JPH0827419A - シリカ被膜形成塗布液用組成物 - Google Patents
シリカ被膜形成塗布液用組成物Info
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- JPH0827419A JPH0827419A JP16033294A JP16033294A JPH0827419A JP H0827419 A JPH0827419 A JP H0827419A JP 16033294 A JP16033294 A JP 16033294A JP 16033294 A JP16033294 A JP 16033294A JP H0827419 A JPH0827419 A JP H0827419A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 塗布液としての保存安定性が良好で、かつこ
れを用いることにより良好な成膜特性で膜厚が大きく、
耐フッ酸性に優れたシリカ被膜が得られる塗布液用組成
物。 【構成】 Ａ．テトラアルコキシシラン、 Ｂ．アルコール系触媒 Ｃ．水、及び Ｄ．有機カルボン酸 を必須成分とするシリカ被膜形成塗布液用組成物。
れを用いることにより良好な成膜特性で膜厚が大きく、
耐フッ酸性に優れたシリカ被膜が得られる塗布液用組成
物。 【構成】 Ａ．テトラアルコキシシラン、 Ｂ．アルコール系触媒 Ｃ．水、及び Ｄ．有機カルボン酸 を必須成分とするシリカ被膜形成塗布液用組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリカ被膜形成塗布液用
組成物に関するものである。
組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種シリケートを原料にゾルゲル法を用
いて樹脂、金属やセラミックをはじめ各種基材表面にシ
リカ被膜を形成することが各分野で行なわれている。こ
れらは、基盤の傷発生の防止、電気の絶縁、水分や各種
薬品による侵食防止などを主な目的とする。シリケート
の基盤上への塗布・造膜は、含浸法、ディッピング法、
スピンコーティング法、スプレー法などで行なわれてい
る。
いて樹脂、金属やセラミックをはじめ各種基材表面にシ
リカ被膜を形成することが各分野で行なわれている。こ
れらは、基盤の傷発生の防止、電気の絶縁、水分や各種
薬品による侵食防止などを主な目的とする。シリケート
の基盤上への塗布・造膜は、含浸法、ディッピング法、
スピンコーティング法、スプレー法などで行なわれてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般に
シリケート系の塗布液を基材に塗布し、さらにこれを高
温で焼成して被膜を形成しようとした場合、膜の厚みが
全体で均一にならず、また膜表面に細かな凸凹や小さい
穴が発生し、本来の膜の機能を充分に発揮し得ないのが
現状である。具体例としては、光ディスク基盤のハード
コート被膜において、ディスク表面に凹状欠陥となって
残ることや、ＬＳＩの多層配線の絶縁膜においては、下
層の配線の段差被膜が不十分であり、多層化することで
凸凹が拡大され、配線の断線や短絡が生じるなどの問題
が挙げられる。さらに、特にＬＳＩのデバイス構成材料
などの用途では、作製したシリカ系被膜を後でフッ酸な
どで一部エッチング除去して所望の形状や厚さにするこ
とが一般に行われている。一方、デバイス材料中のシリ
カ質材料はゾルゲル法以外にＣＶＤ法により得られるも
のと併用されてることが多いが、一般にゾルゲル法から
得られるシリカ被膜はＣＶＤ法による被膜よりもエッチ
ング速度がはるかに大きい。そのため、これらのシリカ
膜を併用した用途では、エッチングで所望の厚さや形状
の膜を得るには、条件の設定やエッチングコントロール
が難しく、プロセス工程が複雑になるという問題があ
る。すなわち、エッチング速度が小さい特性のシリカ被
膜がゾルゲル法で求められている。
シリケート系の塗布液を基材に塗布し、さらにこれを高
温で焼成して被膜を形成しようとした場合、膜の厚みが
全体で均一にならず、また膜表面に細かな凸凹や小さい
穴が発生し、本来の膜の機能を充分に発揮し得ないのが
現状である。具体例としては、光ディスク基盤のハード
コート被膜において、ディスク表面に凹状欠陥となって
残ることや、ＬＳＩの多層配線の絶縁膜においては、下
層の配線の段差被膜が不十分であり、多層化することで
凸凹が拡大され、配線の断線や短絡が生じるなどの問題
が挙げられる。さらに、特にＬＳＩのデバイス構成材料
などの用途では、作製したシリカ系被膜を後でフッ酸な
どで一部エッチング除去して所望の形状や厚さにするこ
とが一般に行われている。一方、デバイス材料中のシリ
カ質材料はゾルゲル法以外にＣＶＤ法により得られるも
のと併用されてることが多いが、一般にゾルゲル法から
得られるシリカ被膜はＣＶＤ法による被膜よりもエッチ
ング速度がはるかに大きい。そのため、これらのシリカ
膜を併用した用途では、エッチングで所望の厚さや形状
の膜を得るには、条件の設定やエッチングコントロール
が難しく、プロセス工程が複雑になるという問題があ
る。すなわち、エッチング速度が小さい特性のシリカ被
膜がゾルゲル法で求められている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らはこれ
らの従来の問題点に対し鋭意検討した結果、シリカ被膜
形成用塗布液として特定の成分を必須成分としてなる組
成物が、保存安定性に優れ、これを用いると良好な成膜
特性で膜厚が大きく、耐フッ酸性の優れたシリカ被膜が
得られることを見いだし、本願発明に到達した。すなわ
ち、本発明の要旨は、 Ａ．テトラアルコキシシラン、Ｂ．アルコール系溶媒、
Ｃ．水及びＤ．有機カルボン酸を必須成分とするシリカ
被膜形成塗布液用組成物にある。
らの従来の問題点に対し鋭意検討した結果、シリカ被膜
形成用塗布液として特定の成分を必須成分としてなる組
成物が、保存安定性に優れ、これを用いると良好な成膜
特性で膜厚が大きく、耐フッ酸性の優れたシリカ被膜が
得られることを見いだし、本願発明に到達した。すなわ
ち、本発明の要旨は、 Ａ．テトラアルコキシシラン、Ｂ．アルコール系溶媒、
Ｃ．水及びＤ．有機カルボン酸を必須成分とするシリカ
被膜形成塗布液用組成物にある。
【０００５】以下に本発明の詳細を説明する。本発明で
用いられるＡ成分としては、通常テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、
テトラブトキシシランなどのテトラアルコキシシランが
用いられる。ここでＡ成分のテトラアルコキシシランと
は分子中にケイ素元素を１つだけ含むモノマーをさし、
その部分加水分解と縮合反応から生成するオリゴマーを
含まない。オリゴマーを含む塗布液を用いた場合、成膜
後、フッ酸等によりエッチングしようとするとそのエッ
チング速度が大きく、所望の厚みにコントロールし難い
ものとなる。
用いられるＡ成分としては、通常テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、
テトラブトキシシランなどのテトラアルコキシシランが
用いられる。ここでＡ成分のテトラアルコキシシランと
は分子中にケイ素元素を１つだけ含むモノマーをさし、
その部分加水分解と縮合反応から生成するオリゴマーを
含まない。オリゴマーを含む塗布液を用いた場合、成膜
後、フッ酸等によりエッチングしようとするとそのエッ
チング速度が大きく、所望の厚みにコントロールし難い
ものとなる。
【０００６】本発明のＢ成分のアルコール系溶媒は特に
限定されるものではなく、Ａ成分のアルコキシシランを
均一に溶解させうるものであればよい。具体的には、メ
タノール、エタノール、２−プロパノール、ブタノール
などの一般的なアルコールの他、２−メトキシエタノー
ル、２−エトキシエタノール等のアルコキシアルコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール等の多
価アルコール類が挙げられる。これらのアルコール類は
Ａ成分であるアルコキシシランおよびそのオリゴマーの
溶解性に優れている。溶媒としてはＢ成分として例示し
た上記の溶媒の他、塗布方法や用途に応じて２種類以上
を混合、またはこれらの溶媒に他の溶媒を混合して用い
てもよい。他の溶媒として具体的には、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン
類、酢酸エチル、アセト酢酸エチル等のエステル類が挙
げられる。ただし、アルコールに対するこれらの溶媒の
相対的な使用量は、Ａ成分の溶解性およびそれに起因す
る成膜性の面からアルコール系溶媒１００重量部に対し
５０重量部以下とすることが好ましい。また、Ｂ成分の
Ａ成分に対する好適な量は、Ａ成分１００重量部に対し
溶媒５０〜１０００重量部が好ましい。溶媒量が５０重
量部未満の場合、液の基材への展開性が悪く、厚みの均
一な塗布が困難となりやすい。一方、溶媒量が１０００
重量部より多いと、極端に厚みが小さい膜しか得られ
ず、所望の膜厚を得るにはさらにリコートするなどの必
要性が生じることがある。
限定されるものではなく、Ａ成分のアルコキシシランを
均一に溶解させうるものであればよい。具体的には、メ
タノール、エタノール、２−プロパノール、ブタノール
などの一般的なアルコールの他、２−メトキシエタノー
ル、２−エトキシエタノール等のアルコキシアルコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール等の多
価アルコール類が挙げられる。これらのアルコール類は
Ａ成分であるアルコキシシランおよびそのオリゴマーの
溶解性に優れている。溶媒としてはＢ成分として例示し
た上記の溶媒の他、塗布方法や用途に応じて２種類以上
を混合、またはこれらの溶媒に他の溶媒を混合して用い
てもよい。他の溶媒として具体的には、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン
類、酢酸エチル、アセト酢酸エチル等のエステル類が挙
げられる。ただし、アルコールに対するこれらの溶媒の
相対的な使用量は、Ａ成分の溶解性およびそれに起因す
る成膜性の面からアルコール系溶媒１００重量部に対し
５０重量部以下とすることが好ましい。また、Ｂ成分の
Ａ成分に対する好適な量は、Ａ成分１００重量部に対し
溶媒５０〜１０００重量部が好ましい。溶媒量が５０重
量部未満の場合、液の基材への展開性が悪く、厚みの均
一な塗布が困難となりやすい。一方、溶媒量が１０００
重量部より多いと、極端に厚みが小さい膜しか得られ
ず、所望の膜厚を得るにはさらにリコートするなどの必
要性が生じることがある。
【０００７】本発明のＣ成分の水はＡ成分のアルコキシ
シランのアルコキシ基の加水分解反応を進行させるため
に必要である。水の必要量は原料として用いるＡ成分の
アルコキシ基の官能基量に応じて異なるものであるが、
Ａ成分中のアルコキシ基に対し０．５倍当量以上が好ま
しい。もし、水の量が少ない場合には、得られる膜の表
面が凸凹なものとなって成膜性が悪化し、さらにこれを
高温焼成して得られる膜の極端に厚みが小さくなるとい
う問題が生じやすい。
シランのアルコキシ基の加水分解反応を進行させるため
に必要である。水の必要量は原料として用いるＡ成分の
アルコキシ基の官能基量に応じて異なるものであるが、
Ａ成分中のアルコキシ基に対し０．５倍当量以上が好ま
しい。もし、水の量が少ない場合には、得られる膜の表
面が凸凹なものとなって成膜性が悪化し、さらにこれを
高温焼成して得られる膜の極端に厚みが小さくなるとい
う問題が生じやすい。
【０００８】Ｄ成分の有機カルボン酸もまたＣ成分同
様、Ａ成分のアルコキシシランのアルコキシ基の加水分
解反応の進行と成膜過程における縮合・硬化反応に必要
な触媒である。有機カルボン酸でアルコール／水系溶媒
に溶解するものであれば特に限定されるものではなく、
具体的には、マレイン酸、シュウ酸、トリクロロ酢酸、
ギ酸、コハク酸、酢酸等が挙げられる。一般にシリケー
トオリゴマーの加水分解および縮合反応の触媒には、有
機カルボン酸の以外の酸または塩基触媒の使用が可能で
あるが、有機カルボン酸は他の触媒に比べて塗布液の保
存安定性からも優れている。好ましい添加量はＡ成分の
アルコキシシラン１００重量部に対して０．３重量部以
上である。Ｄ成分の量がこれ の場合、成膜性が著し
く悪く、これを高温に加熱して被膜を形成すると、得ら
れる膜の厚みは極端に小さいものとなるので好ましくな
い。
様、Ａ成分のアルコキシシランのアルコキシ基の加水分
解反応の進行と成膜過程における縮合・硬化反応に必要
な触媒である。有機カルボン酸でアルコール／水系溶媒
に溶解するものであれば特に限定されるものではなく、
具体的には、マレイン酸、シュウ酸、トリクロロ酢酸、
ギ酸、コハク酸、酢酸等が挙げられる。一般にシリケー
トオリゴマーの加水分解および縮合反応の触媒には、有
機カルボン酸の以外の酸または塩基触媒の使用が可能で
あるが、有機カルボン酸は他の触媒に比べて塗布液の保
存安定性からも優れている。好ましい添加量はＡ成分の
アルコキシシラン１００重量部に対して０．３重量部以
上である。Ｄ成分の量がこれ の場合、成膜性が著し
く悪く、これを高温に加熱して被膜を形成すると、得ら
れる膜の厚みは極端に小さいものとなるので好ましくな
い。
【０００９】本発明は上記４成分を主成分とするが、そ
の配合方法は室温でアルコールを含む溶媒にテトラアル
コキシシランを溶解した後、次いで水、有機カルボン酸
を添加するのが一般的である。こうして得られた本発明
の組成物を各種塗布法にてセラミック、金属等の基材に
造膜し、次いで、溶媒を揮発後に４００℃以上で加熱硬
化することで、膜厚が大きく、耐フッ酸性の優れたシリ
カ被膜を得ることができる。
の配合方法は室温でアルコールを含む溶媒にテトラアル
コキシシランを溶解した後、次いで水、有機カルボン酸
を添加するのが一般的である。こうして得られた本発明
の組成物を各種塗布法にてセラミック、金属等の基材に
造膜し、次いで、溶媒を揮発後に４００℃以上で加熱硬
化することで、膜厚が大きく、耐フッ酸性の優れたシリ
カ被膜を得ることができる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 （合成例）攪拌機と還流用コンデンサーおよび温度計を
つけた５００ｍｌの３つ口丸底フラスコに、テトラメト
キシシラン２３４ｇとメタノール７４ｇを加えて混合し
た後に、０．０５％演算２２．２ｇを加え、液温６５℃
で２時間加水分解反応を行なった。
明する。 （合成例）攪拌機と還流用コンデンサーおよび温度計を
つけた５００ｍｌの３つ口丸底フラスコに、テトラメト
キシシラン２３４ｇとメタノール７４ｇを加えて混合し
た後に、０．０５％演算２２．２ｇを加え、液温６５℃
で２時間加水分解反応を行なった。
【００１１】ついでコンデンサーを抽出管に取り替え、
液温が１５０℃になるまで昇温し、メタノールで抽出さ
せさらに１５０℃、３時間加熱し縮合を行なった。この
様にして加水分解物を得た。重合度は３〜６で一分子中
のヒドロキシル基は１０以上であった。このテトラメト
キシシランオリゴマー中のモノマー量は５％であった。
引き続き、１００〜１５０℃に加熱したジャケットにテ
トラメトキシシランオリゴマーで煮沸させて気化したモ
ノマーを不活性ガスとともに系外に排出し、モノマー量
が０．２％であるテトラメトキシシラン部分加水分解物
Ａを得た。
液温が１５０℃になるまで昇温し、メタノールで抽出さ
せさらに１５０℃、３時間加熱し縮合を行なった。この
様にして加水分解物を得た。重合度は３〜６で一分子中
のヒドロキシル基は１０以上であった。このテトラメト
キシシランオリゴマー中のモノマー量は５％であった。
引き続き、１００〜１５０℃に加熱したジャケットにテ
トラメトキシシランオリゴマーで煮沸させて気化したモ
ノマーを不活性ガスとともに系外に排出し、モノマー量
が０．２％であるテトラメトキシシラン部分加水分解物
Ａを得た。
【００１２】実施例１ ２−エトキシエタノール４９．０ｇにテトラメトキシシ
ラン（コルコート社製、「メチルシリケート３９」）３
９．９ｇを混合し、室温下で攪拌し均一に溶解させた。
これに水１０．７ｇとマレイン酸０．４ｇをこの順序で
加え、マレイン酸が溶解するまでさらに攪拌した後、室
温中で３日放置することでシリカ被膜形成用塗布液の組
成物を得た。この組成物を５インチ径のシリコンウェハ
基盤に滴下し、３０００回転／分の回転速度でスピンコ
ートした。さらにこれからすぐに１２０℃のホットプレ
ート上で２分間溶媒を揮発させた後、オーブン中４５０
℃で３０分加熱硬化した。
ラン（コルコート社製、「メチルシリケート３９」）３
９．９ｇを混合し、室温下で攪拌し均一に溶解させた。
これに水１０．７ｇとマレイン酸０．４ｇをこの順序で
加え、マレイン酸が溶解するまでさらに攪拌した後、室
温中で３日放置することでシリカ被膜形成用塗布液の組
成物を得た。この組成物を５インチ径のシリコンウェハ
基盤に滴下し、３０００回転／分の回転速度でスピンコ
ートした。さらにこれからすぐに１２０℃のホットプレ
ート上で２分間溶媒を揮発させた後、オーブン中４５０
℃で３０分加熱硬化した。
【００１３】得られた膜の特性について表に示す。得ら
れた塗布面から９箇所を任意に選んで膜厚を膜厚さ計ラ
ムダエースにて測定したところ、膜厚は均一であった。
また、膜表面の平坦性を触診型表面形状粗さ計タリステ
ップにて調べたところ、平坦であった。
れた塗布面から９箇所を任意に選んで膜厚を膜厚さ計ラ
ムダエースにて測定したところ、膜厚は均一であった。
また、膜表面の平坦性を触診型表面形状粗さ計タリステ
ップにて調べたところ、平坦であった。
【００１４】比較例１ 実施例中のテトラメトキシシランの代わりに合成例に示
したテトラメトキシシラン部分加水分解物Ａを３１．０
ｇ用い、２−エトキシエタノール６２．１ｇ、水６．５
７ｇ、マレイン酸０．３ｇ用いた以外は実施例と同様に
混合して塗布液を得た。実施例と同じ条件で塗布して得
られた膜特性を表に示す。
したテトラメトキシシラン部分加水分解物Ａを３１．０
ｇ用い、２−エトキシエタノール６２．１ｇ、水６．５
７ｇ、マレイン酸０．３ｇ用いた以外は実施例と同様に
混合して塗布液を得た。実施例と同じ条件で塗布して得
られた膜特性を表に示す。
【００１５】比較例２ 組成中に水を用いずに２−エトキシエタノール５９．７
ｇ用いたこと以外は実施例と同じ条件で調液し、組成物
を得た。実施例と同条件でスピンコートおよび熱硬化さ
せ被膜を形成した。得られた膜の特性について表に示
す。
ｇ用いたこと以外は実施例と同じ条件で調液し、組成物
を得た。実施例と同条件でスピンコートおよび熱硬化さ
せ被膜を形成した。得られた膜の特性について表に示
す。
【００１６】比較例３ 組成中のマレイン酸の代わりにピリジンを同量用いた以
外は実施例と同条件で調液したところ、４成分混合後３
日で液が増粘、白濁してしまい、スピンコートできない
組成物となった。
外は実施例と同条件で調液したところ、４成分混合後３
日で液が増粘、白濁してしまい、スピンコートできない
組成物となった。
【００１７】
【表１】
【００１８】（１）調液後２５日後にＥ型粘度計で測定 （２）膜厚測定計「ラムダエース」（（株）大日本スク
リーン製造製）により、基盤上の塗膜から９箇所を任意
で選んで膜厚を測定 （３）０．９％の希フッ酸浴中で、完全溶出までの膜厚
の平均減少速度 表からも明らかなように本発明の組成物から、良好な成
膜特性で膜厚が大きく、耐フッ酸性の良好なリシカ被膜
が得られる。
リーン製造製）により、基盤上の塗膜から９箇所を任意
で選んで膜厚を測定 （３）０．９％の希フッ酸浴中で、完全溶出までの膜厚
の平均減少速度 表からも明らかなように本発明の組成物から、良好な成
膜特性で膜厚が大きく、耐フッ酸性の良好なリシカ被膜
が得られる。
【００１９】
【発明の効果】本発明により、保存安定性に優れ、かつ
良好な成膜特性で膜厚が大きく耐フッ酸性の良好な被膜
を与えるという特長を有するシリカ被膜形成用塗布液の
組成物が得ることができる。
良好な成膜特性で膜厚が大きく耐フッ酸性の良好な被膜
を与えるという特長を有するシリカ被膜形成用塗布液の
組成物が得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ａ．テトラアルコキシシラン、 Ｂ．アルコール系溶媒、 Ｃ．水、及び Ｄ．有機カルボン酸 を必須成分とするシリカ被膜形成塗布液用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16033294A JPH0827419A (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | シリカ被膜形成塗布液用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16033294A JPH0827419A (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | シリカ被膜形成塗布液用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827419A true JPH0827419A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15712685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16033294A Pending JPH0827419A (ja) | 1994-07-12 | 1994-07-12 | シリカ被膜形成塗布液用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827419A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002088267A1 (fr) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Procede pour produire un film epais a base de silice |
| JP2014201598A (ja) * | 2013-04-01 | 2014-10-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 低屈折率膜形成用組成物及びその製造方法並びに低屈折率膜の形成方法 |
| US9644113B2 (en) | 2014-04-25 | 2017-05-09 | Mitsubishi Materials Corporation | Composition for forming a thin layer with low refractive index, manufacturing method thereof, and manufacturing method of a thin layer with low refractive index |
-
1994
- 1994-07-12 JP JP16033294A patent/JPH0827419A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002088267A1 (fr) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Procede pour produire un film epais a base de silice |
| US7211522B2 (en) | 2001-04-24 | 2007-05-01 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of forming thick silica-based film |
| US7491651B2 (en) | 2001-04-24 | 2009-02-17 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of forming thick silica-based film |
| JP2014201598A (ja) * | 2013-04-01 | 2014-10-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 低屈折率膜形成用組成物及びその製造方法並びに低屈折率膜の形成方法 |
| US9644113B2 (en) | 2014-04-25 | 2017-05-09 | Mitsubishi Materials Corporation | Composition for forming a thin layer with low refractive index, manufacturing method thereof, and manufacturing method of a thin layer with low refractive index |
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