、試料６は逆に焼結体
の相対密度が高すぎるため設定条件では塑性変形が少な
い。試料７は塑性加工の温度が低すぎるため塑性加工が
できず、試料１１と１６は塑性加工温度が高すぎるため
塑性加工体の強度が劣化している。試料１３と１９は塑
性加工条件（温度と時間）が不十分なため塑性変形が生
じなかった。これに対して本発明例では、いずれも塑性
加工が行われ、得られた塑性加工体の強度が向上してい
る。
る。 ＊＊：塑性加工後のβ型柱状晶粒のアスペクト比の塑性
加工前に対する増加率（％） 表５から明かるように、試料１は焼結体の相対密度が小
さすぎるため塑性加工中に破損し、試料６は逆に焼結体
の相対密度が高すぎるため設定条件では塑性変形が少な
い。試料７は塑性加工の温度が低すぎるため塑性加工が
できず、試料１１と１６は塑性加工温度が高すぎるため
塑性加工体の強度が劣化している。試料１３と１９は塑
性加工条件（温度と時間）が不十分なため塑性変形が生
じなかった。これに対して本発明例では、いずれも塑性
加工が行われ、得られた塑性加工体の強度が向上してい
る。
【００３９】実施例８ 上記実施例７の表５に示した試料５の塑性加工前のＳｉ
3Ｎ4焼結体、及びその塑性加工体の曲げ試験片を用い
て、図５に模式的に示すようなピンオンディスク法によ
り両者の耐摩耗性を比較した。図中１２はピンで、相手
のディスク材１３としてダイス鋼を用い、１〜１０ｍ／
ｓｅｃで摺動させた。摩耗速度を測定したところ、Ｓｉ
3Ｎ4焼結体が２．３×１０-8ｍｍ2／ｋｇであったのに
対し、塑性加工体は５．４×１０-9ｍｍ2／ｋｇであ
り、塑性加工体の耐摩耗性が向上していることが分かっ
た。
3Ｎ4焼結体、及びその塑性加工体の曲げ試験片を用い
て、図５に模式的に示すようなピンオンディスク法によ
り両者の耐摩耗性を比較した。図中１２はピンで、相手
のディスク材１３としてダイス鋼を用い、１〜１０ｍ／
ｓｅｃで摺動させた。摩耗速度を測定したところ、Ｓｉ
3Ｎ4焼結体が２．３×１０-8ｍｍ2／ｋｇであったのに
対し、塑性加工体は５．４×１０-9ｍｍ2／ｋｇであ
り、塑性加工体の耐摩耗性が向上していることが分かっ
た。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、機械的強度が高く、信
頼性に優れた窒化ケイ素セラミックス摺動部材を、形状
付与のための大加工量の研削加工などによらず、低コス
トで提供することができる。尚、本発明は摺動部材に有
効なばかりでなく、圧延ロールなどの金属塑性加工部材
や切削工具などに効果がある。
頼性に優れた窒化ケイ素セラミックス摺動部材を、形状
付与のための大加工量の研削加工などによらず、低コス
トで提供することができる。尚、本発明は摺動部材に有
効なばかりでなく、圧延ロールなどの金属塑性加工部材
や切削工具などに効果がある。
【図１】実施例１におけるローラーフォロワー周辺の構
造図である。
造図である。
【図２】実施例３における円環圧縮試験の模式図であ
る。
る。
【図３】実施例４における排気バルブの塑性加工を説明
するための斜視図である。
するための斜視図である。
【図４】実施例４における軸部分の反りの測定法の説明
図である。
図である。
【図５】実施例８におけるピンオンディスク法の模式図
である。
である。
１ ローラーフォロワー ２ カム ３ プッシュロッド ４ ロッカーアーム ５ リテーナ ６ 弁ばね ７ バルブ ８ 排気バルブ ９ 軸部分 １０ 傘部分 １１ 塑性加工工具
フロントページの続き (72)発明者 松浦 尚 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (17)
- 【請求項１】 Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし且つＳｉ3Ｎ4
粒子が主にβ形の柱状晶からなり、熱間塑性加工により
形状付与又は寸法調整されたことを特徴とする窒化ケイ
素セラミックス摺動部材。 - 【請求項２】 β型の柱状晶粒子の全Ｓｉ3Ｎ4粒子中に
占める割合が７０％以上である請求項１記載の窒化ケイ
素系セラミックス摺動部材。 - 【請求項３】 β型の柱状晶粒子のアスペクト比が３以
上である請求項１記載の窒化ケイ素セラミックス摺動部
材。 - 【請求項４】 熱間塑性加工された箇所が０．１％以上
２０％以下の変形量で塑性変形していることを特徴とす
る請求項１に記載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材。 - 【請求項５】 熱間塑性加工により形成されたクラウニ
ング形成部を有することを特徴とする請求項１記載の窒
化ケイ素セラミックス摺動部材。 - 【請求項６】 熱間塑性加工により同軸度を０．１ｍｍ
／５０ｍｍ以下に調整したことを特徴とする請求項１記
載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材。 - 【請求項７】 Ｓｉ3Ｎ4粒子を主成分とし、かつＳｉ3
Ｎ4粒子の平均粒径（β−型柱状晶粒子）平均短軸径が
０．５μｍ以下である窒化ケイ素セラミックス焼結体よ
りなるプリフォームを準備する工程（Ｉ）と、該プリフ
ォームを成形型に入れ熱間塑性変形させ形状付与又は寸
法調整を行うと共に、該焼結体中のβ−型柱状晶粒子の
平均アスペクト比の増加を図る熱間塑性加工の工程（I
I）とを含むことを特徴とする窒化ケイ素セラミックス
摺動部材の製造方法。 - 【請求項８】 プリフォームとなる窒化ケイ素焼結体の
相対密度が９０〜９８％であり、工程（II）で緻密化を
図る請求項８記載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の
製造方法。 - 【請求項９】 プリフォームとなる窒化ケイ素焼結体の
相対密度が９０％以上９５％未満である請求項８又は請
求項９記載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方
法。 - 【請求項１０】 工程（II）によるアスペクト比の増加
率が１０％以上である請求項７ないし９のいずれかに記
載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１１】 工程（II）の加工温度が８００〜１８
００℃である請求項７ないし１０のいずれかに記載の窒
化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１２】 工程（II）の加工温度が１６００℃以
下で行われる請求項７〜１１のいずれかに記載の窒化ケ
イ素セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１３】 工程（II）の加工が非酸化雰囲気中で
行われる請求項７〜１２のいずれかに記載の窒化ケイ素
セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１４】 工程（II）の加工が大気中、１２００
℃以下で行われる請求項７〜１２のいずれかに記載の窒
化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１５】 工程（II）の塑性変形が０．１〜２０
％である請求項７〜１４のいずれかに記載の窒化ケイ素
セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１６】 工程（II）の後に更に寸法精度確保の
ための除去加工又はラップ加工を施す加工の工程（II
I）を含む請求項７〜１５のいずれかに記載の窒化ケイ
素セラミックス摺動部材の製造方法。 - 【請求項１７】 工程（II）又は（II）及び（III）の
処理が実施された後に、Ｓｉ3Ｎ4の焼結温度以下の温度
で加熱処理する工程（IV）を含む請求項７〜１６のいず
れかに記載の窒化ケイ素セラミックス摺動部材の製造方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8026445A JPH08290972A (ja) | 1995-02-20 | 1996-02-14 | 窒化ケイ素セラミックス部材及びその製造方法 |
| KR1019960003950A KR0159686B1 (ko) | 1995-02-20 | 1996-02-17 | 질화규소세라믹접동부재 및 그 제조방법 |
| CA002169862A CA2169862C (en) | 1995-02-20 | 1996-02-20 | Silicon nitride ceramic sliding member and process for producing the same |
| DE69613728T DE69613728T2 (de) | 1995-02-20 | 1996-02-20 | Gleitlagerbauteil aus Siliciumnitrid und Verfahren zur Herstellung desselben |
| EP96102535A EP0727399B1 (en) | 1995-02-20 | 1996-02-20 | Silicon nitride ceramic sliding member and process for producing the same |
| US08/920,452 US5961907A (en) | 1995-02-20 | 1997-08-29 | Process for producing silicon nitride sliding member |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3051495 | 1995-02-20 | ||
| JP3052695 | 1995-02-20 | ||
| JP7-30526 | 1995-02-20 | ||
| JP7-30514 | 1995-02-20 | ||
| JP8026445A JPH08290972A (ja) | 1995-02-20 | 1996-02-14 | 窒化ケイ素セラミックス部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08290972A true JPH08290972A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=27285404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8026445A Pending JPH08290972A (ja) | 1995-02-20 | 1996-02-14 | 窒化ケイ素セラミックス部材及びその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5961907A (ja) |
| EP (1) | EP0727399B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08290972A (ja) |
| KR (1) | KR0159686B1 (ja) |
| CA (1) | CA2169862C (ja) |
| DE (1) | DE69613728T2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356375A (ja) * | 2001-05-31 | 2002-12-13 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素製細長物の製造方法 |
| JP2006266445A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Daido Metal Co Ltd | 摺動部材 |
| JP2007326778A (ja) * | 2007-08-08 | 2007-12-20 | Kyocera Corp | 窒化珪素質セラミック製バルブ |
| JP4763146B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2011-08-31 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体製切削工具 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030041096A (ko) * | 2001-11-16 | 2003-05-23 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | 질화규소질 소결체 및 질화규소질 공구 |
| WO2011040296A1 (ja) * | 2009-09-29 | 2011-04-07 | Ntn株式会社 | グリーンボールの研磨方法、セラミックス球の製造方法および研磨装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3141590C2 (de) * | 1980-10-20 | 1985-01-03 | Kobe Steel, Ltd., Kobe, Hyogo | Verfahren zur Herstellung von hochdichtem gesintertem Siliziumnitrid |
| DE3276686D1 (en) * | 1982-10-12 | 1987-08-13 | Ford Motor Co | Making hot pressed silicon nitride by use of low density reaction bonded body |
| US4732719A (en) * | 1986-01-03 | 1988-03-22 | Jupiter Technologies, Inc. | Superplastic forging nitride ceramics |
| US5543371A (en) * | 1992-03-31 | 1996-08-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Slide member and method of manufacturing the same |
-
1996
- 1996-02-14 JP JP8026445A patent/JPH08290972A/ja active Pending
- 1996-02-17 KR KR1019960003950A patent/KR0159686B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1996-02-20 CA CA002169862A patent/CA2169862C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-02-20 EP EP96102535A patent/EP0727399B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-02-20 DE DE69613728T patent/DE69613728T2/de not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-08-29 US US08/920,452 patent/US5961907A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4763146B2 (ja) * | 2001-04-06 | 2011-08-31 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体製切削工具 |
| JP2002356375A (ja) * | 2001-05-31 | 2002-12-13 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素製細長物の製造方法 |
| JP2006266445A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Daido Metal Co Ltd | 摺動部材 |
| JP2007326778A (ja) * | 2007-08-08 | 2007-12-20 | Kyocera Corp | 窒化珪素質セラミック製バルブ |
Also Published As
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|---|---|
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| EP0727399A2 (en) | 1996-08-21 |
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| CA2169862C (en) | 2001-01-02 |
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| CA2169862A1 (en) | 1996-08-21 |
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| DE69613728D1 (de) | 2001-08-16 |
| DE69613728T2 (de) | 2002-05-08 |
| KR0159686B1 (ko) | 1998-11-16 |
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