JPH08259321A - 誘電性セラミック粉末組成物、これから製造されたテープ及び多層セラミックコンデンサー - Google Patents
誘電性セラミック粉末組成物、これから製造されたテープ及び多層セラミックコンデンサーInfo
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- JPH08259321A JPH08259321A JP8044613A JP4461396A JPH08259321A JP H08259321 A JPH08259321 A JP H08259321A JP 8044613 A JP8044613 A JP 8044613A JP 4461396 A JP4461396 A JP 4461396A JP H08259321 A JPH08259321 A JP H08259321A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】誘電性セラミック粉末組成物、これから製造さ
れたテープ及び多層セラミックコンデンサーの提供。 【解決手段】チタン酸バリウム、酸化マグネシウム又は
その先駆体、二酸化珪素又はその先駆体、二酸化ゲルマ
ニウム又はその先駆体及び場合によりバリウム、カルシ
ウム又はストロンチウムの酸化物又は炭酸塩又はその先
駆体からなる誘電性セラミック粉末組成物であって、上
記粉末組成物はニッケル又はニッケル合金内部電極と共
に、温度変化によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+
125℃の範囲の温度において、25℃におけるキャパシタ
ンスの値と比較して、±10％以下である多層セラミック
コンデンサーを形成し得る。又は貴金属内部電極と共
に、温度変化によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+
125℃の範囲の温度において、25℃におけるキャパシタ
ンスの値と比較して、±15％以下である多層セラミック
コンデンサーを形成し得る。
れたテープ及び多層セラミックコンデンサーの提供。 【解決手段】チタン酸バリウム、酸化マグネシウム又は
その先駆体、二酸化珪素又はその先駆体、二酸化ゲルマ
ニウム又はその先駆体及び場合によりバリウム、カルシ
ウム又はストロンチウムの酸化物又は炭酸塩又はその先
駆体からなる誘電性セラミック粉末組成物であって、上
記粉末組成物はニッケル又はニッケル合金内部電極と共
に、温度変化によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+
125℃の範囲の温度において、25℃におけるキャパシタ
ンスの値と比較して、±10％以下である多層セラミック
コンデンサーを形成し得る。又は貴金属内部電極と共
に、温度変化によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+
125℃の範囲の温度において、25℃におけるキャパシタ
ンスの値と比較して、±15％以下である多層セラミック
コンデンサーを形成し得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は温度安定性誘電体(d
ielectric)、特に内部伝導性電極としてのニッケルのご
とき卑金属(base metal)と共に多層セラミックコンデン
サー(capacitor)の製造に使用し得るチタン酸バリウム
誘電性組成物に関する。かく製造された多層コンデンサ
ーの温度変化によるキャパシタンスの変化率は、-55℃
〜125℃の範囲の温度において、25℃における値と比較
して、±10％以下である。上記コンデンサーのセラミッ
ク微細構造は第２相(second phase)を含有していない。
ielectric)、特に内部伝導性電極としてのニッケルのご
とき卑金属(base metal)と共に多層セラミックコンデン
サー(capacitor)の製造に使用し得るチタン酸バリウム
誘電性組成物に関する。かく製造された多層コンデンサ
ーの温度変化によるキャパシタンスの変化率は、-55℃
〜125℃の範囲の温度において、25℃における値と比較
して、±10％以下である。上記コンデンサーのセラミッ
ク微細構造は第２相(second phase)を含有していない。
【０００２】本発明は、更に、温度安定性誘電体、特に
内部伝導性電極としてのパラジウム又はパラジウム/銀
合金のごとき貴金属と共に多層セラミックコンデンサー
の製造に使用し得るチタン酸バリウム誘電性組成物に関
する。かく製造された多層セラミックコンデンサーの温
度変化によるキャパシタンスの変化率は、-55℃〜125℃
の範囲の温度において、25℃における値と比較して、±
15％以下である。上記コンデンサーのセラミック微細構
造は第２相を含有していない。
内部伝導性電極としてのパラジウム又はパラジウム/銀
合金のごとき貴金属と共に多層セラミックコンデンサー
の製造に使用し得るチタン酸バリウム誘電性組成物に関
する。かく製造された多層セラミックコンデンサーの温
度変化によるキャパシタンスの変化率は、-55℃〜125℃
の範囲の温度において、25℃における値と比較して、±
15％以下である。上記コンデンサーのセラミック微細構
造は第２相を含有していない。
【０００３】
【従来の技術】多層セラミックコンデンサーは当業者に
周知であり、長年、種々の方法で製造されているが、こ
れらの方法の全てにおいてこの装置内にセラミック誘電
性組成物の層と金属の層とを交互に形成させている。典
型的な製造方法においてはセラミック誘電性組成物と金
属とを、これらの材料を団結させて(consolidate)作動
装置を得るために、同時焼結させる(co-sinter)ことが
必要である。一般的に、同時焼結は空気雰囲気中で行わ
れ、従って、この装置の内部電極は焼結時の酸化を防止
するために、通常、白金、金、パラジウムのごとき貴金
属又はその合金からなる。
周知であり、長年、種々の方法で製造されているが、こ
れらの方法の全てにおいてこの装置内にセラミック誘電
性組成物の層と金属の層とを交互に形成させている。典
型的な製造方法においてはセラミック誘電性組成物と金
属とを、これらの材料を団結させて(consolidate)作動
装置を得るために、同時焼結させる(co-sinter)ことが
必要である。一般的に、同時焼結は空気雰囲気中で行わ
れ、従って、この装置の内部電極は焼結時の酸化を防止
するために、通常、白金、金、パラジウムのごとき貴金
属又はその合金からなる。
【０００４】しかしながら、貴金属からなる内部電極は
高価であるため、卑金属電極を使用して多層コンデンサ
ーを形成し得るセラミック誘電性組成物が開発されてい
る（Y.Sakabe,Am.Ceram.Bull.66,1338-1341頁参照）；
この場合、構造体の焼結は不活性雰囲気中又は還元性雰
囲気中で行わている。しかしながら、従来開発されてい
るセラミック誘電性材料はキャパシタンスの温度変化率
ΔCに関して非常に安定なものではない。特に、Z5U特性
を有する部品、即ち、+10℃〜+85℃の範囲の 温度にお
いて、25℃におけるキャパシタンスの値に関して、ΔC=
+22％〜-56％で ある部品、又はY5V特性を有する部品、
即ち、-30℃〜+85℃の範囲の温度におい て、ΔC=+22％
〜-82％である部品がニッケル又はその合金の１種を使
用して商業 的に製造されている。
高価であるため、卑金属電極を使用して多層コンデンサ
ーを形成し得るセラミック誘電性組成物が開発されてい
る（Y.Sakabe,Am.Ceram.Bull.66,1338-1341頁参照）；
この場合、構造体の焼結は不活性雰囲気中又は還元性雰
囲気中で行わている。しかしながら、従来開発されてい
るセラミック誘電性材料はキャパシタンスの温度変化率
ΔCに関して非常に安定なものではない。特に、Z5U特性
を有する部品、即ち、+10℃〜+85℃の範囲の 温度にお
いて、25℃におけるキャパシタンスの値に関して、ΔC=
+22％〜-56％で ある部品、又はY5V特性を有する部品、
即ち、-30℃〜+85℃の範囲の温度におい て、ΔC=+22％
〜-82％である部品がニッケル又はその合金の１種を使
用して商業 的に製造されている。
【０００５】最近、ニッケル電極を有する多層コンデン
サー用のセラミック誘電材料の温度安定性を改善するた
めの種々の方法が提案されている。
サー用のセラミック誘電材料の温度安定性を改善するた
めの種々の方法が提案されている。
【０００６】例えば、Japanese Journal of Applied Ph
ysics,30,2307-2310(1991)にはニッケル電極を有するX7
R型多層セラミックコンデンサーの性質が記載されてい
る。X7R型コンデンサーは-55℃〜+125℃の温度範囲にお
いてΔC=±15％を示し、従って、これらの部品は非常に
温度安定性である。この温度範囲におけるΔCの最大変
化率は-55℃において-10％であり、25℃における誘電率
=3200、誘電正接=1.7％ である。Ferroelectrics,Vol.1
33,133-138頁(1992)では多層コンデンサー中で誘電率=3
590、誘電正接=1.6％を有する材料であって、同様にX7R
特性を有するが +125℃でのΔCの最大変化率が-12.5％
である新規な材料が報告されている。特開 平５-21287
号公報にはX7R型コンデンサーの特性を満足させる別の
組成物が開示 されている。
ysics,30,2307-2310(1991)にはニッケル電極を有するX7
R型多層セラミックコンデンサーの性質が記載されてい
る。X7R型コンデンサーは-55℃〜+125℃の温度範囲にお
いてΔC=±15％を示し、従って、これらの部品は非常に
温度安定性である。この温度範囲におけるΔCの最大変
化率は-55℃において-10％であり、25℃における誘電率
=3200、誘電正接=1.7％ である。Ferroelectrics,Vol.1
33,133-138頁(1992)では多層コンデンサー中で誘電率=3
590、誘電正接=1.6％を有する材料であって、同様にX7R
特性を有するが +125℃でのΔCの最大変化率が-12.5％
である新規な材料が報告されている。特開 平５-21287
号公報にはX7R型コンデンサーの特性を満足させる別の
組成物が開示 されている。
【０００７】公知の文献に開示されている材料はいずれ
も、ニッケルと共に同時焼結させる場合に必要な還元に
対する抵抗性を付与するため及びX7R型温度特性を得る
ために、アセプタードーパント(acceptor dopant)とSiO
2含有ガラスを使用している。しかしながら、電子回路
については温度が広範囲に変化した場合においても安定
であることが常に要求されているために、温度変化関し
てより安定なコンデンサーが要求されている。
も、ニッケルと共に同時焼結させる場合に必要な還元に
対する抵抗性を付与するため及びX7R型温度特性を得る
ために、アセプタードーパント(acceptor dopant)とSiO
2含有ガラスを使用している。しかしながら、電子回路
については温度が広範囲に変化した場合においても安定
であることが常に要求されているために、温度変化関し
てより安定なコンデンサーが要求されている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】今般、本発明者は、温度
によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+125℃の範囲
の温度においてΔC=２〜10％というX7R型コンデンサー
の特性の範囲内にある多層コンデンサーをニッケル内部
電極と共に形成し得る誘電性材料を開発した。
によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+125℃の範囲
の温度においてΔC=２〜10％というX7R型コンデンサー
の特性の範囲内にある多層コンデンサーをニッケル内部
電極と共に形成し得る誘電性材料を開発した。
【０００９】安定な温度特性を有する多層コンデンサー
は、典型的には、少量のNb2O5を他の微量成分と一緒にB
aTiO3粉末に添加することによって調製された誘電性粉
末を使用することによって製造される。Nb2O5含有組成
物はいずれも焼結後にチタニアに富む第２相を含有する
という一つの欠点を有することは当業者に周知である。
第２相物質が存在することは誘電層の厚さを徐々に薄く
した多層コンデンサーを製造する場合には非常に望まし
くないことである。
は、典型的には、少量のNb2O5を他の微量成分と一緒にB
aTiO3粉末に添加することによって調製された誘電性粉
末を使用することによって製造される。Nb2O5含有組成
物はいずれも焼結後にチタニアに富む第２相を含有する
という一つの欠点を有することは当業者に周知である。
第２相物質が存在することは誘電層の厚さを徐々に薄く
した多層コンデンサーを製造する場合には非常に望まし
くないことである。
【００１０】本発明は添加剤としてNb2O5を含有してい
ない温度安定性誘電性組成物に関するものである。従っ
て、焼結後、セラミック微細構造には第２相が含有され
ていない。
ない温度安定性誘電性組成物に関するものである。従っ
て、焼結後、セラミック微細構造には第２相が含有され
ていない。
【００１１】従って、本発明によれば、チタン酸バリウ
ム、酸化マグネシウム又はその先駆体、二酸化珪素又は
その先駆体、二酸化ゲルマニウム又はその先駆体及び場
合によりバリウム、カルシウム又はストロンチウムの酸
化物又は炭酸塩又はその先駆体からなる誘電性セラミッ
ク粉末組成物であって、上記粉末組成物はニッケル又は
ニッケル合金内部電極と共に、温度変化によるキャパシ
タンスの変化率が-55℃〜+125℃の範囲の温度におい
て、25℃におけるキャパシタンスの値と比較して、±10
％以下である多層セラミックコンデンサーを形成し得る
ものであるか、又は、貴金属内部電極と共に、温度変化
によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+125 ℃の範囲
の温度において、25℃におけるキャパシタンスの値と比
較して、±15％以下である多層セラミックコンデンサー
を形成し得るものであること、そして、上記粉末組成物
は、焼結後、第２相を含有していないものであることを
特徴とする誘電性セラミック粉末組成物が提供される。
ム、酸化マグネシウム又はその先駆体、二酸化珪素又は
その先駆体、二酸化ゲルマニウム又はその先駆体及び場
合によりバリウム、カルシウム又はストロンチウムの酸
化物又は炭酸塩又はその先駆体からなる誘電性セラミッ
ク粉末組成物であって、上記粉末組成物はニッケル又は
ニッケル合金内部電極と共に、温度変化によるキャパシ
タンスの変化率が-55℃〜+125℃の範囲の温度におい
て、25℃におけるキャパシタンスの値と比較して、±10
％以下である多層セラミックコンデンサーを形成し得る
ものであるか、又は、貴金属内部電極と共に、温度変化
によるキャパシタンスの変化率が-55℃〜+125 ℃の範囲
の温度において、25℃におけるキャパシタンスの値と比
較して、±15％以下である多層セラミックコンデンサー
を形成し得るものであること、そして、上記粉末組成物
は、焼結後、第２相を含有していないものであることを
特徴とする誘電性セラミック粉末組成物が提供される。
【００１２】好ましくは、本発明の誘電性組成物は、0.
01〜2.00％重量％の酸化マグネシウム又はその先駆体、
好ましくは0.10〜1.00％重量％の酸化マグネシウム；1
〜６重量％のバリウム、カルシウム又はストロンチウム
酸化物又は炭酸塩又はその先駆体；0.10〜2.00％重量％
の二酸化珪素又はその先駆体、好ましくは、0.10〜1.00
％重量％の二酸化珪素；及び0.10〜2.00％重量％の二酸
化ゲルマニウム又はその先駆体、好ましくは、0.50〜1.
50％重量％の二酸化ゲルマニウムからなる；上記の％は
全て、チタン酸バリウムの重量に基づくものである。
01〜2.00％重量％の酸化マグネシウム又はその先駆体、
好ましくは0.10〜1.00％重量％の酸化マグネシウム；1
〜６重量％のバリウム、カルシウム又はストロンチウム
酸化物又は炭酸塩又はその先駆体；0.10〜2.00％重量％
の二酸化珪素又はその先駆体、好ましくは、0.10〜1.00
％重量％の二酸化珪素；及び0.10〜2.00％重量％の二酸
化ゲルマニウム又はその先駆体、好ましくは、0.50〜1.
50％重量％の二酸化ゲルマニウムからなる；上記の％は
全て、チタン酸バリウムの重量に基づくものである。
【００１３】適当な酸化マグネシウムの先駆体としては
炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム及び酢酸マグネ
シウムが挙げられる。適当な二酸化ゲルマニウムの先駆
体としては酢酸ゲルマニウム、シュウ酸ゲルマニウム及
びゲルマニウムアセチルアセトネートが挙げられる。二
酸化ゲルマニウムが使用される場合、これは非晶質又は
結晶質の形で使用し得る。適当な二酸化珪素の先駆体と
しては酢酸珪素及びシリコンテトラエトキシドのごとき
シリコンアルコキシドが挙げられる。
炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム及び酢酸マグネ
シウムが挙げられる。適当な二酸化ゲルマニウムの先駆
体としては酢酸ゲルマニウム、シュウ酸ゲルマニウム及
びゲルマニウムアセチルアセトネートが挙げられる。二
酸化ゲルマニウムが使用される場合、これは非晶質又は
結晶質の形で使用し得る。適当な二酸化珪素の先駆体と
しては酢酸珪素及びシリコンテトラエトキシドのごとき
シリコンアルコキシドが挙げられる。
【００１４】通常、チタン酸バリウム組成物の抵抗率を
所望の範囲の値にするために、この組成物にバリウムは
酸化バリウム又は炭酸バリウムの形で添加されるであろ
う。抵抗率は組成物中のバリウムとチタンの比率に依存
するが、この比率は1:1 以上であることが好ましい。本
発明の組成物に任意成分として添加される添加剤は二酸
化マンガン、酸化コバルト及び酸化亜鉛のごときアセプ
タードーパントであり、これらは0.2重量％までの量で
包含させる。酸化マグネシウムの一部を0.5重量％まで
の量の酸化ニッケル又は酸化亜鉛で置換し得る。更に、
アルミナ又は二酸化クロムを0.01〜0.1 重量％の量で組
成物中に包含させ得る。また、誘電体に還元抵抗性を付
与するために、ジスプロジウムのごとき稀土類元素の酸
化物も包含させ得る。
所望の範囲の値にするために、この組成物にバリウムは
酸化バリウム又は炭酸バリウムの形で添加されるであろ
う。抵抗率は組成物中のバリウムとチタンの比率に依存
するが、この比率は1:1 以上であることが好ましい。本
発明の組成物に任意成分として添加される添加剤は二酸
化マンガン、酸化コバルト及び酸化亜鉛のごときアセプ
タードーパントであり、これらは0.2重量％までの量で
包含させる。酸化マグネシウムの一部を0.5重量％まで
の量の酸化ニッケル又は酸化亜鉛で置換し得る。更に、
アルミナ又は二酸化クロムを0.01〜0.1 重量％の量で組
成物中に包含させ得る。また、誘電体に還元抵抗性を付
与するために、ジスプロジウムのごとき稀土類元素の酸
化物も包含させ得る。
【００１５】本発明で使用される誘電性セラミック組成
物は0.5〜1.5μmの範囲の平均粒子径を有することが好
ましい。
物は0.5〜1.5μmの範囲の平均粒子径を有することが好
ましい。
【００１６】本発明には前記したごとき誘電性セラミッ
ク粉末組成物のスラリーから慣用のテープ注型技術に従
って形成されたテープも包含される。これらのテープ
は、好ましくは、焼結前は約0.0040cmの厚さを有するで
あろう。
ク粉末組成物のスラリーから慣用のテープ注型技術に従
って形成されたテープも包含される。これらのテープ
は、好ましくは、焼結前は約0.0040cmの厚さを有するで
あろう。
【００１７】本発明には、更に、前記したごとき誘電性
セラミック粉末組成物、特に、多数の前記したごときテ
ープから製造された多層コンデンサーも包含される。こ
れらの多層コンデンサーは、ニッケル又はニッケル合金
電極のごとき卑金属電極又はパラジウム又はパラジウム
合金電極のごとき貴金属電極からなる内部電極を有す
る。
セラミック粉末組成物、特に、多数の前記したごときテ
ープから製造された多層コンデンサーも包含される。こ
れらの多層コンデンサーは、ニッケル又はニッケル合金
電極のごとき卑金属電極又はパラジウム又はパラジウム
合金電極のごとき貴金属電極からなる内部電極を有す
る。
【００１８】
【実施例】本発明を以下の実施例により更に説明する。
【００１９】実施例１ 643.4gの高純度チタン酸バリウム粉末（MBB TAM Cerami
cs社製）に3.9gの酸化マグネシウム、21.03gの炭酸バリ
ウム、6.4gの二酸化珪素及び6.63gの二酸化ゲルマニウ
ムを添加した。この混合物を5000gのイットリア安定化
ジルコニア磨砕媒体及び800ccの脱イオン水と共に１時
間ボールミル磨砕した。得られたスラリーを乾燥し、40
メッシュ篩を通して篩分けた。
cs社製）に3.9gの酸化マグネシウム、21.03gの炭酸バリ
ウム、6.4gの二酸化珪素及び6.63gの二酸化ゲルマニウ
ムを添加した。この混合物を5000gのイットリア安定化
ジルコニア磨砕媒体及び800ccの脱イオン水と共に１時
間ボールミル磨砕した。得られたスラリーを乾燥し、40
メッシュ篩を通して篩分けた。
【００２０】得られた粉末400gを109.9gのバインダーN
o.73210及び96.0gのバインダーNo.73211(両者共、米国M
SI社製）と1920gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒
体（直径0.5インチ）と共にボールミルに装入し、16時
間ボールミル磨砕して、均一に分散したスラリーを得
た。
o.73210及び96.0gのバインダーNo.73211(両者共、米国M
SI社製）と1920gのイットリア安定化ジルコニア磨砕媒
体（直径0.5インチ）と共にボールミルに装入し、16時
間ボールミル磨砕して、均一に分散したスラリーを得
た。
【００２１】得られたスラリーは1500〜3000センチポイ
ズの粘度を有していた。このスラリーを濾過し、標準的
な方法に従って注型して0.0040cmの厚さを有するテープ
を作成した。ついで、このテープにニッケルインキ、C4
0524R2（英国、グエント所在、Gwent Electronic Mater
ials製）を印刷し、ついで当業者に周知の方法で積層し
て10枚の活性誘電性層を得た。ついで、これらのコンデ
ンサーを以下の実施例で述べる条件下で同時焼結させ
た。
ズの粘度を有していた。このスラリーを濾過し、標準的
な方法に従って注型して0.0040cmの厚さを有するテープ
を作成した。ついで、このテープにニッケルインキ、C4
0524R2（英国、グエント所在、Gwent Electronic Mater
ials製）を印刷し、ついで当業者に周知の方法で積層し
て10枚の活性誘電性層を得た。ついで、これらのコンデ
ンサーを以下の実施例で述べる条件下で同時焼結させ
た。
【００２２】実施例２ 実施例１で述べた方法で作成したコンデンサーを周囲温
度から450℃の温度になるまで、4℃/分の割合で１時
間、空気中で加熱して有機バインダーを除去した。つい
で窒素、水素及び水蒸気からなる雰囲気中で、温度を4
℃/分の割合で1360℃まで上昇させた；この温度での酸
素分圧は10-12気圧であった。この温度で２時 間後、炉
を4℃/分の割合で250℃まで冷却させ、ついで空気を供
給し、その後、 更に冷却した後、得られた多層コンデ
ンサーを取出した。
度から450℃の温度になるまで、4℃/分の割合で１時
間、空気中で加熱して有機バインダーを除去した。つい
で窒素、水素及び水蒸気からなる雰囲気中で、温度を4
℃/分の割合で1360℃まで上昇させた；この温度での酸
素分圧は10-12気圧であった。この温度で２時 間後、炉
を4℃/分の割合で250℃まで冷却させ、ついで空気を供
給し、その後、 更に冷却した後、得られた多層コンデ
ンサーを取出した。
【００２３】実施例３ 実施例１で述べた方法で作成したコンデンサーを湿潤窒
素中で周囲温度から800℃の温度になるまで4℃/分の割
合で加熱して有機バインダーを除去した。ついで、雰囲
気を窒素、水素及び水蒸気からなる雰囲気に変え、1360
℃で加熱を行った；この温度での酸素分圧は10-12気圧
であった。この温度で２時間後、炉を4℃/分の割合で25
0℃まで冷却させ、ついで空気を供給し、その後、更に
冷却した後、得られた多層コンデンサーを取出した。
素中で周囲温度から800℃の温度になるまで4℃/分の割
合で加熱して有機バインダーを除去した。ついで、雰囲
気を窒素、水素及び水蒸気からなる雰囲気に変え、1360
℃で加熱を行った；この温度での酸素分圧は10-12気圧
であった。この温度で２時間後、炉を4℃/分の割合で25
0℃まで冷却させ、ついで空気を供給し、その後、更に
冷却した後、得られた多層コンデンサーを取出した。
【００２４】実施例４ 260℃で48時間、空気中で加熱することにより多層コン
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した後、実
施例２と同様の方法を行った。
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した後、実
施例２と同様の方法を行った。
【００２５】実施例５ 260℃で48時間、空気中で加熱することにより多層コン
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した後、実
施例３と同様の方法を行った。
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した後、実
施例３と同様の方法を行った。
【００２６】実施例６ 260℃で48時間、空気中で加熱することにより多層コン
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した。つい
で多層コンデンサーを周囲温度から450℃の温度になる
まで、4℃/分の割合で１時間、空気中で加熱して残留有
機バインダーを除去した。一酸化炭素と二酸化炭素から
なる雰囲気を導入し、温度を4℃/分の割合で1360℃まで
上昇させた；この温度での酸素分圧は10-8気圧であっ
た。この温度で２時間後、炉を4℃/分の割合で250℃ま
で冷却させ、ついで空気を供給し、その後、更に冷却し
た後、得られた多層コンデンサーを取出した。
デンサーから有機バインダーを部分的に除去した。つい
で多層コンデンサーを周囲温度から450℃の温度になる
まで、4℃/分の割合で１時間、空気中で加熱して残留有
機バインダーを除去した。一酸化炭素と二酸化炭素から
なる雰囲気を導入し、温度を4℃/分の割合で1360℃まで
上昇させた；この温度での酸素分圧は10-8気圧であっ
た。この温度で２時間後、炉を4℃/分の割合で250℃ま
で冷却させ、ついで空気を供給し、その後、更に冷却し
た後、得られた多層コンデンサーを取出した。
【００２７】DuPontシルバーペイント(silver paint)No
4822（銀とガラスフリットの混合物とバインダーとから
なる）の末端電極(termination electrode)を多層コン
デンサーの両方の端部に塗布して、交互の電極層を接続
させた。この装置を還元性雰囲気中で約810℃に加熱し
て電極接触体（electrode contact)を形成させた。つい
で、キャパシタンス(C)、誘電正接(DF)及び25℃でのキ
ャパシタンスに対する温度変化によるキャパシタンスの
変化率(TC)をHP4274A キャパシタンスブリッジを使用し
て-55℃〜+125℃の範囲に亘って１kHzの周波数で測定し
た。誘電率(K)は下記の基本的な関係式を使用して算定
した： C＝（KK0An)/t 式中、K0＝自由空間の誘電率 A ＝電極オーバーラップ面積 n ＝活性誘電性層の数 t ＝誘電体の厚さ である。
4822（銀とガラスフリットの混合物とバインダーとから
なる）の末端電極(termination electrode)を多層コン
デンサーの両方の端部に塗布して、交互の電極層を接続
させた。この装置を還元性雰囲気中で約810℃に加熱し
て電極接触体（electrode contact)を形成させた。つい
で、キャパシタンス(C)、誘電正接(DF)及び25℃でのキ
ャパシタンスに対する温度変化によるキャパシタンスの
変化率(TC)をHP4274A キャパシタンスブリッジを使用し
て-55℃〜+125℃の範囲に亘って１kHzの周波数で測定し
た。誘電率(K)は下記の基本的な関係式を使用して算定
した： C＝（KK0An)/t 式中、K0＝自由空間の誘電率 A ＝電極オーバーラップ面積 n ＝活性誘電性層の数 t ＝誘電体の厚さ である。
【００２８】多層コンデンサーの特性を表１に要約して
示す。
示す。
【００２９】
【００３０】走査電子顕微鏡を使用して微細構造を検査
した結果、第２相は認められなかった。
した結果、第２相は認められなかった。
【００３１】実施例７ 70重量％のパラジウムと30重量％の銀からなる合金を内
部電極として使用したこと以外、実施例１で述べた方法
と同一の方法で多層セラミックコンデンサーを製造し
た。260℃で48時間加熱することにより有機バインダー
を除去した後、多層コンデンサーを空気中で、1320℃で
２時間焼結させた。
部電極として使用したこと以外、実施例１で述べた方法
と同一の方法で多層セラミックコンデンサーを製造し
た。260℃で48時間加熱することにより有機バインダー
を除去した後、多層コンデンサーを空気中で、1320℃で
２時間焼結させた。
【００３２】ついで、キャパシタンス(C)、誘電正接(D
F)及び25℃でのキャパシタンスに対する温度変化による
キャパシタンスの変化率(TC)をHP4274Aキャパシタンス
ブリッジを使用して-55℃〜+125℃の範囲に亘って１kHz
の周波数で測定した。誘電率(K) は前記の関係式を使用
して算定した。
F)及び25℃でのキャパシタンスに対する温度変化による
キャパシタンスの変化率(TC)をHP4274Aキャパシタンス
ブリッジを使用して-55℃〜+125℃の範囲に亘って１kHz
の周波数で測定した。誘電率(K) は前記の関係式を使用
して算定した。
【００３３】得られた結果を表２に示す。
【００３４】
【００３５】走査電子顕微鏡を使用して微細構造を検査
した結果、第２相は認められなかった。この構造の顕微
鏡写真は図２に示されている。
した結果、第２相は認められなかった。この構造の顕微
鏡写真は図２に示されている。
【図１】 チタニアに富む第２相が存在する、Nb2O5と
他の添加剤とを含有するBaTiO3組成物のセラミック微細
構造を示す電子顕微鏡写真である。
他の添加剤とを含有するBaTiO3組成物のセラミック微細
構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】 本発明の組成物中には第２相が包含されてい
ないことを示す、実施例７の組成物のセラミック微細構
造を示す電子顕微鏡写真である。
ないことを示す、実施例７の組成物のセラミック微細構
造を示す電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン ブルテイテユド アメリカ合衆国．ニユーヨーク 14174, ヤングスタウン，キヤローウツド ドライ ブ．420 (72)発明者 クリストフアー フツド イギリス国．アールジイ４ ８ユーエツ チ．バークシヤー，リーデイング．カバー シヤム．マーチウツド・アベニユ．11 (72)発明者 ケイ ルイス ニモー イギリス国．オーエツクス10 ６エルワ イ，オツクスフオードシヤー．ウオリング フオード，ベンソン．リツトルワース ロ ード．41 (72)発明者 マイケル ランド イギリス国 オーエツクス８ ６エルテ イ．オツクスフオードシヤー．ウイツトネ イ．ハイ ストリート．ジ オールド コ ーチヤード．１
Claims (9)
- 【請求項１】 チタン酸バリウム、酸化マグネシウム又
はその先駆体、二酸化珪素又はその先駆体、二酸化ゲル
マニウム又はその先駆体及び場合によりバリウム、カル
シウム又はストロンチウムの酸化物又は炭酸塩又はその
先駆体からなる誘電性セラミック粉末組成物であって、
上記粉末組成物はニッケル又はニッケル合金内部電極と
共に、温度変化によるキャパシタンスの変化率が-55℃
〜+125℃の範囲の温度において、25℃におけるキャパシ
タンスの値と比較して、±10％以下である多層セラミッ
クコンデンサーを形成し得るものであるか、又は、貴金
属内部電極と共に、温度変化によるキャパシタンスの変
化率が-55℃〜+125℃の範囲の温度において、25℃にお
けるキャパシタンスの値と比較して、±15％以下である
多層セラミックコンデンサーを形成し得るものであるこ
と、そして、上記粉末組成物は、焼結後、第２相を含有
していないものであることを特徴とする誘電性セラミッ
ク粉末組成物。 - 【請求項２】 チタン酸バリウムの重量に基づいて、0.
01〜2.00％重量％の酸化マグネシウム、1〜６重量％の
炭酸バリウム、0.01〜5.00％重量％の二酸化珪素及び0.
01〜2.00％重量％の二酸化ゲルマニウムを含有する、請
求項１に記載の誘電性セラミック粉末組成物。 - 【請求項３】 0.5〜1.5μの平均粒子径を有する、請求
項１に記載の誘電性セラミック粉末組成物。 - 【請求項４】 請求項１に記載の誘電性セラミック粉末
組成物のスラリーから注型されたテープ。 - 【請求項５】 焼結前には、約0.0040cmの厚さを有す
る、請求項４に記載のテープ。 - 【請求項６】 請求項１に記載の誘電性セラミック粉末
組成物から形成された多層コンデンサー。 - 【請求項７】 多数の請求項４に記載のテープから形成
された多層コンデンサー。 - 【請求項８】 内部電極はニッケル又はニッケル合金電
極である、請求項６又は請求項７に記載の多層コンデン
サー。 - 【請求項９】 内部電極はパラジウム又はパラジウム−
銀合金電極である、請求項６又は請求項７に記載の多層
コンデンサー。
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