CN106745150B - 牙膏用氯化锶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种牙膏用氯化锶的制备方法，包括步骤：A、将纯度不低于99％的高纯Sr(OH)2·0～8H2O配制为Sr(OH)2水溶液；B、将Sr(OH)2水溶液与MgCl2水溶液混合，获得料浆；C、将料浆进行固液分离，获得SrCl2水溶液；D、将SrCl2水溶液的pH调节至中性，并经浓缩、结晶、固液分离、干燥获得牙膏用氯化锶。根据本发明的牙膏用氯化锶的制备方法工艺绿色清洁、过程简单易控、成本低；在其中所用的MgCl2水溶液优选来自盐湖水氯镁石价格低廉，处理简单，消耗量大，有利于缓解盐湖镁离子平衡压力；该制备方法有利于锶盐下游产品和盐湖镁资源开发利用和盐湖化工产业链的延伸，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

牙膏用氯化锶的制备方法
技术领域
本发明属于牙膏添加剂技术领域，具体来讲，涉及一种牙膏用氯化锶的制备方法。
背景技术
随着现代社会的发展，人们对于日常口腔卫生用品牙膏的要求也越来越高，功能单一的牙膏已不能满足人们日益增长的需要。因此，添加多种药物和试剂，使牙膏成为具有预防多种口腔疾病、安全无毒的多功能复配类“功效型牙膏”在牙膏研制和生产领域的比重越来越大。凭借着氯化锶优异的抗过敏性能，含锶抗过敏牙膏逐渐受到广大消费者的青睐，由此，氯化锶产品需求已初具规模，并且将随着含锶抗过敏牙膏产量的提高而扩大。
由于牙膏用氯化锶的特殊性能，以及其应用于人体口腔的特殊应用环境，关乎人体健康，它的质量技术特性要求有别于一般工业氯化锶，尤其对钡、铁、钙以及其他重金属等杂质含量要求也更高。牙膏用氯化锶与普通工业氯化锶(一等品)技术要求对比如表1所示。
表1 牙膏用氯化锶与普通工业氯化锶(一等品)技术要求对比表
注：在表1中“—”表示没有限制
目前国内没有专门生产牙膏用氯化锶产品的方法和厂家，相关牙膏生产厂家一般通过购买纯度较高的工业氯化锶作为牙膏用氯化锶，不仅成本高昂，而且造成牙膏用氯化锶产品市场混乱，产品质量得不到保证，长期使用将对人体健康产生影响。
已知的氯化锶生产方法主要为盐酸与碳酸锶反应法，多用于工业氯化锶的制备合成，极少数应用于特殊品质要求的氯化锶制备合成。如一种光谱纯氯化锶的制备方法中，其首先使用碳酸锶和盐酸反应得到氯化锶溶液，然后往氯化锶溶液中加入稀硫酸和双氧水去除钡和铁等杂质，制备得到了光谱纯氯化锶产品。但该方法对原料碳酸锶和盐酸的质量要求很高，后续蒸发、纯化工艺复杂，产品成本高，只适用于少量试剂样品的生产；并且光谱纯氯化锶技术要求不适用牙膏用氯化锶的生产；因此，满足人体健康需求的牙膏用氯化锶的生产技术亟待研发。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种牙膏用氯化锶的制备方法，可用为规范行业标准；同时，该制备方法工艺过程简单、易于控制、生产成本低。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种牙膏用氯化锶的制备方法，包括步骤：A、将高纯Sr(OH)2·0～8H2O配制为Sr(OH)2水溶液；其中，所述高纯Sr(OH)2·0～8H2O的纯度不低于99％；B、将所述Sr(OH)2水溶液与MgCl2水溶液混合，获得料浆；C、将所述料浆进行固液分离，获得SrCl2水溶液；D、将所述SrCl2水溶液的pH调节至中性，并经浓缩、结晶、固液分离、干燥获得牙膏用氯化锶。
进一步地，在所述料浆中，锶与镁的物质的量之比为1:1～1.1:1。
进一步地，在所述步骤D中，采用优级纯以上的盐酸将所述SrCl2水溶液的pH调节至中性。
进一步地，在所述步骤A中，所述Sr(OH)2水溶液的配制温度为40℃～100℃。
进一步地，在所述步骤B中，所述MgCl2水溶液的温度不低于所述Sr(OH)2水溶液的温度。
进一步地，在所述步骤B中，所述MgCl2水溶液由盐湖水氯镁石经溶解、除杂后制得。
进一步地，所述步骤A的具体方法包括：A1、将Sr(OH)2·0～8H2O固体配制为粗Sr(OH)2水溶液；A2、向所述粗Sr(OH)2水溶液中加入絮凝剂并反应，获得Sr(OH)2浊液；A3、将所述Sr(OH)2浊液进行固液分离，获得纯化Sr(OH)2水溶液；A4、将所述纯化Sr(OH)2水溶液进行冷结晶、固液分离获得Sr(OH)2·8H2O滤饼；A5、将所述Sr(OH)2·8H2O滤饼重复所述步骤A1～A4，直至获得所述高纯Sr(OH)2·0～8H2O。
进一步地，在所述步骤A1中，所述Sr(OH)2·0～8H2O固体选自工业级Sr(OH)2·0～8H2O、试剂级Sr(OH)2·0～8H2O中的至少一种。
进一步地，在所述步骤A2中，所述絮凝剂为天然有机高分子絮凝剂，且所述絮凝剂的质量不大于所述粗Sr(OH)2水溶液的质量的0.01％。
进一步地，在所述步骤A5中，将所述Sr(OH)2·8H2O滤饼重复所述步骤A1～A4不超过3次。
根据本发明的牙膏用氯化锶的制备方法工艺绿色清洁、过程简单易控、成本低；在其中所用的MgCl2水溶液优选来自盐湖水氯镁石价格低廉，处理简单，消耗量大，有利于缓解盐湖镁离子平衡压力；该制备方法有利于锶盐下游产品和盐湖镁资源开发利用和盐湖化工产业链的延伸，具有较好的经济效益和社会效益。为进一步降低制备成本，所用的高纯Sr(OH)2·0～8H2O可通过将工业级、试剂级等纯度较低的Sr(OH)2·0～8H2O固体在碱性环境下重结晶的方法获得，有效减少了体系中钡、铁、重金属离子等杂质含量，同时没有引进新的杂质离子，方法科学、操作简单易行；同时，在对Sr(OH)2·0～8H2O固体进行重结晶制备高纯Sr(OH)2·0～8H2O的过程中，通过无毒天然有机高分子絮凝剂或其改性产品使体系中细微杂质颗粒变大，进一步去除了钡、钙、铁、重金属离子等杂质，使得最终产品满足牙膏用氯化锶的应用需求。
具体实施方式
以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明提供了一种牙膏用氯化锶的制备方法，其包括下述步骤：
步骤S1、将纯度不低于99％的高纯Sr(OH)2·0～8H2O配制为Sr(OH)2水溶液。
值得说明的是，在本文中，Sr(OH)2·0～8H2O均表示带有不同结晶水的氢氧化锶，可以为带有0～8个结晶水的氢氧化锶中的任意一种、或至少两种的混合物；这是由于氢氧化锶一般以Sr(OH)2·8H2O的形式存在，但在储存、运输等过程中，会因失水变为低于8个结晶水、甚至完全失去结晶水的氢氧化锶。
一般来讲，纯度越高，鉴于其工艺要求越为严苛，成本就会越高；因此，此处所需的高纯Sr(OH)2·0～8H2O可以是直接购买的高纯Sr(OH)2·0～8H2O产品，当然，为了进一步降低制备成本，此处的高纯Sr(OH)2·0～8H2O也可以通过采用纯度较低的Sr(OH)2·0～8H2O固体进行重结晶获得。
采用纯度较低的Sr(OH)2·0～8H2O固体进行重结晶获得高纯Sr(OH)2·0～8H2O的具体步骤包括：(1)将Sr(OH)2·0～8H2O固体配制为粗Sr(OH)2水溶液；(2)向粗Sr(OH)2水溶液中加入絮凝剂并搅拌反应5min～10min，获得Sr(OH)2浊液；(3)将Sr(OH)2浊液进行固液分离，获得纯化Sr(OH)2水溶液；(4)将纯化Sr(OH)2水溶液进行冷结晶、固液分离获得Sr(OH)2·8H2O滤饼；(5)将Sr(OH)2·8H2O滤饼重复上述步骤(1)～(4)，直至获得高纯Sr(OH)2·0～8H2O。
更为具体地，此处所用的纯度较低的Sr(OH)2·0～8H2O固体可以是工业级Sr(OH)2·0～8H2O、试剂级Sr(OH)2·0～8H2O中的至少一种。
在进行上述步骤(2)时，絮凝剂选择无毒的天然有机高分子絮凝剂或其改性产品，且控制絮凝剂的质量不大于粗Sr(OH)2水溶液的质量的0.01％；如此，粗Sr(OH)2水溶液中细微的钙、铁、钡、重金属等不溶性杂质颗粒即会变大并悬浮在粗Sr(OH)2水溶液中，得到Sr(OH)2浊液；待后续对Sr(OH)2浊液进行过滤时，即可将这些杂质除去，并获得纯化Sr(OH)2水溶液。
一般地，重复上述步骤(1)～(4)的纯化步骤不超过3次，即可使最终获得的Sr(OH)2·8H2O滤饼满足高纯Sr(OH)2·0～8H2O的纯度要求。
考虑到氢氧化锶的溶解度的变化规律，为了提高产率进而进一步降低成本，因此上述涉及到氢氧化锶溶解的步骤S1及其分步骤(1)优选在较高温度下进行，一般在40℃～100℃下搅拌10min～30min即可；同时，分步骤(3)也优选趁热过滤以进行固液分离。
步骤S2、将Sr(OH)2水溶液与MgCl2水溶液混合，获得料浆。
为了提高锶的转化效率，优选控制料浆中锶与镁的物质的量之比为1:1～1.1:1。
与此同时，控制MgCl2水溶液的温度不低于Sr(OH)2水溶液的温度，以防止大幅度降低料浆的温度而导致氢氧化锶析出，降低产率。
优选地，此处所用MgCl2水溶液可由盐湖水氯镁石经溶解、除杂后制得，有利于消除镁害，同时，有利于盐湖镁资源开发利用和盐湖化工产业链的延伸。
如此，Sr(OH)2即与MgCl2反应生成SrCl2和Mg(OH)2，所述料浆其实质为SrCl2水溶液和Mg(OH)2固体的混合物。
步骤S3、将料浆进行固液分离，获得SrCl2水溶液。
对料浆进行过滤后，难溶的Mg(OH)2被过滤除去，滤液即为SrCl2水溶液。
步骤S4、将SrCl2水溶液的pH调节至中性，并经浓缩、结晶、固液分离、干燥获得牙膏用氯化锶。
鉴于预制备的牙膏用氯化锶对其5％水溶液的pH有一定的要求，因此此处优选采用优级纯以上的盐酸将SrCl2水溶液的pH调节至中性；优级纯以上的盐酸一方面可有效防止引入新的杂质，另一方面还可与未充分反应的Sr2+继续生成SrCl2，进一步提高产率。
以下将通过具体的实施例体现本发明的上述制备方法；为了对比各实施例中的不同条件，以表格的形式列出实施例1-3的条件参数。
表2 实施例1-3的条件参数对比
分别对实施例1-3获得的产品进行了含量分析，分析结果如表3所示。
表3 实施例1-3的产物含量分析
注：表3中“—”表示未检出
通过表3中每一实施例获得产品的含量分析，并与表1中牙膏用氯化锶的技术要求相对比，可以看出，上述实施例1-3获得的产品均符合牙膏用氯化锶的技术要求。
根据本发明的实施例的牙膏用氯化锶的制备方法工艺绿色清洁、过程简单易控、成本低，获得的产品符合牙膏用氯化锶的相关技术要求，为牙膏添加剂技术领域提供了一种切实可行的制备方法，避免了现有技术中采购纯度较高的工业氯化锶作为牙膏用氯化锶所带来的弊端，不仅节约了生产成本，而且有利于规范行业。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (6)

1.一种牙膏用氯化锶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将高纯Sr(OH)2·8H2O配制为Sr(OH)2水溶液；其中，所述高纯Sr(OH)2·8H2O的纯度不低于99％；制备所述高纯Sr(OH)2·8H2O的具体方法包括：
A1、将Sr(OH)2·0～8H2O固体配制为粗Sr(OH)2水溶液；所述Sr(OH)2·0～8H2O固体选自工业级Sr(OH)2·0～8H2O、试剂级Sr(OH)2·0～8H2O中的至少一种；
A2、向所述粗Sr(OH)2水溶液中加入絮凝剂并反应，获得Sr(OH)2浊液；所述絮凝剂为天然有机高分子絮凝剂，且所述絮凝剂的质量不大于所述粗Sr(OH)2水溶液的质量的0.01％；
A3、将所述Sr(OH)2浊液进行固液分离，获得纯化Sr(OH)2水溶液；
A4、将所述纯化Sr(OH)2水溶液进行冷结晶、固液分离获得Sr(OH)2·8H2O滤饼；
A5、将所述Sr(OH)2·8H2O滤饼重复所述步骤A1～A4不超过3次，直至获得所述高纯Sr(OH)2·8H2O；
B、将所述Sr(OH)2水溶液与MgCl2水溶液混合，获得料浆；
C、将所述料浆进行固液分离，获得SrCl2水溶液；
D、将所述SrCl2水溶液的pH调节至中性，并经浓缩、结晶、固液分离、干燥获得牙膏用氯化锶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述料浆中，锶与镁的物质的量之比为1:1～1.1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤D中，采用优级纯以上的盐酸将所述SrCl2水溶液的pH调节至中性。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤A中，所述Sr(OH)2水溶液的配制温度为40℃～100℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述MgCl2水溶液的温度不低于所述Sr(OH)2水溶液的温度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述MgCl2水溶液由盐湖水氯镁石经溶解、除杂后制得。
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