JPH08239239A - フリットペースト配合物 - Google Patents

フリットペースト配合物

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JPH08239239A
JPH08239239A JP7275530A JP27553095A JPH08239239A JP H08239239 A JPH08239239 A JP H08239239A JP 7275530 A JP7275530 A JP 7275530A JP 27553095 A JP27553095 A JP 27553095A JP H08239239 A JPH08239239 A JP H08239239A
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glass
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JP7275530A
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Kimberly S Fink
エス フィンク キンバリー
Joshua U Otaigbe
ユジーフォ オタインベ ジョシュア
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    • C03C3/12Silica-free oxide glass compositions
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    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 予備成形されたガラス物品を互いにシールす
るためのフリットペースト配合物において、ほとんど沈
降せず、粘度および降伏値が安定するようにする。 【解決手段】 分散剤および/または増粘剤等の添加剤
が加えられたラッカーとフリット粒子との混合物からな
る。アルキル有機リン酸エステル、混合チタンオルトエ
ステル複合体、ポリアセタール系中の置換ソルビトー
ル、ジメチルジクロロシランにより処理したヒュームド
シリカ、ヘクトライト粘土、ポリアクリル酸、高分子量
脂肪酸エステル、およびカストール油誘導体からなる群
より選択される少なくとも1種類の添加剤を、ラッカー
の合計量の0.0005−2重量%の量で含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス、金属、ま
たはセラミックから予備成形された物品をシールするの
に適切な粉末ガラス(フリット)のペースト配合物に関
するものである。ペースト配合物はガラスパネルを受像
管内のファンネル(または管)にシールするのに特に適
している。
【0002】
【従来の技術】ガラス業界において、予備成形したガラ
ス部品を接合するのに中程度に軟らかいシール用ガラス
が40年以上に亘り使用されている。このシール用ガラス
の軟化点は、シールされるガラスの軟化点よりも十分に
低いので、予備成形した部品を歪めることなくシールを
形成することができる。米国特許第2,642,633 号(ダル
トン)はそのようなプラクティスを例示している。この
米国特許に記載されている方法の1つは、ガラスを粉末
にし(フリットにし)、ビヒクル中でこの粉末のスラリ
ーを形成し、互いに接合すべき表面にこのスラリーを流
展させるか、はけ塗りするか、または吹き付ける各工程
からなるものである。その後、ガラス部品を互いに組み
合わせ、フリットの層を流展させるのには十分である
が、ガラス部品自体を軟化させるほどは高温ではないほ
どに加熱する。このフリットは、PbO、Al2 3
2 3 、および10%までのSiO2 から実質的になる
ものであった。ダルトンは、フェースプレートを陰極線
管のファンネルに接着するのにそのようなシール用ガラ
スを使用することについて記載している。
【0003】陰極線管および他の電子管部品をシールす
るのにダルトンにより開示された種類の軟らかいガラス
を用いた場合、しばしば問題が生じた。したがって、通
常は、上述した管をベークアウト(bake out)して、す
なわち、この管を高温(例えば、約500 ℃までの温度)
にさらしながら管を真空にして、吸収した気体を除去す
る。ベークアウト操作がシール操作と同時に行なわれる
か、またはそれとは別の次の工程であるかにかかわら
ず、軟らかいガラスは、その工程に伴う温度で軟化して
流動するようになる傾向にあり、圧力差の影響を受けて
シールした構成部品間で滑りが生じる傾向にあった。こ
の軟らかいガラスはまた、真空下で泡立つかまたは発泡
する傾向にあり、しばしば熱衝撃に極めて敏感であっ
た。
【0004】このような問題は、熱的に失透可能なシー
ル用ガラスを開発することにより解決された。このこと
は、米国特許第2,889,952 号(クレイプール)に開示さ
れている。この特許で説明されているように、シール用
ガラスをフリットにし、従来の有機結合剤およびビヒク
ルと混合することによりスラリー、サスペンション、ま
たはペーストを調製している。次いで、これらの調製物
を互いに接合すべき部品の表面に施す。被覆した部品を
集成してアセンブリを形成し、このアセンブリを、ガラ
スの軟化点よりも高い所定の温度まで加熱して(加熱サ
イクルにおいて適切な小休止をとりながらか、または有
機材料を確実に焼ききるほど十分に遅い速度のいずれか
で)、ガラス粉末を溶融し、シールする表面を濡らして
所望のシール形態に流展させる。その後、溶融したシー
ル用ガラスを、このガラスが失透するのに十分な時間に
亘り失透温度で加熱する。通常、少なくとも、溶融した
シール用ガラスからガラスシールが形成される温度でこ
のガラスは失透する。
【0005】この特許は、ガラスパネルを陰極線管のフ
ァンネルにシールする際に失透可能なシール用ガラスと
して使用するのに特に適したPbO−ZnO−B2 3
基本系内のガラス組成、並びにそれぞれビヒクルおよび
結合剤としてニトロセルロースおよび酢酸アミルの組合
せを使用することを記載している。英国特許第863,500
号は、PbO−ZnO−B2 3 −SiO2 基本系内に
包含される失透可能なシール用ガラスの特定の組成範囲
を開示している。この組成範囲は、酸化物基準の重量パ
ーセントで表して、75−82%のPbO、6.5 −12%のB
2 3 、7−14%のZnO、および1.5 −3%のSiO
2 である。好ましくは、3%までのAl2 3 を含んで
もよい。合計で5%以下の量で含んでもよい他の任意の
成分の例としては、0−5%のCdOおよび/またはF
2 3 、0−4%までのBaO、0−1%のLi2
および/またはNa2 O、0−1%のAs2 3 、0−
1%のSb2 3 、および0−1%の着色剤が挙げられ
る。
【0006】現在、2種類のPbO−ZnO−B2 3
−SiO2 基本ガラスフリットがコード番号7580および
7590の名称でコーニング社(ニューヨーク州、コーニン
グ)から市販されている。コード番号7580のガラスは、
酸化物基準の重量部で表して、74.4部のPbO、12.9部
のZnO、8.4 部のB2 3 、2.2 部のSiO2 、1.9
部のBaO、および0.03部のAl2 3 からなる近似組
成を有するガラス質シール用ガラスフリットである。コ
ード番号7590のガラスは、コード番号7580のフリットの
基本ガラスにフリットへのミル添加物として約1重量%
のジルコンを加えたものである。ジルコンのミル添加物
は、コード番号7580フリットにおける結晶化触媒として
機能する。このミル添加物は、シール工程において後半
の結晶化を開始させるように機能する。
【0007】近年、ガラス組成物から鉛を除去する動き
が続けられている。この動きのために、シール用ガラス
として使用するのに適した、鉛を含まないフリット組成
物を開発する研究が行なわれてきた。電気装置および電
子装置における構成部品を接合するのに適し、陰極線管
のファンネルにパネルをシールするのにも適した、鉛を
含まない失透可能なフリットを提供する組成範囲の1つ
には、リン酸スズを基本とするガラスからなるものがあ
る。以下はそのようなガラスを説明するものである。
【0008】米国特許第5,246,890 号(エイトケン等)
は、陰極線管のような製品における構成部品を高温下で
接合するSnO−ZnO−P2 5 ガラスを開示してお
り、米国特許第5,281,560 号(フランシス等)は、低温
でシールを形成できるリン酸スズを基本とするガラスを
報告している。
【0009】従来技術においては、結合剤およびビヒク
ルにより調製した(これら二成分の組合せを通常ラッカ
ーと称する)、鉛を含有するシール用ガラスフリットが
知られている。このガラスフリットは、相容性界面活性
剤を添加すると許容できるペーストを形成する。例え
ば、鉛を含有するシール用フリットペーストはしばし
ば、ニトロセルロースと酢酸アミルとの混合物からなる
ラッカーを用いて形成される。この混合物は、相溶性界
面活性剤を含有させることにより、許容できるペースト
が形成される。しかしながら、それらのペーストは沈降
し、粘度(変形率の関数としての、流動に対する抵抗)
および降伏値(変形率がゼロのときの流動に対する抵
抗)が経時的に安定なものとなる。したがって、鉛含有
フリットペーストを使用前に再度混合し、不安定なペー
ストの粘度を、ビヒクルに対するフリットの比率および
/または使用する界面活性剤の量を変えることにより調
節している。主に、鉛を含有するフリットと鉛を含有し
ないフリットの組成および密度に差があるために、上述
のように新しく開発した鉛含有フリットにおいては、そ
れらの製造および適用がより困難になっている。鉛含有
フリットに対する鉛不含有フリットの密度の比率は約0.
6 である。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
主な目的は、ほとんど沈降せず、粘度および降伏値が安
定したシール用ペースト配合物を開発し、それによっ
て、製品の性能および再生産性を改良することにある。
【0011】本発明の特別な目的は、鉛含有フリットお
よび鉛不含有フリットの両方にとって有用なシール用ペ
ースト配合物を開発することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】シール用フリットペース
ト配合物において、ガラスフリットをラッカーとブレン
ドし、特定の分散剤および/または増粘剤(以後、集合
的にそして個別に添加剤と称する)をラッカー中に含ま
せることにより、これらの目的を達成することができ
る。添加剤は、ラッカーの約0.0005−2重量%、好まし
くは、ラッカーの約0.001 −1.5 重量%の範囲で含ませ
る。
【0013】ニトロセルロースと酢酸アミルとの混合物
が好ましいラッカーであることが分かったが、本発明の
シール用ペーストには、この業界に知られた他のラッカ
ーを使用することもできる。このようなラッカーの例と
しては、ビヒクルとしての酢酸エチルと、結合剤として
のポリ(プロピレンカルボネート)との混合物;ビヒク
ルとしての1:1の容積比のエチルアルコールおよび酢
酸エチルの溶液、または水と、結合剤としてのポリ(酸
化エチレン)との混合物;ビヒクルとしての1:1の容
積比のエチルアルコールおよび酢酸エチルの溶液、また
は水と、結合剤としてのポリエチレングリコールとの混
合物;並びに、ビヒクルとしての1:1の容積比のエチ
ルアルコールおよび酢酸エチルの溶液、または水と、結
合剤としてのセルロースエーテルとの混合物が挙げられ
る。各々のラッカーにおいて、結合剤成分の量は、それ
ぞれのビヒクルの、約0.0005−2重量%、一般的には、
約0.1 −1.5 重量%の範囲に亘る。
【0014】好ましい添加剤は、アルキル有機リン酸エ
ステル、混合チタンオルトエステル複合体、およびポリ
オールアセタール系中の置換ソルビトールからなる群よ
り選択される。それほど効果的ではないが、単体で用い
ることのできる、この業界で知られた別の添加剤の例と
しては、ジメチルジクロロシランで処理したヒュームド
シリカが挙げられる。単体で使用すると効果的ではない
が、別の添加剤と組み合わせて使用すると補助添加剤と
して有用となる、この業界で知られた他の添加剤の例と
しては、ヘクトライト粘土、ポリアクリル酸、高分子量
脂肪酸エステル、およびヒマシ油誘導体が挙げられる。
【0015】フリットの粒径およびペースト中のフリッ
トの量を制御することは、所望の降伏疑似塑性レオロジ
ー(歯磨ペーストのコンシステンシーと類似)を確保す
るのに極めて重要である。以下、これについて説明す
る。
【0016】第1に、粒径に関して、フリットの平均粒
径は、35マイクロメータ未満でなければならず、さもな
ければ、ペーストは互いにシールすべき構成部品に適用
するには流動性が大きくなりすぎてしまい、その上、流
体ペーストが急速に沈降してしまうことが分かった。最
適な分散性、適用のし易さ、および長い保存寿命を得る
ために、フリットの粒径は、25マイクロメータを越え
ず、好ましくは20マイクロメータ未満とする。しかしな
がら、ガラス粒子を非常に微細な粒度に微粉砕するのに
かかる費用を考えて、粒径の実際的な好ましい範囲を約
5−20マイクロメータとした。
【0017】第2に、ペースト中のフリットの量につい
ては、所望の降伏疑似塑性レオロジーを有するペースト
を確実に製造するために、ラッカーと添加剤とを加えた
合計量をペーストの約6−16重量%となるようにすると
良いことが分かった。好ましいペーストは、ラッカー並
びに添加剤を合計で約10−15重量%含有している。
【0018】
【実施例】以下、実施例を参照して本発明を詳細に説明
する。
【0019】以下の実施例において、ニトロセルロース
が混合物の約1.2 重量%の量で含まれた、ニトロセルロ
ースと酢酸アミルとの混合物からなる好ましいラッカー
を用いた。表Iは、本発明を説明する、実施可能なこと
が分かった特定の配合物を列記している。各々の実施例
において、フリットは、酸化物基準の重量パーセントで
表して、55.5%のSnO、8.6 %のZnOおよび35.9%
のP2 5 からなる基本組成を有するSnO−ZnO−
2 5 基本組成範囲内に入る鉛不含有ガラスであり、
20マイクロメータ以下の平均粒径を有する粒子の形状で
存在していた。
【0020】米国特許出願第08/221,400号に記載されて
いるように、ミル添加物(充填剤とも称する)が通常シ
ール用フリットに加えられる。これらのミル添加物は、
シールの強度を改良したり、シールの熱膨張係数を変更
したり、シールの他の特徴に影響を与えたりできる。上
記米国特許出願第08/221,400号は、10−30重量%のAl
2 3 、0−30重量%のジルコン、およびシールの線熱
膨張係数を減少させる0−15重量%のさらなる成分から
なる群より選択されるミル添加物を合計で10−40重量%
添加することを開示している。これらのミル添加物は、
ガラス中には溶解しないかまたはガラスとは化学的に反
応しない。
【0021】商業的に用いられているシーリングのプラ
クティスをより正確に模倣するために、表I−III に記
載した実施例の全てにおいて、10重量%のAl2 3
よび20重量%のジルコンからなる30重量%のミル添加物
と70重量%のガラスフリットとの組合せを用いた。ミル
添加物の平均粒径は約5−10マイクロメータであった。
【0022】添加剤のラッカーへ中へのブレンドは、フ
リットをラッカー中に分散させる前に行なってもよい
し、適切なミキサーおよび/または分散機を用いてフリ
ットとラッカーとの分散体をまず作り、これに混合する
ようにして行なってもよい。実際の成分添加の順序は、
表Iの上から下の順番であった。成分は重量部で示して
ある。
【0023】
【表1】
【0024】エムフォスPS21Aはウィツコケミカル社
(ニューヨーク州、ニューヨーク)により市販されてい
るアルキル有機リン酸エステルである。ミリケンケミカ
ル社(サウスカロライナ州、インマン)により市販され
ているミリシクス925 は、ポリオールアセタール系中に
おける置換ソルビトールの混合物である。カボット社
(イリノイ州、タスコラ)により市販されているカボシ
ルTS610 は、ジメチルジクロロシランにより処理した
ヒュームドシリカである。キングインダストリーズ社
(コネチカット州、ノルウォーク)から市販されている
K−スパースは、エチレングリコールブチルエーテル中
に溶解したアルキルナフタレンスルホン酸の亜鉛塩であ
り、この塩の濃度は約50−55重量%の範囲である。キン
グインダストリーズ社により市販されているジスロンn
s30は、キシレンとエチルベンゼンとの1:1の混合物
中に分散したポリアミドおよびポリオレフィンのワック
スのブレンドであり、キシレンの濃度は約40−44重量%
である。タイザーGBAは、E.I.デュポンデネモア
ス社(デラウェア州、ウィルミントン)から市販されて
いる、化学式(RO)nTiを有する混合チタンオルト
エステル複合体である。上記化学式において、nは一般
的に約4であり、Rはラッカーとフリットの系に対して
相容性を有するように選択される有機基を示している。
さらに、4価のチタン原子に結合する官能基およびRの
構造は、添加剤および分散剤および/または沈殿防止剤
の有効性並びに安定性を決定する。ケンリッチペトロケ
ミカルス社(ニュージャージー州、ベイヨン)から市販
されているKR−138 Sはチタンジ(ジオクチルピロホ
スフェート)オキシアセテートであり、本発明のシール
用ペースト中の添加剤として機能し得る別の混合チタン
オルトエステル複合体である。
【0025】表Iから分かるように、エムフォスPS21
A、K−スパース152 、およびジスロンns30は補助添
加剤であり、単体で用いる場合には有効に機能しない。
【0026】好ましい基本ガラスフリットは鉛を含まな
いが、本発明により、ほとんど沈殿せず、安定した粘度
および降伏値を有する鉛含有フリットを用いてもシール
用ペースト配合物を調製できることを説明するために、
以下の実験を行なった。
【0027】
【表2】
【0028】上述した鉛不含有フリットと同様な方法
で、添加剤を、ラッカー中にフリットを分散させる前に
ラッカー中にブレンドするか、または適切なミキサーお
よび/または分散剤を用いてフリットとラッカーとの分
散体中に混合することができる。成分添加の実際の順序
は、表IIの上から下であった。記載した成分は、重量部
で示してある。
【0029】鉛不含有フリット中に用いたのと同様に、
K−スパース152 およびジスロンns30は補助添加剤で
ある。これとは対照的に、エムフォスPS21Aは、鉛含
有フリットと共に用いられる場合には単体でも有効に機
能する。鉛不含有フリットにエムファウPS21Aを用い
た場合のエムファスPS21Aとの挙動に対比して、エム
フォスPS21Aを鉛含有フリットに用いた場合のその挙
動を説明する正確な答えは得られていない。
【0030】本発明の添加剤は、その本来有している性
質により、粒子の周りに構造体を形成することによっ
て、所望のレオロジーおよび/または粒子懸濁性が現れ
るようにするものと考えられている。これらの構造体
は、粒子間に疑似架橋を与え、低剪断速度では安定であ
り、高剪断速度では可逆的に分解する。ペーストを最終
的に使用する間は、低剪断速度でペーストが安定してお
り、可逆的に構造が分解することが必要とされるので、
この用途においてこれらの添加剤を有益たらしめている
ものはフリットペースト系における添加剤の挙動であ
る。
【0031】表IおよびIIから分かるように、エムフォ
スPS21A、K−スパース152 、およびジスロンns30
は補助添加剤であり、単体で使用するときには有効に機
能しない。
【0032】表III は、所望の粒子懸濁性および/また
はレオロジーをもたらさない市販の添加剤の実例を示し
ている。重量部で示した成分の添加順序は表III の上か
ら下の順番である。フリットは、表Iに示した実施例に
用いたものと同一のガラス組成物であった。
【0033】
【表3】
【0034】レオックス社(ニュージャージー州、ハイ
ツタウン)により市販されているベントンEWは、ヘク
トライト粘土ゲル化剤である。キングインダストリーズ
社(コネチカット州、ノルウォーク)により市販されて
いるジスロンKS873 Nは、キシレンとエチメベンゼン
との1:1の混合物中に分散した高分子量の非イオンお
よびイオン界面活性剤からなり、キシレンの濃度は約40
−44重量%である。界面活性剤は、材料の約50重量%を
構成している。実施例6および比較例14を比較すること
は興味のあることであり、比較例14の組成は過剰の添加
剤を含有している。
【0035】エムフォスPS21AおよびタイザーGBA
の鉛不含有フリットとの組合せを使用することが、本発
明の最良の実施例であると考えられる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分散剤および/または増粘剤等の添加剤
    が加えられたラッカーとフリット粒子との混合物からな
    る、予備成形されたガラス物品を互いにシールするため
    のフリットペースト配合物であって、 アルキル有機リン酸エステル、混合チタンオルトエステ
    ル複合体、ポリアセタール系中の置換ソルビトール、ジ
    メチルジクロロシランにより処理したヒュームドシリ
    カ、ヘクトライト粘土、ポリアクリル酸、高分子量脂肪
    酸エステル、およびカストール油誘導体からなる群より
    選択される少なくとも1種類の添加剤を、前記ラッカー
    の合計量の0.0005−2重量%の量で含むことを特徴とす
    るフリットペースト配合物。
  2. 【請求項2】 前記添加剤が前記ラッカーの合計量の0.
    001 −1.5 重量%の量で含まれることを特徴とする請求
    項1記載のフリットペースト配合物。
  3. 【請求項3】 前記ラッカーと前記添加剤との合計量が
    前記フリットペースト配合物の約6−16重量%であるこ
    とを特徴とする請求項1記載のフリットペースト配合
    物。
  4. 【請求項4】 前記ラッカーの組成が、ビヒクルとして
    の酢酸アミルと、結合剤としてのニトロセルロースとの
    混合物;ビヒクルとしての酢酸エチルと、結合剤として
    のポリ(プロピレンカルボネート)との混合物;ビヒク
    ルとしての、1:1の容積比のエチルアルコールおよび
    酢酸エチルの溶液または水と、結合剤としてのポリ(酸
    化エチレン)との混合物;ビヒクルとしての、1:1の
    容積比のエチルアルコールおよび酢酸エチルの溶液また
    は水と、結合剤としてのポリエチレングリコールとの混
    合物;およびビヒクルとしての、1:1の容積比のエチ
    ルアルコールおよび酢酸エチルの溶液または水と、結合
    剤としてのセルロースエーテルとの混合物からなる群よ
    り選択されることを特徴とする請求項1記載のフリット
    ペースト配合物。
  5. 【請求項5】 各々のラッカー中の前記結合剤の量が、
    前記ビヒクルの約0.05−2重量%の範囲にあることを特
    徴とする請求項4記載のフリットペースト配合物。
  6. 【請求項6】 前記フリット粒子が、鉛不含有ガラスお
    よび鉛含有ガラスからなる群より選択されることを特徴
    とする請求項1から5いずれか1項記載のフリットペー
    スト配合物。
  7. 【請求項7】 前記フリット粒子が、(a) SnO−Zn
    O−P2 5 系、または(b) PbO−ZnO−B2 3
    −SiO2 系に包含される組成を有することを特徴とす
    る請求項6記載のフリットペースト配合物。
  8. 【請求項8】 前記フリット粒子が、酸化物基準のモル
    パーセントで表して、 (a) 25−50%のP2 5 と;SnO:ZnOのモル比
    が1:1から5:1までの範囲に入るような量のSnO
    およびZnOと;必要に応じて、0−5%のSiO2
    0−20%のB2 3 、および0−5%のAl2 3 から
    なる群より選択される、合計で20%までの改質酸化物
    と;1−5%のジルコンおよび/またはZrO2 および
    1−15%のアルカリ金属酸化物からなる群より選択され
    る少なくとも1種類の結晶化促進剤とから実質的になる
    か、または(b) 25−50%のP2 5 と;30−70%のS
    nOと;0−15%のZnOと;シーリング中の滲出およ
    び/または失透に対して前記ガラスを安定化させる量で
    存在する少なくとも1種類の酸化物であって、0−25%
    のR2 O、0−20%のB23、0−5%のAl2 3
    0−5%のSiO2 、および0−5%のWO3 からなる
    群より選択される、合計で25%までの酸化物から実質的
    になり、ここで、SnO:ZnOのモル比が5:1より
    大きく、R2 Oが、0−25%のLi2 O、0−25%のN
    2 O、および0−25%のK2 Oからなりものであり、
    または(c) 60−90重量%のSnO−ZnO−P2 5
    ガラスフリットと;10−30%のAl2 3 、0−30%の
    ジルコン、および前記シールの線熱膨張係数を減少す
    る、0−15%のさらなる添加剤を含む、10−40重量%の
    ミル添加物とから実質的になり、ここで、前記フリット
    粒子が、酸化物基準のモルパーセントで表して、25−50
    %のP2 5 と、SnO:ZnOのモル比が5:1から
    2:1の範囲にあるような量で存在するSnOおよびZ
    nOと、必要に応じて、0−5%のSiO2 、0−20%
    のB2 3 、0−5%のAl2 3 、および0−5%の
    WO3 からなる群より選択される少なくとも1種類の、
    合計が20モルパーセントまでの改質酸化物とからなる、
    ことを特徴とする請求項7記載のフリットペースト配合
    物。
  9. 【請求項9】 前記フリット粒子が、酸化物基準の重量
    パーセントで表して、75−82%のPbOと、6.5 −12%
    のB2 3 と、7−14%のZnOと、0.5 −3%のSi
    Oと、0−3%のAl2 3 と、必要に応じて、0−5
    %のCdOおよび/またはFe2 3 、0−4%のBa
    O、0−1%のLi2 Oおよび/またはNa2 O、0−
    1%のAs2 3 、0−1%のSb2 3 、および0−
    1%の着色剤から選択される、合計で5%までの、表示
    した比率での酸化物とから実質的になることを特徴とす
    る請求項7記載のフリットペースト配合物。
  10. 【請求項10】 前記フリット粒子が、熱的に結晶化可
    能なPbO−ZnO−B2 3 −SiO2 ガラスと、A
    2 3 、ジルコン、およびMnO2 からなる群より選
    択されるミル添加物とからなり、該ミル添加物が、溶融
    シールにおける機械強度を少なくとも55.2MPa(8000
    psi)まで増加させるのに十分な量であるが、前記フ
    リットペース配合物の約5重量%を越えない量で含まれ
    ることを特徴とする請求項9記載のフリットペースト配
    合物。
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