JPH08260128A - 中間相のボンドコート付きサーマルバリアコーティングを形成した物品及びこの物品にサーマルバリアコーティングを形成する方法 - Google Patents

中間相のボンドコート付きサーマルバリアコーティングを形成した物品及びこの物品にサーマルバリアコーティングを形成する方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 この発明の目的は、酸化と腐食の保護を必要
とする高温で作動するガスタービンエンジンとその他の
超合金の部品又は物品に使用する改良型サーマルバリア
コーティングシステムを提供することにある。 【構成】 このため、この発明は、ガスタービンエンジ
ンに使用するサーマルバリアで保護されたニッケル基又
はコバルト基の超合金の部品とその製法とを提供するも
のであり、このサーマルバリアコーティングシステムは
多層構造体含む。前記サーマルバリアコーティングシス
テムの第１ボンドコート層は、前記超合金部品（基板）
上に化学蒸着させた白金改良の拡散アルミニウム化物層
から成る。前記拡散アルミニウム化物層は、前記基板に
隣接する内側の拡散ゾーンと、外側の層領域と、を含む
とともに、前記外側の層領域は、アルミニウムと、この
超合金の組成によってニッケルとコバルトの内の少なく
とも一方と、の白金改良（白金含有）の中間層から成
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニッケル基超合金
とコバルト基超合金に対するサーマルバリアコーティン
グシステムを形成した物品及びこの物品にサーマルバリ
アコーティングを形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスタービンエンジン業界においては、
タービンのブレードやベーン等のニッケル基とコバルト
基の各超合金部品をエンジン稼動中に酸化と腐食から保
護する１つの手段として様々な種類のサーマルバリアコ
ーティングシステム（ＴＨＥＲＭＡＬ ＢＡＲＲＩＥＲ
ＣＯＡＴＩＮＧ ＳＹＳＴＥＭ）が周知である。
【０００３】あるタイプのサーマルバリアコーティング
システムは、Ｍが鉄、ニッケル、コバルト、又はこれら
の組み合わせであるＭＣｒＡｌＹ金属合金オーバレイ
を、保護すべき超合金部品（基板）上に蒸着させ、前記
金属合金オーバレイを酸化させてボンドコート（ｂｏｎ
ｄｃｏａｔ）上の現場にアルミナ層を形成させるように
し、次に、柱状形態を有するセラミックサーマルバリア
層を前記アルミナ層上に蒸着させることに関する。かか
るサーマルバリアコーティング法は、米国特許第４ ３
２１ ３１０号と米国特許第４ ３２１ ３１１号に記
述している。
【０００４】米国特許第５ ２３８ ７５２号に例示し
た別種のサーマルバリアコーティングシステムは、保護
すべき超合金部品（基板）上に原子番号順の高アルミニ
ウム金属間化合物をボンドコートとして形成させること
に関する。前記金属間化合物は、例えば、重量比３１．
５％のＡｌ含量を有する等原子のアルミニウム化ニッケ
ル（ＮｉＡｌ）、又は、「クロマロイ（Ｃｈｒｏｍａｌ
ｌｏｙ）ＲＴ−２２」として商業的に既知の白金改良の
アルミニウム化ニッケル、から成るとともに、この「ク
ロマロイＲＴ−２２」は、高アルミニウム金属間ＮｉＡ
ｌ Ａｌマトリックスを有するとともに、前記コーティ
ング微小組織中にＰｔＡｌ2 含む。この金属間化合物の
ボンドコートを酸化させて、熱成長アルミナ層が前記ボ
ンドコート上の現場に形成するようにし、次に、柱状又
はその他の形態を有するセラミックサーマルバリア層を
前記アルミナ層上に蒸着させる。
【０００５】米国特許第４ ８８０ ６１４号と米国特
許第５ ０１５ ５０２号に例示した更に別種のサーマ
ルバリアコーティングシステムは、ＭＣｒＡｌＹ金属合
金オーバレイ又は拡散アルミニウム化物層から成ること
ができる金属製ボンドコートであって、前記拡散アルミ
ニウム化物層が圧倒的にアルミニウム金属間（例えば、
ＮｉＡｌ、ＣｏＡｌ、及び（Ｎｉ／Ｃｏ）Ａｌ相）で構
成されるとともに、これらは、Ｐｔ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｎｂ、及び／又は
微粒子で改良することができる、前記金属製ボンドコー
トを、保護すべき超合金部品（基板）上に形成させ、前
記金属性ボンドコート上に高純度のアルファアルミナ層
を化学蒸着（ＣＶＤ）させ、このＣＶＤアルファアルミ
ナ層上にセラミックサーマルバリア層を蒸着させること
に関する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】サーマルバリアコーテ
ィングシステムの製造においては、イットリア安定化ザ
ルコニア等のセラミックサーマルバリア材料は、コーテ
ィングの粘着性をボンドコートの粗さで促進させるプラ
ズマ噴霧によって、ボンドコートに付着させてきた。こ
のセラミックサーマルバリア層の内側の多孔性とマイク
ロクラッキングを抑制することによって、前記セラミッ
クサーマルバリア層と前記基板の超合金との間の熱膨張
係数の差異によって発現したひずみに適合させている。
あるいは、前記セラミックサーマルバリア層中に柱状形
態（即ち、独立したセラミック円柱）を生成する条件に
基づいて、セラミックサーマルバリア材料をスパッタリ
ングや電子ビーム気化等の物理蒸着（ＰＶＤ）でボンド
コートに付着させてきた。この柱状形態によって前記円
柱間にコーティングポロシティが組織され、前記基板と
セラミックサーマルバリア層の間の熱膨張の不一致によ
るひずみに適合するようになっている。
【０００７】本発明の目的は、酸化と腐食の保護を必要
とする高温で作動するガスタービンエンジンとその他の
超合金の部品又は物品に使用する改良型サーマルバリア
コーティングシステムを提供することにある。
【０００８】本発明のもう一つの目的は、サーマルバリ
アコーティングシステムの製造において長所を生み出す
改善された方法によってサーマルバリアコーティングシ
ステムを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガスタービン
エンジンに使用するサーマルバリアで保護されたニッケ
ル基又はコバルト基の超合金の部品は、多層構造体を有
するサーマルバリアコーティングシステムを含む。前記
サーマルバリアコーティングシステムの第１ボンドコー
ト層は、前記超合金部品（基板）上に化学蒸着させた白
金改良の拡散アルミニウム化物層から成る。前記拡散ア
ルミニウム化物層は、前記基板に隣接する内側の拡散ゾ
ーンと、外側の層領域と、を含むとともに、この外側の
層領域は、アルミニウムと、前記超合金の組成によって
ニッケルとコバルトの内の少なくとも一方と、の白金改
良（白金含有）の中間相から成る。前記中間相は、ある
範囲の組成物を有する順位の無い固溶体であり、他の相
成分がない。前記中間相は、重量比約１８％乃至約２８
％の範囲内の平均アルミニウム濃度と、重量比約８％乃
至約３５％の範囲内の平均白金濃度と、重量比約５０％
乃至６０％の範囲内の平均ニッケル濃度と、を有すると
ともに、アルミニウムとニッケル、アルミニウムとコバ
ルト、及びアルミニウムと白金の各金属間化合物に対し
て不定比である。前記拡散アルミニウム化物層の上に
は、粘着性アルファアルミナ層を熱成長させるととも
に、前記アルファアルミナ層は、このアルミナ層上に蒸
着させた外側のセラミックサーマルバリア層を収容す
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、ガスタービンエンジン
に使用するサーマルバリアで保護されたニッケル基又は
コバルト基の超合金の部品とその製法とを提供するもの
であり、このサーマルバリアコーティングシステムは多
層構造体を含む。前記サーマルバリアコーティングシス
テムの第１ボンドコート層は、前記超合金部品（基板）
上に化学蒸着させた白金改良の拡散アルミニウム化物層
から成る。前記拡散アルミニウム化物層は、前記基板に
隣接する内側の拡散ゾーンと、外側の層領域と、を含む
とともに、前記外側の層領域は、アルミニウムと、この
超合金の組成によってニッケルとコバルトの内の少なく
とも一方と、の白金改良（白金含有）の中間相から成
る。
【００１１】例えば、ニッケル基超合金基板の場合、前
記中間のニッケル−アルミニウム相は、二成分ニッケル
−アルミニウム状態図のベータ固溶体中間相の領域に内
在する。コバルト基超合金基板の場合、前記中間相は、
二成分コバルト−アルミニウム状態図のゼータ相領域に
内在する。前記中間相は、ある範囲の組成物を有する固
溶体であり、その他の相成分がほとんどない。前記中間
相は、重量比約１８％乃至約２８％の範囲内である（前
記外側の層領域の厚さの端から端までの）平均アルミニ
ウム濃度と、重量比約８％乃至約３５％の範囲内である
（前記外側の層領域の厚さの端から端までの）平均白金
濃度と、重量比約５０％乃至６０％の範囲内である（前
記外側の層領域の厚さの端から端までの）平均ニッケル
濃度と、を有するとともに、アルミニウムとニッケル、
アルミニウムとコバルト、又はアルミニウムと白金の各
金属間化合物に対して不定比である。例えば、前記中間
相は、今までボンドコートとしてサーマルバリアコーテ
ィングシステムに使用した金属間化合物のＡｌＮｉとＡ
ｌ2 Ｎｉ3 に対してアルミニウムが過小に化学量論的で
ある。
【００１２】前記白金改良の拡散アルミニウム化物層
は、前記内側の拡散ゾーンと前記外側の中間相領域とを
形成する高温度と低アルミニウム活量の各条件に基づい
て、白金又はその合金の層を前記基板上に蒸着させると
ともにこの白金で被覆した基板上にアルミニウムを化学
蒸着させることによって形成させることが望ましい。
【００１３】例えば、アルファアルミナの現場生成を促
進する華氏約１８００度よりも高い温度で前記外側の層
領域を低分圧の酸素環境の中で酸化させることによっ
て、前記拡散アルミニウム化物層上に粘着性アルミナ層
を熱成長させる。この熱成長したアルミナ層は、この層
上に外側のセラミックサーマルバリア層を収容するが、
このセラミックサーマルバリア層は、セラミックサーマ
ルバリア材料を電子ビームで気化させて前記アルミナ層
上に凝縮することによって蒸着させるのが望ましい。
【００１４】この発明の有利な点は、運動の安定した拡
散アルミニウム化物層を高温度／低アルミニウム活量で
長時間のＣＶＤ露出によって生成させ、不定比の中間単
一相のミクロ組織を前記外側の層領域に形成させた拡散
アルミニウム化物層を生成するようにし、前記外側の層
領域の上に前記アルミナ層と前記セラミックサーマルバ
リア層が常駐することにある。前記セラミックサーマル
バリア層の剥離は、２相（定比のＮｉＡｌプラスＰｔＡ
ｌ2 の金属間）の白金改良の拡散アルミニウム化物のボ
ンドコート（前記ＲＴ２２アルミニウム化物）を有する
類似の基板であって、前記ボンドコートとサーマルバリ
ア層の間に熱成長アルミナ層を備えた前記類似の基板の
サーマルバリア剥離と比較すると、格段に改善されてい
る。
【００１５】
【実施例】図１は、本発明の１実施例に基づいてサーマ
ルバリアで保護したニッケル基超合金基板の走査電子顕
微鏡写真である。明らかなように、このサーマルバリア
コーティングシステムは、図１でＭＤＣ−１５０Ｌと明
示した第１ボンドコート層と、このボンドコート層上の
熱成長アルミナ層と、この熱成長アルミナ層上のＥＢ−
ＴＢＣと明示したセラミックサーマルバリア層と、で構
成する多層構造体から成る。
【００１６】本発明は、既知のニッケル基とコバルト基
の各超合金基板に利用することができ、前記超合金基板
には、等軸のＤＳ（指向性凝固）鋳造品とＳＣ（単結
晶）鋳造品に加えて、鍛造品、プレス加工した超合金粉
体部品、機械加工品、及びその他の形態のもの等、他の
形態の当該超合金も含めることができる。一例にすぎな
いが、後述する実例では、周知のＲｅｎｅ’合金Ｎ５ニ
ッケル基超合金を使用しており、この超合金は、ＳＣタ
ービンブレードとベーンを製造する場合に使用するＮｉ
−７．０％ Ｃｒ−６．２％ Ａｌ−７．５％ Ｃｏ−
６．５％ Ｔａ−１．５％ Ｍｏ−５．０％ Ｗ−３．
０％ Ｒｅ−０．１５％ Ｈｆ−０．０５％ Ｃ−０．
０１８％ Ｙ（重量比％）という組成を有する。その他
の使用可能なニッケル基超合金には、ＭａｒＭ２４７、
ＣＭＳＸ−４、ＰＷＡ １４２２、ＰＷＡ １４８０、
ＰＷＡ １４８４、Ｒｅｎｅ’８０、Ｒｅｎｅ’１４
２、及びＳＣ １８０が含まれるが、これに限定される
ものではない。使用することができるコバルト基超合金
には、ＦＳＸ−４１４、Ｘ−４０、及びＭａｒＭ５０９
が含まれるが、これに限定されるものではない。
【００１７】ＭＤＣ−１５０Ｌと明示された前記ボンド
コート層は、前記Ｎｉ基超合金の基板上に化学蒸着させ
た白金改良の拡散アルミニウム化物層から成る。この拡
散アルミニウム化物層には、このニッケル基超合金基板
に隣接する内側の拡散ゾーンと、アルミニウムとニッケ
ル（又は、この超合金の組成によってはコバルト）の白
金改良（白金含有）の中間相から成る外側の層領域と、
を含む。このボンドコート層の厚さ全体は、約１．５ミ
ル（ｍｉｌｓ）乃至約３．０ミルの範囲内である。
【００１８】例えば、ニッケル基超合金基板の場合、前
記中間ニッケル−アルミニウム相は、図２に示す二成分
ニッケル−アルミニウム状態図のベータ固溶体中間相の
領域に内在する。コバルト基超合金基板の場合、前記中
間相は、アメリカン・ソサエティ・オブ・メタルズ（Ａ
ｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｍｅｔａｌ
ｓ）の「バイナリー・アロイ・フェーズ・ダイアグラム
ズ（Ｂｉｎａｒｙ Ａｌｌｏｙ Ｐｈａｓｅ Ｄｉａｇ
ｒａｍｓ）」、１９８６年、編集主任Ｔｈａｄｄｅｕｓ
Ｂ． Ｍａｓｓａｌｓｋｉ、に記載されている二成分
コバルト−アルミニウム状態図のゼータ相領域に内在す
る。前記中間相は、ある範囲の組成物を有する金属固溶
体であり、他の相成分がほとんどない（即ち、このミク
ロ組織の中には、他の相が容積比５％未満等の小量で存
在することがある）。
【００１９】前記中間相は、重量比約１８％乃至約２８
％の範囲内である（前記外側層の厚さの端から端まで
の）平均アルミニウム濃度と、重量比約８％乃至約３５
％の範囲内である（前記外側層の厚さの端から端まで
の）平均白金濃度と、重量比約５０％乃至６０％の範囲
内である（前記外側層の厚さの端から端までの）平均ニ
ッケル濃度と、を有するとともに、アルミニウムとニッ
ケル、アルミニウムとコバルト、及びアルミニウムと白
金の各金属間化合物に対して不定比である。例えば、前
記中間相は、今までボンドコートとしてサーマルバリア
コーティングシステムに使用した金属間化合物ＡｌＮｉ
とＡｌ2 Ｎｉ3 に対してアルミニウムが過小に化学量論
的である。
【００２０】この基板を先ず白金で鍍金した後にＣＶＤ
アルミナイジングすると、前記中間相の層の中のアルミ
ニウムと白金の濃度は、前記外側の層領域の外面におい
てアルミニウムの濃度が最高になるとともに前記内側の
拡散ゾーンの近傍において白金の濃度が最高になるよう
に段階的に変化する。ニッケルの濃度は、前記外側の層
領域の外面から前記内側の拡散ゾーンに向かって減少す
る。
【００２１】この白金改良の拡散アルミニウム化物層
は、高温度と低アルミニウム活量の各条件に基づいて白
金又はその合金の層を前記基板上に蒸着させるとともに
この白金で被覆した基板上にアルミニウムを化学蒸着さ
せることによって形成させることが望ましく、前記条件
は、本願出願人の同時係属出願第０８／３３０ ６９４
号に記載しており、この教示内容は、前記白金改良の拡
散アルミニウム化物層のＣＶＤ生成に基づく引用でここ
に述べるものである。前記蒸着条件は、基板ニッケルと
その他の基板合金元素とが外側方向に拡散することによ
って図１の前記内側の拡散ゾーンＺと図１の前記外側の
中間単一相領域Ｐとが前記ニッケル基超合金基板の添加
領域として形成されるように規制されている。他の元素
もＣＶＤ生成中に前記ボンドコート層に添加することが
できる。例えば、上述した同時係属出願第０８／３３０
６９４号に開示したように、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｙ、及び、
好適な塩素処理熱力学を備えたその他のランタニドとア
クチニド系列の元素等の元素を前記ボンドコート層に添
加することができる。
【００２２】例えば、一般に、前記基板は、９〜１１ミ
リグラム／センチメータ平方の白金層（例えば、厚さ２
ミルのＰｔ層）で電気メッキし、次に、摂氏１０００度
よりも高い基板温度（例えば摂氏１０８０度）でＣＶＤ
アルミナイジングをＰｔの事前拡散処理せずに施すとと
もに、水素キャリアガス（１０億分の３０未満の割合の
不純物）と、Ｗ、Ｃｒ、Ｔｉ、及びＭｏ等の有害な基板
置換型合金元素の濃度とＢ、Ｐ、及びＳ等の界面活性ト
ランプエレメントの濃度とを減少させる３塩化アルミニ
ウムガス（百万分の２５未満の割合の不純物）と、から
成る高純度のコーティング混合気に接触させる。
【００２３】一般的なＣＶＤコーティング混合気は、３
００ｓｃｆｍの流量で、容積比９％の３塩化アルミニウ
ムと、容積比９１％の水素と、から成る。更に一般的に
は、３塩化アルミニウムガスは、通常、前記コーティン
グ混合気の容積比１０％以下なので、前記コーティング
混合気の容積比４％乃至６％の範囲内であることが望ま
しい。通常、コーティングガスの流量は２００ｓｃｆｍ
乃至４００ｓｃｆｍの範囲内である。基板温度は、前述
の如く、摂氏１０００度よりも高い。
【００２４】前記ボンドコート層を形成するコーティン
グ混合気は、前述した同時係属出願第０８／３３０ ６
９４号に記載したように、水素／容積比１３％のＨＣｌ
の混合気中の高純度の水素（３０ｐｐｂ未満の不純物）
と高純度の塩化水素（２５ｐｐｍ未満の不純物）を９
９．９９９％純度のアルミニウムソースの上方に摂氏２
９０度で流すことによって生成することができる。
【００２５】ガンマアルミナ等の他の形態のアルミナで
はなくてアルファアルミナ層を形成するのに有効な条件
に基づいて、ＭＤＣ−１５０Ｌと明示した拡散アルミニ
ウム化物層上に薄い粘着性アルファアルミナ層を熱成長
させる。例えば、アルファ相アルミナの現場生成を促進
する華氏約１８００度よりも高い温度でこの拡散アルミ
ニウム化物層を、１０-4トル（ｔｏｒｒ）未満の真空度
又は酸素不純物を有するアルゴン又は水素の分圧等、低
分圧の酸素環境中で酸化させる。このアルファアルミナ
層の厚さは、約０．０１ミクロン（ｍｉｃｒｏｎｓ）乃
至２ミクロンの範囲内にある。
【００２６】例えば、真空炉を１×１０-6トル（ｔｏｒ
ｒ）まで減圧するとともに酸素不純物を有するアルゴン
で１０トルまで詰め戻し、前記白金改良の拡散アルミニ
ウム化物層を覆設した前記基板を華氏１９２５度まで段
階的に変化させ、１時間温度を保つとともに前記真空炉
から取り出すために室温まで冷却することによって、前
記アルファアルミナ層を現場で形成させることができ
る。
【００２７】前記熱成長アルファアルミナ層は、図１に
ＥＢ−ＴＢＣと明示した外側のセラミックサーマルバリ
ア層を収容している。この発明の１実施例においては、
このセラミックサーマルバリア層を、図４に概略的に図
示した電子ビーム物理蒸着装置で前記アルファアルミナ
層上に蒸着させることができ、この装置においては、セ
ラミックサーマルバリア材料のソース（例えば図１のイ
ンゴットフィーダ）を電子ビームガンの電子ビーム加熱
によって気化させ、通常コーティングチャンバ中の前記
セラミックサーマルバリア材料のソースの上方に設けて
前記ソースの蒸気雲の中で回転する前記（各）基板Ｓの
前記アルファアルミナ層上に凝縮させる。
【００２８】例えば、このサーマルバリアコーティング
チャンバに図示のように連結した装着と予熱のチャンバ
を先ず１×１０-4トル（ｔｏｒｒ）未満まで減圧し、回
転可能な軸（パートマニピュレータ）に取り付けた前記
基板をこの装着／予熱チャンバ中で華氏１７５０度まで
加熱する。このコーティングチャンバの中では、電子ビ
ームガンの電子ビーム（６５ｋｗのパワーレベル）をイ
ットリア安定化ジルコニア（又は他のサーマルバリアセ
ラミック材料）のインゴットＩの一面に亘って走査させ
（７５０ヘルツ（Ｈｅｒｔｚ）の速度）、前記イットリ
ア安定化ジルコニア（又は他のサーマルバリアセラミッ
ク材）を気化させる。この電子ビームは、前記基板を回
避するとともに電子ビームの跳ね返りを回避する角度で
前記インゴットを走査する。ジルコニア基の材料の場
合、酸素をこのコーティングチャンバ中に導入して、１
ミクロン（ｍｉｃｒｏｎｓ）〜２０ミクロンの圧力を生
成させ、白い準定比のイットリア安定化ジルコニアのデ
ポジットという蒸着物を前記アルミナ上に確実に形成さ
せる。次に、予熱し被覆した（各）基板Ｓは、熱の損失
を最小限に抑えるために、前記装着／予熱チャンバから
インゴットＩの上方のコーティングチャンバ中の熱反射
性外囲器Ｅ中のコーティング位置まで前記軸上を移動さ
せる。前記外囲器は、電子ビームが入り込む開口部を含
む。前記基板は、前記インゴットの真上で前記軸によっ
て３０ｒｐｍの速度で約１１インチ回転するが、この間
隔は、約１０インチ（ｉｎｃｈ）〜１５インチからでよ
い。所望の厚さのセラミックサーマルバリア層を生成す
るため、蒸着をしばらくの間行う。このサーマルバリア
層の一般的な厚さは、４ミル（ｍｉｌｓ）乃至１２ミル
（０．００４インチ乃至０．０１２インチ）の範囲内で
ある。
【００２９】本発明は、図１に示した柱状結晶粒のミク
ロ組織を有するサーマルバリア層を形成することに限定
されるものではない。他のサーマルバリア層構造体を使
用することもできる。例えば、互い違いにした複数の薄
膜のイットリア安定化ジルコニアとアルミナ（各々約１
ミクロンの厚さ）をサーマルバリア層としてアルミナ層
上に電子ビームでＰＶＤ蒸着させることができる。所望
のサーマルバリア層の厚さになるように個々のセラミッ
ク層の数を調整することができる。
【００３０】例えば、サーマルバリアで保護したＲｅｎ
ｅ’合金Ｎ５基板の基板試料は、この発明の１実施例に
したがって循環酸化テスト用に作ったものであるが、こ
れに限定されるものではない。前記試料は、直径が１イ
ンチ（ｉｎｃｈ）で厚さが０．１２５インチであったも
ので、平らに研削し、次に尖ったエッジを丸めるために
研磨石を使って中仕上げを行った。ＭＤＣ−１５０Ｌと
明示した前記ボンドコート層は、以下のパラメータを使
って形成させた。
【００３１】 基板温度 ： 華氏１９７５度 コーティングガス ： 前記高純度のアルミニウム
ベッドからＡｌＣｌ3 を生成すべく２８０立方フィート
毎時（ｃｆｈ）の水素と１２ｃｆｈのＨＣｌ コーティングガスの流量： ２９２ｃｆｈ
【００３２】コーティング時間の間、２．４ミル（ｍｉ
ｌｓ）乃至２．６ミルの厚さのＭＤＣ−１５０Ｌのコー
ティングを前記基板試料上に生成する。
【００３３】先ず真空チャンバを１×１０-6トル（ｔｏ
ｒｒ）まで減圧するとともに、アルミナを温度で形成す
るに足るだけの酸素不純物を有するショップアルゴンを
使って１０トルまで詰め戻し、前記基板を華氏１８００
度よりも高い温度（例えば華氏１９２５度）まで段階的
に変化させ、１時間温度を保つとともに前記炉から取り
出すために室温まで冷却することによって、前記ボンド
コート層で被覆した試料の上に前記アルファアルミナ層
をアルゴン環境の中で熱処理で形成させた。
【００３４】次に、８つの基板試料を前記電子ビームＰ
ＶＤコーティング装置の装着／予熱チャンバ中の回転可
能な軸に取り付けた。このチャンバを１０-4トル（ｔｏ
ｒｒ）まで減圧し、前記基板試料を華氏１７６０度まで
加熱した。試料の温度が平衡すると直ちに試料をコーテ
ィングチャンバ中に前記軸上を並進させた。コーティン
グチャンバ中に移動させる前に、このコーティングチャ
ンバを華氏１９７０度で６ミクロン（ｍｉｃｒｏｎｓ）
〜８ミクロンの酸素圧力になるように安定化させ、一
方、６５ｋｗのパワーレベルの電子ビームを重量比７％
〜８％のイットリア安定化ジルコニアのインゴットを端
から端まで７５０ヘルツ（Ｈｅｒｔｚ）の速度で走査さ
せた。前記試料を溶融セラミックプールの上方の蒸気雲
の中で１９分間３０ｒｐｍで回転させ、４．２ミル（ｍ
ｉｌｓ）乃至４．４ミルの厚さの柱状イットリア安定化
ジルコニアコーティングをアルファアルミナ層上に蒸着
させるようにした。
【００３５】このように形成したサーマルバリアコーテ
ィングシステムの一般的なミクロ組織を、図１に示すと
ともに上述している。明らかなように、このサーマルバ
リアコーティングシステムは、ＭＤＣ−１５０Ｌと明示
した第１ボンドコート層と、このボンドコート層上の熱
成長アルミナ層と、この熱成長アルミナ層上のＥＢ−Ｔ
ＢＣと明示したセラミックサーマルバリア層と、で構成
する多層構造体から成る。
【００３６】下記の表Ｉは、このサーマルバリア層を備
えた複数の合金Ｎ５基板試料に対する前記ボンドコート
層の厚さの端から端までのＡｌ、Ｐｔ、及びＮｉの各平
均濃度を記載している。
【００３７】前記合金濃度は、波長分散分光学を利用し
たマイクロプローブで測定したが、このマイクロプロー
ブでは、寸法約５ミクロン（ｍｉｃｒｏｎｓ）×５ミク
ロンのボックスのパターン又は形状が形成するように電
子ビームを制御するとともに、このボックスのパターン
又は形状から現存の元素のＸ線特性が放出されて分析さ
れる。通常５つの上記分析ボックスの列は、前記ボンド
コート層の上端から徐々に前記拡散ゾーンＺに向かって
前記ボンドコート層の厚さの端から端まで測定するため
に使用した（例えば図３参照）。
【００３８】各々の分析ボックスのＡｌ、Ｐｔ、及びＮ
ｉの各々のデータは、各ライン毎に平均化した。この測
定法は、前記ボンドコート層上の５箇所（５種類の電子
ビームライン）において繰り返した。表Ｉには、各ライ
ン又は各位置＃１〜＃５毎の平均化データを、全ライン
の平均データ及び全データと共に記載している。
【００３９】 表〓 ＴＢＣ 平均重量比％ マウント番号 合金 ラン番号 Ａｌ Ｐｔ Ｎｉ その他 ７１２８６ Ｎ５ １−２７ ２１．５ １５．６ ５４．１ ８．８ ＃１ ２１．３ １５．６ ５４．６ ８．５ ＃２ ２１．６ １５．９ ５５．１ ７．４ ＃３ ２１．５ １６．４ ５４．１ ８．１ ＃４ ２１．４ １６．６ ５４．８ ７．２ ＃５ 平均 ２１．５ １６．０ ５４．５ ８．０ 最小 １９．９ １４．０ ５２．１ 最大 ２２．８ １７．６ ５７．３ ７１２８５ Ｎ５ １−２７ ２１．１ １５．５ ５４．４ ９．０ ＃１ ２２．５ １５．８ ５４．５ ７．２ ＃２ ２２．７ １６．０ ５４．６ ７．５ ＃３ ２２．２ １６．２ ５３．６ ８．０ ＃４ ２２．５ １５．８ ５４．０ ７．７ ＃５ 平均 ２２．４ １５．９ ５４．０ ７．７ 最小 ２０．９ １３．３ ５１．９ 最大 ２４．２ １７．４ ５７．４ ７１２８４ Ｎ５ １−２７ ２３．０ １５．４ ５４．５ ７．１ ＃１ ２２．４ １６．６ ５３．５ ７．５ ＃２ ２２．６ １６．４ ５４．０ ７．０ ＃３ ２２．５ １６．７ ５３．８ ７．０ ＃４ ２２．３ １７．７ ５３．２ ６．８ ＃５ 平均 ２２．６ １６．６ ５３．８ ７．０ 最小 ２０．５ １１．９ ５１．１ 最大 ２５．３ １９．３ ５８．６ 全データ 平均重量比％ Ａｌ Ｐｔ Ｎｉ 平均 ２２．２ １６．２ ５４．１ 最小 １９．９ １１．９ ５１．１ 最大 ２５．３ １９．３ ５８．６
【００４０】前記試料は、華氏２０７５度の循環酸化テ
ストで試験したが、この場合、空気中で５０分間の華氏
２０７５度の露出をさせた後に空気中で華氏３００度未
満まで１０分の冷却をさせることから成るテストサイク
ルを、この発明のサーマルバリアで保護した試料に６０
分毎に継続して施した。次の表ＩＩは、この循環酸化テ
ストを要約したものである。表ＩＩには、比較のため、
類似の合金Ｎ５基板のサーマルバリア剥離を記載してお
り、この類似の合金Ｎ５基板は、２相（定比のＮｉＡｌ
プラスＰｔＡｌ2 の金属間）の白金改良の拡散アルミニ
ウム化物のボンドコート（前記ＲＴ２２アルミニウム化
物）を有するとともに熱成長アルミナ層を前記ボンドコ
ートとサーマルバリア層の間に備えている。
【００４１】 表ＩＩ セラミック剥離テスト ボンドコート テスト 破砕に至る平均サイクル ＭＤＣ−１５０Ｌ ３ ８２０ 従来の技術（アルミニウム化白金） １０ ３８０
【００４２】明かなことは、この発明以外の比較試料の
場合、わずか３８０サイクル（ｃｙｃｌｅｓ）で剥離す
るのに比べて、この発明の試料のサーマルバリアコーテ
ィングシステムでは、平均８２０サイクルの後にイット
リア安定化ジルコニア層の剥離を呈したということであ
る。
【００４３】この発明の有利な点は、温度の安定した拡
散アルミニウム化物層を高温度／低アルミニウム活量／
比較的長時間のＣＶＤ露出によって生成させ、不定比の
中間単一相のミクロ組織を前記外側の層領域に形成させ
た外向拡散アルミニウム化物層を生成するようにし、前
記外側の層領域の上に前記アルミナ層と前記セラミック
サーマルバリア層が常駐することにある。
【００４４】
【発明の効果】この発明によれば、運動の安定した拡散
アルミニウム化物層を高温度／低アルミニウム活量で長
時間のＣＶＤ露出によって生成させ、不定比の中間単一
相のミクロ組織を前記外側の層領域に形成させた拡散ア
ルミニウム化物層を生成するようにし、前記外側の層領
域の上に前記アルミナ層と前記セラミックサーマルバリ
ア層が常駐することにある。前記セラミックサーマルバ
リア層の剥離は、２相（定比のＮｉＡｌプラスＰｔＡｌ
2 の金属間）の白金改良の拡散アルミニウム化物のボン
ドコート（前記ＲＴ２２アルミニウム化物）を有する類
似の基板であって、前記ボンドコートとサーマルバリア
層の間に熱成長アルミナ層を備えた前記類似の基板のサ
ーマルバリア剥離と比較すると、格段に改善されてい
る。
【００４５】これにより、酸化と腐食の保護を必要とす
る高温で作動するガスタービンエンジンとその他の超合
金の部品又は物品に使用する改良型サーマルバリアコー
ティングシステムを提供することができる。また、サー
マルバリアコーティングシステムの製造において長所を
生み出す改善された方法によってサーマルバリアコーテ
ィングシステムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の１実施例にしたがってサーマルバリ
アで保護したニッケル基の基板の走査電子顕微鏡写真の
写しを示す図である。
【図２】 二成分ニッケル−アルミニウム系の状態図で
ある。
【図３】 波長分散分光学を利用したマイクロプローブ
でボンドコート中のＡｌ、Ｐｔ、Ｎｉに対して行った化
学分析の実施方法が判るように目印を付記した、図１と
同様の走査電子顕微鏡写真の写しを示す図である。
【図４】 この発明を実施する場合に使用することがで
きるセラミックサーマルバリアコーティング装置の概略
図である。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ニッケル基超合金とコバルト基超合金の
    内の少なくとも一方の超合金から成る基板と、前記基板
    上に形成させた化学蒸着による拡散アルミニウム化物層
    であって、固溶体の中間相から成る外側の層領域を有す
    るとともに前記基板に隣接する内側の拡散ゾーン領域を
    有し、前記中間相が、アルミニウムとニッケル、アルミ
    ニウムとコバルト、又はアルミニウムと白金の各金属間
    化合物に対して不定比になるように重量比約１８％乃至
    約２８％の範囲内の平均アルミニウム濃度と、重量比約
    ８％乃至約３５％の範囲内の平均白金濃度と、重量比約
    ５０％乃至６０％の範囲内の平均ニッケル濃度と、を有
    し、前記外側の層領域には前記中間相以外の相成分が実
    質的に無い、前記拡散アルミニウム化物層と、前記拡散
    アルミニウム化物層上の熱成長アルファアルミナ層と、
    前記熱成長アルファアルミナ層上のセラミックサーマル
    バリア層と、を具備することを特徴とする、ガスタービ
    ンエンジンに使用する中間相のボンドコート付きサーマ
    ルバリアコーティングを形成した物品。
  2. 【請求項２】 前記中間相が二成分ニッケル−アルミニ
    ウム状態図のベータ固溶体中間相の領域に内在すること
    を特徴とする、請求項１に記載のガスタービンエンジン
    に使用する中間相のボンドコート付きサーマルバリアコ
    ーティングを形成した物品。
  3. 【請求項３】 前記中間相が二成分コバルト−アルミニ
    ウム状態図のゼータ相領域に内在することを特徴とす
    る、請求項１に記載のガスタービンエンジンに使用する
    中間相のボンドコート付きサーマルバリアコーティング
    を形成した物品。
  4. 【請求項４】 前記外側の層領域の厚さが約０．１ミル
    乃至３．０ミルであることを特徴とする、請求項１に記
    載のガスタービンエンジンに使用する中間相のボンドコ
    ート付きサーマルバリアコーティングを形成した物品。
  5. 【請求項５】 前記セラミックサーマルバリア層が柱状
    のミクロ組織から成ることを特徴とする、請求項１に記
    載のガスタービンエンジンに使用する中間相のボンドコ
    ート付きサーマルバリアコーティングを形成した物品。
  6. 【請求項６】 前記セラミックサーマルバリア層が各層
    互い違いのセラミックサーマルバリア材料から成ること
    を特徴とする、請求項１に記載のガスタービンエンジン
    に使用する中間相のボンドコート付きサーマルバリアコ
    ーティングを形成した物品。
  7. 【請求項７】 前記セラミックサーマルバリア層がイッ
    トリア安定化ジルコニアから成ることを特徴とする、請
    求項１に記載のガスタービンエンジンに使用する中間相
    のボンドコート付きサーマルバリアコーティングを形成
    した物品。
  8. 【請求項８】 前記中間相の前記アルミニウム濃度が前
    記外側の層領域の外面において最高になるとともに、前
    記中間相の前記白金濃度が前記拡散ゾーンに隣接すると
    ころで最高になることを特徴とする、請求項１に記載の
    ガスタービンエンジンに使用する中間相のボンドコート
    付きサーマルバリアコーティングを形成した物品。
  9. 【請求項９】 ニッケル基超合金の基板と、前記基板上
    に形成させた化学蒸着による拡散アルミニウム化物層で
    あって、ニッケル−アルミニウム固溶体中間ベータ相か
    ら成る外側の層領域と、前記基板に隣接する内側の拡散
    ゾーン領域と、を有し、前記中間ベータ相が、アルミニ
    ウムとニッケルの金属間化合物及びアルミニウムと白金
    の金属間化合物に対して不定比になるように重量比約１
    ８％乃至約２８％の範囲内の平均アルミニウム濃度と、
    重量比約８％乃至約３５％の範囲内の平均白金濃度と、
    重量比約５０％乃至約６０％の範囲内の平均ニッケル濃
    度と、を有し、前記外側の層領域には前記中間ベータ相
    以外の相成分が実質的に無い、前記拡散アルミニウム化
    物層と、前記拡散アルミニウム化物層上の熱成長アルフ
    ァアルミナ層と、柱状のミクロ組織を有するように前記
    熱成長アルファアルミナ層上に蒸着させたセラミックサ
    ーマルバリア層と、を具備することを特徴とする、ガス
    タービンエンジンに使用する中間相のボンドコート付き
    サーマルバリアコーティングを形成した物品。
  10. 【請求項１０】 前記外側の層領域の厚さが約０．１ミ
    ル乃至３．０ミルであることを特徴とする、請求項９に
    記載のガスタービンエンジンに使用する中間相のボンド
    コート付きサーマルバリアコーティングを形成した物
    品。
  11. 【請求項１１】 前記セラミックサーマルバリア層がイ
    ットリア安定化ジルコニアから成ることを特徴とする、
    請求項９に記載のガスタービンエンジンに使用する中間
    相のボンドコート付きサーマルバリアコーティングを形
    成した物品。
  12. 【請求項１２】 ニッケル基超合金とコバルト基超合金
    の内の少なくとも一方の超合金から成る基板上に拡散ア
    ルミニウム化物層を、固溶体の中間相から成る外側のア
    ルミニウム化物の層領域と、前記基板に隣接する内側の
    拡散ゾーン領域と、を得るのに有効な蒸着条件に基づい
    て化学蒸着させることであって、前記中間相が、アルミ
    ニウムとニッケル、アルミニウムとコバルト、又はアル
    ミニウムと白金の各金属間化合物に対して不定比になる
    ように重量比約１８％乃至約２８％の範囲内の平均アル
    ミニウム濃度と、重量比約８％乃至約３５％の範囲内の
    平均白金濃度と、重量比約５０％乃至約６０％の平均ニ
    ッケル濃度と、を有し、前記外側の層領域には前記中間
    相以外の相成分が実質的に無い、前記拡散アルミニウム
    化物層を前記基板上に化学蒸着させることと、アルファ
    アルミナ層を形成するのに有効な温度と酸素分圧の各条
    件に基づいて前記アルミニウム化物層を酸化させること
    と、前記アルファアルミナ層上にセラミックサーマルバ
    リア層を蒸着させることと、から成ることを特徴とす
    る、基板上にサーマルバリアコーティングを形成する方
    法。
  13. 【請求項１３】 前記中間相が二成分ニッケル−アルミ
    ニウム状態図のベータ固溶体中間相の領域に内在するこ
    とを特徴とする、請求項１２に記載の基板上にサーマル
    バリアコーティングを形成する方法。
  14. 【請求項１４】 前記中間相が二成分コバルト−アルミ
    ニウム状態図のゼータ相領域に内在することを特徴とす
    る、請求項１２に記載の基板上にサーマルバリアコーテ
    ィングを形成する方法。
  15. 【請求項１５】 前記外側の層領域を約０．１ミル乃至
    ３．０ミルの厚さに形成することを特徴とする、請求項
    １２に記載の基板上にサーマルバリアコーティングを形
    成する方法。
  16. 【請求項１６】 １０-6トルよりも低い酸素分圧で前記
    拡散アルミニウム化物層を華氏１８００度よりも高い温
    度で加熱することによって前記アルミナ層を形成するこ
    とを特徴とする、請求項１２に記載の基板上にサーマル
    バリアコーティングを形成する方法。
  17. 【請求項１７】 前記セラミックサーマルバリア層を、
    柱状のミクロ組織を有するように蒸気凝縮によって前記
    基板上に蒸着させることを特徴とする、請求項１２に記
    載の基板上にサーマルバリアコーティングを形成する方
    法。
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