JPH08277180A - イオンジャンクションを有する固体電解質及びその製造方法 - Google Patents
イオンジャンクションを有する固体電解質及びその製造方法Info
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- JPH08277180A JPH08277180A JP7078003A JP7800395A JPH08277180A JP H08277180 A JPH08277180 A JP H08277180A JP 7078003 A JP7078003 A JP 7078003A JP 7800395 A JP7800395 A JP 7800395A JP H08277180 A JPH08277180 A JP H08277180A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Fuel Cell (AREA)
- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 緻密で密着性が良いプロトン導電性固体電解
質膜と酸素イオン等導電性酸化物固体電解質膜との積層
構造を備えたイオンジャンクションを有する固体電解質
及びその製造方法を提供する。 【構成】 ホタル石型構造を有する酸素イオン導電性酸
化物固体電解質（安定化ジルコニア膜２）に、アルカリ
土類金属の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物から
なる群から選択された材料を塗布した後、酸化雰囲気中
で８００℃以上の温度に加熱して焼成し、前記酸化物イ
オン導電性固体電解質にアルカリ土類金属を拡散反応さ
せることにより、ペロブスカイト型結晶構造のプロトン
導電性固体電解質（ＳｒＺｒＯ3膜１）を析出させる。
これにより、安定化ジルコニア膜２とＳｒＺｒＯ3膜１
との積層膜からなるイオンジャンクションを有する固体
電解質が製造される。
質膜と酸素イオン等導電性酸化物固体電解質膜との積層
構造を備えたイオンジャンクションを有する固体電解質
及びその製造方法を提供する。 【構成】 ホタル石型構造を有する酸素イオン導電性酸
化物固体電解質（安定化ジルコニア膜２）に、アルカリ
土類金属の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物から
なる群から選択された材料を塗布した後、酸化雰囲気中
で８００℃以上の温度に加熱して焼成し、前記酸化物イ
オン導電性固体電解質にアルカリ土類金属を拡散反応さ
せることにより、ペロブスカイト型結晶構造のプロトン
導電性固体電解質（ＳｒＺｒＯ3膜１）を析出させる。
これにより、安定化ジルコニア膜２とＳｒＺｒＯ3膜１
との積層膜からなるイオンジャンクションを有する固体
電解質が製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プロトン導電性固体電
解質部と酸素イオン導電性酸化物固体電解質部との積層
構造からなるイオンジャンクションを有する固体電解質
及びその製造方法に関する。
解質部と酸素イオン導電性酸化物固体電解質部との積層
構造からなるイオンジャンクションを有する固体電解質
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プロトン導電性固体電解質は、水素セン
サ又は燃料電池用の固体電解質として有効な材料であ
る。そこで、このプロトン導電性固体電解質のセラミッ
クス膜を酸素イオン導電性酸化物固体電解質膜の上に積
層させることができると、プロトン導電性と酸素イオン
導電性のイオンジャンクションを有するセンサ等の新し
いデバイスを作製することが可能になる。
サ又は燃料電池用の固体電解質として有効な材料であ
る。そこで、このプロトン導電性固体電解質のセラミッ
クス膜を酸素イオン導電性酸化物固体電解質膜の上に積
層させることができると、プロトン導電性と酸素イオン
導電性のイオンジャンクションを有するセンサ等の新し
いデバイスを作製することが可能になる。
【０００３】一方、酸化物セラミックスの厚膜又は薄膜
の製造方法としては、真空蒸着法、イオンプレーティン
グ法、イオンスパッタ法、化学蒸着法、レーザーアブレ
ーション法、溶射法及びドクターブレード法等多数の方
法があるが、ペロブスカイト型のプロトン導電性固体電
解質については、緻密で密着性の良い薄膜又は厚膜の製
造方法が未だ開発されていない。また、これらの従来の
方法は、装置が高価であったり、出発原料が高価であっ
たりして、製造コストが高くなるという問題点があっ
た。
の製造方法としては、真空蒸着法、イオンプレーティン
グ法、イオンスパッタ法、化学蒸着法、レーザーアブレ
ーション法、溶射法及びドクターブレード法等多数の方
法があるが、ペロブスカイト型のプロトン導電性固体電
解質については、緻密で密着性の良い薄膜又は厚膜の製
造方法が未だ開発されていない。また、これらの従来の
方法は、装置が高価であったり、出発原料が高価であっ
たりして、製造コストが高くなるという問題点があっ
た。
【０００４】本発明にかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、緻密で密着性が良いプロトン導電性固体電
解質膜と酸素イオン等導電性酸化物固体電解質膜との積
層構造を備えたイオンジャンクションを有する固体電解
質及びその製造方法を提供することを目的とする。
のであって、緻密で密着性が良いプロトン導電性固体電
解質膜と酸素イオン等導電性酸化物固体電解質膜との積
層構造を備えたイオンジャンクションを有する固体電解
質及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に係るイオンジャ
ンクションを有する固体電解質は、ホタル石型構造を有
する酸素イオン導電性酸化物固体電解質部と、アルカリ
土類金属の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物から
なる群から選択された材料の焼成膜により形成されたプ
ロトン導電性固体電解質部とを有し、両者間にイオンジ
ャンクションが形成されていることを特徴とする。
ンクションを有する固体電解質は、ホタル石型構造を有
する酸素イオン導電性酸化物固体電解質部と、アルカリ
土類金属の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物から
なる群から選択された材料の焼成膜により形成されたプ
ロトン導電性固体電解質部とを有し、両者間にイオンジ
ャンクションが形成されていることを特徴とする。
【０００６】本発明に係るイオンジャンクションを有す
る固体電解質の製造方法は、ホタル石型構造を有する酸
素イオン導電性酸化物固体電解質に、アルカリ土類金属
の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物からなる群か
ら選択された材料を塗布する工程と、酸化雰囲気中で８
００℃以上の温度に加熱して焼成し、前記酸化物イオン
導電性固体電解質にアルカリ土類金属を拡散反応させる
ことによりペロブスカイト型結晶構造のプロトン導電性
固体電解質を析出させる工程とを有することを特徴とす
る。
る固体電解質の製造方法は、ホタル石型構造を有する酸
素イオン導電性酸化物固体電解質に、アルカリ土類金属
の酸素酸塩、有機酸塩及び有機金属化合物からなる群か
ら選択された材料を塗布する工程と、酸化雰囲気中で８
００℃以上の温度に加熱して焼成し、前記酸化物イオン
導電性固体電解質にアルカリ土類金属を拡散反応させる
ことによりペロブスカイト型結晶構造のプロトン導電性
固体電解質を析出させる工程とを有することを特徴とす
る。
【０００７】
【作用】本願発明者は、緻密でかつ密着性が良いプロト
ン導電性固体電解質部と酸素イオン導電性酸化物固体電
解質部との積層膜を製造する方法を開発すべく、種々の
実験研究を繰り返した。その結果、このような積層構造
の固体電解質が、以下の工程により容易に形成できるこ
とを見出した。即ち、製造技術が確立された安定化ジル
コニア又は酸化セリウム固溶体等の酸素イオン導電性酸
化物固体電解質の上に、目的とするプロトン導電性固体
電解質の構成元素となるアルカリ土類金属の酸素酸塩、
有機酸塩又は有機金属化合物を塗布し、酸化雰囲気中で
このアルカリ土類金属化合物と酸素イオン導電性酸化物
固体電解質膜とを８００℃以上の高温で反応させる。こ
れにより、密着性がよい積層膜を形成することができ
る。
ン導電性固体電解質部と酸素イオン導電性酸化物固体電
解質部との積層膜を製造する方法を開発すべく、種々の
実験研究を繰り返した。その結果、このような積層構造
の固体電解質が、以下の工程により容易に形成できるこ
とを見出した。即ち、製造技術が確立された安定化ジル
コニア又は酸化セリウム固溶体等の酸素イオン導電性酸
化物固体電解質の上に、目的とするプロトン導電性固体
電解質の構成元素となるアルカリ土類金属の酸素酸塩、
有機酸塩又は有機金属化合物を塗布し、酸化雰囲気中で
このアルカリ土類金属化合物と酸素イオン導電性酸化物
固体電解質膜とを８００℃以上の高温で反応させる。こ
れにより、密着性がよい積層膜を形成することができ
る。
【０００８】なお、本発明において形成しようとするプ
ロトン導電性固体電解質とは、Ｓｒ、Ｃａ及びＢａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素（Ａ）と、
Ｃｅ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択された少なくと
も１種の元素（Ｂ）の酸化物を主成分としたＡＢＯ3組
成のペロブスカイト酸化物において、そのＢ元素の金属
イオンを、Ｙ、Ｙｂ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｇｄ、
Ｌａ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｎｄ、Ｈｏ及び
Ｔａからなる群から選択された少なくとも１種の元素で
１〜３０モル％置換固溶させた酸化物がある。ここで、
固体電解質の特性に大きく影響を及ぼさない範囲でその
他の成分を添加してもよい。このようなプロトン導電性
固体電解質には、ＳｒＣｅ0.95Ｙｂ0.05Ｏ3-a、ＢａＣ
ｅ0.9Ｙｂ0.1Ｏ3-a又はＳｒＺｒ0.9Ｙｂ0.1Ｏ3-a等があ
る。
ロトン導電性固体電解質とは、Ｓｒ、Ｃａ及びＢａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素（Ａ）と、
Ｃｅ、Ｚｒ及びＨｆからなる群から選択された少なくと
も１種の元素（Ｂ）の酸化物を主成分としたＡＢＯ3組
成のペロブスカイト酸化物において、そのＢ元素の金属
イオンを、Ｙ、Ｙｂ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｇｄ、
Ｌａ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｎｄ、Ｈｏ及び
Ｔａからなる群から選択された少なくとも１種の元素で
１〜３０モル％置換固溶させた酸化物がある。ここで、
固体電解質の特性に大きく影響を及ぼさない範囲でその
他の成分を添加してもよい。このようなプロトン導電性
固体電解質には、ＳｒＣｅ0.95Ｙｂ0.05Ｏ3-a、ＢａＣ
ｅ0.9Ｙｂ0.1Ｏ3-a又はＳｒＺｒ0.9Ｙｂ0.1Ｏ3-a等があ
る。
【０００９】また、酸素イオン導電性酸化物固体電解質
とは、Ｚｒ、Ｃｅ及びＨｆからなる群から選択された少
なくとも１種の元素の酸化物を主成分としたホタル石型
構造の酸化物において、その金属元素をＹ，Ｙｂ、Ｃ
ａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｍ
ｇ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｎｄ、Ｈｏ及びＴａからなる群から選
択された少なくとも１種の元素で１から３０モル％置換
固溶させた酸化物がある。なお、固体電解質の特性に大
きく悪影響を及ぼさない範囲でその他の成分を添加して
もよい。このような酸素イオン導電性酸化物固体電解質
には、（ＣｅＯ2）0 .8（ＹＯ1.5）0.2及び（ＺｒＯ2）
0.9（ＹｂＯ1.5）0.1等がある。
とは、Ｚｒ、Ｃｅ及びＨｆからなる群から選択された少
なくとも１種の元素の酸化物を主成分としたホタル石型
構造の酸化物において、その金属元素をＹ，Ｙｂ、Ｃ
ａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｄｙ、Ｓｍ、Ｍ
ｇ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｎｄ、Ｈｏ及びＴａからなる群から選
択された少なくとも１種の元素で１から３０モル％置換
固溶させた酸化物がある。なお、固体電解質の特性に大
きく悪影響を及ぼさない範囲でその他の成分を添加して
もよい。このような酸素イオン導電性酸化物固体電解質
には、（ＣｅＯ2）0 .8（ＹＯ1.5）0.2及び（ＺｒＯ2）
0.9（ＹｂＯ1.5）0.1等がある。
【００１０】
【実施例】次に、本発明の実施例についてその特性を具
体的に説明する。３モル％のＹ2０1.5で安定化したジル
コニアの厚膜の表面に、硝酸ストロンチウムの飽和水溶
液を塗布乾燥させた後、１３００℃で１０時間空気中で
焼成反応させた。これにより、図１（ａ）にその膜断面
図を示すように、安定化ジルコニア膜２の上に、ＳｒＺ
ｒＯ3膜１が形成された。図１（ａ）の一点鎖線３に示
す位置で、Ｓｒ，Ｚｒ及びＹの濃度を分析したところ、
図１（ｂ）に示すように、Ｓｒ（実線）、Ｚｒ（破線）
及びＹ（一点鎖線）の濃度分布が得られた。
体的に説明する。３モル％のＹ2０1.5で安定化したジル
コニアの厚膜の表面に、硝酸ストロンチウムの飽和水溶
液を塗布乾燥させた後、１３００℃で１０時間空気中で
焼成反応させた。これにより、図１（ａ）にその膜断面
図を示すように、安定化ジルコニア膜２の上に、ＳｒＺ
ｒＯ3膜１が形成された。図１（ａ）の一点鎖線３に示
す位置で、Ｓｒ，Ｚｒ及びＹの濃度を分析したところ、
図１（ｂ）に示すように、Ｓｒ（実線）、Ｚｒ（破線）
及びＹ（一点鎖線）の濃度分布が得られた。
【００１１】このように構成されたイオンジャンクショ
ンを有する固体電解質においては、安定化ジルコニア膜
２とＳｒＺｒＯ3膜１との界面に酸素イオン導電性とプ
ロトン導電性とのイオンジャンクションが形成されてい
る。
ンを有する固体電解質においては、安定化ジルコニア膜
２とＳｒＺｒＯ3膜１との界面に酸素イオン導電性とプ
ロトン導電性とのイオンジャンクションが形成されてい
る。
【００１２】図２は得られた膜のＸ線回折図を示す。こ
の膜はＪＣＰＤＳに記載されているＳｒＺｒＯ3のＸ線
回折パターンデータで同定できる回折パターンを示し
た。この結果より得られた膜はＳｒＺｒＯ3であること
が分かった。
の膜はＪＣＰＤＳに記載されているＳｒＺｒＯ3のＸ線
回折パターンデータで同定できる回折パターンを示し
た。この結果より得られた膜はＳｒＺｒＯ3であること
が分かった。
【００１３】また、得られた膜の厚さは２０〜３０μｍ
であった。膜内のＳｒ，Ｚｒ，Ｙの分布は均一であり、
形成された膜の組成は、Ｓｒ：Ｚｒ：Ｙ＝１：０．９７
１：０．０２９であった。基盤として使用した安定化ジ
ルコニア厚膜と形成されたＳｒＺｒＯ3膜との密着性は
よく、室温から１０００℃までのヒートサイクルを３０
回以上繰り返しても剥がれることはなかった。
であった。膜内のＳｒ，Ｚｒ，Ｙの分布は均一であり、
形成された膜の組成は、Ｓｒ：Ｚｒ：Ｙ＝１：０．９７
１：０．０２９であった。基盤として使用した安定化ジ
ルコニア厚膜と形成されたＳｒＺｒＯ3膜との密着性は
よく、室温から１０００℃までのヒートサイクルを３０
回以上繰り返しても剥がれることはなかった。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
製造技術が確立された酸素イオン導電性酸化物固体電解
質膜の上に、目的とするペロブスカイト型プロトン導電
性固体電解質の構成成分であるアルカリ土類金属の酸素
酸塩、有機酸塩、有機金属化合物を塗布し、焼成反応さ
せることにより、密着性が高い緻密なプロトン導電性固
体電解質膜を酸素イオン導電性酸化物固体電解質膜の上
に積層することができる。この積層膜は固体電解質部と
酸素イオン導電性酸化物固体電解質部との間にイオンジ
ャンクションが形成されているので、本発明はセンサ又
は電池等の新しい電気化学デバイス用材料として極めて
有益である。
製造技術が確立された酸素イオン導電性酸化物固体電解
質膜の上に、目的とするペロブスカイト型プロトン導電
性固体電解質の構成成分であるアルカリ土類金属の酸素
酸塩、有機酸塩、有機金属化合物を塗布し、焼成反応さ
せることにより、密着性が高い緻密なプロトン導電性固
体電解質膜を酸素イオン導電性酸化物固体電解質膜の上
に積層することができる。この積層膜は固体電解質部と
酸素イオン導電性酸化物固体電解質部との間にイオンジ
ャンクションが形成されているので、本発明はセンサ又
は電池等の新しい電気化学デバイス用材料として極めて
有益である。
【００１５】また、本発明方法においては、目的とする
プロトン導電性固体電解質の構成元素となるアルカリ土
類金属の酸素酸塩、有機酸塩又は有機金属化合物を塗布
し、これを酸化雰囲気中で８００℃以上の高温で焼成
し、このアルカリ土類金属を酸素イオン導電性酸化物固
体電解質膜に拡散反応させることにより、ペロブスカイ
ト型の結晶構造のプロトン導電性固体電解質膜を析出さ
せるので、容易に且つ低コストで前記積層膜を製造する
ことができる。
プロトン導電性固体電解質の構成元素となるアルカリ土
類金属の酸素酸塩、有機酸塩又は有機金属化合物を塗布
し、これを酸化雰囲気中で８００℃以上の高温で焼成
し、このアルカリ土類金属を酸素イオン導電性酸化物固
体電解質膜に拡散反応させることにより、ペロブスカイ
ト型の結晶構造のプロトン導電性固体電解質膜を析出さ
せるので、容易に且つ低コストで前記積層膜を製造する
ことができる。
【図１】得られた積層膜の断面構造を示す図である。
【図２】得られた積層膜のＸ線回折図である。
１；ＳｒＺｒＯ3膜 ２；安定化ジルコニア膜 ３；組成分析位置を示す一点鎖線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｇ０１Ｎ 27/58 Ａ
Claims (2)
- 【請求項１】 ホタル石型構造を有する酸素イオン導電
性酸化物固体電解質部と、アルカリ土類金属の酸素酸
塩、有機酸塩及び有機金属化合物からなる群から選択さ
れた材料の焼成膜により形成されたプロトン導電性固体
電解質部とを有し、両者間にイオンジャンクションが形
成されていることを特徴とするイオンジャンクションを
有する固体電解質。 - 【請求項２】 ホタル石型構造を有する酸素イオン導電
性酸化物固体電解質に、アルカリ土類金属の酸素酸塩、
有機酸塩及び有機金属化合物からなる群から選択された
材料を塗布する工程と、酸化雰囲気中で８００℃以上の
温度に加熱して焼成し、前記酸化物イオン導電性固体電
解質にアルカリ土類金属を拡散反応させることによりペ
ロブスカイト型結晶構造のプロトン導電性固体電解質を
析出させる工程とを有することを特徴とするイオンジャ
ンクションを有する固体電解質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7078003A JPH08277180A (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | イオンジャンクションを有する固体電解質及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7078003A JPH08277180A (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | イオンジャンクションを有する固体電解質及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08277180A true JPH08277180A (ja) | 1996-10-22 |
Family
ID=13649627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7078003A Pending JPH08277180A (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | イオンジャンクションを有する固体電解質及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08277180A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002063709A1 (de) * | 2001-02-07 | 2002-08-15 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Protonenleiter für hochtemperatur-brennstoffzellen |
| JP2005019041A (ja) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Chiba Inst Of Technology | 固体電解質層と水素透過性金属膜を用いた電池、燃料電池及びその製造方法 |
| JP2005302420A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Toyota Motor Corp | 燃料電池の製造方法 |
| JP2007026946A (ja) * | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | プロトン導電性酸化物、酸化物プロトン導電性膜、水素透過構造体及びそれを用いた燃料電池 |
| JP2007035560A (ja) * | 2005-07-29 | 2007-02-08 | Toyota Motor Corp | 燃料電池 |
| WO2007100124A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | プロトン伝導性電解質およびそれを用いた電気化学セル |
| JP2010505235A (ja) * | 2006-09-27 | 2010-02-18 | コーニング インコーポレイテッド | 異なる組成の領域を備えた電解質シートおよびそれを含む燃料電池デバイス |
-
1995
- 1995-04-03 JP JP7078003A patent/JPH08277180A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002063709A1 (de) * | 2001-02-07 | 2002-08-15 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Protonenleiter für hochtemperatur-brennstoffzellen |
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| JP2007234272A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Toyota Motor Corp | プロトン伝導性電解質およびそれを用いた電気化学セル |
| US8603699B2 (en) | 2006-02-28 | 2013-12-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Proton conducting electrolyte and electrochemical cell using same |
| JP2010505235A (ja) * | 2006-09-27 | 2010-02-18 | コーニング インコーポレイテッド | 異なる組成の領域を備えた電解質シートおよびそれを含む燃料電池デバイス |
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