JP2002194531A - 超合金基板上に結合下地層を有する熱障壁を形成する保護コーティングを作るための方法、及び該方法によって得られる部品 - Google Patents
超合金基板上に結合下地層を有する熱障壁を形成する保護コーティングを作るための方法、及び該方法によって得られる部品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化学的に安定した金属間化合物によって形成
される結合下地層を有する保護コーティングを超合金基
板上に形成して、熱障壁を形成できる方法を提供する。 【解決手段】 熱障壁を形成する保護コーティングは、
少なくともアルミニウムおよびプラチナ系金属から成る
金属間化合物によって構成される結合下地層を超合金基
板上に形成するとともに、結合下地層の表面上に存在す
るアルミナ膜上に固定されるセラミック外層を形成する
ことによって、超合金基板上に作られる。結合下地層
は、好ましくは５０μｍよりも薄い厚さを有しており、
陰極スパッタリング等の物理的蒸着法を使用して、複数
のアルミニウム層とプラチナ系金属層とを交互に堆積さ
せるとともに、それによって得られた層中の金属間で発
熱反応を引き起こすことによって形成される。
される結合下地層を有する保護コーティングを超合金基
板上に形成して、熱障壁を形成できる方法を提供する。 【解決手段】 熱障壁を形成する保護コーティングは、
少なくともアルミニウムおよびプラチナ系金属から成る
金属間化合物によって構成される結合下地層を超合金基
板上に形成するとともに、結合下地層の表面上に存在す
るアルミナ膜上に固定されるセラミック外層を形成する
ことによって、超合金基板上に作られる。結合下地層
は、好ましくは５０μｍよりも薄い厚さを有しており、
陰極スパッタリング等の物理的蒸着法を使用して、複数
のアルミニウム層とプラチナ系金属層とを交互に堆積さ
せるとともに、それによって得られた層中の金属間で発
熱反応を引き起こすことによって形成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱障壁を形成する
保護コーティングを備えた金属基板から成る部品の製造
に関する。
保護コーティングを備えた金属基板から成る部品の製造
に関する。
【０００２】本発明の適用分野は、高温においてその機
械的な特性を維持できる部品、特にターボジェットエン
ジンのためのタービンブレードなどのガスタービン部品
の製造である。
械的な特性を維持できる部品、特にターボジェットエン
ジンのためのタービンブレードなどのガスタービン部品
の製造である。
【０００３】
【従来の技術】ガスタービンの性能、特に効率を向上す
るためには、ガスタービンをできる限り高温で駆動させ
ることが望ましい。熱い部分用の部品を製造するため
に、超合金を使用することは良く知られている。一般
に、超合金は、主成分であるニッケルと、通常、クロ
ム、コバルト、アルミニウム、モリブデン、チタン、タ
ンタル等から選択される追加の元素とを含む。
るためには、ガスタービンをできる限り高温で駆動させ
ることが望ましい。熱い部分用の部品を製造するため
に、超合金を使用することは良く知られている。一般
に、超合金は、主成分であるニッケルと、通常、クロ
ム、コバルト、アルミニウム、モリブデン、チタン、タ
ンタル等から選択される追加の元素とを含む。
【０００４】そのような部品の金属基板に、熱障壁を構
成する保護コーティングを設ければ、動作温度を更に高
めることができる。
成する保護コーティングを設ければ、動作温度を更に高
めることができる。
【０００５】この目的のために、セラミック外層と、金
属結合下地層（ｍｅｔａｌｌｉｃｂｏｎｄｉｎｇ ｕｎ
ｄｅｒｌａｙｅｒ）、特にアルミニウムやプラチナ等の
他の金属を含む下地層とを備えた、多層保護コーティン
グを形成することが知られている。
属結合下地層（ｍｅｔａｌｌｉｃｂｏｎｄｉｎｇ ｕｎ
ｄｅｒｌａｙｅｒ）、特にアルミニウムやプラチナ等の
他の金属を含む下地層とを備えた、多層保護コーティン
グを形成することが知られている。
【０００６】超合金基板とセラミック外層との間に挿入
される結合下地層は、以下の機能、すなわち、外側セラ
ミック層の保持力を高める付着特性（ａｄｈｅｓｉｖｅ
ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を有するアルミナ膜を、その表面
上に形成して維持することができる機能と、外側のセラ
ミック層を透過する周囲の任意の媒体中の酸素による酸
化に起因して、基板が腐食してしまうことを防止する機
能と、アルミナ膜を汚染して、結合下地層と外側セラミ
ック層との間の界面に悪影響を与える、すなわち界面で
の付着性に悪影響を与える虞がある、金属基板の元素に
対して拡散障壁を構成する機能と、を果たすのに役立
つ。
される結合下地層は、以下の機能、すなわち、外側セラ
ミック層の保持力を高める付着特性（ａｄｈｅｓｉｖｅ
ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を有するアルミナ膜を、その表面
上に形成して維持することができる機能と、外側のセラ
ミック層を透過する周囲の任意の媒体中の酸素による酸
化に起因して、基板が腐食してしまうことを防止する機
能と、アルミナ膜を汚染して、結合下地層と外側セラミ
ック層との間の界面に悪影響を与える、すなわち界面で
の付着性に悪影響を与える虞がある、金属基板の元素に
対して拡散障壁を構成する機能と、を果たすのに役立
つ。
【０００７】イットリウム、セリウム、ハフニウム、ラ
ンタニド等の反応元素を、結合下地層中に含有すれば、
拡散障壁機能が強化され、「付着」アルミナ膜の持続性
が高まる。
ンタニド等の反応元素を、結合下地層中に含有すれば、
拡散障壁機能が強化され、「付着」アルミナ膜の持続性
が高まる。
【０００８】物理的蒸着法を使用して、例えばプラズマ
スパッタリングを使用して、基板との反応を生じさせる
ことなく、ＭＣｒＡｌＹタイプ（ここで、Ｍは、Ｆｅ、
Ｎｉ、Ｃｏなどの金属）の結合下地層を形成することが
知られている。この場合、結合下地層と基板との間の密
着性は、機械的な性質を有する。一例として、文献ＵＳ
４０５５７０５およびＵＳ５８２４４２３を参照するこ
とができる。それにもかかわらず、耐熱性の下地層を得
るためには、比較的厚い、一般的には、重量が嵩む少な
くとも５０マイクロメートル（μｍ）から１００μｍの
厚さが必要である。
スパッタリングを使用して、基板との反応を生じさせる
ことなく、ＭＣｒＡｌＹタイプ（ここで、Ｍは、Ｆｅ、
Ｎｉ、Ｃｏなどの金属）の結合下地層を形成することが
知られている。この場合、結合下地層と基板との間の密
着性は、機械的な性質を有する。一例として、文献ＵＳ
４０５５７０５およびＵＳ５８２４４２３を参照するこ
とができる。それにもかかわらず、耐熱性の下地層を得
るためには、比較的厚い、一般的には、重量が嵩む少な
くとも５０マイクロメートル（μｍ）から１００μｍの
厚さが必要である。
【０００９】他の知られた方法では、その耐熱性に起因
して厚さを薄くできる金属間化合物によって、結合下地
層が形成される。アルミニウムとプラチナとを含む金属
間化合物が、良好な特性を有することが分かっている。
して厚さを薄くできる金属間化合物によって、結合下地
層が形成される。アルミニウムとプラチナとを含む金属
間化合物が、良好な特性を有することが分かっている。
【００１０】したがって、米国特許第５７１６７２０号
は、ニッケル系超合金基板上に電解によりプラチナ層を
形成した後、摂氏１０００度を越える温度でアルミニウ
ム蒸着を行なう方法を開示している。ニッケルが基板か
ら結合下地層内に拡散する。例えば物理的蒸着法によっ
て得られたイットリウムジルコニアから、セラミック外
層を形成する前に、熱処理によって、アルミナ膜が結合
下地層の表面上に形成される。アルミニウム蒸着中に、
結合下地層内に反応元素を含有することができる。
は、ニッケル系超合金基板上に電解によりプラチナ層を
形成した後、摂氏１０００度を越える温度でアルミニウ
ム蒸着を行なう方法を開示している。ニッケルが基板か
ら結合下地層内に拡散する。例えば物理的蒸着法によっ
て得られたイットリウムジルコニアから、セラミック外
層を形成する前に、熱処理によって、アルミナ膜が結合
下地層の表面上に形成される。アルミニウム蒸着中に、
結合下地層内に反応元素を含有することができる。
【００１１】米国特許第５２３８７５２号は、金属間化
合物、特にアルミニウムおよびプラチナの金属間化合物
を含む、結合下地層を超合金基板上に形成する他の方法
を開示している。結合下地層は、９８５℃を超える温度
でパックセメンテーション（ｐａｃｋ ｃｅｍｅｎｔａ
ｔｉｏｎ）を行なうことにより形成され、２５μｍを超
える厚さを有する。セラミック外層、例えば物理的蒸着
法（ＰＶＤ法）によってイットリウムジルコニアの層を
形成する前に、結合下地層の表面上に酸化によってアル
ミナ膜が形成される。
合物、特にアルミニウムおよびプラチナの金属間化合物
を含む、結合下地層を超合金基板上に形成する他の方法
を開示している。結合下地層は、９８５℃を超える温度
でパックセメンテーション（ｐａｃｋ ｃｅｍｅｎｔａ
ｔｉｏｎ）を行なうことにより形成され、２５μｍを超
える厚さを有する。セラミック外層、例えば物理的蒸着
法（ＰＶＤ法）によってイットリウムジルコニアの層を
形成する前に、結合下地層の表面上に酸化によってアル
ミナ膜が形成される。
【００１２】欧州特許出願ＥＰ０９８５７４４は、電子
蒸着もしくは化学的気相成長法（ＣＶＤ法）によって、
ニッケル系超合金基板上にプラチナ層を形成するととも
に、ガス状のハロゲン化物から成り且つプラチナ層中に
拡散するアルミニウム層を堆積させる、更なる他の方法
を開示している。各堆積工程の後、１０５０℃を超える
温度で熱処理を行なうことによって、脱硫および表面デ
スケーリング（ｄｅｓｃａｌｉｎｇ）が成され、これに
よって、得られた結合下地層の表面に成長するアルミナ
膜の付着性に悪影響を与える硫黄が除去される。１０５
０℃を超える温度では、基板からの元素が、結合下地層
中に拡散することは避けられない。
蒸着もしくは化学的気相成長法（ＣＶＤ法）によって、
ニッケル系超合金基板上にプラチナ層を形成するととも
に、ガス状のハロゲン化物から成り且つプラチナ層中に
拡散するアルミニウム層を堆積させる、更なる他の方法
を開示している。各堆積工程の後、１０５０℃を超える
温度で熱処理を行なうことによって、脱硫および表面デ
スケーリング（ｄｅｓｃａｌｉｎｇ）が成され、これに
よって、得られた結合下地層の表面に成長するアルミナ
膜の付着性に悪影響を与える硫黄が除去される。１０５
０℃を超える温度では、基板からの元素が、結合下地層
中に拡散することは避けられない。
【００１３】また、プラチナとアルミニウムとから成る
結合下地層を形成する方法は、米国特許第５８５６０２
７号に記載されている。任意の反応元素とともに、ＣＶ
Ｄ法によりアルミニウムを堆積させる前に、電子蒸着に
よってプラチナ層が超合金基板上に形成される。それに
よって得られた下地層は、基板から拡散されたニッケル
が存在する内部拡散領域を有する。
結合下地層を形成する方法は、米国特許第５８５６０２
７号に記載されている。任意の反応元素とともに、ＣＶ
Ｄ法によりアルミニウムを堆積させる前に、電子蒸着に
よってプラチナ層が超合金基板上に形成される。それに
よって得られた下地層は、基板から拡散されたニッケル
が存在する内部拡散領域を有する。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】これらの知られた方法
によって結合基板が形成される手法は、基板との相互作
用を生じる。本出願人は、結合下地層中に拡散する超合
金基板の様々な元素が、特に結合下地層の表面上に成長
するアルミナ膜に悪影響を与える虞がある望ましくない
析出物を形成する可能性があることを突き止めた。ま
た、結合下地層の組成を正確に制御することは困難であ
る。
によって結合基板が形成される手法は、基板との相互作
用を生じる。本出願人は、結合下地層中に拡散する超合
金基板の様々な元素が、特に結合下地層の表面上に成長
するアルミナ膜に悪影響を与える虞がある望ましくない
析出物を形成する可能性があることを突き止めた。ま
た、結合下地層の組成を正確に制御することは困難であ
る。
【００１５】本発明の目的は、アルミニウムと少なくと
も１つのプラチナ系金属とを含む化学的に安定した金属
間化合物によって形成される結合下地層を有する保護コ
ーティングを、超合金基板上に形成して熱障壁を形成で
きる方法を提供することである。前記結合下地層は、制
御可能な組成から成るとともに、比較的薄い厚さを有す
ることができる。また、前記結合下地層は、基板の元素
が結合下地層内に拡散するような基板との相互作用を実
質的に起こすことなく形成されるとともに、外側セラミ
ック層を結合するのに適した持続性のある薄いアルミナ
付着膜を、その表面に形成することができる。
も１つのプラチナ系金属とを含む化学的に安定した金属
間化合物によって形成される結合下地層を有する保護コ
ーティングを、超合金基板上に形成して熱障壁を形成で
きる方法を提供することである。前記結合下地層は、制
御可能な組成から成るとともに、比較的薄い厚さを有す
ることができる。また、前記結合下地層は、基板の元素
が結合下地層内に拡散するような基板との相互作用を実
質的に起こすことなく形成されるとともに、外側セラミ
ック層を結合するのに適した持続性のある薄いアルミナ
付着膜を、その表面に形成することができる。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、この目
的は、物理的蒸着法（ＰＶＤ）を使用して、複数のアル
ミニウム層とプラチナ系金属層とを交互に堆積させると
ともに、それによって得られた層の金属同士の間で発熱
反応を引き起こすことによって結合下地層を形成する、
ことにより達成される。
的は、物理的蒸着法（ＰＶＤ）を使用して、複数のアル
ミニウム層とプラチナ系金属層とを交互に堆積させると
ともに、それによって得られた層の金属同士の間で発熱
反応を引き起こすことによって結合下地層を形成する、
ことにより達成される。
【００１７】用語「プラチナ系」は、ここでは、プラチ
ナ、パラジウム、レニウム、ルテニウム、オスミウム、
イリジウムによって構成されるグループを意味するため
に使用される。
ナ、パラジウム、レニウム、ルテニウム、オスミウム、
イリジウムによって構成されるグループを意味するため
に使用される。
【００１８】物理的蒸着法において、基板は、堆積され
る元素を含む雲状の蒸気と単に接触されることによって
加熱される。したがって、基板の温度は、比較的低く、
実際には７００℃を超えない。すなわち、基板は、形成
される堆積物中に基板の元素が拡散し易くなる温度を、
十分に下回る温度に維持される。
る元素を含む雲状の蒸気と単に接触されることによって
加熱される。したがって、基板の温度は、比較的低く、
実際には７００℃を超えない。すなわち、基板は、形成
される堆積物中に基板の元素が拡散し易くなる温度を、
十分に下回る温度に維持される。
【００１９】物理的蒸着法によれば、堆積された各層の
厚さを制御することができるため、基板から拡散する元
素が全く無く或は殆ど無ければ、堆積されるプラチナ層
の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比によって決定
される、正確に制御された組成の結合下地層を形成する
ことができる。
厚さを制御することができるため、基板から拡散する元
素が全く無く或は殆ど無ければ、堆積されるプラチナ層
の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比によって決定
される、正確に制御された組成の結合下地層を形成する
ことができる。
【００２０】本発明の方法の特徴によれば、各層が堆積
されると直ぐに、熱処理が行なわれ、堆積された層の金
属間反応により金属間化合物が形成される。
されると直ぐに、熱処理が行なわれ、堆積された層の金
属間反応により金属間化合物が形成される。
【００２１】基板から元素が拡散しないように、熱処理
は９００℃以下の温度で行なわれることが望ましい。
は９００℃以下の温度で行なわれることが望ましい。
【００２２】また、熱処理は、非酸化雰囲気下、すなわ
ち、真空もしくは不活性雰囲気下で行なわれることが望
ましい。
ち、真空もしくは不活性雰囲気下で行なわれることが望
ましい。
【００２３】本発明の他の特徴によれば、結合下地層の
全厚さは、５０μｍよりも薄く、一般的には、３μｍか
ら３０μｍの範囲である。この厚さは、従来の下地層の
厚さよりも遥かに薄い。
全厚さは、５０μｍよりも薄く、一般的には、３μｍか
ら３０μｍの範囲である。この厚さは、従来の下地層の
厚さよりも遥かに薄い。
【００２４】各層、少なくともアルミニウム層は、２０
００ナノメータ（ｎｍ）よりも薄い厚さを有しており、
好ましくは１５００ｎｍ以下の厚さであり、２００ｎｍ
以下の厚さも可能である。
００ナノメータ（ｎｍ）よりも薄い厚さを有しており、
好ましくは１５００ｎｍ以下の厚さであり、２００ｎｍ
以下の厚さも可能である。
【００２５】したがって、各層の数を、数個から、一般
的には３個から、数十個あるいは数百個まで変化させる
ことができる。
的には３個から、数十個あるいは数百個まで変化させる
ことができる。
【００２６】所定の全厚において、層数が比較的少ない
場合、その結果として得られるコーティング内で、結合
下地層は、積層された形態を維持するが、その付着作用
が十分ではない。
場合、その結果として得られるコーティング内で、結合
下地層は、積層された形態を維持するが、その付着作用
が十分ではない。
【００２７】しかしながら、同じ全厚において、層数が
比較的多い場合、その結果として得られる金属間化合物
の結合層は、均一な構造を与える。
比較的多い場合、その結果として得られる金属間化合物
の結合層は、均一な構造を与える。
【００２８】堆積時の各プラチナ層の厚さは、堆積工程
の全体にわたって、一定に維持することができ、あるい
は変化させることができる。同様のことが、堆積時の各
アルミニウム層の厚さにも当てはまる。特に、各層の厚
さが比較的薄い、いくつかの一連のアルミニウム層およ
びプラチナ層を堆積することができる。この場合、これ
らいくつかの一連の層は、各層の厚さが比較的厚い少な
くとも１つのプラチナ層および１つのアルミニウム層に
よって、互いに離間される。これにより、熱処理後、結
合下地層は、互いに離間する連続する均一な相形態を呈
する。
の全体にわたって、一定に維持することができ、あるい
は変化させることができる。同様のことが、堆積時の各
アルミニウム層の厚さにも当てはまる。特に、各層の厚
さが比較的薄い、いくつかの一連のアルミニウム層およ
びプラチナ層を堆積することができる。この場合、これ
らいくつかの一連の層は、各層の厚さが比較的厚い少な
くとも１つのプラチナ層および１つのアルミニウム層に
よって、互いに離間される。これにより、熱処理後、結
合下地層は、互いに離間する連続する均一な相形態を呈
する。
【００２９】また、以上のことを組み合わせ、堆積工程
の全体にわたって、堆積時のプラチナ層の厚さとアルミ
ニウム層の厚さとの間の比を一定にし、あるいは、変化
させることができる。これにより、最終的に得られる金
属間化合物は、結合下地層の厚さの全体にわたって一定
もしくは変化する組成を有するようになる。
の全体にわたって、堆積時のプラチナ層の厚さとアルミ
ニウム層の厚さとの間の比を一定にし、あるいは、変化
させることができる。これにより、最終的に得られる金
属間化合物は、結合下地層の厚さの全体にわたって一定
もしくは変化する組成を有するようになる。
【００３０】各層は、物理的蒸着法（ＰＶＤ）によっ
て、例えば、電子照射下での蒸発、プラズマを伴う或は
伴わないアーク放電下での蒸発によって、あるいは、少
なくともプラチナ系金属源から成る第１のターゲットと
アルミニウム源から成る第２のターゲットとを使用した
陰極スパッタリングによって形成される。
て、例えば、電子照射下での蒸発、プラズマを伴う或は
伴わないアーク放電下での蒸発によって、あるいは、少
なくともプラチナ系金属源から成る第１のターゲットと
アルミニウム源から成る第２のターゲットとを使用した
陰極スパッタリングによって形成される。
【００３１】本発明の方法の他の特徴によれば、アルミ
ニウムおよびプラチナ系金属に加えて、例えばイットリ
ウム、ジルコニウム、ハフニウム、ランタニドから選択
される少なくとも１つの反応元素が、結合下地層中に含
まれるように堆積される。反応元素は、例えば合金源を
使用して、アルミニウムおよび／またはプラチナ系金属
とともに堆積することができる。
ニウムおよびプラチナ系金属に加えて、例えばイットリ
ウム、ジルコニウム、ハフニウム、ランタニドから選択
される少なくとも１つの反応元素が、結合下地層中に含
まれるように堆積される。反応元素は、例えば合金源を
使用して、アルミニウムおよび／またはプラチナ系金属
とともに堆積することができる。
【００３２】本発明の方法の他の特徴によれば、耐熱性
を更に向上するために、アルミニウムおよびプラチナ以
外の他の少なくとも１つの金属、例えばＲｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏから選択される金属を堆積させることができる。この
別個の金属は、別の層内に堆積させることができ、ある
いは、任意の反応元素とともに堆積することができる。
を更に向上するために、アルミニウムおよびプラチナ以
外の他の少なくとも１つの金属、例えばＲｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏから選択される金属を堆積させることができる。この
別個の金属は、別の層内に堆積させることができ、ある
いは、任意の反応元素とともに堆積することができる。
【００３３】また、本発明は、前述した方法によって得
られる種類のガスタービン部品を提供する。特に、本発
明は、超合金基板と、基板上に形成され且つアルミニウ
ムおよびプラチナ系金属を含む金属間化合物によって形
成される結合下地層と、結合下地層の表面上に形成され
るアルミナ付着膜と、アルミナ付着膜上に固定されるセ
ラミック外側コーティングとを備えたガスタービン部品
であって、結合下地層部分の厚さが、５０μｍよりも薄
い、好ましくは３０μｍよりも薄いガスタービン部品を
提供する。
られる種類のガスタービン部品を提供する。特に、本発
明は、超合金基板と、基板上に形成され且つアルミニウ
ムおよびプラチナ系金属を含む金属間化合物によって形
成される結合下地層と、結合下地層の表面上に形成され
るアルミナ付着膜と、アルミナ付着膜上に固定されるセ
ラミック外側コーティングとを備えたガスタービン部品
であって、結合下地層部分の厚さが、５０μｍよりも薄
い、好ましくは３０μｍよりも薄いガスタービン部品を
提供する。
【００３４】際立った特徴によれば、結合下地層には、
基板から拡散する元素が無い。すなわち、一般的に利用
可能な分析技術を使用しても、基板からの元素の存在を
検出することができない。
基板から拡散する元素が無い。すなわち、一般的に利用
可能な分析技術を使用しても、基板からの元素の存在を
検出することができない。
【００３５】本発明は、添付図面を参照しつつ、非限定
的に記載された以下の説明を読めば、良く理解すること
ができる。
的に記載された以下の説明を読めば、良く理解すること
ができる。
【００３６】
【発明の実施の形態】以下の説明は、超合金基板と保護
コーティングとを含む部品の製造に関するものである。
保護コーティングは、基本的にアルミニウムとプラチナ
とを含む金属間化合物によって形成される結合下地層
と、結合下地層の表面で成長する付着アルミナ膜によっ
て固定されるセラミック外層とを有している。
コーティングとを含む部品の製造に関するものである。
保護コーティングは、基本的にアルミニウムとプラチナ
とを含む金属間化合物によって形成される結合下地層
と、結合下地層の表面で成長する付着アルミナ膜によっ
て固定されるセラミック外層とを有している。
【００３７】しかしながら、本発明は、基本的にアルミ
ニウムとプラチナとによって形成される金属間化合物の
製造に限定されず、プラチナが、他のプラチナ系金属あ
るいはプラチナ系金属合金に取って代えられる化合物も
対象としている。前述したように、用語「プラチナ系」
金属とは、ここでは、プラチナ、パラジウム、レニウ
ム、ルテニウム、オスミウム、イリジウムから選択され
る金属を意味するために使用される。
ニウムとプラチナとによって形成される金属間化合物の
製造に限定されず、プラチナが、他のプラチナ系金属あ
るいはプラチナ系金属合金に取って代えられる化合物も
対象としている。前述したように、用語「プラチナ系」
金属とは、ここでは、プラチナ、パラジウム、レニウ
ム、ルテニウム、オスミウム、イリジウムから選択され
る金属を意味するために使用される。
【００３８】図１は、保護コーティングが施された超合
金基板１０から成る部品の極めて概略的な部分断面図で
ある。
金基板１０から成る部品の極めて概略的な部分断面図で
ある。
【００３９】保護コーティングは、基板の表面から順
に、結合下地層１２と、結合下地層を覆うアルミナ膜１
４と、アルミナ膜に結合されたセラミック外層１６とを
備えている。
に、結合下地層１２と、結合下地層を覆うアルミナ膜１
４と、アルミナ膜に結合されたセラミック外層１６とを
備えている。
【００４０】結合下地層１２は、アルミナ膜１４と協働
して、基板とセラミック外層との間に結合作用を与え
る。また、結合下地層１２は、基本的には、Ｐｔ８Ａｌ
２１、ＰｔＡｌ２、Ｐｔ２Ａｌ３、ＰｔＡｌ、Ｐｔ５Ａ
ｌ３またはこれらの混合物など、アルミニウムとプラチ
ナとの金属間化合物によって形成されている。
して、基板とセラミック外層との間に結合作用を与え
る。また、結合下地層１２は、基本的には、Ｐｔ８Ａｌ
２１、ＰｔＡｌ２、Ｐｔ２Ａｌ３、ＰｔＡｌ、Ｐｔ５Ａ
ｌ３またはこれらの混合物など、アルミニウムとプラチ
ナとの金属間化合物によって形成されている。
【００４１】保護コーティングの作用に有害となる虞が
ある基板元素に対して拡散障壁を与える機能を補強する
ために、また、アルミナ膜１４の持続性を促進するため
に、他の元素、特に、イットリウム、ジルコニウム、ハ
フニウム、ランタニドから選択される反応元素を加える
こともできる。コーティングの耐熱性を向上させる有益
な効果を得るために、レニウム、ニッケルおよび／また
はコバルト等の他の金属を加えることもできる。
ある基板元素に対して拡散障壁を与える機能を補強する
ために、また、アルミナ膜１４の持続性を促進するため
に、他の元素、特に、イットリウム、ジルコニウム、ハ
フニウム、ランタニドから選択される反応元素を加える
こともできる。コーティングの耐熱性を向上させる有益
な効果を得るために、レニウム、ニッケルおよび／また
はコバルト等の他の金属を加えることもできる。
【００４２】アルミナ膜１４は、拡散障壁のアルミニウ
ムを酸化することによって形成される。この酸化によっ
て、アルミナ膜１４の腐食が防止される。また、アルミ
ナ膜１４は、その「付着」性によって、セラミック外側
コーティング１６を結合するようになっている。
ムを酸化することによって形成される。この酸化によっ
て、アルミナ膜１４の腐食が防止される。また、アルミ
ナ膜１４は、その「付着」性によって、セラミック外側
コーティング１６を結合するようになっている。
【００４３】セラミック外側コーティング１６は、基本
的に、断熱作用を与えるようになっている。セラミック
外側コーティング１６は、ジルコニア、イットリウム酸
化物、イットリウムを含むジルコニア等の高融点酸化物
である。セラミック外側コーティング１６は、それ自体
良く知られた物理蒸着法（ＰＶＤ）、例えば電子ビーム
蒸発、プラズマアシスト蒸発等によって形成することが
できる。
的に、断熱作用を与えるようになっている。セラミック
外側コーティング１６は、ジルコニア、イットリウム酸
化物、イットリウムを含むジルコニア等の高融点酸化物
である。セラミック外側コーティング１６は、それ自体
良く知られた物理蒸着法（ＰＶＤ）、例えば電子ビーム
蒸発、プラズマアシスト蒸発等によって形成することが
できる。
【００４４】本発明の方法は、主に、結合下地層１２の
形成に関する。
形成に関する。
【００４５】結合下地層は、基本的には、プラチナとア
ルミニウムとの交互により構成される複数の個々の層に
よって形成されている。
ルミニウムとの交互により構成される複数の個々の層に
よって形成されている。
【００４６】基板上に堆積される最初の層は、基本的に
プラチナから構成される層であることが望ましい。これ
は、プラチナが、アルミニウムよりも金属基板中に拡散
し難いからである。また、同様に、最後の層も、基本的
にプラチナから構成される層であることが望ましい。こ
れは、結合下地層の製造の最後においてプラチナが空気
中で或いは酸素の分圧下で酸化し難いからである。
プラチナから構成される層であることが望ましい。これ
は、プラチナが、アルミニウムよりも金属基板中に拡散
し難いからである。また、同様に、最後の層も、基本的
にプラチナから構成される層であることが望ましい。こ
れは、結合下地層の製造の最後においてプラチナが空気
中で或いは酸素の分圧下で酸化し難いからである。
【００４７】方法の一実施形態（図２）においては、Ｎ
回の個々のシーケンスが、連続的に行なわれる。各シー
ケンスは、プラチナの層を堆積する段階２０と、この段
階２０に続いて行なわれるアルミニウムの層を堆積する
段階２２とから成る。Ｎ回のシーケンスが完了した後、
直ちに、最後のプラチナ層を堆積する段階２４が行なわ
れる。したがって、堆積される層の総数は、２Ｎ＋１と
なる。ここで、Ｎは１以上の整数である。
回の個々のシーケンスが、連続的に行なわれる。各シー
ケンスは、プラチナの層を堆積する段階２０と、この段
階２０に続いて行なわれるアルミニウムの層を堆積する
段階２２とから成る。Ｎ回のシーケンスが完了した後、
直ちに、最後のプラチナ層を堆積する段階２４が行なわ
れる。したがって、堆積される層の総数は、２Ｎ＋１と
なる。ここで、Ｎは１以上の整数である。
【００４８】その後、熱処理段階２６が行なわれ、積層
された層のプラチナとアルミニウムとの間の発熱反応に
よって、金属間化合物が形成される。熱処理は、９００
℃を超えない例えば約７００℃の適度な温度で行なわれ
る。これにより、金属間化合物に隣接する金属基板から
の元素の拡散が抑制される。熱処理は、非酸化雰囲気、
例えば真空下または不活性雰囲気下で、０．５時間から
３時間、例えば約２時間行なわれる。熱処理中、任意の
一層中のアルミニウムは、隣接するプラチナ層中に拡散
する。その結果生じた結合下地層の表面には、次に行な
われる酸化媒体に晒す工程で、アルミナの薄膜が成長す
る。
された層のプラチナとアルミニウムとの間の発熱反応に
よって、金属間化合物が形成される。熱処理は、９００
℃を超えない例えば約７００℃の適度な温度で行なわれ
る。これにより、金属間化合物に隣接する金属基板から
の元素の拡散が抑制される。熱処理は、非酸化雰囲気、
例えば真空下または不活性雰囲気下で、０．５時間から
３時間、例えば約２時間行なわれる。熱処理中、任意の
一層中のアルミニウムは、隣接するプラチナ層中に拡散
する。その結果生じた結合下地層の表面には、次に行な
われる酸化媒体に晒す工程で、アルミナの薄膜が成長す
る。
【００４９】その後、アルミナ膜の成長に伴い、結果と
して生じた結合下地層上に、外側セラミック層が形成さ
れる（段階２８）。
して生じた結合下地層上に、外側セラミック層が形成さ
れる（段階２８）。
【００５０】少なくともアルミナの各層は、２０００ｎ
ｍよりも薄い厚さ、好ましくは１５００ｎｍよりも薄い
厚さを有するように形成される。この厚さは、この閾値
をかなり下回るように、例えば２００ｎｍを下回るよう
に選択することができる。熱処理後に均一な構造、すな
わち、重ね合された層に積層された結合下地層の形跡が
全く残らない構造を得ることが望ましい場合に、そのよ
うな比較的薄い厚さが選択される。
ｍよりも薄い厚さ、好ましくは１５００ｎｍよりも薄い
厚さを有するように形成される。この厚さは、この閾値
をかなり下回るように、例えば２００ｎｍを下回るよう
に選択することができる。熱処理後に均一な構造、すな
わち、重ね合された層に積層された結合下地層の形跡が
全く残らない構造を得ることが望ましい場合に、そのよ
うな比較的薄い厚さが選択される。
【００５１】シーケンスの回数Ｎは、結合下地層にとっ
て望ましい、各層の厚さ及び全体の厚さに応じて決定さ
れる。この全体の厚さは、層の数２Ｎ＋１を、数個から
数十個あるいは数百個にわたって変えることができるよ
うに、５０μｍよりも小さいことが望ましく、一般的に
は、３μｍから３０μｍの範囲に設定される。
て望ましい、各層の厚さ及び全体の厚さに応じて決定さ
れる。この全体の厚さは、層の数２Ｎ＋１を、数個から
数十個あるいは数百個にわたって変えることができるよ
うに、５０μｍよりも小さいことが望ましく、一般的に
は、３μｍから３０μｍの範囲に設定される。
【００５２】堆積される各プラチナ層の厚さと各アルミ
ニウム層の厚さとが、異なっていても良いことは言うま
でもない。この場合、プラチナ層の全体の厚さとアルミ
ニウム層の全体の厚さとの間の比は、金属間化合物にと
って望ましい化学量論的な比の関数である。プラチナ層
の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比は、一定に維
持されても良く、あるいは、堆積プロセス中に制御され
た態様で変化されても良い。プラチナ層の厚さとアルミ
ニウム層の厚さとの間の比を堆積プロセス中に変化させ
ると、熱処理後、金属間化合物の組成が、その厚さ内で
変化する結合下地層が得られる。プラチナ層の厚さとア
ルミニウム層の厚さとの間の比を、所定の値に維持しつ
つ、プラチナ層およびアルミニウム層の両方の厚さを、
堆積プロセス中に変化させることができることは言うま
でもない。
ニウム層の厚さとが、異なっていても良いことは言うま
でもない。この場合、プラチナ層の全体の厚さとアルミ
ニウム層の全体の厚さとの間の比は、金属間化合物にと
って望ましい化学量論的な比の関数である。プラチナ層
の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比は、一定に維
持されても良く、あるいは、堆積プロセス中に制御され
た態様で変化されても良い。プラチナ層の厚さとアルミ
ニウム層の厚さとの間の比を堆積プロセス中に変化させ
ると、熱処理後、金属間化合物の組成が、その厚さ内で
変化する結合下地層が得られる。プラチナ層の厚さとア
ルミニウム層の厚さとの間の比を、所定の値に維持しつ
つ、プラチナ層およびアルミニウム層の両方の厚さを、
堆積プロセス中に変化させることができることは言うま
でもない。
【００５３】方法の一実施形態において、プラチナおよ
びアルミニウムの各層は、陰極スパッタリングによって
堆積される。この方法により、堆積される多量の金属に
わたって、すなわち、各層の厚さにわたって、非常に正
確な制御を得ることができる。
びアルミニウムの各層は、陰極スパッタリングによって
堆積される。この方法により、堆積される多量の金属に
わたって、すなわち、各層の厚さにわたって、非常に正
確な制御を得ることができる。
【００５４】図３は、方法を実施するのに適した陰極ス
パッタリング装置の実施形態の極めて概略的な図であ
る。
パッタリング装置の実施形態の極めて概略的な図であ
る。
【００５５】固体試料の形態を成すプラチナ源およびア
ルミニウム源を構成するターゲット３０、３２は、密閉
チャンバ３４の内壁の両側に固定されている。コーティ
ングされる部品３６すなわち超合金基板は、チャンバ３
４の内側に回転可能に装着された部品支持体３８上に固
定されている。
ルミニウム源を構成するターゲット３０、３２は、密閉
チャンバ３４の内壁の両側に固定されている。コーティ
ングされる部品３６すなわち超合金基板は、チャンバ３
４の内側に回転可能に装着された部品支持体３８上に固
定されている。
【００５６】支持体３８の動作は、プログラムされた制
御ユニット４０によって制御される。制御ユニット４０
は、支持体３８を駆動するモータ（図示せず）を作動さ
せて、基板３６をターゲット３０、３２に交互に対向さ
せる。
御ユニット４０によって制御される。制御ユニット４０
は、支持体３８を駆動するモータ（図示せず）を作動さ
せて、基板３６をターゲット３０、３２に交互に対向さ
せる。
【００５７】チャンバ３４が真空引きされると直ぐに、
管路を介してアルゴンがチャンバ内に導入され、チャン
バ内の圧力が、約１パスカル（Ｐａ）（すなわち、１０
−２ミリバール（ｍｂａｒ））の値に調整される。
管路を介してアルゴンがチャンバ内に導入され、チャン
バ内の圧力が、約１パスカル（Ｐａ）（すなわち、１０
−２ミリバール（ｍｂａｒ））の値に調整される。
【００５８】金属基板と対向するターゲットとの間に電
位差を与えることにより、チャンバ内に含まれるガスが
電離され、これにより、プラズマ４２が形成される。ア
ルゴンイオンは、ターゲットの方へと加速されて、その
衝撃エネルギの作用下で金属原子を跳ね飛ばす。そし
て、跳ね飛ばされた金属原子が、基板上に堆積されるよ
うになる。
位差を与えることにより、チャンバ内に含まれるガスが
電離され、これにより、プラズマ４２が形成される。ア
ルゴンイオンは、ターゲットの方へと加速されて、その
衝撃エネルギの作用下で金属原子を跳ね飛ばす。そし
て、跳ね飛ばされた金属原子が、基板上に堆積されるよ
うになる。
【００５９】前述したように、アルミニウムの陰極スパ
ッタリングは、３５０ワット（Ｗ）から４５０Ｗの電力
で、ターゲットに高周波（ＲＦ）電圧を印加することに
よって達成できる。プラチナの第１の層と基板との間の
結合性を高めるために、最初において、基板を、例えば
−５０ボルト（Ｖ）から−１５０Ｖのマイナス電位に設
定することもできる。その後の各層の堆積中に、基板の
電位がグランド電位に戻される。
ッタリングは、３５０ワット（Ｗ）から４５０Ｗの電力
で、ターゲットに高周波（ＲＦ）電圧を印加することに
よって達成できる。プラチナの第１の層と基板との間の
結合性を高めるために、最初において、基板を、例えば
−５０ボルト（Ｖ）から−１５０Ｖのマイナス電位に設
定することもできる。その後の各層の堆積中に、基板の
電位がグランド電位に戻される。
【００６０】アルミニウムの陰極スパッタリングにおい
ては、例えば−２５０Ｖから−３５０Ｖの範囲のＤＣ電
圧をターゲットに印加することにより、ターゲットが励
起される。
ては、例えば−２５０Ｖから−３５０Ｖの範囲のＤＣ電
圧をターゲットに印加することにより、ターゲットが励
起される。
【００６１】基板３６およびターゲット３０、３２への
バイアス、および、各堆積段階の持続期間は、所定のプ
ログラムにしたがって制御ユニット４０により制御さ
れ、これにより、所望の組成および全厚さを有する結合
下地層が得られる。
バイアス、および、各堆積段階の持続期間は、所定のプ
ログラムにしたがって制御ユニット４０により制御さ
れ、これにより、所望の組成および全厚さを有する結合
下地層が得られる。
【００６２】１または複数の別のターゲットを使用する
ことによって、少なくとも１つの別の金属および／また
は少なくとも１つの反応元素を、結合下地層内に堆積さ
せることができる。
ことによって、少なくとも１つの別の金属および／また
は少なくとも１つの反応元素を、結合下地層内に堆積さ
せることができる。
【００６３】結合下地層の厚さの全体にわたって均一な
状態で、別の金属および／または反応元素を導入するた
め、基板の位置決めを適切に制御することにより、プラ
チナ層およびアルミニウム層のセット間に、個々の層を
一定の間隔で形成することができる。
状態で、別の金属および／または反応元素を導入するた
め、基板の位置決めを適切に制御することにより、プラ
チナ層およびアルミニウム層のセット間に、個々の層を
一定の間隔で形成することができる。
【００６４】別個の金属源および／または反応元素源
を、プラチナ源およびアルミニウム源の一方および／ま
たは他方に結合させることもできる。
を、プラチナ源およびアルミニウム源の一方および／ま
たは他方に結合させることもできる。
【００６５】堆積される別個の金属および／または反応
元素が、プラチナ中またはアルミニウム中に混入されて
成る、プラチナ合金源および／またはアルミニウム合金
源を使用することもできる。この場合、合金の組成比
は、結合下地層中に導入される別個の金属および／また
は反応元素の相対的な量に応じて選択される。
元素が、プラチナ中またはアルミニウム中に混入されて
成る、プラチナ合金源および／またはアルミニウム合金
源を使用することもできる。この場合、合金の組成比
は、結合下地層中に導入される別個の金属および／また
は反応元素の相対的な量に応じて選択される。
【００６６】陰極スパッタリング以外の物理的蒸着法を
使用することができ、それによって、厚さが非常に薄い
個々の層を形成することができ、それらの層の組成にわ
たって正確な制御を得ることができる。一例として、そ
のような他の方法は、プラズマを伴うあるいは伴わな
い、電子衝撃（ＥＢＰＶＤ）あるいはアーク下の蒸発に
よる物理ガス蒸着である。
使用することができ、それによって、厚さが非常に薄い
個々の層を形成することができ、それらの層の組成にわ
たって正確な制御を得ることができる。一例として、そ
のような他の方法は、プラズマを伴うあるいは伴わな
い、電子衝撃（ＥＢＰＶＤ）あるいはアーク下の蒸発に
よる物理ガス蒸着である。
【００６７】（実施例１）ターボジェットエンジンの高
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下のようにして、金属間化合物からなる結合下地
層を設けた。
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下のようにして、金属間化合物からなる結合下地
層を設けた。
【００６８】各層の厚さが約５００ｎｍである５つのプ
ラチナ層と、各層の厚さが約１３３０ｎｍである４つの
アルミニウム層とを交互に堆積させた。各層は、図３に
関して述べた条件下で、陰極スパッタリングにより形成
された。
ラチナ層と、各層の厚さが約１３３０ｎｍである４つの
アルミニウム層とを交互に堆積させた。各層は、図３に
関して述べた条件下で、陰極スパッタリングにより形成
された。
【００６９】図４は、堆積後に得られた、各プラチナ層
（白色）と各アルミニム層（黒色）を示している。
（白色）と各アルミニム層（黒色）を示している。
【００７０】その後、不活性雰囲気（アルゴン）下にお
いて、７００℃の温度で、熱処理が２時間行なわれた。
全体の厚さが約７．８μｍである結合下地層が得られ、
この結合下地層は、ＰｔＡｌ２タイプの金属間化合物か
ら成っていた。
いて、７００℃の温度で、熱処理が２時間行なわれた。
全体の厚さが約７．８μｍである結合下地層が得られ、
この結合下地層は、ＰｔＡｌ２タイプの金属間化合物か
ら成っていた。
【００７１】図５は、結合下地層の構造の断面図であ
る。アルミウムが、プラチナ層中に拡散しているのが分
かる。また、積層性も依然として視認できる。
る。アルミウムが、プラチナ層中に拡散しているのが分
かる。また、積層性も依然として視認できる。
【００７２】粘着テープを結合下地層の表面に固定した
後に、テープを引き剥がすことによる従来のタイプの密
着性試験を、結合下地層に対して行なった。結合下地層
の積層構造にもかかわらず、基板に対する良好な密着
性、および、中間の層同士の良好な密着性が観察され
た。
後に、テープを引き剥がすことによる従来のタイプの密
着性試験を、結合下地層に対して行なった。結合下地層
の積層構造にもかかわらず、基板に対する良好な密着
性、および、中間の層同士の良好な密着性が観察され
た。
【００７３】エネルギ分散分光学（ＥＤＳ）による定量
分析は、基板に含まれる元素の結合下地層内への拡散を
示さなかった。したがって、結合下地層は、それらの元
素に対する拡散障壁として有効に作用した。
分析は、基板に含まれる元素の結合下地層内への拡散を
示さなかった。したがって、結合下地層は、それらの元
素に対する拡散障壁として有効に作用した。
【００７４】（実施例２（比較のため））全体の厚さ及
びその組成が実施例１と略同じ結合下地層が、実施例１
で使用されたものと同じ種類の基板上に類似の条件下で
形成された。ただし、この実施例２の結合下地層は、各
層の厚さが８３３ｎｍである３つのプラチナ層と、各層
の厚さが２６５０ｎｍである２つのアルミニウム層とを
交互に堆積させることによって形成された。実施例１と
同じ条件下で行なわれた密着性試験は、基板に対する密
着性が弱い結果を示した。また、下地層の外面には、ア
ルミニウムの局所的な溶融を示す欠陥（凹部）が存在し
た。
びその組成が実施例１と略同じ結合下地層が、実施例１
で使用されたものと同じ種類の基板上に類似の条件下で
形成された。ただし、この実施例２の結合下地層は、各
層の厚さが８３３ｎｍである３つのプラチナ層と、各層
の厚さが２６５０ｎｍである２つのアルミニウム層とを
交互に堆積させることによって形成された。実施例１と
同じ条件下で行なわれた密着性試験は、基板に対する密
着性が弱い結果を示した。また、下地層の外面には、ア
ルミニウムの局所的な溶融を示す欠陥（凹部）が存在し
た。
【００７５】（実施例３）ターボジェットエンジンの高
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下のようにして、合金熱障壁下地層を設けた。
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下のようにして、合金熱障壁下地層を設けた。
【００７６】中間層の厚さが約１４００ｎｍであるアル
ミニウム層とともに、各層の厚さが約１１５０ｎｍであ
る２つのプラチナ層を基板上に堆積させた。層は、陰極
スパッタリングにより形成された。
ミニウム層とともに、各層の厚さが約１１５０ｎｍであ
る２つのプラチナ層を基板上に堆積させた。層は、陰極
スパッタリングにより形成された。
【００７７】その後、不活性雰囲気（アルゴン）下にお
いて、７００℃の温度で、熱処理が２時間行なわれた。
その後、プラチナ層とアルミニウム層の発熱反応によ
り、金属間化合物Ｐｔ５Ａｌ３が形成された。全体の厚
さが約３．７μｍである結合下地層は、積層構造を維持
していた。
いて、７００℃の温度で、熱処理が２時間行なわれた。
その後、プラチナ層とアルミニウム層の発熱反応によ
り、金属間化合物Ｐｔ５Ａｌ３が形成された。全体の厚
さが約３．７μｍである結合下地層は、積層構造を維持
していた。
【００７８】実施例１のように行なわれ分析によれば、
下地層は、供給された元素（アルミニウムおよびプラチ
ナ）のみによって形成されており、基板からの元素の形
跡を全く含んでいなかった。
下地層は、供給された元素（アルミニウムおよびプラチ
ナ）のみによって形成されており、基板からの元素の形
跡を全く含んでいなかった。
【００７９】（実施例４（比較のため））実施例３で使
用されたものと同じ超合金基板上に２つのプラチナ層が
堆積された。これらの層は、約４５０ｎｍの厚さを有し
ている。また、約２０００ｎｍの厚さを有するアルミニ
ウムの中間層も堆積された。熱処理後、積層構造が脆く
なった。実施例２と同様に、積層構造の外面には、アル
ミニウム層の局所的な溶融が見られた。
用されたものと同じ超合金基板上に２つのプラチナ層が
堆積された。これらの層は、約４５０ｎｍの厚さを有し
ている。また、約２０００ｎｍの厚さを有するアルミニ
ウムの中間層も堆積された。熱処理後、積層構造が脆く
なった。実施例２と同様に、積層構造の外面には、アル
ミニウム層の局所的な溶融が見られた。
【００８０】実施例２および実施例４では、熱処理中に
アルミニウムが融けてしまっている。これは、アルミニ
ウム層が厚すぎるため、高い溶融温度を有するプラチナ
中で金属間化合物を形成するために、アルミニウムの全
体がプラチナ中に急速に拡散することができないためで
ある。したがって、各層の厚さ、特にアルミニウム層の
厚さを制限して、金属間化合物の急速な形成を促進する
ことが望ましい。最大厚は、２０００ｎｍよりも薄く、
好ましくは１５００ｎｍよりも薄くなければならない。
アルミニウムが融けてしまっている。これは、アルミニ
ウム層が厚すぎるため、高い溶融温度を有するプラチナ
中で金属間化合物を形成するために、アルミニウムの全
体がプラチナ中に急速に拡散することができないためで
ある。したがって、各層の厚さ、特にアルミニウム層の
厚さを制限して、金属間化合物の急速な形成を促進する
ことが望ましい。最大厚は、２０００ｎｍよりも薄く、
好ましくは１５００ｎｍよりも薄くなければならない。
【００８１】（実施例５）ターボジェットエンジンの高
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下の条件下で、金属間化合物からなる結合下地層
を設けた。
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下の条件下で、金属間化合物からなる結合下地層
を設けた。
【００８２】各層の厚さが約１６ｎｍである１５０個の
プラチナ層と、各層の厚さが約３５ｎｍである１４９個
のアルミニウム層とを交互に堆積させた。各層は、図３
に関して述べた条件下で、陰極スパッタリングにより形
成された。
プラチナ層と、各層の厚さが約３５ｎｍである１４９個
のアルミニウム層とを交互に堆積させた。各層は、図３
に関して述べた条件下で、陰極スパッタリングにより形
成された。
【００８３】その後、不活性雰囲気（アルゴン）下にお
いて、熱処理が２時間行なわれた。全体の厚さが約７．
８μｍである結合下地層が得られ、この結合下地層は、
ＰｔＡｌ２タイプの金属間化合物から成っていた。
いて、熱処理が２時間行なわれた。全体の厚さが約７．
８μｍである結合下地層が得られ、この結合下地層は、
ＰｔＡｌ２タイプの金属間化合物から成っていた。
【００８４】図６は、その結果得られた結合下地層の構
造の断面図である。その構造が、均一で積層形態が全く
維持されていないのが分かる。
造の断面図である。その構造が、均一で積層形態が全く
維持されていないのが分かる。
【００８５】実施例１と同様に行なわれた密着性試験で
は、非常に良好な結果が得られた。
は、非常に良好な結果が得られた。
【００８６】実施例１および実施例３と同様に、結合下
地層へと拡散した基板からの元素は、全く観察されなか
った。
地層へと拡散した基板からの元素は、全く観察されなか
った。
【００８７】（実施例６）ターボジェットエンジンの高
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下の条件下で、金属間化合物から成る結合下地層
を設けた。
圧タービンブレードのためのニッケル系超合金基板に対
し、以下の条件下で、金属間化合物から成る結合下地層
を設けた。
【００８８】各層の厚さが約７０ｎｍである４０個のプ
ラチナ層と、各層の厚さが約１３０ｎｍである４０個の
アルミニウム層と、各層の厚さが約５０ｎｍである４０
個のニッケル層とを交互に堆積させた。
ラチナ層と、各層の厚さが約１３０ｎｍである４０個の
アルミニウム層と、各層の厚さが約５０ｎｍである４０
個のニッケル層とを交互に堆積させた。
【００８９】不活性雰囲気下において９００℃の温度で
熱処理を２時間行なった後、堆積された層間の発熱反応
によって、全体の厚さが約１０μｍである結合下地層が
得られた。結果として得られた下地層は、ＮｉＰｔＡｌ
２タイプの金属間化合物であり、その構造は均一であっ
た。
熱処理を２時間行なった後、堆積された層間の発熱反応
によって、全体の厚さが約１０μｍである結合下地層が
得られた。結果として得られた下地層は、ＮｉＰｔＡｌ
２タイプの金属間化合物であり、その構造は均一であっ
た。
【００９０】（実施例７）図３の装置を使用して、組成
が異なる複数の段すなわち相を有する結合下地層が、ニ
ッケル系超合金基板上に形成された。各相は、プラチナ
層とアルミニウム層とを交互に全部で５０層堆積するこ
とによって形成された。各層の厚さは比較的薄く、隣り
合う相同士は、プラチナ層とこれよりも厚いアルミニウ
ム層とから成る一対の層によって分離された。
が異なる複数の段すなわち相を有する結合下地層が、ニ
ッケル系超合金基板上に形成された。各相は、プラチナ
層とアルミニウム層とを交互に全部で５０層堆積するこ
とによって形成された。各層の厚さは比較的薄く、隣り
合う相同士は、プラチナ層とこれよりも厚いアルミニウ
ム層とから成る一対の層によって分離された。
【００９１】また、異なるレベルで異なる組成の金属間
化合物を有する段階的な下地層すなわち多相の下地層を
得るために、各種の相内のプラチナ層の厚さとアルミニ
ウム層の厚さとの間の比は、異なる値が与えられた。
化合物を有する段階的な下地層すなわち多相の下地層を
得るために、各種の相内のプラチナ層の厚さとアルミニ
ウム層の厚さとの間の比は、異なる値が与えられた。
【００９２】具体的には、厚さが２００ｎｍであるプラ
チナ層と厚さが３００ｎｍであるアルミニウム層とから
成る一対の層が、超合金基板上に形成された。その後、
その上に、プラチナ層とアルミニウム層とを交互に全部
で５０層堆積させた。各プラチナ層は約１３ｎｍの厚さ
であり、各アルミニウム層は約２７ｎｍの厚さであり、
これにより、熱処理後、ＰｔＡｌ２の金属間化合物が得
られた。その後の相においては、最初に形成された対と
類似する更に厚い層の対によって分離された。各プラチ
ナ層は２０ｎｍの厚さであり、各アルミニウム層は２０
ｎｍの厚さであり、これにより、ＰｔＡｌ型の金属間化
合物が得られた。最終的に、最後の３つの相に関して
は、前述したものと類似する更に大きな厚さの層の対に
よって同様に分離され、化合物Ｐｔ８Ａｌ２１が形成さ
れた。この目的のため、各プラチナ層は約１０ｎｍの厚
さであり、各アルミニウム層は約３０ｎｍの厚さであ
る。
チナ層と厚さが３００ｎｍであるアルミニウム層とから
成る一対の層が、超合金基板上に形成された。その後、
その上に、プラチナ層とアルミニウム層とを交互に全部
で５０層堆積させた。各プラチナ層は約１３ｎｍの厚さ
であり、各アルミニウム層は約２７ｎｍの厚さであり、
これにより、熱処理後、ＰｔＡｌ２の金属間化合物が得
られた。その後の相においては、最初に形成された対と
類似する更に厚い層の対によって分離された。各プラチ
ナ層は２０ｎｍの厚さであり、各アルミニウム層は２０
ｎｍの厚さであり、これにより、ＰｔＡｌ型の金属間化
合物が得られた。最終的に、最後の３つの相に関して
は、前述したものと類似する更に大きな厚さの層の対に
よって同様に分離され、化合物Ｐｔ８Ａｌ２１が形成さ
れた。この目的のため、各プラチナ層は約１０ｎｍの厚
さであり、各アルミニウム層は約３０ｎｍの厚さであ
る。
【００９３】各層間で発熱反応を引き起こすために、熱
処理が７００℃で２時間行なわれた。
処理が７００℃で２時間行なわれた。
【００９４】図７の断面に示されるように、熱処理後に
得られた下地層の構造は、厚い層では積層状態を成し、
薄い層によって形成された相内では均一であった。
得られた下地層の構造は、厚い層では積層状態を成し、
薄い層によって形成された相内では均一であった。
【００９５】下地層は、図３の装置における自動プログ
ラム制御下で連続的に堆積された。
ラム制御下で連続的に堆積された。
【００９６】下地層の連続する相同士の間に一対の層だ
けを形成することについて述べたが、無論、複数の相
は、連続する相同士の間あるいは最初の相と基板との間
に、複数対の層を形成することによって分離されても良
い。
けを形成することについて述べたが、無論、複数の相
は、連続する相同士の間あるいは最初の相と基板との間
に、複数対の層を形成することによって分離されても良
い。
【００９７】金属間化合物に関して多段組成を有する結
合下地層を形成することによって、下地層の異なるレベ
ルに特定の機能を与えることができる。下地層の１つま
たは複数の相内に、反応元素および／または別個の金属
を加えることも可能である。
合下地層を形成することによって、下地層の異なるレベ
ルに特定の機能を与えることができる。下地層の１つま
たは複数の相内に、反応元素および／または別個の金属
を加えることも可能である。
【００９８】図７に示された構造と同様に積層されたマ
クロ構造の下地層、すなわち、別個の重ね合わされた複
数の段または相を有するマクロ構造の下地層によって、
最終的に基板からの元素の移動を容易にする虞がある、
任意の金属間化合物コラムの形成の可能性を阻止するこ
とができる。
クロ構造の下地層、すなわち、別個の重ね合わされた複
数の段または相を有するマクロ構造の下地層によって、
最終的に基板からの元素の移動を容易にする虞がある、
任意の金属間化合物コラムの形成の可能性を阻止するこ
とができる。
【００９９】また、そのような積層マクロ構造は、金属
間化合物の組成が各相において同じである場合、すなわ
ち、相内の層の厚さ間の比が一定のままである場合（プ
ラチナ層の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比が一
定のままであることを、必ずしも意味しない）に、採用
することができる。
間化合物の組成が各相において同じである場合、すなわ
ち、相内の層の厚さ間の比が一定のままである場合（プ
ラチナ層の厚さとアルミニウム層の厚さとの間の比が一
定のままであることを、必ずしも意味しない）に、採用
することができる。
【０１００】無論、厚さが更に大きい層の対を周期的に
堆積しなくても、金属間化合物の組成を変化させること
ができる。この場合、下地層は、その全体が均一に見え
る。
堆積しなくても、金属間化合物の組成を変化させること
ができる。この場合、下地層は、その全体が均一に見え
る。
【図１】保護コーティングを備えた超合金基板の拡大断
面図である。
面図である。
【図２】本発明の方法の一実施形態の連続工程を示す図
である。
である。
【図３】本発明に係る方法を実施する際の使用に適した
ＰＶＤ装置の極めて概略的な図である。
ＰＶＤ装置の極めて概略的な図である。
【図４】本発明に係る方法の実施において得られた保護
コーティングの結合下地層の構造を示す、熱処理前の顕
微鏡写真である。
コーティングの結合下地層の構造を示す、熱処理前の顕
微鏡写真である。
【図５】本発明に係る方法の実施において得られた保護
コーティングの結合下地層の構造を示す、熱処理後の顕
微鏡写真である。
コーティングの結合下地層の構造を示す、熱処理後の顕
微鏡写真である。
【図６】本発明に係る方法の他の実施を使用して得られ
る結合下地層の構造を示す顕微鏡写真である。
る結合下地層の構造を示す顕微鏡写真である。
【図７】本発明に係る方法の他の実施を使用して得られ
る結合下地層の構造を示す顕微鏡写真である。
る結合下地層の構造を示す顕微鏡写真である。
１０ 超合金基板 １２ 結合下地層 １４ アルミナ膜 １６ セラミック外層 ２０ プラチナの層を堆積する段階 ２２ アルミニウムの層を堆積する段階 ２４ 最後のプラチナの層を堆積する段階 ２６ 熱処理段階 ２８ 外側セラミック層が形成される段階 ３０、３２ ターゲット ３４ チャンバ ３６ 基板 ３８ 支持体 ４０ 制御ユニット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン・ニコラス イギリス国、バツキンガムシヤー・エム・ ケー・７・０・アール・エイチ、グレー ト・ホーウツド、ザ・グリーン・８ Ｆターム(参考） 3G002 EA05 EA06 EA08 4K029 AA02 BA03 BA13 BB02 BD03 CA05 EA01 EA08 GA01
Claims (32)
- 【請求項１】 超合金基板上に熱障壁を形成する保護コ
ーティングを作るための方法であって、 基板上に金属間化合物の結合下地層を形成する工程を備
え、結合下地層は、少なくともアルミニウムとプラチナ
系金属とを含み、更に結合下地層の表面上に存在するア
ルミナ膜上に固定されるセラミック外層を形成する工程
を備えており、 結合下地層は、物理的蒸着法を使用して、複数のアルミ
ニウム層およびプラチナ系金属層とを交互に堆積させる
とともに、得られた層の金属間に発熱反応を引き起こす
ことによって形成されることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 各層が堆積された後直ぐに、熱処理が行
なわれ、これにより、堆積された層の金属同士が反応し
て、金属間化合物が形成されることを特徴とする、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 熱処理は、９００℃以下の温度で行なわ
れることを特徴とする、請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 結合下地層は、全厚さが、５０μｍより
も薄く形成されることを特徴とする、請求項１から３の
いずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】 結合下地層は、全厚さが、３μｍから３
０μｍの範囲内となるように形成されることを特徴とす
る、請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 各層は、少なくとも各アルミニウム層の
厚さが２０００ｎｍよりも薄くなるように、好ましくは
１５００ｎｍ以下となるように形成されることを特徴と
する、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 各層が、２００ｎｍ以下の厚さで形成さ
れることを特徴とする、請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 堆積される最初の層および最後の層は、
プラチナ系金属を含む層であることを特徴とする、請求
項１から７のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項９】 アルミニウムおよびプラチナ系金属の他
に、少なくとも１つの反応元素が堆積され、これによっ
て、結合下地層中に前記反応元素が含有されることを特
徴とする、請求項項１から８のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項１０】 反応元素は、イットリウム、ジルコニ
ウム、ハフニウム、ランタニドから選択されることを特
徴とする、請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 反応元素は、アルミニウムおよび／ま
たはプラチナ系金属とともに堆積されることを特徴とす
る、請求項９または１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 アルミニウムおよびプラチナ以外の少
なくとも１つの金属が、結合下地層中に含有されるよう
に堆積されることを特徴とする、請求項１から１１のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１３】 各層は、少なくともプラチナ系金属源
から成る第１のターゲットとアルミニウム源から成る第
２のターゲットとにより、陰極スパッタリングを使用し
て形成されることを特徴とする、請求項１から１２のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１４】 超合金基板が支持体上に装着されると
ともに、ターゲットおよび支持体の相対的な変位が自動
的に行なわれ、これにより、基板が第１のターゲットお
よび第２のターゲットに交互に所定時間晒されて、各層
が形成されることを特徴とする、請求項１３に記載の方
法。 - 【請求項１５】 反応元素源を構成する少なくとも１つ
のターゲットが使用されることを特徴とする、請求項１
３または１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 少なくとも第１および第２のターゲッ
トの一方は、合金形態で反応元素を含んでいることを特
徴とする、請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 ＰｔまたはＡｌ以外の別個の金属源を
構成する、少なくとも１つのターゲットが使用されるこ
とを特徴とする、請求項１３から１６のいずれか一項に
記載の方法。 - 【請求項１８】 各プラチナ層は、異なる厚さで堆積さ
れることを特徴とする、請求項１から１７のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項１９】 各アルミニウム層は、異なる厚さで堆
積されることを特徴とする、請求項１から１８のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項２０】 堆積されるプラチナ層の厚さと、堆積
されるアルミニウム層の厚さとの比は、制御された方法
で変化されることを特徴とする、請求項１から１９のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項２１】 結合下地層は多段形態で形成され、各
段すなわち各相は、複数のプラチナ層とアルミニウム層
とを交互に堆積させることによって形成されることを特
徴とする、請求項１から２０のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項２２】 プラチナ層の厚さとアルミニウム層の
厚さとの間の比は、異なる相で異なる値に設定されてい
ることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２３】 超合金基板と、基板上に形成され且つ
アルミニウムおよびプラチナ系金属を含む金属間化合物
によって形成される結合下地層と、結合下地層の表面上
に形成されるアルミナ付着膜と、アルミナ付着膜上に固
定されるセラミック外側コーティングとを備えており、
結合下地層の厚さが５０μｍよりも薄いことを特徴とす
る、ガスタービン部品。 - 【請求項２４】 結合下地層の厚さが、３μｍから３０
μｍの範囲内にあることを特徴とする、請求項２３に記
載のガスタービン部品。 - 【請求項２５】 結合下地層には、基板から拡散する元
素が無いことを特徴とする、請求項２３または２４に記
載のガスタービン部品。 - 【請求項２６】 結合下地層は、イットリウム、ジルコ
ニウム、ハフニウム、ランタニドによって構成されるグ
ループから選択される少なくとも１つの反応元素を更に
備えていることを特徴とする、請求項２３から２５のい
ずれか一項に記載のガスタービン部品。 - 【請求項２７】 結合下地層は、プラチナおよびアルミ
ニウム以外の少なくとも１つの別個の金属を更に備えて
いることを特徴とする、請求項２３から２６のいずれか
一項に記載のガスタービン部品。 - 【請求項２８】 結合下地層が、略均一な構造を有する
ことを特徴とする、請求項２３から２７のいずれか一項
に記載のガスタービン部品。 - 【請求項２９】 結合下地層が、積層構造を有すること
を特徴とする、請求項２３から２７のいずれか一項に記
載のガスタービン部品。 - 【請求項３０】 結合下地層は、厚さ内に、制御された
方法で変化する組成を有していることを特徴とする、請
求項２３から２９のいずれか一項に記載のガスタービン
部品。 - 【請求項３１】 結合下地層は、複数の異なる重ね合わ
された段または相を有することを特徴とする、請求項２
３から３０のいずれか一項に記載のガスタービン部品。 - 【請求項３２】 結合下地層は、異なる組成の複数の相
を有することを特徴とする、請求項３１に記載のガスタ
ービン部品。
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