JPH08281256A - 半導体洗浄排水の回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体洗浄排水を活性塔に通水した後、イオ
ン交換装置に通水して、高純度の処理水を回収する方法
において、カチオン交換樹脂塔の不要な回収方法を提供
する。 【構成】 活性炭塔に半導体洗浄排水を通水するに際し
て、あらかじめ充填すべき活性炭を２〜４重量％の希塩
酸と接触させた後、超純水で洗浄し、その後、該活性炭
を活性炭塔に適用する。その結果、活性炭塔に半導体洗
浄排水を通水した場合、得られる流出水中への陽イオン
物質の溶出はなくなり、この陽イオン物質除去のための
ＳＣ塔が不要となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は半導体洗浄排水の回収方
法に係わり、特に半導体製造工程から排出される半導体
洗浄排水を活性炭塔に通水した後イオン交換装置に通水
して、高純度の処理水を回収する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体製造工程から排出される半
導体洗浄排水は、例えば特公昭６１−１１９２号公報に
開示されているように、活性炭（ＡＣ）塔、弱塩基性ア
ニオン交換樹脂（ＷＡ）塔、強酸性カチオン交換樹脂
（ＳＣ）塔及び強塩基性アニオン交換樹脂（ＳＡ）塔に
順次通水処理された後、純水製造装置に通水処理され、
超純水として再使用されている。その処理系統図を図２
に示す。

【０００３】半導体洗浄排水の処理に当たり、このよう
に、ＡＣ塔、ＷＡ塔、ＳＣ塔及びＳＡ塔に順次通水処理
する理由は次の通りである。即ち、半導体洗浄排水は、
半導体洗浄排水中の過酸化水素はＡＣ塔で分解除去され
るがこのＡＣ塔においては、過酸化水素の分解除去時
に、半導体排水中に含有されるフッ酸、硫酸、塩酸等に
より、活性炭中に不純物として含まれるナトリウムやカ
ルシウム等の陽イオン物質の溶出が起こる。この陽イオ
ン物質の溶出は、微量であるが、ＡＣ塔の流出水、更に
はＷＡ塔の流出水の水質を悪化させる要因となる。因
に、従来の回収方法において、通常の場合、半導体洗浄
排水をＡＣ塔及びＷＡ塔に通水して得られる水の電導度
は１０〜２０υＳ／cmを超えるものであり、ＷＡ塔のみ
のイオン交換処理では、十分な純度の水を回収すること
はできない。このため、これらの陽イオン物質を除去す
るために、ＷＡ塔の後段に、カチオン交換樹脂を設ける
必要がある。

【０００４】実際には、半導体洗浄排水中の酸を効率よ
く除去するために、ＷＡ塔とＳＡ塔とが組み合せて使用
されることから、上述の如く、半導体洗浄排水は、従
来、ＡＣ塔、ＷＡ塔、ＳＣ塔及びＳＡ塔に順次通水処理
され、これにより、電導度５υＳ／cm以下の水質の処理
水を回収している。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の半導体洗浄
排水の回収法では、ＡＣ塔の活性炭から溶出する陽イオ
ン物質の除去設備としてのＳＣ塔を必要とするため、設
置塔数が多く、装置の設置スペース、回収効率及び回収
コスト等の面で工業的に不利であった。

【０００６】本発明は、上記従来の問題点を解決し、半
導体洗浄排水を、ＡＣ塔に通水した後、イオン交換装置
に通水して水を回収する方法において、ＡＣ塔の活性炭
からの微量の陽イオン物質の溶出を防止して、ＳＣ塔を
必要とすることなく、十分に高純度の水を回収すること
ができる半導体洗浄排水の回収方法を提供することを目
的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の半導体洗浄排水
の回収方法は、半導体洗浄排水を、活性炭が充填された
活性炭塔に通水した後、イオン交換装置に通水して水を
回収する方法において、該活性炭が、あらかじめ２〜４
重量％濃度の希塩酸と接触させた後、超純水で洗浄され
ていることを特徴とする。上記の回収方法において、活
性炭と希塩酸との接触時間は、３６時間以上が好適であ
り、また、超純水の比抵抗１０ＭΩ・cm以上であること
が好ましい。

【０００８】

【作用】ＡＣ塔に充填させる活性炭を２〜４重量％濃度
の希塩酸と接触させることにより、活性炭中に不純物と
して含有される陽イオン物質を効率的に溶出させること
ができる。

【０００９】本発明において、活性炭と希塩酸との接触
は、活性炭を充填したＡＣ塔に希塩酸を通水又は滞留さ
せて行っても良く、また、ＡＣ塔に充填する前の活性炭
を別の容器内で希塩酸に浸漬することにより行っても良
い。この希塩酸との接触時間は活性炭中の陽イオン物質
を十分に溶出させるため、３６時間以上とするのが好ま
しく、通常の場合、４０〜５０時間程度であればよい。

【００１０】希塩酸の濃度が２重量％未満では、活性炭
中から陽イオン物質を効率的に溶出させることができ
ず、４重量％を超えると活性炭の中に拡散した塩酸その
ものの洗浄性が悪くなる。

【００１１】このように活性炭を希塩酸と接触させた後
は、必要に応じて付着塩酸のブロー除去を行った後、活
性炭を超純水で洗浄する。この超純水による洗浄も、Ａ
Ｃ塔充填前の活性炭に別途洗浄容器を用いて行うことも
できるが好ましくは活性炭を充填したＡＣ塔に、超純水
を通水して洗浄するのが望ましい。この場合、超純水
は、空間速度ＳＶ＝１０〜３０Ｈｒ^-1で１時間以上、特
に１．２〜１．５時間通水して洗浄を行うのが好まし
い。

【００１２】このような水洗浄に用いる超純水は、比抵
抗１０ＭΩ・cm以上のものが好ましい。この洗浄水の比
抵抗が１０ＭΩ・cm未満であると、本発明による十分な
活性炭の清浄化効果が得られない。

【００１３】なお、本発明において、ＡＣ塔に充填され
る活性炭としては、粒度１０〜４０メッシュ程度の粒状
活性炭が好ましく使用される。

【００１４】上述の方法によって、希塩酸による処理と
水洗浄で十分に清浄度が高められた活性炭には、不純物
である陽イオン物質の溶出の問題はなくなり、陽イオン
物質除去のためのＳＣ塔が、不要となるので、ＡＣ塔の
後段のイオン交換装置としては、図１に示す如く、ＷＡ
塔のみで十分に高純度の水を回収することができる。

【００１５】ただし、本発明において、ＡＣ塔の後段の
イオン交換装置としては、ＷＡ塔のみに限られるもので
はなく、ＷＡ塔とＳＡ塔とを組み合わせたり、更に、Ｗ
Ａ塔と混床式ポリッシャーを組み合わせたり、ＷＡ塔と
ＲＯ装置を組み合わせても良い。

【００１６】なお、活性炭の酸洗浄自体は、従来、一般
排水用或は給水用、上水用にも行われている。しかし、
従来の酸洗浄は、活性炭初期充填直後のＰＨが高くなる
ことを防止するためのもので、ＰＨを中性にするために
４．０〜１０．０重量％程度の比較的濃度の高い酸の注
入を行っているのみであり、本発明の方法とは目的及び
操作条件が異なる。

【００１７】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の半導体洗浄排
水の回収方法を詳細に説明する。図１は本発明の半導体
洗浄排水の回収方法の一実施例を示す系統図であり、１
は活性炭（１Ａ）が充填されたＡＣ塔、２は弱塩基性ア
ニオン交換樹脂（２Ａ）が充填されたＷＡ塔を示し、１
１は処理すべき半導体洗浄排水配管、１２はＡＣ塔とＷ
Ａ塔を連絡する配管、１３は処理水の配管を示す。

【００１８】本実施例の方法においては、半導体製造工
程から排出された半導体洗浄排水を、まず配管（１１）
よりＡＣ塔（１）に下向流通水して有機物を除去した
後、配管（１２）よりＷＡ塔（２）に下向流通水してフ
ッ酸、硝酸、硫酸等の酸を除去し、処理水を配管（１
２）より抜き出す。

【００１９】本発明の方法においては、このような半導
体洗浄排水からの水の回収方法において、半導体洗浄排
水の通水処理に先立ち、ＡＣ塔に充填する活性炭は、あ
らかじめ２〜４重量％濃度の希塩酸に接触させた後、超
純水で洗浄する。以下に具体的な実施例及び比較例を挙
げて、本発明をより具体的に説明する。

【００２０】（本発明例）活性炭として石炭系粒状活性
炭（粒度１０〜３２メッシュ）を用い、この活性炭３０
０mlを２．５〜３．５重量％の希塩酸中に４４時間浸漬
処理した。その後、活性炭を分取し、希塩酸をブローし
て除去した後、ＡＣ塔に比抵抗１０．０〜１１．０ＭΩ
・cmの超純水を空間速度＝１２Ｈｒ^-1で１．２時間通水
して活性炭を洗浄した。

【００２１】このＡＣ塔と、弱塩基性アニオン交換樹脂
（ダイヤイオンＷＡ３０）を２００ml充填したＷＡ塔と
に、表１に示す水質の半導体洗浄排水をＳＶ＝１８Ｈｒ
^-1で順次下向流通水し、ＡＣ塔流出水のＰＨ及び処理水
（ＷＡ塔流出水）ＰＨ、電導度を測定した。その結果は
表１に示すように、本発明の方法によれば、ＡＣ塔とＷ
Ａ塔のみで、十分に高純度の水を回収することができ
る。

【００２２】（比較例）一方、ＡＣ塔に充填する活性炭
の希塩酸処理に際してその濃度が２重量％未満の場合、
及び希塩酸処理と水洗浄を行わなかった場合には、同じ
く表１に示すように、高純度水を回収することができな
い。

【００２３】

【表１】

【００２４】

【発明の効果】以上記述した通り、本発明の半導体洗浄
排水の回収方法によれば、半導体洗浄排水をＡＣ塔に通
水した後、イオン交換装置に通水して水を回収するに当
たり、イオン交換装置として、活性炭からの溶出陽イオ
ン物質除去のためのＳＣ塔が不要となり、ＷＡ塔のみで
即ち、ＡＣ塔とＷＡ塔のみで、電導度５υＳ／cm以下と
いう高純度水を効率的に回収することができる。その結
果として、本発明の半導体洗浄排水の回収方法によれ
ば、イオン交換装置の必要塔数が低減され、装置の設置
スペースの低減、回収効率の向上及びコストの低減が図
れ、工業的に極めて有利である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の半導体洗浄排水の回収方法の一実施例
を示す系統図である。

【図２】従来の半導体洗浄排水の回収方法を示す系統図
である。

【符号の説明】

１ 活性炭（ＡＣ）塔 １Ａ 活性炭 ２ アニオン樹脂（ＷＡ）塔 ２Ａ アニオン樹脂（ＷＡ） ３ カチオン樹脂（ＳＣ）塔 ３Ａ カチオン樹脂（ＳＣ） ４ アニオン樹脂（ＳＡ）塔 ４Ａ アニオン樹脂（ＳＡ） １１ 半導体洗浄排水配管 １２ ＡＣ塔とＷＡ塔を連絡する配管 １３ 処理水配管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷 圭祐 東京都新宿区西新宿３−４−７ 栗田工業 株式会社内 (72)発明者 佐藤 博幸 東京都新宿区西新宿３−４−７ 栗田工業 株式会社内 (72)発明者 河上 恒雄 東京都新宿区西新宿３−４−７ 栗田工業 株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体洗浄排水を、活性炭が充填された
   活性炭塔に通水した後、イオン交換装置に通水して水を
   回収する方法において、前記活性炭が、あらかじめ２〜
   ４重量％濃度の希塩酸と接触させた後、超純水で洗浄さ
   れていることを特徴とする半導体洗浄排水の回収方法。
2. 【請求項２】 活性炭と希塩酸との接触時間が３６時間
   以上である請求項１記載の半導体洗浄排水の回収方法。
3. 【請求項３】 超純水の比抵抗が１０ＭΩ・cm以上であ
   る請求項１または２記載の半導体洗浄排水の回収方法。