JPH08259228A - 高純度塩化ストロンチウムの製造法 - Google Patents
高純度塩化ストロンチウムの製造法Info
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- JPH08259228A JPH08259228A JP6382695A JP6382695A JPH08259228A JP H08259228 A JPH08259228 A JP H08259228A JP 6382695 A JP6382695 A JP 6382695A JP 6382695 A JP6382695 A JP 6382695A JP H08259228 A JPH08259228 A JP H08259228A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高純度の塩化ストロンチウムの製造法を提供す
る。 【構成】塩化ストロンチウムを精製するにあたり、晶出
スラリーの塩酸濃度を１０〜２５％の範囲で晶出させ、
さらに該塩化ストロンチウムを少なくとも析出量の１〜
５重量倍の高純度液で洗浄する。
る。 【構成】塩化ストロンチウムを精製するにあたり、晶出
スラリーの塩酸濃度を１０〜２５％の範囲で晶出させ、
さらに該塩化ストロンチウムを少なくとも析出量の１〜
５重量倍の高純度液で洗浄する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度塩化ストロンチ
ウムの製造法に関し、不純物を除いた極めて高純度の塩
化ストロンチウムの製造法に関するものである。
ウムの製造法に関し、不純物を除いた極めて高純度の塩
化ストロンチウムの製造法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】塩化ストロンチウムは、半導体、蛍光体、
光学レンズ等の中間原料として従来から用いられてい
る。これらの分野において使用される塩化ストロンチウ
ムは、高純度が要求される。また、近年、特に２５６Ｍ
バイト以上の半導体のメモリーセルのキャパシタとし
て、高誘電体チタン酸ストロンチウムが注目を集めてお
り、この原料に使用される場合、特に高純度が要求され
る。
光学レンズ等の中間原料として従来から用いられてい
る。これらの分野において使用される塩化ストロンチウ
ムは、高純度が要求される。また、近年、特に２５６Ｍ
バイト以上の半導体のメモリーセルのキャパシタとし
て、高誘電体チタン酸ストロンチウムが注目を集めてお
り、この原料に使用される場合、特に高純度が要求され
る。
【０００３】半導体の場合、デバイスの信頼性に重大な
影響を及ぼすＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等の遷移金属はもちろん
のこと、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属も１００ｐｐｂ以下
の含有量が要求され、これらの原料の不純物は極限まで
除去する必要がある。
影響を及ぼすＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ等の遷移金属はもちろん
のこと、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属も１００ｐｐｂ以下
の含有量が要求され、これらの原料の不純物は極限まで
除去する必要がある。
【０００４】従来、塩化ストロンチウムの精製法は、水
酸化ストロンチウム或いは炭酸ストロンチウムを塩酸に
溶解させ濃縮し結晶させるか、または炭酸ストロンチウ
ムと塩化カルシウムとを溶融し融塊を水で抽出させ濃縮
して得られる。さらに精製を必要とする場合、種々の沈
殿剤、例えば重金属は硫化水素、鉄は臭素を加えて沈殿
を除いた後、濃縮晶析及び冷却晶析を繰り返すことによ
り精製しているが、純度的に未だ十分とは言えないし、
また、工程が煩雑となりコストが高くなるなどの問題が
ある。
酸化ストロンチウム或いは炭酸ストロンチウムを塩酸に
溶解させ濃縮し結晶させるか、または炭酸ストロンチウ
ムと塩化カルシウムとを溶融し融塊を水で抽出させ濃縮
して得られる。さらに精製を必要とする場合、種々の沈
殿剤、例えば重金属は硫化水素、鉄は臭素を加えて沈殿
を除いた後、濃縮晶析及び冷却晶析を繰り返すことによ
り精製しているが、純度的に未だ十分とは言えないし、
また、工程が煩雑となりコストが高くなるなどの問題が
ある。
【０００５】一方、チタン酸ストロンチウムの製造法と
しては、炭酸ストロンチウムと酸化チタンとを混合し、
１１００℃以上の温度で焼成した後、機械的に粉砕する
固相法により行われている。固相法では、原料中の不純
物がそのまま製品に残るため、高純度原料を使用する必
要があり、またこのようにして製造したチタン酸ストロ
ンチウムは、不純物の混入は避けられず、高純度チタン
酸ストロンチウムを得ることは難しい。この問題を解決
するため、水溶性ストロンチウム塩と水溶性チタン塩に
沈殿剤を加えて生成した沈殿を固液分離、洗浄後乾燥さ
せ、次いで焼成することによりチタン酸ストロンチウム
を製造する液相法、或いはシュウ酸溶液と水溶性ストロ
ンチウム塩及び水溶性チタン塩の混合液の反応により得
られた結晶を焼成することによりチタン酸ストロンチウ
ムを製造する方法がとられている。しかし、これらの方
法においても、原料からの不純物の混入は避けられない
ため、必ずしも十分なものではない。従って、原料の高
純度化は、必要不可欠であり、ここに上記チタン酸スト
ロンチウム等を製造するための原料として、重要な高純
度塩化ストロンチウムの製造法を提供するものである。
しては、炭酸ストロンチウムと酸化チタンとを混合し、
１１００℃以上の温度で焼成した後、機械的に粉砕する
固相法により行われている。固相法では、原料中の不純
物がそのまま製品に残るため、高純度原料を使用する必
要があり、またこのようにして製造したチタン酸ストロ
ンチウムは、不純物の混入は避けられず、高純度チタン
酸ストロンチウムを得ることは難しい。この問題を解決
するため、水溶性ストロンチウム塩と水溶性チタン塩に
沈殿剤を加えて生成した沈殿を固液分離、洗浄後乾燥さ
せ、次いで焼成することによりチタン酸ストロンチウム
を製造する液相法、或いはシュウ酸溶液と水溶性ストロ
ンチウム塩及び水溶性チタン塩の混合液の反応により得
られた結晶を焼成することによりチタン酸ストロンチウ
ムを製造する方法がとられている。しかし、これらの方
法においても、原料からの不純物の混入は避けられない
ため、必ずしも十分なものではない。従って、原料の高
純度化は、必要不可欠であり、ここに上記チタン酸スト
ロンチウム等を製造するための原料として、重要な高純
度塩化ストロンチウムの製造法を提供するものである。
【０００６】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
前記問題点を解決するための手段を鋭意検討した結果、
塩化ストロンチウム溶液を塩酸による再結晶法で塩化ス
トロンチウムの結晶を析出するにあたり、スラリー中の
塩酸濃度を１０〜２５％の範囲で析出させ、更に結晶の
１〜５重量倍の高純度液で洗浄することにより、遷移金
属のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕは、各０．０２ｐｐｍ以下、アル
カリ金属のＮａ、Ｋは、各０．０５ｐｐｍ以下、アルカ
リ土類金属のＢａ、Ｃａは、各１０ｐｐｍ以下と極めて
高純度の塩化ストロンチウム結晶が得られることを見い
出し本発明に到達した。
前記問題点を解決するための手段を鋭意検討した結果、
塩化ストロンチウム溶液を塩酸による再結晶法で塩化ス
トロンチウムの結晶を析出するにあたり、スラリー中の
塩酸濃度を１０〜２５％の範囲で析出させ、更に結晶の
１〜５重量倍の高純度液で洗浄することにより、遷移金
属のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕは、各０．０２ｐｐｍ以下、アル
カリ金属のＮａ、Ｋは、各０．０５ｐｐｍ以下、アルカ
リ土類金属のＢａ、Ｃａは、各１０ｐｐｍ以下と極めて
高純度の塩化ストロンチウム結晶が得られることを見い
出し本発明に到達した。
【０００７】以下、この方法について説明する。ストロ
ンチウム塩としては、塩化ストロンチウムを用いるが、
中間原料の炭酸ストロンチウムや水酸化ストロンチウム
を塩酸に溶解して用いてもよく、最終的に塩化ストロン
チウムの形であればよい。
ンチウム塩としては、塩化ストロンチウムを用いるが、
中間原料の炭酸ストロンチウムや水酸化ストロンチウム
を塩酸に溶解して用いてもよく、最終的に塩化ストロン
チウムの形であればよい。
【０００８】得られた塩化ストロンチウム溶液と塩酸溶
液を混合すると、共通イオン効果で塩化ストロンチウム
の結晶が析出してくる。この時、析出スラリーの塩酸濃
度が高いほど塩化ストロンチウム結晶の収率は高くなる
が、原料塩化ストロンチウムに含まれるアルカリ土類金
属のＢａが、析出した結晶に含まれ、原料塩化ストロン
チウムよりも高くなる。しかし、このＢａもある一定の
塩酸濃度以下にすれば低下することが判明した。即ち、
精製を終了した時点の析出スラリーの塩酸濃度を１０〜
２５％の範囲で結晶を取り出すことによりＢａを除くこ
とが出来る。
液を混合すると、共通イオン効果で塩化ストロンチウム
の結晶が析出してくる。この時、析出スラリーの塩酸濃
度が高いほど塩化ストロンチウム結晶の収率は高くなる
が、原料塩化ストロンチウムに含まれるアルカリ土類金
属のＢａが、析出した結晶に含まれ、原料塩化ストロン
チウムよりも高くなる。しかし、このＢａもある一定の
塩酸濃度以下にすれば低下することが判明した。即ち、
精製を終了した時点の析出スラリーの塩酸濃度を１０〜
２５％の範囲で結晶を取り出すことによりＢａを除くこ
とが出来る。
【０００９】一方、得られた塩化ストロンチウム結晶そ
のままでは精製度が十分とは言えず、この結晶を高純度
液で結晶重量の１〜５重量倍の量で洗浄することにより
高純度塩化ストロンチウムが得られる。
のままでは精製度が十分とは言えず、この結晶を高純度
液で結晶重量の１〜５重量倍の量で洗浄することにより
高純度塩化ストロンチウムが得られる。
【００１０】高純度液としては、純水、塩酸、精製塩化
ストロンチウム飽和溶液、アルコール類等が用いられる
が、収率、価格、純度の面から適宜洗浄水の種類を選択
すればよい。また、洗浄水量は、得られた塩化ストロン
チウム結晶の１〜５重量倍の量で洗浄する必要がある。
洗浄水量が少ないと十分に精製された塩化ストロンチウ
ムは得られない。一方、洗浄水量をこれ以上多くしても
精製度は上がらず、また収率の低下及び洗浄水の使用に
よる価格上昇が生じ、経済的でない。
ストロンチウム飽和溶液、アルコール類等が用いられる
が、収率、価格、純度の面から適宜洗浄水の種類を選択
すればよい。また、洗浄水量は、得られた塩化ストロン
チウム結晶の１〜５重量倍の量で洗浄する必要がある。
洗浄水量が少ないと十分に精製された塩化ストロンチウ
ムは得られない。一方、洗浄水量をこれ以上多くしても
精製度は上がらず、また収率の低下及び洗浄水の使用に
よる価格上昇が生じ、経済的でない。
【００１１】析出及び固液分離時の温度については、特
に限定しないが溶解度の低い低温度の方が収率もよくな
るためなるべく低温度の方が好ましい。精製方法として
は、塩酸にストロンチウム塩を添加する方法、逆にスト
ロンチウム塩に塩酸を添加する方法、塩酸とストロンチ
ウム塩を同時に添加する方法等のいずれの方法でも高純
度塩化ストロンチウム結晶が得られ限定されるものでは
ない。
に限定しないが溶解度の低い低温度の方が収率もよくな
るためなるべく低温度の方が好ましい。精製方法として
は、塩酸にストロンチウム塩を添加する方法、逆にスト
ロンチウム塩に塩酸を添加する方法、塩酸とストロンチ
ウム塩を同時に添加する方法等のいずれの方法でも高純
度塩化ストロンチウム結晶が得られ限定されるものでは
ない。
【００１２】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１〜４、比較例１，２ ３００Ｌテフロン槽に工業用３５％塩酸溶液１５０Ｋｇ
を仕込んだ後、撹拌しながら、表１に示した塩酸濃度に
なるよう所定量の３０％塩化ストロンチウム溶液を添加
した。次に、このスラリーを２５℃に冷却した後、樹脂
製の濾過器で固液分離を行い、得られた結晶と等重量の
エタノールで結晶を洗浄した。この結晶の分析を行い、
その結果を表１に示した。尚、分析値は、１００％塩化
ストロンチウムに換算した値である。
る。 実施例１〜４、比較例１，２ ３００Ｌテフロン槽に工業用３５％塩酸溶液１５０Ｋｇ
を仕込んだ後、撹拌しながら、表１に示した塩酸濃度に
なるよう所定量の３０％塩化ストロンチウム溶液を添加
した。次に、このスラリーを２５℃に冷却した後、樹脂
製の濾過器で固液分離を行い、得られた結晶と等重量の
エタノールで結晶を洗浄した。この結晶の分析を行い、
その結果を表１に示した。尚、分析値は、１００％塩化
ストロンチウムに換算した値である。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例５〜７、比較例３，４ ３００Ｌテフロン槽に工業用３５％塩酸溶液１５０Ｋｇ
を仕込んだ後、撹拌しながら３０％塩化ストロンチウム
溶液９０Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５℃
に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得ら
れた結晶の洗浄試験をエタノールを用いて行った。この
結晶の分析を行い、その結果を表２に示した。尚、分析
値は、１００％塩化ストロンチウムに換算した値であ
る。
を仕込んだ後、撹拌しながら３０％塩化ストロンチウム
溶液９０Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５℃
に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得ら
れた結晶の洗浄試験をエタノールを用いて行った。この
結晶の分析を行い、その結果を表２に示した。尚、分析
値は、１００％塩化ストロンチウムに換算した値であ
る。
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例８〜１０、比較例５，６ ３００Ｌテフロン槽に３０％塩化ストロンチウム溶液１
５０Ｋｇを仕込んだ後、攪拌しながら工業用３５％塩酸
溶液１５０Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５
℃に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得
られた結晶の洗浄試験を試薬特級３５％塩酸溶液を用い
て行った。この結晶の分析を行い、その結果を表３に示
した。尚、分析値は、１００％塩化ストロンチウムに換
算した値である。
５０Ｋｇを仕込んだ後、攪拌しながら工業用３５％塩酸
溶液１５０Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５
℃に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得
られた結晶の洗浄試験を試薬特級３５％塩酸溶液を用い
て行った。この結晶の分析を行い、その結果を表３に示
した。尚、分析値は、１００％塩化ストロンチウムに換
算した値である。
【００１７】
【表３】
【００１８】実施例１１ ３００Ｌテフロン槽に純水４０Ｋｇと炭酸ストロンチウ
ム４０Ｋｇを仕込んだ後、攪拌しながら工業用３５％塩
酸２２５Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５℃
に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得ら
れた結晶を実施例９で得られた塩化ストロンチウムの飽
和溶液を結晶の１．５重量倍で洗浄した。この結晶の分
析を行った結果、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは、各０．０２ｐｐ
ｍ以下、Ｎａ、Ｋは、各０．０５ｐｐｍ以下、Ｂａ、Ｃ
ａは、それぞれ７ｐｐｍと６ｐｐｍであった。尚、分析
値は、１００％塩化ストロンチウムに換算した値であ
る。
ム４０Ｋｇを仕込んだ後、攪拌しながら工業用３５％塩
酸２２５Ｋｇを添加した。次に、このスラリーを２５℃
に冷却した後、樹脂製の濾過器で固液分離を行い、得ら
れた結晶を実施例９で得られた塩化ストロンチウムの飽
和溶液を結晶の１．５重量倍で洗浄した。この結晶の分
析を行った結果、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは、各０．０２ｐｐ
ｍ以下、Ｎａ、Ｋは、各０．０５ｐｐｍ以下、Ｂａ、Ｃ
ａは、それぞれ７ｐｐｍと６ｐｐｍであった。尚、分析
値は、１００％塩化ストロンチウムに換算した値であ
る。
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法により、半導体分野等にお
いて要求される不純物の極めて少ない高純度塩化ストロ
ンチウムを得ることが可能となった。
いて要求される不純物の極めて少ない高純度塩化ストロ
ンチウムを得ることが可能となった。
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化ストロンチウムを塩酸で精製するに
あたり、晶出スラリーの塩酸濃度を１０〜２５％の範囲
で晶出させることを特徴とする高純度塩化ストロンチウ
ムの製造法。 - 【請求項２】 請求項１記載の方法で得られた塩化スト
ロンチウム結晶を少なくとも析出量の１〜５重量倍の高
純度液で洗浄することを特徴とする高純度塩化ストロン
チウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07063826A JP3137226B2 (ja) | 1995-03-23 | 1995-03-23 | 高純度塩化ストロンチウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07063826A JP3137226B2 (ja) | 1995-03-23 | 1995-03-23 | 高純度塩化ストロンチウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259228A true JPH08259228A (ja) | 1996-10-08 |
| JP3137226B2 JP3137226B2 (ja) | 2001-02-19 |
Family
ID=13240562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07063826A Expired - Fee Related JP3137226B2 (ja) | 1995-03-23 | 1995-03-23 | 高純度塩化ストロンチウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3137226B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011121853A (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-23 | Guizhou Redstar Developing Co Ltd | 塩化ストロンチウム六水和物の製造方法 |
| CN106745150A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-05-31 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 牙膏用氯化锶的制备方法 |
| CN109157981A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-08 | 中国核动力研究设计院 | 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置 |
-
1995
- 1995-03-23 JP JP07063826A patent/JP3137226B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011121853A (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-23 | Guizhou Redstar Developing Co Ltd | 塩化ストロンチウム六水和物の製造方法 |
| CN106745150A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-05-31 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 牙膏用氯化锶的制备方法 |
| CN106745150B (zh) * | 2017-03-06 | 2018-12-25 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 牙膏用氯化锶的制备方法 |
| CN109157981A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-08 | 中国核动力研究设计院 | 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置 |
| CN109157981B (zh) * | 2018-09-17 | 2020-03-17 | 中国核动力研究设计院 | 一种放射性氯化锶溶液中铝的去除方法和装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3137226B2 (ja) | 2001-02-19 |
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