JPH08269330A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を
生産性よく連続して製造する方法を提供する。 【構成】 (Ａ)２５℃における粘度が１００〜５００,
０００センチポイズであり、一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有する
ジオルガノポリシロキサン１００重量部、(Ｂ)一分子中
に少なくとも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有す
るオルガノシランまたはその部分加水分解縮合物１〜３
０重量部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜２００重量部およ
び(Ｄ)硬化促進触媒０〜１０重量部を、上部に原料供給
口を設け下部に吐出口を設けケーシング内部に回転円盤
を設けた連続混練装置内に連続的に供給し、該回転円盤
を回転させることにより、前記３成分または４成分を混
練した後、得られた混練物を真空機構を備えた脱気装置
内に連続的に導入し、減圧下、前記混練物中に存在する
水分を除去することを特徴とする、室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物の連続的製造方法。
生産性よく連続して製造する方法を提供する。 【構成】 (Ａ)２５℃における粘度が１００〜５００,
０００センチポイズであり、一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有する
ジオルガノポリシロキサン１００重量部、(Ｂ)一分子中
に少なくとも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有す
るオルガノシランまたはその部分加水分解縮合物１〜３
０重量部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜２００重量部およ
び(Ｄ)硬化促進触媒０〜１０重量部を、上部に原料供給
口を設け下部に吐出口を設けケーシング内部に回転円盤
を設けた連続混練装置内に連続的に供給し、該回転円盤
を回転させることにより、前記３成分または４成分を混
練した後、得られた混練物を真空機構を備えた脱気装置
内に連続的に導入し、減圧下、前記混練物中に存在する
水分を除去することを特徴とする、室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物の連続的製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は空気中の水分により常温
で硬化する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の
連続的製造方法に関する。
で硬化する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の
連続的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、空気中の水分により
常温で硬化してゴム弾性体となる室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物はよく知られており、建築、機械、
電気などの各種分野において、シーリング剤、工業用接
着剤、ポッティング剤、型取り剤等として多用されてい
る。かかる室温硬化性シリコーンゴム組成物は、一般
に、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基
を有するジオルガノポリシロキサン，一分子中に少なく
とも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有するオルガ
ノシラン，無機質充填剤粉体をヘンセルミキサー，ニー
ダーミキサーのような攪拌作用による混合手段を用いて
混合することにより製造されている。しかしこれらの製
造方法は、生産性に劣るので生産性の高い室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物の製造方法が求められてい
た。
常温で硬化してゴム弾性体となる室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物はよく知られており、建築、機械、
電気などの各種分野において、シーリング剤、工業用接
着剤、ポッティング剤、型取り剤等として多用されてい
る。かかる室温硬化性シリコーンゴム組成物は、一般
に、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基
を有するジオルガノポリシロキサン，一分子中に少なく
とも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有するオルガ
ノシラン，無機質充填剤粉体をヘンセルミキサー，ニー
ダーミキサーのような攪拌作用による混合手段を用いて
混合することにより製造されている。しかしこれらの製
造方法は、生産性に劣るので生産性の高い室温硬化性オ
ルガノポリシロキサン組成物の製造方法が求められてい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
を解消するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明者の目的は、室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物を生産性よく連続して製造する
方法を提供することにある。
を解消するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明者の目的は、室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物を生産性よく連続して製造する
方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、(Ａ)２５℃における粘度が１００〜５００,０００
センチポイズであり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有するジオル
ガノポリシロキサン１００重量部、(Ｂ)一分子中に少な
くとも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有するオル
ガノシランまたはその部分加水分解縮合物１〜３０重量
部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜２００重量部および(Ｄ)
硬化促進触媒０〜１０重量部を、上部に原料供給口を設
け下部に吐出口を設けケーシング内部に回転円盤を設け
た連続混練装置内に連続的に供給し、該回転円盤を回転
させることにより、前記３成分または４成分を混練した
後、得られた混練物を真空機構を備えた脱気装置内に連
続的に導入し、減圧下、前記混練物中に存在する水分を
除去することを特徴とする、室温硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物の連続的製造方法に関する。
は、(Ａ)２５℃における粘度が１００〜５００,０００
センチポイズであり、一分子中に少なくとも２個のケイ
素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有するジオル
ガノポリシロキサン１００重量部、(Ｂ)一分子中に少な
くとも２個のケイ素原子結合加水分解性基を有するオル
ガノシランまたはその部分加水分解縮合物１〜３０重量
部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜２００重量部および(Ｄ)
硬化促進触媒０〜１０重量部を、上部に原料供給口を設
け下部に吐出口を設けケーシング内部に回転円盤を設け
た連続混練装置内に連続的に供給し、該回転円盤を回転
させることにより、前記３成分または４成分を混練した
後、得られた混練物を真空機構を備えた脱気装置内に連
続的に導入し、減圧下、前記混練物中に存在する水分を
除去することを特徴とする、室温硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物の連続的製造方法に関する。
【０００５】本発明に使用される(Ａ)成分のジオルガノ
ポリシロキサンは、本発明の製造方法によって得られる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の主剤であ
り、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基
もしくは加水分解性基を有することが必要である。かか
るジオルガノポリシロキサンは室温硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物の原料としてよく知られており、本発
明においてはこれら従来公知のジオルガノポリシロキサ
ンが使用可能である。これらの中でも、次式で示される
ような分子鎖両末端に水酸基を有するジオルガノポリシ
ロキサンが好ましい。一般式
ポリシロキサンは、本発明の製造方法によって得られる
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の主剤であ
り、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基
もしくは加水分解性基を有することが必要である。かか
るジオルガノポリシロキサンは室温硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物の原料としてよく知られており、本発
明においてはこれら従来公知のジオルガノポリシロキサ
ンが使用可能である。これらの中でも、次式で示される
ような分子鎖両末端に水酸基を有するジオルガノポリシ
ロキサンが好ましい。一般式
【化１】 （式中、ｎは２５℃における粘度が１００〜５００,０
００センチポイズとなるような正の整数、Ｒは置換もし
くは非置換の１価炭化水素基である。） 上式中、Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの１価の炭化
水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、３,３,３−
トリフルオロプロピル基などの１価の置換炭化水素基が
例示される。(Ａ)成分の粘度は２５℃で１００〜５０
０,０００センチポイズの範囲にあることが必要であ
る。これは、１００センチポイズ未満では良好な物性を
得ることが困難となり、５００,０００センチポイズを
超えると本発明の製造方法で得られた室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物の押出作業性や硬化性が悪くな
るからである。
００センチポイズとなるような正の整数、Ｒは置換もし
くは非置換の１価炭化水素基である。） 上式中、Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの１価の炭化
水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、３,３,３−
トリフルオロプロピル基などの１価の置換炭化水素基が
例示される。(Ａ)成分の粘度は２５℃で１００〜５０
０,０００センチポイズの範囲にあることが必要であ
る。これは、１００センチポイズ未満では良好な物性を
得ることが困難となり、５００,０００センチポイズを
超えると本発明の製造方法で得られた室温硬化性オルガ
ノポリシロキサン組成物の押出作業性や硬化性が悪くな
るからである。
【０００６】本発明に使用される(Ｂ)成分は、(Ａ)成分
を架橋して網目構造を与えるための架橋剤であり、具体
例としては、メチルトリメトキシシラン，ビニルトリエ
トキシシラン，メチルビニルエトキシシラン，メチルト
リ（メチルエチルケトキシモ）シラン，ビニルトリ（メ
チルエチルケトキシモ）シラン，フェニルトリ（メチル
エチルケトキシモ）シラン，メチルトリアセトキシシラ
ン，ビニルトリアセトキシシラン，フェニルトリアセト
キシシラン，ジメチルジアセトキシシラン，メチルエト
キシジアセトキシシラン，メチルトリ（Ｎ・Ｎ−ジエチ
ルアミノキシ）シラン，ビニルトリ（Ｎ・Ｎ−ジエチル
アミノキシ）シラン，ビニルトリ（Ｎ−シクロオヘキシ
ルアミノ）シラン，ビニルトリ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン，テトラアセトキシシラン，テトラ（メチル
ケトキシモ）シランなどのオルガノシラン、およびこれ
らの部分加水分解縮合物が例示される。この(Ｂ)成分
は、上記(Ａ)成分１００重量部に対して１〜３０重量部
の範囲であり、(Ｂ)成分の配合量が１重量未満であると
ゴム弾性および機械的特性にすぐれた硬化物を得ること
ができず、３０重量部を超えると室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物の硬化物の機械的強度が低下する。
を架橋して網目構造を与えるための架橋剤であり、具体
例としては、メチルトリメトキシシラン，ビニルトリエ
トキシシラン，メチルビニルエトキシシラン，メチルト
リ（メチルエチルケトキシモ）シラン，ビニルトリ（メ
チルエチルケトキシモ）シラン，フェニルトリ（メチル
エチルケトキシモ）シラン，メチルトリアセトキシシラ
ン，ビニルトリアセトキシシラン，フェニルトリアセト
キシシラン，ジメチルジアセトキシシラン，メチルエト
キシジアセトキシシラン，メチルトリ（Ｎ・Ｎ−ジエチ
ルアミノキシ）シラン，ビニルトリ（Ｎ・Ｎ−ジエチル
アミノキシ）シラン，ビニルトリ（Ｎ−シクロオヘキシ
ルアミノ）シラン，ビニルトリ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン，テトラアセトキシシラン，テトラ（メチル
ケトキシモ）シランなどのオルガノシラン、およびこれ
らの部分加水分解縮合物が例示される。この(Ｂ)成分
は、上記(Ａ)成分１００重量部に対して１〜３０重量部
の範囲であり、(Ｂ)成分の配合量が１重量未満であると
ゴム弾性および機械的特性にすぐれた硬化物を得ること
ができず、３０重量部を超えると室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物の硬化物の機械的強度が低下する。
【０００７】本発明に使用される(Ｃ)成分の無機質充填
剤粉体は室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬
化物に機械的強度を与えるための補強性充填剤である。
このような無機質充填剤粉体としては、煙霧質シリカ，
焼成シリカ，沈澱シリカ，およびこれらの表面をオルガ
ノクロロシラン類、オルガノポリシロキサン類、ヘキサ
メチルジシラザンなどで疎水化したもの、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、石英、珪藻土、硫酸バリウム、
硫酸カルシウム等が例示される。この(Ｃ)成分は、(Ａ)
成分１００重量部に対して１〜２００重量部、好ましく
は５〜１５０重量部の範囲で使用される。(Ｃ)成分の配
合量が１重量部未満であると硬化物の機械的強度が十分
に得られず、また２００重量部を超えると、室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物自体の粘度が高くなりす
ぎてるという欠点が生ずる。
剤粉体は室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬
化物に機械的強度を与えるための補強性充填剤である。
このような無機質充填剤粉体としては、煙霧質シリカ，
焼成シリカ，沈澱シリカ，およびこれらの表面をオルガ
ノクロロシラン類、オルガノポリシロキサン類、ヘキサ
メチルジシラザンなどで疎水化したもの、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、石英、珪藻土、硫酸バリウム、
硫酸カルシウム等が例示される。この(Ｃ)成分は、(Ａ)
成分１００重量部に対して１〜２００重量部、好ましく
は５〜１５０重量部の範囲で使用される。(Ｃ)成分の配
合量が１重量部未満であると硬化物の機械的強度が十分
に得られず、また２００重量部を超えると、室温硬化性
オルガノポリシロキサン組成物自体の粘度が高くなりす
ぎてるという欠点が生ずる。
【０００８】本発明に使用される(Ｄ)成分の硬化促進触
媒は必要に応じて使用されるものであり、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分との縮合反応を促進させ、室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物の硬化を促進させるものである。
このような硬化促進触媒としては、鉄オクトエ−ト，コ
バルトオクトエ−ト，マンガンオクトエ−ト，スズナフ
テネ−ト，スズオクトエ−トのようなカルボン酸金属
塩、ジブチルスズアセテ−ト，ジブチルスズオクトエ−
ト，ジブチルスズジラウレ−ト，ジフェニルスズアセテ
−トのような有機スズ化合物、テトラブチルチタネ−
ト，トリエタノ−ルアミンチタネ−ト，テトラ−２−エ
チルヘキシルチタネ−ト，チタニウムアセトアセテ−
ト，オルガノシロキシチタンなどの有機チタン化合物、
アルコキシアルミニム化合物などが例示される。その配
合量は(Ａ)成分１００重量部に対して０〜１０重量部の
範囲であり、好ましくは０.０１〜１０重量部の範囲内
である。
媒は必要に応じて使用されるものであり、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分との縮合反応を促進させ、室温硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物の硬化を促進させるものである。
このような硬化促進触媒としては、鉄オクトエ−ト，コ
バルトオクトエ−ト，マンガンオクトエ−ト，スズナフ
テネ−ト，スズオクトエ−トのようなカルボン酸金属
塩、ジブチルスズアセテ−ト，ジブチルスズオクトエ−
ト，ジブチルスズジラウレ−ト，ジフェニルスズアセテ
−トのような有機スズ化合物、テトラブチルチタネ−
ト，トリエタノ−ルアミンチタネ−ト，テトラ−２−エ
チルヘキシルチタネ−ト，チタニウムアセトアセテ−
ト，オルガノシロキシチタンなどの有機チタン化合物、
アルコキシアルミニム化合物などが例示される。その配
合量は(Ａ)成分１００重量部に対して０〜１０重量部の
範囲であり、好ましくは０.０１〜１０重量部の範囲内
である。
【０００９】本発明においては、上記のような(Ａ)成分
〜(Ｃ)成分各所定量、(Ａ)成分〜(Ｄ)成分各所定量を上
部に原料供給口を設け下部に吐出口を設けたケーシング
内部に回転円盤を設けた連続混練装置内に連続的に供給
し、該回転円盤を回転させることにより、前記(Ａ)成分
〜(Ｄ)成分各所定量を混練するのであるが、ここで使用
される連続混練装置は粉体と液体を混練するための装置
として知られている（特公平２−２６１０号公報および
特公昭５３−３８８２８号公報参照）。また、本発明者
らは先にこのような従来の連続混練装置の一部を改良し
た装置を提案した（特願平６−１３９０５６号参照）。
〜(Ｃ)成分各所定量、(Ａ)成分〜(Ｄ)成分各所定量を上
部に原料供給口を設け下部に吐出口を設けたケーシング
内部に回転円盤を設けた連続混練装置内に連続的に供給
し、該回転円盤を回転させることにより、前記(Ａ)成分
〜(Ｄ)成分各所定量を混練するのであるが、ここで使用
される連続混練装置は粉体と液体を混練するための装置
として知られている（特公平２−２６１０号公報および
特公昭５３−３８８２８号公報参照）。また、本発明者
らは先にこのような従来の連続混練装置の一部を改良し
た装置を提案した（特願平６−１３９０５６号参照）。
【００１０】本発明に使用される連続混練装置の１例を
図を用いて説明する。図１は本発明に使用される連続混
練装置の一例を示したものである。混練装置本体１の外
殻を形成する円筒状のケーシング２は、その上板１ａの
中央に粉体を受け入れる粉体供給口５を設け、その中央
部に液体と粉体を混練するための回転円盤４を設け、ま
た下部は倒立円錐状の傾斜面１ｂを形成し、その傾斜面
１ｂに混練物の吐出口１３がを設けられている。またそ
の側面に架橋剤，硬化剤，可塑剤等の各種液状添加剤を
供給するための液体供給口７を連結すると共に、その内
側に貯液槽８を形成している。一方、混練装置本体１に
は、倒立円錐状の溢流管９が貯液槽８側に立ち上がるよ
うに連結され、さらに溢流管８の入口に粉体供給口５の
下端３が臨んでいる。そして円筒状ケーシング２の中央
部には粉体供給口５の下端３に対面するように回転円盤
４が設けられている。原料のジオルガノポリシロキサン
は液体供給口６から供給され、また原料の無機質充填剤
粉体は粉体供給口５から供給される。また架橋剤，硬化
剤，可塑剤等の各種液状添加剤は液体供給口７から供給
される。液体供給口６から供給されたジオルガノポリシ
ロキサンは貯液槽８に貯留されたのち、溢流管９の上縁
から内壁に沿って流下し、これに粉体供給口５から供給
された無機質充填剤粉体が混合される。ついで、この混
合物と各種液状添加剤が混練される。混練物は掻出翼１
０により、吐出口１３から連続混練装置の外に排出され
る。ここで、回転円盤４は混練室内に回転自在に配置さ
れ、複数の上面スクレパー１１ａと回転円盤４に植設さ
れた複数の混練ピン１２が設けられている。回転円盤４
は回転中心を回転軸１４の上端に固定されており、この
回転軸１４の下端にはプーリ１５が固定され、このプー
リ１５は図示しない原動機から回転動力が入力されるよ
うになっている。その回転数としては、４００〜１５０
０rpmの範囲が好ましい。本発明においては上記のよう
な連続混練装置の回転円盤の回転数は５００〜１,５０
０rpmが望ましい。この装置には冷熱のためのジャケッ
トを使用してもよい。
図を用いて説明する。図１は本発明に使用される連続混
練装置の一例を示したものである。混練装置本体１の外
殻を形成する円筒状のケーシング２は、その上板１ａの
中央に粉体を受け入れる粉体供給口５を設け、その中央
部に液体と粉体を混練するための回転円盤４を設け、ま
た下部は倒立円錐状の傾斜面１ｂを形成し、その傾斜面
１ｂに混練物の吐出口１３がを設けられている。またそ
の側面に架橋剤，硬化剤，可塑剤等の各種液状添加剤を
供給するための液体供給口７を連結すると共に、その内
側に貯液槽８を形成している。一方、混練装置本体１に
は、倒立円錐状の溢流管９が貯液槽８側に立ち上がるよ
うに連結され、さらに溢流管８の入口に粉体供給口５の
下端３が臨んでいる。そして円筒状ケーシング２の中央
部には粉体供給口５の下端３に対面するように回転円盤
４が設けられている。原料のジオルガノポリシロキサン
は液体供給口６から供給され、また原料の無機質充填剤
粉体は粉体供給口５から供給される。また架橋剤，硬化
剤，可塑剤等の各種液状添加剤は液体供給口７から供給
される。液体供給口６から供給されたジオルガノポリシ
ロキサンは貯液槽８に貯留されたのち、溢流管９の上縁
から内壁に沿って流下し、これに粉体供給口５から供給
された無機質充填剤粉体が混合される。ついで、この混
合物と各種液状添加剤が混練される。混練物は掻出翼１
０により、吐出口１３から連続混練装置の外に排出され
る。ここで、回転円盤４は混練室内に回転自在に配置さ
れ、複数の上面スクレパー１１ａと回転円盤４に植設さ
れた複数の混練ピン１２が設けられている。回転円盤４
は回転中心を回転軸１４の上端に固定されており、この
回転軸１４の下端にはプーリ１５が固定され、このプー
リ１５は図示しない原動機から回転動力が入力されるよ
うになっている。その回転数としては、４００〜１５０
０rpmの範囲が好ましい。本発明においては上記のよう
な連続混練装置の回転円盤の回転数は５００〜１,５０
０rpmが望ましい。この装置には冷熱のためのジャケッ
トを使用してもよい。
【００１１】本発明の製造方法においては、上記のよう
な連続混練装置から吐出された混練物は、真空機構を備
えた脱気装置内に導入され、この装置内で、減圧下に混
練物中に存在する空気，揮発物質，水分等が除去され
る。ここで使用される真空機構を備えた脱気装置として
は、特に限定されず、液体あるいはペ−スト状物中に存
在する空気等の気体，揮発性物質を減圧下に除去するた
めの従来公知の装置が使用できる。このような装置とし
ては、例えば、ベントタイプ１軸押出機、ベントタイプ
２軸押出機が例示される。また、連続混練装置内で混練
された混練物を脱気装置内に送り込む方法としては、ギ
ヤポンプ、ピストンポンプ、チューブポンプ等の移送手
段による方法がある。
な連続混練装置から吐出された混練物は、真空機構を備
えた脱気装置内に導入され、この装置内で、減圧下に混
練物中に存在する空気，揮発物質，水分等が除去され
る。ここで使用される真空機構を備えた脱気装置として
は、特に限定されず、液体あるいはペ−スト状物中に存
在する空気等の気体，揮発性物質を減圧下に除去するた
めの従来公知の装置が使用できる。このような装置とし
ては、例えば、ベントタイプ１軸押出機、ベントタイプ
２軸押出機が例示される。また、連続混練装置内で混練
された混練物を脱気装置内に送り込む方法としては、ギ
ヤポンプ、ピストンポンプ、チューブポンプ等の移送手
段による方法がある。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。実施例中、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物は図２に示した方法に従って製造した。また、実施例
中、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の特性の
評価は次に示す方法に従って測定した。 ○含水率 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物をキシレンで
溶解し、この溶液中に存在する水の量をカ−ルフィッシ
ャ−水分滴定装置［京都電気工業株式会社製］を使用し
て測定した。 ○機械的強度 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を物理特性測
定用金型に入れ、温度２５℃，湿度５５％の条件下に７
日間放置して硬化させ、厚さ２mmのシートを作成した。
このシートの機械的強度をＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定
する方法に従って測定した。 ○貯蔵安定性 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を封入したア
ルミニウム製カ−トリッジを室温にて、３カ月間放置し
た後、このカ−トリッジから組成物をサンプリングし、
７０℃に設定したオ−ブン中で２時間加熱し発泡の有無
を確認した。
る。実施例中、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物は図２に示した方法に従って製造した。また、実施例
中、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の特性の
評価は次に示す方法に従って測定した。 ○含水率 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物をキシレンで
溶解し、この溶液中に存在する水の量をカ−ルフィッシ
ャ−水分滴定装置［京都電気工業株式会社製］を使用し
て測定した。 ○機械的強度 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を物理特性測
定用金型に入れ、温度２５℃，湿度５５％の条件下に７
日間放置して硬化させ、厚さ２mmのシートを作成した。
このシートの機械的強度をＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定
する方法に従って測定した。 ○貯蔵安定性 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を封入したア
ルミニウム製カ−トリッジを室温にて、３カ月間放置し
た後、このカ−トリッジから組成物をサンプリングし、
７０℃に設定したオ−ブン中で２時間加熱し発泡の有無
を確認した。
【００１３】
【実施例１】連続混練装置１の粉体供給口５から、脂肪
酸で表面処理された沈降炭酸カルシウム粉体（平均粒子
径０.０７μｍ）５０重量部を連続的に供給し、同時
に、２５℃における粘度が１５,０００センチポイズで
あり、分子鎖両末端に水酸基を有するジメチルポリシロ
キサン５０重量部を液体供給管６より供給し、メチルト
リメトキシシランとチタン酸エステルからなる混合物５
重量部を液体供給口７から連続的に供給し、連続混練装
置内１で回転円盤を回転させるにより混練した。混練物
を連続混練装置１の吐出口１３から連続的に吐出し、こ
れをベント付き２軸押出機（プラスチック工学研究社
製、Ｌ／Ｄ＝１０）１６の供給口１７に供給した。ここ
で、連続混練装置１の吐出口から２軸押出機１６への混
練物の移送は、チュ−ブポンプを使用した。２軸押出機
１６の内部を真空ベント口１８により減圧状態にし混練
物中に存在する水分，揮発性物質，空気等を連続的に除
去した。ここで、真空度は３６０mmHg、１６０mmHg、２
０mmHgの３条件とした。続いて、混練物である室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を吐出口２０から連続
的に吐出し、これをアルミニウム製のカートリッジに封
入した。この室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
の諸特性を測定して、それらの結果を表１に示した。
酸で表面処理された沈降炭酸カルシウム粉体（平均粒子
径０.０７μｍ）５０重量部を連続的に供給し、同時
に、２５℃における粘度が１５,０００センチポイズで
あり、分子鎖両末端に水酸基を有するジメチルポリシロ
キサン５０重量部を液体供給管６より供給し、メチルト
リメトキシシランとチタン酸エステルからなる混合物５
重量部を液体供給口７から連続的に供給し、連続混練装
置内１で回転円盤を回転させるにより混練した。混練物
を連続混練装置１の吐出口１３から連続的に吐出し、こ
れをベント付き２軸押出機（プラスチック工学研究社
製、Ｌ／Ｄ＝１０）１６の供給口１７に供給した。ここ
で、連続混練装置１の吐出口から２軸押出機１６への混
練物の移送は、チュ−ブポンプを使用した。２軸押出機
１６の内部を真空ベント口１８により減圧状態にし混練
物中に存在する水分，揮発性物質，空気等を連続的に除
去した。ここで、真空度は３６０mmHg、１６０mmHg、２
０mmHgの３条件とした。続いて、混練物である室温硬化
性オルガノポリシロキサン組成物を吐出口２０から連続
的に吐出し、これをアルミニウム製のカートリッジに封
入した。この室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
の諸特性を測定して、それらの結果を表１に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【実施例２】連続混練装置１の供給口５から表面が疎水
化処理された比表面積２００ｍ2／ｇのヒュームドシリ
カ粉体（日本アエロジル株式会社製、商品名Ｒ９７２）
２０重量部を供給し、同時に、２５℃における粘度が１
５,０００センチポイスであり、分子鎖両末端水酸基を
有するジオメチルポリシロキサン１００重量部を液体供
給管６から供給し、メチルトリス（メチルエチルケトオ
キシム）シランとジブチルチンジラウレートの混合物５
重量部を添加剤供給口７から供給し、回転円盤を回転さ
せることにより混練した。混練物を連続混練装置１の吐
出口１３から連続的に吐出し、これをベント付き２軸押
出機（プラスチック工学研究社製、Ｌ／Ｄ＝１０）１６
の供給口１７に供給した。ここで、連続混練装置の吐出
口から２軸押出機への混練物の移送は、チュ−ブポンプ
を使用した。ベント付き２軸押出機を、真空ベント口１
８により減圧状態にし混練物中に存在する水分，揮発性
物質，空気等を連続的に除去した。真空度は３６０mmH
g、１６０mmHg、２０mmHgの３条件で実施した。２軸混
練機から押し出された吐出物である室温硬化性オルガノ
ポリシロキサンシロキサン組成物をアルミニウム製のカ
ートリッジに封入した。ここで、連続混練装置の吐出口
から２軸押出機への混練物の移送は、チュ−ブポンプを
使用した。続いて、混練物である室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物を吐出口２０から連続して吐出し、
これをアルミニウム製のカートリッジに封入した。この
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の諸特性を測
定してそれらの結果を表２に示した。
化処理された比表面積２００ｍ2／ｇのヒュームドシリ
カ粉体（日本アエロジル株式会社製、商品名Ｒ９７２）
２０重量部を供給し、同時に、２５℃における粘度が１
５,０００センチポイスであり、分子鎖両末端水酸基を
有するジオメチルポリシロキサン１００重量部を液体供
給管６から供給し、メチルトリス（メチルエチルケトオ
キシム）シランとジブチルチンジラウレートの混合物５
重量部を添加剤供給口７から供給し、回転円盤を回転さ
せることにより混練した。混練物を連続混練装置１の吐
出口１３から連続的に吐出し、これをベント付き２軸押
出機（プラスチック工学研究社製、Ｌ／Ｄ＝１０）１６
の供給口１７に供給した。ここで、連続混練装置の吐出
口から２軸押出機への混練物の移送は、チュ−ブポンプ
を使用した。ベント付き２軸押出機を、真空ベント口１
８により減圧状態にし混練物中に存在する水分，揮発性
物質，空気等を連続的に除去した。真空度は３６０mmH
g、１６０mmHg、２０mmHgの３条件で実施した。２軸混
練機から押し出された吐出物である室温硬化性オルガノ
ポリシロキサンシロキサン組成物をアルミニウム製のカ
ートリッジに封入した。ここで、連続混練装置の吐出口
から２軸押出機への混練物の移送は、チュ−ブポンプを
使用した。続いて、混練物である室温硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物を吐出口２０から連続して吐出し、
これをアルミニウム製のカートリッジに封入した。この
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の諸特性を測
定してそれらの結果を表２に示した。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】本発明の室温硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物の製造方法は、(Ａ)２５℃における粘度が１
００〜５００,０００センチポイズであり、一分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分
解性基を有するジオルガノポリシロキサン１００重量
部、(Ｂ)一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合加
水分解性基を有するオルガノシランまたはその部分加水
分解縮合物１〜３０重量部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜
２００重量部および(Ｄ)硬化促進触媒０〜１０重量部
を、上部に原料供給口を設け下部に吐出口を設けケーシ
ング内部に回転円盤を設けた連続混練装置内に連続的に
供給し、該回転円盤を回転させることにより、前記３成
分または４成分を混練した後、得られた混練物を真空機
構を備えた脱気装置内に連続的に導入し、減圧下、前記
混練物中に存在する水分を除去しているので、生産性に
優れ、しかも高品質の室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物を生産性よく製造できるという特徴を有する。
サン組成物の製造方法は、(Ａ)２５℃における粘度が１
００〜５００,０００センチポイズであり、一分子中に
少なくとも２個のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分
解性基を有するジオルガノポリシロキサン１００重量
部、(Ｂ)一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合加
水分解性基を有するオルガノシランまたはその部分加水
分解縮合物１〜３０重量部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜
２００重量部および(Ｄ)硬化促進触媒０〜１０重量部
を、上部に原料供給口を設け下部に吐出口を設けケーシ
ング内部に回転円盤を設けた連続混練装置内に連続的に
供給し、該回転円盤を回転させることにより、前記３成
分または４成分を混練した後、得られた混練物を真空機
構を備えた脱気装置内に連続的に導入し、減圧下、前記
混練物中に存在する水分を除去しているので、生産性に
優れ、しかも高品質の室温硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物を生産性よく製造できるという特徴を有する。
【図１】本発明に使用される連続混練装置の一例を示し
たものである。
たものである。
【図２】本発明の連続的製造方法の一例を示す概略図で
ある。
ある。
１ 連続混練装置本体 ２ 円筒状のケーシング ３ 液体供給口の下端 １ａ 上板 １ｂ 倒立円錐状の傾斜面 ４ 回転円盤 ５ 粉体供給口 ６ 液体供給口 ７ 液体供給口 ８ 貯液槽 ９ 溢流管 １０ 掻出翼 １１ 上面スクレーパ １２ 混練ピン １３ 吐出口 １４ 回転軸 １５ プーリ １６ 脱気装置（ベント付２軸押出機） １７ 供給口 １８ 真空ベント口 １９ スクリュー ２０ 吐出口 Ａ 無機質充填剤粉体貯蔵タンク Ｂ ジメチルポリシロキサン貯蔵タンク Ｃ 液状添加剤貯蔵タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横井 純也 福井県坂井郡金津町矢地４字12番１ 東 レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 福井工場内 (72)発明者 浜田 光男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内
Claims (2)
- 【請求項１】 (Ａ)２５℃における粘度が１００〜５０
０,０００センチポイズであり、一分子中に少なくとも
２個のケイ素原子結合水酸基もしくは加水分解性基を有
するジオルガノポリシロキサン１００重量部、(Ｂ)一分
子中に少なくとも２個のケイ素原子結合加水分解性基を
有するオルガノシランまたはその部分加水分解縮合物１
〜３０重量部、(Ｃ)無機質充填剤粉体１〜２００重量部
および(Ｄ)硬化促進触媒０〜１０重量部を、上部に原料
供給口を設け下部に吐出口を設けケーシング内部に回転
円盤を設けた連続混練装置内に連続的に供給し、該回転
円盤を回転させることにより、前記３成分または４成分
を混練した後、得られた混練物を真空機構を備えた脱気
装置内に連続的に導入し、減圧下、前記混練物中に存在
する水分を除去することを特徴とする、室温硬化性オル
ガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法。 - 【請求項２】 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成
物中に存在する水分の量が０.２重量パーセント以下で
ある請求項１に記載の連続的製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09950295A JP3540429B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法 |
| CA002172914A CA2172914C (en) | 1995-03-31 | 1996-03-28 | Method for the continuous production of room-temperature-curable organopolysiloxane compositions |
| US08/625,568 US5861460A (en) | 1995-03-31 | 1996-03-28 | Method for the continuous production of room-temperature-curable organopolysiloxane compositions |
| EP96302201A EP0739652B1 (en) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | Method for the continuous production of room-temperature-curable organopolysiloxane compositions |
| DE69613042T DE69613042T2 (de) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von bei Raumtemperatur härtbaren Organopolysiloxan-Zusammensetzungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09950295A JP3540429B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269330A true JPH08269330A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3540429B2 JP3540429B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=14249055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09950295A Expired - Fee Related JP3540429B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の連続的製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5861460A (ja) |
| EP (1) | EP0739652B1 (ja) |
| JP (1) | JP3540429B2 (ja) |
| CA (1) | CA2172914C (ja) |
| DE (1) | DE69613042T2 (ja) |
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| JP2002338811A (ja) * | 2001-05-11 | 2002-11-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温速硬化性オルガポリシロキサン組成物 |
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| JP2009056803A (ja) * | 2007-09-03 | 2009-03-19 | Wacker Chemie Ag | 有機ケイ素化合物を基礎とする架橋可能なコンパウンドの連続的製造方法 |
| JP2010144172A (ja) * | 2008-12-19 | 2010-07-01 | Wacker Chemie Ag | オルガノポリシロキサン組成物の連続的な製造法 |
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| EP1008613A3 (en) * | 1998-12-10 | 2001-03-28 | Dow Corning Corporation | Process for preparing room temperature vulcanizing silicone compositions |
| DE102006036303A1 (de) | 2006-08-03 | 2008-02-07 | Wacker Chemie Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
| DE102007002379A1 (de) | 2007-01-16 | 2008-07-17 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von vernetzbaren Massen auf der Basis von Organopolysiloxanen |
| US8007912B2 (en) * | 2007-11-16 | 2011-08-30 | Xerox Corporation | Fuser member with intermediate adhesive layer |
| EP2297254B1 (fr) * | 2008-05-29 | 2014-08-20 | Bluestar Silicones France | Article presentant des proprietes antisalissures et destine a etre utilise dans des applications aquatiques en particulier marines |
| US9012558B2 (en) * | 2011-07-06 | 2015-04-21 | Momentive Performance Materials Inc. | Moisture-curable, elastomeric, translucent silicone waterproofing coating and method of making the same |
| WO2013165906A2 (en) * | 2012-05-02 | 2013-11-07 | Dow Global Technologies Llc | Radial-flow rotor-stator mixer and process to produce polymeric froths |
| FI20155022A (fi) * | 2015-01-13 | 2016-07-14 | Oy Pro-Hydro Ab | Menetelmä ja laitejärjestely silikonimassan sekoittamiseksi |
| KR20180005570A (ko) * | 2016-07-06 | 2018-01-16 | 주식회사 영도 | 열경화성수지 조성물을 이용한 차선 표시장치 |
| CN109966941A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-07-05 | 江苏炬焰智能科技有限公司 | 碳酸泉混合器 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4528324A (en) * | 1982-11-01 | 1985-07-09 | General Electric Company | Process for producing RTV silicone rubber compositions using a devolatilizing extruder |
| JPS62106828A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-18 | Funken:Kk | 予備混合機を備えた連続噴射混練装置 |
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| US5227111A (en) * | 1991-05-06 | 1993-07-13 | Dow Corning, S.A. | Manufacture of moisture curable organosiloxane compositions |
| DE69208387T2 (de) * | 1991-05-06 | 1996-07-25 | Dow Corning Sa | Herstellung von feuchtigkeitshärtenden Organosiloxanzusammensetzungen |
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| JP3318338B2 (ja) * | 1992-02-28 | 2002-08-26 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 導電性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
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-
1995
- 1995-03-31 JP JP09950295A patent/JP3540429B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
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